CN117820186A - 一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法。所述方法包括以下步骤：1)使间二异丙苯在碱性环境下与含氧气体反应，反应结束后分相，得到油相反应液A；2)通过碱液对油相反应液A进行萃取，得到包含间二异丙苯和MHP的油相B；3)将油相B与碱液混合后升温反应，使MHP分解生成MC，得到反应液C；4)对反应液C进行精馏分离，收集纯化的间二异丙苯和MC，循环回用至步骤1)。该方法可以高收率的回收反应液油相中的中间产物，并且杂质分离彻底，可以避免原料套用过程中出现杂质累积的情况而影响反应运行或降低产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备方法，尤其涉及一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法。
背景技术
间二异丙苯氢过氧化物(DHP)，是由间二异丙苯(m-DIPB)氧化得到的过氧化物，可用作自由基反应引发剂、氧化剂、有机合成中间体等，目前工业上已应用于生产α,α'-二羟基-二异丙基苯(简称DC)、间苯二酚等。
目前主流的制备方法是用间二异丙苯在碱性环境下经含氧气体(例如空气)氧化制备得到，反应表示式如下：
由于该反应产物为过氧化物，性质不稳定，从反应安全角度考虑，反应转化率不能过高，为提高原料利用率，需要将目标产物DHP、HHP与未反应的原料m-DIPB、中间产物MHP分离。目前通常采用碱液萃取的方式进行分离，未反应的原料m-DIPB、中间产物MHP存在于油相中，与新鲜m-DIPB原料混合后循环回用；DHP和HHP存在于水相中，可与双氧水继续反应，使HHP重新转化成产品DHP。
该反应为典型的自由基反应，副产物种类繁多，在原料套用过程中会出现杂质累积的情况，严重影响反应收率，且会造成运行不稳定。因此，回用原料分离除杂质是比较关键的技术问题。
专利US3950431A公开了一种去除氧化混合物中杂质的方法，该方法用C1-C3醇类化合物的水溶液对氧化反应液循环流股进行萃取，将循环流股中的苄醇、酮、烯烃等杂质萃取分离，剩余油相循环回用。该方法虽然能将部分副产杂质分离除去，避免杂质持续累积，但分离效率不高，而且会导致原料m-DIPB和中间产物MHP损失。
专利US3993696A公开了一种回收二异丙苯氧化反应液中单过氧中间产物MHP的方法，该方法控制pH值在6-9，温度80-130℃，负压下用蒸汽汽提的方法回收MHP，同时实现反应液中的其他重组份副产物的分离，但过氧化物性质不稳定，直接汽提安全风险较高，并且该方法MHP的回收率低于90％。
未见其他解决回用原料杂质累积问题的相关报道。因此，找到高效的途径解决该问题将具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法。该方法可以高收率的回收反应液油相中的中间产物，并且杂质分离彻底，可以避免原料套用过程中出现杂质累积的情况而影响反应运行或降低产品品质。
一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1)使间二异丙苯在碱性环境下与含氧气体反应，反应结束后分相，得到油相反应液A；
2)通过碱液对油相反应液A进行萃取，得到包含间二异丙苯和MHP的油相B；
3)将油相B与碱液混合后升温反应，使MHP分解生成MC，反应后油水分相，得到油相反应液C；
4)对油相反应液C进行精馏分离，收集纯化的间二异丙苯和MC，循环回用至步骤1)。
其中，步骤3)涉及的反应变化过程如下：
另外，步骤4)将回收的二异丙苯和MC循环回用的过程中，涉及的反应过程如下：
HHP在后续反应过程中可以进一步制备得到产品DHP，因此HHP通常也作为有效产物。
作为本发明的优选方案，步骤2)中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种的水溶液，碱液浓度为3-15wt％，优选为4-12wt％。
作为本发明的优选方案，步骤2)萃取分离得到的水相经酮类溶剂进一步萃取，得到包含产品DHP、HHP的溶液；
优选地，所述酮类溶剂为甲基异丁基酮。
作为本发明的优选方案，步骤3)中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种的水溶液，碱液浓度为10-40wt％，优选为15-30wt％；
优选地，步骤3)中碱液的添加量为油相B质量的0.1-0.3倍。
作为本发明的优选方案，步骤3)中反应温度为40-120℃，优选60-90℃。
作为本发明的优选方案，步骤4)中精馏分离在负压下进行，优选压力为0.5-5kPaA。
作为进一步地提纯方案，在塔顶压力为2-3kPaA，塔顶温度为82-87℃，回流比3-4的条件下可精馏分离得到间二异丙苯；
作为进一步地提纯方案，在塔顶压力为0.2-0.5kPaA，塔顶温度为78-92℃，回流比3-4的条件下可精馏分离得到MC。
作为本发明的优选方案，步骤1)中碱性环境由无机碱的水溶液提供，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述无机碱的用量为间二异丙苯质量的0.025-0.1wt％；
优选地，所述无机碱的浓度为0.1-2wt％。
作为本发明的优选方案，步骤1)中反应温度为80-100℃，反应压力为表压2-5barG。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
过氧化物在精馏或汽提过程中会分解变为杂质，并且存在分解放热导致的反应安全风险。本发明方法通过碱催化，将部分或全部循环油相中的过氧化物MHP定向分解为MC，然后再进行精馏分离杂质，杂质分离的更彻底，且MC回用后可以继续与空气反应生成HHP，不会造成浪费，因此本发明的方法可以在高效、安全的前提下实现杂质分离，避免杂质累积。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明中原料和试剂如无特殊说明，均可通过市售途径购买获得。
本发明涉及的分析仪器及方法如下：
反应液组成采用高效液相色谱进行测定：岛津LC-20AT，操作条件：色谱柱：WatersXSelect HSS T3 5μm×4.6mm×250mm，检测波长233nm，流动相：乙腈/水(水中含有0.1％磷酸)＝35/65，洗脱方式：等度洗脱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，进样量10微升。
【实施例1】
一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1)取500g间二异丙苯、25g NaOH水溶液(1wt％)置于耐压反应釜中，搅拌，升温至90℃并维持釜内温度恒定，持续向反应釜中通入压缩空气、排放反应尾气，维持反应釜内压力3barg，反应5h后，停止通入空气，降温，泄压，釜内液体分相，得到油相反应液A；
油相反应液A组成为：间二异丙苯28.4wt％，MHP 37.9wt％，DHP 19.4wt％，HHP4.5wt％，其他9.8wt％。
2)按照质量比为0.5:1，取NaOH水溶液(3wt％)和油相反应液A混合后进行萃取，重复6次，合并后得到油相B和萃取水相；
油相B组成为：间二异丙苯37.20wt％，MHP 49.90wt％，DHP 0.05wt％，HHP0.03wt％，其他12.8wt％。
萃取水相组成为：间二异丙苯0.01wt％，MHP 0.01wt％，DHP 5.98wt％，HHP1.37wt％，NaOH和水92.63wt％。
3)按照质量为0.2:1，将NaOH水溶液(15wt％)和油相B混合后置于耐压反应釜中，搅拌，升温至90℃并维持釜内温度恒定，持续向反应釜中通入氮气，排放反应尾气，通过调节氮气通入量来控制尾气中氧含量低于10％，并维持釜内压力恒定，反应3h后降温，停止通气，进行油水分相操作，得到油相反应液C；
油相反应液C组成为：间二异丙苯38.10wt％，MC 47.88wt％，MHP 0.01wt％，其他13.98wt％。
4)在塔板数为40的精馏塔中对油相反应液C进行精馏分离，控制回流比为3:1；在塔顶压力2kPa、塔顶温度82-83℃下回收得到间二异丙苯；在塔顶压力0.2kPa、塔顶温度78-79℃下回收得到MC，总摩尔回收率为96.8％。
将分离得到的间二异丙苯和MC(按照回用间二异丙苯：新鲜间二异丙苯＝4:1)回用至步骤1)中反应进行循环套用，检测根据步骤1)-4)中方法套用3次后，油相反应液A中其他物质(杂质)的含量变化，检测结果如表1所示。
【实施例2】
一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1)取500g间二异丙苯、125g NaOH水溶液(0.1wt％)置于耐压反应釜中，搅拌，升温至80℃并维持釜内温度恒定，持续向反应釜中通入压缩空气、排放反应尾气，维持反应釜内压力5barg，反应8h后，停止通入空气，降温，泄压，釜内液体分相，得到油相反应液A；
油相反应液A组成为：间二异丙苯29.5wt％，MHP 37.7wt％，DHP 19.1wt％，HHP4.1wt％，其他9.5wt％。
2)按照质量比为0.25:1，取NaOH水溶液(8wt％)和油相反应液A混合后进行萃取，重复4次，合并后得到油相B和萃取水相；
油相B组成为：间二异丙苯37.30wt％，MHP 49.70wt％，DHP 0.04wt％，HHP0.02wt％，其他12.81wt％。
萃取水相组成为：间二异丙苯0.01wt％，MHP 0.01wt％，DHP 15.64wt％，HHP3.62wt％，NaOH和水80.72wt％。
3)按照质量为0.2:1，将NaOH水溶液(22wt％)和油相B混合后置于耐压反应釜中，搅拌，升温至75℃并维持釜内温度恒定，持续向反应釜中通入氮气，排放反应尾气，通过调节氮气通入量来控制尾气中氧含量低于10％，并维持釜内压力恒定，反应4h后降温，停止通气，进行油水分相操作，得到油相反应液C；
油相反应液C组成为：间二异丙苯38.12wt％，MC 47.5wt％，MHP 0.02wt％，其他14.05wt％。
4)在塔板数为40的精馏塔中对油相反应液C进行精馏分离，控制回流比为3.5:1；在塔顶压力2.5kPa、塔顶温度84-85℃下回收得到间二异丙苯；在塔顶压力0.3kPa、塔顶温度83-84℃下回收得到MC，总摩尔回收率为97.1％。
【实施例3】
一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1)取500g间二异丙苯、25g NaOH水溶液(2wt％)置于耐压反应釜中，搅拌，升温至100℃并维持釜内温度恒定，持续向反应釜中通入压缩空气、排放反应尾气，维持反应釜内压力2barg，反应4h后，停止通入空气，降温，泄压，釜内液体分相，得到油相反应液A；
油相反应液A组成为：间二异丙苯27.6wt％，MHP 38.1wt％，DHP 19.7wt％，HHP4.7wt％，其他9.9wt％。
2)按照质量比为0.25:1，取NaOH水溶液(15wt％)和油相反应液A混合后进行萃取，重复2次，合并后得到油相B和萃取水相；
油相B组成为：间二异丙苯37.31wt％，MHP 49.71wt％，DHP 0.02wt％，HHP0.02wt％，其他12.82wt％。
萃取水相组成为：间二异丙苯0.01wt％，MHP 0.02wt％，DHP 26.24wt％，HHP6.05wt％，NaOH和水67.68wt％。
3)按照质量为0.2:1，将NaOH水溶液(30wt％)和油相B混合后置于耐压反应釜中，搅拌，升温至60℃并维持釜内温度恒定，持续向反应釜中通入氮气，排放反应尾气，通过调节氮气通入量来控制尾气中氧含量低于10％，并维持釜内压力恒定，反应5h后降温，停止通气，进行油水分相操作，得到油相反应液C；
油相反应液C组成为：间二异丙苯38.4wt％，MC 47.28wt％，MHP 0.02wt％，其他13.81wt％。
4)在塔板数为40的精馏塔中对油相反应液C进行精馏分离，控制回流比为4:1；在塔顶压力3kPa、塔顶温度86-87℃下回收得到间二异丙苯；在塔顶压力0.5kPa、塔顶温度91-92℃下回收得到MC，总摩尔回收率为97.2％。
【对比例1】
以实施例1步骤1)-2)制得的油相B为原料，取100份油相B加入适量1wt％NaOH溶液，调节pH至8，在0.15kpaA、100℃下用水蒸汽汽提，馏出温度80-90℃，馏出物分相后得到77.2g油相，组成为间二异丙苯：55.9wt％,MHP：41.2％，其他2.8％，其中，间二异丙苯和MHP总摩尔回收率为87.3％。
将分离得到的间二异丙苯和MHP(按照回用间二异丙苯：新鲜间二异丙苯＝4:1)按照本对比例中方法进行循环回用，套用3次后，检测油相反应液A中其他物质(杂质)的含量变化，检测结果如表1所示。
【对比例2】
以实施例1步骤1)-2)制得的油相B为原料，按照油相B中间二异丙苯：新鲜间二异丙苯＝4:1的质量比将油相B直接回用至步骤1)-2)中反应，套用3次后，检测油相反应液A中其他物质(杂质)的含量变化，检测结果如表1所示。
表1、杂质含量变化情况
| 套用1次 | 套用2次 | 套用3次 | |
| 实施例1 | 9.82％ | 9.81％ | 9.82％ |
| 实施例2 | 9.51％ | 9.50％ | 9.51％ |
| 实施例3 | 9.89％ | 9.91％ | 9.91％ |
| 对比例1 | 10.23％ | 11.13％ | 11.95％ |
| 对比例2 | 10.57％ | 11.89％ | 12.54％ |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)使间二异丙苯在碱性环境下与含氧气体反应，反应结束后分相，得到油相反应液A；
2)通过碱液对油相反应液A进行萃取，得到包含间二异丙苯和MHP的油相B；
3)将油相B与碱液混合后升温反应，使MHP分解生成MC，反应后油水分相，得到油相反应液C；
4)对油相反应液C进行精馏分离，收集纯化的间二异丙苯和MC，循环回用至步骤1)。
2.根据权利要求1所述的间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2)中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种的水溶液，碱液浓度为3-15wt％，优选为4-12wt％。
3.根据权利要求1或2所述的间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2)萃取分离得到的水相经酮类溶剂进一步萃取，得到包含产品DHP、HHP的溶液；
优选地，所述酮类溶剂为甲基异丁基酮。
4.根据权利要求1-3任一项所述的间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，其特征在于，步骤3)中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种的水溶液，碱液浓度为10-40wt％，优选为15-30wt％；
优选地，步骤3)中碱液的添加量为油相B质量的0.1-0.3倍。
5.根据权利要求4所述的间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，其特征在于，步骤3)中反应温度为40-120℃，优选60-90℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，其特征在于，步骤4)中精馏分离在负压下进行，优选压力为0.5-5kPaA。
7.根据权利要求1-6任一项所述的间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1)中碱性环境由无机碱的水溶液提供，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述无机碱的用量为间二异丙苯质量的0.025-0.1wt％；
优选地，所述无机碱的浓度为0.1-2wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的间二异丙苯氢过氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1)中反应温度为80-100℃，反应压力为表压2-5barG。
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