CN117772295A - 一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，该装置包括：防溶剂挥发罩、防溶剂挥发组件下夹具、溶剂浸湿棉和溶剂池，防溶剂挥发罩两侧与防溶剂挥发组件下夹具组合，防溶剂挥发组件下夹具内有环形溶剂池，溶剂池中盛有挥发性溶剂或惰性溶剂，防溶剂挥发罩两侧存在内腔，腔内放置溶剂浸湿棉，营造温度均匀的，溶剂蒸汽平衡的环境，以达到降低样品溶剂挥发的目的，有效改善样品在流变测量过程中的失重问题。流体样品在所述防样品溶剂挥发组件下进行流变学测量。
Description
技术领域
本发明属于流变测量学领域，具体涉及一种用于旋转流变仪流体测量的防溶剂挥发组件。
背景技术
在流体流变学测量过程对流体样品进行溶剂直接接触样品液封是常用的手段，能有效的隔绝样品与外界环境的接触。但对于一些含有挥发性溶剂的样品，尽管采用了惰性的，不相容的溶剂对其进行液封，也不能达到很好的防止溶剂挥发的效果，因样品溶剂的挥发而导致样品的体积变化，进一步影响了测量结果的可靠性。再者，使用溶剂直接接触样品进行液封，在原有测量基础上引入了新的液封物质，不利于排除最终测量结果的影响因素。
非接触式的防样品溶剂挥发装置，避免了引入新的直接接触样品的物质，同时也不会与其他运动部件有直接的机械接触，既不会干扰流变测量中力的测定，也不会影响振荡实验。有文献(Rev Sci Instrum 85,033905(2014))报道用于研究结构流体剪切的多轴共聚焦流变仪，其中采用了一种溶剂阱来隔离样品放置台，起到防止样品蒸发和污染的作用，但其装配是一体化的，较为复杂，不方便拆卸且进样品较为困难。
发明内容
针对现有技术的不足，发明了一种用于旋转流变仪流体测量的易拆卸的防样品溶剂挥发组件。
为了实现本发明目的，本发明提供了一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件。
一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件包括：防溶剂挥发罩(A)、防溶剂挥发组件下夹具(B)、溶剂浸湿棉(C)和环形溶剂池(D)。
优选地，所述防溶剂挥发罩具有一定配重，防止浸于溶剂池中浮起。
更优选地，所述防溶剂挥发罩是采用3D打印或CNC加工的金属制品。
优选地，所述防溶剂挥发罩是分为两侧的，两侧中段具有一定深度的环形凹槽，用于使用环形连接件将防溶剂挥发罩两侧锚定组合成一个整体。
优选地，所述防样品溶剂挥发组件中还包括上夹具。
更优选地，所述防溶剂挥发罩与上夹具存在间距；所述间距为2cm-3cm，适用于旋转流变仪振荡应变扫描、振荡频率扫描、振荡连续变温等振荡测试进行，防止距离过近而影响测量；同时也防止因距离过远而不能形成稳定的温度均匀、溶剂蒸汽平衡的环境。
优选地，所述防溶剂挥发罩存在环形空腔，用于放置溶剂浸湿棉，溶剂浸湿棉由待测流体样品所含的易挥发性溶剂或惰性溶剂浸湿，由此进一步加强温度均匀、溶剂蒸汽平衡环境的形成。
优选地，所述防溶剂挥发罩两侧底部存在具有一定高度和宽度的正方体凹孔，用于连通由防溶剂挥发罩和防溶剂挥发罩下夹具组合所隔断的环形溶剂池，方便在组件外添加溶剂；其中凹孔的高度和宽度不能过小，防止组合过程中气泡的产生导致内外溶剂池堵塞。
优选地，所述防溶剂挥发罩两侧与防溶剂挥发组件下夹具组合。
优选地，所述防溶剂挥发组件下夹具内有一定深度的环形溶剂池。
更优选地，所述溶剂池盛有与待测流体样品相同的挥发性溶剂或与待测流体样品不相容的惰性溶剂。
优选地，所述防溶剂挥发罩下夹具所使用的材料为导热性能优异的金属合金、橡胶或塑料。
优选地，区别于接触式的惰性液体液封含有易挥发溶剂的待测流体样品，所述组件为不与待测流体样品有任何直接接触的，营造温度均匀的，溶剂蒸汽平衡的环境，以达到降低样品溶剂挥发的目的。
上述一种用于旋转流变仪流体测量的易拆卸的防样品溶剂挥发组件在流体测量中的应用。
优选地，使用过程中，流体样品在所述防样品溶剂挥发组件下进行流变学测量。
优选地，使用过程中，所述防样品溶剂挥发组件的防溶剂挥发罩下夹具使用氰基丙烯酸酯强力胶粘接于旋转流变仪50mm钛合金平板配件上，在Peltier板控温系统下达到优异的控温效果。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点与效果：
1.区别于现有的流体样品流变测量使用溶剂直接液封的方法，本发明不与待测流体样品有任何直接机械接触的，营造温度均匀的，溶剂蒸汽平衡的环境，以达到降低样品溶剂挥发的目的。
2.区别于现有的溶剂捕集器或溶剂阱等装置，本发明在流变学测量过程中组合更为便捷，拆卸简单，便于放置和取出流体样品。
3.区别于现有的溶剂捕集器或溶剂阱等装置，本发明附加了溶剂浸湿棉，进一步加强溶剂蒸汽平衡环境的形成，防止样品溶剂挥发。
附图说明
图1为本发明一个实施例中用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件示意图。
图2为本发明添加上夹具后的用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件示意图。
图3为本发明中防溶剂挥发罩的三维模型图。
图4为本发明中防溶剂挥发罩下夹具的三维模型图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明技术方案做进一步详细地描述，对实施例中得到的凝胶样品，合成所用的“三明治”模型由两个玻璃板中间夹一个硅胶垫圈组成，用注射器将预聚液注入到“三明治”空腔中，聚合形成片状凝胶。但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
具体实施例中，以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)和四季戊四醇(3-巯基丙酸)QT交联及甲基丙烯酸-甲基丙烯酸丁酯(MAA-BMA)凝胶为例，具体包括以下步骤：
(1)PEGDA-QT凝胶的制备
将2.3271g PEGDA粉末通过旋涡振荡溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中形成均一无色透明溶液。加入等化学计量的化学交联剂QT，继续旋涡振荡形成均一无色透明溶液。然后通入氩气15min除去溶液中的氧气。然后加入质量分数为2％的光引发剂UV-184，旋涡振荡至其完全溶解。通过超声除去气泡。采用“三明治模型”，使用两块石英玻璃贴上PET打印胶片，垫上硅胶圈，通过注射器将预聚液注入模腔中。置于水浴超声中除去因搅拌和注射产生的气泡，置于紫外灯下引发聚合。
(2)MAA-BMA凝胶的合成
室温下(～26℃)，5.089ml(约60mmol)的甲基丙烯酸(MAA)与6.362ml(约40mmol)的甲基丙烯酸丁酯(BMA)及7.465ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合并磁力搅拌30min。0.1g的N,N-亚甲基双丙稀酰胺(BIS)溶于5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)配置成20mg/ml的BIS/DMF溶剂，取3.083ml加入到MAA-BMA体系中，混合搅拌10min，所得混合溶液置于Ar气鼓泡装置中除氧15min。然后加入82.10mg的热引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，混合搅拌5min得到均一透明的预聚液。采用“三明治模型”，两块石英玻璃贴上PET打印胶片，垫上2mm厚度的硅胶圈，用注射器将预聚液注入到“三明治”空腔中。置于超声中除去气泡，并防止于已经60℃预热好的烘箱中层反应9h。
(3)凝胶的溶胀
在初始凝胶上去除边缘约0.5mm凝胶，防止因温度/光照不均匀导致的边缘聚合程度低，取中间部分的凝胶区域切取10mm*10mm或20mm*20mm正方形凝胶若干，放置在常温(～26℃)下，浸泡在1：50的DMF中溶胀。每隔12h换新溶剂，通过称量样品质量初步判断凝胶已经达到完全溶胀(平衡溶胀)。
下面通过几个具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明的一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件如图1所示，包括：防溶剂挥发罩(A)、防溶剂挥发组件下夹具(B)、溶剂浸湿棉(C)和环形溶剂池(D)；
所述防溶剂挥发罩分为两侧的，两侧中段具有一定深度的环形凹槽，用于使用环形连接件将防溶剂挥发罩两侧锚定组合成一个整体。
所述防溶剂挥发罩存在环形空腔，用于放置溶剂浸湿棉。
所述防溶剂挥发罩两侧底部存在具有一定高度和宽度的正方体凹孔，用于连通由防溶剂挥发罩和防溶剂挥发罩下夹具组合所隔断的环形溶剂池。
所述防溶剂挥发罩两侧与防溶剂挥发组件下夹具组合；防溶剂挥发组件下夹具内有环形溶剂池，溶剂池中盛有挥发性溶剂或惰性溶剂。
所述防溶剂挥发罩为3D打印制成的AlSi10Mg硬质铝制品，防溶剂挥发罩下夹具为CNC加工的6061铝合金制品。
图2为本发明的用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件与上夹具配合测量的示意图，其中，a为上夹具，b为待测样品。
实施例2
室温下(～26℃)，5.0376g(58.5mmol)的甲基丙烯酸(MAA)与5.6858g(约39.98mmol)的甲基丙烯酸丁酯(BMA)及5.04ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合并磁力搅拌30min。0.1g的N,N-亚甲基双丙稀酰胺(BIS)溶于5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)配置成20mg/ml的BIS/DMF溶剂，取3.083ml加入到MAA-BMA体系中，混合搅拌10min，所得混合溶液置于Ar气鼓泡装置中除氧15min。然后加入82.10mg的热引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，混合搅拌5min得到均一透明的预聚液。采用“三明治模型”，两块石英玻璃贴上PET打印胶片，垫上2mm厚度的硅胶圈，用注射器将预聚液注入到“三明治”空腔中。置于超声中除去气泡，并防止于已经60℃预热好的烘箱中层反应9h。
在初始凝胶上去除边缘约0.5mm凝胶，防止因温度/光照不均匀导致的边缘聚合程度低，取中间部分的凝胶区域切取10mm*10mm正方形凝胶若干，放置在常温(～26℃)下，浸泡在1：50的DMF中溶胀。每隔12h换新溶剂，通过称量样品质量初步判断凝胶已经达到完全溶胀(平衡溶胀)。
实验环境为29.3℃、相对湿度64.6％。实验条件为30℃。采用的仪器为ARES-G2旋转流变仪，使用氰基丙烯酸酯强力胶将本发明所述防样品溶剂挥发组件的防溶剂挥发罩下夹具粘接于旋转流变仪50mm钛合金平板配件上。
选用8mm平板。使用8mm裁刀裁取样品并称重得到m1，然后对平衡溶胀的MAA-BMA凝胶样品依次进行轴向压缩、振荡应变扫描、应力松弛和振荡频率扫描。实验完毕后再称重得到m2，计算其失重率Δm＝m2–m1。控制单次实验时长，对比有无本发明对样品失重率的影响。
不使用本发明，仅用最简单的直接矿物油接触样品液封。在单一温度实验30℃，时长17min的系列实验下，四组实验数据为：m1＝0.1447g、m2＝0.1288g，失重率Δm＝10.99％；m1＝0.1310g、m2＝0.1161g，失重率Δm＝11.37％；m1＝0.1262g、m2＝0.1097g，失重率Δm＝13.07％；m1＝0.1439g、m2＝0.1165g，失重率Δm＝19.04％；其平均失重率Δm＝13.62％±3.70％。
在采用本发明后，且不使用矿物油直接接触样品液封情况下。在实验时长也控制为17min的系列实验，使用相同批次的凝胶样品。并进行连续变温实验。各个温度下实验数据为：30℃，m1＝0.1516g、m2＝0.1392g，失重率Δm＝8.18％；35℃，m1＝0.1392g、m2＝0.1336g，失重率Δm＝4.02％；40℃，m1＝0.1336g、m2＝0.1296g，失重率Δm＝2.99％；45℃，m1＝0.1296g、m2＝0.1257g，失重率Δm＝3.01％；50℃，m1＝0.1257g、m2＝0.1222g，失重率Δm＝2.78％。其平均失重率Δm＝4.20％±2.00％，远低于不使用该防溶剂挥发组件的失重。其中在30℃–40℃，三个递增温度实验中，前后质量损失为14.51％，接近于不使用该发明的单一温度单次实验失重率Δm＝13.62％±3.70％。
实施例3
称取2.3282g PEGDA_4K粉末加入50ml玻璃瓶中，用移液枪量量取共22.0000ml的DMF加入瓶中，旋涡振荡30min形成均一无色透明溶液。用移液枪量取0.1200ml QT，旋涡振荡5min形成均一无色透明溶液，通氩气除氧15min，加入0.4530g光引发剂UV-184，旋涡振荡5min，形成均一无色透明透明溶液，超声5min除去气泡。通过“三明治模型”，两块石英玻璃贴上pet打印胶片，垫上2mm厚度硅胶圈，用注射器将预聚液注入到“三明治”空腔中。置于超声中5min除去因搅拌和注射产生的气泡，置于紫外灯下引发聚合3h。
在初始凝胶上去除边缘约0.5mm凝胶，防止因温度/光照不均匀导致的边缘聚合程度低，取中间部分的凝胶区域切取20mm*20mm正方形凝胶若干，放置在常温(～26℃)下，浸泡在1：50的DMF中溶胀。每隔12h换新溶剂，通过称量样品质量初步判断凝胶已经达到完全溶胀(平衡溶胀)。
实验环境为29.3℃、相对湿度64.6％。实验条件为30℃、35℃和40℃。采用的仪器为ARES-G2旋转流变仪，使用氰基丙烯酸酯强力胶将本发明所述防样品溶剂挥发组件的防溶剂挥发罩下夹具粘接于旋转流变仪50mm钛合金平板配件上。
选用25mm平板。使用25mm裁刀裁取样品并称重得到m1，然后对平衡溶胀的PEGDA_4K-QT凝胶样品依次进行轴向压缩、振荡应变扫描、应力松弛和振荡频率扫描。实验完毕后再称重得到m2，计算其失重率Δm＝m2–m1。控制单次实验时长，对比有无述发明对样品失重率的影响。
不使用该发明，仅用最简单的直接矿物油接触样品液封。在实验时长18min的系列实验下，进行连续变温实验。各个温度下实验数据为：30℃，m1＝1.3543g、m2＝1.2908g，失重率Δm＝4.69％；35℃，m1＝1.2908g、m2＝1.2272g，失重率Δm＝4.93％；40℃，m1＝1.2272g、m2＝1.1453g，失重率Δm＝6.67％。其30℃–40℃平均失重率Δm＝5.43％±1.2％。
在采用该发明后，且不使用矿物油直接接触样品液封情况下。在实验时长也控制为18min的系列实验，使用相同批次的凝胶样品。并进行连续变温实验。各个温度下实验数据为：30℃，m1＝1.2520g、m2＝1.2444g，失重率Δm＝0.607％；35℃，m1＝1.2444g、m2＝1.2359g，失重率Δm＝0.683％；40℃，m1＝1.2359g、m2＝1.2189g，失重率Δm＝1.376％；45℃，m1＝1.2189g、m2＝1.2015g，失重率Δm＝1.428％；50℃，m1＝1.2015g、m2＝1.1920g，失重率Δm＝0.791％。其30℃–40℃平均失重率Δm＝0.889％±0.48％，前后质量损失为4.792％，两者均低于不使用该发明的30℃–40℃平均失重率Δm＝5.43％±1.2％。其30℃–50℃平均失重率Δm＝0.98％±0.35％。远低于不使用该防溶剂挥发组件的失重。
实施例4
称取2.3282g PEGDA_4K粉末加入50ml玻璃瓶中，用移液枪量量取共22.0000ml的DMF加入瓶中，旋涡振荡30min形成均一无色透明溶液。用移液枪量取0.1200ml QT，旋涡振荡5min形成均一无色透明溶液，通氩气除氧15min，加入0.4530g光引发剂UV-184，旋涡振荡5min，形成均一无色透明透明溶液，超声5min除去气泡。通过“三明治模型”，两块石英玻璃贴上pet打印胶片，垫上2mm厚度硅胶圈，用注射器将预聚液注入到“三明治”空腔中。置于超声中5min除去因搅拌和注射产生的气泡，置于紫外灯下引发聚合3h。
在初始凝胶上去除边缘约0.5mm凝胶，防止因温度/光照不均匀导致的边缘聚合程度低，取中间部分的凝胶区域切取10mm*10mm正方形凝胶若干，放置在常温(～26℃)下，浸泡在1：50的DMF中溶胀。每隔12h换新溶剂，通过称量样品质量初步判断凝胶已经达到完全溶胀(平衡溶胀)。
实验环境为25.8℃、相对湿度58.7％。实验条件为30℃-50℃。采用的仪器为ARES-G2旋转流变仪，使用氰基丙烯酸酯强力胶将本发明所述防样品溶剂挥发组件的防溶剂挥发罩下夹具粘接于旋转流变仪50mm钛合金平板配件上。
选用8mm平板。使用8mm裁刀裁取样品并称重得到m1，然后对平衡溶胀的PEGDA_4K-QT凝胶样品依次进行轴向压缩、振荡应变扫描、应力松弛和振荡频率扫描。实验完毕后再称重得到m2，计算其失重率Δm＝m2–m1。控制单次实验时长，对比有无述发明对样品失重率的影响。
不使用该发明，仅用最简单的直接矿物油接触样品液封。单次实验时长控制为18min，进行连续变温流变测试。各个温度下实验数据为：30℃，m1＝0.0948g、m2＝0.0857g，失重率Δm＝9.59％；35℃，m1＝0.0857g、m2＝0.0760g，失重率Δm＝11.30％；40℃，m1＝0.0760g、m2＝0.0656g，失重率Δm＝13.68％；45℃，m1＝0.0656g、m2＝0.0544g，失重率Δm＝17.07％；50℃，m1＝0.0544g、m2＝0.0433g，失重率Δm＝20.40％。其30℃–50℃平均失重率Δm＝14.41％±3.8％，前后质量损失为54.32％。
在未采用该发明，并使用矿物油进行直接接触样品液封的情况下。，使用相同批次的凝胶样品，并进行连续变温流变测试
在采用该发明后，且不使用矿物油直接接触样品液封情况下。在实验时长也控制为18min的系列实验，使用相同批次的凝胶样品，并进行连续变温流变测试。各个温度下实验数据为：30℃，m1＝0.1059g、m2＝0.0926g，失重率Δm＝12.56％；35℃，m1＝0.0926g、m2＝0.0877g，失重率Δm＝5.30％；40℃，m1＝0.0877g、m2＝0.0814g，失重率Δm＝7.18％；45℃，m1＝0.0814g、m2＝0.0798g，失重率Δm＝1.97％；50℃，m1＝0.0798g、m2＝0.0750g，失重率Δm＝6.02％。其30℃–50℃平均失重率Δm＝6.6％±3.4％，前后质量损失为29.18％。远低于不使用该防溶剂挥发组件的失重。
实例2与实例3和4，对比了两类不同的凝胶样品，且实例3和4分别采用了8mm平板和25mm来进行流变测试，考虑到了凝胶样品和样品尺寸大小对失重的影响，证实了采用该发明，可以有效降低流体样品流变测量过程中的失重问题及体积变化。同时该发明也不局限于凝胶样品，对于一些流体样品也同样适用，能有效改善实验过程中的失重问题。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，所述组件包括：防溶剂挥发罩(A)、防溶剂挥发组件下夹具(B)、溶剂浸湿棉(C)和环形溶剂池(D)。
2.根据权利要求1所述的一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，所述防溶剂挥发罩(A)是采用3D打印或CNC加工的金属制品，防止浸于溶剂池中浮起；防溶剂挥发罩(A)分为两侧，两侧中段具有环形凹槽，用于使用环形连接件将防溶剂挥发罩(A)两侧锚定组合成一个整体。
3.根据权利要求1所述的一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，所述一种用于旋转流变仪流体测量的易拆卸的防样品溶剂挥发组件还包括上夹具；所述防溶剂挥发罩(A)与上夹具存在间距，确保可以正常测试并形成温度稳定、溶剂蒸汽平衡的环境。
4.根据权利要求1所述的一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，所述防溶剂挥发罩(A)存在环形空腔，用于放置溶剂浸湿棉(C)，溶剂浸湿棉由待测流体样品所含的易挥发性溶剂或惰性溶剂浸湿，加强温度均匀、溶剂蒸汽平衡环境的形成。
5.根据权利要求1所述的一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，所述防溶剂挥发罩(A)两侧底部存在正方体凹孔，用于连通由防溶剂挥发罩(A)和防溶剂挥发罩下夹具(B)组合所隔断的环形溶剂池。
6.根据权利要求1所述的一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，所述防溶剂挥发罩(A)两侧与防溶剂挥发组件下夹具(B)组合；防溶剂挥发组件下夹具(B)内有环形溶剂池(D)。
7.根据权利要求1所述的一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，所述环形溶剂池(D)中盛有与待测流体样品相同的挥发性溶剂或与待测流体样品不相容的惰性溶剂。
8.根据权利要求1所述的用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，所述防溶剂挥发罩下夹具(B)所使用的材料为导热性能优异的金属合金、橡胶或塑料。
9.根据权利要求1所述的用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件，其特征在于，区别于接触式的惰性液体液封含有易挥发溶剂的待测流体样品，所述组件为不与待测流体样品有任何直接接触的，营造温度均匀的，溶剂蒸汽平衡的环境，以达到降低样品溶剂挥发的目的。
10.权利要求1-9任一项所述的一种用于旋转流变仪流体测量的防样品溶剂挥发组件在流体测量中的应用，其特征在于，流体样品在所述防样品溶剂挥发组件下进行流变学测量。
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