CN117758547A - 一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸及其制备方法和应用，涉及芳纶纸领域。芳纶绝缘纸包括改性间位芳纶短切纤维和改性细菌纤维；改性间位芳纶短切纤维和改性细菌纤维均采用磷酸水溶液浸泡处理后清洗至中性获得。本申请使用改性间位芳纶短切纤维和改性细菌纤维复配后热压制备芳纶绝缘纸，磷酸处理改性纤维，使得纤维表面均具有磷酸酯化基团帮助分散，解决了芳纶纤维易絮聚的难题，提高两种纤维的相容性；磷酸酯化基团还能赋予纸张良好的阻燃性；利用芳纶纤维分布均匀的特性，细菌纤维素具有高长径比和大比表面积，能与芳纶纤维搭桥连接，提高纤维间界面结合力，从而促进纤维紧密结合，整体改善阻燃和机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及芳纶纸领域，尤其涉及一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸及其制备方法和应用。
背景技术
芳纶纤维即芳香族聚酰胺纤维，主要分为对位芳纶纤维(芳纶1414)和间位芳纶纤维(芳纶1313)，具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、电绝缘、重量轻等优良性能，是高性能合成纤维的代表。芳纶纸是由芳纶纤维通过湿法成形工艺制备而成，由于其具有优良的机械性能、良好的介电性能、突出的绝缘性能、优越的耐热性等，常作为绝缘材料应用于交通运输、电工电子、安全防护等尖端领域。
通常变压器或电机线圈是采用芳纶绝缘纸来作为绝缘材料，因此芳纶绝缘纸的电气性能和物理性能等十分重要。但是，目前高性能芳纶绝缘纸依赖国外进口，因此价格仍高居不下，大大限制了其应用领域。针对该问题，国内从原材料、复合工艺和质量控制等各个方面开展了大量研究探索，以期实现芳纶绝缘纸的低成本化。其中，使用植物纤维等纤维素纤维材料，代替部分芳纶纤维，可显著降低其生产成本。然而，纤维素纤维和芳纶纤维相容性不佳，且具有易燃等特性，这些对芳纶绝缘纸的机械性能和安全性能都由一定负面影响。因此，如何在降低成本的同时，进一步提高其机械性能和阻燃性能等十分重要。
发明内容
本发明提供了一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸及其制备方法和应用，以解决芳纶绝缘纸成本高和质量控制难的技术问题，提供成本低、机械性能和阻燃性能优越的芳纶绝缘纸。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸，包括质量比为(90-97)：(3-10)的改性间位芳纶短切纤维和改性细菌纤维；
所述改性间位芳纶短切纤维的制备方法为：用浓度为40-45wt％的磷酸水溶液在30-35℃下浸泡处理后清洗至中性，即得；
所述改性细菌纤维的制备方法为：用浓度为30-35wt％的磷酸水溶液在50-60℃下浸泡处理后清洗至中性，即得。
通过采用上述方案，本申请制备的高强度高阻燃芳纶绝缘纸由改性间位芳纶短切纤维和改性细菌纤维复配组成，通过对纤维的表面磷酸酯化改性，纤维表面的磷酸酯化基团，赋予纸张良好的阻燃性，同时表面相同的极性基团使其混合更为均匀，界面结合力增强，相容性变好，其中芳纶纤维能够分布均匀，细菌纤维素具有高长径比和大比表面积，能与芳纶纤维搭桥连接，提高纤维间界面结合力，从而促进纤维紧密结合，赋予纸张良好的物理强度，整体改善阻燃性能和机械性能。
作为优选方案，所述改性间位芳纶短切纤维的制备方法中，浸泡处理温度为30-35℃。
作为优选方案，所述改性细菌纤维的制备方法中，浸泡处理温度为50-60℃。
作为优选方案，所述改性间位芳纶短切纤维的制备方法中，浸泡处理时间为0.5-2h。
作为优选方案，所述改性细菌纤维的制备方法中，浸泡处理时间为0.5-1h。
作为优选方案，所述细菌纤维素的纤维直径为20-30nm，长度为1000-3000nm。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性间位芳纶短切纤维用含分散剂的水溶液疏解制成浆料悬浮液；
(2)将改性细菌纤维加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液；
(3)在搅拌条件下将磷酸酯化细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料；
(4)将混合浆料加水调节其中纤维总浓度为0.1-0.15wt％，随后注入纸页成型设备中进行脱水成形、热压处理，制得芳纶绝缘纸。
作为优选方案，在步骤(1)中，所述分散剂为聚丙烯酸钠，所述含分散剂的水溶液中分散剂的浓度为0.01-0.05wt％。
作为优选方案，在步骤(1)中，所述浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.1-0.5wt％。
作为优选方案，在步骤(2)中，所述磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维的含量为0.5-3.0wt％。
作为优选方案，在步骤(3)中，搅拌速率为3000 -5000r/min。
作为优选方案，在步骤(4)中，热压的温度为200-260℃，压力为8-10MPa，时间为10-30min。
为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸在制备变压器或电机线圈领域中的应用。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本申请使用改性间位芳纶短切纤维和改性细菌纤维复配后热压制备芳纶绝缘纸，采用磷酸处理改性纤维，使得纤维表面均具有磷酸酯化基团，实现超低浓度下纤维稳定而均匀的分散，解决了芳纶纤维易絮聚的难题，提高两种纤维的相容性；同时，纤维表面的磷酸酯化基团，赋予纸张良好的阻燃性；利用芳纶纤维分布均匀的特性，细菌纤维素具有高长径比和大比表面积，能与芳纶纤维搭桥连接，提高纤维间界面结合力，从而促进纤维紧密结合，整体改善阻燃和机械性能。
2、本申请采用细菌纤维素替代部分的芳纶纤维，细菌纤维素的资源丰富，具有可再生、成本较低的特性，将细菌纤维素掺杂在芳纶纤维中进行复合抄造生产芳纶绝缘纸，能显著降低生产成本，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用浓度为40wt％的磷酸水溶液在30℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性间位芳纶短切纤维，然后用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将商业购买的细菌纤维素用浓度为30wt％的磷酸水溶液在50℃下浸泡处理30min后清洗至中性，获得改性细菌纤维素，然后加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液，磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维素的含量为1wt％；
(3)在3000r/min搅拌的条件下，将磷酸酯化细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料，其中细菌纤维素加入量为混合浆料绝干质量的3wt％；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料加水调节成纤维总浓度为0.1wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在200℃、8MPa的条件下热压30min，制得芳纶绝缘纸。
实施例二
一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用浓度为45wt％的磷酸水溶液在35℃下浸泡处理2h后清洗至中性，获得改性间位芳纶短切纤维，然后用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将商业购买的细菌纤维素用浓度为35wt％的磷酸水溶液在60℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性细菌纤维素，然后加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液，磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维素的含量为1wt％；
(3)在5000r/min搅拌的条件下，将磷酸酯化细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料，其中细菌纤维素加入量为混合浆料绝干质量的10wt％；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料加水调节成纤维总浓度为0.1wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在200℃、8MPa的条件下热压10min，制得芳纶绝缘纸。
实施例三
一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用浓度为43wt％的磷酸水溶液在32℃下浸泡处理1.5h后清洗至中性，获得改性间位芳纶短切纤维，然后用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将商业购买的细菌纤维素用浓度为33wt％的磷酸水溶液在55℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性细菌纤维素，然后加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液，磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维素的含量为1wt％；
(3)在5000r/min搅拌的条件下，将磷酸酯化细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料，其中细菌纤维素加入量为混合浆料绝干质量的6wt％；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料加水调节成纤维总浓度为0.15wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在260℃、10MPa的条件下热压30min，制得芳纶绝缘纸。
实施例四
一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用浓度为45wt％的磷酸水溶液在30℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性间位芳纶短切纤维，然后用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将商业购买的细菌纤维素用浓度为35wt％的磷酸水溶液在60℃下浸泡处理30min后清洗至中性，获得改性细菌纤维素，然后加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液，磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维素的含量为1wt％；
(3)在5000r/min搅拌的条件下，将磷酸酯化细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料，其中细菌纤维素加入量为混合浆料绝干质量的10wt％；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料加水调节成纤维总浓度为0.15wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在260℃、9MPa的条件下热压30min，制得芳纶绝缘纸。
实施例五
一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用浓度为40wt％的磷酸水溶液在35℃下浸泡处理2h后清洗至中性，获得改性间位芳纶短切纤维，然后用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将商业购买的细菌纤维素用浓度为35wt％的磷酸水溶液在50℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性细菌纤维素，然后加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液，磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维素的含量为1wt％；
(3)在3000r/min搅拌的条件下，将磷酸酯化细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料，其中细菌纤维素加入量为混合浆料绝干质量的5wt％；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料加水调节成纤维总浓度为0.12wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在250℃、10MPa的条件下热压10min，制得芳纶绝缘纸。
实施例六
一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用浓度为45wt％的磷酸水溶液在35℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性间位芳纶短切纤维，然后用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将商业购买的细菌纤维素用浓度为30wt％的磷酸水溶液在55℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性细菌纤维素，然后加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液，磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维素的含量为1wt％；
(3)在3000r/min搅拌的条件下，将磷酸酯化细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料，其中细菌纤维素加入量为混合浆料绝干质量的5wt％；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料加水调节成纤维总浓度为0.13wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在260℃、10MPa的条件下热压30min，制得芳纶绝缘纸。
对比例一
一种芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用45wt％磷酸在35℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性间位芳纶短切纤维，然后用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将步骤(1)得到的浆料悬浮液加水调节成纤维总浓度为0.13wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在260℃、10.0MPa的条件下热压30min，制得芳纶绝缘纸。
对比例二
一种绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将商业购买的细菌纤维素用30wt％磷酸在55℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性细菌纤维素，然后进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液，磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维素的含量为1wt％；
(2)将步骤(1)得到的磷酸酯化细菌纤维素分散液加水调节成纤维总浓度为0.13wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在260℃、10.0MPa的条件下热压30min，制得细菌纤维素纸。
对比例三
一种芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将商业购买的细菌纤维素加水进行机械剪切分散得到细菌纤维素分散液，细菌纤维素分散液中细菌纤维素的含量为1wt％；
(3)在3000r/min搅拌的条件下，将细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料，其中细菌纤维素加入量为混合浆料绝干质量的5wt％；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料加水调节成纤维总浓度为0.13wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在260℃、10MPa的条件下热压30min，制得芳纶绝缘纸。
对比例四
一种芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将间位芳纶短切纤维用浓度为45wt％的磷酸水溶液在35℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性间位芳纶短切纤维，然后用浓度为0.03wt％的聚丙烯酸钠水溶液疏解制成浆料悬浮液，浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.5wt％；
(2)将商业购买的棉花纤维素用浓度为30wt％的磷酸水溶液在55℃下浸泡处理1h后清洗至中性，获得改性棉花纤维素，然后加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化棉花纤维素分散液，磷酸酯化棉花纤维素分散液中改性棉花纤维素的含量为1wt％；
(3)在3000r/min搅拌的条件下，将磷酸酯化棉花纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料，其中棉花纤维素加入量为混合浆料绝干质量的5wt％；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料加水调节成纤维总浓度为0.13wt％，随后注入纸页成型器中进行脱水成型，在260℃、10MPa的条件下热压30min，制得芳纶绝缘纸。
性能检测试验
1、将实施例1-6和对比例1-4制备获得的绝缘纸采用GB/T 20628.2-2006标准进行厚度、拉伸强度、伸长率、介电损耗角正切性能的检测，检测结果如下表1所示。
2、将实施例1-6和对比例1-4制备获得的绝缘纸采用GB/T2406.2—20092标准进行极限氧指数的检测，检测结果如下表1所示。
表1-本申请实施例和对比例制备绝缘纸的性能检测结果
结合表1中实施例6和对比例1-2的性能检测结果可知，单纯采用间位芳纶短切纤维制备的绝缘纸可能由于芳纶纸全是短切纤维，所制备的芳纶纸致密程度更加松散一点，从而更易燃烧，且其拉伸强度明显较低，绝缘纸的机械性能和阻燃性能均不能满足要求；单纯采用细菌纤维素制备绝缘纸，其拉伸强度和伸长率满足较高要求，但是绝缘纸同样具有易燃的缺点；本申请采用经磷酸处理后的间位芳纶短切纤维和细菌纤维共同制备芳纶绝缘纸，可以制备具有较高机械强度和阻燃性能的绝缘纸，满足应用要求。
结合表1中实施例6和对比例3的性能检测结果可知，本申请采用磷酸处理改性两种纤维，使得纤维表面均具有磷酸酯化基团，实现超低浓度下纤维稳定而均匀的分散，解决了芳纶纤维易絮聚以及与植物纤维相容性差的难题，有利于提高成纸的机械性能；同时，纤维表面的磷酸酯化基团，赋予纸张良好的阻燃性。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸，其特征在于，包括质量比为(90-97)：(3-10)的改性间位芳纶短切纤维和改性细菌纤维；
所述改性间位芳纶短切纤维的制备方法为：用浓度为40-45wt％的磷酸水溶液浸泡处理后清洗至中性，即得；
所述改性细菌纤维的制备方法为：用浓度为30-35wt％的磷酸水溶液浸泡处理后清洗至中性，即得。
2.如权利要求1所述的一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸，其特征在于，所述改性间位芳纶短切纤维的制备方法中，浸泡处理温度为30-35℃。
3.如权利要求1所述的一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸，其特征在于，所述改性细菌纤维的制备方法中，浸泡处理温度为50-60℃。
4.如权利要求1所述的一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸，其特征在于，所述改性间位芳纶短切纤维的制备方法中，浸泡处理时间为0.5-2h；所述改性细菌纤维的制备方法中，浸泡处理时间为0.5-1h。
5.一种如权利要求1-4任一所述的高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将改性间位芳纶短切纤维用含分散剂的水溶液疏解制成浆料悬浮液；
(2)将改性细菌纤维加水进行机械剪切分散得到磷酸酯化细菌纤维素分散液；
(3)在搅拌条件下将磷酸酯化细菌纤维素分散液加入浆料悬浮液中，搅拌处理后，制得混合浆料；
(4)将混合浆料加水调节其中纤维总浓度为0.1-0.15wt％，随后注入纸页成型设备中进行脱水成形、热压处理，制得芳纶绝缘纸。
6.如权利要求4所述的一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述分散剂为聚丙烯酸钠，所述含分散剂的水溶液中分散剂的浓度为0.01-0.05wt％。
7.如权利要求4所述的一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述浆料悬浮液中改性间位芳纶短切纤维的含量为0.1-0.5wt％。
8.如权利要求4所述的一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述磷酸酯化细菌纤维素分散液中改性细菌纤维的含量为0.5-3wt％。
9.如权利要求4所述的一种高强度高阻燃芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，热压的温度为200-260℃，压力为8-10MPa，时间为10-30min。
10.一种如权利要求1-9任一所述的高强度高阻燃芳纶绝缘纸在制备变压器或电机线圈领域中的应用。
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| CN118063900B (zh) * | 2024-04-17 | 2024-09-27 | 苏州健睿电子机械有限公司 | 一种胶辊用阻燃乙丙橡胶及其制备方法 |
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