CN117816964A - 一种铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，涉及铝电解冶炼技术领域，沉积有泡沫镍的阳极导杆安装在惰性阳极预烧结坯的空腔内，再进行二次烧结而联接在一起，制备步骤包括：陶瓷粉和合金粉混合、研磨和制粒，金属陶瓷粉装料后温等静压制，压坯预烧结至相对密度为70%～85%，对预烧结坯空腔进行镗铣加工，将预先电沉积泡沫镍的阳极导杆通过间隙配合安装在预烧结阳极坯内腔中，两者一起再进行二次烧结至金属陶瓷的相对密度高于95%；本发明制备的惰性阳极总成通过二次烧结时阳极内腔收缩并烧结在一起形成联接，导电性好的泡沫镍层可缓冲阳极导杆和阳极两种材料膨胀系数差异产生的问题，阳极与阳极导杆间的接触电阻小，阳极总成导电性好。
Description
技术领域
本发明公开了一种铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，特别涉及低温铝电解用金属陶瓷惰性阳极，低温铝电解是指温度为800～900°C的熔盐铝电解技术。
背景技术
现行Hall-Héroult铝电解工艺采用消耗性碳阳极，每吨电解铝约消耗450公斤炭素材料，排放CO2气体约1.5吨，还排放无法降解的强温室气体碳氟化合物(CF4、C2F6)、SO2气体和粉尘等污染物；预焙碳阳极生产过程中也会排放致癌性的芳香族化合物(PAH)、SO2、粉尘等污染物；而且在现行铝电解过程中，需要每月更换预焙阳极碳块，导致电解生产不稳定，并增加了劳动强度、工人面对高温熔体的人身风险和氟化物的无组织排放。
采用惰性阳极低温铝电解新技术，可成功解决上述问题，惰性阳极铝电解技术是有色金属冶炼行业需攻克的节能降碳降污染关键性技术。
NiFe2O4基金属陶瓷是实现惰性阳极工业化最有前途的材料。
目前在金属陶瓷惰性阳极总成制备过程中，采用金属陶瓷粉末进行冷等静压成形和一次性烧结，然后阳极导杆与烧结完毕的金属陶瓷阳极进行联接；常用的方法是机械联接、钎焊联接、瞬时液相烧结联接、固相扩散烧结联接和熔焊联接等，这种制备方法存在下列重大缺陷：
1)由于金属陶瓷材料脆性大的原因，机械加工，如，钻孔等，非常困难；
2)金属陶瓷材料的陶瓷属性，焊接时热影响区易产生裂纹；
3)金属陶瓷与金属导电杆之间存在较大的材料性质差异，烧结时元素相互扩散困难而难以实现化学联接；
4)金属陶瓷与金属阳极导杆热膨胀系数的存在差距，联接处产生较大的应力，易使陶瓷材料产生裂纹，使用时出现阳极胀裂现象。
发明内容
为了克服惰性阳极总成制备中的上述缺陷，本发明公开了一种铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，特别适用于低温铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法。本发明的金属陶瓷惰性阳极采用温等静压技术，压坯预烧结至相对密度为70%～85%后，对预烧结金属陶瓷坯空腔进行镗铣加工以达到符合要求的尺寸，保证金属陶瓷坯空腔与阳极导杆的合理间隙；
金属陶瓷坯空腔与电沉积泡沫镍的阳极导杆通过间隙配合安装在一起，安装阳极导杆的惰性阳极再进行二次烧结至金属陶瓷的相对密度高于95%；二次烧结过程中，金属陶瓷的惰性阳极密度增加而内腔尺寸收缩，接触材料间的相互扩散，从而实现阳极导杆和金属陶瓷惰性阳极烧结至一个整体。
本发明的一种铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，制备方法包括以下步骤：
1、阳极导杆准备：可选用耐热高温合金，选择合适厚度的基材并裁剪成所需尺寸，阳极导杆基材前处理和电沉积泡沫镍，泡沫镍层厚度为0.2～3.0mm，孔隙率为40-60%。
阳极导杆前处理和电化学沉积泡沫镍；
电化学沉积泡沫镍采用挂镀形式，阳极导杆作为阴极，镍板作为阳极；
电化学沉积技术条件为：电镀液成份为NH4Cl为2.5～3.5mol/l，NiCl2为0.3～0.4mol/l，Ph值为4～4.5，电镀液温度为室温，电流密度1.5～5.5A/cm2。
2、NiFe2O4基陶瓷粉制备：
称取要求质量的Fe2O3粉和NiO粉，NiFe2O4占质量94～100%和NiO占质量0～6%，并进行混合和烧结，烧结温度为1150～1250°C，烧结时间为3～5小时，再将烧结料进行破碎。
3、金属陶瓷造粒粉制备：
称取65～80份质量的NiFe2O4基陶瓷粉和20～35份质量的CuNiFe基合金粉，再称取0.3～0.6份质量的MnO2，TiO2，V2O5三种氧化物中的一种至二种，进行混合；
金属陶瓷粉中加入PVA水溶液在球磨机中进行球磨10-20小时，再在喷雾干燥机中进行造粒，造粒粉含PVA粘结剂0.5%～1.5%，含水量0.05%～0.15%。
4、金属陶瓷造粒粉铺装：
将金属陶瓷粉装入橡胶模具中，粉末充填模具后，模具放置于振动台上加负荷进行振动。
5、温等静压：在温等静压机中进行压制：压力200～450MPa，保压时间1～2分钟，温度80～120°C。
6、脱脂和预烧结步骤：压坯首先排胶脱脂，温度为400～800°C和时间为5～8小时；然后进行预烧结，气氛为氮气，温度为800～1000°C，时间为2～4小时，相对密度达到70%～85%，冷却至室温。
7、阳极导杆安装
将阳极导杆安装至惰性阳极坯内腔中，阳极导杆泡沫镍层与阳极坯内腔间的配合为间隙配合，间隙为0.01～1.0mm；阳极导杆安装前，还可以包括惰性阳极坯内腔的镗铣加工。
8、二次烧结
安装导杆的阳极进行二次烧结，烧结后的金属陶瓷惰性阳极相对密度高于95%；烧结工艺为：氮气为气氛，烧结温度为1100～1200°C，时间为4-10小时；
烧结过程中惰性阳极内腔尺寸收缩，阳极金属陶瓷材料与阳极导杆上的泡沫镍烧结成一体形成紧固联接。
惰性阳极形状上，惰性阳极制备时模芯需固定在钢模上，只要与阳极导标联接的惰性阳极上部尺寸略大于阳极下部尺寸，橡胶模套能够进行脱模，则可使用本发明专利进行制备。
金属陶瓷惰性阳极总成制备流程可参考附图4。
下面通过实施例进一步说明本发明的制备步骤，以便本专业技术人员更易于理解本发明。
有益效果
本发明采用温等静压成形，压坯密度高，压坯预烧结后尺寸变形小，阳极空心内腔经过必要的镗铣加工后，内腔尺寸与阳极导杆尺寸间隙配合比较好，沉积有泡沫镍的阳极导杆与阳极一起进行烧结，阳极内腔尺寸收缩将阳极导杆紧紧包裹，阳极导杆的泡沫镍与金属陶瓷阳极烧结在一起。本发明的有效成果主要有：
1）泡沫镍层可缓冲导杆和阳极两种材料膨胀系数差异产生的问题，惰性阳极总成抗热震性能优良；
2）阳极导杆和泡沫镍均有良好的导电性，阳极导杆上电沉积泡沫镍与金属陶瓷烧结在一起，阳极导杆与金属陶瓷阳极间的界面电阻小；
3）阳极表面各处的电流密度均匀，故阳极表面不会因电流密度差异而出现腐蚀差异；
4）惰性阳极总成上的导杆长度还可经过机械联接或焊接进行长度延长。
附图说明
图1是实施例1-3的长方体阳极总成或楔形体阳极总成示意图的正视图;
图2是实施例1的长方体阳极总成示意图的侧视图剖图;
图3实施例2的楔形体阳极总成示意图的侧视图剖图;
图4是阳极总成制备的简单流程图;
附图标记：1-惰性阳极；2-阳极导杆；3-泡沫镍层。
实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本专利的保护范围不受本专利中实施例所限。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施例。
实施例1
如图1和图2所示的一种长方体形金属陶瓷惰性阳极总成，金属陶瓷阳极1材料为80（NiFe2O4-0.5V2O5+0.5TiO2）20（70Cu20Ni10Fe），阳极导杆2材料为耐热高温钢0Cr25Ni20（又称310S不锈钢），阳极1与阳极导杆2间存在泡沫镍层3，其制备步骤包括：
阳极导杆2准备：裁剪要求厚度的0Cr25Ni20钢板，所有边缘进行倒角，阳极导杆前处理包括化学脱脂和水洗、酸洗和水洗、和在HCl溶液中活化；
采用挂镀形式，阳极导杆作为阴极，镍板作为阳极，阳极导杆在电镀槽中得到2.0～3.0mm厚的泡沫镍3，泡沫镍3孔隙度为40～60%；电镀液成份为NH4Cl为2.5～3.5mol/l，NiCl2为0.3～0.4mol/l，Ph值为4～4.5，电镀液温度为室温，电流密度3.5A/cm2。
等静压模具准备：硅橡胶模套，合金钢模，模具使用前应除去油污和灰尘，光洁度应符合要求。
NiFe2O4粉制备：称取68份质量的工业Fe2O3粉和32份质量的工业NiO粉，混合，然后球磨，再将混合粉压成坯，然后进行烧结，烧结温度为1200°C，烧结时间为4小时，再将烧结料进行破碎。
金属陶瓷粉末准备：称取80份质量的NiFe2O4-0.5V2O5+0.5TiO2基陶瓷粉和20份质量的合金粉为70Cu20Ni10Fe 合金粉，合金中含有微量稀土元素；
在V型混机上混料3小时；混合粉末中加含PVA为１５％的去离子水溶液在球磨机中进行球磨10小时，球：料比为3：10；
在喷雾干燥塔中进行造粒干燥，造粒粉中含PVA粘结剂１％，含水量0.08％。
粉末装料：粉末充填模具后，粉末上放0.１MPa的负荷，模具在振动台上进行振动，振动时间为120秒，振动台的振动频率为50赫兹，振幅为１mm；模具密封后，进行抽真空处理。
温等静压：模套在90°温度液体中加热１小时后，在温等静压机中进行压制，压制条件为压力400～420MPa ，保压时间1分钟，温度80°C。
预烧结：压坯在６00～800°C脱脂6小时后，在氮气气氛和温度850～900°C的烧结炉中预烧结4小时。
阳极导杆装配：对预烧结金属陶瓷坯空腔进行镗铣加工以达到符合要求的尺寸，保证金属陶瓷坯空腔与阳极导杆的合理间隙；
将阳极导杆安配至经预烧结的惰性阳极内腔，阳极导杆泡沫镍层与阳极内腔间的配合为间隙配合，间隙为0.1～1.0mm。
二次烧结：装配后阳极和阳极导杆在氮气气氛和温度1100～1120°C的烧结炉中烧结10小时。
实施例2
如图1和图3所示的一种楔形体金属陶瓷惰性阳极总成，阳极导杆2材料为GH2747，金属陶瓷为65（NiFe2O4-6NiO-0.5MnO2+0.5TiO2）35（68Ni28Cu4Fe），即金属陶瓷中的合金相与阳极上部的纯镍基合金相同，所有制备步骤与实施例1相同，但有下列差异：
惰性阳极金属陶瓷预烧结坯的空腔尺寸为上宽下窄的形状，阳极导杆2为上厚下薄的楔形；
阳极导杆2材质为GH2747高温合金钢；
陶瓷相为NiFe2O4-6NiO-0.5MnO2+0.5TiO2；
金属陶瓷粉末含65份（NiFe2O4-6NiO-0.5MnO2+0.5TiO2）陶瓷粉和35份68Ni28Cu4Fe合金粉；
等静压条件为温度80°C，压力230～250MPa，保压时间2分钟；
预烧结：压坯在６00～800°C脱脂6小时后，在氮气气氛和温度950～1000°C的烧结炉中预烧结1小时。
二次烧结工艺为：温度1180～1200°C，时间4小时，气氛为氮气。
实施例3
如图1和图2所示的一种长方体形金属陶瓷惰性阳极总成，阳极导杆2材料为0Cr25Ni20耐热高温钢，金属陶瓷为70（NiFe2O4-0.5MnO2+0.5TiO2）30（68Ni28Cu4Fe），所有制备步骤与实施例1相同，但有下列差异：
陶瓷粉为NiFe2O4-0.5MnO2+0.5TiO2；
合金粉同为68Ni28Cu4Fe镍基合金粉，合金中含有微量稀土元素；
金属陶瓷粉末含70份NiFe2O4-0.5MnO2+0.5TiO2陶瓷粉和30份68Ni28Cu4Fe合金粉，
等静压条件为温度100°C，压力330～350MPa，保压时间2分钟；
烧结工艺为：温度1170～1190°C，时间5小时，气氛为氮气。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或优化参数；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，其特征在于：阳极导杆上预沉积一层泡沫镍，所述阳极导杆通过间隙配合安装在预烧结金属陶瓷阳极坯内腔中，两者一起进行二次烧结，所述金属陶瓷阳极坯内腔尺寸收缩和冶金过程以致两者形成化学联接；所述阳极总成制备步骤包括：金属陶瓷粉末采用温等静压技术，压坯预烧结至相对密度为70%～85%，对预烧结金属陶瓷坯空腔进行镗铣加工以达到符合要求的尺寸，所述阳极导杆为高温耐热合金且其表面预先电沉积有泡沫镍，将所述阳极导杆安装在预烧结惰性阳极坯内腔，最后惰性阳极坯与阳极导杆一道进行二次烧结至金属陶瓷的相对密度高于95%。
2.根据权利要求1所述的铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，其特征在于：所述阳极导杆表面沉积的所述泡沫镍包括纯金属镍、镍铁合金和镍铁钴合金；所述泡沫镍层厚度为0.2～3.0mm，孔隙率为40-60%。
3.根据权利要求1所述的铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，其特征在于：温等静压条件为：压力为200～450MPa，保压时间为1～2分钟，温度为80～120°C。
4.根据权利要求1所述的铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，其特征在于，预烧结条件为：气氛为氮气，温度为800～1000°C，预烧结后相对密度为70%～85%。
5.根据权利要求1所述的铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，其特征在于：安装阳极导杆的金属陶瓷惰性阳极二次烧结条件为：氮气气氛，烧结温度为1100～1200°C，时间为4-10小时。
6.根据权利要求1所述的铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，其特征在于：金属陶瓷中的陶瓷相为NiFe2O4基陶瓷材料，其质量比占65～80%，所述NiFe2O4基陶瓷材料中NiFe2O4占质量93～99%，NiO占质量0～6%及其他氧化物占质量0～1.0%，所述其他氧化物为MnO2，TiO2，V2O5中的一种或二种；金属相包括Ni、Cu、Fe金属或合金，质量比占20～35%，金属或合金相中含有微量稀土元素。
7.根据权利要求2所述的铝电解用金属陶瓷惰性阳极总成的制备方法，其特征在于：所述阳极导杆泡沫镍层制备包括；前处理和电化学沉积泡沫镍；所述电化学沉积泡沫镍采用挂镀形式，所述阳极导杆作为阴极，镍板作为阳极；所述电化学沉积技术条件为：电镀液成份为NH4Cl为2.5～3.5mol/l，NiCl2为0.3～0.4mol/l，Ph值为4～4.5，电镀液温度为室温，电流密度1.5～5.5A/cm2。
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