CN117702081A - 基体表面碳化硅涂层的制备方法与晶圆外延生长用托盘 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基体表面碳化硅涂层的制备方法，采用气相沉积法，在气相沉积碳化硅涂层的过程中对碳化硅的晶粒尺寸进行三次控制，使涂层呈三层结构，其中靠近基体的第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸最小，远离基体的第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸最大，制得的碳化硅涂层不仅具有良好的抗腐蚀性能，而且具有高基体结合力，并且热稳定性高，大大提高了基体的可应用性，例如应用于半导体行业中晶圆外延生长用托盘等。
Description
技术领域
本发明属于表面涂层技术领域，尤其涉及基体表面碳化硅涂层的制备方法与晶圆外延生长用托盘。
背景技术
碳化硅(SiC)具有优异的物理化学性能，如高熔点、高硬度、耐腐蚀、抗氧化等，并且在1800-2000℃范围具有良好的抗烧蚀性能，因此通常作为基体材料表面的涂层，用于提高基体的耐磨性与抗腐蚀性，具有广阔的应用前景。例如，碳化硅晶圆，也称碳化硅单晶片，是沿特定的结晶方向将碳化硅晶体切割、研磨、抛光得到的片状单晶材料。碳化硅晶圆的加工过程中，包括对碳化硅晶圆正面加工工艺、背面加工工艺，以及对碳化硅晶圆的裂片，将碳化硅晶圆裂片成碳化硅晶粒。随着半导体行业的快速发展，晶圆尺寸的不断扩大，对外延托盘的耐磨性、纯度和使用寿命等提出了更高的要求。目前，晶圆外延生长托盘的基体主要使用石墨，涂层主要是气相沉积的β-碳化硅。
目前，碳化硅涂层通常采用气相沉积法在基体表面制得，沉积温度一般高于1000℃，制备中存在的主要问题之一是基体的热膨胀系数和碳化硅涂层不匹配，引起基体与碳化硅涂层之间产生较大的热应力，从而降低基体与碳化硅涂层的结合强度而影响耐磨性，甚至导致碳化硅涂层外表面产生微裂纹而失去提高基体的耐磨性与抗腐蚀性作用。例如，常用石墨作为基体时，石墨的热膨胀系数较高，在20℃-200℃石墨的热膨胀系数达到4.1×10-6K-1-4.7×10-6K-1，并且随着温度升高石墨的热膨胀系数变化更大，而碳化硅在100℃-600℃范围内热膨胀系数为4.3×10-6K-1。即使采用烧结碳化硅陶瓷作为基体，烧结碳化硅陶瓷的热膨胀系数与采用气相沉积法制得的碳化硅涂层的热膨胀系数也不匹配，因此仍然存在因基体与碳化硅涂层之间热膨胀系数不匹配而导致的降低结合强度，影响耐磨性与抗腐蚀性的问题。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种采用气相沉积法在基体表面制备碳化硅涂层的方法，利用该方法制得的碳化硅涂层不仅能够提高与基体的结合力，而且能够保证碳化硅涂层的耐磨性与抗腐蚀性。
为了实现上述技术目的，本发明在利用气相沉积法制备碳化硅涂层的过程中，通过控制碳化硅的晶粒尺寸实现兼顾碳化硅涂层与基体的结合力以及碳化硅涂层的抗腐蚀性。由于碳化硅的晶粒大小对其热膨胀系数有影响，碳化硅的晶粒尺寸越小其热膨胀系数越大，反之晶粒尺寸越大，热膨胀系数越小。因此，本发明人在气相沉积过程中控制碳化硅的晶粒尺寸较小，提高碳化硅的热膨胀系数与基体的热膨胀系数的匹配度，降低基体与涂层之间的热应力，从而提高结合强度；但是，碳化硅的晶粒尺寸较小时晶界上原子排列较晶粒内疏松，因而晶界易受热侵蚀、化学腐蚀等，不利于涂层的高抗腐蚀性能；为了兼顾碳化硅涂层与基体的结合力以及碳化硅涂层的抗腐蚀性，本发明在碳化硅的沉积过程中对碳化硅的晶粒尺寸进行三次控制，使碳化硅的晶粒尺寸逐层增大，不仅实现碳化硅涂层与基体的高结合力，而且具有高的抗腐蚀性。
即，本发明的技术方案是：一种基体表面碳化硅涂层的制备方法，采用气相沉积法，包括如下步骤：控制沉积温度为第一温度，通入稀释气体、氢气、硅源和碳源，并且稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量为第一气体流量，其中氢气与硅源的气体流量比为第一气体流量比，在基体表面形成第一碳化硅沉积层；
控制沉积温度为第二温度，通入稀释气体、氢气、硅源和碳源，并且稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量为第二气体流量，其中氢气与硅源的气体流量比为第二气体流量比，在所述第一碳化硅沉积层表面形成第二碳化硅沉积层；
控制沉积温度为第三温度，通入稀释气体、氢气、硅源和碳源，并且稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量为第三气体流量，其中氢气与硅源的气体流量比为第三气体流量比，在所述第二碳化硅沉积层表面形成第三碳化硅沉积层；
沉积条件包括沉积温度，稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量，稀释气体、氢气、硅源和碳源的气体流量比，以及氢气与硅源的气体流量比；控制A、B、C中的一种或者几种；
A：所述沉积条件中，其他条件相同时，所述第一温度、第二温度、以及第三温度依次升高，即第一温度＜第二温度＜第三温度；
B：所述沉积条件中，其他条件相同时，所述第一气体流量比、第二气体流量比、第三气体流量比依次降低，即第一气体流量比＞第二气体流量比＞第三气体流量比；
C：所述沉积条件中，其他条件相同时，所述第一气体流量、第二气体流量、第三气体流量依次升高，即第一气体流量＜第二气体流量＜第三气体流量。
所述基体材料不限，包括石墨，烧结碳化硅陶瓷等。
所述硅源不限，包括硅烷、四氯化硅、三氯甲基硅烷、二氯二甲基硅烷、三甲基氯硅烷等中的一种或多种。
所述碳源不限，包括甲烷、丙烯、乙烯、甲基三氯硅烷等中的一种或多种。
所述稀释气体不限，包括氩气、-氮气、氦气等惰性气体。
作为优选，第一温度为1000℃-1150℃，例如1000℃、1050℃、1100℃等。
作为优选，第二温度为1150℃-1250℃，例如1150℃、1200℃。
作为优选，第三温度为1250℃-1400℃，例如1250℃、1300℃、1350℃、1400℃等。
作为优选，第一气体流量比为4.5-6。
作为优选，第二气体流量比为3-4.5。
作为优选，第三气体流量比为1-3。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在气相沉积制备碳化硅涂层的过程中对碳化硅的晶粒尺寸进行三次控制，使碳化硅涂层呈三层结构，其中靠近基体的第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸最小，远离基体的第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸最大，即三层结构中碳化硅的晶粒尺寸逐层增大，一方面由于碳化硅的晶粒尺寸越小热膨胀系数越大，因此第一碳化硅沉积层中碳化硅的晶粒最小，第一碳化硅沉积层的热膨胀系数在高温下能够最接近基体，减少因热膨胀系数不匹配产生的热应力，提高基体与涂层之间的结合力，避免涂层产生微裂纹、脱落等而导致失去对基体的耐磨性与抗腐蚀性的保护作用的问题；另一方面由于第三碳化硅沉积层即最外层碳化硅涂层的晶粒尺寸较大，对应的晶界较少，能够避免被外界热侵蚀、化学腐蚀等；并且，由于第一碳化硅沉积层与第三碳化硅沉积层之间为第二碳化硅沉积层，能够使第一碳化硅沉积层至第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸逐层增大，对应的热膨胀系数逐渐降低，从而能够缓冲热膨胀系数不匹配带来的热应力，提高碳化硅涂层的热稳定性。
(2)本发明通过控制沉积条件控制碳化硅的晶粒尺寸，沉积条件包括沉积温度，稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量，稀释气体、氢气、硅源和碳源的气体流量比，以及氢气与硅源的气体流量比。当其他沉积条件相同时，沉积温度越高，碳化硅的晶粒尺寸越大；硅源和碳源的气体流量比越小，碳化硅的晶粒尺寸越大；稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量越大，则硅源用量多，碳化硅的晶粒尺寸越大；因此控制方法简单易行，可控性强。
(3)本发明制得的碳化硅涂层不仅具有良好的抗腐蚀性能，而且具有高基体结合力，并且热稳定性高，大大提高了基体的可应用性，例如，应用于半导体行业中晶圆外延生长的托盘等。
附图说明
图1是本发明实施例1中石墨基体表面的碳化硅涂层的SEM断面图。
图2是图1中第二碳化硅沉积层与第三碳化硅沉积层的放大图。
图3是本发明实施例1中石墨基体表面的碳化硅涂层的XRD图。
图4是本发明实施例4中烧结碳化硅陶瓷基体表面的碳化硅涂层的SEM断面图。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
采用气相沉积法在石墨基体表面制备碳化硅涂层，包括如下步骤：
S1：将石墨表面进行打磨、超声清洗、烘干预处理。
S2：将预处理的石墨基体放在气相沉积反应室中进行抽真空处理。
S3：控制沉积温度为1050℃，通入氢气8slm、氩气1slm、四氯化硅1slm、甲烷1slm，沉积20min形成第一碳化硅沉积层。
S4：控制沉积温度为1200℃，通入氢气8slm、氩气1slm、四氯化硅1slm、甲烷1slm，沉积30min形成第二碳化硅沉积层。
S5：控制沉积温度为1350℃，通入氢气8slm、氩气1slm、四氯化硅1slm、甲烷1slm，沉积40min形成第三碳化硅沉积层。
制得的碳化硅涂层的SEM断面图如图1、2所示，显示碳化硅涂层呈三层结构，三层涂层中碳化硅晶粒尺寸大小不同，第一碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸，第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第三碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸。
制得的碳化硅涂层的XRD图如图3所示，根据谢乐(Scherrer)公式：D＝Kλ/(βcosθ)，计算得到第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸为22nm，第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸为48nm，第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸为88nm。
由于碳化硅的晶粒尺寸越小热膨胀系数越大，因此第一碳化硅沉积层中碳化硅的晶粒最小，第一碳化硅沉积层的热膨胀系数在沉积温度下最接近石墨基底，从而减少了因热膨胀系数不匹配产生的热应力。第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸，第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸，即从第一碳化硅沉积层至第三碳化硅沉积层晶粒尺寸逐层增大，对应的热膨胀系数逐渐降低，能够缓冲热膨胀系数不匹配带来的热应力，提高涂层的热稳定性，并且由于第三碳化硅沉积层，即最外层涂层的晶粒尺寸最大，对应的晶界最少，从而能够避免被外界热侵蚀、气体等化学腐蚀。
实施例2：
采用气相沉积法在石墨基体表面制备碳化硅涂层，包括如下步骤：
S1：将石墨表面进行打磨、超声清洗、烘干预处理。
S2：将预处理的石墨基体放在气相沉积反应室中进行抽真空处理。
S3：控制气相沉积温度至1300℃，通入氢气10slm、氩气1.5slm、甲基三氯硅烷1.8slm，沉积15min形成第一碳化硅沉积层。
S4：控制气相沉积温度至1300℃，通入氢气10slm、氩气1.5slm、甲基三氯硅烷2.5slm，沉积30min形成第二碳化硅沉积层。
S5：控制气相沉积温度至1300℃，通入氢气10slm、氩气1.5slm、甲基三氯硅烷3slm，沉积30min形成第三碳化硅沉积层。
上述制得的碳化硅涂层的SEM断面图类似图1所示，显示碳化硅涂层呈三层结构，三层涂层的晶粒尺寸大小不同，第一碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸，第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第三碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸。
根据上述制得的碳化硅涂层的XRD计算得到第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸。
由于碳化硅的晶粒尺寸越小热膨胀系数越大，因此第一碳化硅沉积中碳化硅的晶粒最小，第一碳化硅沉积层的热膨胀系数在沉积温度下最接近石墨基底，从而减少了因热膨胀系数不匹配产生的热应力。第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸，第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸，即从第一碳化硅沉积层至第三碳化硅沉积层晶粒尺寸逐层增大，对应的热膨胀系数逐渐降低，能够缓冲热膨胀系数不匹配带来的热应力，提高涂层的热稳定性，并且由于第三碳化硅沉积层，即最外层涂层的晶粒尺寸最大，对应的晶界最少，从而能够避免被外界热侵蚀、气体等化学腐蚀。
实施例3：
采用气相沉积法在石墨基体表面在石墨基体表面制备碳化硅涂层，包括如下步骤：
S1：将石墨表面进行打磨、超声清洗、烘干预处理。
S2：将预处理的石墨基体放在气相沉积反应室中进行抽真空处理。
S3：控制气相沉积温度至1300℃，通入氢气7.5slm、氩气1.125slm、甲基三氯硅烷1.875slm，沉积15min形成第一碳化硅沉积层。
S4：控制气相沉积温度至1300℃，通入氢气10slm、氩气1.5slm、甲基三氯硅烷2.5slm，沉积30min形成第二碳化硅沉积层。
S5：控制气相沉积温度至1300℃，通入氢气15slm、氩气2.25slm、甲基三氯硅烷3.75slm，沉积30min形成第三碳化硅沉积层。
上述制得的碳化硅涂层的SEM断面图类似图1所示，显示碳化硅涂层呈三层结构，三层涂层的晶粒尺寸大小不同，第一碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸，第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第三碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸。
根据上述制得的碳化硅涂层的XRD计算得到第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸。
由于碳化硅的晶粒尺寸越小热膨胀系数越大，因此第一碳化硅沉积中碳化硅的晶粒最小，第一碳化硅沉积层的热膨胀系数在沉积温度下最接近石墨基底，从而减少了因热膨胀系数不匹配产生的热应力。第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸，第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸，即从第一碳化硅沉积层至第三碳化硅沉积层晶粒尺寸逐层增大，对应的热膨胀系数逐渐降低，能够缓冲热膨胀系数不匹配带来的热应力，提高涂层的热稳定性，并且由于第三碳化硅沉积层，即最外层涂层的晶粒尺寸最大，对应的晶界最少，从而能够避免被外界热侵蚀、气体等化学腐蚀。
实施例4：
采用气相沉积法在烧结碳化硅基体表面制备碳化硅涂层，包括如下步骤：
S1：选取碳化硅陶瓷基体粒径为200目、孔隙率为36.8％、碳化硅含量为48％，将无压烧结碳化硅表面进行打磨、超声清洗、烘干预处理。
S2：将预处理的碳化硅陶瓷基体放在气相沉积反应室中进行抽真空处理。
S3：控制气相沉积温度为1100℃，通入氢气14slm、氩气2slm、四氯化硅1slm、甲烷0.8slm，沉积30min形成第一碳化硅沉积层。
S4：控制气相沉积温度为1200℃，通入氢气14slm、氩气2slm、四氯化硅1slm、甲烷0.8slm，沉积30min形成第二碳化硅沉积层。
S5：控制气相沉积温度为1300℃，通入氢气14slm、氩气2slm、四氯化硅1slm、甲烷0.8slm，沉积30min形成第三碳化硅沉积层。
制得的碳化硅涂层的SEM断面图如图4所示，显示碳化硅涂层呈三层结构，三层涂层的晶粒尺寸大小不同，第一碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸，第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第三碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸。
根据制得的碳化硅涂层的XRD计算得到第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸。
由于碳化硅的晶粒尺寸越小热膨胀系数越大，因此第一碳化硅沉积层中碳化硅的晶粒最小，第一碳化硅沉积层的热膨胀系数在沉积温度下最接近石墨基底，从而减少了因热膨胀系数不匹配产生的热应力。第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸，第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸，即从第一碳化硅沉积层至第三碳化硅沉积层晶粒尺寸逐层增大，对应的热膨胀系数逐渐降低，能够缓冲热膨胀系数不匹配带来的热应力，提高涂层的热稳定性，并且由于第三碳化硅沉积层，即最外层涂层的晶粒尺寸最大，对应的晶界最少，从而能够避免被外界热侵蚀、气体等化学腐蚀。
实施例5：
采用气相沉积法在碳化硅基体表面制备碳化硅涂层，包括如下步骤：
S1：选取碳化硅陶瓷基体粒径为200目、孔隙率为36.8％、碳化硅含量为48％，将无压烧结碳化硅表面进行打磨、超声清洗、烘干预处理。
S2：将预处理的碳化硅陶瓷基体放在气相沉积反应室中进行抽真空处理。
S3：控制气相沉积温度为1100℃，通入氢气14slm、氩气2slm、四氯化硅1slm、甲烷0.8slm，沉积30min形成第一碳化硅沉积层。
S4：控制气相沉积温度至1200℃，通入氢气14slm、氩气2slm、四氯化硅1slm、甲烷0.8slm，沉积30min形成第二碳化硅沉积层。
S5：控制气相沉积温度至1300℃，通入氢气14slm、氩气2slm、四氯化硅1slm、甲烷0.8slm，沉积30min形成第三碳化硅沉积层。
制得的碳化硅涂层的SEM断面图类似图4所示，显示碳化硅涂层呈三层结构，三层涂层的晶粒尺寸大小不同，第一碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸，第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第三碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸。
根据上述制得的碳化硅涂层的XRD计算得到第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸。
由于碳化硅的晶粒尺寸越小热膨胀系数越大，因此第一碳化硅沉积中碳化硅的晶粒最小，第一碳化硅沉积层的热膨胀系数在沉积温度下最接近碳化硅基底，从而减少了因热膨胀系数不匹配产生的热应力。第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸，第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸，即从第一碳化硅沉积层至第三碳化硅沉积层晶粒尺寸逐层增大，对应的热膨胀系数逐渐降低，能够缓冲热膨胀系数不匹配带来的热应力，提高涂层的热稳定性，并且由于第三碳化硅沉积层，即最外层涂层的晶粒尺寸最大，对应的晶界最少，从而能够避免被外界热侵蚀、气体等化学腐蚀。
实施例6：
采用气相沉积法在碳化硅基体表面制备碳化硅涂层，包括如下步骤：
S1：选取碳化硅陶瓷基体粒径为200目、孔隙率为36.8％、碳化硅含量为48％，将无压烧结碳化硅表面进行打磨、超声清洗、烘干预处理。
S2：将预处理的碳化硅陶瓷基体放在气相沉积反应室中进行抽真空处理。
S3：控制气相沉积温度至1250℃，通入氢气10slm、氩气1.2slm、甲基三氯硅烷1.5slm、沉积20min形成第一碳化硅沉积层。
S4：控制气相沉积温度至1250℃，通入氢气10slm、氩气1.2slm、甲基三氯硅烷2.2slm，沉积35min形成第二碳化硅沉积层。
S5：控制气相沉积温度至1250℃，通入氢气10slm、氩气1.2slm、甲基三氯硅烷2.7slm，沉积45min形成第三碳化硅沉积层。
制得的碳化硅涂层的SEM断面图类似图4所示，显示碳化硅涂层呈三层结构，三层涂层的晶粒尺寸大小不同，第一碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸，第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第三碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸。
根据制得的碳化硅涂层的XRD计算得到第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸。
由于碳化硅的晶粒尺寸越小热膨胀系数越大，因此第一碳化硅沉积中碳化硅的晶粒最小，第一碳化硅沉积层的热膨胀系数在沉积温度下最接近碳化硅基底，从而减少了因热膨胀系数不匹配产生的热应力。第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸，第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸，即从第一碳化硅沉积层至第三碳化硅沉积层晶粒尺寸逐层增大，对应的热膨胀系数逐渐降低，能够缓冲热膨胀系数不匹配带来的热应力，提高涂层的热稳定性，并且由于第三碳化硅沉积层，即最外层涂层的晶粒尺寸最大，对应的晶界最少，从而能够避免被外界热侵蚀、气体等化学腐蚀。
实施例7：
采用气相沉积法在碳化硅基体表面制备碳化硅涂层，包括如下步骤：
S1：选取碳化硅陶瓷基体粒径为200目、孔隙率为36.8％、碳化硅含量为48％，将无压烧结碳化硅表面进行打磨、超声清洗、烘干预处理。
S2：将预处理的碳化硅陶瓷基体放在气相沉积反应室中进行抽真空处理。
S3：控制气相沉积温度为1250℃，通入氢气7.5slm、氩气0.9slm、甲基三氯硅烷1.65slm、沉积20min形成第一碳化硅沉积层。
S4：控制气相沉积温度为1250℃，通入氢气10slm、氩气1.2slm、甲基三氯硅烷2.2slm，沉积35min形成第二碳化硅沉积层。
S5：控制气相沉积温度为1250℃，通入氢气15slm、氩气1.8slm、甲基三氯硅烷3.3slm，沉积45min形成第三碳化硅沉积层。
制得的碳化硅涂层的SEM断面图类似图4所示，显示碳化硅涂层呈三层结构，三层涂层的晶粒尺寸大小不同，第一碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸，第二碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸小于第三碳化硅沉积层中碳化硅晶粒尺寸。
根据制得的碳化硅涂层的XRD计算得到第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸＜第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸。
由于碳化硅的晶粒尺寸越小热膨胀系数越大，因此第一碳化硅沉积中碳化硅的晶粒最小，第一碳化硅沉积层的热膨胀系数在沉积温度下最接近碳化硅基底，从而减少了因热膨胀系数不匹配产生的热应力。第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第一碳化硅沉积层的晶粒尺寸，第三碳化硅沉积层的晶粒尺寸大于第二碳化硅沉积层的晶粒尺寸，即从第一碳化硅沉积层至第三碳化硅沉积层晶粒尺寸逐层增大，对应的热膨胀系数逐渐降低，能够缓冲热膨胀系数不匹配带来的热应力，提高涂层的热稳定性，并且由于第三碳化硅沉积层，即最外层涂层的晶粒尺寸最大，对应的晶界最少，从而能够避免被外界热侵蚀、气体等化学腐蚀。
以上实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基体表面碳化硅涂层的制备方法，采用气相沉积法，包括如下步骤：
控制沉积温度为第一温度，通入稀释气体、氢气、硅源和碳源，并且稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量为第一气体流量，其中氢气与硅源的气体流量比为第一气体流量比，在基体表面形成第一碳化硅沉积层；
控制沉积温度为第二温度，通入稀释气体、氢气、硅源和碳源，并且稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量为第二气体流量，其中氢气与硅源的气体流量比为第二气体流量比，在所述第一碳化硅沉积层表面形成第二碳化硅沉积层；
控制沉积温度为第三温度，通入稀释气体、氢气、硅源和碳源，并且稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量为第三气体流量，其中氢气与硅源的气体流量比为第三气体流量比，在所述第二层碳化硅沉积层表面形成第三碳化硅沉积层；
沉积条件包括沉积温度，稀释气体、氢气、硅源和碳源的总气体流量，稀释气体、氢气、硅源和碳源的气体流量比，以及氢气与硅源的气体流量比；控制A、B、C中的一种或者几种；
A：所述沉积条件中，其他条件相同时，所述第一温度、第二温度以及第三温度依次升高，即第一温度＜第二温度＜第三温度；
B：所述沉积条件中，其他条件相同时，所述第一气体流量比、第二气体流量比、第三气体流量比依次降低，即第一气体流量比＞第二气体流量比＞第三气体流量比；
C：所述沉积条件中，其他条件相同时，所述第一气体流量、第二气体流量、第三气体流量依次升高，即第一气体流量＜第二气体流量＜第三气体流量。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述基体材料为石墨或者烧结碳化硅陶瓷。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述硅源包括硅烷、四氯化硅、三氯甲基硅烷、二氯二甲基硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或多种；
作为优选，所述碳源包括甲烷、丙烯、乙烯、甲基三氯硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：第一温度为1000℃-1150℃，优选为1000℃、1050℃、1100℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：第二温度为1150℃-1250℃，优选为1150℃、1200℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：第三温度为1250℃-1400℃，优选为1250℃、1300℃、1350℃、1400℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：第一气体流量比为4.5-6。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：第二气体流量比为3-4.5。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：第三气体流量比为1-3。
10.一种晶圆外延生长用托盘，包括托盘基体与托盘基体表面的碳化硅涂层，所述托盘基体采用权利要求1至9中任一权利要求所述的基体，所述碳化硅涂层采用权利要求1至9中任一权利要求所述的制备方法制备得到。
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2023
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