CN117802434A - 一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，属于钛合金技术领域，包括以下步骤：步骤一、制备铸锭；步骤二、开坯锻造；步骤三、固溶水冷淬火；步骤四、一道次等温多向锻造。本发明采用上述的一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，在近α高温钛合金中能获得超细晶粒并稳定析出纳米硅化物，达到提高钛合金强度和塑性的目标。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金技术领域，尤其是涉及一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺。
背景技术
高温钛合金因其室温强度高和高温耐热性良好以及高的抗氧化能力和蠕变抗力，被广泛应用于航空发动机中，其中包括风扇盘，叶片、压气机盘等装置。大多数高温钛合金是基于典型的近αTi-Al-Sn-Zr基合金，由于细晶强化作用，合金晶粒尺寸越细，合金的强度和硬度越高。在此基础之上，在合金中适当的添加Si元素也能有效强化固溶体。
高温钛合金中的Si元素往往以两种形式存在：1、作为固溶元素在基体中存在；2、以析出硬质相硅化物的形式存在。硅化物通常有两种结构分别为S1型和S2型，S1型为(Ti,Zr)5Si3，S2型为(Ti,Zr)6Si3。硅化物的析出尺寸会影响合金的强度和塑性，大尺寸硅化物的不均匀析出可以显著降低合金的塑性，同时也不利于强度的提升。
相关研究表明，晶粒尺寸的大小、硅化物的析出和长大与合金成分、热加工工艺息息相关。由于钛合金属于HCP结构，具有较高的层错能，为了尽可能提高合金的强韧性，可以通过施加强烈的塑性应变(SPD)细化粗晶合金形成超细晶。同时，在SPD阶段高温钛合金中会有硅化物析出，析出相的尺寸也由变形温度所控制。如果在合金中既能形成超细晶粒又能使得析出相硅化物尺度控制在纳米级别，则可以通过细晶强化和沉淀强化机制的协同作用共同提高钛合金的强度和韧性。
目前，在国内外研究报道中，普遍使用多向锻造工艺来细化近α高温钛合金，但由于低应变量下的多向锻造容易引起微观结构的不均匀性，若要获得均匀的超细晶组织，需要不断增加变形道次以施加更多的剪切应变。
降温多向锻造可以使得钛合金基体中析出的硅化物呈现微纳米多尺度：在β相区进行锻造时，在晶界处会有微米级别的硅化物析出，接着在(α+β)相区高温段锻造，合金的晶界和晶内会再次析出亚微米级别的硅化物，最后在(α+β)相区低温段锻造，才能使得纳米硅化物在晶内析出，此时的基体中硅化物的分布不均匀，从晶界到晶内硅化物的尺寸逐步递减，呈现微纳米多尺度，这种方式形成的硅化物并不利于提升合金的强度和塑性。
虽然理论上在(α+β)相区低温段进行多道次多向锻造也可以使得基体中析出纳米尺度的硅化物并获得超细晶，但在实际工业生产中多道次锻造不仅会增加时间和设备成本，而且由于本身铸态合金的组织粗大，存在缩孔缩松等缺陷，在低温段锻造时会使合金的变形抗力加大，流动性变差，锻造过程中容易导致材料开裂，成型性能较差，很难投入实际生产。因此，在实际加工中，如何在缩短加工工艺流程的条件下既能使合金形成超细晶粒又能使得析出相硅化物尺度控制在纳米级别的这一问题在提高钛合金的强度和塑性方面显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，减少锻造道次，缩短工艺流程条件下只凭借简单的固溶加淬火热处理工艺和等温多向锻造技术，使得近α高温钛合金形成超细晶粒并在合金中析出均匀的纳米硅化物进而提高合金的强度和塑性。
为实现上述目的，本发明提供了一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、制备铸锭
称取原料并通过真空感应熔炼方法制备铸锭；
步骤二、开坯锻造
将锻造完成的合金表面涂抹抗氧化涂料，待其干透后，用石棉进行包裹并放到加热炉中升温并保温一段时间，在(α+β)相区高温段进行开坯锻造；
步骤三、固溶水冷淬火
将锻造后的合金放在加热炉中升温至一定温度固溶处理并保温一段时间，之后进行水冷淬火；
步骤四、一道次等温多向锻造
将步骤三淬火后的合金表面涂上抗氧化涂料，待其干透后将合金用石棉包裹到加热炉中进行一道次的等温多向锻造。
优选的，所述步骤一中按照元素重量百分比配料，包括以下组分：5.7-6.5wt％的Al、2.5-3.5wt％的Sn、0.8-1.2wt％的Mo、0.8-1.2wt％的Nb、0.8-1.2wt％的W、7.0-9.5wt％的Zr、0.35-0.53wt％的Si、0-0.2wt％的C，其余为Ti和其他不可避免的杂质元素。
优选的，所述步骤二与所述步骤四中的抗氧化涂料为Ti1200抗氧化涂料。
优选的，所述步骤二中加热炉升温至1050-1150℃时保温45-65min，(α+β)相区高温段为β转变温度以下10-50℃。
优选的，所述步骤三中的具体操作步骤为：将锻造后的合金放到加热炉中升温至硅化物溶解温度以上20-40℃固溶1-2h，之后进行水冷淬火。
优选的，所述步骤四的具体操作步骤为：在(α+β)相区低温段对合金进行一道次多向锻造，变形速度为1-3mm/min，控制每次的变形量在50-70％，每三次为一个道次。
优选的，(α+β)相区低温段为β转变温度以下100-200℃。
因此，本发明采用上述一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，具有以下有益效果：
1、在开坯锻造后开创性的提出了长时间的固溶水冷淬火处理，此步骤可以使得基体中获得具有高密度位错的亚稳马氏体组织，在低温小应变量多向锻造时亚稳马氏体可以快速诱导合金发生相变，促进晶粒细化，形成超细晶，同时亚稳马氏体组织的形成也降低了低温锻造时合金的变形抗力，减小了合金在锻造过程中开裂的风险。
2、在(α+β)相区低温段锻造改善了合金中硅化物的尺寸与分布，解决了在锻造过程中基体α晶界处、相界处析出的硅化物尺寸粗大的问题。合金的晶界、相界和晶内析出的硅化物均为纳米尺度，并且分布均匀，成功的在高温α钛合金中调控出纳米尺度硅化物。
3、极大的缩短了工艺流程。在现有技术中，经过多道次锻造工艺才能使得钛合金的晶粒尺寸细化，并且不能保证在晶界、相界和晶内处析出的硅化物尺寸为纳米尺度，而本发明只需经过一道次多向锻造便可实现超细晶和纳米尺度硅化物的析出。缩减了工艺流程并有效的提高了合金的强度和塑性。下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺实施例一铸态合金的BSE图；
图2是本发明一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺实施例一开坯锻造后的BSE图；
图3是本发明一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺实施例一一道次多向锻造后的BSE图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明提供了一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、制备铸锭
称取原料并通过真空感应熔炼方法制备铸锭；按照元素重量百分比配料，包括以下组分：5.7-6.5wt％的Al、2.5-3.5wt％的Sn、0.8-1.2wt％的Mo、0.8-1.2wt％的Nb、0.8-1.2wt％的W、7.0-9.5wt％的Zr、0.35-0.53wt％的Si、0-0.2wt％的C，其余为Ti和其他不可避免的杂质元素。
步骤二、开坯锻造
将锻造完成的合金表面涂抹抗氧化涂料，待其干透后，用石棉进行包裹并放到加热炉中升温至1050-1150℃时保温45-65min，在(α+β)相区高温段(β转变温度以下10-50℃)进行开坯锻造；
步骤三、固溶水冷淬火
将锻造后的合金放到加热炉中升温至硅化物溶解温度以上20-40℃固溶1-2h，之后进行水冷淬火。
步骤四、一道次等温多向锻造
将步骤三淬火后的合金表面涂上Ti1200抗氧化涂料，待其干透后将合金用石棉包裹到加热炉中进行一道次等温多向锻造。在(α+β)相区低温段(β转变温度以下100-200℃)对合金进行一道次多向锻造，变形速度为1-3mm/min，控制每次的变形量在50-70％，每三次为一个道次。
实施例一
本发明提供了一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、使用海绵钛、高纯度锡、铝、锆及结晶硅粒。其中Mo、Nb、W难熔金属元素采用Al-Mo合金、Al-Nb合金和Al-W合金的形式加入。高温钛合金各成分的重量百分比为Al:6％，Sn:2.6％，Mo:1％，Nb:1％，W:1％，Zr:9％，Si:0.45％，C:0.2％，余量为Ti和其他不可避免的杂质元素。
步骤二、将步骤一所称量得到的海绵钛、高纯度锡、铝、锆、结晶硅、Al-Mo合金、Al-Nb合金和Al-W合金全部加入真空感应熔炼炉中，进行三次真空感应熔炼，得到近α高温钛合金铸锭，金相法测定合金的β转变温度为1060℃，硅化物溶解温度为1180℃。
图1为初始铸态合金的显微组织图，初始组织为魏氏组织，β晶粒尺寸为230μm，β晶粒中α片层厚度为3μm，铸态合金中并没有硅化物的析出。
步骤三、将步骤二得到的铸锭表面涂上Ti1200抗氧化涂料，待其干透后，用石棉进行包裹并放到加热炉中升温，温度升至1050℃保温60min，随后对铸锭进行开坯锻造，变形量为65％。然后将锻造后的合金放到加热炉中升温至1200℃保温80min，水冷淬火。
图2为开坯锻后合金的显微组织图，组织变为网篮组织，β晶粒尺寸变细，为109μm，α片层长径比变短，厚度变细，为2μm。图中的白色亮点为硅化物，形状为短棒状，尺寸为2.34μm，集中在晶界与相界处析出，晶内析出较少，分布不均匀。
步骤四、将步骤三淬火后的合金表面涂上Ti1200抗氧化涂料，待其干透后将合金用石棉包裹放到加热炉中进行一道次等温多向锻造。将合金放入箱式炉中，调整加热炉温度至900℃，保温20min，随后将合金放入模具中进行第一次锻造，变形速度为2mm/min，变形量为50％。
第一次锻后立即将合金放入加热炉中，保温20min，随后将合金翻转90°放入模具中进行第二次锻造，变形速度为2mm/min，变形量为50％，第二次锻后立即将合金放入加热炉中，温度同样控制在900℃，保温20min，随后将合金翻转90°放入模具中进行第三次锻造，变形速度为2mm/min，变形量为50％，此时一道次等温多向锻造完成，空冷至室温。
图3中的(a)为一道次等温多向锻后合金的组织图，图3中的(b)是(a)的放大图，经过等温多向锻后合金动态再结晶完全，由(a)知合金的组织已转变为完全的等轴组织，(b)中黑色部分为等轴的α相，形状不规则的大块白色部分为未转变完全的β相，残余β相与等轴初生α相尺寸细小，晶粒尺寸为0.59μm，<1μm，为超细晶，图中的白色斑点为析出的硅化物，形状为椭圆形，尺寸为107nm，在α/β晶界和晶内中均有析出，分布均匀。
经过上述处理得到的合金动态再结晶完全，为完全的等轴组织，残余β相和等轴初生α相尺寸细小，晶粒尺寸为0.84μm。基体中硅化物在晶界和晶内均有析出，尺寸为280nm。在室温下抗拉强度为1483MPa，塑性为7.2％。
实施例二
本发明提供了一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、使用海绵钛、高纯度锡、铝、锆及结晶硅粒。其中Mo、Nb、W难熔金属元素采用Al-Mo合金、Al-Nb合金和Al-W合金的形式加入。高温钛合金各成分的重量百分比为Al:5.8％，Sn:2.8％，Mo:1.1％，Nb:1.1％，W:0.8％，Zr:8.5％，Si:0.4％，C:0.02％，余量为Ti和其他不可避免的杂质元素。
步骤二、将步骤一所称量得到的海绵钛、高纯度锡、铝、锆、结晶硅、Al-Mo合金、Al-Nb合金和Al-W合金全部加入真空感应熔炼炉中，进行三次真空感应熔炼，得到近α高温钛合金铸锭。金相法测定合金的β转变温度为990℃，硅化物溶解温度为1170℃。
步骤三、将步骤二得到的铸锭表面涂上Ti1200抗氧化涂料，待其干透后，用石棉进行包裹并放到加热炉中升温，温度升至970℃保温90min，随后对铸锭进行开坯锻造，变形量为60％。然后将锻造后的合金放到加热炉中升温至1210℃保温90min，水冷淬火。
步骤四、将步骤三淬火后的合金表面涂上Ti1200抗氧化涂料，待其干透后将合金用石棉包裹放到加热炉中进行一道次等温多向锻造；将合金放入箱式炉中，调整加热炉温度至800℃，保温20min，随后将合金放入模具中进行第一次锻造，变形速度为1mm/min，变形量为50％。
第一次锻后立即将合金放入加热炉中，温度控制在800℃保温20min，随后将合金翻转90°放入模具中进行第二次锻造，变形速度为1mm/min，变形量为50％，第二次锻后立即将合金放入加热炉中，温度控制在800℃，保温20min，随后将合金翻转90°放入模具中进行第三次锻造，变形速度为1mm/min，变形量为50％，此时一道次等温多向锻造完成，空冷至室温。
经过上述处理得到的合金为等轴组织，残余β相和等轴初生α相尺寸细小，晶粒尺寸为0.88μm。基体中硅化物在晶界和晶内均有析出，尺寸为110nm。在室温下抗拉强度为1370MPa，塑性为7.2％。
实施例三
本发明提供了一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、使用海绵钛、高纯度锡、铝、锆及结晶硅粒。其中Mo、Nb、W难熔金属元素采用Al-Mo合金、Al-Nb合金和Al-W合金的形式加入。高温钛合金各成分的重量百分比为Al:5.5％，Sn:2.5％，Mo:0.8％，Nb:0.8％，W:0.8％，Zr:8％，Si:0.4％，C:0.02％，余量为Ti和其他不可避免的杂质元素。
步骤二、将步骤一所称量得到的海绵钛、高纯度锡、铝、锆、结晶硅、Al-Mo合金、Al-Nb合金和Al-W合金全部加入真空感应熔炼炉中，进行三次真空感应熔炼，得到近α高温钛合金铸锭。金相法测定合金的β转变温度为940℃，硅化物溶解温度为1140℃。
步骤三、将步骤二得到的铸锭表面涂上Ti1200抗氧化涂料，待其干透后，用石棉进行包裹并放到加热炉中升温，温度升至930℃保温90min，随后对铸锭进行开坯锻造，变形量为70％。然后将锻造后的合金放到加热炉中升温至1170℃保温120min，水冷淬火。
步骤四、将步骤三淬火后的合金表面涂上Ti1200抗氧化涂料，待其干透后将合金用石棉包裹放到加热炉中进行一道次等温多向锻造；将合金放入箱式炉中，调整加热炉温度至750℃，保温25min，随后将合金放入模具中进行第一次锻造，变形速度为2mm/min，变形量为65％。
第一次锻后立即将合金放入加热炉中，温度控制在750℃保温25min，随后将合金翻转90°放入模具中进行第二次锻造，变形速度为2mm/min，变形量为50％，第二次锻后立即将合金放入加热炉中，温度控制在750℃，保温25min，随后将合金翻转90°放入模具中进行第三次锻造，变形速度为2mm/min，变形量为50％，此时一道次等温多向锻造完成，空冷至室温。
经过上述处理得到的合金为等轴组织，残余β相和等轴初生α相尺寸细小，晶粒尺寸为0.79±0.15μm。基体中硅化物在晶界和晶内均有析出，尺寸为134nm。在室温下抗拉强度为1450MPa，塑性为7.6％。
以上三个实施例均证明了在此制备方法下合金的晶粒尺寸＜1μm，为超细晶，硅化物尺寸均为纳米级别，与合金的强度和塑性实现了良好匹配。
对比例一
与实施例一合金的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-W-Si-C体系相同，除Zr，Si元素外其他元素含量相同，合金的Zr元素含量为6.5％，Si含量为0.2％。金相法测定合金的β转变温度为985℃，硅化物溶解温度为1165℃。
合金的制备步骤为：(1)合金熔炼。使用海绵钛、高纯度锡、铝、锆、结晶硅粒以及Al-Mo合金、Al-Nb合金和Al-W合金。利用真空感应熔炼炉熔炼三次，得到合金铸锭。(2)开坯锻造。在1050℃保温45min，在960℃下进行开坯锻，变形量为60％。(3)固溶淬火处理。在1060℃固溶90min，水冷淬火。(4)800℃进行一道次等温多向锻造。
显微组织观察表明，在Zr、Si含量降低时，晶粒尺寸增加，平均尺寸＞1μm，不能形成超细晶，所析出的硅化物与实施例一相比数量减少，尺寸缩减。合金的室温拉伸强度和塑性均低于实施例一。由实施例一和本对比例可知合金中Zr、Si元素含量较低时会使晶粒尺寸增加，不能形成超细晶，同时硅化物的数量和尺寸均减小。室温强度和塑性均降低。
对比例二
与实施例一合金的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-W-Si-C体系相同，成分一致，区别在于，步骤三开坯锻造后只进行固溶处理，并空冷到室温。
显微组织观察表明，基体中存在未转变的β相，只进行一道次多向锻造不能使得合金动态再结晶完全，存在变形晶，晶粒尺寸增加，平均尺寸＞3μm，在晶界、相界处析出的硅化物数量较多且尺寸粗大，平均尺寸＞1μm，晶内析出的硅化物数量较少，尺寸也略微增加。合金的室温拉伸强度和塑性同样均低于实施例一。由实施例一和本对比例可知仅通过固溶处理并不能形成超细晶，同时失去了在基体中形成纳米尺度硅化物的优势。细晶强化与沉淀强化作用效果不显著。
因此，本发明采用上述一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，在近α高温钛合金中能获得超细晶粒并稳定析出纳米硅化物，达到提高钛合金强度和塑性的目标。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、制备铸锭
称取原料并通过真空感应熔炼方法制备铸锭；
步骤二、开坯锻造
将锻造完成的合金表面涂抹抗氧化涂料，待其干透后，用石棉进行包裹并放到加热炉中升温并保温一段时间，在(α+β)相区高温段进行开坯锻造；
步骤三、固溶水冷淬火
将锻造后的合金放在加热炉中升温至一定温度固溶处理并保温一段时间，之后进行水冷淬火；
步骤四、一道次等温多向锻造
将步骤三淬火后的合金表面涂上抗氧化涂料，待其干透后将合金用石棉包裹到加热炉中进行一道次的等温多向锻造。
2.根据权利要求1所述的一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，其特征在于：所述步骤一中按照元素重量百分比配料，包括以下组分：5.7-6.5wt％的Al、2.5-3.0wt％的Sn、0.8-1.2wt％的Mo、0.8-1.2wt％的Nb、0.8-1.2wt％的W、7.0-9.5wt％的Zr、0.35-0.53wt％的Si、0-0.2wt％的C，其余为Ti和其他不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求1所述的一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，其特征在于：所述步骤二与所述步骤四中的抗氧化涂料为Ti1200抗氧化涂料。
4.根据权利要求1所述的一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，其特征在于：所述步骤二中加热炉升温至1050-1150℃时保温45-65min，(α+β)相区高温段为β转变温度以下10-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，其特征在于：所述步骤三中的具体操作步骤为：将锻造后的合金放到加热炉中升温至硅化物溶解温度以上20-40℃固溶1-2h，之后进行水冷淬火。
6.根据权利要求1所述的一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，其特征在于：所述步骤四的具体操作步骤为：在(α+β)相区低温段对合金进行一道次多向锻造，变形速度为1-3mm/min，控制每次的变形量在50-70％，每三次为一个道次。
7.根据权利要求6所述的一种含纳米硅化物和超细晶的高温钛合金短流程制备工艺，其特征在于：所述步骤四中的(α+β)相区低温段为β转变温度以下100-200℃。
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