CN117801417A - 一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，包括下述质量份的原料：聚丙烯树脂65～75份、乙烯‑丁烯共聚物5～15份、三聚氰胺磷酸盐‑二氧化钛‑蒙脱土复合物5～8份、硼酸锌2～5份、滑石粉5～10份、紫外吸收剂0.2～1份、钛白粉0.1～0.5份、抗氧剂0.03～0.5份、润滑剂0.3～1份。本发明还公开了上述阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料的制备方法。本发明的聚丙烯材料具有良好的镭雕清晰度和力学性能，而且线性膨胀系数低，阻燃效果好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
线性膨胀系数是指固体物质的温度每改变一摄氏度时，其长度的变化和它在0℃时长度之比，是表征材料尺寸稳定性的重要指标，其系数越小，说明尺寸稳定性越好。
镭雕也称为激光雕刻或者激光打标，利用激光器发射的高强度聚焦激光束在焦点处，使材料氧化因而对其进行加工，是一种用光学原理进行表面处理的工艺，传统标记手段相比，其具有标记速度快、字迹清晰，操作简单、环保等优点。
聚丙烯(PP)具有无毒、低气味、成本低、耐化学腐蚀、机械性能好等优点，在家电、卫浴、电子等领域具有非常广泛的应用。但随着环保和产品使用要求越来越高，对于家电产品的外观以及性能要求越来越高。在外观方面，由传统的喷漆工艺逐步变成镭雕工艺，因此要求聚丙烯材料具有可镭雕性；由于对产品的耐高低温尺寸稳定性要求较高，这就要求材料有良好的低线性膨胀系数；同时，为了保证家电产品的安全性，材料还需要具有高阻燃性能。因此，有必要开发一种兼具优良的阻燃性能和低线性膨胀系数，而且力学性能良好的可镭雕聚丙烯材料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料及其制备方法。
本发明提出的一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，包括下述质量份的原料：聚丙烯树脂65～75份、乙烯-丁烯共聚物5～15份、三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物5～8份、硼酸锌2～5份、滑石粉5～10份、紫外吸收剂0.2～1份、钛白粉0.1～0.5份、抗氧剂0.03～0.5份、润滑剂0.3～1份。
优选地，所述三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物的制备方法包括下述步骤：
(1)将钠基蒙脱土加入水中分散均匀，得到蒙脱土分散液；向所述蒙脱土分散液中加入二氧化钛溶胶，加热搅拌反应，然后过滤、干燥、煅烧，得到二氧化钛-蒙脱土复合物；
(2)将所述二氧化钛-蒙脱土复合物加入水中分散均匀，得到二氧化钛-蒙脱土复合物分散液；然后在搅拌下向二氧化钛-蒙脱土复合物分散液中加入三聚氰胺磷酸盐，加热搅拌反应，过滤、干燥后得到三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物。
优选地，步骤(1)中，加热搅拌反应的温度为50～70℃，时间为2～4h。
优选地，步骤(1)中，煅烧的温度为300～400℃，时间为1～2h。；
优选地，步骤(1)中，蒙脱土分散液的固含量为1～5％，二氧化钛溶胶的固含量为3～6％，蒙脱土分散液与二氧化钛溶胶的体积比为1：(0.05～0.1)。
其中，二氧化钛溶胶的制备方法可以是：
向浓度为0.5～2mol/L的盐酸溶液中加入四氯化钛，于常温下搅拌反应1～3h，即得。
优选地，步骤(2)中，加热搅拌反应的温度为90～95℃，时间为2～5h。
优选地，步骤(2)中，二氧化钛-蒙脱土复合物与三聚氰胺磷酸盐的质量比为1：(0.3～0.8)。
其中，三聚氰胺磷酸盐的制备方法可以是：
将三聚氰胺加入水中，升温至80～90℃，然后在搅拌下滴加加入磷酸，搅拌反应2～5h，冷却、过滤、干燥，即得；其中三聚氰胺与磷酸的摩尔比为1：(0.5～2)。
优选地，所述聚丙烯树脂在230℃、2.16KG的测试条件下的熔体流动速率为10～30g/10min。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂168中至少一种。
优选地，所述紫外吸收剂为UV-234、UV-5522、UV-329中的至少一种。
优选地，所述润滑剂为硅酮、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的至少一种。
一种所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料的制备方法，包括：按质量份称取原料，混合均匀后，通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即得；所述双螺杆挤出机的机筒各区温度控制在170～240℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的机筒各区温度如下：一区温度为170～190℃，二区温度为190～210℃，三区温度为210～230℃，四区温度为220～240℃，五区温度为210～230℃，六区温度为220～240℃，七区温度为220～240℃，八区温度为220～240℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的模头温度为220～240℃，螺杆转速为200～500rpm，真空度为-0.05～-0.08MPa。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35～50。
本发明的有益效果如下：
本发明以聚丙烯树脂和乙烯-丁烯共聚物复配，并加入适量滑石粉，使材料具有较低的线性膨胀系数；通过将二氧化钛和三聚氰胺磷酸盐负载在钠基蒙脱土上，形成三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物与硼酸锌、滑石粉，可以形成均匀的磷、氮、硼、硅协同阻燃体系，从而使材料具有优异的阻燃性；在钠基蒙脱土上负载二氧化钛还可以改善材料对激光能量吸收的均匀性，使材料的镭雕清晰度提高，与钛白粉、紫外吸收剂协同，改善材料的可镭雕性，使材料具有优良的镭雕效果和外观质量。综上，本发明的聚丙烯材料具有良好的镭雕清晰度和力学性能，而且线性膨胀系数低，阻燃效果好，兼具优良的使用性能、外观质量和安全性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例和对比例中：
三聚氰胺磷酸盐的制备方法为：
将三聚氰胺加入水中，升温至90℃，然后在搅拌下滴加加入磷酸，搅拌反应2h，冷却、过滤、干燥，即得；其中三聚氰胺与磷酸的摩尔比为1：1.2。
二氧化钛溶胶的制备方法为：
向浓度为1mol/L的盐酸溶液中加入四氯化钛，于常温下搅拌反应2h，得到固含量为固含量为5％的二氧化钛溶胶。
滑石粉为3000目，购自广西龙胜华美滑石开发有限公司。
聚丙烯树脂为熔融指数为10～30g/min的均聚聚丙烯和熔融指数为10g/min的共聚聚丙烯的共混物。
实施例1
一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，包括下述质量份的原料：聚丙烯树脂75份、乙烯-丁烯共聚物15份、三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物8份、硼酸锌5份、滑石粉10份、紫外吸收剂UV-3291份、钛白粉0.5份、抗氧剂0.5份、硬脂酸钙1份；其中抗氧剂由抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为1:1组成。
三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物的制备方法包括下述步骤：
(1)将钠基蒙脱土加入水中分散均匀，得到固含量为2％的蒙脱土分散液；向所述蒙脱土分散液中加入二氧化钛溶胶，于70℃下加热搅拌反应3h，然后过滤、干燥，于400℃下煅烧1h，得到二氧化钛-蒙脱土复合物，其中蒙脱土分散液与二氧化钛溶胶的体积比为1：0.1；
(2)将二氧化钛-蒙脱土复合物加入水中分散均匀，得到固含量为2％的二氧化钛-蒙脱土复合物分散液；然后在搅拌下向二氧化钛-蒙脱土复合物分散液中加入三聚氰胺磷酸盐，于90℃下加热搅拌反应3h，过滤、干燥后得到三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物，其中二氧化钛-蒙脱土复合物与三聚氰胺磷酸盐的质量比为1：0.5。
上述阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料的制备方法包括：按质量份称取原料，混合均匀后，通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即得；双螺杆挤出机的机筒各区温度如下：一区温度为170～190℃，二区温度为190～210℃，三区温度为210～230℃，四区温度为220～240℃，五区温度为210～230℃，六区温度为220～240℃，七区温度为220～240℃，八区温度为220～240℃；双螺杆挤出机的模头温度为220～240℃，螺杆转速为200～500rpm，真空度为-0.05～-0.08MPa；双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35～50。
实施例2
一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，包括下述质量份的原料：聚丙烯树脂70份、乙烯-丁烯共聚物10份、三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物6份、硼酸锌3份、滑石粉6份、紫外吸收剂UV-3290.5份、钛白粉0.2份、抗氧剂0.1份、硬脂酸钙0.5份；其中抗氧剂由抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为1:1组成。
三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物的制备方法同实施例1。
上述阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料的制备方法同实施例1。
实施例3
一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，包括下述质量份的原料：聚丙烯树脂65份、乙烯-丁烯共聚物5份、三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物5份、硼酸锌2份、滑石粉5份、紫外吸收剂UV-3290.2份、钛白粉0.1份、抗氧剂0.03份、硬脂酸钙0.3份；其中抗氧剂由抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为1:1组成。
三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物的制备方法同实施例1。
上述阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料的制备方法同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅为：采用三聚氰胺磷酸盐-蒙脱土复合物代替三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物。
三聚氰胺磷酸盐-蒙脱土复合物的制备方法包括下述步骤：
将钠基蒙脱土加入水中分散均匀，得到固含量为2％的蒙脱分散液；然后在搅拌下向蒙脱土分散液中加入三聚氰胺磷酸盐，于90℃下加热搅拌反应3h，过滤、干燥后得到三聚氰胺磷酸盐-蒙脱土复合物，其中钠基蒙脱土与三聚氰胺磷酸盐的质量比为1：0.5。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅为：采用二氧化钛-蒙脱土复合物代替三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物。
二氧化钛-蒙脱土复合物的制备方法包括下述步骤：
将钠基蒙脱土加入水中分散均匀，得到固含量为2％的蒙脱土分散液；向所述蒙脱土分散液中加入二氧化钛溶胶，于70℃下加热搅拌反应3h，然后过滤、干燥，于400℃下煅烧1h，得到二氧化钛-蒙脱土复合物，其中蒙脱土分散液与二氧化钛溶胶的体积比为1：0.1。
试验例
上述实施例1～2和对比例1～2所得到的聚丙烯材料按照下述标准进行测试，其性能测试结果如表1所示。
测试标准如下：
拉伸强度采用GB/T1040《塑料拉伸性能的测定》中使用总长度L0为170mm，窄平行部分的长度L1为80mm，端部宽度b2为20mm，窄部宽度b1为10mm，厚度为4mm的哑铃型样条在试验速度为50mm/min下进行测试。
弯曲强度以及模量采用GB/T9341《塑料弯曲性能的测定》中使用长度为80mm，宽度是10mm，厚度为4mm样条在跨距为64mm试验速度为2mm/min下进行测试。
冲击强度GB/T1843《塑料悬臂梁冲击强度的测定》中使用长度为80mm，宽度是10mm，厚度为4mm，A型缺口样条在一个摆锤能量为2.75J进行测试。
采用色差仪对打标标识区的△L值变化对镭雕清晰度进行评估，按照清晰度由差到好分别标记为1，2，3，4。
流动方向线性膨胀系数执行测试标准为ISO11359。
阻燃性按照UL94的测试标准测试材料的阻燃等级。
表1
从表1数据可知，本发明的低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料可在激光作用下具有良好的镭雕效果，并且具有较低的线性膨胀系数、良好的力学性能和阻燃性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，其特征在于，包括下述质量份的原料：聚丙烯树脂65～75份、乙烯-丁烯共聚物5～15份、三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物5～8份、硼酸锌2～5份、滑石粉5～10份、紫外吸收剂0.2～1份、钛白粉0.1～0.5份、抗氧剂0.03～0.5份、润滑剂0.3～1份。
2.根据权利要求1所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，其特征在于，所述三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物的制备方法包括下述步骤：
(1)将钠基蒙脱土加入水中分散均匀，得到蒙脱土分散液；向所述蒙脱土分散液中加入二氧化钛溶胶，加热搅拌反应，然后过滤、干燥、煅烧，得到二氧化钛-蒙脱土复合物；
(2)将所述二氧化钛-蒙脱土复合物加入水中分散均匀，得到二氧化钛-蒙脱土复合物分散液；然后在搅拌下向二氧化钛-蒙脱土复合物分散液中加入三聚氰胺磷酸盐，加热搅拌反应，过滤、干燥后得到三聚氰胺磷酸盐-二氧化钛-蒙脱土复合物。
3.根据权利要求1所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，其特征在于，步骤(1)中，加热搅拌反应的温度为50～70℃，时间为2～4h；
步骤(1)中，煅烧的温度为300～400℃，时间为1～2h；
步骤(1)中，蒙脱土分散液的固含量为1～5％，二氧化钛溶胶的固含量为3～6％，蒙脱土分散液与二氧化钛溶胶的体积比为1：(0.05～0.1)。
4.根据权利要求1所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，其特征在于，步骤(2)中，加热搅拌反应的温度为90～95℃，时间为2～5h；
步骤(2)中，二氧化钛-蒙脱土复合物与三聚氰胺磷酸盐的质量比为1：(0.3～0.8)。
5.根据权利要求1所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂在230℃、2.16KG的测试条件下的熔体流动速率为10～30g/10min。
6.根据权利要求1所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂168中至少一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，其特征在于，所述紫外吸收剂为UV-234、UV-5522、UV-329中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料，其特征在于，所述润滑剂为硅酮、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，按质量份称取原料，混合均匀后，通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即得；所述双螺杆挤出机的机筒各区温度控制在170～240℃。
10.根据权利要求9所述的阻燃低线性膨胀系数可镭雕聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的机筒各区温度如下：一区温度为170～190℃，二区温度为190～210℃，三区温度为210～230℃，四区温度为220～240℃，五区温度为210～230℃，六区温度为220～240℃，七区温度为220～240℃，八区温度为220～240℃；
所述双螺杆挤出机的模头温度为220～240℃，螺杆转速为200～500rpm，真空度为-0.05～-0.08MPa；
所述双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35～50。
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