CN117705522A - 一种氧化钇pvd涂层的金相制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域。一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，包括如下步骤：步骤一，镶嵌保护；将样品置于镶嵌模具中，采用环氧树脂和固化剂进行镶嵌，固化时间为12‑16小时，形成镶嵌块，保证对涂层覆盖完全，保护氧化钇PVD涂层；步骤二，湿法切割；用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割；步骤三，再镶嵌；对切割完后的截面进行镶嵌，采用环氧树脂和固化剂，固化时间为12小时；步骤四，研磨抛光；依次进行粗研磨、细研磨、一次金刚石抛光、二次金刚石抛光以及氧化物抛光。解决了氧化钇PVD涂层的金相制备过程中涂层易开裂的问题。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及金相的制备方法。
背景技术
在半导体制造中，氧化钇材料因其优异的耐刻蚀性能，被广泛应用于半导体制造设备关键零部件的表面处理。物理气相沉积(PVD)作为一种表面处理技术，通过原子和分子水平形成高硬度、低磨损和长寿命的涂层，被广泛应用于半导体制造设备关键零部件的表面处理。相较于热喷涂涂层，PVD涂层的孔隙率几乎为零，能够为基体材料提供优异的保护作用，避免腐蚀物质的侵蚀。然而，由于氧化钇PVD涂层具有极高的硬度，与基体材料的硬度差异较大，因此，制备即平滑又光亮的涂层截面试样会变得困难。同时，又由于氧化钇PVD涂层较脆，内应力较大，在机械制备过程中容易发生开裂，所以，很难得到高质量的涂层截面。
目前缺乏一种获得氧化钇PVD涂层的截面的方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，已解决上述至少一个技术问题。
本发明的技术方案是：一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，镶嵌保护；
将样品置于镶嵌模具中，采用环氧树脂和固化剂进行镶嵌，固化时间为12-16小时，形成镶嵌块，保证对涂层覆盖完全，保护氧化钇PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割；
步骤三，再镶嵌；
对切割完后的截面进行镶嵌，采用环氧树脂和固化剂，固化时间为12小时；
步骤四，研磨抛光；
依次进行粗研磨、细研磨、一次金刚石抛光、二次金刚石抛光以及氧化物抛光；
粗研磨时，以水为润滑剂，研磨盘为MD-Piano 220，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘将镶嵌面研磨平整；
细研磨时，研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，对样品研磨4-6min；
一次金刚石抛光时，抛光布为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，对样品研磨3-5min；
二次金刚石抛光时，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液，对样品研磨2-4min；
氧化物抛光时，转速为150-200转/分，试验力15-20N，用氧化物抛光悬浮液，对样品研磨1-2min。
进一步优选的，步骤一以及步骤三中，环氧树脂为EpoFix冷镶嵌料。
进一步优选的，步骤一以及步骤三中，环氧树脂与固化剂的重量比为25：3。
进一步优选的，步骤二中，切割的给进速度为0.01-0.1mm/s，转速为2000rpm。
进一步优选的，步骤四中，粗研磨的研磨盘为MD-Piano 220。
进一步优选的，步骤四中，细研磨的研磨盘为MD-Largo，金刚石研磨液为Largo 9μm。
进一步优选的，步骤四中，一次金刚石抛光的抛光布为MD-Largo，金刚石研磨液为Largo3μm。
进一步优选的，步骤四中，二次金刚石抛光的抛光布为MD-Dac，金刚石研磨液为Dac 3μm。
进一步优选的，步骤四中，氧化物抛光的抛光布为MD-Chem，氧化物抛光悬浮液为OP-S。
一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，镶嵌保护；
将样品置于镶嵌模具中，采用环氧树脂和固化剂进行镶嵌，环氧树脂与固化剂的重量比为25：3，固化时间为12-16小时，形成镶嵌块，保证对涂层覆盖完全，保护氧化钇PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割；
步骤三，再镶嵌；
对切割完后的截面进行镶嵌，采用环氧树脂和固化剂，环氧树脂与固化剂的重量比为25：3，固化时间为12小时；
步骤四，研磨抛光；
依次进行粗研磨、细研磨、一次金刚石抛光、二次金刚石抛光以及氧化物抛光；
粗研磨时，以水为润滑剂，研磨盘为MD-Piano 220，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘将镶嵌面研磨平整；
细研磨时，研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Largo 9μm，对样品研磨4-6min；
一次金刚石抛光时，抛光布为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Largo 3μm，对样品研磨3-5min；
二次金刚石抛光时，抛光布为MD-Dac，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Dac 3μm，对样品研磨2-4min；
氧化物抛光时，抛光布为MD-Chem，转速为150-200转/分，试验力15-20N，用氧化物抛光悬浮液，氧化物抛光悬浮液为OP-S，对样品研磨1-2min。
有益效果：
1、解决了氧化钇PVD涂层的金相制备过程中涂层易开裂的问题；
2、可以有效显示氧化钇涂层的真实截面结构；
3、一次制备成功率高，具有一定的可重复性；
4、方法操作简单，效率高，劳动强度低。
附图说明
图1为本发明具体实施例1制备样品的截面SEM图片；
图2为本发明具体实施例1制备样品的截面SEM图片；
图3为本发明具体实施例1制备样品的截面SEM图片；
图4为本发明对比例1制备样品的截面SEM图片；
图5为本发明对比例2制备样品的截面SEM图片；
图6为本发明对比例3制备样品的截面SEM图片；
图7为本发明对比例4制备样品的截面SEM图片；
图8为本发明对比例5制备样品的截面SEM图片；
图9为本发明对比例6制备样品的截面SEM图片；
图10为本发明对比例7制备样品的截面SEM图片。
具体实施方式
参见图1至图3，具体实施例1，一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，镶嵌保护；
将样品置于镶嵌模具中，采用环氧树脂和固化剂进行镶嵌，环氧树脂与固化剂的重量比为25：3，固化时间为12-16小时，形成镶嵌块，保证对涂层覆盖完全，保护氧化钇PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割；
步骤三，再镶嵌；
对切割完后的截面进行镶嵌，采用环氧树脂和固化剂，环氧树脂与固化剂的重量比为25：3，固化时间为12小时；
步骤四，研磨抛光；
依次进行粗研磨、细研磨、一次金刚石抛光、二次金刚石抛光以及氧化物抛光；
粗研磨时，以水为润滑剂，研磨盘为MD-Piano 220，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘将镶嵌面研磨平整；然后，用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净；
细研磨时，研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Largo 9μm，对样品研磨4-6min；然后，用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
一次金刚石抛光时，抛光布为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Largo 3μm，对样品研磨3-5min；然后，用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
二次金刚石抛光时，抛光布为MD-Dac，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Dac 3μm，对样品研磨2-4min；然后，用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
氧化物抛光时，抛光布为MD-Chem，转速为150-200转/分，试验力15-20N，用氧化物抛光悬浮液，氧化物抛光悬浮液为OP-S，对样品研磨1-2min。然后，用去离子水将样品、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净。
粗研磨1分钟以后。
参见图1至图3，氧化钇PVD涂层的截面SEM图片，采用扫描电子显微镜进行检测和分析。实施例中，涂层截面SEM图显示，制样后涂层截面完整，无任何划痕，涂层也未开裂。
对比例1：省略，步骤三以及步骤四；
步骤一、镶嵌保护；
将氧化钇PVD涂层样品置于镶嵌模具中，采用少量的EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)进行镶嵌，固化时间12-16小时，保证树脂对涂层覆盖完全，保护PVD涂层；
步骤二、湿法切割；
用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割，给进速度0.01-0.1mm/s，转速2000rpm。
氧化钇PVD涂层的截面SEM图片，采用扫描电子显微镜进行检测和分析。制样后涂层截面参见图4，涂层上存有划痕，涂层开裂明显。
对比例2：对研磨抛光步骤进行变化：
步骤一，镶嵌保护；
将氧化钇PVD涂层样品置于镶嵌模具中，采用少量的EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)进行镶嵌，固化时间12-16小时，保证树脂对涂层覆盖完全，保护PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割，给进速度0.01-0.1mm/s，转速2000rpm；
步骤三，再镶嵌；
切割完成后，对切割完后的截面进行镶嵌，采用EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)，固化时间12小时；
步骤四，研磨抛光；
对镶嵌面按照如下步骤进行：
粗研磨：以水为润滑剂，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘(Piano 220)将镶嵌面研磨平整。然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净。
氧化钇PVD涂层的截面SEM图片，采用扫描电子显微镜进行检测和分析。制样后涂层截面参见图5，涂层上存有划痕，涂层开裂明显。
对比例3：对研磨抛光步骤进行变化：
步骤一，镶嵌保护；
将氧化钇PVD涂层样品置于镶嵌模具中，采用少量的EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)进行镶嵌，固化时间12-16小时，保证树脂对涂层覆盖完全，保护PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割，给进速度0.01-0.1mm/s，转速2000rpm；
步骤三，再镶嵌；
切割完成后，对切割完后的截面进行镶嵌，采用EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)，固化时间12小时；
步骤四，研磨抛光；
对镶嵌面按照如下步骤进行：
粗研磨：以水为润滑剂，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘(Piano 220)将镶嵌面研磨平整。然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净；
细研磨：以水为润滑剂，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘(Piano 1200)对样品研磨1-2min。然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净。
氧化钇PVD涂层的截面SEM图片，采用扫描电子显微镜进行检测和分析。制样后涂层截面参见图6，涂层上存有划痕，涂层开裂明显。
对比例4；对研磨抛光步骤进行变化：
步骤一，镶嵌保护；
将氧化钇PVD涂层样品置于镶嵌模具中，采用少量的EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)进行镶嵌，固化时间12-16小时，保证树脂对涂层覆盖完全，保护PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对样块进行切割，给进速度0.01-0.1mm/s，转速2000rpm；
步骤三，镶嵌；
切割完成后，对切割完后的截面进行镶嵌，采用EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)，固化时间12小时；
步骤四，研磨抛光；
对镶嵌面按照如下步骤进行：
粗研磨：以水为润滑剂，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘(Piano 220)将镶嵌面研磨平整。然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净；
细研磨：研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液(Largo 9μm)，对样品研磨4-6min，然后用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净。
氧化钇PVD涂层的截面SEM图片，采用扫描电子显微镜进行检测和分析。制样后涂层截面参见图7，涂层上存有划痕，涂层开裂明显。
对比例5：对研磨抛光步骤进行变化；
步骤一，镶嵌保护；
将氧化钇PVD涂层样品置于镶嵌模具中，采用少量的EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)进行镶嵌，固化时间12-16小时，保证树脂对涂层覆盖完全，保护PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对样块进行切割，给进速度0.01-0.1mm/s，转速2000rpm；
步骤三，镶嵌；
切割完成后，对切割完后的截面进行镶嵌，采用EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)，固化时间12小时；
步骤四，研磨抛光；
对镶嵌面按照如下步骤进行：
粗研磨：以水为润滑剂，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘(Piano 220)将镶嵌面研磨平整。然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净；
细研磨：研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液(Largo 9μm)，对样品研磨4-6min，然后用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
金刚石抛光：抛光布为MD-Dac，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液(Dac 3μm)，对样品研磨2-4min，然后用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净。
氧化钇PVD涂层的截面SEM图片，采用扫描电子显微镜进行检测和分析。制样后涂层截面参见图8，涂层上存有划痕，涂层开裂不明显。
对比例6-省略本发明的步骤一：
步骤一，湿法切割；
用金刚石切割轮对样块进行切割，给进速度0.01-0.1mm/s，转速2000rpm；
步骤二，镶嵌；
切割完成后，对切割完后的截面进行镶嵌，采用EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)，固化时间12小时；
步骤三，研磨抛光；
对镶嵌面按照如下步骤进行：
粗研磨：以水为润滑剂，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘(Piano 220)将镶嵌面研磨平整。然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净；
细研磨：研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液(Largo 9μm)，对样品研磨4-6min，然后用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
金刚石抛光：抛光布为MD-Dac，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液(Dac 3μm)，对样品研磨2-4min，然后用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
氧化物抛光：抛光布为MD-Chem，转速为150-200转/分，试验力15-20N，用氧化物抛光悬浮液(OP-S)，对样品研磨1-2min，然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净。
氧化钇PVD涂层的截面SEM图片，采用扫描电子显微镜进行检测和分析。制样后涂层截面参见图9，涂层上存有划痕，涂层开裂明显。
对比例7：调节步骤四的研磨试验力：
步骤一，镶嵌保护；
将氧化钇PVD涂层样品置于镶嵌模具中，采用少量的EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)进行镶嵌，固化时间12-16小时，保证树脂对涂层覆盖完全，保护PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对样块进行切割，给进速度0.01-0.1mm/s，转速2000rpm；
步骤三，镶嵌；
切割完成后，对切割完后的截面进行镶嵌，采用EpoFix环氧树脂和固化剂(25：3)，固化时间12小时；
步骤四，研磨抛光；
对镶嵌面按照如下步骤进行：
粗研磨：以水为润滑剂，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘(Piano 220)将镶嵌面研磨平整。然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净；
细研磨：研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液(Largo 9μm)，对样品研磨2-3min，然后用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
金刚石抛光1：抛光布为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液(Largo 3μm)，对样品研磨2-3min，然后用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
金刚石抛光2：抛光布为MD-Dac，转速为150-200转/分，试验力15-20N，用金刚石研磨液(Dac 3μm)，对样品研磨2-3min，然后用去离子水将试样以及操作者的双手冲洗干净；
氧化物抛光：抛光布为MD-Chem，转速为150-200转/分，试验力10-15N，用氧化物抛光悬浮液(OP-S)，对样品研磨1-2min，然后用去离子水将试样、操作者的双手以及研磨盘冲洗干净。
氧化钇PVD涂层的截面SEM图片，采用扫描电子显微镜进行检测和分析。制样后涂层截面参见图10，涂层上存有划痕，涂层开裂明显。
本发明与对比例获得样品的扫描电子显微镜的检测结果如下：
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，镶嵌保护；
将样品置于镶嵌模具中，采用环氧树脂和固化剂进行镶嵌，固化时间为12-16小时，形成镶嵌块，保证对涂层覆盖完全，保护氧化钇PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割；
步骤三，再镶嵌；
对切割完后的截面进行镶嵌，采用环氧树脂和固化剂，固化时间为12小时；
步骤四，研磨抛光；
依次进行粗研磨、细研磨、一次金刚石抛光、二次金刚石抛光以及氧化物抛光；
粗研磨时，以水为润滑剂，研磨盘为MD-Piano 220，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘将镶嵌面研磨平整；
细研磨时，研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，对样品研磨4-6min；
一次金刚石抛光时，抛光布为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，对样品研磨3-5min；
二次金刚石抛光时，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液，对样品研磨2-4min；
氧化物抛光时，转速为150-200转/分，试验力15-20N，用氧化物抛光悬浮液，对样品研磨1-2min。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于：步骤一以及步骤三中，环氧树脂为EpoFix冷镶嵌料。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于：步骤一以及步骤三中，环氧树脂与固化剂的重量比为25：3。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于：步骤二中，切割的给进速度为0.01-0.1mm/s，转速为2000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于：步骤四中，粗研磨的研磨盘为MD-Piano 220。
6.根据权利要求1所述的一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于：步骤四中，细研磨的研磨盘为MD-Largo，金刚石研磨液为Largo 9μm。
7.根据权利要求1所述的一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于：步骤四中，一次金刚石抛光的抛光布为MD-Largo，金刚石研磨液为Largo 3μm。
8.根据权利要求1所述的一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于：步骤四中，二次金刚石抛光的抛光布为MD-Dac，金刚石研磨液为Dac 3μm。
9.根据权利要求1所述的一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于：步骤四中，氧化物抛光的抛光布为MD-Chem，氧化物抛光悬浮液为OP-S。
10.一种氧化钇PVD涂层的金相制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，镶嵌保护；
将样品置于镶嵌模具中，采用环氧树脂和固化剂进行镶嵌，环氧树脂与固化剂的重量比为25：3，固化时间为12-16小时，形成镶嵌块，保证对涂层覆盖完全，保护氧化钇PVD涂层；
步骤二，湿法切割；
用金刚石切割轮对固化完成后的镶嵌块进行切割；
步骤三，再镶嵌；
对切割完后的截面进行镶嵌，采用环氧树脂和固化剂，环氧树脂与固化剂的重量比为25：3，固化时间为12小时；
步骤四，研磨抛光；
依次进行粗研磨、细研磨、一次金刚石抛光、二次金刚石抛光以及氧化物抛光；
粗研磨时，以水为润滑剂，研磨盘为MD-Piano 220，研磨盘转速为200-300转/分，试验力20-25N，用金刚石研磨盘将镶嵌面研磨平整；
细研磨时，研磨盘为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Largo 9μm，对样品研磨4-6min；
一次金刚石抛光时，抛光布为MD-Largo，转速为150-200转/分，试验力35-40N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Largo 3μm，对样品研磨3-5min；
二次金刚石抛光时，抛光布为MD-Dac，转速为150-200转/分，试验力25-30N，用金刚石研磨液，金刚石研磨液为Dac 3μm，金刚石悬浮液对样品研磨2-4min；
氧化物抛光时，抛光布为MD-Chem，转速为150-200转/分，试验力15-20N，用氧化物抛光悬浮液，氧化物抛光悬浮液为OP-S，对样品研磨1-2min。
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| CN202311535392.7A CN117705522A (zh) | 2023-11-17 | 2023-11-17 | 一种氧化钇pvd涂层的金相制备方法 |
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| CN (1) | CN117705522A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118392857A (zh) * | 2024-03-29 | 2024-07-26 | 西北大学 | 青铜文物现场金相检验方法 |
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- 2023-11-17 CN CN202311535392.7A patent/CN117705522A/zh active Pending
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