CN117717074A - 一种赤松梢斑螟性引诱剂、诱芯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及赤松梢斑螟生物防治技术领域，特别是涉及一种赤松梢斑螟性引诱剂、诱芯及其制备方法和应用。本发明首次成功鉴定了赤松梢斑螟性信息素组分，包括顺‑11‑十六碳烯乙酸酯、顺‑9,反‑11‑十四碳二烯乙酸酯、顺‑9‑十四碳烯乙酸酯，并基于上述性信息素组合物通过大量林间生测试验开发出赤松梢斑螟性引诱剂和诱芯，结合诱捕器能有效诱杀赤松梢斑螟雄蛾，可用于赤松梢斑螟虫情测报和绿色防控，避免或减少施用化学农药，从而减少污染、保护环境，具有显著的经济、社会和生态综合效益。
Description
技术领域
本发明涉及赤松梢斑螟生物防治技术领域，特别是涉及一种赤松梢斑螟性引诱剂、诱芯及其制备方法和应用。
背景技术
赤松梢斑螟(Dioryctria sylvestrella Ratzeburg)属于鳞翅目(Lepidoptera)螟蛾科(Pyralidae)梢斑螟属(Dioryctria Zeller)，是严重危害红松(Pinus koraiensisSiebold&Zucc)和樟子松(Pinus sylvestris var.mongolica L.)的蛀干害虫。该害虫主要分布于我国的黑龙江、吉林、辽宁、河北、江苏、西藏等地；幼虫在枝干轮生枝处为害，取食树干和粗枝的韧皮部和形成层，导致受害部位流脂，在蛀孔外与虫粪混和形成凝脂团；松树受害后生长畸形，易在受害部位折断或者受害部位以上部分枯死，导致整株树木枯死或者树冠畸形，影响美观。
目前，赤松梢斑螟的防治主要是采用化学防治方法。赤松梢斑螟为害较为隐蔽，整个幼虫期和蛹期均在树皮下和凝脂团中为害，只有成虫期短暂在树体之外飞翔，进行求偶交配及繁殖。鉴于赤松梢斑螟隐蔽的危害习性，生活史中大部分时期不会直接接触化学药剂，每年即使多次喷药防控也达不到理想的防治效果。另外，在赤松梢斑螟入侵初期，树上的凝脂团极小，不易被发现。从生产应用的角度看，需要一种高效、安全、经济和方便的赤松梢斑螟种群监测和防治技术。
昆虫性信息素是昆虫性腺向体外分泌的一种小分子化学成分，作为雌雄成虫生殖交配的化学信号，用于同种昆虫个体之间的信息交流。雌性成虫释放的性信息素对同种雄虫具有很强的引诱能力，具有物种专一性、高效性、无毒、无污染等特性。目前，本领域并没有基于赤松梢斑螟性信息素引诱剂组合物的相关报道。我们通过仪器分析明确了赤松梢斑螟性信息素组分与比例，通过林间生物活性测试明确了研发的性信息素诱芯可用于赤松梢斑螟的虫情测报、大量诱捕防治，这能够满足综合治理赤松梢斑螟的技术需求和经济社会发展需要。
发明内容
为了解决上述赤松梢斑螟性信息素组分完全未知的问题，本发明提供了一种赤松梢斑螟性引诱剂、诱芯及其制备方法和应用，用于林间引诱赤松梢斑螟，达到大量诱杀和监测赤松梢斑螟种群动态的目的。该性引诱剂具有专一性强、引诱效果极佳，持效期长、环境友好等优点；适用于对赤松梢斑螟的种群监测和防治，且不受地形和地势的影响。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种赤松梢斑螟性引诱剂，包括以下重量份数的组分：顺-11-十六碳烯乙酸酯1～50份、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯0.1～5份和顺-9-十四碳烯乙酸酯0.1～5份。
优选的，包括以下重量份数的组分：顺-11-十六碳烯乙酸酯10份、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯1份和顺-9-十四碳烯乙酸酯1份。
本发明还提供了上述技术方案所述的赤松梢斑螟性引诱剂在引诱赤松梢斑螟中的应用。
本发明提供了一种引诱赤松梢斑螟的诱芯，包括上述技术方案所述的赤松梢斑螟性引诱剂、抗氧化剂、溶剂和引诱剂载体；
所述引诱剂载体包括袖口式复合橡胶塞载体或者聚乙烯塑料管载体。
优选的，单个诱芯中：
顺-11-十六碳烯乙酸酯0.1～5mg；
顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯0.01～0.5mg；
顺-9-十四碳烯乙酸酯0.01～0.5mg。
优选的，所述抗氧化剂包括丁基羟基苯甲醚或者2,6-二叔丁基对甲酚；抗氧化剂在单个诱芯中的添加量为5～20mg。
优选的，所述溶剂包括正己烷或者二氯甲烷。
本发明还提供了一种上述技术方案所述诱芯的制备方法，包括以下步骤：将所述赤松梢斑螟性引诱剂溶解在溶剂中，滴加到引诱剂载体内，再滴加抗氧化剂到载体内。
本发明还提供了上述技术方案所述诱芯在林间引诱赤松梢斑螟中的应用。
优选的，所述应用包括：将所述诱芯配合诱捕器使用，林间每个诱捕器的间距设置为30～60m。
本发明的有益效果为：
本发明首次成功鉴定了赤松梢斑螟性信息素组分，包括顺-11-十六碳烯乙酸酯、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯、顺-9-十四碳烯乙酸酯，并基于上述性信息素组合物通过大量林间生测试验开发出赤松梢斑螟性引诱剂和诱芯，结合诱捕器的使用能有效诱杀赤松梢斑螟雄蛾，可用于赤松梢斑螟虫情测报和绿色防控，避免或减少施用化学农药，从而减少污染、保护环境，具有显著的经济、社会和生态综合效益。
本发明中，提供的赤松梢斑螟性引诱剂可作下列用途：
(1)生产上用于赤松梢斑螟的种群监测和预报工作。本发明的性引诱剂诱芯具有极高引诱雄蛾的生物活性。在赤松梢斑螟羽化期间，通过定期对赤松梢斑螟的诱捕量进行统计，对赤松梢斑螟成虫进行监测，以便及时采取有针对性的防控措施，防止其种群暴发成灾。该技术经济实用，大大降低人力成本。
(2)用于大量诱杀赤松梢斑螟。由于本发明的赤松梢斑螟诱芯具有很高的生物活性，而且赤松梢斑螟幼虫钻蛀为害，不适宜使用化学农药，通过利用所述的赤松梢斑螟性引诱剂在林地进行大量诱杀成虫，降低林间的虫口密度，达到防控赤松梢斑螟危害的目的。另外，可以将赤松梢斑螟性引诱剂诱芯与灯光诱杀相结合，大量诱杀林间成虫。
(3)用于迷向技术防治赤松梢斑螟。在赤松梢斑螟羽化求偶期，通过布置高密度的本发明提供的赤松梢斑螟性引诱剂诱芯，使雌虫释放的性信息素的定向作用受到干扰，雄虫无法找到雌虫而失去交配机会。最终降低林间赤松梢斑螟子代种群数量，减轻寄主受害程度。
具体实施方式
本发明提供了一种赤松梢斑螟性引诱剂，包括以下重量份数的组分：顺-11-十六碳烯乙酸酯1～50份、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯0.1～5份和顺-9-十四碳烯乙酸酯0.1～5份。在本发明中，所述赤松梢斑螟性引诱剂优选包括以下重量份数的组分：顺-11-十六碳烯乙酸酯10份、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯1份和顺-9-十四碳烯乙酸酯1份。上述3种成分化学纯度均大于97％(重量)，立体异构体纯度均大于95％(重量)。
在本发明中，所述的性引诱剂成分顺-9-十四碳烯乙酸酯、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯、顺-11-十六碳烯乙酸酯的CAS号分别为16725-53-4、50767-79-8和34010-21-4。化学结构式如下：
顺-9-十四碳烯乙酸酯的化学结构式如下：
顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯的化学结构式如下：
顺-11-十六碳烯乙酸酯的化学结构式如下：
本发明还提供了上述技术方案所述的赤松梢斑螟性引诱剂在引诱赤松梢斑螟中的应用。
本发明还提供了一种引诱赤松梢斑螟的诱芯，包括上述技术方案所述的赤松梢斑螟性引诱剂、抗氧化剂、溶剂和载体；所述载体包括袖口式复合橡胶塞载体或者聚乙烯塑料管载体。
在本发明中，单个诱芯中：顺-11-十六碳烯乙酸酯0.1～5mg；顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯0.01～0.5mg；顺-9-十四碳烯乙酸酯0.01～0.5mg。
在本发明中，所述的袖口式复合橡胶塞载体中含有30～70％(W/W)的氯化丁基橡胶和70～30％(W/W)的天然橡胶，所述的聚乙烯塑料管载体为1毫升带管盖的聚乙烯塑料管。在本发明中，袖口式复合橡胶塞袖口式一端的外径是9mm，内径是6mm，袖口深10mm，胶塞全长19mm。复合橡胶塞中含30～70％(W/W)的氯化丁基橡胶和70～30％(W/W)的天然橡胶(购自The West Company,Phoenixville,Pa,USA)。将诱芯载体放在分析纯的乙醇中浸泡20～30天，这期间更换乙醇3次，将处理好的诱芯载体放在自然条件下晾干，装到密封塑料袋中密封备用。1mL聚乙烯管外径为8mm，内径为6mm，高为31mm，带管盖，白色(购自意大利的Kartell公司)。
在本发明中，所述抗氧化剂优选包括丁基羟基苯甲醚或者2,6-二叔丁基对甲酚；单个诱芯中的添加量优选为5～20mg。在本发明中，所述溶剂优选包括正己烷或者二氯甲烷。
本发明还提供了一种上述技术方案所述诱芯的制备方法，包括以下步骤：将所述赤松梢斑螟性引诱剂溶解在溶剂中，滴加到引诱剂载体内，再滴加抗氧化剂到载体内。本发明优选将赤松梢斑螟性引诱剂按所述的组分和比例配制好，滴加在橡胶塞的隔片上或者直接滴加到聚乙烯塑料管内，具体步骤包括：
(1)将上述所得的赤松梢斑螟引诱剂原样称量好，按一定比例配制好、充分混匀后备用；
(2)将上述所得的赤松梢斑螟性引诱剂溶解在正己烷或者二氯甲烷溶剂中；
(3)用注射器将步骤(2)配制的性引诱剂诱液滴加到袖口式复合橡胶塞的隔片上或者直接滴加到聚乙烯塑料管内；
(4)待步骤(3)制成的诱芯中溶剂挥发完后，再滴加抗氧化剂；
(5)最后将步骤(4)制成的诱芯待溶剂完全挥发后，密封于铝箔制成的样品袋中，低温保存备用。
本发明还提供了上述技术方案所述诱芯在林间引诱赤松梢斑螟中的应用。在本发明中，所述应用优选包括：将所述诱芯配合诱捕器使用，每个诱捕器林间间距为30～60m。
为了进一步说明本发明内容，下面结合实施例对本发明进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例制作的赤松梢斑螟引诱剂，均采用市售的顺-11-十六碳烯乙酸酯、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯和顺-9-十四碳烯乙酸酯，其化学纯度均大于97％，异构纯度均大于95％。
根据测试需要配制如下8个处理：
处理1：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg；
处理2：顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯800μg；
处理3：顺-9-十四碳烯乙酸酯800μg；
处理4：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg和顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg；
处理5：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理6：顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯400μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯400μg；
处理7：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理8：空白对照。
将以上3种化合物按上述1-7处理中要求的比例混和均匀，溶解在正己烷中，配制成性引诱剂诱液。然后取市场上购买的袖口式复合橡胶诱芯载体，其中该复合橡胶含30～70％(W/W)的氯化丁基橡胶和70～30％的天然橡胶；用制作好的性引诱剂诱液，取10μL滴加到复合橡胶塞隔片上。再在添加诱液的隔片上直接加入抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚20μL/每个诱芯(10mg/每个诱芯)。处理8仅有袖口式复合橡胶塞、溶剂和抗氧化剂，不添加任何性引诱剂成分，将处理8制备的诱芯做空白对照。
制成的诱芯铝箔袋密封包装，4℃冷藏。如果异地野外使用时，最好在低温条件下运输。
应用实施例1制作的赤松梢斑螟性引诱剂诱芯，用于引诱赤松梢斑螟成虫的应用，具体步骤如下：
1)诱捕器的制作：诱捕器主要是三角形粘胶诱捕器。三角型诱捕器由1片钙素板折叠而成(长*宽＝90*25cm)，用铁丝固定成边长为30cm的正三角形形状。诱捕器底层板上覆盖一张粘胶板(28*23cm)，根据诱虫量定期更换粘胶板。
2)诱芯的悬置：在三角形粘胶诱捕器的中心部位高于底面2-3cm处悬置诱芯1枚，诱芯可用细铁丝悬挂。
3)诱捕器的野外设置：每个试验处理设置3个重复，诱捕器在林间呈随机区组设计，区组内诱捕器间距大约是30米，区组间诱捕器间距大约是60米，诱捕器用铁丝挂在树冠主枝上，诱捕器离地高3米。
4)数据调查和诱捕器清空：在每代成虫刚羽化时就按要求正确悬挂诱捕器，调查人员每2-3天调查记录引诱到的雄虫数量和当天的天气情况，如果诱集到的成虫超过10头，更换新的粘虫板。
根据上述的具体使用步骤，通过诱捕数据及天气情况，预测下一代成虫的羽化高峰，为赤松梢斑螟的综合治理奠定基础。
2023年6月17日～6月24日，在黑龙江省齐齐哈尔市富裕县新江实验林场利用实施例1配制的性引诱剂进行林间诱蛾试验，诱捕结果见表1。将3种化合物顺-11-十六碳烯乙酸酯(Z11-16:OAc)、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯(Z9,E11-14:OAc)和顺-9-十四碳烯乙酸酯(Z9-14:OAc)按上述的7种配比进行诱蛾试验。本次试验每个处理设置3次重复，每个处理诱捕到的诱蛾数是3个诱捕器的总和。依据天气情况，每2-3天观察一次诱捕器的诱蛾数，如果诱集到的成虫超过10头，则更换新的粘胶板。从诱虫效果分析，单用Z11-16:OAc(处理1)、Z9,E11-14:OAc(处理2)和Z9-14:OAc(处理3)或者两两成分混用(处理4-6)的诱芯均无任何诱蛾效果，而将3个成分按配制比例混用(处理7)的诱芯则有较好的诱蛾效果。另外，空白对照诱芯无任何诱蛾效果(处理8)。这说明Z11-16:OAc、Z9,E11-14:OAc和Z9-14:OAc 3个成分对赤松梢斑螟的生物活性缺一不可，且有比例要求。
表1不同配比的性引诱剂组分对赤松梢斑螟的林间诱蛾效果(6.17-6.24，2023)
实施例2
本实施例制作的赤松梢斑螟性引诱剂，均采用市售的顺-11-十六碳烯乙酸酯和反-11-十六碳烯乙酸酯、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯、顺-9-十四碳烯乙酸酯和反-9-十四碳烯乙酸酯，其化学纯度均大于97％，异构体纯度均大于95％。
根据实施例1中生物活性测试结果，进一步分析化合物顺反异构体对赤松梢斑螟生物活性的影响。各化学成分按照如下6个处理进行比例配制。
处理1：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理2：顺-11-十六碳烯乙酸酯400μg、反-11-十六碳烯乙酸酯400μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理3：反-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理4：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg、和反-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理5：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg、顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg和反-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理6：空白对照。
将以上5种化合物按上述处理1-5中的比例混和均匀，溶解在正己烷中，配制成性引诱剂诱液。然后取市场上购买的袖口式复合橡胶诱芯载体，其中该复合橡胶含30～70％(W/W)的氯化丁基橡胶和70～30％的天然橡胶；用制作好的性引诱剂诱液，取10μL滴加到复合橡塞隔片上。再在隔片上直接加入抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚20μL/每个诱芯(10mg/每个诱芯)。处理6仅有袖口式复合橡胶塞、溶剂和抗氧化剂，不添加任何性引诱剂成分，将处理6制备的诱芯做空白对照。
按照实施例1中的具体实施步骤，2023年6月17日～6月24日在黑龙江省齐齐哈尔市富裕县新江实验林场另一块樟子松试验地用于防治赤松梢斑螟的应用，具体结果见表2。本次试验每个处理设置3次重复，每个处理诱捕到的诱蛾数是3个诱捕器的总和。依据天气情况，每2-3天观察一次诱捕器的诱蛾数，如果诱捕器里诱满雄蛾超过10只，则更换粘虫胶。从诱虫效果分析，在Z11-16:OAc、Z9,E11-14:OAc和Z9-14:OAc诱蛾效果最好的3组分引诱剂中(处理1)，添加E11-16:OAc成分(处理2)或E9-14:OAc成分(处理5)，诱蛾效果显著下降。将Z11-16:OAc和Z9-14:OAc完全替换为其同分异构体成分E11-16:OAc(处理3)或E9-14:OAc(处理4)，则完全抑制了最佳诱芯的诱蛾效果，导致诱蛾量与空白对照一致。这说明赤松梢斑螟性引诱剂的异构体纯度对诱蛾效果有显著的影响。进一步证明，在高纯度的Z11-16:OAc、Z9,E11-14:OAc和Z9-14:OAc 3组分同时存在的情况下，才能保证赤松梢斑螟引诱剂最好的诱蛾效果。
表2同分异构体组合物对赤松梢斑螟林间诱蛾效果的影响(6.17-6.24，2023)
实施例3
本实施例制作的赤松梢斑螟引诱剂，均采用市售的顺-11-十六碳烯乙酸酯、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯和顺-9-十四碳烯乙酸酯，其化学纯度均大于97％，异构体纯度均大于95％。
本实施例在固定Z9,E11-14:OAc和Z9-14:OAc在1:1的比例下，于2023年8月5日至12日在黑龙江省齐齐哈尔市富裕县新江实验林场樟子松林进行林间生物测试试验，观测Z11-16:OAc剂量的变化对赤松梢斑螟诱蛾效果的影响。按照生测需要配制如下7个处理。
处理1：顺-11-十六碳烯乙酸酯3200μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理2：顺-11-十六碳烯乙酸酯1600μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理3：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理4：顺-11-十六碳烯乙酸酯400μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理5：顺-11-十六碳烯乙酸酯200μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理6：顺-11-十六碳烯乙酸酯100μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理7：空白对照。
将以上3种化合物按上述处理1-6中的比例混和均匀，溶解在正己烷中，配制成性引诱剂诱液。然后取市场上购买的袖口式复合橡胶诱芯载体，其中该复合橡胶含30～70％(W/W)的氯化丁基橡胶和70～30％的天然橡胶；用制作好的性引诱剂诱液，取10μL滴加到复合橡胶塞袖口内的隔片上。再在隔片上直接加入抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚20μL/每个诱芯(10mg/每个诱芯)。将悬挂空白诱芯的诱捕器(处理7，仅有袖口式复合橡胶塞、溶剂和抗氧化剂，不添加任何性引诱剂成分)做空白对照。
按照实施例1中的具体实施步骤，2023年8月5日～8月12日在富裕县新江实验林场樟子松林用于防治赤松梢斑螟的应用，具体结果见表3。本次试验每个处理设置3次重复，每个处理诱捕到的诱蛾数是3个诱捕器的总和。依据天气情况，每2-3天观察一次诱捕器的诱蛾数，如果诱捕器里诱集的雄蛾超过10只，则更换粘虫板。从诱虫效果分析，3组分诱芯中在固定Z9,E11-14:OAc和Z9-14:OAc在80μg:80μg比例的情况下，使用不同剂量的Z11-16:OAc诱芯均能诱集到雄蛾，其中在3组分10:1:1(处理3)或者5:1:1(处理4)时诱集成虫数量最多。在比例偏离的情况下，诱蛾效果有所下降。因此在本发明的诱芯中以400-800μg左右的Z11-16:OAc添加剂量为最佳使用剂量，可有效和经济的达到防控赤松梢斑螟的目的。
表3Z11-16:OAc的剂量变化对赤松梢斑螟林间诱蛾效果的影响(8.5-8.12，2023)
实施例4
本实施例制作的赤松梢斑螟引诱剂，均采用市售的顺-11-十六碳烯乙酸酯、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯和顺-9-十四碳烯乙酸酯，其化学纯度均大于97％，异构体纯度均大于95％。
本实施例在固定Z11-16:OAc和Z9-14:OAc在10:1的比例下，观测Z9,E11-14:OAc剂量的变化对诱蛾效果的影响。按照需要配制如下7个处理。
处理1：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯320μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理2：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯160μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理3：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理4：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯40μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理5：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯20μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理6：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯10μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理7：空白对照。
将以上3种化合物按上述1-6处理中比例混和均匀，溶解在正己烷中，配制成性引诱剂诱液。然后取市场上购买的袖口式复合橡胶诱芯载体，其中该复合橡胶含30～70％(W/W)的氯化丁基橡胶和70～30％的天然橡胶；用制作好的性引诱剂诱液，取10μL滴加到复合橡胶诱隔片上。再在制作好的诱芯上直接加入抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚20μL/每个诱芯(10mg/每个诱芯)。将悬挂空白诱芯的诱捕器(处理7，仅有袖口式复合橡胶塞、溶剂、抗氧化剂，不添加任何性引诱剂成分)做空白对照。
按照实施例1中的具体实施步骤，2023年8月12日～8月19日在富裕县新江实验林场另一块樟子松试验林地用于防治赤松梢斑螟的应用，具体结果见表4。本次试验每个处理设置3次重复，每个处理诱捕到的诱蛾数是3个诱捕器的总和。依据天气情况，每2-3天观察一次诱捕器的诱蛾数，如果诱捕器里雄蛾数超过10只，则更换粘虫板。从诱虫效果分析，3组分不同比例配比都能诱集到赤松梢斑螟雄蛾，但是3组分在10:1:1(处理3)或者10:0.5:1(处理4)的比例下诱蛾效果最佳。从防效和经济的角度出发，可以选择40-80μg剂量的顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯为本发明的最佳使用剂量。
表4Z9,E11-14:OAc的含量变化对赤松梢斑螟林间诱蛾效果的影响(8.12-8.19，2023)
实施例5
本实施例制作的赤松梢斑螟引诱剂，均采用市售的顺-11-十六碳烯乙酸酯、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯和顺-9-十四碳烯乙酸酯，其化学纯度均大于97％，异构体纯度均大于95％。
本实施例在固定Z11-16:OAc和Z9,E11-14:OAc在10:1的比例下，观测Z9-14:OAc含量的变化对诱蛾效果的影响。按照需要配制如下7个处理。
处理1：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯320μg；
处理2：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯160μg；
处理3：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯80μg；
处理4：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯40μg；
处理5：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯20μg；
处理6：顺-11-十六碳烯乙酸酯800μg、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯80μg和顺-9-十四碳烯乙酸酯10μg；
处理7：空白对照。
将以上3种化合物按上述1-6处理中比例混和均匀，溶解在正己烷中，配制成性引诱剂诱液。然后取市场上购买的袖口式复合橡胶诱芯载体，其中该复合橡胶含30～70％(W/W)的氯化丁基橡胶和70～30％的天然橡胶；用制作好的性引诱剂诱液，取10μL滴加到复合橡胶塞隔片上。再在制作好的诱芯上直接加入抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚20μL/每个诱芯(10mg/每个诱芯)。将悬挂空白诱芯的诱捕器(处理7，仅有袖口式复合橡胶塞、溶剂、抗氧化剂，不添加任何性引诱剂成分)做空白对照。
按照实施例1中的具体实施步骤，2023年8月15日～8月21日在富裕县新江实验林场第三块樟子松试验林地用于防治赤松梢斑螟的应用，具体结果见表5。本次试验每个处理设置3次重复，每个处理诱捕到的诱蛾数是3个诱捕器的总和。依据天气情况，每2-3天观察一次诱捕器的诱蛾数，如果诱捕器里诱集的雄蛾数超过10只，则更换粘虫板。从诱虫效果分析，3种性信息素组分还是在10:1:1(处理3)或者10:1:0.5(处理4)的比例时诱虫效果最佳。在偏离这2个比例的其他配比也有较好的诱虫效果。从生测效果及经济成本的角度看，本发明选取40-80μg剂量的顺-9-十四碳烯乙酸酯做为最佳使用剂量，以达到高效、经济的防控目的。
表5Z9-14:OAc的含量变化对赤松梢斑螟林间诱蛾效果的影响(8.15－8.21，2023)
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种赤松梢斑螟性引诱剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：顺-11-十六碳烯乙酸酯1～50份、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯0.1～5份和顺-9-十四碳烯乙酸酯0.1～5份。
2.根据权利要求1所述的赤松梢斑螟性引诱剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：顺-11-十六碳烯乙酸酯10份、顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯1份和顺-9-十四碳烯乙酸酯1份。
3.权利要求1或2所述的赤松梢斑螟性引诱剂在引诱赤松梢斑螟中的应用。
4.一种引诱赤松梢斑螟的诱芯，其特征在于，包括权利要求1或2所述的赤松梢斑螟性引诱剂、抗氧化剂、溶剂和载体；
所述载体包括袖口式复合橡胶塞载体或聚乙烯塑料管载体。
5.根据权利要求4所述的诱芯，其特征在于，单个诱芯中：
顺-11-十六碳烯乙酸酯0.1～5mg；
顺-9,反-11-十四碳二烯乙酸酯0.01～0.5mg；
顺-9-十四碳烯乙酸酯0.01～0.5mg。
6.根据权利要求4所述的诱芯，其特征在于，所述抗氧化剂包括丁基羟基苯甲醚或者2,6-二叔丁基对甲酚；
单个诱芯中的添加量为5～20mg。
7.根据权利要求4所述的诱芯，其特征在于，所述溶剂包括正己烷或者二氯甲烷。
8.一种权利要求4～7任一项所述诱芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述赤松梢斑螟性引诱剂溶解在溶剂中，再与抗氧化剂滴加到载体内。
9.权利要求4～7任一项所述诱芯在林间引诱赤松梢斑螟中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括：将所述诱芯配合诱捕器使用，每个诱捕器的间距为30～60m。
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