CN117778942B - 一种a100超高强度钢的气体氮化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及金属材料表面化学热处理的技术领域，具体公开了一种A100超高强度钢的气体氮化方法。该气体氮化方法包括对A100超高强度钢依次进行的强渗阶段和扩散阶段，形成氮化层，获得氮化后A100超高强度钢；气体氮化过程中，温度范围为450‑500℃；压力范围为0.3‑0.7MPa，保温时间为8‑12h；强渗阶段设置为低温高压环境，保温时间为1‑2h；扩散阶段设置为高温低压环境，且至少包括2个小阶段；小阶段之间的条件变化情况为：温度依次升高、压力依次降低。本申请能够在短时间内得到高硬度以及良好的耐疲劳性、耐腐蚀性和耐磨性能的均匀氮化层，同时能够提高超高强度钢的氮化效率和氮化质量，并能够降低氮化成本。
Description
技术领域
本申请涉及金属材料表面化学热处理的技术领域，更具体地说，涉及一种A100超高强度钢的气体氮化方法。
背景技术
目前，A100等超高强度钢在航空航天等尖端领域应用广泛，如飞机起落架、涡轮发动机主轴、火箭发动机壳体等零件的制造都采用超高强度钢。近些年，随着航空航天领域对轻质高强、高可靠性材料的需求逐渐提高，钛合金、粉末冶金铝合金及复合材料应运而生。但由于航空航天领域对零件综合性能的高标准要求，超高强度钢在航空材料中依旧占据不可替代的位置。
A100超高强度钢在实际环境应用时，需要良好的强度、耐蚀性、耐磨性等性能。渗氮处理是指氮原子在一定温度、一定介质中渗入工件表面的化学热处理过程，包括气体氮化工艺、离子氮化工艺和液体氮化工艺。其中，气体氮化工艺可以显著提高零件的综合性能。但是，常规的气体氮化工艺包括渗氮处理部分和回火热处理部分；渗氮处理通常在800℃以上进行20-80h；在渗氮处理后，还需要将渗氮零件在600℃下进行回火热处理。因此，常规的渗氮处理具有工艺周期长、处理温度高、能源消耗大的缺点，并且处理后的渗氮零件表层脆性大、易剥落。
A100超高强度钢进行气体氮化时，因A100超高强度钢成分中含有Co、Ni等元素，而这些元素对N元素的扩散有抑制作用。另外，由于A100超高强度钢成分中含有较高的Cr、Ni等元素，使得A100超高强度钢表面会形成类似于不锈钢的钝化膜，这些原因导致A100超高强度钢的渗氮过程变得更加困难。
因此，提高超高强度钢的氮化效率、降低氮化成本、改善超高强度钢的表面氮化质量成为必要的研究方向。
发明内容
本申请提供一种A100超高强度钢的气体氮化方法。本申请通过多个氮化阶段的温度和压力的调整，实现对A100超高强度钢的气体氮化催渗，最终能够在短时间内得到高硬度以及良好的耐疲劳性、耐腐蚀性和耐磨性能的均匀氮化层，同时能够提高超高强度钢的氮化效率和氮化质量，并能够降低氮化成本。
第一方面，本申请提供一种A100超高强度钢的气体氮化方法，采用如下的技术方案：
一种A100超高强度钢的气体氮化方法，所述气体氮化方法包括对所述A100超高强度钢依次进行的强渗阶段和扩散阶段处理，形成氮化层，获得氮化后A100超高强度钢；
所述气体氮化过程中，温度范围为450-500℃；压力范围为0.3-0.7MPa，保温时间为8-12h；
所述强渗阶段设置为低温高压环境，保温时间为1-2h；
所述扩散阶段设置为高温低压环境，且至少包括2个小阶段；所述小阶段之间的条件变化情况为：温度依次升高、压力依次降低。
本申请通过多个阶段温度和压力的调整，从而实现对A100超高强度钢的低温气体氮化催渗，最终能够在较短时间内得到高硬度以及良好的耐疲劳性、耐腐蚀性和耐磨性能的均匀氮化层，得到氮化后A100超高强度钢。
根据菲克第二扩散定律，在金属中氮原子传递的数学模型可用以下二阶偏微分方程表述：
其中，N（x，t）表示t时刻在x位置处的氮含量，单位为ω%；D为扩散系数，单位为μm2/min。D的实际值与很多因素有关，本申请通过阶段改变温度和压力，进而影响D值来提高渗氮效率，改善渗氮质量。
第一阶段为强渗阶段，设置为低温高压环境。目的是提高A100超高强度钢工件表面氮势，并且较低温度氮化使得A100超高强度钢工件表面硬度得到明显提升，氮向内扩散较慢，会先在A100超高强度钢工件表面形成氮化层。氮化层形成之后再阶段提升温度并且降低压力。
其他阶段为扩散阶段，设置为高温低压环境。渗氮温度相对提升，压力相对降低，氮原子迁移能力增强，氮的扩散系数也将增加，从而渗氮速率加快，阶段性地提升温度会抑制表层氮化物的生长，保证A100超高强度钢工件表层的硬度不会下降。降低压力会减小氮原子进入A100超高强度钢工件内部的阻碍，并且能够保证氮化层的均匀，同时改善工件表层的脆性。
本申请中气体氮化过程至少包括三个阶段，最多不超过五个阶段。
可选地，所述气体氮化过程中，保温时间为8-10h。
可选地，所述气体氮化过程中，包括3-5个阶段；所述第一阶段为强渗阶段，其余阶段皆为扩散阶段。
可选地，所述强渗阶段中，温度为450-460℃，压力为0.5-0.7MPa。
可选地，所述强渗阶段中，氨气分解率可以选择低于40%。
可选地，所述强渗阶段中，氨气分解率为25%。
可选地，所述强渗阶段中，氮势为3-4。
可选地，所述扩散阶段包括2-4个小阶段。
可选地，所述扩散阶段中，氮势为1.5-2.5。
可选地，所述扩散阶段中，氮势为1.7-2.0。
可选地，所述扩散阶段包括2个小阶段；条件分别为：
温度为460-470℃，压力为0.4-0.6MPa，保温时间为2-4h；
温度为470-490℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为2-4h。
可选地，所述扩散阶段包括3个小阶段；条件分别为：
温度为460-470℃，压力为0.4-0.6MPa，保温时间为2-4h；
温度为470-490℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为2-4h；
温度为490-500℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为1-2h。
可选地，所述扩散阶段包括4个小阶段；条件分别为：
温度为460-470℃，压力为0.4-0.6MPa，保温时间为2-4h；
温度为470-490℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为2-4h；
温度为480-500℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为2-4h；
温度为490-500℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为1-2h。
可选地，所述扩散阶段中，当温度为460-470℃时，氨气分解率为10-20%。
可选地，所述扩散阶段中，当温度为460-470℃时，氨气分解率为15%。
可选地，所述扩散阶段中，当温度为470-490℃时，氨气分解率为10-20%。
可选地，所述扩散阶段中，当温度为470-490℃时，氨气分解率为15%。
可选地，所述扩散阶段中，当温度为480-500℃时，氨气分解率为10-20%。
可选地，所述扩散阶段中，当温度为480-500℃时，氨气分解率为15%。
可选地，所述扩散阶段中，当温度为490-500℃时，氨气分解率为10-20%。
可选地，所述扩散阶段中，当温度为490-500℃时，氨气分解率为15%。
可选地，所述气体氮化过程中，采用的含氮介质为氨气。
可选地，所述氮化后A100超高强度钢的氮化层厚度大于120μm，表面硬度大于1000HV。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1. 本申请通过多个氮化阶段的温度和压力的调整，实现对A100超高强度钢的气体氮化催渗，最终能够在短时间内得到高硬度以及良好的耐疲劳性、耐腐蚀性和耐磨性能的均匀氮化层，同时能够提高超高强度钢的氮化效率和氮化质量，并能够降低氮化成本。
2. 常规的气体氮化工艺包括渗氮处理部分和回火热处理部分；渗氮处理通常在800℃以上进行20-80h；在渗氮处理后，还需要将渗氮零件在600℃下进行回火热处理。
相比常规的气体氮化工艺，一方面，本申请提供的气体氮化方法能够在8-12h完成氮化过程，在较短的保温时间下可实现高效气体氮化。另一方面，本申请提供的气体氮化方法的氮化温度在450-500℃，处理温度低、能源消耗小，能够有效降低成本。
3. 另外，常规的气体氮化工艺的渗氮处理和回火热处理是分开进行的。而本申请中，实质上氮化过程也是回火热处理过程，即渗氮处理和回火热处理是合并完成的。
4. 常规的气体氮化工艺的处理对象为含铝板材或铝含量较高的板材，而本申请的处理对象A100超高强度钢不含铝。
附图说明
图1为实施例1的工艺曲线图（实线表示温度，虚线表示压力）。
图2为实施例2的工艺曲线图（实线表示温度，虚线表示压力）。
图3为实施例3的工艺曲线图（实线表示温度，虚线表示压力）。
图4为实施例1中氮化工件的氮化层的微观组织图。
图5为实施例2中氮化工件的氮化层的微观组织图。
图6为实施例3中氮化工件的氮化层的微观组织图。
图7为对比例1中氮化工件的氮化层的微观组织图。
图8为对比例2中氮化工件的氮化层的微观组织图。
图9为实施例1中氮化工件的氮化层的硬度变化曲线。
图10为实施例2中氮化工件的氮化层的硬度变化曲线。
图11为实施例3中氮化工件的氮化层的硬度变化曲线。
图12为对比例1中氮化工件的氮化层的硬度变化曲线。
图13为对比例2中氮化工件的氮化层的硬度变化曲线。
具体实施方式
在详细描述本申请的实施方案之前，应当理解，本文所用术语仅用于描述特定实施方案的目的。除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语与该术语所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同。
本申请提供的一种A100超高强度钢的气体氮化方法。该气体氮化方法分为两个大阶段，分别为强渗阶段和扩散阶段。强渗阶段为第一阶段，扩散阶段为其余阶段。该气体氮化方法共包括3-5个小阶段。
上述气体氮化方法具体包括以下步骤：
（1）强渗阶段，即第一阶段
第一阶段：将A100超高强度钢置于氮化炉中，排尽空气后加热至450-460℃，通入NH3使炉内压差保持在0.5-0.7MPa，控制NH3流速为0.5-1L/min，保持分解率在20-30%，持续氮化1-2h。
（2）扩散阶段，即其余阶段（至少包括两个阶段）
第二阶段：将氮化炉升温至460-470℃，炉内NH3压力保持在0.4-0.6MPa，NH3流速不变，保持分解率10-20%，持续氮化2-4h。
第三阶段：继续将氮化炉升温至470-490℃，炉内NH3压力保持在0.3-0.5MPa，NH3流速不变，保持分解率10-20%，持续氮化2-4h。
第四阶段：继续将氮化炉升温至480-500℃，炉内NH3压力保持在0.3-0.5MPa，NH3流速不变，保持分解率10-20%，持续氮化2-4h。
第五阶段：继续将氮化炉升温至490-500℃，炉内NH3压力保持在0.3-0.5MPa，NH3流速不变，保持分解率10-20%，持续氮化1-2h。
总计三到五个阶段加热，温度区间为450-500℃，压力范围为0.3-0.7 MPa，总时长要保持在8-12h区间内。
保温阶段结束后，炉内保持压力不变，工件随炉冷却至300℃以下后取样。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合实施例、附图、对比例以及性能检测结果对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本实施例提供了一种A100超高强度钢的气体氮化方法。本实施例的工艺流程图如图1所示。
本实施例采用的试验钢为A100超高强度钢。
试验钢预处理：进行气体氮化处理之前，采用砂纸对A100超高强度钢进行打磨，用无水乙醇清洗其表面，并用吹风机吹干，将A100超高强度钢的表面杂质去除干净。
上述气体氮化方法具体包括以下步骤：
（1）强渗阶段，即第一阶段
第一阶段：将预处理后的A100超高强度钢置于渗氮炉内；将渗氮炉内胆抽为真空，以1L/min的速度充入氨气，将渗氮炉内胆充至0.2MPa；渗氮炉外胆以1L/min的速度充入氩气，将渗氮炉外胆充至与渗氮炉内胆相同的压力。
将渗氮炉的温度设定为450℃，加热过程分两个阶段完成，第一阶段以恒定15kW的功率加热至360℃，第二阶段以7kW的功率缓慢加热至450℃。
温度到达450℃后，开启内胆充气阀，以恒定1L/min的速度将渗氮炉内胆压力充至设定值0.6MPa，将渗氮炉外胆充至与渗氮炉内胆相同的压力；开启渗氮炉内胆放气阀门，以恒定0.3L/min的速度排出内胆的氨气，保持氨气分解率为20%，保温氮化1h。
（2）扩散阶段，即第二阶段-第五阶段
第二阶段：第一阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至460℃，降低渗氮炉内胆压力至0.5MPa，同时将渗氮炉外胆调低至渗氮炉内胆相同的压力；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化2h。
第三阶段：第二阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至470℃，降低渗氮炉内胆压力至0.4MPa，同时将渗氮炉外胆调低至渗氮炉内胆相同的压力；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化2h。
第四阶段：第三阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至480℃，内、外胆压力不变；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化2h。
第五阶段：第四阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至490℃，内、外胆压力不变；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化1h。
本实施例中，共计五个阶段，共保温氮化8h。保温结束后，向渗氮炉内通入新鲜氨气后，关闭内胆进气阀和出气阀，保持炉内压力不变，工件随炉冷却至300℃以下取样。
实施例2
本实施例提供了一种A100超高强度钢的气体氮化方法。本实施例的工艺流程图如图2所示。本实施例与实施例1的不同之处在于：扩散阶段为两个阶段，共计三个阶段，具体如表1所示。
上述气体氮化方法具体包括以下步骤：
（1）强渗阶段，即第一阶段，与实施例1相同，保温氮化1h。
（2）扩散阶段，即第二阶段-第三阶段
第二阶段：第一阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至470℃，降低渗氮炉内胆压力至0.5MPa，同时将渗氮炉外胆调低至渗氮炉内胆相同的压力；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化4h。
第三阶段：第二阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至490℃，降低渗氮炉内胆压力至0.4MPa，同时将渗氮炉外胆调低至渗氮炉内胆相同的压力；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化4h。
本实施例中，共计三个阶段，共保温氮化9h。保温结束后，向渗氮炉内通入新鲜氨气后，关闭内胆进气阀和出气阀，保持炉内压力不变，工件随炉冷却至300℃以下取样。
实施例3
本实施例提供了一种A100超高强度钢的气体氮化方法。本实施例的工艺流程图如图3所示。本实施例与实施例1的不同之处在于：扩散阶段为三个阶段，共计四个阶段，具体如表1所示。
上述气体氮化方法具体包括以下步骤：
（1）强渗阶段，即第一阶段，与实施例1相同，保温氮化1h。
（2）扩散阶段，即第二阶段-第四阶段
第二阶段：第一阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至470℃，降低渗氮炉内胆压力至0.5MPa，同时将渗氮炉外胆调低至渗氮炉内胆相同的压力；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化3h。
第三阶段：第二阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至490℃，降低渗氮炉内胆压力至0.4MPa，同时将渗氮炉外胆调低至渗氮炉内胆相同的压力；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化3h。
第四阶段：第三阶段保温结束后，将渗氮炉的温度升至500℃，内、外胆压力不变；内、外胆充、放气速率不变，保持氨气分解率为15%，保温氮化1h。
本实施例中，共计四个阶段，共保温氮化8h。保温结束后，向渗氮炉内通入新鲜氨气后，关闭内胆进气阀和出气阀，保持炉内压力不变，工件随炉冷却至300℃以下取样。
对比例
对比例1
对比例1提供了一种A100超高强度钢的气体氮化方法。本对比例与实施例1的不同之处在于：各阶段温度从始至终一直保持为490℃，具体如表1所示。其余操作步骤均与实施例1相同。
对比例2
对比例2提供了一种A100超高强度钢的气体氮化方法。本对比例与实施例1的不同之处在于：各阶段内胆压力从始至终一直保持常压，即0.1MPa，具体如表1所示。其余操作步骤均与实施例1相同。
表1 实施例和对比例的氮化过程及检测结果
性能检测试验
分别对上述实施例和对比例的氮化工件的氮化层厚度和硬度进行检测。
氮化层厚度和硬度的检测方法参考GB/T 11354-2005《钢铁零件 渗氮层深度测定和金相组织检验》中第6部分中关于渗氮层深度的测定部分。
检测结果如表1和图4-13所示。其中，图4-8分别为实施例1-3、对比例1-2的氮化工件的氮化层的微观组织图。图9-13分别为实施例1-3、对比例1-2的氮化工件的氮化层硬度变化曲线。
由表1和图4-13可知，通过实施例1-3可以看出，本申请分阶段加压保温的气体氮化方法得到的氮化层均大于120μm，表面硬度也均超过1000HV。
与对比例1相比，不难看出，相比恒定温度的气体氮化方式，本申请先低温氮化再逐步阶段升温氮化得到的氮化层厚度要大很多，并且表面硬度明显提升，进而会影响材料的耐磨性和耐腐蚀性。
与对比例2相比，可以看出，压力对氮化层厚度和表面硬度的影响非常大，在常压下氮化效果很不理想，氮化层厚度仅有20μm，表层硬度也偏低，达不到氮化的目标需求。
因此，本申请提供的分阶段加压保温的气体氮化方法可以有效提高A100超高强度钢的氮化层厚度，改善其表面质量，并能够大幅提升渗氮效率，同时能够节省时间和经济成本。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种A100超高强度钢的气体氮化方法，其特征在于，所述气体氮化方法包括对所述A100超高强度钢依次进行的强渗阶段和扩散阶段处理，形成氮化层，获得氮化后A100超高强度钢；
所述气体氮化过程中，温度范围为450-500℃；压力范围为0.3-0.7MPa，保温时间为8-12h；
所述强渗阶段设置为低温高压环境，保温时间为1-2h；
所述强渗阶段中，温度为450-460℃，压力为0.5-0.7MPa；
所述扩散阶段设置为高温低压环境，且至少包括2个小阶段；所述小阶段之间的条件变化情况为：
温度依次升高、压力依次降低；
所述扩散阶段包括2个小阶段；条件分别为：
温度为460-470℃，压力为0.4-0.6MPa，保温时间为2-4h；
温度为470-490℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为2-4h；
或，所述扩散阶段包括3个小阶段；条件分别为：
温度为460-470℃，压力为0.4-0.6MPa，保温时间为2-4h；
温度为470-490℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为2-4h；
温度为490-500℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为1-2h；
或，所述扩散阶段包括4个小阶段；条件分别为：
温度为460-470℃，压力为0.4-0.6MPa，保温时间为2-4h；
温度为470-490℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为2-4h；
温度为480-500℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为2-4h；
温度为490-500℃，压力为0.3-0.5MPa，保温时间为1-2h；
所述氮化后A100超高强度钢的氮化层厚度大于120μm，表面硬度大于1000HV。
2.根据权利要求1所述的气体氮化方法，其特征在于，所述气体氮化过程中，采用的含氮介质为氨气。
3.根据权利要求1所述的气体氮化方法，其特征在于，所述气体氮化过程中，保温时间为8-10h。
4.根据权利要求1所述的气体氮化方法，其特征在于，所述气体氮化过程结束后，保持压力不变，氮化后A100超高强度钢冷却至300℃以下后取样。
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