CN117777549B - 一种含植物活性成分的大生物pp母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含植物活性成分的大生物PP母粒及其制备方法，属于高分子材料技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备植物活性成分，制备改性纳米碳酸钙，混合；所述制备植物活性成分，将艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮分别洗净后，烘干，粉碎，得到艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉；将艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉、乙醇水溶液混合后进行提取，提取结束后过滤，将滤渣去除，得到滤液；向滤液中加入载体，搅拌，减压，研磨，得到植物活性成分；本发明能够提高PP的机械强度、低温抗冲击性、耐紫外性、耐热性、韧性、抗静电性、长期抗菌性的同时，保证PP的耐弯曲疲劳性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种含植物活性成分的大生物PP母粒及其制备方法。
背景技术
聚丙烯简称PP，是丙烯通过加聚反应而成的聚合物，为白色蜡状材料，外观透明而轻，在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，密度轻，易于成型加工，电绝缘性和耐弯曲疲劳性好，广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车、零件、输送管道、化工容器等生产，也用于食品、药品包装。
但是PP的机械强度较低，低温抗冲击性、耐紫外性、耐热性、韧性、抗静电性、抑菌性差，影响了PP的使用效果。为了解决上述问题，目前常用的方法为对PP进行化学改性，具体为对PP进行共聚改性、交联改性、接枝改性、添加成核剂等，从而使PP的分子结构或晶体构型发生改变，从而提高PP的机械强度、低温抗冲击性、耐紫外性、耐热性、韧性，并通过加入抗静电剂和抗菌剂，提高PP的抗静电性和抑菌性。
但是上述方法使用了大量化学试剂，随着社会经济的不断发展，对环保的要求越来越高，将植物活性成分作为添加剂，用于改善PP的综合性能，成为了新的发展方向。
艾草叶具有温经止血、散寒止痛、祛湿止痒、驱寒调经、驱赶蚊虫、消毒杀菌等功效；桉树叶具有疏风清热、解毒消炎、杀虫止痒等功效；柠檬草具有健胃、驱虫、洁肤等功效；茶叶具有软化血管、抗菌消炎、抗病毒等功效；橙皮具有化痰降逆、调节血脂、抗菌消炎等功效。
艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮的提取物中具有抗菌物质和多糖，将从艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮中提取的植物活性成分添加至PP中，其中的抗菌物质能够提高PP的抑菌性，多糖能够提高PP的机械强度、低温抗冲击性、耐紫外性、耐热性、韧性，还能够降低化学试剂的使用，提高PP生产中的环保性。
但是上述方法存在以下问题：从艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮中提取的抗菌物质耐紫外性和耐热性差，从而导致制备的PP材料在长期受到紫外线和热的作用时，抗菌性会发生大幅度下降，且加入的植物活性成分还会对PP分子的螺旋构象造成影响，导致PP材料的耐弯曲疲劳性降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种含植物活性成分的大生物PP母粒及其制备方法，能够提高PP的机械强度、低温抗冲击性、耐紫外性、耐热性、韧性、抗静电性、长期抗菌性的同时，保证PP的耐弯曲疲劳性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，由以下步骤组成：制备植物活性成分，制备改性纳米碳酸钙，混合；
所述制备植物活性成分，将艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮分别洗净后，置于70-80℃下烘干，然后分别粉碎至200-300目，得到艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉；将艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉、乙醇水溶液混合后进行提取，提取结束后过滤，将滤渣去除，得到滤液；向滤液中加入载体，在60-70℃下以100-300rpm的搅拌速度搅拌2-2.5h，通过减压蒸馏去除乙醇和水，研磨至400-600目，得到植物活性成分；
所述制备植物活性成分中，艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉、乙醇水溶液、载体的质量比为20-25:10-12:10-13:20-22:12-15:2500-2800:5-6；
所述乙醇水溶液的体积浓度为60-80%；
所述提取温度为50-60℃，时间为9-10h；
所述载体的制备方法为，将玄武岩纤维、第一份去离子水混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为20-30KHz，时间为1-1.5h，超声振荡结束后加入反应釜中，向反应釜中继续加入第二份去离子水、吡咯、醋酸钠，将反应釜置于冰水浴中，并将反应釜的转速控制至100-300rpm，搅拌20-50min，滴加氯化铁水溶液，滴加结束后的继续搅拌10-11h，离心，控制离心时的转速为6000-8000rpm，时间为10-12min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-4次，每次清洗使用200-300g去离子水，置于120-150℃下烘干，得到包覆玄武岩纤维；将包覆玄武岩纤维完全浸泡于氢氧化钠水溶液中，在50-60℃下完全浸泡15-20min，离心，控制离心时的转速为6000-8000rpm，时间为12-15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-4次，置于120-150℃下烘干，得到载体；
所述载体的制备中，玄武岩纤维、第一份去离子水、第二份去离子水、吡咯、醋酸钠、氯化铁水溶液的质量比为7-7.5:100-120:100-110:2.5-2.6:3.2-3.4:180-200；
所述氯化铁水溶液的质量浓度为3.3-3.5%；
所述氯化铁水溶液的滴加速度为10-12g/min；
所述玄武岩纤维的直径为10μm，长度为50μm；
所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为5.5-6.5%；
所述制备改性纳米碳酸钙，由以下步骤组成：预改性，改性；
所述预改性，将纳米碳酸钙、硅烷偶联剂KH-550、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-50℃，搅拌速度控制至100-300rpm，搅拌3-4h后，离心，控制离心时的转速为6000-8000rpm，时间为10-15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-4次，然后置于110-130℃下烘干，得到预改性纳米碳酸钙；
所述预改性中，纳米碳酸钙、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的质量比为100-110:5-6:1000-1200；
所述纳米碳酸钙的粒径为60-80nm；
所述改性，将环形对苯二甲酸丁二醇酯加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，将反应釜的温度控制至165-175℃，搅拌速度控制至50-100rpm，搅拌30-40min后，加入预改性纳米碳酸钙，继续搅拌3-4h，加入单丁基氧化锡、抗氧剂1010，将反应釜的温度提高至245-255℃，继续搅拌50-60min，放料，待冷却至室温，粉碎至粒径为400-600nm，得到改性纳米碳酸钙；
所述改性中，环形对苯二甲酸丁二醇酯、预改性纳米碳酸钙、单丁基氧化锡、抗氧剂1010的质量比为100-120:200-250:0.07-0.08:0.7-0.8；
所述环形对苯二甲酸丁二醇酯的型号为CBT100。
所述混合，将PP树脂、植物活性成分、改性纳米碳酸钙、硅烷偶联剂KH-550混合后加入混炼机进行高速搅拌，控制混炼机的转速为800-1000rpm，高速搅拌的时间为4-5min，高速搅拌结束后加入双螺杆挤出机进行熔融造粒，控制熔融造粒的温度为195-215℃，螺杆转速为300-500rpm，熔融造粒结束得到PP母粒；
所述混合中，PP树脂、植物活性成分、改性纳米碳酸钙、硅烷偶联剂KH-550的质量比为9-9.2:0.5-0.7:0.5-0.6:0.2-0.22；
所述PP树脂为均聚PP，结晶度为42%，熔融指数为11g/10min。
一种由前述的制备方法制得的含植物活性成分的大生物PP母粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，及在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够提高制备的PP母粒的机械强度，由PP母粒制备的PP材料的弯曲强度为37.7-38.3MPa，拉伸强度为48.0-48.9MPa；
（2）本发明的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，及在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够提高制备的PP母粒的韧性，由PP母粒制备的PP材料的断裂伸长率为196-207%；
（3）本发明的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，及在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够提高制备的PP母粒的低温抗冲击性，由PP母粒制备的PP材料在23℃下的简支梁缺口冲击强度为12.6-13.1KJ/m2，在-40℃下的简支梁缺口冲击强度为7.1-7.3KJ/m2；
（4）本发明的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，能够提高制备的PP母粒的抗静电性，由PP母粒制备的PP材料的表面电阻率为8.1×109-8.7×109Ω；
（5）本发明的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，通过在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够提高制备的PP母粒的耐弯曲疲劳性，由PP母粒制备的PP材料的耐弯曲次数为76-79万次；
（6）由本发明的大生物PP母粒制备的PP材料对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.0-99.2%，对大肠杆菌的抑菌率为99.5-99.7%，对白色念珠菌的抑菌率为99.0-99.2%；
（7）本发明的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，及在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够提高制备的PP母粒的耐紫外性，将由PP母粒制备的PP材料置于紫外线灯管下连续照射100d，弯曲强度为37.3-38.1MPa，拉伸强度为47.2-48.4MPa；
（8）本发明的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，及在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够提高制备的PP母粒的耐热性，将由PP母粒制备的PP材料置于50℃下静置100d，弯曲强度为37.4-38.2MPa，拉伸强度为47.7-48.5MPa；
（9）本发明的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，能够提高制备的PP母粒的长期抗菌性，将由PP母粒制备的PP材料置于紫外线灯管下连续照射100d，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.0-99.1%，对大肠杆菌的抑菌率为99.2-99.6%，对白色念珠菌的抑菌率为98.9-99.2%；将由PP母粒制备的PP材料置于50℃下静置100d，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.4-98.8%，对大肠杆菌的抑菌率为99.1-99.3%，对白色念珠菌的抑菌率为98.4-98.9%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，具体为：
1.制备植物活性成分：将艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮分别洗净后，置于70℃下烘干，然后分别粉碎至200目，得到艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉；将20g艾草叶粉、10g桉树叶粉、10g柠檬草粉、20g茶叶粉、12g橙皮粉、2500g体积浓度为60%的乙醇水溶液混合后进行提取，控制提取温度为50℃，时间为9h，提取结束后过滤，将滤渣去除，得到滤液；向滤液中加入5g载体，在60℃下以100rpm的搅拌速度搅拌2h，通过减压蒸馏去除乙醇和水，研磨至400目，得到植物活性成分；
所述载体的制备方法为：将7g玄武岩纤维、100g去离子水混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为20KHz，时间为1h，超声振荡结束后加入反应釜中，向反应釜中继续加入100g去离子水、2.5g吡咯、3.2g醋酸钠，将反应釜置于冰水浴中，并将反应釜的转速控制至100rpm，搅拌20min，滴加180g质量浓度为3.3%的氯化铁水溶液，控制滴加速度为10g/min，滴加结束后的继续搅拌10h，离心，控制离心时的转速为6000rpm，时间为10min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，每次清洗使用200g去离子水，置于120℃下烘干，得到包覆玄武岩纤维；将包覆玄武岩纤维完全浸泡于质量浓度为5.5%的氢氧化钠水溶液中，在50℃下完全浸泡15min，离心，控制离心时的转速为6000rpm，时间为12min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，每次清洗使用200g去离子水，置于120℃下烘干，得到载体；
所述玄武岩纤维的直径为10μm，长度为50μm；
2.制备改性纳米碳酸钙：
（1）预改性：将100g纳米碳酸钙、5g硅烷偶联剂KH-550、1000g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌3h后，离心，控制离心时的转速为6000rpm，时间为10min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，每次清洗使用300g去离子水，然后置于110℃下烘干，得到预改性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为60nm；
（2）改性：将100g环形对苯二甲酸丁二醇酯加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，将反应釜的温度控制至165℃，搅拌速度控制至50rpm，搅拌30min后，加入200g预改性纳米碳酸钙，继续搅拌3h，加入0.07g单丁基氧化锡、0.7g抗氧剂1010，将反应釜的温度提高至245℃，继续搅拌50min，放料，待冷却至室温，粉碎至粒径为400nm，得到改性纳米碳酸钙；
所述环形对苯二甲酸丁二醇酯的型号为CBT100。
3.混合：将9kg PP树脂、0.5kg植物活性成分、0.5kg改性纳米碳酸钙、0.2kg硅烷偶联剂KH-550混合后加入混炼机进行高速搅拌，控制混炼机的转速为800rpm，高速搅拌的时间为4min，高速搅拌结束后加入双螺杆挤出机进行熔融造粒，控制熔融造粒的温度为195℃，螺杆转速为300rpm，熔融造粒结束得到PP母粒；
所述PP树脂为均聚PP，结晶度为42%，熔融指数为11g/10min。
实施例2
一种含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，具体为：
1.制备植物活性成分：将艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮分别洗净后，置于75℃下烘干，然后分别粉碎至250目，得到艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉；将22g艾草叶粉、11g桉树叶粉、12g柠檬草粉、21g茶叶粉、13g橙皮粉、2600g体积浓度为70%的乙醇水溶液混合后进行提取，控制提取温度为55℃，时间为9.5h，提取结束后过滤，将滤渣去除，得到滤液；向滤液中加入5.5g载体，在65℃下以200rpm的搅拌速度搅拌2.2h，通过减压蒸馏去除乙醇和水，研磨至500目，得到植物活性成分；
所述载体的制备方法为：将7.2g玄武岩纤维、110g去离子水混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为25KHz，时间为1.2h，超声振荡结束后加入反应釜中，向反应釜中继续加入105g去离子水、2.5g吡咯、3.3g醋酸钠，将反应釜置于冰水浴中，并将反应釜的转速控制至200rpm，搅拌30min，滴加190g质量浓度为3.4%的氯化铁水溶液，控制滴加速度为11g/min，滴加结束后的继续搅拌10.5h，离心，控制离心时的转速为7000rpm，时间为11min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，每次清洗使用250g去离子水，置于130℃下烘干，得到包覆玄武岩纤维；将包覆玄武岩纤维完全浸泡于质量浓度为6%的氢氧化钠水溶液中，在55℃下完全浸泡18min，离心，控制离心时的转速为7000rpm，时间为14min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，每次清洗使用250g去离子水，置于130℃下烘干，得到载体；
所述玄武岩纤维的直径为10μm，长度为50μm；
2.制备改性纳米碳酸钙：
（1）预改性：将105g纳米碳酸钙、5.5g硅烷偶联剂KH-550、1100g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至45℃，搅拌速度控制至200rpm，搅拌3.5h后，离心，控制离心时的转速为7000rpm，时间为12min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，每次清洗使用350g去离子水，然后置于120℃下烘干，得到预改性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为70nm；
（2）改性：将110g环形对苯二甲酸丁二醇酯加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，将反应釜的温度控制至170℃，搅拌速度控制至80rpm，搅拌35min后，加入220g预改性纳米碳酸钙，继续搅拌3.5h，加入0.07g单丁基氧化锡、0.75g抗氧剂1010，将反应釜的温度提高至250℃，继续搅拌55min，放料，待冷却至室温，粉碎至粒径为500nm，得到改性纳米碳酸钙；
所述环形对苯二甲酸丁二醇酯的型号为CBT100。
3.混合：将9.1kg PP树脂、0.6kg植物活性成分、0.55kg改性纳米碳酸钙、0.21kg硅烷偶联剂KH-550混合后加入混炼机进行高速搅拌，控制混炼机的转速为900rpm，高速搅拌的时间为4.5min，高速搅拌结束后加入双螺杆挤出机进行熔融造粒，控制熔融造粒的温度为205℃，螺杆转速为400rpm，熔融造粒结束得到PP母粒；
所述PP树脂为均聚PP，结晶度为42%，熔融指数为11g/10min。
实施例3
一种含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，具体为：
1.制备植物活性成分：将艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮分别洗净后，置于80℃下烘干，然后分别粉碎至300目，得到艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉；将25g艾草叶粉、12g桉树叶粉、13g柠檬草粉、22g茶叶粉、15g橙皮粉、2800g体积浓度为80%的乙醇水溶液混合后进行提取，控制提取温度为60℃，时间为10h，提取结束后过滤，将滤渣去除，得到滤液；向滤液中加入6g载体，在70℃下以300rpm的搅拌速度搅拌2.5h，通过减压蒸馏去除乙醇和水，研磨至600目，得到植物活性成分；
所述载体的制备方法为：将7.5g玄武岩纤维、120g去离子水混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为30KHz，时间为1.5h，超声振荡结束后加入反应釜中，向反应釜中继续加入110g去离子水、2.6g吡咯、3.4g醋酸钠，将反应釜置于冰水浴中，并将反应釜的转速控制至300rpm，搅拌50min，滴加200g质量浓度为3.5%的氯化铁水溶液，控制滴加速度为12g/min，滴加结束后的继续搅拌11h，离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为12min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物4次，每次清洗使用300g去离子水，置于150℃下烘干，得到包覆玄武岩纤维；将包覆玄武岩纤维完全浸泡于质量浓度为6.5%的氢氧化钠水溶液中，在60℃下完全浸泡20min，离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物4次，每次清洗使用300g去离子水，置于150℃下烘干，得到载体；
所述玄武岩纤维的直径为10μm，长度为50μm；
2.制备改性纳米碳酸钙：
（1）预改性：将110g纳米碳酸钙、6g硅烷偶联剂KH-550、1200g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50℃，搅拌速度控制至300rpm，搅拌4h后，离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物4次，每次清洗使用400g去离子水，然后置于130℃下烘干，得到预改性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为80nm；
（2）改性：将120g环形对苯二甲酸丁二醇酯加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，将反应釜的温度控制至175℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌40min后，加入250g预改性纳米碳酸钙，继续搅拌4h，加入0.08g单丁基氧化锡、0.8g抗氧剂1010，将反应釜的温度提高至255℃，继续搅拌60min，放料，待冷却至室温，粉碎至粒径为600nm，得到改性纳米碳酸钙；
所述环形对苯二甲酸丁二醇酯的型号为CBT100。
3.混合：将9.2kg PP树脂、0.7kg植物活性成分、0.6kg改性纳米碳酸钙、0.22kg硅烷偶联剂KH-550混合后加入混炼机进行高速搅拌，控制混炼机的转速为1000rpm，高速搅拌的时间为5min，高速搅拌结束后加入双螺杆挤出机进行熔融造粒，控制熔融造粒的温度为215℃，螺杆转速为500rpm，熔融造粒结束得到PP母粒；
所述PP树脂为均聚PP，结晶度为42%，熔融指数为11g/10min。
对比例1
采用实施例2所述的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，其不同之处在于：在第1步制备植物活性成分步骤中使用直径为10μm，长度为50μm的玄武岩纤维等量代替载体的加入。
对比例2
采用实施例2所述的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，其不同之处在于：省略第2步制备改性纳米碳酸钙步骤，并在第3步混合步骤中使用粒径为70nm的纳米碳酸钙等量代替改性纳米碳酸钙的加入。
试验例1
将实施例1-3和对比例1-2制备的PP母粒制成测试试样，然后对测试试样的弯曲强度、拉伸强度、断裂伸长率、在23℃下的简支梁缺口冲击强度、在-40℃下的简支梁缺口冲击强度、表面电阻率进行测试，测试结果如下：
弯曲强度的测试标准为GB/T 9341-2008；
拉伸强度的测试标准为GB/T 1040-2006；
断裂伸长率的测试标准为GB/T 1040-2006；
简支梁缺口冲击强度的测试标准为GB/T 1043-2008；
表面电阻率的测试标准为GB/T 1410-2006。
由上述结果可以看出，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，能够提高PP的弯曲强度、拉伸强度、断裂伸长率、在23℃下的简支梁缺口冲击强度、在-40℃下的简支梁缺口冲击强度，降低表面电阻率；通过在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够提高PP的弯曲强度、拉伸强度、断裂伸长率、在23℃下的简支梁缺口冲击强度、在-40℃下的简支梁缺口冲击强度；
载体的制备方法为在玄武岩纤维表面包覆聚吡咯，然后通过使用氢氧化钠水溶液进行浸泡，从而能够对玄武岩纤维进行粗化处理，在玄武岩纤维与聚吡咯之间形成孔隙，包覆的聚吡咯为介孔结构，植物活性成分能够键合于聚吡咯和玄武岩纤维与聚吡咯之间形成的孔隙中，从而能够实现对植物活性成分的负载，包覆的聚吡咯的分散性强，能够提高玄武岩纤维在PP中的分散性，避免团聚，并能够提高与PP的交联，且形成的交联受低温影响小，从而提高PP的弯曲强度、拉伸强度、断裂伸长率、在23℃下的简支梁缺口冲击强度；聚吡咯还具有优秀的导电性，从而能够提高PP的导电性，降低PP的表面电阻率，提高PP的抗静电性；
改性纳米碳酸钙的制备方法为纳米碳酸钙表面经过硅烷化处理后，使用环形对苯二甲酸丁二醇酯进行包覆，由于环形对苯二甲酸丁二醇酯的熔体粘度低，在加入PP中后，能够提高纳米碳酸钙在PP中的分散性，避免纳米碳酸钙的团聚，此外，环形对苯二甲酸丁二醇酯包覆后的纳米碳酸钙能够提高PP的分子链之间的交联密度和交联强度，降低低温对交联的影响，从而提高PP的弯曲强度、拉伸强度、断裂伸长率、在23℃下的简支梁缺口冲击强度。
试验例2
将实施例1-3和对比例1-2制备的PP母粒制成测试试样，然后对测试试样的耐弯曲疲劳性进行测试，具体为对测试试样进行重复弯曲测试，每次弯曲角度为90°，每分钟弯曲60次，记录测试试样发生断裂时的弯曲次数，记录结果如下：
由上述结果可以看出，通过在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够提高PP的耐弯曲疲劳性；
改性纳米碳酸钙为环形对苯二甲酸丁二醇酯包覆后的纳米碳酸钙，由于环形对苯二甲酸丁二醇酯的低分子量和低熔体粘度，在加入PP中后，能够避免纳米碳酸钙的团聚，且由于环形对苯二甲酸丁二醇酯为环状结构，具有高浸润和高填充能力，能够带动纳米碳酸钙均匀填充于PP分子链间，避免使用其他表面改性剂对纳米碳酸钙进行改性后易无规则的接枝于PP分子链上，对PP分子结构的规整度和PP分子链运动的破坏，从而提高PP的耐弯曲疲劳性。
试验例3
按照测试标准GB/T 31402-2015，将实施例1-3和对比例1-2的PP母粒制成测试试样，然后对测试试样对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，能够提高PP对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率；
由于载体能够将植物活性成分结合于聚吡咯的介孔及玄武岩纤维与聚吡咯之间形成的孔隙之中，从而能够降低加工时对植物活性成分中抗菌物质的破坏，从而提高PP对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率。
试验例4
将实施例1-3和对比例1-2的PP母粒制成测试试样，然后将测试试样置于UVB-313紫外线灯管下连续照射100d，连续照射结束后对测试试样的弯曲强度、拉伸强度，及对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率进行测试，测试结果如下：
试验例5
将实施例1-3和对比例1-2的PP母粒制成测试试样，然后将测试试样置于50℃下静置100d，然后对测试试样的弯曲强度、拉伸强度，及对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率进行测试，测试结果如下：
由试验例4-6的结果可以看出，通过在制备植物活性成分步骤中加入载体，能够避免PP在长期处于紫外线或热的作用下强度和抑菌性的降低；通过在混合步骤中加入改性碳酸钙，能够避免PP在长期处于紫外线或热的作用下强度的降低；
载体和改性碳酸钙的存在，均能够提高PP内部的交联密度和交联强度，降低紫外线或热对PP内部交联网络的破坏，避免PP在长期处于紫外线或热的作用下强度的降低；载体能够吸附植物活性成分，对植物活性成分形成保护，从而降低PP在长期处于紫外线或热的作用下抑菌性的降低。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备植物活性成分，制备改性纳米碳酸钙，混合；
所述制备植物活性成分，将艾草叶、桉树叶、柠檬草、茶叶、橙皮分别洗净后，烘干，粉碎，得到艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉；将艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉、乙醇水溶液混合后进行提取，提取结束后过滤，将滤渣去除，得到滤液；向滤液中加入载体，在60-70℃下搅拌，通过减压蒸馏去除乙醇和水，研磨，得到植物活性成分；
所述载体的制备方法为，将玄武岩纤维、第一份去离子水混合后进行超声振荡，超声振荡结束后加入反应釜中，向反应釜中继续加入第二份去离子水、吡咯、醋酸钠，将反应釜置于冰水浴中，搅拌，滴加氯化铁水溶液，滴加结束后的继续搅拌，离心，离心结束后清洗、烘干沉淀物，得到包覆玄武岩纤维；将包覆玄武岩纤维完全浸泡于氢氧化钠水溶液中，在50-60℃下完全浸泡，离心，离心结束后清洗、烘干沉淀物，得到载体；
所述制备改性纳米碳酸钙，由以下步骤组成：预改性，改性；
所述预改性，将纳米碳酸钙、硅烷偶联剂KH-550、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-50℃，搅拌，离心，清洗、烘干沉淀物，得到预改性纳米碳酸钙；
所述改性，将环形对苯二甲酸丁二醇酯加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，将反应釜的温度控制至165-175℃，搅拌，加入预改性纳米碳酸钙，继续搅拌，加入单丁基氧化锡、抗氧剂1010，将反应釜的温度提高至245-255℃，继续搅拌，放料，冷却，粉碎，得到改性纳米碳酸钙；
所述混合，将PP树脂、植物活性成分、改性纳米碳酸钙、硅烷偶联剂KH-550混合后加入混炼机进行高速搅拌，高速搅拌结束后加入双螺杆挤出机进行熔融造粒，熔融造粒结束得到PP母粒。
2.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，其特征在于，所述制备植物活性成分中，艾草叶粉、桉树叶粉、柠檬草粉、茶叶粉、橙皮粉、乙醇水溶液、载体的质量比为20-25:10-12:10-13:20-22:12-15:2500-2800:5-6；
所述乙醇水溶液的体积浓度为60-80%；
所述提取温度为50-60℃，时间为9-10h。
3.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，其特征在于，所述载体的制备中，玄武岩纤维、第一份去离子水、第二份去离子水、吡咯、醋酸钠、氯化铁水溶液的质量比为7-7.5:100-120:100-110:2.5-2.6:3.2-3.4:180-200；
所述氯化铁水溶液的质量浓度为3.3-3.5%；
所述氯化铁水溶液的滴加速度为10-12g/min；
所述玄武岩纤维的直径为10μm，长度为50μm；
所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为5.5-6.5%。
4.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，其特征在于，所述预改性中，纳米碳酸钙、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的质量比为100-110:5-6:1000-1200；
所述纳米碳酸钙的粒径为60-80nm。
5.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，其特征在于，所述改性中，环形对苯二甲酸丁二醇酯、预改性纳米碳酸钙、单丁基氧化锡、抗氧剂1010的质量比为100-120:200-250:0.07-0.08:0.7-0.8；
所述环形对苯二甲酸丁二醇酯的型号为CBT100。
6.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物PP母粒的制备方法，其特征在于，所述混合中，PP树脂、植物活性成分、改性纳米碳酸钙、硅烷偶联剂KH-550的质量比为9-9.2:0.5-0.7:0.5-0.6:0.2-0.22；
所述高速搅拌中混炼机的转速为800-1000rpm，高速搅拌的时间为4-5min；
所述熔融造粒的温度为195-215℃，螺杆转速为300-500rpm。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的含植物活性成分的大生物PP母粒。
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|---|
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