CN117727615A - 一种在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，包括：多晶SiC基底材料表面处理；将石墨烯层转移至多晶SiC基底材料表面，并退火处理，形成复合结构衬底；在原子层沉积设备中对复合结构衬底表面进行原位等离子处理，沉积AlN成核层，SiNx保护层；之后利用有机气相化学沉积设备加厚AlN层，并生长GaN基材料。本发明方法可获得与GaN基材料之间热膨胀系数失配较低的复合衬底，降低后续生长的GaN基薄膜的应力，同时规范衬底面内晶格排列，提升GaN基外延薄膜的晶体质量。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法。
背景技术
作为第三代化合物半导体的代表之一，与硅材料相比，氮化镓材料由于其禁带宽度大、电子饱和迀移率高、临界击穿场强高等优势，在电子和光电器件等领域均存在广阔的应用前景。而无论是电子器件还是光电子器件，材料的晶体质量是决定器件性能的关键因素。此外，器件工作过程中会产生大量热量，需及时将其散出，否则会影响器件的工作状态，使其偏离理想性能。
由于GaN体单晶价格昂贵且可获得的尺寸较小，目前GaN基材料的生长均采用异质外延的方式，其异质外延的衬底包括如硅，蓝宝石，碳化硅等。其中硅衬底由于其可获得尺寸大，成本低，是目前GaN功率器件主流的衬底材料。但是，由于硅衬底与GaN基材料存在较大的晶格失配和热膨胀系数失配，直接在硅衬底上生长III族氮化物薄膜，存在较高的晶格缺陷，严重影响薄膜晶体质量，进而影响器件性能。此外，无论是电子器件还是光电子器件，随着产品迭代升级，其功率密度会逐步提升，此时器件对散热要求会越来越高。与硅和蓝宝石衬底相比，SiC衬底的热导率存在明显优势，同时其与GaN基材料之间的晶格失配和热膨胀系数失配也最小，基于SiC衬底外延生长的GaN薄膜质量最高，但鉴于目前SiC衬底成本较高，仅应用于射频等对成本不敏感的领域。
多晶SiC衬底相比于单晶SiC衬底，其价格大幅降低，但多晶SiC衬底其面内存在许多个晶向，在上面直接外延生长单晶AlN成核层存在困难。石墨烯作为一种二维材料，一方面，其面内晶格排列与GaN基材料相似，均为六方结构，可规范多晶SiC面内的晶格排列，有利于后续III族氮化物的生长。但石墨烯表面不存在悬挂键，表面能较小，AlN等难以在其表面成核，连续GaN薄膜生长困难。CN105655238A公开了一种利用石墨烯和磁控溅射氮化铝的方法在硅衬底上生长氮化镓的方法，该方法可在覆盖有石墨烯的硅衬底上得到质量较好的氮化镓外延层。但是该方法仍存在不足之处：采用磁控溅射氮化铝的过程中存在等离子轰击基板，使得单层石墨烯层结构大面积破坏，直接暴露出衬底硅表面，减弱了石墨烯层对缓解晶格失配产生应力的作用。CN112053942A公开了一种在石墨烯上生长GaN薄膜的方法，先利用等离子体处理石墨烯表面，然后利用MOCVD采用低温和高温结合的方法生长AlN层，以在石墨烯上获得高密度的AlN成核岛，且促进高密度AlN成核岛的横向合并，从而为后续GaN的生长提供足够的成核点位。但该方法中提及的石墨烯等离子体处理方式是非原位的，石墨烯在放入MOCVD进行AlN生长前会暴露在大气中，其表面产生的悬挂键会吸附杂质原子或重构，不利于后续AlN成核层生长中Al原子的吸附。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多晶SiC基底材料结合石墨烯层形成的复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，以制备更高功率密度的GaN基器件。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的一种在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，包括如下步骤：
S1. 对多晶SiC基底材料进行表面处理，使其表面粗糙度<5nm；
S2. 将石墨烯层转移至多晶SiC基底材料表面，退火处理，形成复合结构衬底；
S3. 对复合结构衬底表面进行原位等离子体预处理；
S4. 在复合结构衬底表面沉积AlN成核层；
S5. 在AlN成核层表面沉积SiNx保护层；
S6. 在SiNx保护层表面依次外延生长AlN加厚层、GaN层，得GaN基外延结构；
其中，步骤S3~S5在PEALD设备中进行，步骤S6在MOCVD设备中进行。
进一步的，步骤S1中，所述表面处理的方法为：首先对所述多晶SiC基底材料表面进行抛光和清洗处理，然后移入高温化学气相沉积设备中，在1400~1700℃下通入H2，进行表面微刻蚀处理。微刻蚀处理主要目的是消除多晶SiC表面缺陷，如划痕等。
进一步的，步骤S2中，所述石墨烯层生长在金属衬底上，层数为1~10层，所述转移为湿法转移。
进一步的，步骤S2中，所述退火处理在惰性气氛中进行，退火温度350℃~550℃，退火时间5~10min。退火处理的主要目的是增加石墨烯层与多晶SiC材料之间的粘附性。
进一步的，步骤S3中，所述原位等离子体预处理的方法为：将所述复合结构衬底置于PEALD设备中，通入氮气，采用远程等离子模式产生氮等离子体，原位处理衬底表面，处理RF功率20~100W，时间15~90s。
进一步的，步骤S4中，所述沉积AlN成核层的方法为：在PEALD设备中通入TMA（三甲基铝）与NH3作为Al源与N源，一个沉积周期中先通入200~500ms的TMA，随后N2吹扫2~10s，之后通入100~1000ms的NH3，最后N2吹扫10~40s，重复100个沉积周期。
进一步的，步骤S5中，所述沉积SiNx保护层的方法为：在PEALD设备中通入SiH2Cl2与NH3作为Si源与N源，一个沉积周期中先通入10~100ms的SiH2Cl2，随后N2吹扫1~10s，之后通入3~6s的NH3，最后N2吹扫1~5s，重复5个沉积周期。
进一步的，步骤S6中，所述外延生长AlN加厚层、GaN层的方法为：将沉积有AlN成核层和SiNx保护层的复合结构衬底置于MOCVD设备中，通入H2/NH3混合气体1~5min，在500~700℃下进行热处理，之后将温度升至1100℃, 在TMA/NH3/H2气氛下生长AlN层，加厚AlN层至总厚度20~100nm；之后在TMGa/NH3/H2气氛下生长GaN基材料。
本发明另一方面还提供上述方法制备的GaN基外延结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
采用多晶SiC材料结合石墨烯层形成的复合结构衬底，一方面该衬底与GaN基材料之间热膨胀系数失配相比其他异质衬底如硅或者蓝宝石低，可降低后续生长的GaN基薄膜的应力，同时引入石墨烯层可规范衬底的面内晶格排列，提升GaN基外延薄膜的晶体质量；另一方面，利用原子层沉积设备的远程等离子体产生功能在石墨烯表面原位引入氮悬挂键，可避免其表面产生的悬挂键吸附杂质及重构的问题，增加氮悬挂键的数量，即增加后续AlN成核位点；此外，该初始AlN成核层采用原子层沉积方式生长，生长速度更慢，更有利于Al原子的吸附，且生长过程对于石墨烯层是无损伤的，可最大程度发挥石墨烯层规范衬底面内晶格的作用。此外，考虑到利用原子层沉积设备沉积完AlN再转移到MOCVD的过程中，AlN会暴露于空气中，使得AlN层氧化，不利于后续AlN的生长，在初始AlN成核层生长完成后继续生长薄层SiNx层，该层一方面可保护AlN层不被氧化，另一方面也可作为位错阻挡层，在后续GaN生长过程中阻挡产生于衬底的位错，阻止其继续往上延伸。因而，本发明能够实现GaN基材料在低成本、高热导率的基底上高质量的生长，制备出更高功率密度的GaN基器件。
附图说明
图1为实施例1制备的外延结构的结构示意图。
附图标识：1-多晶SiC基底，2-石墨烯层，3-AlN成核层，4-SiNx保护层，5-AlN加厚层，6-GaN层。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供的一种GaN基外延结构如图1所示，制备方法步骤如下：
（1）首先对多晶SiC基底材料表面进行抛光和清洗处理，然后移入高温化学气相沉积设备中，在1400~1700℃下通入H2，进行表面微刻蚀处理，处理后的表面粗糙度<5nm；
（2）采用化学气相沉积法，在Cu（111）金属衬底上生长5层薄层单晶石墨烯层，然后采用湿法转移将石墨烯层转移至多晶SiC基底材料表面，之后利用去离子水反复漂洗，去除石墨烯表面的残余金属离子；然后在N2气氛中进行退火处理，退火温度350℃，退火时间10min，形成复合结构衬底；
（3）将复合结构衬底置于PEALD设备中，通入氮气，采用远程等离子模式产生氮等离子体，原位处理衬底表面，处理RF功率为100W，时间为30s，基板温度400℃；
（4）等离子体预处理完成后，通入TMA与NH3作为Al源与N源沉积AlN成核层；一个沉积周期中先通入500ms的TMA，随后N2吹扫5s，之后通入1s的NH3，最后N2吹扫20s，重复100个沉积周期，沉积的AlN成核层厚度约为5nm；
（5）AlN成核层沉积完成后，通入SiH2Cl2与NH3作为Si源与N源沉积SiNx保护层；一个沉积周期中先通入10ms的SiH2Cl2，随后N2吹扫1s，之后通入3s的NH3，最后N2吹扫1s，重复5个沉积周期，沉积的SiNx厚度约为1nm；
（6）将沉积有AlN成核层和SiNx保护层的复合结构衬底转移至MOCVD设备中，通入H2/NH3混合气体5min，在650℃下进行热处理，之后将温度升至1100℃, 在TMA/NH3/H2气氛下生长AlN层，加厚AlN层至总厚度80nm；之后在TMGa/NH3/H2气氛下生长GaN基材料，最后将反应室温度降至室温后取出样品，得GaN基外延结构。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 对多晶SiC基底材料进行表面处理，使其表面粗糙度<5nm；
S2. 将石墨烯层转移至多晶SiC基底材料表面，退火处理，形成复合结构衬底；
S3. 对复合结构衬底表面进行原位等离子体预处理；
S4. 在复合结构衬底表面沉积AlN成核层；
S5. 在AlN成核层表面沉积SiNx保护层；
S6. 在SiNx保护层表面依次外延生长AlN加厚层、GaN层，得GaN基外延结构；
其中，步骤S3~S5在PEALD设备中进行，步骤S6在MOCVD设备中进行。
2.根据权利要求1所述的在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，其特征在于，步骤S1中，所述表面处理的方法为：首先对所述多晶SiC基底材料表面进行抛光和清洗处理，然后移入高温化学气相沉积设备中，在1400~1700℃下通入H2，进行表面微刻蚀处理。
3.根据权利要求1所述的在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，其特征在于，步骤S2中，所述石墨烯层生长在金属衬底上，层数为1~10层，所述转移为湿法转移。
4.根据权利要求1所述的在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，其特征在于，步骤S2中，所述退火处理在惰性气氛中进行，退火温度350℃~550℃，退火时间5~10min。
5.根据权利要求1所述的在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，其特征在于，步骤S3中，所述原位等离子体预处理的方法为：将所述复合结构衬底置于PEALD设备中，通入氮气，采用远程等离子模式产生氮等离子体，原位处理衬底表面，处理RF功率20~100W，时间15~90s。
6.根据权利要求1所述的在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，其特征在于，步骤S4中，所述沉积AlN成核层的方法为：在PEALD设备中通入TMA与NH3作为Al源与N源，一个沉积周期中先通入200~500ms的TMA，随后N2吹扫2~10s，之后通入100~1000ms的NH3，最后N2吹扫10~40s，重复100个沉积周期。
7.根据权利要求1所述的在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，其特征在于，步骤S5中，所述沉积SiNx保护层的方法为：在PEALD设备中通入SiH2Cl2与NH3作为Si源与N源，一个沉积周期中先通入10~100ms的SiH2Cl2，随后N2吹扫1~10s，之后通入3~6s的NH3，最后N2吹扫1~5s，重复5个沉积周期。
8. 根据权利要求1所述的在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法，其特征在于，步骤S6中，所述外延生长AlN加厚层、GaN层的方法为：将沉积有AlN成核层和SiNx保护层的复合结构衬底置于MOCVD设备中，通入H2/NH3混合气体1~5min，在500~700℃下进行热处理，之后将温度升至1100℃, 在TMA/NH3/H2气氛下生长AlN层，加厚AlN层至总厚度20~100nm；之后在TMGa/NH3/H2气氛下生长GaN基材料。
9.权利要求1~8任一项所述的在复合结构衬底上异质外延生长GaN的方法制备的GaN基外延结构。
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