CN117777798A - 一种可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆及其制备方法 - Google Patents
一种可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆及其制备方法。该烤漆采用水性环氧改性丙烯酸树脂与甲醚化三聚氰胺甲醛树脂、哑光型水性聚氨酯树脂、封闭型异氰酸酯交联固化，添加有机哑粉和附着力促进剂及其他助剂，得到具有优异附着力、高硬度、耐磨、耐沸水煮、耐冷热循环性的超哑光水性金属烤漆。本发明还提出上述可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及水性金属烤漆领域，尤其涉及一种可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆及其制备方法。
背景技术
随着工业化、城市化进程的不断推进，环境质量对人们身心健康有着越来越重要的影响，人们逐渐认识到经济发展不能以牺牲环境为代价，因而开始追寻低污染甚至无污染的工业发展模式。传统溶剂型涂料在生产和使用过程中所释放的VOC所产生的污染，目前排在汽车之后，列为城市主要污染源。近年来，为了适应环保和节能的要求，开发低VOC的环保型涂料是涂料行业的发展趋势。
水性金属烤漆以水为分散介质，彻底消除了有机溶剂对人体的危害，具有传统油性涂料不可比拟的优势，诸如健康环保、低碳节能、利用率高、安全性好等，而且在150-250℃的高温烘烤下，只需30-60分钟即可实现快速成膜，所得到的涂层表现出较好的物理与化学性能，可实现大规模生产条件下的高效出货，广泛应用于五金、电器、灯具、汽车等各个行业，具有广阔的市场发展前景。
在当前实际工业及日常应用中，以丙烯酸树脂为主剂的水性金属烤漆产品应用最为广泛，然而，现有的该类水性金属烤漆产品在附着力、抗碱性、超低哑光、抗冲击性、耐沸水煮、耐冷热循环等方面，还有待进一步改进。
发明内容
为解决现有的水性金属烤漆产品在附着力、超低哑光、耐沸水煮、耐冷热循环等性能不足，本发明公开了一种可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，以重量分数计，由以下成分构成：
进一步技术方案中，以重量分数计，由以下成分构成：
本发明技术方案中：所述水性环氧改性丙烯酸树脂的型号为HD-AC20水性环氧改性丙烯酸树脂乳液；水性环氧改性丙烯酸树脂和消光型水性聚氨酯树脂的质量比2～3：1；
所述消光型水性聚氨酯树脂型号为Uapoly 9902。
本发明技术方案总：所述交联剂为甲醚化三聚氰胺树脂和封闭型异氰酸酯的混合物，甲醚化三聚氰胺树脂与封闭型异氰酸酯的质量比为(2～8)：1；优选：甲醚化三聚氰胺树脂与封闭型异氰酸酯的质量比为(2～5)：1；
优选：所述封闭型异氰酸酯的型号为AQUAPU-2000。
本发明技术方案中：所述有机哑粉的型号为PERGOPAK M5；所述附着力促进剂的型号为PAM6000。
本发明技术方案中：所述消泡剂为赢创TEGO Airex 901W、赢创TEGO Airex 902W、赢创TEGO Airex 904W中的一种或几种；所述润湿剂为赢创TEGO Twin 4100、毕克BYK-153、陶氏TRITON CF-10中的一种或几种；所述助溶剂为乙二醇丁醚；所述pH调节剂为二甲基乙醇胺；所述流平剂为巴斯夫Hydropalat WE3322、毕克BYK-333中的一种或几种；所述流变助剂为毕克BYK-AQUAGEL 7100、海明斯德谦RHEOLATE 299中的一种或几种；所述防沉剂为帝司巴隆64200-20、帝司巴隆4200-10、海明斯德谦202P中的一种或几种。
在一些具体的技术方案中，所述水性碳黑混合浆由以下成分构成：
上述水性碳黑混合浆的成分中，进一步的：所述的分散剂为27000超分散剂；所述耐磨填料为型号为填料SPHERILEX DP-0111和型号为填料SPHERILEX DP-0112的混合物，且SPHERILEX DP-0111填料与SPHERILEX DP-0112填料质量比为(0.1～3)：1；
优选：SPHERILEX DP-0111填料与SPHERILEX DP-0112填料质量比为(0.5～1)：1。
更进一步的，所述的水性碳黑混合浆的制备方法如下：
将水、分散剂、碳黑、磷酸锌、三聚磷酸铝和耐磨填料混合后研磨至细度小于30μm后，出料过滤即得水性碳黑混合浆。
一种上述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
在分散缸中加入水性环氧改性丙烯酸树脂、消光型水性聚氨酯树脂、水、助溶剂和有机哑粉，在800～1000r/min转速条件下分散均匀，再缓慢加入交联剂、附着力促进剂和水性碳黑混合浆，在1200～1500r/min转速条件下分散均匀，然后在600～800r/min转速条件下加入pH调节剂、消泡剂、润湿剂、流平剂、流变助剂和防沉剂并继续分散均匀，即得可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆。
本发明的有益效果：
本发明产品具有优异的耐沸水煮性能。充分交联固化后的产品漆膜，100℃沸水煮5个小时后漆膜表面无异常，不起泡，不脱落，此时依据国家标准GB/T9286-1998对该产品的漆膜附着力进行检测，该产品漆膜附着力可达到1级甚至0级。
本发明产品的光泽度可实现低光泽超哑光效果。对充分干燥后的漆膜进行光泽度测试(按GB/T9754规定测定，60°)，其光泽可控制在3°-5°范围之间，远低于市面上所说的光泽不高于一分光的“超哑”状态，满足当前市场上工业漆客户对超低哑光产品的特别需求。
本发明产品具有优异的耐冷热循环性能。在-40℃下冷冻12小时，然后50℃加热12h为一个循环。充分固化后的产品漆膜，8个循环后漆膜表面无异常，不开裂，不脆化，此时依据国家标准GB/T9286-1998对该产品的漆膜附着力进行检测，该产品漆膜附着力可达到1级甚至0级。
本发明产品具有高硬度、耐磨和抗划伤性能，对充分干燥后的漆膜进行硬度测试(按GB/6739规定测定),其铅笔硬度可达2H-3H，表现出优异的耐磨性和抗划伤性能。
本发明产品对多金属基材不需要进行前处理，直接喷涂本发明的烤漆就可以获得耐沸水煮、耐冷热循环、高硬度、耐磨、抗划伤和超哑光的涂层，从而节约了时间、人力和物力成本。
本发明产品本身具有突出的环保特性。本发明产品以水性环氧改性丙烯酸树脂和消光型水性聚氨酯树脂为基体树脂，优选甲醚化三聚氰胺树脂和封闭型异氰酸酯的混合物为交联剂，降低了涂料配制和施工过程的刺激性挥发物的用量，大幅度地降低了产品VOC的含量，符合国家环保标准HJ/T20l-2005《环境标志产品技术要求：水性涂料》的全面要求。
本发明因为以下原因达到上述效果：(1)本发明采用了一种水性环氧改性丙烯酸树脂，其为热固性树脂，固化性和成型性尤为出色，具有优异的耐水性、耐热水性、韧性和附着力。(2)本发明采用了一种自消光脂肪族水性聚氨酯分散体，其哑光度高、耐磨性好、抗刮擦性好，具有很高的耐醇擦拭性和耐湿热性能。(3)本发明采用了一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂，其含有甲氧基甲基官能团，可与含有羟基、羧基或酰胺基官能团的主链聚合物树脂的交联，提高漆膜的致密度。(4)本发明采用了一种水性封闭型异氰酸酯固化剂，在加热达到120℃后可与体系中的羟基和氨基树脂交联固化，提高涂层的交联密度，从而提升附着力。(5)本发明采用了一种有机哑粉，其含0.6％的活性羟甲基可以在涂料树脂成膜的过程中参与交联，促进漆膜收缩聚集成均匀凹凸的表面而产生消光，同时也加强了漆膜的硬度和抗磨耗性。(6)本发明采用了一种甲基丙烯酸酯磷酸酯作为附着力促进剂，其具有极佳的耐水煮、耐湿热、耐低温和柔韧性好的特点，其为含有甲基官能团的聚合物，能与树脂中的羟基在高温下反应，而形成铰链聚合酯涂层，从而有效提高涂层的附着力，此外，其富含的磷酸酯基团能与腐蚀反应生成的金属离子相互作用而在金属基材表面形成磷酸盐保护膜，从而有效提高涂层的附着力。(7)本发明采用了一种特种耐磨填料，其为两种不同粒径的球形二氧化硅颗粒，按一定比例复配后能够极大的提升涂层的耐磨性和抗划伤性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明实施例1～4以及对比例1～4中部分原料如下：
HD-AC20水性环氧改性丙烯酸树脂乳液：
https://www.docin.com/p-448251565.html
Uapoly 9902消光型水性聚氨酯树脂：
http://www.uachemicals.com/product_show.asp？id＝24
甲醚化三聚氰胺树脂：
https://www.hjunkel.cn/Product-96.html
AQUAPU-2000封闭型异氰酸酯：
http://www.fuqisen.com/productinfo/1435013.html
PERGOPAK M5有机哑粉：
https://b2b.baidu.com/land？id＝e16e4cf987ad87f12b8a26e0d213886510PAM6000附着力促进剂：
https://b2b.baidu.com/land？url＝https％3A％2F％2Fb2bwork.baidu.com％2Fland％3Flid％3D1739649086225693210&query＝PAM6000％E9％99％84％E7％9D％80％E5％8A％9B％E4％BF％83％E8％BF％9B％E5％89％82&lattr＝&xzhid＝27845515&from＝b2b_straight&pi＝baidu.b2b_strai ght.prod.1&category＝％E5％8C％96％E5％B7％A5％E8％83％BD％E6％BA％90％3B％E5％8A％9F％E8％83％BD％E5％8A％A9％E5％89％82％3B％E6％B6％82％E6％96％99％E5％8A％A9％E5％89％82&iid＝c2b43ccff0f05c5a1adb3b90ce3fcd03&miniId＝8469&jid＝1299207916&pro d_type＝0
赢创TEGO Airex 901W消泡剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝ae825abf6abcaef7f1dd9e06b2d1ab4310
赢创TEGO Airex 902W消泡剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝76e869b873900e4f0cbc952cfe4a91d810&jybtf＝5
赢创TEGO Airex 904W消泡剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝5b1a388b89d0040e0cb4d3e0961c8ffe10
赢创TEGO Twin 4100润湿剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝77a8b32a8c35576894e2cbf823d8ce0110
毕克BYK-153润湿剂：
https://www.byk.com/zh/products/additives-by-name/byk-153
陶氏TRITON CF-10润湿剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝cfec6f42977ee81b6ac859cb9cc4683f10
巴斯夫Hydropalat WE3322流平剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝0ccf6f7eec6ec5820b9d4addd5129cb910
毕克BYK-333流平剂：
https://www.byk.com/zh/products/additives-by-name/byk-333
毕克BYK-AQUAGEL 7100流变助剂：
https://www.byk.com/zh/products/additives-by-name/byk-aquagel-7100
海明斯德谦RHEOLATE 299流变助剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝3a7bdf912ed1e5548eabccd5e1318a0410
帝司巴隆64200-20防沉剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝daf220e0123ea7f5751274845aa77bcd10
帝司巴隆4200-10防沉剂：
https://b2b.baidu.com/land？id＝daf220e0123ea7f5751274845aa77bcd10
海明斯德谦202P防沉剂：
https://www.4006787252.com/article_read_16293.html
赢创SPHERILEX DP-0111特种填料：
https://coatings.specialchem.com/product/r-evonik-spherilex-dp-0111
赢创SPHERILEX DP-0112特种填料：
https://coatings.specialchem.com/product/r-evonik-spherilex-dp-0112
赢创德固赛TS100水性消光粉：
https://b2b.baidu.com/land？url＝http％3A％2F％2Fwww.51sole.com％2Ftp％2F239843829.htm&query＝％E5％BE％B7％E5％9B％BA％E8％B5％9B+TS100％E6％B6％88％E5％85％89％E7％B2％89&lattr＝ot&xzhid＝30602255&from＝b2b_straight&pi＝baidu.b2b_straight.prod.2&categor y＝％E5％8C％96％E5％B7％A5％E8％83％BD％E6％BA％90％3B％E5％8A％9F％E8％83％BD％E5％8A％A9％E5％89％82％3B％E6％B6％82％E6％96％99％E5％8A％A9％E5％89％82&iid＝270dac93a3a07da5d0533f4bd5980523&miniId＝8469&jid＝2911927214&prod_type＝0华谊W4315水性羟基丙烯酸树脂：
https://www.yclmall.com/article/202203/81814.html
实施例1～4和对比例1～4的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆制备步骤如下(物料配比见表1，测试结果见表2)：
(1)水性碳黑混合浆的制备：
在分散缸中按重量百分比加入12质量份SPHERILEX DP-0111填料、16质量份SPHERILEX DP-0112填料、65质量份水、4质量份27000超分散剂、10质量份碳黑、15质量份磷酸锌和13质量份三聚磷酸铝，在1300r/min转速条件下分散35分钟，之后转入高速研磨分散设备，添加锆珠研磨5h，待细度小于30μm后，出料过滤即得水性碳黑混合浆。
(2)可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆的制备：
在分散缸中按重量百分比加入水性环氧改性丙烯酸树脂、消光型水性聚氨酯树脂、水、助溶剂、有机哑粉，在800r/min转速条件下分散10分钟，再缓慢加入交联剂、附着力促进剂、水性碳黑混合浆，在1300/min转速条件下分散20分钟，然后在800r/min转速条件下加入pH调节剂、消泡剂、润湿剂、流平剂、流变助剂和防沉剂，分散45分钟，即得可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆。
表1各实施、对比例中物料的添加量(g)
表2可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆的主要技术指标
测试结果显示，实施例1～4均获得了优异附着力、机械性能、耐沸水煮、耐冷热循环、耐碱、耐溶剂擦拭和耐腐蚀的超哑光水性氨基烤漆。
其中，水性环氧改性丙烯酸树脂与消光型水性聚氨酯树脂的质量比应控制在(2.2～3):1。因为过量添加聚氨酯树脂会使涂层交联密度降低，进而出现耐水煮、耐盐雾和耐冷热循环等性能下降问题。
过量添加水性环氧改性丙烯酸树脂会导致涂层交联密度过高、刚性增大、韧性下降，进而出现龟裂、剥落等问题，附着力也会随之下降。通过实施例1～4测试结果可以发现，涂层附着力无显著影响；当提高改性丙烯酸比例(如实施例4)涂层交联密度会有所下降，涂层附着力有所降低，但仍能保持较好的耐水煮性、耐盐雾性与耐冷热循环性。
比较实施例1和实施例2的测试结果可以发现，适当提高消光型水性聚氨酯树脂添加量可以改善涂层的耐磨性。比较实施例3和实施例4的测试结果可以发现，有机哑粉既可以降低涂层光泽，又可以改善涂层的抗划伤与耐磨性能。比较实施例1、2和实施例3、4测试结果可以发现，提高封闭型异氰酸酯用量漆膜交联程度、致密性会进一步提高，从而使实施例1、2涂层在耐水煮和耐冷热循环试验中表现出更好附着力。此外，封闭型异氰酸酯在高温下(120℃以上)还可以与消光型水性聚氨酯树脂发生交联，进一步增强涂层的耐溶剂擦拭性与耐湿热性。
为进一步阐明各物料组份为涂层带来的有益效果，本发明公开了对比例1～4，与实施例2测试结果进行比较。
首先，本发明遴选的特定比例组合的“AQUAPU-2000封闭型异氰酸酯+高亚氨基型高甲醚化三聚氰胺甲醛树脂”交联剂方案对涂层的弯曲性能、耐磨性、耐沸水煮、耐冷热循环、耐碱、耐溶剂擦拭和耐盐雾性能至关重要。如果将“AQUAPU-2000封闭型异氰酸酯+高亚氨基型高甲醚化三聚氰胺甲醛树脂”替代为“高亚氨基型高甲醚化三聚氰胺甲醛树脂”(对比例1)，涂层刚性会过高、内应力增大、附着力下降，耐沸水煮和耐盐雾会产生气泡，耐冷热循环附着力降低，耐碱和耐溶剂擦拭效果不理想。
其次，本发明优选的“Uapoly 9902消光型水性聚氨酯树脂+PERGOPAK M5有机哑粉”消光方案对涂层的光泽、附着力、硬度、抗冲击性、耐磨性、耐沸水煮、耐冷热循环、耐碱、耐溶剂擦拭和耐盐雾性能至关重要。如果将“Uapoly 9902消光型水性聚氨酯树脂和PERGOPAK M5有机哑粉”替代为传统无机消光粉，如德固赛TS100消光粉(对比例2)，将会出现无法彻底消光，附着力、硬度、抗冲击性、耐磨性急剧下降，耐沸水煮漆膜脱落，耐冷热循环漆膜开裂，耐盐雾和耐碱严重起泡，耐乙酸丁酯擦拭漆膜破裂等问题。这是由于无机消光剂与聚合物涂层结合力差，如果为追求低光泽而大量添加会破坏涂层的致密性与介质屏蔽效率，所得涂层的防护性能显著降低。
再次，本发明选取的“HD-AC20水性环氧改性丙烯酸树脂乳液”对涂料的附着力、硬度、抗冲击性、耐磨性、耐沸水煮、耐冷热循环、耐碱、耐溶剂擦拭和耐盐雾性能至关重要。如果将“HD-AC20水性环氧改性丙烯酸树脂乳液”替代为常规水性羟丙树脂，如华谊W4315水性羟基丙烯酸树脂分散体(对比例3)，将会出现附着力、硬度、抗冲击性、耐磨性下降、耐沸水煮起泡、耐冷热循环附着力差、耐盐雾/耐碱起泡、耐乙酸丁酯擦拭掉色等问题。
最后，本发明遴选的“”SPHERILEX DP-0111+SPHERILEX DP-0112特种耐磨填料”组合方案可显著改善涂层的致密性与力学强度。如果将“DP-0111+DP-0112特种耐磨填料”替代为常规填料，如硫酸钡(对比例4)，涂层的机械性能与致密性会降低，进而产生附着力和硬度下滑、抗冲击性和耐磨性大幅下降、耐沸水/耐碱/耐盐雾起泡、耐冷热循环性能不佳、耐乙酸丁酯擦拭轻微掉色等问题。
Claims (10)
1.一种可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于：以重量分数计，由以下成分构成：
2.根据权利要求1所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于：以重量分数计，由以下成分构成：
3.根据权利要求1所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于：所述水性环氧改性丙烯酸树脂的型号为HD-AC20水性环氧改性丙烯酸树脂乳液；水性环氧改性丙烯酸树脂和消光型水性聚氨酯树脂的质量比2～3：1；
所述消光型水性聚氨酯树脂型号为Uapoly 9902。
4.根据权利要求1所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于：所述交联剂为甲醚化三聚氰胺树脂和封闭型异氰酸酯的混合物，甲醚化三聚氰胺树脂与封闭型异氰酸酯的质量比为(2～8)：1；优选：甲醚化三聚氰胺树脂与封闭型异氰酸酯的质量比为(2～5)：1；
优选：所述封闭型异氰酸酯的型号为AQUAPU-2000。
5.根据权利要求1所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于：所述有机哑粉的型号为PERGOPAK M5；所述附着力促进剂的型号为PAM6000。
6.根据权利要求1所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于：所述消泡剂为赢创TEGO Airex 901W、赢创TEGO Airex 902W、赢创TEGO Airex 904W中的一种或几种；所述润湿剂为赢创TEGO Twin 4100、毕克BYK-153、陶氏TRITON CF-10中的一种或几种；所述助溶剂为乙二醇丁醚；所述pH调节剂为二甲基乙醇胺；所述流平剂为巴斯夫Hydropalat WE3322、毕克BYK-333中的一种或几种；所述流变助剂为毕克BYK-AQUAGEL7100、海明斯德谦RHEOLATE 299中的一种或几种；所述防沉剂为帝司巴隆64200-20、帝司巴隆4200-10、海明斯德谦202P中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于所述水性碳黑混合浆由以下成分构成：
8.根据权利要求7所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于：
所述的分散剂为27000超分散剂；
所述耐磨填料为型号为填料SPHERILEX DP-0111和型号为填料SPHERILEX DP-0112的混合物，且SPHERILEX DP-0111填料与SPHERILEX DP-0112填料质量比为(0.1～3)：1；
优选：SPHERILEX DP-0111填料与SPHERILEX DP-0112填料质量比为(0.5～1)：1。
9.根据权利要求7所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆，其特征在于，所述的水性碳黑混合浆的制备方法如下：
将水、分散剂、碳黑、磷酸锌、三聚磷酸铝和耐磨填料混合后研磨至细度小于30μm后，出料过滤即得水性碳黑混合浆。
10.一种权利要求1或2所述的可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在分散缸中加入水性环氧改性丙烯酸树脂、消光型水性聚氨酯树脂、水、助溶剂和有机哑粉，在800～1000r/min转速条件下分散均匀，再缓慢加入交联剂、附着力促进剂和水性碳黑混合浆，在1200～1500r/min转速条件下分散均匀，然后在600～800r/min转速条件下加入pH调节剂、消泡剂、润湿剂、流平剂、流变助剂和防沉剂并继续分散均匀，即得可多基材附着的超哑光水性氨基烤漆。
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