CN117699841A - 一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,所述制备方法是将氢氧化钙、醇基液体燃料和去离子水的混合液置于搅拌球磨罐中球磨,使氢氧化钙在球磨中不断地产生微溶解,同时按一定流速通入一定量的二氧化碳气体生成碳酸钙前驱物,随后将生成的碳酸钙粉体放入双内胆水热反应釜中,其中一个内胆放置碳酸钙前驱物,另一个内胆放置尿素,然后在一定温度下水热反应一定时间即获得80‑350nm的单分散纳米碳酸钙粉体。本发明具有原料价格低廉、工艺简单,安全高效,生态环保等优点,可实现规模化连续生产。

Description

一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体涉及一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种无机化合物,是石灰石、大理石等的主要成分,在现代工业中应用范围较为广泛,除了是制造水泥、石灰的主要原料应用于建筑行业外,根据不同形貌的碳酸钙所具备的性质还可以应用在造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、饲料等产品的制造中。根据碳酸钙的生产方法的不同,可以将碳酸钙分为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、胶体碳酸钙、晶体碳酸钙和纳米碳酸钙。生产碳酸钙粉体的主要方法有:物理法和化学法。
物理法是指以大理石或石灰石为原料,经过机械粉碎得到碳酸钙粉体的一种方法,得到的碳酸钙也被成为重质碳酸钙,物理法制得的粉体粒度均匀性差、形貌不规则,难以得到小粒径碳酸钙粉体。
化学法主要包括碳化法和复分解法。碳化法是将氢氧化钙溶液或者悬浊液中,通入二氧化碳气体使完全转化为碳酸钙,在此期间加入一定的晶型控制剂来调控所需要的晶型。王爽等人以六偏磷酸钠作为晶型控制剂,氢氧化钙作为钙源在碳化法的基础上采用加压的方式制备了方解石型微纳米棒状碳酸钙。马俊等人采用碳化法,探究了MgCl2和ZnSO4作为晶型控制剂对碳酸钙形貌的影响。Ding等人在不添加晶型控制剂的条件下,通过对反应温度的调控使用碳化法制备出高纯的球霰石型碳酸钙。碳化法一般制备的碳酸钙粒径较大,有个别文献报道即使制备出原生粒径小于100nm的碳酸钙,但团聚十分严重,难以满足电子陶瓷对高性能粉体原料的需求。
复分解法是在一定的条件下,用水溶性钙盐反应制得单分散纳米碳酸钙粉体。宋华庭等人以氯化钙和碳酸铵为反应物,探究了不同添加剂种类对碳酸钙微观形貌的影响。常越凡等人以氯化钙和碳酸铵为原料,添加乙醇、柠檬酸和焦磷酸钠等作为分散剂,采用复分解法制备了不同粒径大小的碳酸钙粉体。但复分解法一般采用氯化钙为原料,在产物合成后还涉及氯离子的洗涤过程,并产生含氯的废水。
另外,由于球形碳酸钙的形状和粒径很难控制,为了得到理想形貌、粒径,以及工艺控制相对简单且适合规模化生产的球形碳酸钙制备方法,至今仍有大量的研究人员对其进行研究。如有的采用晶核控制剂或模板法来实现碳酸钙的形貌控制,但碳酸钙大多以方形或针形的为主,球形的较少。在粒径控制上,如公开的专利CN114655976发明了碳酸钙的制造方法、碳酸钙以及碳酸钙的结晶生长方法,采用该方法可以制备不同粒径大小的碳酸钙,但其分散性仍然较差,所制备产物的形貌也以方形和针状的为主。
基于上述背景,单分散纳米碳酸钙的制备是发展的重点,同时在形貌上尽可能是球形或类球形,特别是在电子陶瓷功能材料领域,现有的碳酸钙制备方法难以满足电子功能陶瓷对高性能碳酸钙粉体的应用需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有碳酸钙制备方法在分散性、均匀性以及粒径尺寸控制上的技术不足,实现一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,可以在不添加晶型控制剂的条件下制备出晶粒尺寸较均匀、单分散性高、纯度高、性能好的纳米碳酸钙粉体,满足电子功能陶瓷对高性能碳酸钙粉体的应用需求。
本发明是这样实现的:一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钙、醇基液体燃料和去离子水的混合液置于搅拌球磨罐中球磨。
(2)在球磨的过程中按一定流速通入二氧化碳气体生成碳酸钙前驱体。
(3)将碳酸钙前驱体放置于双内胆的水热反应釜进行水热反应,其中一个内胆放置碳酸钙前驱体,另一个内胆放置一定浓度的尿素水溶液,并在一定温度下反应一定的时间。
(4)将水热反应的碳酸钙浆料经喷雾干燥后得到单分散纳米碳酸钙粉体。
进一步地,所述的氢氧化钙浓度为0.1-3mol/L。
进一步地,所述醇基液体燃料用量为碳酸钙氢氧化钙/水混合液的0.1-0.5mol/L。
进一步地,所述球磨转速为100-350r/min。
进一步地,所述通入二氧化碳气体的流速为0.001-0.05立方米/秒。
进一步地,所述当球磨料液的pH值达到6-7.5时,停止通入二氧化碳气体。
进一步地,所述碳酸钙前驱体采用双内胆水热反应,其中一个内胆放置碳酸钙前驱体,另一个内胆放置尿素溶液,且尿素与碳酸钙前驱体的摩尔浓度比为1:1-3。
进一步地,所述水热反应温度为80-200℃,水热反应时间为2-24h。
进一步地,所述喷雾干燥的温度为100-240℃。
进一步地,所述醇基液体燃料为广西恒蓝环保科技有限公司开发的醇基液体燃料,即中国专利CN201510349716.7,一种醇基液体燃料及其醇基液体燃料添加剂的制备方法的产品。
进一步地,所述的单分散纳米碳酸钙粉体的SEM粒径为80-350nm,D50粒度分布为100-800nm,比表面积为6-15m2/g。
本发明的技术特点和有益效果:
1.本发明的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,所述的碳酸钙粉体的SEM粒径为80-350nm,粒度分布D50为100-400nm,比表面积为5-20m2/g,形貌为球形或类球形的单分散纳米碳酸钙粉体,实现了纳米尺寸粒径且具有单分散的碳酸钙粉体制备,与专利CN103717681A、CN116528963以及文献(蒙梅等,石灰石制备食品级霰石碳酸钙微球及其机理研究,硅酸盐通报,2023,42(9):3176-3185)的碳酸钙粉体相比,在粒径、形貌以及分散性上具有显著的优势。
2.本发明以氢氧化钙为原料,置于搅拌球磨罐中球磨,使氢氧化钙在球磨中不断地产生微溶解,在搅拌球磨的过程中通入二氧化碳气体制备碳酸钙粉体,利用搅拌球磨的过程一方面加速了氢氧化钙在液相中的溶解过程,另一方面使用碳化过程更加均匀,且在碳化过程中通过搅拌球磨的能量,有效控制碳酸钙的晶粒尺寸,与传统普通碳化法制备碳酸钙粉体相比,粒径的尺寸和均匀性、分散性均大幅提高。
3.本发明通过在液相中加入少量的醇基液体燃料,该醇基液体燃料渗透力强,与水互溶性好,全溶速溶,无燃无毒,安全可靠,一方面可有效实现碳酸钙的形貌控制,另外可在液相条件提供微乳液的环境,能提高碳酸钙浆液的分散度,加速球磨碳酸钙粉体颗粒的均匀度。
4.本发明采用双内胆水热,将球磨后的碳酸钙前驱体粉体与尿素溶液分别置于AB内胆进行水热反应,化解了碳化反应的碳酸钙粉体不稳定,在放置的过程中还会吸收空气的二氧化碳继续长大的技术问题,进一步提高了碳酸钙粉体的分散性,细化了粒径尺寸和均匀性,稳定了晶型。
特别地,由于碳化法反应出来的碳酸钙粉体本身并不稳定,在放置的过程中还会吸收空气的二氧化碳继续长大,因此,本发明将碳化反应后的前驱体,采用双内胆水热反应釜,同时利用尿素溶液在分解时产生的二氧化碳气体,在密闭的反应釜内实现碳酸钙粉体的部分溶解-再结晶,从而实现碳酸钙稳定的晶型和保持单分散状态。
5.本发明将水热反应的碳酸钙浆料经温度为100-240℃喷雾干燥,进一步保护碳酸钙的粒径尺寸和均匀性,得到满足电子功能陶瓷高性能的单分散纳米碳酸钙粉体。
6.本发明制备的单分散纳米碳酸钙,工艺简单,操作容易,安全可靠,可工业化连续生产,生产废水可重复使用,生态环保,生产成本较低,产品形貌为球形或类球形,能满足电子功能陶瓷对高性能碳酸钙粉体的应用需求,具有较好的经济效益、社会效益和生态效益。
附图说明
附图1为双内胆水热反应釜结构示意图;
附图2为实施例1所制备碳酸钙粉体的SEM图;
附图3为实施例2所制备碳酸钙粉体的SEM图;
附图4为实施例3所制备碳酸钙粉体的SEM图;
附图5为实施例4所制备碳酸钙粉体的SEM图;
附图6为实施例5所制备碳酸钙粉体的SEM图;
附图7为实施例6所制备碳酸钙粉体的SEM图。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
可以理解的是,术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”,即在一个实施例中,一个元件的数量可以为一个,而在另外的实施例中,该元件的数量可以为多个,术语“一”不能理解为对数量的限制。
本发明提供了一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,所述的单分散纳米碳酸钙粉体的制备以氢氧化钙为原料,将氢氧化钙、醇基液体燃料和去离子水的混合液置于搅拌球磨罐中球磨,使氢氧化钙在球磨中不断地产生微溶解,同时通入一定量的二氧化碳气体生成碳酸钙前驱物,随后将生成的碳酸钙粉体放入双内胆水热反应釜中,其中一个内胆放置碳酸钙前驱物,另一个内胆放置尿素,然后在一定温度下水热反应一定时间即获得80~350nm的单分散纳米碳酸钙粉体。
值得一提的是,本发明在氢氧化钙球磨溶解的过程中,通过在水溶液中加入适量的醇基液体燃料,由于该液体燃料可以快速地与水互溶,形成一个微乳液的环境,有效实现碳酸钙的形貌控制,让碳酸钙在成核时更趋向于球形或类球形生长,同时能提高碳酸钙浆液的分散度。在碳化反应的过程中,加上不断的球磨效应,使得碳酸钙粉体颗粒的均匀度大幅提高。
特别地,由于碳化法反应出来的碳酸钙粉体本身并不稳定,在放置的过程中还会吸收空气的二氧化碳继续长大,因此,本发明将碳化反应后的前驱体,采用双内胆水热反应釜,同时利用尿素溶液在分解时产生的二氧化碳气体,在密闭的反应釜内实现碳酸钙粉体的部分溶解-再结晶,从而实现碳酸钙稳定的晶型和保持单分散状态。
进一步需要说明的是,本发明专利提供的是一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方案,所制备的碳酸钙粉体具有单分散特征。而针对单分散,本发明分别从SEM粒径、粒度分布以及比表面积三种测试方法进行测试,例如:针对约为150nm的碳酸钙粉体,其SEM测试,在放大倍数为10万倍的SEM图片中,通过SEM自带的尺寸测量工具对碳酸钙纳米颗粒的粒径进行全部颗粒的测理并取平均值得到SEM平均粒径为150.3nm,同时粒度测试的分布D50的数值也在150±10nm的范围内,再结合比表面积的测试结果,如为12.82m2/g,再按照根据球型颗粒的比表面积S与其直径d的关系为:
式中:S为重量比表面积(m2/g);d为颗粒直径(m);ρ为颗粒密度(kg/m3)。通过计算得出,d值为157.7nm。
至此,SEM平均粒径,粒度分布D50的平均粒径以及比表面积计算出来的粒径结果基本一致,因此认定该粉体为单分散状态。
为制备本发明所述的碳酸钙粉体,本发明提供一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将一定浓度的氢氧化钙、醇基液体燃料和去离子水的混合液置于搅拌球磨罐中球磨。
(2)在球磨的过程中以一定流量通入二氧化碳气体生成碳酸钙前驱体。
(3)将碳酸钙前驱体放置于双内胆的水热反应釜,其中一个内胆放置碳酸钙前驱体,另一个内胆放置一定浓度的尿素水溶液,并在一定温度下反应一定的时间。
(4)将水热反应的碳酸钙浆料经喷雾干燥后得到单分散纳米碳酸钙粉体。
通过下面几个具体的实施例,可以进一步充分了解本发明的技术方案。
实施例1:
一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,包括以下步骤:
1.配置浓度为1mol/L氢氧化钙/水混合液,并加入醇基液体燃料,醇基液体燃料的加入量为氢氧化钙/水混合液的0.2mol/L。
2.在搅拌球磨转数为250r/min的条件下球磨,并按0.001立方米/秒的流量通入二氧化碳至溶液pH值等于7。
3.将球磨后的碳酸钙前驱体放入双内胆反应釜内的其中一个,另一个按内胆放置尿素溶液,且尿素与碳酸钙前驱体的摩尔浓度为1:1,在100℃水热反应12h。
4.待反应完成反应釜降至60℃以下时,打开反应釜取出碳酸钙,并经150℃喷雾干燥后即获得单分散纳米碳酸钙粉体,实施效果如附图2所示。
实施例2:
一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,除了不加入醇基液体燃料外,与实施例1同样操作,制备单分散纳米碳酸钙粉体,实施效果如附图3所示。同时将碳酸钙粉体的SEM平均粒径、D50粒度分布图以及经比表面积计算的颗粒粒径以及粉体形状示于表1。
比较例1:
一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,除了在碳化反应的过程中不开启球磨,其它与实施例1同样的操作,尝试制备碳酸钙粉体。然而,所制备的碳酸钙粉体的粒径较大,团聚较严重。
比较例2:
一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,除了将碳化反应后的碳酸钙不进行水热处理,其它与实施例1同样的操作,尝试制备碳酸钙粉体,然而,所制备的碳酸钙粉体粒径较小,但团聚和均匀性一般。以上四例结果为:
实施例3:
一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,包括以下步骤:
1.配置浓度为3mol/L氢氧化钙/水混合液,醇基液体燃料的加入量为氢氧化钙/水混合液的0.5mol/L。
2.在搅拌球磨转数为350r/min的条件下球磨,并按0.01立方米/秒的流量通入二氧化碳至溶液pH值等于6.5。
3.将球磨后的碳酸钙前驱体放入双内胆反应釜内的其中一个,另一个按内胆放置尿素溶液,且尿素与碳酸钙前驱体的摩尔浓度为1:2,在160℃水热反应2h。
4.待反应完成反应釜降至60℃以下时,打开反应釜取出碳酸钙,并经180℃喷雾干燥后即获得单分散纳米碳酸钙粉体,实施效果如附图4所示。所制备的碳酸钙粉体的SEM粒径150.3nm,D50粒度分布为157.7nm,比表面积为12.82m2/g。
实施例4:
一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,包括以下步骤:
1.配置浓度为0.5mol/L氢氧化钙/水混合液,醇基液体燃料的加入量为氢氧化钙/水混合液的0.1mol/L。
2.在搅拌球磨转数为300r/min的条件下球磨,并按0.005立方米/秒的流量通入二氧化碳至溶液pH值等于7。
3.将球磨后的碳酸钙前驱体放入双内胆反应釜内的其中一个,另一个按内胆放置尿素溶液,且尿素与碳酸钙前驱体的摩尔浓度为1:1.5,在120℃水热反应6h。
4.待反应完成反应釜降至60℃以下时,打开反应釜取出碳酸钙,并经100℃喷雾干燥后即获得单分散纳米碳酸钙粉体,实施效果如附图5所示。所制备的碳酸钙粉体的SEM粒径220nm,D50粒度分布为232nm,比表面积为10.35m2/g。
实施例5:
一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,包括以下步骤:
1.配置浓度为1.5mol/L氢氧化钙/水混合液,醇基液体燃料的加入量为氢氧化钙/水混合液的0.4mol/L。
2.在搅拌球磨转数为350r/min的条件下球磨,并按0.008立方米/秒的流量通入二氧化碳至溶液pH值等于7。
3.将球磨后的碳酸钙前驱体放入双内胆反应釜内的其中一个,另一个按内胆放置尿素溶液,且尿素与碳酸钙前驱体的摩尔浓度为1:2,在100℃水热反应24h。
4.待反应完成反应釜降至60℃以下时,打开反应釜取出碳酸钙,并经120℃喷雾干燥后即获得单分散纳米碳酸钙粉体,实施效果如附图6所示。所制备的碳酸钙粉体的SEM粒径285nm,D50粒度分布为320nm,比表面积为10.12m2/g。
实施例6:
一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,包括以下步骤:
1.配置浓度为0.1mol/L氢氧化钙/水混合液,醇基液体燃料的加入量为氢氧化钙/水混合液的0.3mol/L。
2.在搅拌球磨转数为100r/min的条件下球磨,并按0.005立方米/秒的流量通入二氧化碳至溶液pH值等于7。
3.将球磨后的碳酸钙前驱体放入双内胆反应釜内的其中一个,另一个按内胆放置尿素溶液,且尿素与碳酸钙前驱体的摩尔浓度为1:1,在180℃水热反应8h。
4.待反应完成反应釜降至60℃以下时,打开反应釜取出碳酸钙,并经160℃喷雾干燥后即获得单分散纳米碳酸钙粉体,实施效果如附图7所示。所制备的碳酸钙粉体的SEM粒径348nm,D50粒度分布为363nm,比表面积为9.86m2/g。
本领域的技术人员可以理解的是,以上实施例仅为举例,其中不同实施例的特征可以相互组合,以得到根据本发明揭露的内容很容易想到但是在附图中没有明确指出的实施方式,本发明对此并不限制。
本领域的技术人员应理解,上述描述及附图中所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的制备方法已在实施例中展示和说明,在没有背离所述原理下,本发明的实施方式可以有任何变形或修改。

Claims (9)

1.一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将氢氧化钙、醇基液体燃料和去离子水的混合液置于搅拌球磨罐中球磨;
(2)在球磨的过程中按一定流速通入二氧化碳气体生成碳酸钙前驱体;
(3)将碳酸钙前驱体放置于双内胆的水热反应釜进行水热反应,其中一个内胆放置碳酸钙前驱体,另一个内胆放置一定浓度的尿素水溶液,并在一定温度下反应一定的时间;
(4)将水热反应的碳酸钙浆料经喷雾干燥后得到单分散纳米碳酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钙的摩尔浓度为0.1-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于:所述醇基液体燃料用量为氢氧化钙摩尔浓度的0.1-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于:所述球磨转速为100-350r/min。
5.根据权利要求1所述的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于:所述通入二氧化碳的流速为0.001-0.05立方米/秒,当球磨料液的pH值6-7.5时即完成反应,得到碳酸钙前驱体。
6.根据权利要求1所述的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于:所述碳酸钙前驱体采用双内胆水热反应,其中一个内胆放置碳酸钙前驱体,另一个内胆放置尿素溶液,且尿素与碳酸钙前驱体的摩尔浓度比为1:1-3。
7.根据权利要求1所述的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于:所述水热反应的温度为80-200℃,反应时间为2-24h。
8.根据权利要求1所述的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于:所述喷雾干燥的温度为100-240℃。
9.根据权利要求1所述的一种单分散纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于:最终得到的碳酸钙粉体的SEM粒径为80-350nm,D50粒度分布为100-800nm,比表面积为6-15m2/g。
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