CN114891977B - TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法、系统、设备与介质 - Google Patents

TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法、系统、设备与介质 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法，该方法包括：固溶处理步骤：对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热并保温，其中，加热温度为750‑900℃，保温时间为30‑120分钟；冷却步骤：对加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理；时效处理步骤：对冷却后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行时效处理。本发明基于加热、冷却以及时效处理，通过加热过程控制TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料中的结晶相尺寸和析出相、通过热处理保温时间影响增强相的强化效果以及缩小基体中的气孔、通过冷却速度来控制固溶体增强相在基体中的过饱和度以及通过时效处理来控制复合材料内部的应力消除情况，从而提高复合材料的强度、延伸率和硬度。

Description

TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法、系统、设备与 介质
技术领域
本发明涉及复合材料热处理领域，并且更特别地，涉及一种TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法、系统、设备与介质。
背景技术
金属基复合材料(Metal matrix composites，MMCs)已在民用工业、军事、航空航天等领域展现出独特的优势，该独特的优势一方面在于这种材料能取基体金属韧性和延展性等之长，又能通过增强相耐高温、高强度、高硬度和高耐磨等特性补基体金属之短，同时又具有能根据服役环境需要在成分和比例方面的可设计性；在航空航天领域，只有复合材料才有可能在现有材料基础上将结构性能提高20%~25%。但目前复合材料还存在可靠性方面等制约限制其潜力的充分发挥和应用，导致目前复合材料结构仅利用材料效能的70%，需要通过进一步发展进行突破。
金属基复合材料可靠性的提高，一方面依赖于制备方法和工艺的改进，另一方面，对所制备的材料进一步进行后加工处理也是重要途径。这是由于传统的金属基复合材料，主要是通过烧结、机械合金化、铸造、高温自蔓延等方法所制备的，其主要微观特征是不同尺寸的增强相颗粒分布在基体中，复合材料中不可避免会存在一些孔隙，使所制备材料存在颗粒偏聚、增强相与基体润湿性较差、相界面处联接较弱、颗粒增强相尺寸较大、致密度有限、传热速率相对较低，淬透性相对较差等不足，从而在拉伸应力作用下，容易发生增强相与基体的开裂、界面剥离等现象，导致复合材料的低延展性，这限制了颗粒增强金属基复合材料的服役性能可靠性和广泛应用。同时，对于确定材料组分的金属基复合材料（例如，单金属组分材料）而言，制备方法和工艺的选择目前已有大量的研究，但对于金属基复合材料的后加工处理方面的研究关注较少，这是由于对于复合材料而言，由于一方面，增强相与基体相之间的热膨胀系数不同，后加工处理不当容易导致增强相与基体相之间形成裂纹源甚至开裂，另一方面还会出现增强相长大、基体晶粒粗大等情况。特别地，对于TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料，一方面，该材料的制备是通过Ti3AlC2与铁原位反应所形成的，在所形成的复合材料中，陶瓷增强颗粒和金属基体的界面处容易存在Al原子富集使界面连接相对偏弱，另一方面，TiCx增强相属于陶瓷相，热膨胀系数远小于基体金属的热膨胀系数。后加工处理不当不仅不会提高复合材料的性能，反而还可能会使复合材料的性能和可靠性变差。因此，需要一种提高TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的性能和可靠性的方法。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法、系统、设备与介质。
第一方面，本发明提供一种TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法，包括：
固溶处理步骤：对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热并保温，其中，加热温度为750-900℃，保温时间为30-120分钟；
冷却步骤：对加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理；
时效处理步骤：对冷却后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行时效处理。
进一步地，所述加热温度为750℃，所述保温时间为60分钟。
进一步地，在所述冷却步骤中，采用矿物油作为冷却介质对所述加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理。
进一步地，所述时效处理的温度为600℃，保温时间为120分钟。
进一步地，在所述时效处理步骤中，对所述冷却后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行自然时效处理。
进一步地，所述TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热是通过烧结、机械合金化、铸造、高温自蔓延方法中的任意一种制备的。
第二方面，本发明提供一种TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理系统，包括：
加热单元：对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热并保温，其中，加热温度为750-900℃，保温时间为30-120分钟；
冷却单元：对加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理；
时效处理单元：对冷却后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行时效处理。
第三方面，本发明还提供一种电子设备，包括存储器、处理器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现如第一方面中任一项所述TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法的步骤。
第四方面，本发明还提供一种非暂态计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现如第一方面中任一项所述TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法的步骤。
本发明基于加热、冷却以及时效处理，通过加热过程控制TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料中的结晶相尺寸和析出相、通过热处理保温时间影响增强相的强化效果以及缩小基体中的气孔、通过冷却速度来控制固溶体增强相在基体中的过饱和度以及通过时效处理来控制复合材料内部的应力消除情况，从而提高复合材料的强度、延伸率和硬度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理的流程图。
图2为本发明实施例提供的高温急冷的示意图。
图3为本发明实施例提供的时效处理的示意图。
图4（a）至图4（d）分别为不同保温温度750℃、800℃、850℃、900℃进行油淬所得样品抛光后的表面用5 vol.%硝酸酒精浸蚀后在400倍下的金相照片。
图5（a）至图5（b）分别为占原料20 vol.%的Ti3AlC2与占原料80 vol.%的Fe在初始1300℃烧结再原位热挤压所制备的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料样品200倍与400倍的金相照片。
图6为不同高温急冷工艺后样品的XRD衍射图谱。
图7为不同高温急冷工艺后样品的拉伸应力应变曲线。
图8（a）至图8（c）为850℃高温急冷后分别在不同时效处理温度200℃、400℃、600℃处理后样品的抛光表面用5%硝酸酒精浸蚀在400倍下的金相照片。
图9为850℃以及750℃高温急冷后不同时效处理工艺处理后样品的XRD衍射图谱。
图10为850℃高温急冷后不同时效处理工艺处理后样品的拉伸应力应变曲线。
图11为750℃高温急冷及600℃时效处理工艺处理与未热处理样品的拉伸应力应变对比曲线。
图12为根据本发明的热处理不同工艺一体化自动连续生产系统的结构示意图。
图13为根据本发明的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理系统的结构示意图。
图14为根据本发明的电子设备的结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，以下描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
对于确定的材料组分而言，通过热处理等后加工工艺，可以促进材料中的扩散反应，改变材料的微观组织形态，直接影响材料的性能；而对于复合材料而言，热处理还可以使金属基体本身产生强化。由于烧结后的材料是一种退火态，而正火容易导致材料在空气中氧化，因此，对于铁基烧结材料，常见的热处理方法主要有高温急冷、表面激光硬化、化学热处理等，相比表面激光硬化、化学热处理等其他热处理工艺，高温急冷的影响区域往往相对较深，可以改变材料的整体性能，而高温急冷后的样品同样需要进行时效处理，以消除内应力，改善材料的性能。
颗粒增强金属基复合材料，主要通过烧结、机械合金化、铸造、高温自蔓延等方法所制备的，其主要微观特征是不同尺寸的增强相颗粒分布在基体中，复合材料中不可避免会存在一些孔隙，使所制备材料存在颗粒偏聚、增强相与基体润湿性较差、相界面处联接较弱、颗粒增强相尺寸较大、致密度有限、传热速率相对较低，淬透性相对较差等不足，从而在拉伸应力作用下，容易发生增强相与基体的开裂、界面剥离等现象，导致复合材料的低延展性。即使是延展性较好的Cu作为基体，且颗粒增强相含量有限，所制备的颗粒增强相也只有6%左右，限制了颗粒增强金属基复合材料的服役性能可靠性和广泛应用。
在颗粒增强金属基复合材料中，金属基体与颗粒增强相的微观组织结构和两者之间的界面特性对其性能与应用有着至关重要的影响。但颗粒增强金属基复合材料传热速率相对较低，淬透性相对较差，因而需要特殊的工艺进行处理。其中热处理温度、热处理时间和冷却速度三个参数是影响材料组织结构和性能的重要因素。处理温度可以影响结晶相尺寸和析出相；热处理时间影响增强相的强化效果以及缩小基体中的气孔，但同时也会影响生产效率；冷却速度越快，可以提高固溶体增强相在基体中的过饱和度，使材料力学性能提高，但也会导致内应力增大。通过研究不同热处理工艺对复合材料显微结构与性能的影响，可以分析出该种材料的合理热处理工艺，充分发挥所制备的复合材料的潜力，使其具备强度、韧性和耐磨性配合良好的综合性能。
图1为本发明实施例提供的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理的流程图。参照图1，该方法包括以下步骤：
固溶处理加热步骤（S101）：对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热并保温，其中，加热温度为750-900℃，保温时间为30-120分钟；
冷却步骤（S103）：对加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理；
时效处理步骤（S105）：对冷却后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行时效处理。
在一个实施例中，在制备TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的过程中，先驱体Ti3AlC2和铁原料粉发生了原位反应，但是本发明不限于此，还可以采用其它的前躯体。
在步骤S101中，可以对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热并保温，其中，加热温度为750-900℃，保温时间为30-120分钟。
固溶处理能够影响结晶相尺寸和析出相以及增强相在基体相中的溶解度，从而影响后续材料的强度和硬度。
可以采用马弗炉对样品进行加热，除了马弗炉，还可以采用如图12所示的本发明所设计的热处理不同工艺一体化自动连续生产或其它的加热方式。应注意的是，上述加热温度为750-900℃以及保温时间为30-120分钟仅仅为示例，本发明不限于此。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到750℃，并对复合材料进行保温，保温时间为30分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到800℃，并对复合材料进行保温，保温时间为30分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到850℃，并对复合材料进行保温，保温时间为30分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到900℃，并对复合材料进行保温，保温时间为30分钟。
此外，根据上述任一实施例，保温时间可以不同地改变。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到750℃，并对复合材料进行保温，保温时间为60分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到750℃，并对复合材料进行保温，保温时间为120分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到800℃，并对复合材料进行保温，保温时间为60分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到800℃，并对复合材料进行保温，保温时间为120分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到850℃，并对复合材料进行保温，保温时间为60分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到850℃，并对复合材料进行保温，保温时间为120分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到900℃，并对复合材料进行保温，保温时间为60分钟。
在一个实施例中，可以将TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料加热到900℃，并对复合材料进行保温，保温时间为120分钟。
根据上述任一实施例对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热保温处理之后，在步骤S103中，可以进行冷却处理。
高温急冷温度以及冷却速度是高温急冷工艺的两大关键。特别地，冷却速度对于材料中产生的裂纹和位错具有很大影响，而这又会影响后续材料的强度跟硬度。在本发明中，可以采用不同的冷却方式对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却，高温急冷的示意图如图2所示。
在一个实施例中，可以采用水作为冷却介质对TiCx/Fe(Al)进行冷却。
在一个实施例中，可以采用熔盐作为冷却介质对TiCx/Fe(Al)进行冷却。
在一个实施例中，可以采用矿物油作为冷却介质对TiCx/Fe(Al)进行冷却。
在一个实施例中，可以采用空气作为冷却介质对TiCx/Fe(Al)进行冷却，即，采用自然空冷的方式进行冷却。
根据上述任一实施例对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理之后，在步骤S105中，可以进行时效处理。
时效处理对于消除复合材料的内应力非常关键。在本发明中，可以采用自然时效、低温时效、中温时效及高温时效处理等方式来消除TiCx/Fe(Al)内部的应力。在本发明中，可以将时效温度设置为200-600℃，将保温时间设置为120-180分钟，时效处理的示意图如图3所示。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为200℃，将保温时间设置为120分钟。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为400℃，将保温时间设置为120分钟。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为600℃，将保温时间设置为120分钟。
此外，根据上述任一实施例，保温时间可以不同地改变。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为200℃，将保温时间设置为150分钟。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为200℃，将保温时间设置为150分钟。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为400℃，将保温时间设置为150分钟。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为400℃，将保温时间设置为180分钟。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为600℃，将保温时间设置为150分钟。
在一个实施例中，可以将时效温度设置为600℃，将保温时间设置为180分钟。
在一个实施例中，可以采用自然时效作为时效处理方式，其中，自然时效的时间不受限制。由上述可知，通过上述步骤S101、S103与S105进行的热处理工艺，使TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的强度、硬度与韧性均得到提高。
此外，为了进一步地提高TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的强度、硬度与韧性，在一个实施例中，可以选择加热温度与保温时间分别为750℃与60分钟，与加热温度750-900℃温度范围内以及保温时间30-120分钟范围内的其它组合相比，加热温度750℃与保温时间60分钟得到的复合材料性能最佳。这是由于：在本发明中，固溶处理的温度和时间可以影响后续冷却过程之后材料的微裂纹和气孔，特别是对于TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料，由于基体相与增强相之间的膨胀系数差异较大，温度太高时间太长会对复合材料的致密度造成不良影响，而温度太低时间太短又存在结晶相尺寸和析出相效果不佳以及增强相在基体相中的溶解度不足的情况。
此外，为了进一步地提高TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的强度、硬度与韧性，在一个实施例中，可以选择矿物油作为冷却处理的介质，与其它冷却介质相比，得到的复合材料性能最佳。这是由于：增强相与基体之间膨胀系数存在一定的差异，TiC的热膨胀系数为4.1×10-6℃-1，Fe的热膨胀系数为12.3×10-6℃-1，Fe3Al的热膨胀系数为12.5×10-6℃-1，TiCx/Fe(Al)的热膨胀系数为9.0×10-6℃-1，此外，所制备材料不可避免会存在一些孔隙，如果冷却太快（例如，水冷），样品可能会出现开裂，而采用盐水则会导致样品的腐蚀，另外，采用空冷会导致析出相增多，影响复合材料的强度。因此，采用矿物质油进行油淬冷却得到的复合材料性能最佳。
此外，为了进一步地提高TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的强度、硬度与韧性，在一个实施例中，可以选择时效处理温度与保温时间分别为600℃与120分钟，与时效温度200-600℃温度范围内与保温时间120-180分钟范围内的其它组合相比，时效温度600℃与保温时间120分钟得到的复合材料性能最佳。这是由于：在本发明中，低温时效处理可以很好地消除样品内由于高温急冷所形成的内应力，但是应力消除不够彻底，而高温时效处理一般处理一段时间之后可以彻底消除内应力，提高所制备样品的塑性和韧性，从而获得更好的综合性能。
此外，为了降低热处理工艺复杂度和降低成本，在本发明中，可以采用自然时效的处理方式。自然时效是指将工件放在室外等自然条件下，使工件内部应力自然释放从而使残余应力消除或减少。
此外，根据上述任一实施例，TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热可以通过以下各种方式制备得到：烧结、机械合金化、铸造、高温自蔓延等，应注意的是，本发明不限于此。
为了更好地展示本发明实施例的热处理方法中高温急冷处理的效果，以下通过具体地步骤说明了对不同热处理方式得到的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行了各个性能分析。
（1）按照上述热处理方式对复合材料进行加热保温。（2）对复合材料进行冷却。（3）试样浸蚀：采用钢铁材料的浸蚀方法，即将烧结后的样品抛光后，采用5%硝酸酒精溶液进行浸蚀，由于烧结所制备试样中不可避免存在一定的孔隙，因此，浸蚀时间应尽量较短，然后根据腐蚀效果逐步腐蚀。（4）物相分析：将高温急冷后的样品抛光后，进行XRD衍射分析，以确定物相变化。（5）显微结构分析：将高温急冷后的样品抛光后，进行金相观察，分析组织形态变化。（6）布氏硬度和拉伸性能分析：将高温急冷后的样品抛光后，利用布氏硬度仪测量样品不同位置的硬度值，每个样品取2个点，然后将所测值求平均值，利用拉伸试验机测试抛光后的样品强度等力学性能。
图4（a）至图4（d）为不同保温温度后进行油淬所得样品，将其抛光后的表面用5vol.%硝酸酒精浸蚀后在400倍下的金相照片，从图4（a）至图4（d）中可以看出，占原料20vol.%的Ti3AlC2与占原料80 vol.%的Fe坯体在初始1300℃烧结再原位热挤压工艺所制备样品中TiCx增强相骨架状网络结构已经钝化，与图5（a）至图5（b）所示的热处理前的样品金相照片相比，高温急冷后，Fe（Al）基体的晶粒变小，而且晶粒内含有大量的TiCx颗粒，随着高温急冷温度的升高，基体中的TiCx颗粒越多，这是由于急剧降温过程中，在基体金属中溶解度较小的TiCx颗粒被金属反包；同时，随着高温急冷温度的升高，所制备样品高温急冷后的气孔也在增多，这是由于，高温急冷时，冷却速率与样品的两指定温度间冷却曲线的面积成正比，由于TiCx与Fe（Al）基体之间存在着一定的热膨胀系数差异，因此，在高温急冷应力的作用下会产生微裂纹以及冲出型位错，随着高温急冷温度的升高，冷却速率加快，导致气孔越明显。
图5（a）至图5（b）分别为占原料20 vol.%的Ti3AlC2与占原料80 vol.%的Fe在初始1300℃烧结再原位热挤压所制备的TiCx/Fe(Al)样品200倍与400倍的金相照片，从图中可以看出，所制备样品较为致密，抛光表面中没有明显的气孔，所生成的TiCx增强颗粒呈骨架状网络结构，这种网状结构有利于阻止Fe晶粒的长大和晶界的滑移变形，使复合材料强度得到提高。
图6为不同高温急冷工艺后样品的XRD衍射图谱，从图中可以看出，高温急冷并没有新相生成，但与高温急冷前样品的XRD衍射图谱相比，Fe（Al）的衍射峰变宽，而且衍射峰强度明显降低，而TiCx相的衍射峰有所加强。这是由于高温急冷后Fe（Al）基体的晶粒变小所致。
表1为不同高温急冷工艺处理后样品的布氏硬度值，从表中可以看出，高温急冷后样品心部的布氏硬度值发生降低，根据图4（a）至图4（d）的金相观察可知，这是由于高温急冷后样品中的内应力所形成的微裂纹和气孔所致；相对来说，高温急冷温度为750℃时，样品的致密度最好，因而所测心部布氏硬度值最高。
图7为不同高温急冷工艺后样品的拉伸应力应变曲线，从图中可以看出，高温急冷后样品的强度和韧性均发生降低，这与金相观察的分析结果是一致的；相对来说，高温急冷温度为750℃时，样品的抗拉强度更高，而850℃高温急冷时，样品的脆性最大，抗拉强度只有236MPa，应变只有1.102%。
表1
Figure 997398DEST_PATH_IMAGE001
为了更好地展示本发明实施例的热处理方法中时效处理的效果，以下通过具体地步骤说明了对不同热处理方式得到的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行了各个性能分析。
时效处理可分为低温时效处理、中温时效处理和高温时效处理，低温时效处理可以很好的消除样品内由于高温急冷所形成的内应力，高温时效处理可以彻底消除内应力，提高所制备样品的塑性和韧性，从而获得更好的综合性能。图3为时效处理工艺示意图，根据烧结样品的特点，为使时效处理效应更明显，采用850℃高温急冷后的样品分别进行时效处理工艺处理，即200℃低温时效处理、400℃中温时效处理和600℃高温时效处理，时效处理所保温时间均为120分钟；对时效处理后的样品物相、组织形态与性能分析，在确定最优高温急冷和时效处理温度后重新对占原料20 vol.%的Ti3AlC2与占原料80 vol.%的Fe坯体在初始1300℃烧结再原位热挤压所制备的TiCx/Fe(Al)样品进行热处理，具体分析如下。
图8（a）至图8（c）为850℃高温急冷后不同时效处理温度处理后样品的抛光表面用5%硝酸酒精浸蚀在400倍下的金相照片，从图8（a）至图8（c）中可以看出，时效处理后样品中的气孔大大减小，且随着时效处理温度越高，气孔减小越明显，这是由于时效处理后样品中的孔隙和微裂纹发生了焊合，由图可知，高温时效处理所得样品较为致密。
图9为850℃以及750℃高温急冷后不同时效处理工艺处理后样品的XRD衍射图谱，从图中可以看出，时效处理后样品的物相基本没有变化。
表2为850℃高温急冷并在不同温度时效处理工艺处理后，样品心部的布氏硬度值，从表中可以看出，随着时效处理温度的升高，热处理后的样品布氏硬度值也在增加，这是由于高温急冷后样品中的孔隙和微裂纹在时效处理的作用下逐渐焊合，使样品致密度增加，可以看出，高温时效处理后的布氏硬度值有明显提高。
表2
Figure 351019DEST_PATH_IMAGE002
图10为850℃高温急冷后不同时效处理工艺处理后样品的拉伸应力应变曲线，从图10中可以看出，与样品高温急冷后的应力应变曲线相比，低温时效处理和中温时效处理对高温急冷后样品的性能基本没有改善，但高温时效处理使样品的抗拉强度由235.93MPa增大到436MPa，应变由1.102%增加到3.28%。
根据以上分析可以看出，最优热处理工艺为：高温急冷温度应当选择750℃较好，时效处理温度应选择600℃较好。采用所确定的最热处理工艺对占原料20 vol.%的Ti3AlC2与占原料80 vol.%的Fe坯体在初始1300℃烧结再原位热挤压工艺所制备的TiCx/Fe(Al)样品进行热处理，表3为最优热处理工艺处理后样品不同位置的布氏硬度值，从表3中可以看出，热处理后样品心部的平均布氏硬度由216.291HB提高到231.275HB，外部表面布氏硬度值达到396.02HB，远超高锰钢的布氏硬度值，接近NM400高强度耐磨钢板的表面硬度，可用于矿山机械等工程机械领域。
表3
Figure 290156DEST_PATH_IMAGE003
对占原料20 vol.%的Ti3AlC2与占原料80 vol.%的Fe坯体在初始1300℃烧结再原位热挤压工艺所得烧结所制备的TiCx/Fe(Al)样品用线切割分成两半，一半坯体通过线切割加工成拉伸试样，另一半坯体采用所确定的最优热处理工艺进行热处理，然后再加工成拉伸试样，将两种拉伸试样在同一拉伸条件下进行拉伸性能对比，图11为两种拉伸试样的拉伸应力-应变对比曲线，图11中可以看出，热处理后样品的强度和韧性均得到很大改善，特别是延伸率由未热处理试样的6.29%提高到11.02%，而抗拉强度由641MPa提高到688MPa，达到了ZU75CrMo轧辊合金钢的国家标准，而延伸率远大于ZU75CrMo轧辊合金钢延伸率6%的国家标准，此外，屈服强度由未热处理试样的366MPa提高到370MPa，弹性模量由183.86GPa提高到212.89GPa。根据前述金相分析可知，这是由于通过热处理促进Al原子在基体中的扩散，一方面可以减少界面处Al原子的富集，改善界面连接强度，同时Al原子的扩散还可以形成Al原子在基体中的固溶强化，并且在高温急冷后，在金属基体的再结晶以及急速冷却作用下，部分TiCx颗粒变成了晶内增强，这种增强相的尺寸较小，一方面在基体晶粒内起着坚固内核作用，从而较难从基体晶粒中脱落，可以有效阻止滑移，使裂纹穿晶困难，另一方面，基体晶粒的表面仍然保持金属特性，使基体仍然保持较好的塑性。
通过热处理工艺可以很好的改善复合材料的性能，使复合材料的强度、硬度与韧性均得到提高，最优热处理工艺为：750℃高温急冷，然后600℃高温时效处理。通过高温急冷可以改变复合材料中TiCx增强相的分布，使TiCx增强相骨架状网络结构发生钝化，并弥散到Fe（Al）金属基体晶粒中；但较高的高温急冷温度容易使材料中形成微裂纹和孔隙；通过时效处理可以使高温急冷所形成的微裂纹和孔隙发生焊合，从而使热处理复合材料的表面布氏硬度值达到396.02HB，延伸率由未热处理试样的6.29%提高到11.02%，而抗拉强度由641MPa提高到688MPa，达到了ZU75CrMo轧辊合金钢性能的国家标准。
由以上可知，本发明基于加热、冷却以及时效处理，通过加热过程控制TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料中的结晶相尺寸和析出相、通过热处理保温时间影响增强相的强化效果以及缩小基体中的气孔、通过冷却速度来控制固溶体增强相在基体中的过饱和度以及通过时效处理来控制复合材料内部的应力消除情况，从而提高复合材料的强度、延伸率和硬度。
根据本发明，通过后加工处理方法，可以实现微观组织结构的改善，从而提高该种复合材料的可靠性和性能。其中，热处理方法，可以通过高温促进材料中原位反应的充分完成，促进Al原子在基体中的扩散和固溶，也可以通过急冷和时效等不同温度和工艺，改善基体金属的晶粒度等组织形态，从而提高TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的可靠性和性能。在本发明中，TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法的形成，需要考虑升温速度、保温温度、保温时间、冷却速度这些因素，还需要考虑增强相含量、固溶程度等因素。由于增强相TiCx/Fe(Al)与基体铁的热膨胀系数不同，增强相TiCx/Fe(Al)膨胀系数较大，因此，提出了一种针对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的热处理方法。
具体地，在针对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的热处理方法中，复合材料的热处理效果除了金属基体本身的会发生变化外，增强相以及增强相与基体之间的界面也会发生变化，此外，复合材料内部的气孔等也会产生影响；因此，需要针对复合材料热处理样品本身的特点进行热处理工艺设计。
1）固溶热处理工艺设计：
对于TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料而言，该种材料是通过Fe粉与Ti3AlC2粉的 原位反应所制备的复合材料。Fe与Ti3AlC2发生原位反应后，所制备复合材料的增强相为 TiCx颗粒；而基体成分跟原料中Ti3AlC2的含量有关，当原料中Ti3AlC2体积百分比小于66.58 vol.%时，基体主要为
Figure 895581DEST_PATH_IMAGE004
Fe相，此时Ti3AlC2中的Al原子较易固溶到铁基体中，此外，部分TiCx 增强相也能在基体中形成部分固溶强化。当Ti3AlC2体积百分比大于66.58 vol.%时，则基体 中容易出现Fe3Al、FeAl等合金相。以占原料20 vol.%的Ti3AlC2与占原料80 vol.%的Fe在初 始1300℃烧结再原位热挤压所制备的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料为例。通过Fe-Al相 图及差热分析实验测试分析发现，在温度高于622.6℃时，就开始出现Al在铁基体中的固溶 现象；考虑温度过高容易出现晶粒生长过大的情况，因此，固溶处理温度取为750-900℃。进 一步考虑到，Al原子在Fe中的扩散因子D0为1.6×10-4 m2/s，扩散激活能Q为3.06×105 J/ mol，因此，取固溶处理保温时间为30-120分钟。
2）急冷工艺设计：为避免基体中固溶后的Al原子和TiCx等强化相重新析出，需要对固溶热处理后的复合材料进行急冷处理，但考虑到TiCx与Fe(Al)基体之间存在着一定的热膨胀系数差异，在高温急冷速度过快情况下所产生应力的作用下容易导致复合材料中产生微裂纹，甚至开裂现象。因此，针对固溶热处理后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的急冷工艺，采用矿物油作为冷却介质进行急冷处理。
3）时效处理工艺设计：为消除高温急冷后复合材料中所存在的残余应力，因此，有必要采用时效处理。时效处理温度不宜过高，保温时间不低于60分钟或者采用自然时效处理。
第二方面，考虑到实际生产中，传统热处理的人工操作不但工作环境存在高温等安全隐患，而且热处理温度和时间难以及时把控，影响热处理效率和生产成本，本发明还提供一种复合材料不同热处理工艺一体化自动连续生产系统，如图12所示，该系统包括：
工件传送系统：采用辊式运输机进行传送，由电机提供动力，然后由减速器减速、通过链条传递给链轮、辊道上每一根圆棒的一侧均安装有链轮，从而使圆棒能够原地滚动。工件根据不同的热处理温度和材质等条件，可以直接放在圆棒上，也可以放在耐火材料制成的推板上，然后将推板放置在圆棒上进行传送。
加热单元：采用窑体模块进行加热和保温，可实现固溶处理、高温时效、回火等高温热处理。加热方法为电阻丝进行加热，并通过热电偶进行测温。对于TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料的固溶处理温度为750-900℃，保温时间为30-120分钟；
冷却单元：对高温处理后的工件，根据材质、热处理工艺等条件要求，可以选择空冷、风冷，也可以通过机械手，将工件转移到辊道旁的搅拌池内，搅拌池内根据材质、热处理工艺等要求通有矿物油进行油冷，也可以通有冷却水进行水冷。如果实际工件尺寸较小或容易变形，也可以采用雨淋式冷却方式。
回火或时效处理单元：对冷却后的工件根据需要进行回火或时效处理，对于TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行时效处理的温度为600℃，保温时间不低于60分钟。
由以上可知，本发明基于固溶处理、冷却以及时效处理，通过加热过程控制TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料中的Al原子在铁基体中的固溶效果、改善增强相与基体的界面、结晶相尺寸和析出相、通过热处理保温时间影响增强相的强化效果以及缩小基体中的气孔、通过冷却速度来控制固溶体增强相在基体中的过饱和度以及通过时效处理来控制复合材料内部的应力消除情况，从而提高复合材料的强度、延伸率和硬度。
图13为根据本发明的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理系统的结构示意图。参照图13，该系统包括：
加热单元1301：对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热并保温，其中，加热温度为750-900℃，保温时间为30-120分钟；
冷却单元1303：对加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理；
时效处理单元1305：对冷却后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行时效处理。
由以上可知，系统的加热单元1301、冷却单元1303与时效处理单元1305可以分别执行参照上述实施例描述的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法中的各个步骤，此处将不再对其细节进行描述。
另一方面，本发明提供了一种电子设备。如图14所示，电子设备1400包括处理器1401、存储器1402、通信接口1403和通信总线1404。
其中，处理器1401、存储器1402、通信接口1403通过通信总线1404完成相互间的通信。
处理器1401用于调用存储器1402中的计算机程序，处理器1401执行计算机程序时实现如上所述的本发明实施例所提供的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法中的各个步骤。
此外，上述存储器中的计算机程序可以通过软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干计算机程序以使得一台计算机设备（可以是个人计算机、服务器或者网络设备等）执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括：U盘、移动硬盘、只读存储器（ROM，Read-Only Memory）、随机存取存储器（RAM，Random Access Memory）、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
另一方面，本发明提供了一种非暂态计算机可读存储介质，该非暂态计算机可读存储介质上存储有计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现如上所述的本发明实施例所提供的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法中的各个步骤。
以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。
最后应说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法，其特征在于，包括：
固溶处理步骤：对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热并保温，其中，加热温度为750-900℃，保温时间为30-120分钟；
冷却步骤：对加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理；
时效处理步骤：对冷却后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行时效处理，其中，所述时效处理的温度为600℃，保温时间为120分钟，
其中，所述TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料是由体积分数为20%的Ti3AlC2与体积分数为80%的Fe坯体在初始1300℃烧结再原位热挤压所制备的。
2.根据权利要求1所述的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法，其特征在于，所述加热温度为750℃，所述保温时间为60分钟。
3.根据权利要求1所述的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法，其特征在于，在所述冷却步骤中，采用矿物油作为冷却介质对所述加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法，其特征在于，所述TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料是通过烧结、机械合金化、铸造、高温自蔓延方法中的任意一种制备的。
5.一种TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理系统，其特征在于，包括：
加热单元：对TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行加热并保温，其中，加热温度为750-900℃，保温时间为30-120分钟；
冷却单元：对加热保温后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行冷却处理；
时效处理单元：对冷却后的TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料进行时效处理，其中，所述时效处理的温度为600℃，保温时间为120分钟，
其中，所述TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料是由体积分数为20%的Ti3AlC2与体积分数为80%的Fe坯体在初始1300℃烧结再原位热挤压所制备的。
6.一种电子设备，其特征在于，包括存储器、处理器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现如权利要求1-4中任一项所述TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法的步骤。
7.一种非暂态计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于，所述计算机程序被处理器执行时实现如权利要求1-4中任一项所述TiCx/Fe(Al)原位反应型复合材料热处理方法的步骤。
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