CN117778843A - 一种超薄规格镁合金箔带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄规格镁合金箔带及其制备方法,镁合金箔带的成分为:Al 0.2%~6.0%,Zn 0.5%~6.0%,Mn 0.1%~1.0%,Zr 0.1%~1.0%,RE 0.8%~12.0%;RE组分中Gd元素占比为50%~90%,剩余为La、Ce、Nd、Y中的一种以上;且RE/(Al+Zn)为1.0~5.0;余量为Mg及杂质。镁合金箔带的制备工艺包括熔炼、铸造、均匀化热处理、热挤压、电脉冲辅助轧制及退火过程;本发明可实现镁合金室温下大压下量轧制变形,并获得厚度为10~100微米、综合性能良好的镁合金箔带,满足电池、电子行业对镁合金超薄规格、高塑性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及变形镁合金技术领域,尤其涉及一种超薄规格镁合金箔带及其制备方法。
背景技术
镁合金具有比强度和比刚度高、导热导电性好、阻尼减震、电磁屏蔽、易于加工成形和容易回收等优点,在汽车、电子通信、航空航天和国防军事等领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景,被誉为"21世纪绿色工程材料"。而变形镁合金相比于铸造镁合金具有更大的发展潜力,通过材料结构的控制、热处理工艺的应用,变形镁合金可获得更高的强度、更好的延展性和更多样化的力学性能,从而满足多样化工程结构件的应用需求。变形镁合金往往需要加热到一定温度并通过挤压、轧制及锻造等热成形技术加工而成。
然而,由于镁合金具有密排六方结构,在室温下的塑性变形仅限于基面滑移和锥面孪生,从而严重限制了镁合金室温下的变形能力。通常制备变形镁合金时采用加热处理方式来提高镁合金的变形能力,当温度超过225℃时其柱面和锥面滑移系开动,塑性变形能力大幅提高。但目前变形镁合金箔带的稳定生产仍然难以实现,且在实际生产过程中频繁的加热处理会使得镁合金发生氧化,同时大幅增加了镁合金生产成本和能耗。
因此,如何改善镁合金的室温变形能力已经成为镁合金应用领域亟待解决的关键问题之一。稀土元素(RE)具有独特的核外电子排布和化学特性,在镁合金中加入适量的稀土元素可增强原子间结合力并改变镁合金轴比,有助于提高镁合金的变形能力。
公开号为CN112779446A的中国专利申请公开了“一种多元微合金化高强耐热稀土镁合金及其制备方法”,镁合金的成分为Gd:8.5wt.%~11.5wt.%、Y:2.5wt.%~3.5wt.%、Ag:0.5wt.%~1.0wt.%、Sc:0.01wt.%~0.1wt.%、Zr:0.25wt.%~0.65wt.%、Zn:0~0.3wt.%,余量为Mg;其中稀土元素总量不超过15wt.%。其镁合金的挤压成型工艺包括铸造-分级均匀化处理-挤压-后时效处理;。挤压后热处理态材料抗拉强度、屈服强度、延伸率分别达到:410~450MPa、380~400MPa、8%~10%。
公开号为CN 112030042 A的中国专利申请公开了“一种含Gd稀土镁合金及其制备方法”,按照质量分数计,该含Gd稀土镁合金包括以下组分制成:Gd:15.2~16.5%,Zn:1.78~2.3%,余量为Mg;含Gd稀土镁合金的制备方法包括熔化-铸造-高温热处理-中温热处理-挤压;通过控制保温温度和时间双级阶梯析出长程有序结构(LPSO)相和β相,具有优异的共格和沉淀析出强化效果,再通过组合等通道转角挤压等大塑性加工方法对试样进行加工,获得高强韧的含Gd稀土镁合金,屈服强度为318.3MPa,最大抗拉强度为385.7MPa,断裂延伸率为9.88%。
上述含稀土元素变形镁合金的制备,主要关注镁合金的高强耐热性及高强韧性,但均未涉及镁合金箔带的制备过程,也未实现镁合金的高延展性。
发明内容
本发明提供了一种超薄规格镁合金箔带及其制备方法,可实现镁合金室温下大压下量轧制变形,并获得厚度为10~100微米、综合性能良好的镁合金箔带,满足电池、电子行业对镁合金超薄规格、高塑性能的要求。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案实现:
一种超薄规格镁合金箔带,按照质量百分比计,所述超薄规格镁合金箔带由以下成分组成:Al 0.2%~6.0%,Zn 0.5%~6.0%,Mn 0.1%~1.0%,Zr 0.1%~1.0%,RE0.8%~12.0%;其中,RE组分中以Gd元素为主要元素,占比为50%~90%,剩余为La、Ce、Nd、Y中的一种以上;且RE/(Al+Zn)为1.0~5.0;余量为Mg及不可避免的杂质。
进一步的,所述超薄规格镁合金箔带的厚度为10~100微米。
进一步的,所述超薄规格镁合金箔带的抗拉强度≥100MPa,断后延伸率≥25%。
一种所述超薄规格镁合金箔带的制备方法,镁合金箔带的制备包括熔炼、铸造、均匀化热处理、热挤压、电脉冲辅助轧制及退火过程,具体步骤如下:
1)熔炼;根据设定的质量百分比,先向坩埚内喂入工业纯镁锭,通入惰性气体进行保护并加热熔化;当炉温达到680~730℃时喂入工业纯铝锭、工业纯锌锭,待炉温升到760~800℃时喂入Mg-RE中间合金、Mg-Mn中间合金及Mg-Zr中间合金;待物料全部熔化后向熔体中撒入精炼剂进行精炼,精炼温度为760~800℃,精炼时间为20~40min;再经除渣、静置处理后获得镁合金液;
2)铸造;采用半连续铸造工艺对镁合金液进行浇铸,浇铸温度为680~760℃;铸锭拉速为120~180mm/min;得到镁合金铸锭;
3)均匀化热处理;将镁合金铸锭放入加热炉内进行均匀化热处理,加热炉温度为450~600℃,保温时间为8~12h;
4)热挤压;经过均匀化热处理的镁合金铸锭放入挤压模具中,保温30~60min后进行热挤压,挤压温度为380~450℃,挤压比为50~120,挤压速度为10~60mm/s,制得厚度为1mm~2mm镁合金板带;
5)电脉冲辅助轧制及退火;采用电脉冲辅助轧制工艺对镁合金板带进行轧制,轧制速度为10~30m/min,轧制异速比为1.0~3.0,轧制道次为3~20道次;单道次轧制压下率为0~30%,单道次轧制压下率为0时即为电脉冲辅助退火过程;电脉冲辅助轧制时,电脉冲频率为100~2000Hz;电压为10~100V:脉宽50~120μs;均方根电流密度为5~100A/mm2;电脉冲辅助退火时,电脉冲频率为50~1000Hz;电压为5~70V:脉宽50~120μs;均方根电流密度1.0~50A/mm2;最终得到超薄规格镁合金箔带。
进一步的,所述步骤1)中,坩埚先经预热,预热温度为440~600℃;原料锭先经烘干,烘干温度为100~200℃。
进一步的,所述步骤1)中,Mg-RE中间合金中,RE的质量百分比含量为20%~50%;Mg-Mn中间合金中,Mn的质量百分比含量为10%~40%;Mg-Zr中间合金中,Zr的质量百分比含量为10%~40%。
进一步的,所述步骤1)中,静置温度为680~760℃,静置时间为30~90min。
进一步的,所述步骤2)中,浇铸用结晶器的直径为100~200mm。
进一步的,所述步骤2)中,浇铸后的镁合金铸锭经切割及车削打磨处理。
进一步的,所述步骤4)中,热挤压前,挤压模具预热至350~380℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)本发明所述超薄规格镁合金箔带的化学成分主要以Al、Zn、RE为主,且满足RE/(Al+Zn)为1.0~5.0,各种化学元素的配合使用有助于显著改善镁合金的延展性能,且合金成分设计简单,成本较低;
2)本发明采用熔炼-半连续铸造-均匀化热处理-热挤压-电脉冲辅助轧制及退火工艺,制备出稀土镁合金箔带,工艺简单,可操作性强,可实现工业化量产;
3)本发明采用电脉冲辅助轧制及退火工艺,实现了在室温下镁合金从厚度1.0~2.0mm轧制变形到0.01~0.1mm,总变形量≥90%,与传统镁合金热轧及退火工艺相比,避免了反复加热所带来的镁合金表面氧化及高能耗的问题,实现了室温下镁合金的大压下量变形,且无需加热炉反复加热进而降低了生产成本;
4)在电脉冲辅助轧制及退火工艺所带来的热效应与非热效应耦合作用下,会引入附加的再结晶驱动力,进而增大了再结晶总驱动力,提高了晶界迁移速率和形核率;镁合金在冷变形后,由于位错密度的不均匀性会引起局部电阻率有所差异,进而导致电脉冲作用所产生的耦合效应在微观区域内分布不均匀,即电脉冲的选择效应,促使在孪晶和剪切带等剧烈变形区域优先形核和再结晶,因而电脉冲辅助技术的应用可以显著改善变形镁合金微观组织,进而实现在室温下镁合金塑性变形能力的大幅提高;
5)本发明制备出的超薄规格镁合金箔带的厚度达到10~100微米,抗拉强度≥100MPa,断后延伸率≥25%,具有优异的延展性能等综合性能。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备镁合金箔带的典型显微组织照片。
具体实施方式
本发明所述一种超薄规格镁合金箔带,按照质量百分比计,所述超薄规格镁合金箔带由以下成分组成:Al 0.2%~6.0%,Zn 0.5%~6.0%,Mn 0.1%~1.0%,Zr 0.1%~1.0%,RE 0.8%~12.0%;其中,RE组分中以Gd元素为主要元素,占比为50%~90%,剩余为La、Ce、Nd、Y中的一种以上;且RE/(Al+Zn)为1.0~5.0;余量为Mg及不可避免的杂质。
所述超薄规格镁合金箔带的厚度为10~100微米。
所述超薄规格镁合金箔带的抗拉强度≥100MPa,断后延伸率≥25%。
本发明所述一种超薄规格镁合金箔带的制备方法,镁合金箔带的制备包括熔炼、铸造、均匀化热处理、热挤压、电脉冲辅助轧制及退火过程,具体步骤如下:
1)熔炼;包括预热坩埚、烘干原料锭及喂料过程;坩埚预热温度为440~600℃,各种原料锭在100~200℃下经过充分烘干以保证熔炼的纯度。根据设定的质量分数,先喂入工业纯镁锭,通入惰性气体(优选Ar气)进行保护并加热熔化;当炉温达到680~730℃时喂入工业纯铝锭、工业纯锌锭;待炉温升到760~800℃时喂入Mg-RE中间合金(RE质量百分比含量为20%~50%)、Mg-Mn中间合金(Mn的质量百分比含量为10%~40%)、Mg-Zr中间合金(Zr质量百分比含量为10%~40%)。熔炼完成后需要进行除渣处理,清除表面一层氧化镁与覆盖剂的混合残渣。随后向熔体中撒入精炼剂进行精炼,精炼温度为760~800℃,精炼时间为20~40min。最后再经除渣、静置处理,即可获得镁合金液,静置温度为680~760℃,静置时间为30~90min。
2)铸造;采用半连续铸造工艺对镁合金液进行浇铸,浇铸温度为680~760℃;铸锭拉速为120~180mm/min,结晶器直径规格为100~200mm。铸锭需要用锯床切割为小铸锭,因初始铸锭的表面粗糙,还需要对切割后的铸锭表面进行车削打磨处理。
3)均匀化热处理;将镁合金铸锭放入加热炉内进行均匀化热处理,加热炉温度为450~600℃,保温时间为8~12h。
4)热挤压;先清理挤压模具,再将挤压模具加热至350~380℃;将经过均匀化热处理的镁合金铸锭表面涂抹润滑剂后放入挤压模具中,保温30~60min,然后进行热挤压。挤压温度为380~450℃,挤压比为50~120,挤压速度为10~60mm/s,制得1mm~2mm厚的镁合金板带。
5)电脉冲辅助轧制及退火;电脉冲辅助轧制的作用是将热挤压后的镁合金板带轧制成形,轧机轧制速度为10~30m/min,轧制异速比为1.0~3.0(轧制异速比为1.0时为同步轧制,其余为异步轧制);轧制道次为3~20道次,轧制单道次压下率为0~30%(轧制单道次压下率为0时即为电脉冲辅助退火过程)。电脉冲辅助轧制过程中,电脉冲频率为100~2000Hz;电压为10~100V:脉宽50~120μs;均方根电流密度为5~100A/mm2,电脉冲辅助退火时,电脉冲频率为50~1000Hz;电压为5~70V:脉宽50~120μs;均方根电流密度1.0~50A/mm2。最终获得厚度为10~100微米的超薄规格镁合金箔带。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
【实施例】
各实施例中镁合金箔带的化学成分见表1,各实施例中镁合金箔带的熔炼-铸造-热挤压工艺参数见表2,各实施例中镁合金箔带的电脉冲辅助轧制工艺参数见表3,各实施例中镁合金箔带的电脉冲辅助退火工艺参数及产品性能参数见表4。图1为实施例1所制备镁合金箔带的典型显微组织照片。
表1镁合金箔带的化学成分(质量百分比,%)
实施例 | Al | Zn | Mn | Zr | RE | Gd | La | Ce | Nd | Y | RE/(Al+Zn) |
1 | 2.96 | 0.92 | 0.18 | 0.16 | 5.97 | 6.28 | 0.22 | 0.47 | - | - | 1.54 |
2 | 1.12 | 2.04 | 0.24 | 0.31 | 7.84 | 9.79 | - | 0.32 | - | 0.73 | 2.48 |
3 | 3.34 | 0.58 | 0.54 | 0.42 | 4.61 | 4.78 | - | - | 0.83 | - | 2.40 |
4 | 4.23 | 5.52 | 0.13 | 0.21 | 5.62 | 5.52 | 0.53 | - | - | 0.57 | 1.18 |
5 | 0.38 | 3.57 | 0.86 | 0.92 | 4.06 | 3.34 | - | 0.72 | - | - | 4.27 |
6 | 5.71 | 2.42 | 0.36 | 0.21 | 8.62 | 10.73 | - | - | 0.67 | 0.22 | 1.41 |
7 | 0.68 | 4.87 | 0.77 | 0.46 | 5.91 | 2.54 | - | 1.72 | 0.65 | - | 1.06 |
8 | 1.33 | 1.65 | 0.56 | 0.32 | 3.97 | 1.56 | 1.41 | - | - | - | 1.33 |
表2镁合金箔带的熔炼-铸造-热挤压工艺参数
表3镁合金箔带的电脉冲辅助轧制工艺参数
表4镁合金箔带的电脉冲辅助退火工艺参数及产品性能
由上述实施例可见,采用本发明的成分设计,结合由熔炼、铸造、均匀化热处理、热挤压、电脉冲辅助轧制及退火过程组成的制备工艺,能够制备出厚度规格为10~100微米,抗拉强度≥100MPa,断后延伸率≥25%,具有优异延展性能的超薄规格镁合金箔带,满足了电池、电子行业对镁合金超薄规格、高塑性能的要求。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超薄规格镁合金箔带,其特征在于,按照质量百分比计,所述超薄规格镁合金箔带由以下成分组成:Al 0.2%~6.0%,Zn 0.5%~6.0%,Mn 0.1%~1.0%,Zr 0.1%~1.0%,RE 0.8%~12.0%;其中,RE组分中以Gd元素为主要元素,占比为50%~90%,剩余为La、Ce、Nd、Y中的一种以上;且RE/(Al+Zn)为1.0~5.0;余量为Mg及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种超薄规格镁合金箔带,其特征在于,所述超薄规格镁合金箔带的厚度为10~100微米。
3.根据权利要求1所述的一种超薄规格镁合金箔带,其特征在于,所述超薄规格镁合金箔带的抗拉强度≥100MPa,断后延伸率≥25%。
4.如权利要求1~3任意一种所述超薄规格镁合金箔带的制备方法,其特征在于,镁合金箔带的制备包括熔炼、铸造、均匀化热处理、热挤压、电脉冲辅助轧制及退火过程,具体步骤如下:
1)熔炼;根据设定的质量百分比,先向坩埚内喂入工业纯镁锭,通入惰性气体进行保护并加热熔化;当炉温达到680~730℃时喂入工业纯铝锭、工业纯锌锭,待炉温升到760~800℃时喂入Mg-RE中间合金、Mg-Mn中间合金及Mg-Zr中间合金;待物料全部熔化后向熔体中撒入精炼剂进行精炼,精炼温度为760~800℃,精炼时间为20~40min;再经除渣、静置处理后获得镁合金液;
2)铸造;采用半连续铸造工艺对镁合金液进行浇铸,浇铸温度为680~760℃;铸锭拉速为120~180mm/min;得到镁合金铸锭;
3)均匀化热处理;将镁合金铸锭放入加热炉内进行均匀化热处理,加热炉温度为450~600℃,保温时间为8~12h;
4)热挤压;经过均匀化热处理的镁合金铸锭放入挤压模具中,保温30~60min后进行热挤压,挤压温度为380~450℃,挤压比为50~120,挤压速度为10~60mm/s,制得厚度为1mm~2mm镁合金板带;
5)电脉冲辅助轧制及退火;采用电脉冲辅助轧制工艺对镁合金板带进行轧制,轧制速度为10~30m/min,轧制异速比为1.0~3.0,轧制道次为3~20道次;单道次轧制压下率为0~30%,单道次轧制压下率为0时即为电脉冲辅助退火过程;电脉冲辅助轧制时,电脉冲频率为100~2000Hz;电压为10~100V:脉宽50~120μs;均方根电流密度为5~100A/mm2;电脉冲辅助退火时,电脉冲频率为50~1000Hz;电压为5~70V:脉宽50~120μs;均方根电流密度1.0~50A/mm2;最终得到超薄规格镁合金箔带。
5.如权利要求4所述的一种超薄规格镁合金箔带的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,坩埚先经预热,预热温度为440~600℃;原料锭先经烘干,烘干温度为100~200℃。
6.如权利要求4所述的一种超薄规格镁合金箔带的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,Mg-RE中间合金中,RE的质量百分比含量为20%~50%;Mg-Mn中间合金中,Mn的质量百分比含量为10%~40%;Mg-Zr中间合金中,Zr的质量百分比含量为10%~40%。
7.如权利要求4所述的一种超薄规格镁合金箔带的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,静置温度为680~760℃,静置时间为30~90min。
8.如权利要求4所述的一种超薄规格镁合金箔带的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,浇铸用结晶器的直径为100~200mm。
9.如权利要求4所述的一种超薄规格镁合金箔带的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,浇铸后的镁合金铸锭经切割及车削打磨处理。
10.如权利要求4所述的一种超薄规格镁合金箔带的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,热挤压前,挤压模具预热至350~380℃。
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