CN117795413A - 电致变色元件及眼镜用镜片 - Google Patents

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川上宏典
宫崎滋树
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Hoya Lens Thailand Ltd
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Abstract

本发明的目的在于提供使电致变色元件的侧面具有阻气性从而抑制了响应性的降低的电致变色元件及眼镜用镜片。本发明的电致变色元件(10)具有一对电极层(5、6)和配置于上述电极层之间的电致变色层(7)，上述电致变色元件设置有包围上述电致变色层的周围的阻隔层(11)。

Description

电致变色元件及眼镜用镜片
技术领域
本发明涉及能够通过电来可逆地控制显色消色的电致变色元件、以及眼镜用镜片。
背景技术
利用了通过电压的施加而可逆地发生氧化还原反应从而使颜色可逆地变化的电致变色现象的电致变色元件例如可用作眼镜用镜片。专利文献1中公开了具有一对基板和配置于基板之间的电极层及电致变色层的电致变色元件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-111389号公报
发明内容
发明所要解决的问题
另一方面，电致变色元件是利用了通过对两极施加电压而可逆地发生氧化还原反应、从而使颜色可逆地发生变化的电致变色现象的元件。
然而，由于水分或氧会从电致变色元件的侧面侵入，存在着响应性降低的问题。
本发明是为了解决以上的课题而完成的，目的在于提供使电致变色元件的侧面具有阻气性从而抑制了响应性的降低的电致变色元件、以及眼镜用镜片。
解决问题的方法
本发明的电致变色元件具有一对电极层和配置于上述电极层之间的电致变色层，上述电致变色元件设置有包围上述电致变色层的周围的阻隔层。
在本发明中，优选上述阻隔层在具有阻气性的同时具有粘接性。
在本发明中，可以形成为如下构成：上述电致变色层配置于在内面设置有上述电极层的一对基板间，且密封层与上述阻隔层分别地设置，所述密封层是将上述一对基板之间密封的层。
在本发明中，上述阻隔层优选由高电阻材料形成。
在本发明中，上述阻隔层优选由UV固化树脂、热固化树脂、或低熔点材料形成。
本发明的眼镜用镜片具有上述的电致变色元件。
发明的效果
根据本发明的电致变色元件，在电致变色层的周围具备有阻隔层，由此，能够提高阻气性，能够得到优异的响应性。
附图说明
图1是本发明的第1实施方式的电致变色元件的剖面示意图。
图2是本发明的第2实施方式的电致变色元件的剖面示意图。
图3是阻隔层的放大剖面示意图。
图4是示出本发明的实施方式的电致变色元件的制造工序的说明图。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式(以下简称为“本实施方式”)进行详细的说明。
＜关于电致变色元件的现有问题、本实施方式的概要＞
电致变色元件是利用了通过对两极施加电压而可逆地发生氧化还原反应从而使颜色可逆地变化的电致变色现象的元件。例如，电致变色元件可以用作眼镜用镜片，在明亮的场所，能够作为太阳镜发挥功能，在黑暗的场所，能够作为透明镜片发挥功能。能够通过开关操作、或是自动地调整为最佳的亮度。
电致变色元件是具有一对电极层和配置于电极层之间的电致变色层的结构。
另一方面，如果水分、氧从电致变色元件的侧面侵入电致变色层，则存在导致氧化还原反应的可逆性降低等由电致变色现象带来的颜色变化的响应性降低的问题。
为此，本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过以包围电致变色元件的周围的方式配置阻隔层，可抑制水分、氧从侧面方向向电致变色层的浸透，从而使响应性提高。以下，对本实施方式的电致变色元件的层构成进行具体说明。
＜第1实施方式的电致变色元件10＞
图1是本发明的第1实施方式的电致变色元件10的剖面示意图。
电致变色元件10具有一对第一基板3及第二基板4、设置于第一基板3及第二基板4的各内面的一对第一电极层5及第二电极层6、以及设置于第一电极层5与第二电极层6之间的电致变色层7。电致变色层7具有配置于第一电极层5侧的还原层7a、配置于第二电极层6侧的氧化层7b、以及设置于还原层7a与氧化层7b之间的电解质层7c而构成。像这样地，电致变色元件10从图1的下方起按照第二基板4/第二电极层6/氧化层7b/电解质层7c/还原层7a/第一电极层5/第一基板3的顺序层叠。
图1所示的电致变色元件10为膜状，例如，可以构成在未图示的镜片基材的表面粘接有图1的电致变色膜的眼镜用镜片。或者，也可以将第一基板3及第二基板4作为镜片基材，以图1所示的电致变色元件10构成眼镜用镜片。
[基板、电极层及电致变色层]
构成电致变色元件10的基板3、4例如为膜或片状，要求其是透明的、透射率高。基板3、4例如为聚碳酸酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、酚醛树脂等能够进行模塑成形的树脂基板、玻璃基板等。基板3、4由聚碳酸酯树脂形成时能够得到透明性和高透射率，并且从制造成本的方面考虑是有利的。
作为对构成电致变色元件10的电极层5、6要求的特性，可举出为透明的、透射率高、以及传导性优异。为了满足这样的特性，电极层5、6为透明电极层，特别优选使用ITO(氧化铟锡；Indium Tin Oxide)。
如图1所示，第一电极层5及第二电极层6的一部分延伸至与后述的阻隔层11重叠的位置，在该位置，在各电极层5、6上重叠地形成有金属端子部17。金属端子部17向外部露出，可以通过金属端子部17对一对电极层5、6间施加电压。
构成电致变色层7的还原层7a、氧化层7b及电解质层7c可以使用现有的材料。
还原层7a是伴随着还原反应而显色的层。还原层7a可以使用现有的还原型电致变色化合物。无论是有机物还是无机物，都没有限定，可举出例如：偶氮苯类、蒽醌类、二芳基乙烯类、二氢戊二烯(dihydroprene)类、联吡啶类、苯乙烯基类、苯乙烯基螺吡喃类、螺嗪类、螺噻喃类、硫靛蓝类、四硫富瓦烯类、对苯二甲酸类、三苯基甲烷类、三苯基胺类、萘吡喃类、紫罗碱类、吡唑啉类、吩嗪类、苯二胺类、吩/>嗪类、吩噻嗪类、酞菁类、荧烃类、俘精酐类、苯并吡喃类、茂金属类、氧化钨、氧化钼、氧化铱、氧化钛等。
氧化层7b是伴随着氧化反应而显色的层。氧化层7b可以使用现有的氧化型电致变色化合物。无论是有机物还是无机物，都没有限定，例如可以从包含具有三芳基胺的自由基聚合性化合物的组合物、普鲁士蓝型络合物、氧化镍、氧化铱等中选择。
电解质层7c具备电子绝缘性和离子导电性，而且优选是透明的。电解质层7c可以是固体电解质、凝胶状、液体状等。为了保持高的离子导电性，优选为凝胶状。虽无限定，但可以使用例如：碱金属盐、碱土金属盐等无机离子盐、季铵盐、酸类等现有的电解质材料。
[阻隔层11]
对阻隔层11进行说明。如图1所示，一对基板3、4的两端部延伸至相对于电致变色层7的侧面更靠近而言的外侧，在一对基板3、4之间且电致变色层7的周围，设置有阻隔层11。
阻隔层11优选具有气体阻气性及粘接性。气体阻气性可以利用水蒸气透过率(WVTR：Water Vapor Transmission Rate)及O2透过率来评价。阻气性可以利用干湿传感器(Lyssy)法、MOCON法、气相色谱法、API-MS法、Ca腐蚀法、差压法进行测定。例如，水蒸气透过率及O2透过率通过“MOCON法(JIS K 7129(B))”进行测定。在本实施方式中，水蒸气透过率(WVTR)在温度40℃、湿度90％RH的气氛中为100(g/m2·day)以下、优选为80(g/m2·day)以下、更优选为60(g/m2·day)以下、进一步优选为50(g/m2·day)以下、进一步优选为25(g/m2·day)以下、进一步更优选为10(g/m2·day)以下、进一步更优选为7(g/m2·day)以下、最优选为5(g/m2·day)以下。另外，水蒸气透过率的下限值虽然没有限定，例如可以将下限值设定为10-6(g/m2·day)左右。O2透过率在温度20℃、湿度65％RH的气氛中优选为70(cc/m2·day·atm)以下、更优选为60(cc/m2·day·atm)以下、进一步优选为55(cc/m2·day·atm)以下、进一步更优选为40(cc/m2·day·atm)以下、进一步更优选为30(cc/m2·day·atm)以下、进一步更优选为20(cc/m2·day·atm)以下、最优选为15(cc/m2·day·atm)以下。
在本实施方式中，至少需要满足阻隔层11的水蒸气透过率及O2透过率中的水蒸气透过率，优选满足这两者。
阻隔层11优选由可实现图案成膜的材质形成。例如，可以选择UV固化树脂、热固化树脂、低熔点合金及低熔点玻璃中的至少一种。如果是UV固化树脂，则不需要高温的加热处理即可固化，因而优选。具体而言，可以选择丙烯酸树脂类、环氧树脂类及有机硅橡胶类等。它们的粘接性均优异，因此，可以以使阻气性满足上述的数值范围的方式将两种以上材质混合、或者如图3所示地在树脂材料31中混合多个无机微粒32。由此，可以如图3的箭头所示地，通过使从图示右侧向着图示左侧通过的气体路径延伸而提高阻气性。
另外，作为一例，阻隔层11可以使用积水化学工业株式会社制造的“PHOTOLEC E”、SAES Getters公司制造的主动阻隔密封材料。
阻隔层11的厚度由一对基板3、4间的间隔形成，具体为0.1μm～200μm左右，优选为1μm～100μm左右，更优选为1μm～50μm左右。
阻隔层11在具有阻气性的同时具有粘接性。即，阻隔层11也作为将一对基板3、4间粘接的密封层发挥功能。“粘接性”例如可以通过使用了TENSILON拉伸试验机的剥离强度来评价。
在阻隔层11不具有粘接性的情况下，例如，经由未图示的粘接层将各基板3、4与阻隔层11之间接合。
另外，阻隔层11优选由高电阻材料形成。阻隔层11与电极层5、6相比具有高电阻率。阻隔层11的电阻率优选为500Ω·cm以上、更优选为1kΩ·cm以上。通过这样地提高阻隔层11的电阻率，能够防止隔着阻隔层11的电极层5、6间的漏电流。
阻隔层11的宽度T1越宽，越能够提高粘接性(密封强度)。因此，如图1所示，将直到阻隔层11与电致变色层7的侧面接触的位置为止、或是电致变色层7与阻隔层11之间的间隙尽可能缩窄。像这样地加宽阻隔层11的宽度T1在使粘接性提高的方面是适宜的。虽没有限定，优选阻隔层11的宽度T1为0.5mm～3.0mm左右。
另外，阻隔层11根据使用用途、形态而具有透明性是适宜的。例如，在眼镜镜片的用途中，阻隔层11的位置正好为镜架位置时，阻隔层11不必须是透明的。然而，根据阻隔层11不涉及镜架的部分或其它用途，优选阻隔层11是透明的。“透明性”是指在可见光区是透明的，可以以可见光区吸光度来定义。例如，使用Hitachi High-Tech ScienceCorporation制造的紫外可见近红外分光光度计UH4150，在波长400～750mm下，可见光区吸光度优选为0.1Abs以下、更优选为0.09Abs以下。
另外，阻隔层11的“透明性”是指光不会发生散射，可以由雾度来定义。一般而言，雾度可以使用积分球式透光率测定装置对阻隔层11的全光线透过率及漫透射率进行测定并通过下式求出。
雾度值(％)＝漫透射率(％)/全光线透过率(％)×100
其中，漫透射率是用全光线透过率减去平行光透射率而得到的值。
在本实施方式中，将雾度值设为30％以下，优选设为20％以下，更优选设为10％以下，进一步更优选为1％以下。
阻隔层11的透明性优选满足上述的可见光吸光度及雾度这两者。
在图1所示的第1实施方式中，以在一对基板3、4之间包围电致变色层7的周围的方式形成着阻隔层11。由此，能够防止水分、氧从电致变色元件10的侧面侵入电致变色层7，从而获得良好的响应性。另外，通过使阻隔层11具有高粘接性，能够使一对基板3、4间切实地密合。
＜第2实施方式的电致变色元件20＞
图2是本发明的第2实施方式的电致变色元件20的剖面示意图。
图2所示的第2实施方式的电致变色元件20与图1不同，将对一对基板3、4间进行密封的密封层21与阻隔层11分别地配置。密封层21与阻隔层11相比，阻气性低但粘接性(密封强度)高，另一方面，阻隔层11与密封层21相比，粘接性(密封强度)低但阻气性高。或者，阻隔层11可以具有与密封层21同等的粘接性。
在图2中，密封层21配置于包围电致变色层7的内侧，阻隔层11配置于密封层21的外侧，但也可以相反地配置。
另外，在图2中，阻隔层11与密封层21是相邻的，但也可以在阻隔层11与密封层21之间存在少许空间。
在图2所示的构成中，为了在各个层适当地获得密封层21所具有的粘接性、和阻隔层11所具有的阻气性的各特性，可以在各层中选择最适宜的材质，能够有效地提高阻气性及粘接性这两者。
根据图2所示的实施方式，能够防止水分、氧从电致变色元件10的侧面侵入电致变色层7，能够得到良好的响应性，并且能够使一对基板3、4间适当地密合。
作为可适用于本实施方式的粘接剂，可示例出：i)脲醛树脂类、ii)三聚氰胺树脂类、iii)酚醛树脂类、iv)乙酸乙烯酯类、橡胶类等溶剂型、v)乙酸乙烯酯树脂类乳液型、乙酸乙烯酯共聚树脂类乳液型、丙烯酸树脂类乳液型、水性高分子异氰酸酯类、合成橡胶类胶乳型等水性型、vi)热熔型、vii)环氧树脂类、氰基丙烯酸酯类、聚氨酯类、丙烯酸树脂类等反应型、viii)改性有机硅树脂类、ix)甲硅烷化氨基甲酸酯类、x)火石玻璃、低熔点金属等无机类等。
上述的粘接剂不仅可以作为密封层21，也可以作为阻隔层11来适用，但在用于阻隔层11的情况下，优选使氧化锌、氧化硅、氧化钛、氧化锆等无机微粒、或丙烯酸树脂粉体、环氧粉体、聚酯、PTFE等氟类粉体等分散而提高阻隔性。此时，分散粒子的平均粒径优选为10nm～100μm、更优选为100nm～50μm。另外，从粘接力的观点考虑，优选使用反应型粘接剂，从阻隔性的观点考虑，优选使用反应型粘接剂、无机类粘接剂。
＜用途＞
本实施方式的电致变色元件的用途没有限定，但可优选应用于调光眼镜镜片。
也可以将本实施方式的电致变色元件应用于眼镜用镜片以外。例如电致变色调光装置、防眩镜等。
＜本实施方式的电致变色元件的制造方法＞
图4是示出本实施方式的电致变色元件的制造方法的说明图。
在图4(a)中，以阻隔层11包围电致变色层7的周围，所述电致变色层7配置于在内面具备电极层5、6的一对基板3、4间。例如，在使一对基板3、4贴合时，在预先形成于至少一侧的基板侧的电致变色层7的周围形成阻隔层11，并使另一侧的基板侧贴合。此时，进行加热处理、UV处理等，使阻隔层11发生固化等，从而将一对基板3、4间隔着阻隔层11而贴合。
如图2所示，在分别地设置阻隔层11和密封层21的情况下，也可以利用与上述同样的方法，在一对基板3、4间夹隔着阻隔层11和密封层21而进行贴合。例如，也可以在一侧的基板侧形成有阻隔层11、在另一侧的基板侧配置有密封层21的状态下，将一对基板3、4间贴合。
在本实施方式中，如图4(b)所示，可以形成为将电致变色元件10弯折成曲面状的形态。如上所述，可以将电致变色元件10应用于眼镜镜片，在该情况下，将电致变色元件10形成为三维曲面。通过将电致变色元件10配置于未图示的模具，在电致变色元件10的一面模塑作为镜片基材的支撑体，从而可以制造眼镜镜片。
在本实施方式中，可以在制造电致变色元件的工序中的使一对基板3、4间贴合的工序中形成阻隔层，从而能够在不导致制造工序变得繁琐的情况下制造阻气性优异的电致变色元件。
实施例
以下，采用实施例及比较例对本实施方式更具体地进行说明。
在实验中，使用粘接剂形成以下的层叠体，求出了水蒸气透过率(WVTR)及O2透过率。
＜层叠体＞
在100μm的聚碳酸酯膜上涂布粘接剂，然后层压100μm的聚碳酸酯膜，构成了聚碳酸酯膜/粘接剂/聚碳酸酯膜的层叠体。
使用该层叠体，求出了水蒸气透过率及O2透过率。通过MOCON法(JIS K 7129(B))对水蒸气透过率及O2透过率进行了测定。在温度40℃、湿度90％RH的气氛中对水蒸气透过率(WVTR)进行了测定。O2透过率在温度20℃、湿度65％RH的气氛中进行了测定。
＜粘接剂(1)＞
使用丙烯酸树脂类粘接剂作为粘接剂(1)，形成了层叠体。使用了粘接剂(1)的层叠体的水蒸气透过率(WVTR)为50(g/m2·day)左右，O2透过率为55(cc/m2·day·atm)左右。
＜粘接剂(2)＞
使用环氧树脂类粘接剂作为粘接剂(2)，形成了层叠体。使用了粘接剂(2)的层叠体的水蒸气透过率(WVTR)为25(g/m2·day)左右，O2透过率为30(cc/m2·day·atm)左右。
＜粘接剂(3)＞
使用在丙烯酸树脂类粘接剂中分散有35wt％的平均粒径2μm的PTFE粉体的粘接剂作为粘接剂(3)，形成了层叠体。使用了粘接剂(3)的层叠体的水蒸气透过率(WVTR)为5(g/m2·day)左右，O2透过率为15(cc/m2·day·atm)左右。
＜粘接剂(4)＞
使用在环氧树脂类粘接剂中分散有25wt％的平均粒径20μm的二氧化硅粉体的粘接剂作为粘接剂(4)，形成了层叠体。使用了粘接剂(4)的层叠体的水蒸气透过率(WVTR)为5(g/m2·day)左右，O2透过率为10(cc/m2·day·atm)左右。
＜粘接剂(5)＞
使用乙酸乙烯酯类粘接剂作为粘接剂(5)，形成了层叠体。使用了粘接剂(5)的层叠体的水蒸气透过率(WVTR)为155(g/m2·day)左右，O2透过率为80(cc/m2·day·atm)左右。
＜实验例1＞
形成了图1的构成的电致变色元件。作为各基板3、4间的粘接剂，使用了粘接剂(1)。
＜实验例2＞
形成了图1的构成的电致变色元件。作为各基板3、4间的粘接剂，使用了粘接剂(2)。
＜实验例3＞
形成了图1的构成的电致变色元件。作为各基板3、4间的粘接剂，使用了粘接剂(3)。
＜实验例4＞
形成了图2的构成的电致变色元件。作为各基板3、4间的粘接剂，密封层21使用了环氧树脂类粘接剂，阻隔层11使用了粘接剂(3)。
＜实验例5＞
形成了图2的构成的电致变色元件。作为各基板3、4间的粘接剂，密封层21使用了乙酸乙烯酯类粘接剂，阻隔层11使用了粘接剂(4)。
＜实验例6＞
形成了图1的构成的电致变色元件。作为各基板3、4间的粘接剂，使用了粘接剂(5)。
＜肉眼检查＞
在实验例1中，放置于恒温恒湿层后，通电时稍微发生了端部的着色不均，但为实际使用上没有问题的水平。
在实验例2中，放置于恒温恒湿层后，通电时稍微发生了端部的着色不均，但与实施例1相比良好，为实际使用上没有问题的水平。
在实验例3～实验例5中，在放置于恒温恒湿层前后没有观察到变化，通电时整体均匀地着色，得到了良好的结果。
在实验例6中，通电着色时的端部的颜色浅，强烈地显现出了浓淡层次(gradation)，判断其无法耐受使用。这可认为是由于水分、氧等从端部进入而引发了电致变色材料劣化等变化。
根据该实验结果，将实验例1～实验例5作为实施例，将实验例6作为比较例。另外可知，在实施例中，实施例3～实施例5是更优异的。
工业实用性
本发明的电致变色元件的阻气性优异，因此，将电致变色元件用作例如作为调光眼镜的镜片时，能够获得响应性优异的使用感。
本申请基于2021年5月17日申请的日本特愿2021-082861，在本申请中包含其全部内容。

Claims (6)

1.一种电致变色元件，其具有一对电极层和配置于所述电极层之间的电致变色层，
所述电致变色元件设置有包围所述电致变色层的周围的阻隔层。
2.根据权利要求1所述的电致变色元件，其中，
所述阻隔层在具有阻气性的同时具有粘接性。
3.根据权利要求1所述的电致变色元件，其中，
所述电致变色层配置于在内面设置有所述电极层的一对基板间，
将所述一对基板之间密封的密封层、与所述阻隔层分别地设置。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电致变色元件，其中，
所述阻隔层由高电阻材料形成。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的电致变色元件，其中，
所述阻隔层由UV固化树脂、热固化树脂、或低熔点材料形成。
6.一种眼镜用镜片，其具有权利要求1～3中任一项所述的电致变色元件。
CN202280035330.7A 2021-05-17 2022-05-17 电致变色元件及眼镜用镜片 Pending CN117795413A (zh)

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