CN117844210A - 一种可降解的阻燃塑料薄膜 - Google Patents

一种可降解的阻燃塑料薄膜 Download PDF

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Abstract

本申请涉及塑料薄膜的技术领域，具体公开了一种可降解的阻燃塑料薄膜。一种可降解的阻燃塑料薄膜，所述塑料薄膜的原料包括如下重量份的组分：聚乳酸500~700份、阻燃填料80~120份、增塑剂1~3份、分散剂0.5~1份、流变剂0.2~0.4份、抗氧剂0.5~5份、触变剂5~25份；所述阻燃填料的原料包括氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙。本申请中聚乳酸为生物可降解材料，再利用氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙组成的阻燃填料，使得制得的薄膜具有优异的阻燃性能和降解性能。

Description

一种可降解的阻燃塑料薄膜
技术领域
本申请涉及塑料薄膜的技术领域，尤其是涉及一种可降解的阻燃塑料薄膜。
背景技术
阻燃塑料薄膜是一种广泛应用于包装和覆盖领域的薄膜材料，具有重要的经济和社会意义。然而，传统的阻燃塑料薄膜往往采用非可降解聚合物为基材，难以降解，从而会给环境带来严重的污染，限制了其在可持续发展领域的应用。近年来，随着环保意识的不断提高，开发研究可降解的阻燃塑料薄膜已成为一个热门的研究方向。已有一些研究报道了使用生物基可降解聚合物和天然材料制备阻燃塑料薄膜，如淀粉基阻燃塑料薄膜、聚乳酸基阻燃塑料薄膜等。但是，这些材料的阻燃效果和降解性能仍然需要进一步提高。因此，亟需研究开发一种具有优异的阻燃性能和降解性能的塑料薄膜。
发明内容
为了研究开发出一种具有优异的阻燃性能和降解性能的塑料薄膜，本申请提供一种可降解的阻燃塑料薄膜。
第一方面，本申请提供的一种可降解的阻燃塑料薄膜，采用如下的技术方案：
一种可降解的阻燃塑料薄膜，所述塑料薄膜的原料包括如下重量份的组分：聚乳酸500～700份、阻燃填料80～120份、增塑剂1～3份、分散剂0.5～1份、流变剂0.2～0.4份、抗氧剂0.5～5份、触变剂5～25份；所述阻燃填料的原料包括氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙。
通过采用上述技术方案，聚乳酸为生物可降解材料，再利用氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙组成的阻燃填料，使得制得的薄膜具有优异的阻燃性能和降解性能。
在一个具体的可实施方案中，所述阻燃填料的制备方法包括以下步骤：
将氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙、偶联剂搅拌混合均匀，得到混合物；
在氮气的保护下，将混合物在750-850℃下焙烧1.5-2.5h，冷却，得到阻燃填料。
通过采用上述技术方案，利用偶联剂对氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙进行预处理，使得偶联剂负载在氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙上，因此提高了阻燃填料的分散性能。
在一个具体的可实施方案中，所述阻燃填料的制备方法包括以下步骤：
混粉：将氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙搅拌混合均匀，得到混合粉末；
制液：将混合粉末分散在水中，得到混合粉末分散液；向乙酸水溶液中加入壳聚糖，搅拌均匀，使得壳聚糖完全溶解，得到壳聚糖溶液；
混液：将混合粉末分散液加入到壳聚糖溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
改性：向混合液中加入戊二醛，搅拌均匀，静置，加入氢氧化钠溶液，浸泡，过滤、洗涤、烘干、研磨，得到阻燃填料。
通过采用上述技术方案，戊二醛使得壳聚糖上的羟基交联，使得壳聚糖对混合粉末进行包覆，提高了制得阻燃填料的分散性能；另外壳聚糖自身还具有较好的生物降解性能，因此进一步提高了薄膜的降解性能。
在一个具体的可实施方案中，所述阻燃填料中，所述硅酸铝钙、所述纳米氧化硅、所述氢氧化铝、所述氧化铝的重量比为1：(0.8-1.2)：(1.8-2.2)：(2.5-3.5)。
通过采用上述技术方案，进一步限定了硅酸铝钙、纳米氧化硅、氢氧化铝、氧化铝的配比，从而提高了制得薄膜的阻燃性能。
在一个具体的可实施方案中，所述塑料薄膜的原料还包括100～200重量份的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯和10～20重量份的乙基纤维素。
通过采用上述技术方案，聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯是一种热塑性生物降解塑料，再利用乙基纤维素的配合，可以进一步提高薄膜的降解性能。
在一个具体的可实施方案中，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠的加入，可以使得原料中的各组分分散均匀，从而提高了制得薄膜的性能。
在一个具体的可实施方案中，所述流变剂选自聚乙二醇、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
在一个具体的可实施方案中，所述阻燃塑料薄膜可以应用在农业覆膜、食品包装、医疗用品、土壤修复等领域。
第二方面，本申请提供的一种可降解的阻燃塑料薄膜的制备方法，采用如下的技术方案：
一种可降解的阻燃塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
混合溶液制备：将聚乳酸溶解在甲酸乙酯中，搅拌均匀，得到聚乳酸溶液，接着将阻燃填料均匀混入聚乳酸溶液中，同时加入增塑剂、分散剂、流变剂、抗氧剂、触变剂、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯、乙基纤维素搅拌均匀，得到混合溶液；
成膜：将混合溶液浇铸在平整的玻璃板上，并用刮板将表面刮平，制备成均匀的薄膜，将薄膜放置干燥，固化，最后将固化后的薄膜进行压延、挤出，得到阻燃塑料薄膜。
通过采用上述技术方案，先将聚乳酸溶解在甲酸乙酯中，得到聚乳酸溶液，接着与阻燃填料、增塑剂、分散剂、流变剂、抗氧剂、触变剂、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯、乙基纤维素混合，然后成膜，得到阻燃性能和降解性能均较好的塑料薄膜。
在一个具体的可实施方案中，所述混合溶液制备步骤中，在50-70℃下，将聚乳酸加入到甲酸乙酯中，搅拌5-30min，得到聚乳酸溶液。
通过采用上述技术方案，限定了溶解温度和搅拌时间，使得聚乳酸可以更好的溶解在甲酸乙酯中，提高了制得聚乳酸溶液的品质。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中聚乳酸为生物可降解材料，再利用氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙组成的阻燃填料，使得制得的薄膜具有优异的阻燃性能和降解性能；
2.本申请中聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯是一种热塑性生物降解塑料，再利用乙基纤维素的配合，可以进一步提高薄膜的降解性能；
3.本申请中的方法，先将聚乳酸溶解在甲酸乙酯中，得到聚乳酸溶液，接着与阻燃填料、增塑剂、分散剂、流变剂、抗氧剂、触变剂混合，然后成膜，得到阻燃性能和降解性能均较好的塑料薄膜。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例中所有原料均可通过市售获得。其中聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯为PBAT共聚物；偶联剂包括并不局限于如硅烷偶联剂、钛烷偶联剂、铝烷偶联剂中的一种或多种组成的混合物，本申请中优选为硅烷偶联剂kh550；增塑剂包括并不局限于如邻苯二甲酸酯类增塑剂、醋酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种组成的混合物，本申请中优选为醋酸二丁酯；分散剂包括并不局限于如十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或多种组成的混合物，本申请中优选为十二烷基苯磺酸钠；流变剂包括并不局限于如聚乙二醇、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组成的混合物，本申请中优选为聚乙二醇；抗氧剂包括并不局限于如2,6-叔丁基-4-甲基酚、丁基羟基苯甲酸、三苯基腈羧酸中的一种或多种组成的混合物，本申请中优选为2,6-叔丁基-4-甲基酚。
制备例
制备例1
制备例1提供了一种阻燃填料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙、偶联剂搅拌5min，混合均匀，得到混合物；其中硅酸铝钙、纳米氧化硅、氢氧化铝、氧化铝的重量比为1：0.6：1.6：2；
在氮气的保护下，将混合物在800℃下焙烧2h，自然冷却至室温，得到阻燃填料，其中升温速率为10℃/min。
制备例2
制备例2与制备例1的区别在于，硅酸铝钙、纳米氧化硅、氢氧化铝、氧化铝的重量比为1：0.8：1.8：2.5；其余步骤与制备例1相一致。
制备例3
制备例3与制备例1的区别在于，硅酸铝钙、纳米氧化硅、氢氧化铝、氧化铝的重量比为1：1：2：3；其余步骤与制备例1相一致。
制备例4
制备例4与制备例1的区别在于，硅酸铝钙、纳米氧化硅、氢氧化铝、氧化铝的重量比为1：1.2：2.2：3.5；其余步骤与制备例1相一致。
制备例5
制备例5与制备例1的区别在于，硅酸铝钙、纳米氧化硅、氢氧化铝、氧化铝的重量比为1：1.4：2.4：4；其余步骤与制备例1相一致。
制备例6
制备例6提供了一种阻燃填料的制备方法，包括以下步骤：
混粉：将氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙搅拌混合均匀，得到混合粉末；其中硅酸铝钙、纳米氧化硅、氢氧化铝、氧化铝的重量比为1：1：2：3；
制液：将混合粉末超声分散在水中，得到混合粉末分散液；其中混合粉末分散液中混合粉末的质量分数为3％；向体积分数为1％的乙酸水溶液中加入壳聚糖，搅拌均匀，使得壳聚糖完全溶解，得到壳聚糖溶液；其中壳聚糖溶液中壳聚糖的质量分数为0.3％；
混液：将混合粉末分散液加入到壳聚糖溶液中，搅拌均匀，得到混合液；其中混合粉末分散液与壳聚糖溶液的重量比为1：9；
改性：向混合液中加入戊二醛，搅拌50min，静置9h，加入适量0.1mol/L的氢氧化钠溶液，浸泡，使得混合液成凝胶状，过滤、洗涤、烘干、研磨，得到阻燃填料；其中戊二醛与壳聚糖的重量比为8：5。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种可降解的阻燃塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
混合溶液制备：将甲酸乙酯加热至50℃，将500kg聚乳酸缓慢加入到甲酸乙酯中，搅拌30min，得到聚乳酸溶液，接着将80kg制备例1中的阻燃填料均匀混入聚乳酸溶液中，同时加入1kg增塑剂、0.5kg分散剂、0.2kg流变剂、0.5kg抗氧剂、5kg触变剂搅拌均匀，得到混合溶液；其中聚乳酸溶液中聚乳酸的质量分数为10％；增塑剂为醋酸二丁酯；分散剂为十二烷基苯磺酸钠；流变剂为聚乙二醇；抗氧剂为2,6-叔丁基-4-甲基酚；触变剂为有机膨润土；成膜：将混合溶液浇铸在平整的玻璃板上，并用刮板将表面刮平，制备成均匀的薄膜，将薄膜放置干燥，固化，最后将固化后的薄膜进行压延、挤出，得到阻燃塑料薄膜。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，阻燃填料选用制备例2中的阻燃填料；其余步骤与实施例1相一致。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，阻燃填料选用制备例3中的阻燃填料；其余步骤与实施例1相一致。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，阻燃填料选用制备例4中的阻燃填料；其余步骤与实施例1相一致。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，阻燃填料选用制备例5中的阻燃填料；其余步骤与实施例1相一致。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，阻燃填料选用制备例6中的阻燃填料；其余步骤与实施例1相一致。
实施例7
实施例7与实施例6的区别在于，混合溶液制备步骤中：将甲酸乙酯加热至50℃，将600kg聚乳酸缓慢加入到甲酸乙酯中，搅拌30min，得到聚乳酸溶液，接着将100kg制备例6中的阻燃填料均匀混入聚乳酸溶液中，同时加入2kg增塑剂、0.8kg分散剂、0.3kg流变剂、2.5kg抗氧剂、15kg触变剂搅拌均匀，得到混合溶液；其余步骤与实施例6相一致。
实施例8
实施例8与实施例6的区别在于，混合溶液制备步骤中：将甲酸乙酯加热至50℃，将700kg聚乳酸缓慢加入到甲酸乙酯中，搅拌30min，得到聚乳酸溶液，接着将120kg制备例6中的阻燃填料均匀混入聚乳酸溶液中，同时加入3kg增塑剂、1kg分散剂、0.4kg流变剂、5kg抗氧剂、25kg触变剂搅拌均匀，得到混合溶液；其余步骤与实施例6相一致。
实施例9
实施例9与实施例7的区别在于，混合溶液制备步骤中：将甲酸乙酯加热至60℃，将600kg聚乳酸缓慢加入到甲酸乙酯中，搅拌15min，得到聚乳酸溶液，接着将100kg制备例6中的阻燃填料均匀混入聚乳酸溶液中，同时加入2kg增塑剂、0.8kg分散剂、0.3kg流变剂、2.5kg抗氧剂、15kg触变剂搅拌均匀，得到混合溶液；其余步骤与实施例7相一致。
实施例10
实施例10与实施例7的区别在于，混合溶液制备步骤中：将甲酸乙酯加热至70℃，将600kg聚乳酸缓慢加入到甲酸乙酯中，搅拌5min，得到聚乳酸溶液，接着将100kg制备例6中的阻燃填料均匀混入聚乳酸溶液中，同时加入2kg增塑剂、0.8kg分散剂、0.3kg流变剂、2.5kg抗氧剂、15kg触变剂搅拌均匀，得到混合溶液；其余步骤与实施例7相一致。
实施例11
实施例11与实施例9的区别在于，甲酸乙酯用等量的甲醇代替；其余步骤与实施例9相一致。
实施例12
实施例12与实施例9的区别在于，甲酸乙酯用等量的已醇代替；其余步骤与实施例9相一致。
实施例13
实施例13与实施例9的区别在于，混合溶液制备步骤中：将甲酸乙酯加热至60℃，将600kg聚乳酸缓慢加入到甲酸乙酯中，搅拌15min，得到聚乳酸溶液，接着将100kg制备例6中的阻燃填料均匀混入聚乳酸溶液中，同时加入2kg增塑剂、0.8kg分散剂、0.3kg流变剂、2.5kg抗氧剂、15kg触变剂、150kg聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯、15kg乙基纤维素搅拌均匀，得到混合溶液；其余步骤与实施例9相一致。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，阻燃填料为氧化铝；其余步骤与实施例1相一致。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，阻燃填料为氢氧化铝；其余步骤与实施例1相一致。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，阻燃填料为硅酸铝钙；其余步骤与实施例1相一致。
应用例
实施例1-13中制得的阻燃塑料薄膜，可以应用在农业覆膜、食品包装、医疗用品、土壤修复等领域。
性能检测试验性能检测：将各实施例和对比例中的薄膜送入三方检测机构进行检测，得到降解时间和起燃温度，降解时间越短，薄膜的降解性能越佳；起燃温度越高，薄膜的阻燃性能越好。
表1薄膜的性能检测结果
样品 降解时间(天) 起燃温度(℃)
实施例1 563 352
实施例2 533 389
实施例3 530 392
实施例4 540 386
实施例5 588 356
实施例6 520 391
实施例7 515 397
实施例8 518 393
实施例9 510 395
实施例10 516 396
实施例11 660 340
实施例12 679 339
实施例13 479 397
对比例1 602 256
对比例2 613 289
对比例3 603 321
结合实施例1和对比例1-3，实施例1中薄膜的阻燃性能最佳，可见阻燃填料选用氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙组成的混合物，制得薄膜的阻燃性能较好。
结合实施例1-5，实施例2-4中薄膜的阻燃性能和降解性能均较好，可见在制备阻燃填料时，硅酸铝钙、纳米氧化硅、氢氧化铝、氧化铝的配比优选为1：(0.8-1.2)：(1.8-2.2)：(2.5-3.5)，制得阻燃填料的阻燃性能较好，从而提高了制得薄膜的阻燃性能，且同时也会提高薄膜的降解性能。
结合实施例3和实施例6，实施例6中薄膜的阻燃性能和降解性能均较好，可见利用制备例6中的阻燃填料，阻燃填料表面的壳聚糖不仅提高了阻燃填料的分散性能，还能进一步提高薄膜的降解性能。
结合实施例6、实施例7和实施例8，实施例7中薄膜的阻燃性能和降解性能均较好，可见在制备混合溶液时，提高原料的使用量，制得薄膜的性能呈现先上升后下降的趋势。
结合实施例7、实施例9和实施例10，实施例9中薄膜的降解性能较好，可见在制备聚乳酸溶液时，实施例9中的溶解条件最佳，从而得到薄膜的降解性能最好。
结合实施例9、实施例11和实施例12，实施例9中薄膜的降解性能远高于实施例11和实施例12，可见在制备聚乳酸溶液时，溶剂选用甲酸乙酯，得到聚乳酸溶液的性能最佳。
结合实施例9和实施例13，实施例13中薄膜的降解性能较好，可见在制备混合溶液时，向原料中同时加入聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯和乙基纤维素，可进一步提高制得薄膜的降解性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种可降解的阻燃塑料薄膜，其特征在于：所述塑料薄膜的原料包括如下重量份的组分：聚乳酸500~700份、阻燃填料80~120份、增塑剂1~3份、分散剂0.5~1份、流变剂0.2~0.4份、抗氧剂0.5~5份、触变剂5~25份；所述阻燃填料的原料包括氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙。
2.根据权利要求1所述的一种可降解的阻燃塑料薄膜，其特征在于：所述阻燃填料的制备方法包括以下步骤：
将氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙、偶联剂搅拌混合均匀，得到混合物；
在氮气的保护下，将混合物在750-850℃下焙烧1.5-2.5h，冷却，得到阻燃填料。
3.根据权利要求1所述的一种可降解的阻燃塑料薄膜，其特征在于：所述阻燃填料的制备方法包括以下步骤：
混粉：将氧化铝、氢氧化铝、纳米氧化硅、硅酸铝钙搅拌混合均匀，得到混合粉末；
制液：将混合粉末分散在水中，得到混合粉末分散液；向乙酸水溶液中加入壳聚糖，搅拌均匀，使得壳聚糖完全溶解，得到壳聚糖溶液；
混液：将混合粉末分散液加入到壳聚糖溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
改性：向混合液中加入戊二醛，搅拌均匀，静置，加入氢氧化钠溶液，浸泡，过滤、洗涤、烘干、研磨，得到阻燃填料。
4.根据权利要求1所述的一种可降解的阻燃塑料薄膜，其特征在于：所述阻燃填料中，所述硅酸铝钙、所述纳米氧化硅、所述氢氧化铝、所述氧化铝的重量比为1：（0.8-1.2）：（1.8-2.2）：（2.5-3.5）。
5.根据权利要求1所述的一种可降解的阻燃塑料薄膜，其特征在于：所述塑料薄膜的原料还包括100~200重量份的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯和10~20重量份的乙基纤维素。
6.根据权利要求1所述的一种可降解的阻燃塑料薄膜，其特征在于：所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种可降解的阻燃塑料薄膜，其特征在于：所述流变剂选自聚乙二醇、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种可降解的阻燃塑料薄膜，其特征在于：所述阻燃塑料薄膜可以应用在农业覆膜、食品包装、医疗用品、土壤修复等领域。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的可降解的阻燃塑料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
混合溶液制备：将聚乳酸溶解在甲酸乙酯中，搅拌均匀，得到聚乳酸溶液，接着将阻燃填料均匀混入聚乳酸溶液中，同时加入增塑剂、分散剂、流变剂、抗氧剂、触变剂、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯、乙基纤维素搅拌均匀，得到混合溶液；
成膜：将混合溶液浇铸在平整的玻璃板上，并用刮板将表面刮平，制备成均匀的薄膜，将薄膜放置干燥，固化，最后将固化后的薄膜进行压延、挤出，得到阻燃塑料薄膜。
10.根据权利要求9所述的一种可降解的阻燃塑料薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合溶液制备步骤中，在50-70℃下，将聚乳酸加入到甲酸乙酯中，搅拌5-30min，得到聚乳酸溶液。
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