CN117800649A - 一种低渗水、快速固化型聚氨酯混合料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于道路铺设的低渗水、快速固化型聚氨酯混合料及其制备方法。该聚氨酯混合料由单组份湿固化型聚氨酯胶粘剂、石灰岩石料组合、复配型固化剂以及复配型催化剂通过一定的制备工艺方法制得，与现有用于道路铺设的聚氨酯混合料相比，在实现了较低渗水系数效果的同时，将开放交通时间缩短至24h，解决了现有聚氨酯路面渗水系数高、开放交通时间长的问题。
Description
技术领域
本发明属于道路材料领域，具体涉及一种低渗水、快速固化型聚氨酯混合料及其制备方法。
背景技术
沥青作为一种胶结料，可以与石材混合后铺筑为路面，即为最常见的沥青路面。然而，由于沥青材料本身的固有特性，沥青路面在气温变化、车辆碾压、雨水浸泡等作用下，会产生各种病害，如车辙、松散、裂缝、坑槽等，严重影响行车安全。为解决沥青路面存在的问题，近年来新型结合料例如丙烯酸酯、环氧、聚氨酯等层出不穷，其中聚氨酯材料凭借其优异的可设计性成为研究热点，其通过分子结构中软硬段比例的调整以及各种助剂的添加，兼顾强度、韧性，是替代沥青用于路面铺设的理想材料。
公开号为CN114292048B“一种高强度密级配聚氨酯混凝土及其制备方法”，利用单组分聚氨酯粘合剂，与集料混合得到具有优异强度、低膨胀率的聚氨酯混凝土，但是存在渗水性强、形成强度时间慢的缺点；
公开号为CN116003023A“一种改性玻璃纤维粉增强型聚氨酯混凝土及其制备方法”，提供了一种改性玻璃纤维粉增强型聚氨酯混凝土，通过使用硅烷偶联剂对玻璃纤维的改性，改善了混凝土的力学性能、提升了热稳定性，但是该聚氨酯混凝土及其制备方法存在成本高、施工不便的缺点。
发明内容
为解决目前聚氨酯混凝土存在的渗水系数高、开放交通时间长的问题，本发明提供了一种低渗水、快速固化型聚氨酯混合料及其制备方法。使用该聚氨酯混合料成型的聚氨酯路面，渗水系数最低可降至32mL/min，24h马歇尔稳定度可达75KN，劈裂强度最高可达4.0MPa。该方法同时具备易于施工的优点。
为达到以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种低渗水、快速固化型聚氨酯混合料，包括以下重量份的原料：
本发明中，所述单组分湿固化聚氨酯胶粘剂为聚醚多元醇与异氰酸酯的预聚物经增塑剂稀释而成，胶粘剂的NCO含量6wt％-16wt％，优选8％-14％，更优选10％-12％；
其中，聚醚多元醇的官能度为2，平均分子量600-4000g/mol，优选800-3000g/mol，更优选1000-2000g/mol；
异氰酸酯为MDI-100、MDI-50、PM-200中的一种或多种；
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯、棕榈油、大豆油、菜籽油中的一种或多种。
本发明中，所述石灰岩石料组合，级配AC-13、AC-10、AC-20、AC-25等，为道路铺设领域常规石料级配。
本发明中，所述复配固化剂由水和小分子二醇组成，小分子二醇占复配固化剂的重量比为10％-50％，优选15％-40％，更优选25％-30％；所述小分子二醇为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种或多种。
本发明中，所述复配催化剂为有机金属催化剂与胺类催化剂的复配，有机金属催化剂占复配催化剂的重量比为6％-16％，优选8％-14％，更优选10％-12％；所述有机金属催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二(十二烷硫基)二丁基锡中的一种或多种；所述胺类催化剂为双(二甲氨基乙基)醚的DPG溶液(浓度70％)、三乙烯二胺的DPG溶液(浓度33％)、二甲基环己胺、五甲基二亚乙基三胺中的一种或多种。
所述低渗水、快速固化型聚氨酯混合料的制备方法包含如下步骤：
S1：将聚醚多元醇、异氰酸酯放于反应器中进行加热反应，制得端NCO预聚体，加入增塑剂得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂；
S2：将S1所得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂、石灰岩石料组合(AC-13)在拌锅内拌和；
S3：将S2得到的聚氨酯混合料放入试模内，使用轮碾成型机进行碾压成型；
S4：将S3得到的成型的聚氨酯混凝土放于温度25℃-35℃、相对湿度60％-80％的环境中预固化一定的时间；预固化时间为3-16个小时，优选7-13小时，更优选8-10小时；
S5：向S4得到的聚氨酯混凝土表面喷洒一定量的复配固化剂和复配催化剂；
S6：将S5得到的聚氨酯混凝土放于室温下进行终固化，即得到低渗水、快速固化型聚氨酯混凝土。
本发明中，成型后的混凝土性能为：渗水系数≤100mL/min，24小时马歇尔稳定度≥50KN，24小时劈裂强度≥2.5MPa。
本发明的积极效果在于：
1、通过对单组分湿固化聚氨酯胶粘剂的组成进行设计，使聚氨酯混凝土同时具备高强度和高韧性；
2、使用水和小分子二醇进行复配制备固化剂，该固化剂在复配催化剂的作用下，与单组分聚氨酯混合料进行终固化的化学反应，通过发泡/凝胶反应的平衡，在实现聚氨酯混凝土快速固化的基础上，形成协同作用，固化的同时产生的细小泡孔结构显著降低了聚氨酯混凝土的孔隙率，进而降低了聚氨酯路面的渗水系数；
3、通过复配固化剂、复配催化剂，实现了聚氨酯混凝土强度增长与泡沫起发的平衡，保证了细小泡孔结构不对聚氨酯混凝土造成体积膨胀；
4、本发明所采用的复配固化剂、复配催化剂添加方法，无需与混合料进行拌和，直接喷洒至聚氨酯路面表面，通过渗透作用与路面中的聚氨酯胶粘剂进行反应，因此具备操作简单、易于施工的特点；
5、使用本发明制备的聚氨酯混凝土，其路面的渗水系数可低至32mL/min，24小时马歇尔稳定度最高可达75KN，24小时劈裂强度最高可达4.0MPa。
附图说明
图1是本发明的渗水系数测试示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例，还应包括本发明做要求的权利范围内其它任何公知的改变。
原料信息：
单组分湿固化型聚氨酯胶粘剂，为聚醚多元醇与异氰酸酯的预聚物经增塑剂稀释而成，其中：
所用聚醚多元醇产自万华化学，牌号为Wanol C2006、Wanol C2010、Wanol C2020、Wanol C2040，常温下皆为无色透明粘稠液体；
所用异氰酸酯产自万华化学，牌号为Wannate MDI-100、Wannate MDI-50、WannatePM-200；
所用增塑剂包括：产自上海凯茵化工的邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯；棕榈油、大豆油、菜籽油产自烟台益海有限公司；
石灰岩石料组合(级配AC-13)为不同粒径范围的石灰岩组合，符合《JTG E42-2005公路工程集料试验规程》标准，烟台泰华路桥公司；
水，为普通自来水；
乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇，金腾龙化工有限公司，工业级；
辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二(十二烷硫基)二丁基锡，上海新典化学材料公司，工业级；
双(二甲氨基乙基)醚的DPG溶液(浓度70％)、三乙烯二胺的DPG溶液(浓度33％)、二甲基环己胺、五甲基二亚乙基三胺，空气化工，工业级。
设备信息：
全自动混合料拌和机，上海昌吉，SYD-F02-20；
轮碾成型机，上海昌吉，SYD-0703-2；
恒温恒湿箱，高铁检测仪器有限公司，GT-7005-A2L；
全自动混合料压力试验仪，上海昌吉，SYD-0730A；
渗水系数仪，山东路达，HHDS-II。
渗水系数参照《公路路基路面现场测试规程》中T 0971执行；马歇尔稳定度、劈裂强度测试方法参照《JTG E20-2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0709、T0716执行。
对比例1：
1、单组分湿固化胶粘剂制备：取340g聚醚多元醇C2010放于三口烧瓶中，三口瓶放于油浴锅中加热，温度升至80℃后加入480g异氰酸酯PM-200，反应2h，降温至50℃，加入180g增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂0号，NCO含量12％；
2、聚氨酯混合料成型与预固化：取550g单组分湿固化胶粘剂0号，加入到11000g的石灰岩石料组合(AC-13)中，使用全自动拌合机进行拌和均匀，之后使用轮碾成型机碾压成30cm*30cm#5cm的试件，将该试件放于25℃/60％的恒温恒湿箱中预固化7小时；
3、聚氨酯混凝土的终固化：将上步所得聚氨酯混凝土放于室温环境下进行终固化，测试渗水系数、马歇尔稳定度和劈裂强度(测试时间为碾压成型后24小时)。
对比例2：
1、单组分湿固化胶粘剂制备：取340g聚醚多元醇C2010放于三口烧瓶中，三口瓶放于油浴锅中加热，温度升至80℃后加入480g异氰酸酯PM-200，反应2h，降温至50℃，加入180g增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂0号，NCO含量12％；
2、聚氨酯混合料成型与预固化：取550g单组分湿固化胶粘剂0号，加入到11000g的石灰岩石料组合(AC-13)中，使用全自动拌合机进行拌和均匀，之后使用轮碾成型机碾压成30cm*30cm#5cm的试件，将该试件放于25℃/60％的恒温恒湿箱中预固化7小时；
3、喷洒单一固化剂和单一催化剂进行终固化：先将3.3g单一催化剂二月桂酸二丁基锡均匀喷洒至上步所得的聚氨酯混合料试件表面，然后继续均匀喷洒33g单一固化剂(水)，放于室温环境下进行终固化后即得低渗水、快速固化型聚氨酯混凝土，测试渗水系数、马歇尔稳定度和劈裂强度(测试时间为碾压成型后24小时)。
实施例1：
1、单组分湿固化胶粘剂制备：取440g聚醚多元醇C2020放于三口烧瓶中，三口瓶放于油浴锅中加热，温度升至80℃后加入350g异氰酸酯MDI-100，反应2h，降温至50℃，加入210g增塑剂邻苯二甲酸二辛酯，得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂1号，NCO含量10％；
2、聚氨酯混合料成型与预固化：取660g单组分湿固化胶粘剂1号，加入到11000g的石灰岩石料组合(AC-13)中，使用全自动拌合机进行拌和均匀，之后使用轮碾成型机碾压成30cm*30cm#5cm的试件，将该试件放于25℃/60％的恒温恒湿箱中预固化8小时；
3、喷洒复配固化剂和催化剂进行终固化：先将4.4g复配催化剂(重量比辛酸亚锡：三乙烯二胺的DPG溶液(浓度33％)＝10：90)均匀喷洒至上步所得的聚氨酯混合料试件表面，然后继续均匀喷洒110g复配固化剂(乙二醇重量比25％)，放于室温环境下进行终固化后即得低渗水、快速固化型聚氨酯混凝土，测试渗水系数、马歇尔稳定度和劈裂强度(测试时间为碾压成型后24小时)。
实施例2：
1、单组分湿固化胶粘剂制备：取300g聚醚多元醇C2006放于三口烧瓶中，三口瓶放于油浴锅中加热，温度升至80℃后加入540g异氰酸酯MDI-50，反应2h，降温至50℃，加入160g增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯，得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂2号，NCO含量14％；
2、聚氨酯混合料成型与预固化：取440g单组分湿固化胶粘剂2号，加入到11000g的石灰岩石料组合(AC-13)中，使用全自动拌合机进行拌和均匀，之后使用轮碾成型机碾压成30cm*30cm#5cm的试件，将该试件放于25℃/60％的恒温恒湿箱中预固化16小时；
3、喷洒复配固化剂和催化剂进行终固化：先将3.3g复配催化剂(重量比二月桂酸二丁基锡：双(二甲氨基乙基)醚的DPG溶液(浓度70％)＝16：84)均匀喷洒至上步所得的聚氨酯混合料试件表面，然后继续均匀喷洒165g复配固化剂(丙二醇重量比50％)，放于室温环境下进行终固化后即得低渗水、快速固化型聚氨酯混凝土，测试渗水系数、马歇尔稳定度和劈裂强度(测试时间为碾压成型后24小时)。
实施例3：
1、单组分湿固化胶粘剂制备：取300g聚醚多元醇C2040放于三口烧瓶中，三口瓶放于油浴锅中加热，温度升至80℃后加入220g异氰酸酯MDI-100和300g异氰酸酯PM-200，反应2h，降温至50℃，加入180g增塑剂棕榈油，得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂3号，NCO含量16％；
2、聚氨酯混合料成型与预固化：取440g单组分湿固化胶粘剂3号，加入到11000g的石灰岩石料组合(AC-13)中，使用全自动拌合机进行拌和均匀，之后使用轮碾成型机碾压成30cm*30cm#5cm的试件，将该试件放于25℃/60％的恒温恒湿箱中预固化3小时；
3、喷洒复配固化剂和催化剂进行终固化：先将5.5g复配催化剂(重量比二(十二烷硫基)二丁基锡：二甲基环己胺＝6：94)均匀喷洒至上步所得的聚氨酯混合料试件表面，然后继续均匀喷洒33g复配固化剂(一缩二乙二醇重量比10％)，放于室温环境下进行终固化后即得低渗水、快速固化型聚氨酯混凝土，测试渗水系数、马歇尔稳定度和劈裂强度(测试时间为碾压成型后24小时)。
实施例4：
1、单组分湿固化胶粘剂制备：取500g聚醚多元醇C2020放于三口烧瓶中，三口瓶放于油浴锅中加热，温度升至80℃后加入110g异氰酸酯MDI-50和150g异氰酸酯PM-200，反应2h，降温至50℃，加入240g增塑剂大豆油，得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂4号，NCO含量6％；
2、聚氨酯混合料成型与预固化：取770g单组分湿固化胶粘剂4号，加入到11000g的石灰岩石料组合(AC-13)中，使用全自动拌合机进行拌和均匀，之后使用轮碾成型机碾压成30cm*30cm#5cm的试件，将该试件放于25℃/60％的恒温恒湿箱中预固化10小时；
3、喷洒复配固化剂和催化剂进行终固化：先将6.6g复配催化剂(重量比二月桂酸二丁基锡：五甲基二亚乙基三胺＝10：90)均匀喷洒至上步所得的聚氨酯混合料试件表面，然后继续均匀喷洒55g复配固化剂(一缩二丙二醇重量比30％)，放于室温环境下进行终固化后即得低渗水、快速固化型聚氨酯混凝土，测试渗水系数、马歇尔稳定度和劈裂强度(测试时间为碾压成型后24小时)。
实施例5：
1、单组分湿固化胶粘剂制备：取440g聚醚多元醇C2010放于三口烧瓶中，三口瓶放于油浴锅中加热，温度升至80℃后加入210g异氰酸酯MDI-100和150g异氰酸酯PM-200，反应2h，降温至50℃，加入200g增塑剂菜籽油，得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂5号，NCO含量8％；
2、聚氨酯混合料成型与预固化：取770g单组分湿固化胶粘剂5号，加入到11000g的石灰岩石料组合(AC-13)中，使用全自动拌合机进行拌和均匀，之后使用轮碾成型机碾压成30cm*30cm#5cm的试件，将该试件放于25℃/60％的恒温恒湿箱中预固化13小时；
3、喷洒复配固化剂和催化剂进行终固化：先将5.5g复配催化剂(辛酸亚锡：二甲基环己胺＝12：88)均匀喷洒至上步所得的聚氨酯混合料试件表面，然后继续均匀喷洒88g复配固化剂(乙二醇重量比15％)，放于室温环境下进行终固化后即得低渗水、快速固化型聚氨酯混凝土，测试渗水系数、马歇尔稳定度和劈裂强度(测试时间为碾压成型后24小时)。
对比例、实施例1-5制得的聚氨酯混凝土性能测试数据如下：
Claims (10)
1.一种低渗水、快速固化型聚氨酯混合料，包含以下组分组成，以重量份计：
2.如权利要求1所述的聚氨酯混合料，其特征在于，所述单组分湿固化聚氨酯胶粘剂为聚醚多元醇与异氰酸酯的预聚物经增塑剂稀释而成，胶粘剂的NCO含量6％-16％。
3.如权利要求2所述的聚氨酯混合料，其特征在于，所述聚醚多元醇的官能度为2，平均分子量600-4000g/mol。
4.如权利要求2或3所述的聚氨酯混合料，其特征在于，所述异氰酸酯为MDI-100、MDI-50、PM-200中的一种或多种。
5.如权利要求2-4任一项所述的聚氨酯混合料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯、棕榈油、大豆油、菜籽油中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的聚氨酯混合料，其特征在于，所述石灰岩石料组合的级配为AC-13、AC-10、AC-20、AC-25。
7.如权利要求1所述的聚氨酯混合料，其特征在于，所述复配固化剂由水和小分子二醇组成，小分子二醇占复配固化剂的重量比为10％-50％，优选15％-40％，更优选25％-30％；
优选的，所述小分子二醇为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的聚氨酯混合料，其特征在于，所述复配催化剂为有机金属催化剂与胺类催化剂的复配，有机金属催化剂占复配催化剂的重量比为6％-16％，优选8％-14％，更优选10％-12％；
优选的，所述有机金属催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二(十二烷硫基)二丁基锡中的一种或多种；所述胺类催化剂为双(二甲氨基乙基)醚的DPG溶液、三乙烯二胺的DPG溶液、二甲基环己胺、五甲基二亚乙基三胺中的一种或多种。
9.如权利要求1-8任一项所述的聚氨酯混合料的制备方法，包括：
S1：将聚醚多元醇、异氰酸酯放于反应器中进行加热反应，制得端NCO预聚体，加入增塑剂得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂；
S2：将S1所得单组分湿固化聚氨酯胶粘剂、石灰岩石料组合拌和；
S3：将S2得到的聚氨酯混合料进行碾压成型；
S4：将S3得到的成型的聚氨酯混凝土预固化一定的时间；
S5：向S4得到的聚氨酯混凝土表面喷洒复配固化剂和复配催化剂；
S6：将S5得到的聚氨酯混凝土放于室温下进行终固化。
10.如权利要求9所述的制备方法，其中，预固化时间为3-16个小时。
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