CN117704280A - 一种超临界流体制备系统 - Google Patents

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刘欢
张康
史霄
董建强
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Abstract

本发明提供一种超临界流体制备系统，属于超临界流体制备技术领域，包括：通过输送管道依次连通的增压装置、缓冲装置和加热装置；所述加热装置的出口通过三通管件分别连通主管道和旁路管道，所述主管道用于连通工艺端，所述旁路管道用于连通排泄端，所述旁路管道上设置有颗粒检测装置；本发明中，通过将系统中最开始生产的物质从旁路管道排出，同时利用颗粒检测装置对排出的颗粒进行检测，使得研究人员能够观察到不同粒径的颗粒数量，也能够高效地反馈超临界流体系统存在的问题。

Description

一种超临界流体制备系统
技术领域
本发明涉及超临界流体制备技术领域，具体涉及一种超临界流体制备系统。
背景技术
高于临界温度和临界压力以上的流体称为超临界流体，超临界流体处于气液不分的状态，没有明显的气液分界面，既不是液体也不是气体。由于超临界流体处于超临界状态，对温度和压力的改变十分敏感，具有十分独特的物理性质，它的黏度低、密度大，有良好的流动、传质、传热和溶解性能，因此被广泛应用于环保、化工、食品、医药以及材料工业中，在化学反应和分离提纯领域具有一定的优势。在超大规模集成电路生产过程中，超临界技术也被广泛应用于无损清洗和无损干燥等新工艺中。
现有技术中的超临界系统一般包括：用于储存二氧化碳的储罐，与储罐依次连接的增压装置、加热装置及调压装置。增压装置能够对二氧化碳进行增压。加热装置用于对二氧化碳进行加热等。
但是，超临界系统中在初始阶段容易存在颗粒污染，对用气设备造成影响。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的超临界系统中在初始阶段的颗粒污染容易对用气设备造成影响的缺陷，从而提供一种超临界流体制备系统。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种超临界流体制备系统，包括：通过输送管道依次连通的增压装置、缓冲装置和加热装置；加热装置的出口通过三通管件分别连通主管道和旁路管道，主管道用于连通工艺端，旁路管道用于连通排泄端，旁路管道上设置有颗粒检测装置。
优选地，缓冲装置包括并联设置的若干缓冲气瓶。
优选地，增压装置的进口通过一级过滤器用于连接气源。
优选地，一级过滤器的进口至少并联两组气源。
优选地，增压装置的出口设置有单向阀和二级过滤器。
优选地，二级过滤器与缓冲装置的进口之间设置有压力表和压力变送器。
优选地，缓冲装置的出口设置有安全阀。
优选地，加热装置的进口设置有流量控制器，流量控制器的前端设置有压力表和压力变送器。
优选地，加热装置的出口设置有三级过滤器。
优选地，输送管道上还设置有纯化器。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的超临界流体制备系统，通过将系统中最开始生产的气体从旁路管道排出，同时利用颗粒检测装置对排出的气体中的颗粒进行检测，当对排出的气体中的颗粒检测达到合格标准后，再将生产的气体通过主管道通向工艺端，从而避免了对用气设备造成影响。
2.本发明提供的超临界流体制备系统，并联的缓冲气瓶能够降低增压装置的工作压力，保证对后续的稳定供应。
3.本发明提供的超临界流体制备系统，单向阀能够将二氧化碳进入到缓冲气瓶中，但缓冲气瓶中的二氧化碳无法再回流到增压装置内，对增压装置进行保护的同时，维持缓冲气瓶中的压力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种实施方式中提供的超临界流体制备系统的主视图。
附图标记说明：
1、增压装置；2、缓冲装置；3、加热装置；4、工艺端；5、排泄端；6、颗粒检测装置；7、一级过滤器；8、气源；9、单向阀；10、二级过滤器；11、安全阀；12、流量控制器；13、三级过滤器；14、纯化器；15、换瓶手阀；16、气动阀；17、减压阀；18、保压阀；19、带状加热器；20、粒径分析仪。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本实施例提供的超临界流体制备系统，用于无损清晰和无损干燥等工艺。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种具体实施方式，包括：通过输送管道依次连通的增压装置1、缓冲装置2和加热装置3；加热装置3的出口通过三通管件分别连通主管道和旁路管道，主管道用于连通工艺端4，旁路管道用于连通排泄端5，旁路管道上设置有颗粒检测装置6。
本实施例提供的超临界流体制备系统，通过将系统中最开始生产的气体从旁路管道排出，同时利用颗粒检测装置对排出的气体中的颗粒进行检测，当对排出的气体中的颗粒检测达到合格标准后，再将生产的气体通过主管道通向工艺端，从而避免了对用气设备造成影响。
其中，输送管道中流动有二氧化碳。增压装置1能够升高压力并储存到缓冲装置2中。缓冲装置2对符合压力标准的物质进行暂存，缓冲装置2通过增压装置1来维持设定压力值，以保证缓冲装置2对后端的稳定供应。加热装置3用于将二氧化碳加热到所需的超临界液态二氧化碳温度。在最初启动整个系统时，设备中各个环节未达到最适宜工作的状态，因此开始的二氧化碳的洁净度较低，容易存在不符合生产加工要求的情况，因此需要将最开始生产的从旁路管道排出，同时利用颗粒检测装置6对排出的颗粒进行检测，使得研究人员能够观察到不同粒径的颗粒数量，也能够高效地反馈超临界流体系统存在的问题。同时在系统维修或者更换零件后，可将二氧化碳从旁路排出，避免对工艺端4的影响。
具体的，增压装置1可由气动隔膜泵组成，操作压力为0到25Mpa，正常工作操作压力优选为17到20Mpa。气动增压隔膜泵的隔膜片优选为PTFE材质。泵体密封部分可选择纯净度高、物质稳定的密封材料，例如：无氟树脂、无氟橡胶等。加热装置3主要为油浴加热器，设计加热温度为23℃到250℃，换热介质为硅油，换热通道设计为盘管式，保证换热效率和温度控制的稳定性。颗粒检测装置6包括：带状加热器19和粒径分析仪20。在最初启动整个系统时，加热装置并未达到最适宜工作状态，因此流出加热装置的二氧化碳可能存在液态的情况，因此需要将液态二氧化碳在带状加热器19升温为气态，保证流出的为气态的二氧化碳之后才能由粒径分析仪20对气态二氧化碳的颗粒进行检测。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，缓冲装置2包括并联设置的四个缓冲气瓶，缓冲气瓶的一端为进口，一端为出口，其进口与增压装置1连接，出口与加热装置3连接。并联的缓冲气瓶能够降低增压装置1的工作压力，保证对后续的稳定供应。另外，作为一种可替换的实施方式，缓冲气瓶的数量不做限制，也可以是：三个、五个等。
具体的，缓冲气瓶的设计压力为25Mpa，单个缓冲气瓶的溶剂为4L，其内表面涂覆有PTFE材质的涂层，提高缓冲装置2的洁净度。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，增压装置1的进口通过一级过滤器7用于连接气源8，其气源8为现有技术中的气罐，具体为杜瓦罐，内部填充有液态二氧化碳。另外，作为一种可替换的实施方式，
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，一级过滤器7的进口并联两组气源8，可以实现使用一个并备用一个，可以根据检测压力切换不同的气源8。另外，作为一种可替换的实施方式，气源8设置有四组，使用两个并备用两个。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，增压装置1的出口设置有单向阀9和二级过滤器10，单向阀9能够将二氧化碳进入到缓冲气瓶中，但缓冲气瓶中的二氧化碳无法再回流到增压装置1内，对增压装置1进行保护的同时，维持缓冲气瓶中的压力。另外，作为一种可替换的实施方式，增压装置1也可以仅设置单向阀9。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，二级过滤器10与缓冲装置2的进口之间设置有压力表和压力变送器，压力表能够检测当前输送通道内的压力值，通过压力变送器对压力进行调整，使得二氧化碳的压力值能够符合设定要求。另外，作为一种可替换的实施方式，二级过滤器10与缓冲装置2的进口之间还可以设置泄压阀。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，缓冲装置2的出口设置有安全阀11，安全阀11能够保护设备。当系统中压力超出规定值时，安全阀11打开，将系统中的一部分二氧化碳排出，保证系统中的压力不会过高而发生事故。另外，作为一种可替换的实施方式，安全阀11还可以使用泄压阀代替。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，加热装置3的进口设置有流量控制器12，流量控制器12能够实现对管道内输送流量的稳定性。流量控制器12的前端设置有压力表和压力变送器，调节管道的压力。另外，作为一种可替换的实施方式，流量控制器12还可以由手动调节阀或者平衡阀代替。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，加热装置3的出口设置有三级过滤器13，对符合要求的二氧化碳进行再次过滤，保证输送到工艺端4的二氧化碳符合生产加工要求。另外，作为一种可替换的实施方式，三级过滤器13可不设置，由一级过滤器7和二级过滤器10也能实现高效过滤。
如图1所示，为本实施例提供的超临界流体制备系统的一种实施方式，输送管道上还设置有纯化器14，缓冲装置2通过纯化器14与加热装置3连接。纯化器14为现有技术中的产品，纯化器14能够进一步地去除杂质，达到纯化的目的。纯化器14可将流经液态二氧化碳从5N级别过滤到9N级别，并有效过滤油污、水分和其他污染物等，达到ppb级纯化。另外，作为一种可替换的实施方式，纯化器14设置在三级过滤器13之后，液态二氧化碳通过三级过滤器13和纯化器14之后连接到工艺端4。
超临界流体制备系统的安装方式：多组并联设置的气源8依次通过换瓶手阀15、压力表和气动阀16与一级过滤器7连接，一级过滤器7与增压装置1的进口连接。增压装置1的出口通过单向阀9、二级过滤器10和缓冲装置2的进口连接。二级过滤器10还连接有压力变送器和压力表。缓冲装置2的出口与纯化器14连接。纯化器14依次通过气动阀16、减压阀17与流量控制器12连接，流量控制器12与加热装置3连接。在减压阀17还连接有压力变送器和压力表。加热装置3通过三级过滤器13与三通管件连接，三通管件的一端通过保压阀18连接到工艺端4，另一端通过旁路阀连接到颗粒检测装置6的带状加热器19，带状加热器19分别连接到排泄端5和粒径分析仪20。
超临界流体制备系统的工作原理：当使用气源8时，换瓶手阀15喝气动阀16会处于常开状态，此时液态二氧化碳会从气源8通过换瓶手阀15和气动阀16，流经一级过滤器7到达增压装置1，增压装置1将液态二氧化碳到2到4Mpa，增压到7到25Mpa。之后液态二氧化碳经过单向阀9和二级过滤器10进入缓冲气瓶中。缓冲气瓶安装有压力表、压力变送器和安全阀11，当缓冲气瓶内的压力未达到设定压力时，压力变送器会反馈信号到增压装置1，增压装置1会持续增压并输送液态二氧化碳到缓冲气瓶中，直到缓冲气瓶内的压力达到了设定值。压力表能够显示缓冲气瓶内的压力。安全阀11能够在压力变送器出现故障时保证缓冲气瓶内的压力不超过安全范围。液态的二氧化碳从缓冲气瓶中经过纯化器14流动到减压阀17、压力变送器和流量控制器12。压力变送器检测流通液态二氧化碳的压力，在系统设定值的基础上对减压阀17打开或者关闭进行调控。流量控制器12检测流通液态二氧化碳的流量并进行调节，保证液态二氧化碳的压力和流量达到设定的数值。符合要求的液态二氧化碳从流量控制器12流动到加热装置3，在加热装置3的加热下，使得液态二氧化碳变成超临界二氧化碳，经过三级过滤器13后到达工艺端4。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种超临界流体制备系统，其特征在于，包括：通过输送管道依次连通的增压装置(1)、缓冲装置(2)和加热装置(3)；所述加热装置(3)的出口通过三通管件分别连通主管道和旁路管道，所述主管道用于连通工艺端(4)，所述旁路管道用于连通排泄端(5)，所述旁路管道上设置有颗粒检测装置(6)。
2.根据权利要求1所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述缓冲装置(2)包括并联设置的若干缓冲气瓶。
3.根据权利要求1所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述增压装置(1)的进口通过一级过滤器(7)用于连接气源(8)。
4.根据权利要求3所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述一级过滤器(7)的进口至少并联两组气源(8)。
5.根据权利要求3所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述增压装置(1)的出口设置有单向阀(9)和二级过滤器(10)。
6.根据权利要求5所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述二级过滤器(10)与所述缓冲装置(2)的进口之间设置有压力表和压力变送器。
7.根据权利要求6所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述缓冲装置(2)的出口设置有安全阀(11)。
8.根据权利要求1所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述加热装置(3)的进口设置有流量控制器(12)，所述流量控制器(12)的前端设置有压力表和压力变送器。
9.根据权利要求8所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述加热装置(3)的出口设置有三级过滤器(13)。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的超临界流体制备系统，其特征在于，所述输送管道上还设置有纯化器(14)。
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