CN117756998A - 复合型防膨减阻剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供复合型防膨减阻剂及其制备方法和应用，复合型防膨减阻剂以自制单体作为功能单体Ⅰ，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸作为功能单体Ⅱ，丙烯酸作为阴离子单体，丙烯酰胺为基础反应单体，加入引发剂和乳化剂，通过反相乳液聚合法合成得到，应用于压裂液制备。本发明的减阻剂具有优良的耐温、抗盐性能和防膨性能，符合水敏性砾岩储层压裂改造需求，降低水化膨胀对产量的影响。
Description
技术领域
本发明提供复合型防膨减阻剂及其制备方法和应用，涉及油田化学品技术领域。
背景技术
聚丙烯酰胺类减阻剂具有较好的降阻性，成本低，已经成为油田现场最常见的降阻剂之一，剂型主要是粉剂或乳液，最常用的剂型是乳液。目前市面上的减阻剂存在一定问题，影响使用效果，问题主要有返排液中含有大量的盐离子，现有的聚丙烯酰胺类减阻剂在含有盐离子的返排液中耐盐性较差；未配制成滑溜水的乳液状减阻剂常温下稳定时间较短，长期放置导致减阻能力下降，不适于长期储存以及远距离运输。
发明内容
本发明的目的是提供复合型防膨减阻剂及其制备方法和应用，解决了现有技术中聚丙烯酰胺类减阻剂耐盐性差、耐温性差的技术问题。
本发明是这样实现的：该减阻剂含有式Ⅰ所示的结构单元；
其中，n为8-25之间的整数，x、y、z和m均为正整数。
作为进一步地优选，以自制单体作为功能单体Ⅰ，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为功能单体Ⅱ，丙烯酸作为阴离子单体，丙烯酰胺为基础反应单体，加入引发剂、乳化剂、分散剂、油溶剂、水和EDTA-2Na，通过反相乳液聚合法合成，其中功能单体Ⅰ的结构式如式Ⅱ所示；
其中，n为8-25之间的整数。
本发明的功能单体Ⅰ可市售购买，也可自制，当自制是采用如下制备方法，按重量份计，将100份辛基酚聚氧乙烯醚和100份对羟基苯乙烯混合均匀，加入0.02份对苯二酚，升温至75℃后，加入0.3份对甲苯磺酸，在真空状态下升温至100℃反应6h，冷却至25℃，调节pH值为7，得到功能单体Ⅰ。其中，辛基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚OP-15。
作为进一步地优选，制备方法包括以下步骤：
(1)将油溶剂和乳化剂混合，形成油相；
(2)将丙烯酰胺和丙烯酸溶解在水中，调节pH至7，随后加入功能单体Ⅰ、功能单体Ⅱ、交联剂、分散剂、EDTA-2Na和引发剂；
(3)将步骤(2)得到的水溶液加入到步骤(1)的油相中，40℃反应5h，得到减阻剂
作为进一步地优选，减阻剂使用以下重量份数的原料制备：功能单体Ⅰ单体10-20份、功能单体Ⅱ11-16份、丙烯酰胺30-40份、丙烯酸5-10份、交联剂1-5份、分散剂1-5份、水40-45份、油溶剂55-60份、乳化剂35-45份、引发剂0.5-0.9份和EDTA-2Na 0.2-0.5份。
作为进一步地优选，所述交联剂是通过以下制备步骤得到的：5份聚合硫酸铝、2份次二羟基氨基乙酸铝、2份醋酸铝和95g质量分数为1.5％的氯化钾水溶液混合，搅拌至完全溶解，加热至85℃，缓慢加入8份酒石酸钠，85℃反应4h后冷却至室温。
本发明特定的多种单体进行交联，若使用常规的交联剂得到的减阻剂的耐温性能不理想，通过将上述制备方法得到的交联剂添加到本发明的交联体系中，制备的减阻剂的耐温性能得到提升。本发明的交联剂具有较好的交联效果，交联后获得的产物能够形成有序的三维网络结构，使得交联扩大化且有序化，进而实现提升减阻剂的耐温性。
作为进一步地优选，所述油溶剂选自甲苯、二甲苯、煤油、白油中的一种或几种。
作为进一步地优选，所述乳化剂包括质量比2.8-3.6：1：1.5-2.4：1.4-1.9的十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠。
本发明的体系中使用单一的非离子乳化剂乳化能力不足，使用多种非离子乳化剂复配得到的复合乳化剂，混合调节亲水亲油平衡值的离子型乳化剂。离子型乳化剂与作为主要组分的非离子型乳化剂联合使用，制备得到的减阻剂的耐盐性能得到提升。砾岩岩心砾石含量高，主要靠粘土矿物胶结，一旦发生水岩反应，粘土胶结物分散，岩心整体将发生碎裂，因此需要抑制水化膨胀。当乳化剂为特定比例的十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠复配，减阻剂的防膨性也得到改善，对砾岩储层，采用本发明的减阻剂制备的胍胶压裂液，可有效减少水敏伤害，在实际生产应用时，压裂改造后试生产180天，测得对储层的平均伤害率低于10％，利于水敏性储层的高效开发。
作为进一步地优选，所述引发剂为质量比1：1的(NH4)2S2O8和Na2SO3。
作为进一步地优选，所述分散剂包括质量比1:2-4的AEO-3和AEO-9。
复合型防膨减阻剂应用于压裂液制备。
本发明的有益效果：本发明制备的减阻剂具有优良的耐温、抗盐性能和防膨性能，适合水敏性砾岩储层压裂改造需求，降低水化膨胀对产量的影响；本发明的交联剂交联后获得的产物能够形成有序的三维网络结构，使得交联扩大化且有序化，提升减阻剂的耐温性；离子型乳化剂与作为主要组分的非离子型乳化剂联合使用，制备的减阻剂的耐盐性能得到提升。乳化剂为十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠按照特定比例复配，利于改善减阻剂的防膨性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合型防膨减阻剂的制备方法，选用如下组分及重量份，丙烯酰胺35份、功能单体Ⅰ15份、丙烯酸7份、功能单体Ⅱ即2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸13份、交联剂3份、分散剂4份、水42份、油溶剂57份、乳化剂41份、引发剂0.7份和EDTA-2Na 0.3份，通过反相乳液聚合法合成减阻剂，所得减阻剂的结构如式Ⅱ所示，其中，式Ⅰ、式Ⅱ中n均为15，x、y、z和m均为正整数。
选用二甲苯作为油溶剂，所述乳化剂为质量比3.1：1：1.9：1.7的十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠复配。所述引发剂为质量比1：1的(NH4)2S2O8和Na2SO3。所述分散剂为质量比1:3的AEO-3和AEO-9复配。
实施例2
一种复合型防膨减阻剂，通过如下制备方法制得：选用如下组分及重量份，功能单体Ⅰ14份、功能单体Ⅱ即2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸16份、交丙烯酰胺30份、丙烯酸9份、联剂2份、分散剂5份、水40份、油溶剂60份、乳化剂35份、引发剂0.9份和EDTA-2Na 0.5份，通过反相乳液聚合法合成减阻剂。所述油溶剂为甲苯，所述乳化剂为质量比2.8：1：2.4：1.4的十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠复配。
所述引发剂为质量比1：1的(NH4)2S2O8和Na2SO3。所述分散剂为质量比1:4的AEO-3和AEO-9复配。所得减阻剂的结构如式所示Ⅱ所示，其中，式Ⅰ、式Ⅱ中n均为10。
实施例3
一种复合型防膨减阻剂，通过如下制备方法制得，功能单体Ⅰ20份、功能单体Ⅱ即2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸11份、丙烯酰胺35份、丙烯酸6份、交联剂4份、分散剂3份、水44份、油溶剂58份、乳化剂42份、引发剂0.9份和EDTA-2Na 0.4份。所述油溶剂为白油(购自山东锦礼化工有限公司，型号：D80)，所述乳化剂为质量比3.1：1：1.9：1.7的十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠复配。
所述引发剂为质量比1：1的(NH4)2S2O8和Na2SO3。所述分散剂为质量比1:3的AEO-3和AEO-9复配。所得所得减阻剂的结构如式与实施例1、实施例2相同，其中n＝15。
实施例1、实施例2和实施例3中的减阻剂的制备方法相同，均采用如下制备方法：(1)将油溶剂和乳化剂混合，形成油相；(2)将丙烯酰胺和丙烯酸溶解在水中，调节pH至7，随后加入功能单体Ⅰ、功能单体Ⅱ、交联剂、分散剂、EDTA-2Na和引发剂；(3)将步骤(2)得到的水溶液加入到步骤(1)的油相中，40℃反应5h，得到减阻剂。
实施例1、实施例2和实施例3中的交联剂制备方法相同，均为：5份聚合硫酸铝、2份次二羟基氨基乙酸铝、2份醋酸铝和95g质量分数为1.5％的氯化钾水溶液混合，搅拌至完全溶解，加热至85℃，缓慢加入8份酒石酸钠，85℃反应4h后冷却至室温。其中，份数是指重量份。
实施例1、实施例2和实施例3的功能单体Ⅰ均为自制，具体制备步骤为：按重量份计，将100份辛基酚聚氧乙烯醚和100份对羟基苯乙烯混合均匀，加入0.02份对苯二酚，升温至75℃后，加入0.3份对甲苯磺酸，在真空状态下升温至100℃反应6h，冷却至25℃，调节pH值为7，得到式Ⅰ的单体。所述辛基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚OP-15，购自江苏省海安石油化工厂。
实施例1、实施例2和实施例3制备得到的减阻剂均可用于水压裂液的制备，添加量为1wt％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为，减阻剂使用以下重量份数的原料制备获得：丙烯酰胺25份、功能单体Ⅰ5份、丙烯酸15份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8份、交联剂3份、分散剂2份、水35份、油溶剂55份、乳化剂30份、引发剂0.2份和EDTA-2Na 0.2份。
对比例2
本对比例与实施例1的区别为，减阻剂使用以下重量份数的原料制备获得：丙烯酰胺20份、功能单体Ⅰ25份、丙烯酸3份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20份、交联剂2份、分散剂2份、水35份、油溶剂55份、乳化剂30份、引发剂0.6份和EDTA-2Na 0.2份。
对比例3
本对比例与实施例1的区别为，能单体Ⅰ替换为平均分子量1000的双烯丙基聚醚，AAEP系列，购自江苏钟山新材料有限公司。
对比例4
本对比例与实施例1的区别为，所述交联剂为三乙烯二胺。
对比例5
本对比例与实施例1的区别为，所述乳化剂为质量比1:1:1:1的十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠复配。
对比例6
本对比例与实施例1的区别为，所述乳化剂为质量比3:1:2的十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺。
对比例7
本对比例与实施例1的区别为，所述乳化剂为质量比3:2:1:0.5的司盘60、吐温60、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基二甲基甜菜碱复配。
性能测试
1、储存稳定性测试：将实施例1-3和对比例1-7制备获得的乳液状减阻剂40℃下静置储存6个月，观察是否出现肉眼可见的分层情况。
2、参考行业标准《SY/T65782009输油管道减阻剂减阻效果室内测试方法》，将减阻剂配制成添加量为1wt％的滑溜水压裂液，测定在纯水、盐水(组成：12％NaCl、1.535％MgSO4、6.465％CaCl2)条件下的减阻率，计算公式为：减阻率＝(未处理流体的原始压降-使用减阻剂流体的压降)/未处理流体的原始压降×100％。
3、参考中国石油天然气行业标准《油气田压裂酸化及注水用粘土稳定剂性能评价方法》(SY/T59712016)，对实施例1-3和对比例1-7所制备的减阻剂采用0.1％浓度进行防膨率测试，计算公式为：防膨率＝(未经处理过的粘土的最大膨胀率-处理过的粘土的最大膨胀率)×100％。
三项性能实验结果见表1。
表1性能测试结果
从表1可见，通过对比例1、2可知，减阻剂的原料配比改变，综合性能下降。通过对比例3可知，不使用功能单体Ⅰ，减阻剂综合性能下降。通过对比例4可知，交联剂发生改变，对减阻率和耐温性均受影响。通过对比例5-7可知，乳化剂发生改变，对综合性能均有影响，当配比发生改变，减阻剂防膨性能下降。
本发明的有益效果：本发明制备的减阻剂具有优良的耐温、抗盐性能和防膨性能，适合水敏性砾岩储层压裂改造需求，降低水化膨胀对产量的影响；本发明的交联剂交联后获得的产物能够形成有序的三维网络结构，使得交联扩大化且有序化，提升减阻剂的耐温性；离子型乳化剂与作为主要组分的非离子型乳化剂联合使用，制备的减阻剂的耐盐性能得到提升。乳化剂为十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠按照特定比例复配，利于改善减阻剂的防膨性。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.复合型防膨减阻剂，其特征在于，该减阻剂含有式Ⅰ所示的结构单元；
其中，n为8-25之间的整数，x、y、z和m均为正整数。
2.如权利要求1所述的复合型防膨减阻剂的制备方法，其特征在于，以自制单体作为功能单体Ⅰ，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为功能单体Ⅱ，丙烯酸作为阴离子单体，丙烯酰胺为基础反应单体，加入引发剂、乳化剂、分散剂、油溶剂、水和EDTA-2Na，通过反相乳液聚合法合成，其中功能单体Ⅰ的结构式如式Ⅱ所示；
其中，n为8-25之间的整数。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将油溶剂和乳化剂混合，形成油相；
(2)将丙烯酰胺和丙烯酸溶解在水中，调节pH至7，随后加入功能单体Ⅰ、功能单体Ⅱ、交联剂、分散剂、EDTA-2Na和引发剂；
(3)将步骤(2)得到的水溶液加入到步骤(1)的油相中，40℃反应5h，得到减阻剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，减阻剂使用以下重量份数的原料制备：功能单体Ⅰ单体10-20份、功能单体Ⅱ11-16份、丙烯酰胺30-40份、丙烯酸5-10份、交联剂1-5份、分散剂1-5份、水40-45份、油溶剂55-60份、乳化剂35-45份、引发剂0.5-0.9份和EDTA-2Na 0.2-0.5份。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂是通过以下制备步骤得到的：5份聚合硫酸铝、2份次二羟基氨基乙酸铝、2份醋酸铝和95g质量分数为1.5％的氯化钾水溶液混合，搅拌至完全溶解，加热至85℃，缓慢加入8份酒石酸钠，85℃反应4h后冷却至室温。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油溶剂选自甲苯、二甲苯、煤油、白油中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂包括质量比2.8-3.6：1：1.5-2.4：1.4-1.9的十二烷基二甲基甜菜碱、羟丙基双月桂酰胺、月桂酰/肉豆蔻酰甲基葡糖酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为质量比1：1的(NH4)2S2O8和Na2SO3。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括质量比1:2-4的AEO-3和AEO-9。
10.如权利要求1所述的复合型防膨减阻剂的应用，其特征在于，应用于压裂液制备。
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