CN117778485A - 一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物技术和食品科学技术领域,更具体的说是涉及一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法。一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,主要原料为参茸果种子油、固定化脂肪酶、吸附树脂、甘油、碱液和水;通过水解、酯化、再酯化,并将产物进行水洗和碱洗,再通过分子蒸馏技术得到一定纯度的甘油二酯。本发明所述的参茸果种子油的甘油二酯的产品纯度在40%以上,酸值小于0.5mg/g,并且固定化脂肪酶可重复使用6次以上而保持活性稳定;所述的碱洗方式可操作性强,简单快速;利用该方法制备的甘油二酯在能耗上更低,更环保;本发明都是在低温常压下进行合成反应,体系基本接近中性环境,工艺简单且环境友好,条件温和,适合工业化。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术和食品科学技术领域,更具体的说是涉及一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法。
背景技术
常见油的主要成分为甘油三酯和甘油二酯,其中甘油三酯的含量普遍高达98%,甘油二酯的含量连2%还不到。而甘油二酯油则具有超高营养价值被越来越多的人所认识到,它还被列为国家新资源食品并获批《适老食用植物油》,成为了公认的安全物质,具有营养、人体相容性高等优点,其再色泽、风味、口感上与食用油中的主要成分甘油三脂无异[1]。但是甘油二酯油与甘油三酯油有着本质的区别:甘油三酯在人体中主要是储存能量,调节人体内的血液循环。甘油三酯是人体内最多的脂类,如果甘油三酯变高,血液就容易变得粘稠,会阻碍血液向身体各处输送养分,也会影响血管的健康。甘油三酯属于累积型脂肪。我们需要降低甘油三酯,才能让血管变得越来越净;甘油二酯是公认安全(GRAS)的食品成分,不仅不在体内累积脂肪,还能直接代谢为能量,代谢过程中还会燃烧内脏和皮下多余的脂肪,让大脑、血管、肝脏远离慢性疾病。甘油二酯属于燃烧型脂肪,被称为“脂肪炸弹”。
葫芦科南瓜属的参茸果是长白山特有的最新一种植物新品种,参茸果不仅果肉营养丰富,种子更是含有高达40%的油脂,经检测参茸油具有高达50%的油酸、高达30%的亚油酸含量,具备天然的抗炎抑菌、抗氧化、保护心血管的功效。
目前,甘油二酯的生产方法主要包括化学合成法和生物酶法。两种工艺均可实现工业化生产,但是化学法由于合成过程需要高温,高温生产过程中一定量的缩水甘油脂,经人体代谢产生缩水甘油,这是已知的遗传毒性致癌物,所以当前酶法是最具备优势的方法。但是酶催化剂价格比较高,所以最好的方式是将酶进行固定,再重复回收利用,以此降低生产中催化剂成本。但是目前国内大多数固定化酶无法批量生产,只停留在实验室阶段,没有批量化的固定技术生产的固定酶,就无法实现后期甘油二酯的批量生产。
固定酶法制备甘油二酯有酯化反应、水解反应、醇解反应和甘油解反应等形式,大多数是采用单一或者几种工艺组合一起制备甘油二酯,但是无论是一种还是多种工艺的组合,其反应的产物必定有游离脂肪酸的存在,从而导致油的酸值偏高,由于制备甘油二酯体系所产生的成分比较复杂,除了甘油二酯外,还包括甘油一酯,甘油三脂,以及不完全反应的游离脂肪酸和甘油。
现有技术CN104830920B中,公开了一种甘油二酯的生产方法,采用脂肪酶LipozymeRM催化油脂和甘油进行甘油解反应,其制备方法中没有将脂肪酶进行固定,不能重复回收利用,生产成本高,并且此技术的制备方法中没有降低油酸值的处理,产物中会存在大量游离的脂肪酸,导致产物中成分复杂,制备的甘油二酯纯度低。
因此,提供一种产物品质高、制备方法简单、节约成本、健康环保的适合参茸果种子油制备甘油二酯的生产方法,是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种产物品质高、制备方法简单、节约成本、健康环保的适合参茸果种子油制备甘油二酯的生产方法。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案,主要包括:
一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、水解反应:将参茸果种子油、固定化脂肪酶和水加入到反应釜中搅拌,进行水解反应,加入的固定化脂肪酶作为酯化催化剂,由于固定化脂肪酶的固定载体是上有亲油和亲水基团,反应中采用密闭方式进行,水解完成后抽滤分离回收固定化脂肪酶,以便下次使用,得到水解产物水解粗产物,由于酯化反应中水的存在会使反应朝着逆方向进行,所以需对水解粗产物进行脱水干燥,制得脂肪酸A,并测其酸值,备用;
步骤2、酯化反应:在反应釜中加入脂肪酸A、固定化脂肪酶和甘油,搅拌进行酯化反应,反应完毕后,抽滤分离固定化脂肪酶,得到粗甘油二酯B,并测其酸值;
步骤3、二次酯化:向所述粗甘油二酯B中再次加入固定化脂肪酶和甘油,搅拌进行酯化反应,反应完毕后,抽滤分离固定化脂肪酶,得到粗甘油二酯C,并测其酸值;
步骤4、纯化:对所述粗甘油二酯C进行预加热,将碱液喷洒到粗甘油二酯C表面,保温静置,分离出上层油,喷洒水洗,蒸发脱水,进入分子蒸馏仪进行分子蒸馏,纯化得最终产物甘油二酯D。
优选的,在步骤1中,所述固定化脂肪酶的质量比例为0.5~10%,所述参茸果种子油与固定化脂肪酶先浸泡0.5~2h,再加入质量比例为2%~10%的水,所述步骤1的反应温度为30~60℃,所述搅拌以100~300rpm的转速在密闭环境下进行5~24h。
优选的,在步骤1中,所述粗脂肪酸A进行干燥的方法为:在所述水解粗产物中加入质量比例0.2~5%吸收树脂,在30~60℃下搅拌0.5~2h后过滤分离,制得脂肪酸A。
优选的,在步骤2中,所述固定化脂肪酶的添加量为0.5~10%,所述甘油和脂肪酸A的摩尔比为1:0.5~5,所述步骤2的反应温度为30~60℃,所述搅拌在100~300rpm的转速下进行5~24h。
优选的,在步骤3中,所述固定化脂肪酶的添加量为0.5~5%,所述甘油和脂肪酸B的摩尔比为1:0.5~2,所述步骤3的反应温度为30~60℃,所述搅拌在100~300rpm的转速下进行5~12h。
优选的,在步骤2和步骤3中,所述反应环境为开放式环境,便于产物中水分的蒸发。
优选的,在步骤4中,所述粗甘油二酯C进行预加热的温度为35-45℃,所述碱液根据粗甘油二酯C的酸值配制而成,所述的碱溶液浓度为5~25%,所述静置时间为0.5~2h。
优选的,步骤4中所述粗甘油二酯C进行预加热的温度为40℃,所述静置时间为0.5h。
优选的,步骤4中多级分子蒸馏的级数≥3级。
优选的,当所述多级分子蒸馏的级数为3级时,所述多级分子蒸馏包括依次进行的第一级蒸馏、第二级蒸馏和第三级蒸馏;所述粗甘油二酯C预加热到40℃后进入分子蒸馏仪 进行多级分子蒸馏,所述第一级蒸馏的温度为150~180℃,所述第二级蒸馏的温度为190~ 220℃,所述第三级蒸馏的温度为230~270℃。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明通过三段式工艺,以可回收利用的固定化脂肪酶为基础,通过水解、酯化、再酯化,并将产物进行水洗和碱洗,达到降低杂物和酸值的目的,在通过分子蒸馏技术得到一定纯度的甘油二酯;本发明所述的参茸果种子油的甘油二酯的产品纯度在40%以上,酸值小于0.5mg/g,并且固定化脂肪酶可重复使用6次以上而保持活性稳定;所述的碱洗方式可操作性强,简单快速;利用该方法制备的甘油二酯在能耗上更低,更环保;本发明都是在低温常压下进行合成反应,体系基本接近中性环境,工艺简单且环境友好,条件温和,适合工业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的不同阶段制备的不同产物的酸值对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、水解反应:将参茸果种子油加入反应釜中,并在30℃下,加入0.5%的固定化脂肪酶作为酯化催化剂,与参茸果种子油中浸泡30min后,在添加2%的水,在100rpm下搅拌水解,反应中采用密闭方式进行,反应6h后,抽滤分离回收固定化脂肪酶,以便下次使用,在分离后的水解粗产物中加入0.2%的吸收树脂,在30℃下搅拌0.5h后过滤分离,得到脂肪酸A测酸值。
步骤2、酯化反应:在反应釜中加入脂肪酸A,在脂肪酸A中加入0.5%的新固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:0.5的甘油(油/甘油,质量比),在30℃下搅拌6h,采用开放式的反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,得到粗甘油二酯B。
步骤3、二次酯化:粗甘油二酯B再次添加新的0.5%的固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:0.5的甘油,在30℃下搅拌6h,采用开放式的酯化反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,制得粗甘油二酯C。
步骤4、纯化:粗甘油二酯C仍具有部分游离脂肪酸,本工艺中采用碱中和和水洗法进行脱除,粗甘油二酯C加热至40℃,根据粗甘油二酯C的酸值计算出需要碱量,并配制成5%的碱液,均匀的喷洒至粗甘油二酯C上,保温静置0.5h后,分离出上层油,喷洒水洗,蒸发脱水,进入分子蒸馏仪,多级分子蒸馏的级数为3级,所述第一级蒸馏的温度为150℃,所述第二级蒸馏的温度为190℃,所述第三级蒸馏的温度为230℃,得甘油二酯D。
实施例2
一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、水解反应:将参茸果种子油加入反应釜中,并在35℃下,加入1%的固定化脂肪酶作为酯化催化剂,与参茸果种子油中浸泡40min后,在添加3%的水,在150rpm下搅拌水解,反应中采用密闭方式进行,反应10h后,抽滤分离回收固定化脂肪酶,以便下次使用,分离后的水解粗产物中加入0.4%的吸收树脂,在40℃下搅拌1h后过滤分离,脂肪酸A测酸值。
步骤2、酯化反应:在反应釜中加入脂肪酸A,在脂肪酸A中加入1%的新固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:1的甘油(油/甘油,质量比),在40℃下搅拌8h,采用开放式的反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,得到粗甘油二酯B。
步骤3、二次酯化:粗甘油二酯B再次添加新的0.5%的固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:0.8的甘油,在40℃下搅拌8h,采用开放式的酯化反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,制得粗甘油二酯C。
步骤4、纯化:粗甘油二酯C仍具有部分游离脂肪酸,本工艺中采用碱中和和水洗法进行脱除,粗甘油二酯C加热至40℃,根据粗甘油二酯C的酸值计算出需要碱量,并配制成10%的碱液,均匀的喷洒至粗甘油二酯C上,保温静置0.5h后,分离出上层油,喷洒水洗,蒸发脱水,进入分子蒸馏仪,多级分子蒸馏的级数为3级,所述第一级蒸馏的温度为160℃,所述第二级蒸馏的温度为200℃,所述第三级蒸馏的温度为240℃,得甘油二酯D。
实施例3
一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、水解反应:将参茸果种子油加入反应釜中,并在40℃下,加入2.5%的固定化脂肪酶作为酯化催化剂,与参茸果种子油中浸泡60min后,在添加4%的水,在180rpm下搅拌水解,反应中采用密闭方式进行,反应12h后,抽滤分离回收固定化脂肪酶,以便下次使用,分离后的水解粗产物中加入0.5%的吸收树脂,在50℃下搅拌1.5h后过滤分离,脂肪酸A测酸值。
步骤2、酯化反应:在反应釜中加入脂肪酸A,在脂肪酸A中加入2.5%的新固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:2的甘油(油/甘油,质量比),在45℃下搅拌12h,采用开放式的反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,得到粗甘油二酯B。
步骤3、二次酯化:粗甘油二酯B再次添加新的0.5%的固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:1的甘油,在45℃下搅拌12h,采用开放式的酯化反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,制得粗甘油二酯C。
步骤4、纯化:粗甘油二酯C仍具有部分游离脂肪酸,本工艺中采用碱中和和水洗法进行脱除,粗甘油二酯C加热至40℃,根据粗甘油二酯C的酸值计算出需要碱量,并配制成15%的碱液,均匀的喷洒至粗甘油二酯C上,保温静置0.5h后,分离出上层油,喷洒水洗,蒸发脱水,进入分子蒸馏仪,多级分子蒸馏的级数为3级,所述第一级蒸馏的温度为170℃,所述第二级蒸馏的温度为210℃,所述第三级蒸馏的温度为250℃,得甘油二酯D。
实施例4
一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、水解反应:将参茸果种子油加入反应釜中,并在45℃下,加入5%的固定化脂肪酶作为酯化催化剂,与参茸果种子油中浸泡80min后,在添加6%的水,在200rpm下搅拌水解,反应中采用密闭方式进行,反应16h后,抽滤分离回收固定化脂肪酶,以便下次使用,分离后的水解粗产物中加入0.6%的吸收树脂,在50℃下搅拌2h后过滤分离,脂肪酸A测酸值。
步骤2、酯化反应:在反应釜中加入脂肪酸A,在脂肪酸A中加入5%的新固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:3的甘油(油/甘油,质量比),在50℃下搅拌16h,采用开放式的反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,得到粗甘油二酯B。
步骤3、二次酯化:粗甘油二酯B再次添加新的3%的固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:1.5的甘油,在50℃下搅拌10h,采用开放式的酯化反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,制得粗甘油二酯C。
步骤4、纯化:粗甘油二酯C仍具有部分游离脂肪酸,本工艺中采用碱中和和水洗法进行脱除,粗甘油二酯C加热至40℃,根据粗甘油二酯C的酸值计算出需要碱量,并配制成18%的碱液,均匀的喷洒至粗甘油二酯C上,保温静置0.5h后,分离出上层油,喷洒水洗,蒸发脱水,进入分子蒸馏仪,多级分子蒸馏的级数为3级,所述第一级蒸馏的温度为175℃,所述第二级蒸馏的温度为210℃,所述第三级蒸馏的温度为260℃,得甘油二酯D。
实施例5
一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、水解反应:将参茸果种子油加入反应釜中,并在50℃下,加入7.5%的固定化脂肪酶作为酯化催化剂,与参茸果种子油中浸泡100min后,在添加8%的水,在250rpm下搅拌水解,反应中采用密闭方式进行,反应20h后,抽滤分离回收固定化脂肪酶,以便下次使用,分离后的水解粗产物中加入0.8%的吸收树脂,在50℃下搅拌2h后过滤分离,脂肪酸A测酸值。
步骤2、酯化反应:在反应釜中加入脂肪酸A,在脂肪酸A中加入7.5%的新固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:4的甘油(油/甘油,质量比),在55℃下搅拌20h,采用开放式的反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,得到粗甘油二酯B。
步骤3、二次酯化:粗甘油二酯B再次添加新的4%的固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:1.8的甘油,在55℃下搅拌12h,采用开放式的酯化反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,制得粗甘油二酯C。
步骤4、纯化:粗甘油二酯C仍具有部分游离脂肪酸,本工艺中采用碱中和和水洗法进行脱除,粗甘油二酯C加热至40℃,根据粗甘油二酯C的酸值计算出需要碱量,并配制成20%的碱液,均匀的喷洒至粗甘油二酯C上,保温静置0.5h后,分离出上层油,喷洒水洗,蒸发脱水,进入分子蒸馏仪,多级分子蒸馏的级数为3级,所述第一级蒸馏的温度为180℃,所述第二级蒸馏的温度为220℃,所述第三级蒸馏的温度为270℃,得甘油二酯D。
实施例6
一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、水解反应:将参茸果种子油加入反应釜中,并在60℃下,加入10%的固定化脂肪酶作为酯化催化剂,与参茸果种子油中浸泡120min后,在添加8%的水,在250rpm下搅拌水解,反应中采用密闭方式进行,反应24h后,抽滤分离回收固定化脂肪酶,以便下次使用,分离后的水解粗产物中加入1%的吸收树脂,在60℃下搅拌2h后过滤分离,脂肪酸A测酸值。
步骤2、酯化反应:在反应釜中加入脂肪酸A,在脂肪酸A中加入10%的新固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:5的甘油(油/甘油,质量比),在60℃下搅拌24h,采用开放式的反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,得到粗甘油二酯B。
步骤3、二次酯化:粗甘油二酯B再次添加新的4%的固定化脂肪酶,并添加摩尔比为1:2的甘油,在60℃下搅拌12h,采用开放式的酯化反应,过滤固定化脂肪酶并测酸值,制得粗甘油二酯C。
步骤4、纯化:粗甘油二酯C仍具有部分游离脂肪酸,本工艺中采用碱中和和水洗法进行脱除,粗甘油二酯C加热至40℃,根据粗甘油二酯C的酸值计算出需要碱量,并配制成25%的碱液,均匀的喷洒至粗甘油二酯C上,保温静置0.5h后,分离出上层油,喷洒水洗,蒸发脱水,进入分子蒸馏仪,多级分子蒸馏的级数为3级,所述第一级蒸馏的温度为165℃,所述第二级蒸馏的温度为215℃,所述第三级蒸馏的温度为255℃,得甘油二酯D。
对于本发明中碱用量的计算如下:
碱的作用是用于中和油脂中的游离脂肪酸,并生成脂肪酸钠盐,逐步沉淀并与油分离,目的得到低酸值的油。
碱的用量包含两个部分:其中一部分是用于中和多余的游离脂肪酸,这部分通过油的酸值进行计算并称理论用碱量。另一部分是超量的碱量,满足生产要求额外添加的,一般为油量的0.2%。
理论用碱量的计算公式:
WNaOH理=W油×A×MNaOH/MKOH×1000
式中:WNaOH理————氢氧化钠的理论添加量,kg;
W油————油的质量,kg;
A————油的酸值,mgKOH/g;
MNaOH————氢氧化钠的相对分子量,40.0;
MKOH————氢氧化钾的相对分子量,56.1
将理论碱量和额外添加的碱量合并配制成碱液,喷洒在预加热的有种,静置保温,除沉淀。
为了更直观地体现本发明具有降低酸值的作用效果,对本发明制备方法中的不同阶段所得到的不同产物进行了酸值检测,如图1所示。
由图1可知,参茸果种子油经过水解反应之后酸值猛然升高,经过两次酯化反应和水洗碱洗之后,油的酸值虽然有所下降,但仍然偏高,经过最后的分子蒸馏酸值小于0.5mg/g,因此,本发明的制备方法可以明显降低油的酸值。
根据实施例1-6制备得到参茸果种子甘油二酯含量大于40%,酸值小于0.5mg/g,并且固定化脂肪酶可重复使用6次以上而保持活性稳定;所述的碱洗方式可操作性强,简单快速;利用该方法制备的甘油二酯在能耗上更低,更环保。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤1、水解反应:将参茸果种子油、固定化脂肪酶和水加入到反应釜中搅拌,进行水解反应,水解完成后抽滤分离回收固定化脂肪酶,得到水解粗产物,并对水解粗产物进行干燥,制得脂肪酸A,并测其酸值,备用;
步骤2、酯化反应:在反应釜中加入脂肪酸A、固定化脂肪酶和甘油,搅拌进行酯化反应,反应完毕后,抽滤分离固定化脂肪酶,得到粗甘油二酯B,并测其酸值;
步骤3、二次酯化:向所述粗甘油二酯B中再次加入固定化脂肪酶和甘油,搅拌进行酯化反应,反应完毕后,抽滤分离固定化脂肪酶,得到粗甘油二酯C,并测其酸值;
步骤4、纯化:对所述粗甘油二酯C进行预加热,将碱液喷洒到粗甘油二酯C表面,保温静置,分离出上层油,喷洒水洗,蒸发脱水,进入分子蒸馏仪进行多级分子蒸馏,纯化得最终产物甘油二酯D。
2.根据权利要求1所述的利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,在步骤1中,所述固定化脂肪酶的质量比例为0.5~10%,所述参茸果种子油与固定化脂肪酶先浸泡0.5~2h,再加入质量比例为2%~10%的水,所述步骤1的反应温度为30~60℃,所述搅拌以100~300rpm的转速在密闭环境下进行5~24h。
3.根据权利要求1所述的利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,在步骤1中,所述粗脂肪酸A进行干燥的方法为:在所述水解粗产物中加入质量比例0.2~5%吸收树脂,在30~60℃下搅拌0.5~2h后过滤分离,制得脂肪酸A。
4.根据权利要求3所述的利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,在步骤2中,所述固定化脂肪酶的添加量为0.5~10%,所述甘油和脂肪酸A的摩尔比为1:0.5~5,所述步骤2的反应温度为30~60℃,所述搅拌在100~300rpm的转速下进行5~24h。
5.根据权利要求1所述的利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,在步骤3中,所述固定化脂肪酶的添加量为0.5~5%,所述甘油和脂肪酸B的摩尔比为1:0.5~2,所述步骤3的反应温度为30~60℃,所述搅拌在100~300rpm的转速下进行5~12h。
6.根据权利要求1所述的利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,在步骤2和步骤3中,所述反应环境为开放式环境。
7.根据权利要求1所述的利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,在步骤4中,所述粗甘油二酯C进行预加热的温度为35-45℃,所述碱液根据粗甘油二酯C的酸值配制而成,所述的碱溶液浓度为5~25%,所述静置时间为0.5~2h,所述多级分子蒸馏的级数≥3。
8.根据权利要求7所述的利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法,其特征在于,当所述多级分子蒸馏的级数为3级时,所述多级分子蒸馏包括依次进行的第一级蒸馏、第二级蒸馏和第三级蒸馏;所述粗甘油二酯C预加热到40℃后进入分子蒸馏仪进行多级分子蒸馏,所述第一级蒸馏的温度为150~180℃,所述第二级蒸馏的温度为190~220℃,所述第三级蒸馏的温度为230~270℃。
9.根据1-8任一项所述的利用参茸果种子油生产甘油二酯的方法制得的甘油二酯。
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