CN117832059A - 一种降低硅片表面颗粒数量的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低硅片表面颗粒数量的清洗方法，所述清洗方法包括如下步骤：将硅片依次经过第一次纯水清洗、第一次SC‑1溶液清洗、第二次纯水清洗、第二次SC‑1清洗、第三次纯水清洗、第三次SC‑1清洗、第四次纯水清洗、乙醇溶液清洗、氢氟酸溶液清洗和第五次纯水清洗后，得到清洗后的硅片；本发明提供的清洗方法，成本低廉，能够有效提高硅片表面颗粒的清洗能力，清洗工艺简单，硅片表面颗粒的数量大幅下降，为硅片的利用提供了良好的保障。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种降低硅片表面颗粒数量的清洗方法。
背景技术
单晶片的清洗工艺在IC制造中的作用日益关键，据估计，由于硅片表面微沾污而造成的损失占整个器件制造中总损失的一半以上。不仅清洗步骤越来越多，而且ITRS(Technology Roadmap for Semiconductors)也对硅片表面可接受的颗粒尺寸及数目提出了更高的要求。硅片表面的颗粒、有机物、金属、吸附分子、微粗糙度、自然氧化层等会严重影响器件性能，其中表面颗粒度会引起图形缺陷、外延缺陷、影响布线的完整性，是高成品率的最大障碍，特别是在硅片键合时，引入微隙，同时也引起位错，影响键合强度和表层质量。为保证器件成品率，一般要求硅片表面颗粒小于特征线宽的1/3。因此，硅片表面颗粒度的控制技术成为硅晶片加工和超大规模集成电路工艺研究的一大热点。
传统的硅片表面颗粒清洗采用的是RCA标准清洗法，其利用SC-1溶液中氨水的腐蚀作用，缓慢地溶解硅片表面薄薄的天然氧化层，然后通过双氧水的氧化作用，形成一层新的表面氧化层。该氧化层的再生具有自清洁效应，通过去除它，有助于微粒的去除。颗粒与硅片表面的吸附作用是影响SC-1溶液清洗能力的关键，特别是对于小粒径颗粒，较高的比表面积使其具有更高的比表面能，因此更容易吸附金属及颗粒，同时也使其在硅片表面的吸附作用更强，为硅片的清洗带来了一定的困难。因此，开发一种能降低颗粒表面能的方法有助于提高颗粒(特别是小颗粒)在溶液中的分散性及颗粒的去除效果。目前，已有工作证明，向传统的RCA溶液中添加表面活性剂和螯合剂能提高体系的颗粒去除能力，但是成本高，使用量大等因素制约了它们的规模化使用。
因此，寻求成本低、易获得的分散剂对提高颗粒的去除能力显得尤为关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于现有的清洗方法清洗效果不佳，对颗粒去除能力较差，针对现有技术中的缺陷，提供一种降低硅片表面颗粒数量的清洗方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种降低硅片表面颗粒数量的清洗方法，所述清洗方法包括如下步骤：将硅片依次经过第一次纯水清洗、第一次SC-1溶液清洗、第二次纯水清洗、第二次SC-1清洗、第三次纯水清洗、第三次SC-1清洗、第四次纯水清洗、乙醇溶液清洗、氢氟酸溶液清洗和第五次纯水清洗后，得到清洗后的硅片。
本发明提供的清洗方法，成本低廉，能够有效提高硅片表面颗粒的清洗能力，清洗工艺简单，硅片表面颗粒的数量大幅下降，尺寸为0.3μm的颗粒均值由0.24下降到-0.04，尺寸为0.2μm的颗粒均值由1.74下降到-0.11，0.16μm颗粒增加量的均值由0.20下降至-0.12，不同尺寸下的颗粒均有所下降。
SC-1溶液：SC-1是H2O2和NH4OH按一定比例配置而成的碱性溶液，通过H2O2的强氧化和NH4OH的溶解作用，使有机物沾污变成水溶性化合物，随去离子水的冲洗而被排除。由于溶液具有强氧化性和络合性，能氧化Cr、Cu、Zn、Ag、Ni、Co、Ca、Fe、Mg等使其变成高价离子，然后进一步与碱作用,生成可溶性络合物而随去离子水的冲洗而被去除。为此用SC-1溶液清洗抛光片既能去除有机沾污，亦能去除某些金属沾污。在本发明中，SC-1溶液为NH4OH:H2O2:H2O为1:1:6，均为体积比。
SC-1后水洗可以去除药液残留，减少药液腐蚀，带走部分颗粒的作用；多次清洗可去除更多颗粒、金属等污染物，单次清洗无法满足颗粒去除需求，需要进行多次清洗。
氢氟酸：氢氟酸具有较强的腐蚀性，其能腐蚀硅片表面的氧化层，同时使氧化层中的金属沾污溶解到溶液中，随后经纯水冲洗带走，同时HF酸处理能使硅片表面得以暴露，以便之后的SC-1或SC-2清洗液进行腐蚀。
乙醇溶液：水分子极性较强，分子之间能通过氢键相互作用，因此水分子对硅片表面氧化物有较强的亲和力，向水中加入乙醇后，乙醇溶液的极性明显小于水，因此悬浮于乙醇溶液中的颗粒不易被硅片表面的氧化层吸附，从而提高了溶液的分散性。
纯水：溢流的纯水有两个作用，一是能将SC-1溶液腐蚀掉的有机物、颗粒及金属沾污冲洗带走，防止在硅片表面二次吸附，同时冷的纯水能终止高温SC-1溶液的反应。
优选地，所述第一次纯水清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述第一次纯水清洗的温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃等，优选为25℃。
优选地，所述第一次SC-1溶液清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述第一次SC-1溶液清洗的温度为68～72℃，例如可以是68℃、69℃、70℃、71℃或72℃等。
优选地，所述第一次SC-1溶液清洗在超声条件下进行。本发明超声条件是在兆音波条件下进行，兆音波功率500-600w，音压18-22。
优选地，所述第二次纯水清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述第二次纯水清洗的温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃等，优选为25℃。
优选地，所述第二次SC-1溶液清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述第二次SC-1溶液清洗的温度为68～72℃，例如可以是68℃、69℃、70℃、71℃或72℃等。
优选地，所述第二次SC-1溶液清洗在超声条件下进行。
优选地，所述第三次纯水清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述第三次纯水清洗的温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃等，优选为25℃。
优选地，所述第三次SC-1溶液清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述第三次SC-1溶液清洗的温度为68～72℃，例如可以是68℃、69℃、70℃、71℃或72℃等。
优选地，所述第三次SC-1溶液清洗在超声条件下进行。
优选地，所述第四次纯水清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述第四次纯水清洗的温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃等，优选为25℃。
优选地，所述乙醇溶液为无水乙醇与水的混合溶液。
优选地，所述无水乙醇与水的体积比为1:1～2，例如可以是1:1、1:1.2、1:1.5、1:1.7或1:2，优选为1:1.5。
在本发明中，水乙醇与水的体积比为1:1.5可以达到最佳去除效果。
优选地，所述乙醇溶液清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述乙醇溶液清洗的温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃等，优选为25℃。
优选地，所述氢氟酸溶液为氢氟酸与水的混合溶液；
优选地，所述氢氟酸与水的体积比为1:100。
优选地，所述氢氟酸溶液清洗的时间为250～300s，例如可以是250s、260s、270s、280s、290s或300s等，优选为270s。
优选地，所述氢氟酸溶液清洗的温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃等，优选为25℃。
优选地，所述第五次纯水清洗的条件与所述第四次纯水清洗的条件相同。
实施本发明的，具有以下有益效果：
本发明提供的清洗方法，成本低廉，能够有效提高硅片表面颗粒的清洗能力，清洗工艺简单，硅片表面颗粒的数量大幅下降，尺寸为0.3μm的颗粒均值由0.24下降到-0.04，尺寸为0.2μm的颗粒均值由1.74下降到-0.11，0.16μm颗粒增加量的均值由0.20下降至-0.12，不同尺寸下的颗粒均有所下降，对硅片应用具有重要的意义。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将硅片依次经过第一次纯水清洗温度25℃，时间为270s；第一次SC-1溶液清洗温度70℃，时间为270s；第二次纯水清洗温度为25℃，时间为270s；第二次SC-1清洗温度为70℃，时间为270s；第三次纯水清洗温度为25℃，时间为270s；第三次SC-1清洗温度为70℃，时间为270s；第四次纯水清洗温度为25℃，时间为270s，；乙醇溶液清洗温度为25℃，时间为270s，乙醇与水的体积比为1:1.5；氢氟酸溶液清洗温度为25℃，时间为270s；第五次纯水清洗温度为25℃，时间为270s，得到清洗后的硅片。
实施例2
本实施例与实施例1的清洗步骤基本相同，不同的是时间和温度等条件，具体如下表1所列。
表1
| 步骤 | 时间 | 温度 |
| 第一次纯水清洗 | 270s | 20℃ |
| 第一次SC-1溶液清洗 | 270s | 70℃ |
| 第二次纯水清洗 | 270s | 20℃ |
| 第二次SC-1清洗 | 270s | 70℃ |
| 第三次纯水清洗 | 270s | 20℃ |
| 第三次SC-1清洗 | 270s | 70℃ |
| 第四次纯水清洗 | 270s | 20℃ |
| 乙醇溶液清洗 | 270s | 20℃ |
| 氢氟酸溶液清洗 | 270s | 20℃ |
| 第五次纯水清洗 | 270s | 20℃ |
实施例3
本实施例与实施例1的清洗步骤基本相同，不同的是时间和温度等条件，具体如下表2所列。
表2
实施例4
本实施例与实施例1的清洗步骤基本相同，不同的是时间和温度等条件，具体如下表3所列。
表3
| 步骤 | 时间 | 温度 |
| 第一次纯水清洗 | 270s | 25℃ |
| 第一次SC-1溶液清洗 | 270s | 65℃ |
| 第二次纯水清洗 | 270s | 25℃ |
| 第二次SC-1清洗 | 270s | 65℃ |
| 第三次纯水清洗 | 270s | 25℃ |
| 第三次SC-1清洗 | 270s | 65℃ |
| 第四次纯水清洗 | 270s | 25℃ |
| 乙醇溶液清洗 | 270s | 25℃ |
| 氢氟酸溶液清洗 | 270s | 25℃ |
| 第五次纯水清洗 | 270s | 25℃ |
实施例5
本实施例与实施例1的清洗步骤基本相同，不同的是时间和温度等条件，具体如下表4所列。
表4
实施例6
本实施例与实施例1的清洗步骤基本相同，不同的是时间和温度等条件，具体如下表5所列。
表5
| 步骤 | 时间 | 温度 |
| 第一次纯水清洗 | 300s | 25℃ |
| 第一次SC-1溶液清洗 | 300s | 70℃ |
| 第二次纯水清洗 | 300s | 25℃ |
| 第二次SC-1清洗 | 300s | 70℃ |
| 第三次纯水清洗 | 300s | 25℃ |
| 第三次SC-1清洗 | 300s | 70℃ |
| 第四次纯水清洗 | 300s | 25℃ |
| 乙醇溶液清洗 | 300s | 25℃ |
| 氢氟酸溶液清洗 | 300s | 25℃ |
| 第五次纯水清洗 | 300s | 25℃ |
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中乙醇与水的体积比为1:3。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例中乙醇与水的体积比为1:0.5。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，本对比例中不包含乙醇溶液清洗的步骤，进行硅片清洗。
将以上实施例1-8与对比例1的清洗后的硅片，进行清洗效果测试。分别测试对0.16μm颗粒、0.20μm颗粒、0.30μm颗粒的清洗效果，清洗效果为均值下降程度，得到以下数据，如表6所示。
表6
| 样品 | 0.16μm | 0.20μm | 0.30μm |
| 实施例1 | 0.20降至-0.12 | 1.74降至-0.11 | 0.24降至-0.04 |
| 实施例2 | 0.20降至0.1 | 1.74降至0.08 | 0.24降至0.02 |
| 实施例3 | 0.20降至0.11 | 1.74降至0.1 | 0.24降至0.05 |
| 实施例4 | 0.20降至0.08 | 1.74降至0.1 | 0.24降至0.08 |
| 实施例5 | 0.20降至-0.08 | 1.74降至-0.05 | 0.24降至-0.01 |
| 实施例6 | 0.20降至-0.03 | 1.74降至-0.02 | 0.24降至-0.01 |
| 实施例7 | 0.20降至-0.1 | 1.74降至-0.09 | 0.24降至-0.03 |
| 实施例8 | 0.20降至-0.01 | 1.74降至-0.1 | 0.24降至-0.01 |
| 对比例1 | 0.20降至0.16 | 1.74降至0.1 | 0.24降至0.05 |
通过以上实验数据可以看出，当部分条件、体积比例有变化时，对于颗粒清洗效果有影响，颗粒清洗效果变差。
①通过实施例1、2、3，调整纯水温度，进行温度梯度实验，实验结果表明，纯水温度为25℃时，0.16μm、0.2μm、0.3μm颗粒下降最明显，颗粒洗净效果最好
②实施例1、4、5，调整SC-1温度，进行温度梯度实验，实验结果表明，SC-1温度为70℃时，0.16μm、0.2μm、0.3μm颗粒下降最明显，颗粒洗净效果最好
③实施例1、6，调整洗净时间，进行对比实验，实验结果表明，洗净时间为270s时，0.16μm、0.2μm、0.3μm颗粒下降较明显，颗粒洗净效果较好
④通过实施例1、7、8，调整乙醇与水的体积比，进行对比实验，实验结果表明，乙醇与水的体积比为1:1.5时，0.16μm、0.2μm、0.3μm颗粒下降最明显，颗粒洗净效果最好
⑤通过实施例1与对比例1进行对比实验，验证不加入乙醇溶液的情况，实验结果表明，加入乙醇溶液洗净效果较不加入时较好，0.16μm、0.2μm、0.3μm颗粒下降较明显
综上，实施例1的纯水温度、SC-1温度、洗净时间、乙醇与纯水体积比等参数组合后，洗净后颗粒去除效果最优，为优选参数。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种降低硅片表面颗粒数量的清洗方法，其特征在于：所述清洗方法包括如下步骤：将硅片依次经过第一次纯水清洗、第一次SC-1溶液清洗、第二次纯水清洗、第二次SC-1清洗、第三次纯水清洗、第三次SC-1清洗、第四次纯水清洗、乙醇溶液清洗、氢氟酸溶液清洗和第五次纯水清洗后，得到清洗后的硅片。
2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于：所述第一次纯水清洗的时间为250～300s；优选为270s；
优选地，所述第一次纯水清洗的温度为20～30℃；优选为25℃。
3.根据权利要求1或2所述的清洗方法，其特征在于：所述第一次SC-1溶液清洗的时间为250～300s；优选为270s；
优选地，所述第一次SC-1溶液清洗的温度为68～72℃；
优选地，所述第一次SC-1溶液清洗在超声条件下进行。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述第二次纯水清洗的时间为250～300s；优选为270s；
优选地，所述第二次纯水清洗的温度为20～30℃；优选为25℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述第二次SC-1溶液清洗的时间为250～300s；优选为270s；
优选地，所述第二次SC-1溶液清洗的温度为68～72℃；
优选地，所述第二次SC-1溶液清洗在超声条件下进行。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述第三次纯水清洗的时间为250～300s；优选为270s；
优选地，所述第三次纯水清洗的温度为20～30℃；优选为25℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述第三次SC-1溶液清洗的时间为250～300s；优选为270s；
优选地，所述第三次SC-1溶液清洗的温度为68～72℃；
优选地，所述第三次SC-1溶液清洗在超声条件下进行。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述第四次纯水清洗的时间为250～300s；优选为270s；
优选地，所述第四次纯水清洗的温度为20～30℃；优选为25℃。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述乙醇溶液为无水乙醇与水的混合溶液；
优选地，所述无水乙醇与水的体积比为1:1～2；优选为1:1.5；
优选地，所述乙醇溶液清洗的时间为250～300s；优选为270s；
优选地，所述乙醇溶液清洗的温度为20～30℃；优选为25℃。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述氢氟酸溶液为氢氟酸与水的混合溶液；
优选地，所述氢氟酸与水的体积比为1:100；
优选地，所述氢氟酸溶液清洗的时间为250～300s；优选为270s
优选地，所述氢氟酸溶液清洗的温度为20～30℃；优选为25℃；
优选地，所述第五次纯水清洗的条件与所述第四次纯水清洗的条件相同。
Priority Applications (1)
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| CN202311809424.8A CN117832059A (zh) | 2023-12-26 | 2023-12-26 | 一种降低硅片表面颗粒数量的清洗方法 |
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