CN117727840A - 纳米柱Micro LED及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米柱Micro LED及其制备方法。纳米柱Micro LED的制备方法包括：生长n型半导体纳米柱，并在所述n型半导体纳米柱的侧壁同步生长形成隔离层；在所述n型半导体纳米柱的顶部生长形成多量子阱层；在所述多量子阱层的顶部生长形成p型半导体层。本发明提供的一种纳米柱Micro LED的制备方法，采用Si源脉冲掺杂的生长方式在n型GaN纳米柱的侧壁形成SiNx隔离层，避免了多量子阱层、p型半导体层等结构在n型GaN纳米柱侧壁生长的问题，从而获得了轴向结构的纳米柱Micro LED。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种纳米柱Micro LED及其制备方法，属于半导体技术领域。
背景技术
采用纳米柱结构制备Micro LED器件，作为一种自下而上生长的方法，无需对外延结构进行刻蚀，可以有效避免侧壁损伤，提高器件发光效率。
纳米柱LED一般分为核-壳结构和轴向结构两种结构，核-壳结构LED以n型GaN纳米柱为中心，在外层包覆生长发光层、p型层等结构，如图1所示，核-壳结构LED具有更大的发光面积以及更大的发光角度；如图2所示，轴向结构LED的发光层和p型层堆叠生长在n型GaN纳米柱的相同生长方向上，具有较小的有源区面积，适合应用于Micro LED和单光子发射器等器件中。然而通过MOCVD方法制备轴向结构纳米柱LED具有一定困难，在生长量子阱有源区采用的高V/III比条件容易使其在纳米柱轴向和侧壁同时生长而形成核-壳结构，同样，p型GaN生长时也容易在侧壁成核，发生横向扩展，进而导致不同纳米柱之间发生接触。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种纳米柱Micro LED及其制备方法，从而克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明一方面提供了一种纳米柱Micro LED的制备方法，包括：
生长n型半导体纳米柱，并在所述n型半导体纳米柱的侧壁同步生长形成隔离层；
在所述n型半导体纳米柱的顶部生长形成多量子阱层；
在所述多量子阱层的顶部生长形成p型半导体层。
进一步的，所述n型半导体纳米柱包括第一n型半导体纳米柱和第二n型半导体纳米柱，所述第二n型半导体纳米柱设置在所述第一n型半导体纳米柱的顶部，并且，所述的制备方法具体包括：
采用连续生长模式或第一脉冲生长模式或交替采用连续生长模式、第一脉冲生长模式生长所述第一n型半导体纳米柱；
采用第二脉冲生长模式在所述第一n型半导体纳米柱的顶部生长形成所述第二n型半导体纳米柱，且在生长形成所述第二n型半导体纳米柱的过程中，在所述第一n型半导体纳米柱和所述第二n型半导体纳米柱的侧壁生长形成所述隔离层。
进一步的，所述的制备方法包括：采用金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)工艺生长形成所述n型半导体纳米柱。
进一步的，所述n型半导体纳米柱的材质包括III族氮化物。
进一步的，所述n型半导体纳米柱的材质包括n型GaN等，但不限于此。
进一步的，所述第一n型半导体纳米柱的高度为500nm～2000nm。
进一步的，所述第二n型半导体纳米柱的高度为30nm～100nm。
进一步的，所述连续生长模式包括：连续向反应室内通入生长所述第一半导体纳米柱所需的III族源、N源和掺杂源，所述III族源的通入流量为20sccm～100sccm、所述N源的通入流量为500sccm～3000sccm、所述掺杂源的通入流量为1sccm～20sccm。
进一步的，所述连续生长模式的生长温度为1000℃～1100℃，生长压力为100mbar～400mbar。
进一步的，所述第一脉冲生长模式包括一个或循环进行的多个生长周期，每一所述生长周期包括：
先向反应室内通入载气以及生长所述第一半导体纳米柱所需的III族源和掺杂源；
停止通入所述III族源和所述掺杂源，并以所述载气进行吹扫；
向反应室内通入生长所述第一半导体纳米柱所需的N源；
停止通入所述N源，并以所述载气进行吹扫。
进一步的，在每一所述生长周期内，所述III族源和所述掺杂源是同时开始通入以及同时停止通入的。
进一步的，在每一所述生长周期内，所述III族源和所述掺杂源的通入时间为3s～15s，所述吹扫的时间为1s～3s，所述N源的通入时间为2s～15s。
进一步的，所述III族源的通入流量为20sccm～100sccm、所述N源的通入流量为500sccm～3000sccm、所述掺杂源的通入流量为1sccm～20sccm。
进一步的，所述第二脉冲生长模式包括一个或循环进行的多个生长周期，每一所述生长周期包括：
先向反应室内通入载气以及生长所述第二半导体纳米柱所需的III族源；
停止通入所述III族源，并以所述载气进行吹扫；
向反应室内通入生长所述第二半导体纳米柱所需的N源和掺杂源；
停止通入所述N源和所述掺杂源。
进一步的，在每一所述生长周期内，所述III族源和所述掺杂源是同时开始通入，所述III族源的通入持续时间小于所述掺杂源的通入持续时间。
进一步的，在每一所述生长周期内，所述III族源和所述掺杂源的通入时间为3s～15s，所述吹扫的时间为1s～3s，所述N源的通入时间为2s～15s。
进一步的，所述III族源的通入流量为20sccm～100sccm、所述N源的通入流量为500sccm～3000sccm、所述掺杂源的通入流量为15sccm～50sccm。
进一步的，所述第一脉冲生长模式和/或所述第二脉冲生长模式的生长温度为1000℃～1100℃，生长压力为100mbar～400mbar。
进一步的，所述掺杂源包括Si源，示例性的，所述Si源可以是SiH4等。
进一步的，所述III族源可以是Ga源，示例性的，Ga源可以是TMGa等。
进一步的，所述N源可以是NH3等。
进一步的，所述的制备方法具体包括：采用掩膜选区外延生长、催化剂辅助外延生长或自组装外延生长的方式在衬底上形成多个所述n型半导体纳米柱。
进一步的，所述的制备方法还包括：先在衬底上形成电子提供层，再在所述电子提供层上生长形成所述n型半导体纳米柱。
进一步的，所述电子提供层为n型半导体层。
进一步的，所述电子提供层的材质可以是氮化物，进一步可以是III族氮化物，例如可以是n型GaN等。
进一步的，所述掩膜选区外延生长形成所述n型半导体纳米柱的方式具体包括：
在衬底上形成具有纳米孔的掩膜，自所述纳米孔内露出的所述衬底上生长形成所述n型半导体纳米柱，可以理解的，所述纳米孔为贯穿所述掩膜的通孔。
进一步的，所述掩膜选区外延生长形成所述n型半导体纳米柱的方式具体包括：在衬底上形成具有多个纳米孔的掩膜，自多个所述纳米孔内露出的所述衬底上生长形成多个所述n型半导体纳米柱，多个所述n型半导体纳米柱间隔设置。
进一步的，所述的制备方法还包括：在衬底上形成电子提供层，在所述电子提供层上形成具有纳米孔的掩膜，自所述纳米孔内露出的所述电子提供层上生长形成所述n型半导体纳米柱。
进一步的，所述衬底的材质可以是蓝宝石、SiC、Si、GaN、A1N、金刚石等。
本发明另一方面还提供了由所述的纳米柱Micro LED的制备方法获得的纳米柱Micro LED。
与现有技术相比，本发明提供的一种纳米柱Micro LED的制备方法，采用Si源脉冲掺杂的生长方式在n型GaN纳米柱的侧壁形成SiNx隔离层，可避免多量子阱层、p型半导体层等结构在n型GaN纳米柱侧壁生长，从而获得了轴向结构的纳米柱Micro LED。
附图说明
图1是一种核-壳结构LED的结构示意图；
图2是一种轴向结构LED的结构示意图；
图3a-图3e分别是本发明提供的一种纳米柱Micro LED的制备过程中形成的外延结构的结构示意图；
图4是本发明所采用的脉冲生长模式I的反应源通入时序图；
图5是本发明所采用的脉冲生长模式II的反应源的通入时序图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将结合具体实施案例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，除非特别说明的之外，本发明所采用的MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀)、MBE(分子束外延)、HVPE(氢化物气相外延)、PECVD(等离子体增强化学的气相沉积)、LPCVD(低压化学气相沉积)、ALD(单原子层沉积)、磁控溅射等设备均是本领域技术人员已知的。
如背景技术中，具有轴向量子阱的纳米柱结构适合应用于Micro LED器件中，而采用MOCVD生长方法制备较为困难，容易出现多量子阱生长在纳米柱侧壁和p型半导体层横向扩展的问题。本发明采用特有的脉冲生长方法外延生长GaN纳米柱，可获得轴向结构的纳米柱Micro LED。
请参阅图3a-图3e，一种纳米柱Micro LED的制备方法，包括如下步骤：
1)提供一衬底100，衬底100可以是蓝宝石、SiC、Si、GaN、AlN或金刚石衬底等。
2)在衬底100上外延生长形成电子提供层200。
具体的，可以采用MOCVD、MBE或HVPE等工艺在衬底上外延生长形成厚度为500nm～2μm的n-GaN层作为电子提供层200。
具体的，外延生长n-GaN层的生长温度为1000℃～1100℃、生长压力100mbar～400mbar，外延生长n-GaN层的反应源的V-III比为500～3000，外延生长n-GaN层所采用的载气可以是H2或H2和N2形成的混合载气。
3)在电子提供层200上形成掩膜层300，如图3a所示。
具体的，可以采用PECVD、LPCVD、ALD或磁控溅射沉积工艺生长厚度为30～200nm的SiNx、SiO2或Al2O3层作为掩膜层300。
4)通过光刻和刻蚀工艺，在掩膜层300内加工形成可供后续生长n型半导体纳米柱的窗口阵列，如图3b所示。
具体的，窗口阵列中的每一窗口(即前述纳米孔)310的直径为100～1000nm，间距为150～1500nm。
5)在窗口310暴露的电子提供层200上生长第一n型半导体纳米柱410，如图3c所示。
具体的，将步骤4)获得的外延片置于MOCVD设备的反应室内，将反应室内的生长温度设置为1000℃～1100℃、生长压力设置为100mbar～400mbar，采用连续生长模式或脉冲生长模式I(即前述第一脉冲生长模式)或先进行连续生长模式、再进行脉冲生长模式I，以H2或H2+N2作为载气，向反应室内通入Ga源、N源和Si源，在电子提供层200上生长高度为500～2000nm的n型GaN纳米柱作为第一n型半导体纳米柱410。
具体的，连续生长模式下，Ga源的通入流量为20sccm～100sccm、N源的通入流量为500sccm～3000sccm、Si源的通入流量为1sccm～20sccm。
具体的，脉冲生长模式I的反应源通入时序图如图4所示，脉冲生长模式I的每一生长周期包括：a步、同时向反应室内通入Ga源和Si源，Ga源的通入流量为20sccm～100sccm、Si源的通入流量为1sccm～20sccm，持续时间3s～15s；
b步、同时关闭Ga源和Si源，并以载气进行吹扫，持续时间1s～3s；
c步、向反应室内通入N源，N源的通入流量为500sccm～3000sccm，持续时间2s～15s；
d步、关闭N源，并以载气进行吹扫，持续时间1s～3s。
具体的，Ga源可以是TMGa，N源可以是NH3，Si源可以是SiH4。
6)在第一n型半导体纳米柱410的顶部生长第二n型半导体纳米柱420，从而形成n型半导体纳米柱，同时在第一n型半导体纳米柱410、第二n型半导体纳米柱420的侧壁生长形成隔离层430，如图3d所示。
具体的，保持反应室内的生长温度为1000℃～1100℃、生长压力为100mbar～400mbar，采用脉冲生长模式II(即前述第二脉冲生长模式)继续以H2或H2+N2作为载气，向反应室内通入Ga源、N源和Si源，在第一n型半导体纳米柱410的顶部生长高度为30～100nm的n型GaN纳米柱作为第二n型半导体纳米柱410，同时，在n型GaN纳米柱的侧壁生长形成SiNx作为隔离层430。
具体的，脉冲生长模式II的反应源的通入时序图如图5所示，脉冲生长模式II的每一生长周期包括：
a步、向反应室内通入Ga源，Ga源的通入流量为20sccm～100sccm，持续时间3s～15s；
b步、关闭Ga源，并以载气进行吹扫，持续时间1s～3s；
c步、同时向反应室内通入N源和Si源，N源的通入流量为500sccm～3000sccm、Si源的通入流量为15sccm～50sccm，时间2～10s；
d步、先关闭N源，间隔1s～3s后再关闭Si源。
在MOCVD生长GaN纳米柱的过程中，部分Ga原子直接掉落在GaN纳米柱顶部被并入到GaN晶格中，从而实现GaN纳米柱的纵向生长，掉落在掩膜层表面的Ga原子会向最临近的GaN纳米柱扩散，Ga原子被吸附并沿GaN纳米柱侧壁迁移，根据生长条件影响原子的迁移率和扩散长度，Ga原子被吸附并入到GaN纳米柱侧壁或顶部(如图3所示)。
先在脉冲生长模式I中，Ga源/Si源与N源分开通入反应室，可增加吸附Ga原子在GaN纳米柱侧壁的迁移率，促进吸附Ga原子向GaN纳米柱的顶部迁移并入GaN晶格，进而实现GaN纳米柱的纵向生长，同时抑制GaN纳米柱的横向(即径向)生长。
随后采用脉冲生长模式II继续生长GaN纳米柱，同样将Ga源和N源分开通入反应室，以此来促进Ga原子沿纳米柱GaN侧壁向顶部的迁移，不同之处在于Si源在N源通入的时间段内通入，可以加剧Si原子和N原子在GaN纳米柱侧壁的碰撞反应几率，从而在GaN纳米柱侧壁同步生成薄层SiNx，侧壁SiNx层的形成进一步增加了Ga原子在GaN纳米柱侧壁的迁移率，进一步促进了GaN纳米柱的纵向生长。
需要说明的是，由于Si源的通入时间较短，并不会在GaN纳米柱的顶部形成致密的SiNx层而阻碍GaN生长，而是以Si delta掺杂的模式生长，可增加n型GaN的电流扩展性。另外，GaN纳米柱侧壁的SiNx可以阻碍GaN材料的横向生长，因此后续生长的多量子阱晶、p型半导体层等结构只在GaN纳米柱的顶部生长，从而实现轴向结构的纳米柱LED的生长。
7)在第二n型半导体纳米柱420顶部生长多量子阱层500。
具体的，将反应室内的生长温度设置为700～800℃、生长压力设置为200～600mbar，以N2作为载气向反应室内通入反应源，且控制反应源的V-III比为10000～40000，以在第二n型半导体纳米柱420的顶部生长形成厚度为2～3nm InGaN层；将反应室内的生长温度设置为830～950℃、生长压力设置为200～600mbar、控制反应源的V-III比为5000～20000，以在InGaN层上生长形成厚度为8～15nm的GaN层；重复0-9次，以形成的InGaN/GaN量子阱作为多量子阱层。
8)在多量子阱层500上生长电子阻挡层600。
具体的，将反应室内的生长温度设置为950～1100℃、生长压力设置为100～200mbar，以H2或H2+N2作为载气，向反应室内通入反应源，且控制反应源的V-III比为500～3000，以形成厚度为10～30nm的AlGaN层作为电子阻挡层。
9)在电子阻挡层600上生长p型半导体层700，如图3e所示。
具体的，将反应室内的生长温度设置为950～1100℃、生长压力设置为100mbar～400mbar，以H2或H2+N2作为载气，向反应室内通入反应源，且控制反应源的V-III比为500～3000，以形成厚度为50～300nm的p-GaN层作为p型半导体层。
实施例1
一种纳米柱Micro LED的制备方法，包括：
1)将蓝宝石衬底置于MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1000℃、压力设置为200mbar，以H2或H2和N2形成的混合气体作为载气，向反应室内通入三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)，在蓝宝石衬底上外延生长GaN，以及，在外延生长GaN的过程中进行n型掺杂，从而形成厚度为500nm的n-GaN电子提供层；
2)将步骤1)获得的外延片转移至PECVD设备中，在n-GaN电子提供层上生长厚度为100nm的SiO2掩膜层。
3)通过光刻和刻蚀工艺，在SiO2掩膜层内加工形成可供后续生长n型半导体纳米柱的窗口阵列，n-GaN电子提供层的局部自窗口阵列中的窗口内露出，窗口阵列中的每一窗口的直径为100nm，相邻窗口之间的间距为150nm。
4)将步骤3)获得的外延片转移至MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1000℃、压力设置为200mbar，以H2作为载气，向反应室内通入TMGa、NH3和SiH4，且控制TMGa的通入流量为20sccm、NH3的通入流量为600sccm、SiH4的通入流量为5sccm，在自窗口露出的n-GaN电子提供层上生长高度为500nm的第一n型GaN纳米柱。
5)保持反应室内的温度为1000℃、压力为200mbar，继续以H2作为载气，a、向反应室内通入TMGa，TMGa的通入流量为20sccm～100sccm，持续时间3s；b、停止通入TMGa，并以载气进行吹扫，持续时间1s；c、同时向反应室内通入NH3和SiH4，NH3的通入流量为500sccm、SiH4的通入流量为15sccm，时间2s；d、先停止通入NH3，间隔1s后再停止通入SiH4；重复执行步骤a-d，在第一n型GaN纳米柱的顶部继续生长形成高度为30nm的第二n型GaN纳米柱，同时，在形成的第一n型GaN纳米柱、第二n型GaN纳米柱的侧壁形成SiNx隔离层。
6)将反应室内的温度设置为700℃、压力设置为400mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长InGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为20000，以在第二n型GaN纳米柱的顶部生长形成厚度为2nm的InGaN层；将反应室内的温度设置为830℃、压力设置为200mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为5000，以在InGaN层上生长形成厚度为8nm的GaN层；重复0-9次，以形成InGaN/GaN多量子阱层。
7)将反应室内的温度设置为950℃、压力设置为100mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长AlGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为500，在InGaN/GaN多量子阱层上形成厚度为10nm的AlGaN电子阻挡层。
8)将反应室内的温度保持在950℃、压力设置为200mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长p-GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为1000，在AlGaN电子阻挡层上形成厚度为80nm的p-GaN层。
实施例2
一种纳米柱Micro LED的制备方法，包括：
1)将蓝宝石衬底置于MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1000℃、压力设置为200mbar，以H2或H2和N2形成的混合气体作为载气，向反应室内通入三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)，在蓝宝石衬底上外延生长GaN，以及，在外延生长GaN的过程中进行n型掺杂，从而形成厚度为500nm的n-GaN电子提供层；
2)将步骤1)获得的外延片转移至PECVD设备中，在n-GaN电子提供层上生长厚度为100nm的SiO2掩膜层。
3)通过光刻和刻蚀工艺，在SiO2掩膜层内加工形成可供后续生长n型半导体纳米柱的窗口阵列，n-GaN电子提供层的局部自窗口阵列中的窗口内露出，窗口阵列中的每一窗口的直径为100nm，相邻窗口之间的间距为150nm。
4)将步骤3)获得的外延片转移至MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1000℃、压力设置为200mbar，以H2作为载气，向反应室内通入TMGa、NH3和SiH4，且控制TMGa的通入流量为50sccm、NH3的通入流量为1000sccm、SiH4的通入流量为20sccm，在自窗口露出的n-GaN电子提供层上生长高度为1500nm的第一n型GaN纳米柱。
5)保持反应室内的温度为1000℃、压力为200mbar，继续以H2作为载气，a、向反应室内通入TMGa，TMGa的通入流量为20sccm～100sccm，持续时间3s；b、停止通入TMGa，并以载气进行吹扫，持续时间1s；c、同时向反应室内通入NH3和SiH4，NH3的通入流量为500sccm、SiH4的通入流量为15sccm，时间2s；d、先停止通入NH3，间隔1s后再停止通入SiH4；重复执行步骤a-d，在第一n型GaN纳米柱的顶部继续生长形成高度为30nm的第二n型GaN纳米柱，同时，在形成的第一n型GaN纳米柱、第二n型GaN纳米柱的侧壁形成SiNx隔离层。
6)将反应室内的温度设置为700℃、压力设置为400mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长InGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为20000，以在第二n型GaN纳米柱的顶部生长形成厚度为2nm的InGaN层；将反应室内的温度设置为830℃、压力设置为200mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为5000，以在InGaN层上生长形成厚度为8nm的GaN层；重复0-9次，以形成InGaN/GaN多量子阱层。
7)将反应室内的温度设置为950℃、压力设置为100mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长AlGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为500，在InGaN/GaN多量子阱层上形成厚度为10nm的AlGaN电子阻挡层。
8)将反应室内的温度保持在950℃、压力设置为200mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长p-GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为1000，在AlGaN电子阻挡层上形成厚度为80nm的p-GaN层。
实施例3
一种纳米柱Micro LED的制备方法，包括：
1)将蓝宝石衬底置于MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1000℃、压力设置为200mbar，以H2或H2和N2形成的混合气体作为载气，向反应室内通入三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)，在蓝宝石衬底上外延生长GaN，以及，在外延生长GaN的过程中进行n型掺杂，从而形成厚度为500nm的n-GaN电子提供层；
2)将步骤1)获得的外延片转移至PECVD设备中，在n-GaN电子提供层上生长厚度为100nm的SiO2掩膜层。
3)通过光刻和刻蚀工艺，在SiO2掩膜层内加工形成可供后续生长n型半导体纳米柱的窗口阵列，n-GaN电子提供层的局部自窗口阵列中的窗口内露出，窗口阵列中的每一窗口的直径为100nm，相邻窗口之间的间距为150nm。
4)将步骤3)获得的外延片转移至MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1050℃、压力设置为100mbar，以H2作为载气，a、同时向反应室内通入TMGa和SiH4，TMGa的通入流量为20sccm、SiH4的通入流量为1sccm，持续时间3s；b、停止通入TMGa和SiH4，并以载气进行吹扫，持续时间1s；c、向反应室内通入NH3，NH3的通入流量为500sccm，持续时间2s；d、停止通入NH3，并以载气进行吹扫，持续时间1s，重复执行步骤a-d，在自窗口露出的n-GaN电子提供层上生长高度为500nm的第一n型GaN纳米柱。
5)保持反应室内的温度为1050℃、压力为100mbar，继续以H2作为载气，a、向反应室内通入TMGa，TMGa的通入流量为20sccm，持续时间3s；b、停止通入TMGa，并以载气进行吹扫，持续时间1s；c、同时向反应室内通入NH3和SiH4，NH3的通入流量为500sccm、SiH4的通入流量为15sccm，时间2s；d、先停止通入NH3，间隔1s后再停止通入SiH4；重复执行步骤a-d，在第一n型GaN纳米柱的顶部继续生长形成高度为30nm的第二n型GaN纳米柱，同时，在形成的第一n型GaN纳米柱、第二n型GaN纳米柱的侧壁形成SiNx隔离层。
6)将反应室内的温度设置为700℃、压力设置为400mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长InGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为20000，以在第二n型GaN纳米柱的顶部生长形成厚度为2nm的InGaN层；将反应室内的温度设置为830℃、压力设置为200mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为5000，以在InGaN层上生长形成厚度为8nm的GaN层；重复0-9次，以形成InGaN/GaN多量子阱层。
7)将反应室内的温度设置为950℃、压力设置为100mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长AlGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为500，在InGaN/GaN多量子阱层上形成厚度为10nm的AlGaN电子阻挡层。
8)将反应室内的温度保持在950℃、压力设置为200mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长p-GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为1000，在AlGaN电子阻挡层上形成厚度为80nm的p-GaN层。
实施例4
一种纳米柱Micro LED的制备方法，包括：
1)将蓝宝石衬底置于MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1000℃、压力设置为200mbar，以H2或H2和N2形成的混合气体作为载气，向反应室内通入三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)，在蓝宝石衬底上外延生长GaN，以及，在外延生长GaN的过程中进行n型掺杂，从而形成厚度为500nm的n-GaN电子提供层；
2)将步骤1)获得的外延片转移至PECVD设备中，在n-GaN电子提供层上生长厚度为100nm的SiO2掩膜层。
3)通过光刻和刻蚀工艺，在SiO2掩膜层内加工形成可供后续生长n型半导体纳米柱的窗口阵列，n-GaN电子提供层的局部自窗口阵列中的窗口内露出，窗口阵列中的每一窗口的直径为100nm，相邻窗口之间的间距为150nm。
4)将步骤3)获得的外延片转移至MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1100℃、压力设置为400mbar，以H2作为载气，a、同时向反应室内通入TMGa和SiH4，TMGa的通入流量为50sccm、SiH4的通入流量为8sccm，持续时间9s；b、停止通入TMGa和SiH4，并以载气进行吹扫，持续时间2s；c、向反应室内通入NH3，NH3的通入流量为1500sccm，持续时间8s；d、停止通入NH3，并以载气进行吹扫，持续时间2s，重复执行步骤a-d，在自窗口露出的n-GaN电子提供层上生长高度为1200nm的第一n型GaN纳米柱。
5)保持反应室内的温度为1100℃、压力为400mbar，继续以H2作为载气，a、向反应室内通入TMGa，TMGa的通入流量为60sccm，持续时间9s；b、停止通入TMGa，并以载气进行吹扫，持续时间2s；c、同时向反应室内通入NH3和SiH4，NH3的通入流量为1800sccm、SiH4的通入流量为35sccm，时间6s；d、先停止通入NH3，间隔2s后再停止通入SiH4；重复执行步骤a-d，在第一n型GaN纳米柱的顶部继续生长形成高度为60nm的第二n型GaN纳米柱，同时，在形成的第一n型GaN纳米柱、第二n型GaN纳米柱的侧壁形成SiNx隔离层。
6)将反应室内的温度设置为700℃、压力设置为400mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长InGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为20000，以在第二n型GaN纳米柱的顶部生长形成厚度为2nm的InGaN层；将反应室内的温度设置为830℃、压力设置为200mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为5000，以在InGaN层上生长形成厚度为8nm的GaN层；重复0-9次，以形成InGaN/GaN多量子阱层。
7)将反应室内的温度设置为950℃、压力设置为100mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长AlGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为500，在InGaN/GaN多量子阱层上形成厚度为10nm的AlGaN电子阻挡层。
8)将反应室内的温度保持在950℃、压力设置为200mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长p-GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为1000，在AlGaN电子阻挡层上形成厚度为80nm的p-GaN层。
实施例5
一种纳米柱Micro LED的制备方法，包括：
1)将蓝宝石衬底置于MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1000℃、压力设置为200mbar，以H2或H2和N2形成的混合气体作为载气，向反应室内通入三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)，在蓝宝石衬底上外延生长GaN，以及，在外延生长GaN的过程中进行n型掺杂，从而形成厚度为500nm的n-GaN电子提供层；
2)将步骤1)获得的外延片转移至PECVD设备中，在n-GaN电子提供层上生长厚度为100nm的SiO2掩膜层。
3)通过光刻和刻蚀工艺，在SiO2掩膜层内加工形成可供后续生长n型半导体纳米柱的窗口阵列，n-GaN电子提供层的局部自窗口阵列中的窗口内露出，窗口阵列中的每一窗口的直径为100nm，相邻窗口之间的间距为150nm。
4)将步骤3)获得的外延片转移至MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1100℃、压力设置为400mbar，以H2作为载气，a、同时向反应室内通入TMGa和SiH4，TMGa的通入流量为100sccm、SiH4的通入流量为20sccm，持续时间15s；b、停止通入TMGa和SiH4，并以载气进行吹扫，持续时间3s；c、向反应室内通入NH3，NH3的通入流量为2500sccm，持续时间15s；d、停止通入NH3，并以载气进行吹扫，持续时间3s，重复执行步骤a-d，在自窗口露出的n-GaN电子提供层上生长高度为2000nm的第一n型GaN纳米柱。
5)保持反应室内的温度为1100℃、压力为400mbar，继续以H2作为载气，a、向反应室内通入TMGa，TMGa的通入流量为100sccm，持续时间15s；b、停止通入TMGa，并以载气进行吹扫，持续时间3s；c、同时向反应室内通入NH3和SiH4，NH3的通入流量为3000sccm、SiH4的通入流量为50sccm，时间10s；d、先停止通入NH3，间隔3s后再停止通入SiH4；重复执行步骤a-d，在第一n型GaN纳米柱的顶部继续生长形成高度为100nm的第二n型GaN纳米柱，同时，在形成的第一n型GaN纳米柱、第二n型GaN纳米柱的侧壁形成SiNx隔离层。
6)将反应室内的温度设置为700℃、压力设置为400mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长InGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为20000，以在第二n型GaN纳米柱的顶部生长形成厚度为2nm的InGaN层；将反应室内的温度设置为830℃、压力设置为200mbar，以N2作为载气向反应室内通入生长GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为5000，以在InGaN层上生长形成厚度为8nm的GaN层；重复0-9次，以形成InGaN/GaN多量子阱层。
7)将反应室内的温度设置为950℃、压力设置为100mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长AlGaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为500，在InGaN/GaN多量子阱层上形成厚度为10nm的AlGaN电子阻挡层。
8)将反应室内的温度保持在950℃、压力设置为200mbar，以H2作为载气，向反应室内通入生长p-GaN所需的反应源，且控制反应源的V-III比为1000，在AlGaN电子阻挡层上形成厚度为80nm的p-GaN层。
对比例1
对比例1与实施例1基本一致，不同之处在于：
4)将步骤3)获得的外延片转移至MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1000℃、压力设置为200mbar，以H2作为载气，向反应室内通入TMGa、NH3和SiH4，且控制TMGa的通入流量为20sccm、NH3的通入流量为600sccm、SiH4的通入流量为5sccm，在自窗口露出的n-GaN电子提供层上生长高度为530nm的n型GaN纳米柱。
对比例2
对比例2与实施例1基本一致，不同之处在于对比例2略去了步骤5)，步骤4)直接一次生长获得n型GaN纳米柱：
4)将步骤3)获得的外延片转移至MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1050℃、压力设置为100mbar，以H2作为载气，a、同时向反应室内通入TMGa和SiH4，TMGa的通入流量为20sccm、SiH4的通入流量为lsccm，持续时间3s；b、停止通入TMGa和SiH4，并以载气进行吹扫，持续时间1s；c、向反应室内通入NH3，NH3的通入流量为500sccm，持续时间2s；d、停止通入NH3，并以载气进行吹扫，持续时间1s，重复执行步骤a-d，在自窗口露出的n-GaN电子提供层上生长高度为530nm的n型GaN纳米柱。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：
5)保持反应室内的温度为1000℃、压力为200mbar，继续以H2作为载气，a、向反应室内通入TMGa，TMGa的通入流量为20sccm～100sccm，持续时间3s；b、停止通入TMGa，并以载气进行吹扫，持续时间1s；c、同时向反应室内通入NH3和SiH4，NH3的通入流量为500sccm、SiH4的通入流量为1sccm，时间1s；d、先停止通入NH3，间隔1s后再停止通入SiH4；重复执行步骤a-d，在第一n型GaN纳米柱的顶部继续生长形成高度为30nm的第二n型GaN纳米柱。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
4)将步骤3)获得的外延片转移至MOCVD设备的反应室内，将反应室内的温度设置为1100℃、压力设置为400mbar，以H2作为载气，a、同时向反应室内通入TMGa和SiH4，TMGa的通入流量为50sccm、SiH4的通入流量为8sccm，持续时间2s；b、停止通入TMGa和SiH4，并以载气进行吹扫，持续时间5s；c、向反应室内通入NH3，NH3的通入流量为1500sccm，持续时间20s；d、停止通入NH3，并以载气进行吹扫，持续时间5s，重复执行步骤a-d，在自窗口露出的n-GaN电子提供层上生长高度为1200nm的第一n型GaN纳米柱。
5)保持反应室内的温度为1100℃、压力为400mbar，继续以H2作为载气，a、向反应室内通入TMGa，TMGa的通入流量为60sccm，持续时间2s；b、停止通入TMGa，并以载气进行吹扫，持续时间5s；c、同时向反应室内通入NH3和SiH4，NH3的通入流量为1800sccm、SiH4的通入流量为35sccm，持续时间20s；d、先停止通入NH3，间隔5s后再停止通入SiH4；重复执行步骤a-d，在第一n型GaN纳米柱的顶部继续生长形成高度为60nm的第二n型GaN纳米柱。
本发明实施例通过使NH3和SiH4的通入时间重叠，在重叠通入阶段，在n型GaN纳米柱的侧壁发生反应形成SiNx层，通过试验发现，对比文件1和对比例2在生长n型GaN纳米柱过程中，在n型GaN纳米柱的侧壁并没有形成SiNx层，而对比例3中的n型GaN纳米柱的侧壁的局部会形成少量的SiNx，这主要是因为对比例3中的SiH4的通入量过少导致，对比例4中的n型GaN纳米柱的侧壁也形成了SiNx层，但由于对比例4中的吹扫时间较长，且Ga源通入时间过短，导致n型GaN纳米柱的生长速率慢，NH3和SiH4同时通入的时间过长，导致n型GaN纳米柱的顶部形貌很差，难以形成完整且合格的外延片。
通过对比测试发现，若n型GaN纳米柱的侧壁没有SiNx层，在生长InGaN量子阱时，其会同时在n型GaN纳米柱的侧壁和顶面生长，形成如图1所示的核-壳结构LED，这种结构的LED具有更高的光发散角，在Micro LED像素化发光时会产生严重的光串扰，而侧壁具有SiNx层的n型GaN纳米柱会阻碍InGaN量子阱在n型GaN纳米柱侧壁生长，从而形成如图2所示的轴向结构LED，这种LED具有较小的有源区面积，光发散角较小，更适合应用于Micro LED和单光子发射器等器件中，可大幅降低光串扰。
本发明提供的一种纳米柱Micro LED的制备方法，采用Si源脉冲掺杂的生长方式，在n型GaN纳米柱的侧壁形成SiNx隔离层，防止多量子阱层、p型半导体层等结构在n型GaN纳米柱侧壁生长，从而获得轴向结构的纳米柱Micro LED。
本发明利用脉冲生长方法在GaN纳米柱侧壁形成SiNx层，避免了在GaN纳米柱侧壁生长多量子阱层，同时，分别采用两种脉冲生长模式生长GaN纳米柱，在第一脉冲生长模式中，Ga源与N源分开通入反应室，增加了Ga原子在GaN纳米柱侧壁迁移率，促进了GaN纳米柱的纵向生长；在第二脉冲生长模式中，Si源与N源同时通入，增加Si、N原子在GaN纳米柱侧壁碰撞反应的几率，促进了侧壁SiNx层的形成；以及，在脉冲生长模式中，Ga源、N源通入间隙有不同反应源的吹扫时间，将两种反应源分隔，降低了两种反应源通入的重合度，另外，本发明的第二脉冲生长模式的d步通入的Si源消耗了部分残留的N原子，进一步降低Ga原子在GaN纳米柱侧壁与N原子反应的几率，促进GaN纳米柱的纵向生长，增加了侧壁SiNx层的致密性。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米柱Micro LED的制备方法，其特征在于，包括：
生长n型半导体纳米柱，并在所述n型半导体纳米柱的侧壁同步生长形成隔离层；
在所述n型半导体纳米柱的顶部生长形成多量子阱层；
在所述多量子阱层的顶部生长形成p型半导体层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述n型半导体纳米柱包括第一n型半导体纳米柱和第二n型半导体纳米柱，所述第二n型半导体纳米柱设置在所述第一n型半导体纳米柱的顶部，并且，所述的制备方法具体包括：
采用连续生长模式或第一脉冲生长模式或交替采用连续生长模式、第一脉冲生长模式生长所述第一n型半导体纳米柱；
采用第二脉冲生长模式在所述第一n型半导体纳米柱的顶部生长形成所述第二n型半导体纳米柱，且在生长形成所述第二n型半导体纳米柱的过程中，在所述第一n型半导体纳米柱和所述第二n型半导体纳米柱的侧壁生长形成所述隔离层；
优选的，所述n型半导体纳米柱的材质包括III族氮化物，优选的，所述n型半导体纳米柱的材质包括n型GaN；
优选的，所述第一n型半导体纳米柱的高度为500nm～2000nm；
优选的，所述第二n型半导体纳米柱的高度为30nm～100nm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述连续生长模式包括：连续向反应室内通入生长所述第一半导体纳米柱所需的III族源、N源和掺杂源，所述III族源的通入流量为20sccm～100sccm、所述N源的通入流量为500sccm～3000sccm、所述掺杂源的通入流量为1sccm～20sccm；
优选的，所述连续生长模式的生长温度为1000℃～1100℃，生长压力为100mbar～400mbar。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一脉冲生长模式包括一个或循环进行的多个生长周期，每一所述生长周期包括：
先向反应室内通入载气以及生长所述第一半导体纳米柱所需的III族源和掺杂源；
停止通入所述III族源和所述掺杂源，并以所述载气进行吹扫；
向反应室内通入生长所述第一半导体纳米柱所需的N源；
停止通入所述N源，并以所述载气进行吹扫。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在每一所述生长周期内，所述III族源和所述掺杂源是同时开始通入以及同时停止通入的；
优选的，在每一所述生长周期内，所述III族源和所述掺杂源的通入时间为3s～15s，所述吹扫的时间为1s～3s，所述N源的通入时间为2s～15s；
优选的，所述III族源的通入流量为20sccm～100sccm、所述N源的通入流量为500sccm～3000sccm、所述掺杂源的通入流量为1sccm～20sccm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二脉冲生长模式包括一个或循环进行的多个生长周期，每一所述生长周期包括：
先向反应室内通入载气以及生长所述第二半导体纳米柱所需的III族源；
停止通入所述III族源，并以所述载气进行吹扫；
向反应室内通入生长所述第二半导体纳米柱所需的N源和掺杂源；
停止通入所述N源和所述掺杂源。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在每一所述生长周期内，所述III族源和所述掺杂源是同时开始通入，所述III族源的通入持续时间小于所述掺杂源的通入持续时间；
优选的，在每一所述生长周期内，所述III族源和所述掺杂源的通入时间为3s～15s，所述吹扫的时间为1s～3s，所述N源的通入时间为2s～15s；
优选的，所述III族源的通入流量为20sccm～100sccm、所述N源的通入流量为500sccm～3000sccm、所述掺杂源的通入流量为15sccm～50sccm。
8.根据权利要求2或4或6所述的制备方法，其特征在于：所述第一脉冲生长模式和/或所述第二脉冲生长模式的生长温度为1000℃～1100℃，生长压力为100mbar～400mbar；
和/或，所述掺杂源包括Si源。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括：采用掩膜选区外延生长、催化剂辅助外延生长或自组装外延生长的方式在衬底上形成多个所述n型半导体纳米柱；
优选的，所述的制备方法还包括：先在衬底上形成电子提供层，再在所述电子提供层上生长形成所述n型半导体纳米柱；
优选的，所述电子提供层为n型半导体层；
优选的，所述电子提供层的材质包括III族氮化物。
10.由权利要求1-9中任一项所述的纳米柱Micro LED的制备方法获得的纳米柱MicroLED。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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