CN117860969A - 一种羟基磷灰石基骨植入物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种羟基磷灰石基骨植入物及其制备方法,属于骨植入物技术领域;方法包括:将羟基磷灰石和聚乙烯醇进行混合,得到含羟基磷灰石原料;采用3D打印对含羟基磷灰石原料进行打印,得到骨植入物胚;向骨植入物胚中浸入柠檬酸水溶液,以增加骨植入物胚的强度,得到骨植入物;聚乙烯醇会与3D打印喷射液反应,在羟基磷灰石颗粒之间形成聚乙烯醇薄膜,将羟基磷灰石颗粒粘结在一起形成骨植入物胚,后浸入的柠檬酸水溶液可以通过增加微观聚乙烯醇薄膜的厚度,增强颗粒之间的粘结能力,从而增强样品的力学性能;不会造成严重的尺寸收缩现象,并且柠檬酸是人骨中重要的组成成分,在植入物中引入柠檬酸有利于后序植入过程中成骨细胞的生长和繁殖。
Description
技术领域
本申请涉及骨植入物技术领域,尤其涉及一种羟基磷灰石基骨植入物及其制备方法。
背景技术
骨缺损疾病给个人和社会都带来了巨大的负担。人工骨移植是解决这一问题的有效方法。传统的金属骨植入材料,如钛合金,往往面临生物活性低和应力屏蔽风险的挑战,这可能需要后续的外科手术干预。羟基磷灰石(HA)作为天然人体骨骼的主要成分,具有优异的生物活性和骨整合能力。因此,HA已成为人工骨应用的一种有前途的材料。然而传统的加工技术在生产用于骨植入的定制HA陶瓷部件方面面临挑战。相比之下,黏结剂喷射(又称3DP)是一种增材制造技术,利用喷嘴将液态黏结剂选择性地逐层沉积到粉末材料上,从而实现组分的逐渐累积。这种技术提供了诸如成本效益和不需要支持结构等优点,其室温加工能力使其特别适合打印易受热残余应力影响的脆性生物陶瓷。但3DP技术使用传统粘结剂会面临粘结剂沉淀导致的喷头堵塞问题,因为HA本身极低的水解性,喷射纯净去离子水无法实现制备HA骨植入物。可以通过在HA粉末中分散固体粘结剂与去离子水反应实现打印,但该方法往往具有较低的力学性能表现,不满足临床应用需求。中国发明专利申请CN116218421A公开了一种用于粘结剂喷射增材制造医用多空钛基合金的粘结剂及其制备方法与应用,其组成是聚乙烯醇粉末、表面活性剂、分散剂和水。当其强度较低的问题仍不能得到改善。
为增加强度,目前常用的后处理强化方法比如烧结,往往带来尺寸收缩的问题,而其他的非烧结后处理方法则可能会带来对人体有害的物质。
发明内容
本申请提供了一种羟基磷灰石基骨植入物及其制备方法,以改善羟基磷灰石基骨植入物强度较低的问题。
第一方面,本申请提供了一种羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,所述方法包括:
将羟基磷灰石和聚乙烯醇进行混合,得到含羟基磷灰石原料;
采用3D打印对含羟基磷灰石原料进行打印,得到骨植入物胚;
向所述骨植入物胚中浸入柠檬酸水溶液,以增加所述骨植入物胚的强度,得到骨植入物。
作为一种可选的实施方式,所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量浓度为3%~8%。
作为一种可选的实施方式,所述聚乙烯醇的质量为所述羟基磷灰石的20%~40%。
作为一种可选的实施方式,所述羟基磷灰石的平均粒径为20~60μm。
作为一种可选的实施方式,所述聚乙烯醇的平均粒径为20~60μm。
作为一种可选的实施方式,所述聚乙烯醇的醇解度为88%或99%。
作为一种可选的实施方式,所述聚乙烯醇的黏度为80~110mPa·s。
作为一种可选的实施方式,所述3D打印的喷射液包括纯净去离子水或含有无水乙醇和/或活性剂的去离子水基液体。
作为一种可选的实施方式,所述混合的方式采用球磨;所述球磨的转速为40~200rpm;所述球磨的时间为5~7h。
第二方面,本申请提供了一种羟基磷灰石基骨植入物,所述骨植入物采用第一方面所述的方法制得。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
本申请实施例提供的该方法,聚乙烯醇会与3D打印喷射液反应,在羟基磷灰石颗粒之间形成聚乙烯醇薄膜,将羟基磷灰石颗粒粘结在一起形成骨植入物胚,后浸入的柠檬酸水溶液可以通过增加微观聚乙烯醇薄膜的厚度,增强颗粒之间的粘结能力,从而增强样品的力学性能。相比于现有的烧结处理,本方法不需要烧结就能提高样品力学强度,不会造成严重的尺寸收缩现象,并且柠檬酸本身就是人骨中重要的组成成分,在植入物中引入柠檬酸有利于后序植入过程中成骨细胞的生长和繁殖。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本申请的实施例,并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的方法的流程示意图;
图2为本申请实施例提供的工艺过程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明,本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
如图1所示,本申请实施例提供了一种羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,所述方法包括:
S0.将羟基磷灰石粉末与聚乙烯醇粉末过筛至特定大小,具体的,所述羟基磷灰石的平均粒径为20~60μm。所述聚乙烯醇的平均粒径为20~60μm。
S1.将羟基磷灰石和聚乙烯醇进行混合,得到含羟基磷灰石原料。
在一些实施例中,所述聚乙烯醇的质量为所述羟基磷灰石的20%~40%。
在一些实施例中,所述聚乙烯醇的醇解度为88%或99%。所述聚乙烯醇的黏度为80~110mPa·s。
在一些实施例中,所述混合的方式采用球磨;所述球磨的转速为40~200rpm;所述球磨的时间为5~7h。
具体而言,本实施例中,向羟基磷灰石粉末中按质量分数加入20%-40%的聚乙烯醇粉末,使用卧式球磨机在40-200rpm速度下混粉6小时以保证粉末的均匀混合。
S2.采用3D打印对含羟基磷灰石原料进行打印,得到骨植入物胚;
在一些实施例中,所述3D打印的喷射液包括纯净去离子水或含有无水乙醇和/或活性剂的去离子水基液体。
具体而言,本实施例中,将所得混合粉末加入粘结剂喷射3D打印机中作为粉床,使用纯净的去离子水作为喷射液,进行3D打印即可完成骨植入物胚的制备。
S3.向所述骨植入物胚中浸入柠檬酸水溶液,以增加所述骨植入物胚的强度,得到骨植入物。
在一些实施例中,所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量浓度为3%~8%。
具体而言,本实施例中,待骨植入物胚完成干燥后从粉床中取出静置,在室温下配制柠檬酸水溶液,组成为柠檬酸和去离子水,柠檬酸质量浓度为3%-8%。使用移液管取一定柠檬酸溶液滴入骨植入物胚中,直至胚体每一部分都被溶液浸入为止。将处理后的胚体静置干燥,即可获得力学强度获得强化的骨植入物。在其他实施例中,可采用其他的方式实现柠檬酸水溶液的浸入,例如可将向骨植入物胚体滴入柠檬酸溶液过程可改为将胚体在柠檬酸溶液中浸泡适当时间。
由于羟基磷灰石颗粒本身不具备水解性,故而无法在使用去离子水作为喷射液的粘结剂喷射技术中成型,本方法通过引入的聚乙烯醇粉末来解决这一问题,聚乙烯醇粉末会与去离子水反应,在羟基磷灰石颗粒之间形成聚乙烯醇薄膜,将羟基磷灰石颗粒粘结在一起。待样品干燥后,形成的聚乙烯醇薄膜依然存在,完成羟基磷灰石胚体的成型制备。而后处理加入的柠檬酸溶液可以通过增加微观聚乙烯醇薄膜的厚度,增强颗粒之间的粘结能力,从而增强样品的力学性能。
现有的后处理强化方式通常采用烧结处理,虽然能提高样品强度,但处理后的样品存在严重的尺寸收缩现象,不符合设计尺寸。本方法操作简单,不需要烧结且能提高样品力学强度,并且柠檬酸本身就是人骨中重要的组成成分,在植入物中引入柠檬酸有利于后序植入过程中成骨细胞的生长和繁殖。
基于一个总的发明构思,本申请实施例还提供了一种羟基磷灰石基骨植入物,所述骨植入物采用如上提供的方法制得。
该骨植入物是基于上述方法来实现制备的,该方法的具体步骤可参照上述实施例,由于该骨植入物采用了上述实施例的部分或全部技术方案,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果,在此不再一一赘述。
下面结合具体的实施例,进一步阐述本申请。应理解,这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准,则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本实施例使用粘结剂喷射增材制造的羟基磷灰石基骨植入物,羟基磷灰石和聚乙烯醇粉末过筛后的平均粒径均为30μm,使用的聚乙烯醇粉末醇解度为88%,黏度为80-110mPa·s,聚乙烯醇粉末和羟基磷灰石粉末的质量比为1:3,所配制柠檬酸溶液的质量浓度为5%。
具体制备过程为:
将上述过筛后的羟基磷灰石和聚乙烯醇粉末按1:3质量比放入卧式球磨机中,设定转速为70rpm,混入少量直径1cm的锆珠以充分混合粉末,混粉时常为6小时。将混合粉末加入粘结剂喷射增材制造设备中,使用纯净的去离子水作为喷射液进行打印,打印层厚设定为0.1mm。打印完成后,将整个粉床取出静置4h以充分固化和干燥样品。固化完成后取出样品,使用压缩空气取出样品表面多余的粉末。使用一移液枪每次量取50μL所述质量浓度5%的柠檬酸溶液滴入样品中,直至样品每一处都被完全浸入,静置干燥样品即可。
实施例2
本实施例使用粘结剂喷射增材制造的羟基磷灰石基骨植入物,羟基磷灰石和聚乙烯醇粉末过筛后的平均粒径均为30μm,使用的聚乙烯醇粉末醇解度为88%,黏度为80-110mPa·s,聚乙烯醇粉末和羟基磷灰石粉末的质量比为1:4,所配制柠檬酸溶液的质量浓度为4%。
具体制备过程为:
将上述过筛后的羟基磷灰石和聚乙烯醇粉末按1:4质量比放入卧式球磨机中,设定转速为70rpm,混入少量直径1cm的锆珠以充分混合粉末,混粉时常为6小时。将混合粉末加入粘结剂喷射增材制造设备中,使用纯净的去离子水作为喷射液进行打印,打印层厚设定为0.2mm。打印完成后,将整个粉床取出静置4h以充分固化和干燥样品。固化完成后取出样品,使用压缩空气取出样品表面多余的粉末。使用一移液枪每次量取50μL所述质量浓度4%的柠檬酸溶液滴入样品中,直至样品每一处都被完全浸入,静置干燥样品即可。
对比例1
本对比例使用粘结剂喷射增材制造的羟基磷灰石基骨植入物,羟基磷灰石和聚乙烯醇粉末过筛后的平均粒径均为30μm,使用的聚乙烯醇粉末醇解度为88%,黏度为80-110mPa·s,聚乙烯醇粉末和羟基磷灰石粉末的质量比为1:3。
具体制备过程为:
将上述过筛后的羟基磷灰石和聚乙烯醇粉末按1:3质量比放入卧式球磨机中,设定转速为70rpm,混入少量直径1cm的锆珠以充分混合粉末,混粉时常为6小时。将混合粉末加入粘结剂喷射增材制造设备中,使用纯净的去离子水作为喷射液进行打印,打印层厚设定为0.1mm。打印完成后,将整个粉床取出静置4h以充分固化和干燥样品。固化完成后取出样品,使用压缩空气取出样品表面多余的粉末。
对比例2
本对比例使用粘结剂喷射增材制造的羟基磷灰石基骨植入物,羟基磷灰石和聚乙烯醇粉末过筛后的平均粒径均为30μm,使用的聚乙烯醇粉末醇解度为88%,黏度为80-110mPa·s,聚乙烯醇粉末和羟基磷灰石粉末的质量比为1:4。
具体制备过程为:
将上述过筛后的羟基磷灰石和聚乙烯醇粉末按1:4质量比放入卧式球磨机中,设定转速为70rpm,混入少量直径1cm的锆珠以充分混合粉末,混粉时常为6小时。将混合粉末加入粘结剂喷射增材制造设备中,使用纯净的去离子水作为喷射液进行打印,打印层厚设定为0.2mm。打印完成后,将整个粉床取出静置4h以充分固化和干燥样品。固化完成后取出样品,使用压缩空气取出样品表面多余的粉末。
对实施例1至2和对比例1至2制备的骨植入物的孔隙率、压缩强度和压缩模量进行测试,测试方法如下:
孔隙率测试方法:使用电子天平测量质量,根据阿基米德原理计算。
屈服强度和压缩模量测试方法:拉伸试验按照GB/T 228.1-2010标准进行。
结果如下表所示:
孔隙率 | 压缩强度 | 压缩模量 | |
实施例1 | 67.8% | 7.2MPa | 95.2MPa |
实施例2 | 75.1% | 5.2MPa | 70.2MPa |
对比例1 | 67.8% | 6.8MPa | 70.2MPa |
对比例2 | 75.1% | 4.7MPa | 49.3MPa |
由上表可得,采用本申请实施例提供的方法制备的骨植入物,其压缩强度和压缩模量均获得了提高,尤其是压缩模量的提高尤其明显,在较高孔隙率条件下通过后处理能够达到接近人体小梁骨的力学性能(压缩强度2-10MPa,压缩模量100MPa),表明浸入柠檬酸溶液对所述样品的力学性能提高作用切实有效。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在;应当理解,以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本申请范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所述范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外,在本申请说明书的描述中,术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。
在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中,“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。在本文中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b,或c中的至少一项(个)”,或,“a,b,和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将羟基磷灰石和聚乙烯醇进行混合,得到含羟基磷灰石原料;
采用3D打印对含羟基磷灰石原料进行打印,得到骨植入物胚;
向所述骨植入物胚中浸入柠檬酸水溶液,以增加所述骨植入物胚的强度,得到骨植入物。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的质量浓度为3%~8%。
3.根据权利要求1所述的羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇的质量为所述羟基磷灰石的20%~40%。
4.根据权利要求1所述的羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述羟基磷灰石的平均粒径为20~60μm。
5.根据权利要求1所述的羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇的平均粒径为20~60μm。
6.根据权利要求1所述的羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇的醇解度为88%或99%。
7.根据权利要求1所述的羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇的黏度为80~110mPa·s。
8.根据权利要求1所述的羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述3D打印的喷射液包括纯净去离子水或含有无水乙醇和/或活性剂的去离子水基液体。
9.根据权利要求1所述的羟基磷灰石基骨植入物的制备方法,其特征在于,所述混合的方式采用球磨;所述球磨的转速为40~200rpm;所述球磨的时间为5~7h。
10.一种羟基磷灰石基骨植入物,其特征在于,所述骨植入物采用权利要求1至9中任一项所述的方法制得。
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