CN117695811A - 减少污染的改进溶剂蒸气吸收系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种改进溶剂蒸气吸收系统的效率的方法，特别地，其涉及一种减少由所述溶剂蒸气吸收系统释放的污染物的连续方法，即污染排出空气的溶剂的浓度可被降低到10分之一和/或污染回收溶剂的液体的浓度被降低至低于检测限的水平。

Description

减少污染的改进溶剂蒸气吸收系统

技术领域

本发明涉及一种改进从油质材料溶剂萃取植物油的领域中使用的溶剂蒸气吸收系统的效率的方法。特别地，其大大减少由所述溶剂蒸气吸收系统释放的污染物，即，本发明显著减少溶剂蒸气排放和溶剂蒸气吸收系统中使用的液体对植物油的污染。

背景技术

由溶剂萃取设施处理油质植物材料(例如大豆、油菜籽、葵花籽)生成的流中之一由空气和溶剂蒸气的混合物组成，该混合物通常含有约30％至约60％的溶剂(w/w)。溶剂通常为商业己烷(也称为“萃取己烷”)，它是正己烷及其异构体的混合物。这样的标准溶剂在本文件中将简称为“己烷”。

空气/溶剂蒸气流通常由各种空气/溶剂蒸气流的合并产生，这些空气/溶剂蒸气流由作为溶剂萃取器本身的此类溶剂萃取设施的若干物料项目生成，但也例如由来自溶剂蒸馏单元的真空冷凝器生成，和由粕脱溶剂器生成。

空气/溶剂蒸气流的空气部分主要源自不断进给到溶剂萃取器的油质植物材料中所含的空气，但该空气也可能源自进入到构成溶剂萃取设施的各种物料项目中的少量空气。事实上，大多数这些物料项目都被有意保持在略低于大气压以避免挥发性溶剂逸出到大气中，从安全和空气排放法规的角度出发，逸出到大气将是不可接受的。因此，该最终的空气/溶剂蒸气流在排出到大气之前必须进行脱溶剂化。

因此，将空气/溶剂蒸气流通过溶剂蒸气吸收系统处理以除去并回收大部分溶剂，从而避免因过量溶剂排出到大气中而造成污染并且符合当地的空气排放和安全法规。回收的溶剂随后被冷凝并在溶剂萃取器中再循环。因此，溶剂蒸气吸收系统还具有限制溶剂损失的固有功能，并因此通过减少溶剂补充来限制溶剂消耗。

在油质植物材料的溶剂萃取领域中，溶剂蒸气吸收系统常被称为“油吸收系统”或称为“矿物油吸收系统”。然而，这些名称仅对应于最常用的技术。事实上，吸收液体通常为矿物油，但并非总是如此。例如，也可以使用植物油或全合成液体。这些全合成液体可能在商业上被设计(称呼)为“油”，但它们既不具有矿物油和/或植物油的组成，也不具有矿物油和/或植物油的来源。

因此，溶剂吸收发生在冷液体(通常是矿物油)中。在吸收溶剂后，加热载有溶剂的液体，然后在中真空下从载有溶剂的液体蒸汽汽提溶剂，这产生水和溶剂蒸气以及热的经汽提液体。然后，热的经汽提液体被冷却并循环回用于吸收，从而形成闭环溶剂蒸气吸收系统。利用现有技术，蒸汽汽提在通常范围为约200毫巴至约500毫巴、甚至更优选范围为约300毫巴至约400毫巴的中真空下实现，并导致载有溶剂的液体的部分脱溶剂化。通常，约0.2重量％的溶剂将保留在经汽提液体中。尽管如此，这种部分脱溶剂化目前在大多数情况下是令人满意的并且允许保持排出的脱溶剂化空气流中残留溶剂的含量足够低以满足目前的排放场所要求(每立方米空气7至10g溶剂)。

图1为用于对各种空气/溶剂蒸气流脱溶剂化的典型方法的示意图，所述各种空气/溶剂蒸气流产生于操作以进行油质植物材料的溶剂萃取的装置的一个或多个物料项目，所述方法基于当前的现有技术溶剂蒸气吸收系统(100)。通常，在通过溶剂蒸气吸收系统处理之前，将所述空气溶剂蒸气流以10℃至30℃的温度范围冷却。

溶剂蒸气吸收系统(100)的两个主要部件为洗涤器(101)和汽提器(102)，洗涤器(101)在本领域中也称为“吸收器”。空气/溶剂蒸气流(103)，通常是由溶剂萃取设施的不同物料项目排放的各种空气/溶剂蒸气流的合并物，进入到洗涤器的底部，通过风扇或蒸汽通风机(104)的牵引上升至顶部，并因此与在洗涤器(101)的顶部(105)处引入的冷的(约20℃至约40℃)部分脱溶剂化液体逆流接触。洗涤器通常填充有填充材料，以增加上升的空气/溶剂蒸气流与滴下的冷液体之间的接触表面。因此，上升的空气/溶剂蒸气流中所含的相当大部分溶剂逐渐被冷液体所吸收，并因此，载有溶剂的液体从洗涤器(101)的底部离开(106)，同时，在大多数情况下，由风扇(104)牵引的脱溶剂化空气流从所述洗涤器(101)的顶部离开(107)以排出到大气，或者任选地，被送到空气后处理设备(即，生物床过滤器、热氧化器等)。载有溶剂的液体在由液/液热交换器(109)和最终加热器(110)在通常约90℃至约110℃的温度范围下预热后被引导至汽提器(102)的顶部(108)处。汽提介质(111)如蒸汽在汽提器(102)的底部处引入。汽提器(102)还配备有足够的填充材料。因此，在汽提器中，上升的汽提蒸汽将除去滴下的载有溶剂的液体中所含的溶剂，并因此，部分脱溶剂化液体(112)在汽提器的底部处离开，而溶剂和水蒸气的流(113)离开汽提器(102)的顶部。然后将溶剂和水蒸气的流引导至溶剂萃取设施的主要溶剂回收单元以在真空冷凝器(114)中冷凝，真空冷凝器(114)通常在中真空条件(通常在约200毫巴至500毫巴之间，优选在约300毫巴至400毫巴之间)下操作。该真空冷凝器(114)不是专门附接到溶剂蒸气吸收系统的专用设备件，而是冷凝溶剂萃取设施的所有溶剂和水蒸气流的中央单元。然后将所得水/溶剂冷凝物(115)在相分离器(116)中进行相分离，得到水相(117)和冷凝溶剂(118)。冷凝溶剂(118)被再循环作为溶剂萃取器中的萃取溶剂用于油质植物材料的萃取，溶剂萃取器是溶剂萃取设施的主要物料项目。

部分脱溶剂化液体在首先在液-液热交换器(109)和水-液冷却器(119)中冷却后被重新引入(112)洗涤器(101)的顶部处。这种水-液冷却器中使用的水通常为来自河流、水体、公共供水系统的可用水或由冷冻器冷却的水。因此，其温度将取决于当地情况。溶剂通常为己烷，液体通常为矿物油，其优点是化学稳定，这在这样的闭环系统中是最基本的。此外，矿物油价格实惠并且如果需要更换或定期补充将易于获得。

因此，大多数当前的溶剂蒸气吸收系统都使用矿物油作为液体，因为矿物油价格实惠并且稳定。然而，越来越严格的管理空气排放和食品中污染物存在的法规将使得当前的溶剂蒸气吸收系统不能够满足未来的期望。

事实上，当前的溶剂蒸气吸收系统的问题之一在于在其汽提过程中夹带一些矿物油。该矿物油以微小液滴和/或薄雾的形式被离开汽提器顶部的上升汽提介质(通常为水蒸气和溶剂蒸气)的高速夹带。由于这些蒸气与夹带的矿物油一起被引导至溶剂萃取设施的主要溶剂回收单元以进行冷凝，故至少相当大部分被夹带的矿物油会溶解在冷凝溶剂中。由于该冷凝溶剂在处理油质植物材料的溶剂萃取器中再循环，故大量的此夹带的矿物油将溶解在萃取的植物油中，并因此污染植物油。这样的污染是食用植物油中存在的MOSH(矿物油饱和烃)和MOAH(矿物油芳香烃)的来源之一。虽然这样的污染并非新鲜事物，但由于消费者意识的提高以及能够检测和量化低水平污染的更灵敏的分析技术的发展，最近对其的关注已大大加强。因此，预计未来的食用油规范将包含MOSH和MOAH的最大限值。目前，仅在德国和/或对于某些特定的最终用途应用如婴儿食品，存在规范。因此，预计这样的规范将应用于更大的市场和任何食品应用。必须指出的是，食用油中MOSH和MOAH的存在不仅仅源于当前的蒸气溶剂吸收系统中一些矿物油的夹带。例如，MOSH和MOAH可见于一些并非由溶剂萃取产生的食用油(例如棕榈油)中。事实上，这种污染可能例如源于沉积在农作物上的空气污染物(因道路交通、工业活动、废气排放等)、源于农作物的采收和处理过程中发生的污染(因机械润滑剂、防尘剂等)、源于种子运输或散装油运输过程中发生的污染以及源于包装材料。尽管如此，消除或实质性地减少源于当前的溶剂蒸气吸收系统中一些矿物油的夹带的污染是解决这一全球问题所需的强制性缓解策略之一。食用油生产链的其他参与者也将不得不采取措施限制任何其他污染来源。

当前的溶剂蒸气吸收系统的另一个问题在于，将每立方米空气仍含有通常约7至10g溶剂的脱溶剂化空气流释放到大气中，在大多数情况下溶剂为己烷。这样的释放呈现出空气污染以及必须补偿的溶剂损失。虽然在目前，排出空气中允许的溶剂浓度仍为每立方米7至10g，但预计各个司法管辖区将强制规定大大降低释放空气中所含的溶剂的值。据猜测，一些司法管辖区将强制规定排出空气中溶剂的最大浓度低至每立方米1克，这将需要对本领域已知的现有溶剂蒸气吸收系统当前提供的性能进行大幅改进。事实上，即使前面的猜测仍然是假设性的，但我们社会的一个明显趋势是减少任何空气排放，特别是VOC(挥发性有机化合物)，它是烟雾和其他有害污染的原因之一。

必须强调的是，在现有的溶剂蒸气吸收系统中，这两个污染问题实际上是关联的。实际上，例如，可以通过在汽提器的出口处安装一个或多个非常大的除雾器(诱发显著的压降)和/或通过减少所述汽提器中汽提蒸汽的量来减轻液体夹带问题(通常是矿物油)的幅度。然而，这些行为会导致汽提效率较低，从而在脱溶剂化液体(通常是矿物油)中留下更多溶剂。因为脱溶剂化液体届时将含有更多的溶剂，所以当与洗涤器中的空气/溶剂蒸气流接触时，吸收溶剂的效率将较低，从而导致排出到大气的空气中更高的溶剂排放。相反，通过使用较高的真空度和较多的汽提蒸汽，液体可以在汽提器中彻底脱溶剂化。当此彻底脱溶剂化的液体与洗涤器中的空气/溶剂蒸气流接触时，这将导致溶剂的更好吸收，并因此将产生含有较少溶剂的排出空气。然而，此解决方案将诱发离开汽提器的更多液体夹带。因此，在当前的溶剂蒸气吸收系统中，实现了空气/溶剂蒸气流可接受的脱溶剂化效率与离开汽提器的可接受的液体夹带之间的折衷。这就是为什么使用表达“部分脱溶剂化液体”(112)来描述如图1中所绘示的当前溶剂蒸气吸收系统的原因。事实上，在当前的溶剂蒸气吸收系统中，部分脱溶剂化液体仍然含有多于约0.1％的溶剂，通常约0.2％的溶剂，并且载有溶剂的液体通常含有约2％至约5％的溶剂。因此，相当于通过蒸汽汽提载有溶剂的液体的脱溶剂化率平均仅为约94％。

因此，已经提出了试图减轻此类污染的解决方案。

可以在汽提器顶部安装非常大的除雾器以减轻液体夹带。然而，这样的设备仅诱发减少而不是抑制液体夹带，并且这种减少在某种程度上与由除雾器引起的诱发压降成比例。由于上升的水和溶剂蒸气的速度，故不可避免地会夹带一些液体，尤其是以薄雾的形式。此外，该解决方案将对残留溶剂污染排出空气的问题产生负面影响，因为压降将降低汽提器的汽提性能，这将导致在经蒸汽汽提的液体中留下更多溶剂，并且这将因此在洗涤器中从空气/溶剂蒸气流吸收更少的溶剂。这样的行为与汽提器工作压力相关联：压力越高，汽提效率越低；大的除雾器会导致高的压降，从而导致高的工作压力和较低的溶剂汽提性能。因此，该解决方案可以部分减少当前的溶剂蒸气吸收系统面临的污染问题之一(即，液体夹带)，但使第二个污染问题变得更差(即，残留溶剂仍然污染排出空气)。

WO 2019/113289A1公开了用粗制植物油替代该液体(其通常是矿物油)，事实上，该粗制植物油是在安装了溶剂蒸气吸收系统的溶剂萃取设施中获得的。因此，只要不断更换粗制植物油以避免其降解，油在其汽提过程中的夹带就不成问题。然而，粗制植物油含有许多杂质，这可能导致汽提器和洗涤器内件(填料和液体分配器)的结垢，并且还会使热交换器结垢，这将不可避免地造成频繁、漫长且昂贵的清洁停机时间和甚至频繁更换昂贵的设备件。据我们所知，该解决方案至少尚未在主要生产设施中付诸实践。

因此，一些装置使用精制植物油代替粗制植物油来替代通常的矿物油。该解决方案至少部分地解决了结垢问题，但由于在实践中，精制植物油的稳定性远低于矿物油，故必须频繁更换精制植物油，因此该解决方案需要处理相当大量的精制植物油。这呈现出损失，因为被更换的植物油将作为价值较低的粗制植物油(因为它含有溶剂)再循环。此外，它还造成相当大的物流限制，特别是对于未集成到植物油精制设备的萃取设施而言。据我们所知，该解决方案仅在极少数溶剂萃取设施中采用，并且明显不是对当前的溶剂蒸气吸收系统的直截了当的修改。

一些矿物油供应商提出使用在本领域被称为药用白矿油的食品级矿物油，但这些矿物油仍然含有MOSH，因此汽提器顶部出口处的液体(通常为矿物油)夹带仍然成问题。最近，一些化学品供应商宣传合成“油”不含MOSH和MOAH，但据我们所知，当其在工业装置中连续且长时间使用时的效率和稳定性以及在食用植物油中的污染影响仍然未知。事实上，植物油溶剂萃取行业还没有后见之明来判断该解决方案的有效性并识别其可能产生的潜在问题。

事实上，植物油溶剂萃取行业的特点是谨慎行事并且更倾向于改进既有且受控的技术，而不是转向从长远来看可能触发新的未知问题的全新技术解决方案。植物油溶剂萃取行业将赞成可在现有溶剂蒸气吸收系统中容易且快速地实施的技术改进。最短的装置停机时间是先决条件。必须指出的是，从洗涤器牵引释放的空气的风扇(104)在溶剂萃取设施的所有关键物料项目中施加轻微的负压，这从安全角度来看对于防止溶剂泄漏到大气中是最基本的。因此，关掉溶剂蒸气吸收系统会导致溶剂萃取设施的完全停机，这更加强调了提供高效且可靠的溶剂蒸气吸收系统的重要性。

发明目的

因此，本领域需要改进当前的溶剂蒸气吸收系统的性能。特别地，鉴于未来空气排放和食品污染法规的加强，本领域迫切需要大幅减少由过多的溶剂释放在大气中所生成的污染，或由回收溶剂中过多的液体(在大多数情况下矿物油)夹带所生成的污染，或者同时减少两种类型的污染。此外，需要一种不会导致清洁停机时间、经常性财务损失、物流限制，并且不依赖于从长远来看可能触发新的未知问题的全新技术解决方案的改进。此外，根据本发明的技术解决方案应该是可靠的，并且能够在现有的溶剂蒸气吸收系统中容易且快速地实施。

发明优点

根据本发明的方法具有提高溶剂蒸气吸收系统的总体性能的优点，特别是其显著减少大气中溶剂的释放和/或显著减少由液体夹带所生成的污染，这些液体最后到了回收的溶剂中，以及最终终于存在于植物油中。此外，本发明不会造成物流限制，不强制用可能不稳定并触发新的未知问题的未知液体来替代传统使用的液体(通常为矿物油)，并且不导致溶剂蒸气吸收系统的任何部件的结垢。事实上，虽然本发明不强制替代该液体，但对于任何吸收性液体，包括精制植物油、药用白矿油或合成油，仍然是有利的。此外，根据本发明的方法是模块化的、可靠的、易于在现有装置中实施的，因此改造是直截了当的，并且可适应于对各种污染物施加特定的较低污染限值的当地法规。

发明内容

已令人惊奇地观察到，可获得改进溶剂蒸气吸收系统的效率的连续方法，条件是所述溶剂蒸气吸收系统至少包括洗涤器、中真空汽提器和深真空汽提器，并且所述连续方法还包括以下步骤：

a)提供由处理植物油质材料的溶剂萃取设施的一个或多个物料项目产生的空气/溶剂蒸气流，

b)提供在所述溶剂蒸气吸收系统中循环的液体流，所述液体呈至少三种不同的形式，即脱溶剂化液体、部分脱溶剂化液体和载有溶剂的液体，

c)提供第一汽提介质流和第二汽提介质流，

d)在洗涤器内使空气/溶剂蒸气流与脱溶剂化液体流逆流接触以获得载有溶剂的流和脱溶剂化空气流，

e)在所述中真空汽提器内使所述载有溶剂的液体流与第一汽提介质流逆流接触以获得部分脱溶剂化液体流以及第一溶剂和水蒸气流，

f)在深真空汽提器内使部分脱溶剂化液体流与第二汽提介质流逆流接触以获得第二溶剂和水蒸气流以及在步骤d)中使用的脱溶剂化液体流。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中在步骤f)中获得的脱溶剂化液体含有小于0.02％(w/w)的溶剂，并且其中步骤d)中获得的所述脱溶剂化空气流含有小于0.1％(w/w)的溶剂。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中汽提介质含有蒸汽。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中深真空汽提器由电动真空泵、或水环泵、或蒸汽喷射器创建。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中用蒸汽喷射器创建深真空汽提器的真空，对蒸汽喷射器使用第一汽提介质作为动力蒸汽，并且其中在步骤f)中获得的第二溶剂和水蒸气流在蒸汽喷射器的下游与第一汽提介质合并。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中第一汽提介质含有溶剂蒸气。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中将步骤e)中获得的第一溶剂和水蒸气流在独立于溶剂萃取设备的其余部分的专用真空冷凝器中冷凝以回收溶剂相和水相。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中将脱溶剂化液体在用于洗涤器中之前在10℃至30℃之间的温度范围冷却。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中液体含有至少95％(w/w)的矿物油、药用白矿油(白色药用矿物油)、合成油、精制植物油或其任何共混物。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中步骤a)中提供的空气/溶剂蒸气流由使用己烷作为溶剂的油质植物材料溶剂萃取设施的任何单元产生，并且所述空气溶剂蒸气流任选地在10℃至30℃的温度范围内冷却。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中在所述溶剂蒸气吸收系统中循环的液体以闭环循环。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中将第一溶剂和水蒸气流引入到真空冷凝器中以获得冷凝物，将该冷凝物引入到再沸器中以获得废水流和蒸发的溶剂蒸气流。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中将第一溶剂和水蒸气流引入到真空冷凝器中以获得冷凝物，将该冷凝物引入到再沸器中以获得废水流和蒸发的溶剂蒸气流，随后将所述蒸发的溶剂蒸气流冷凝以获得冷凝物，将其相分离以产生含有小于1ppm(w/w)的液体的冷凝溶剂。

此外，已令人惊奇地观察到，可获得改进溶剂蒸气吸收系统的效率的连续方法，条件是所述溶剂蒸气吸收系统至少包括洗涤器和中真空汽提器及任选地深真空汽提器，并且所述连续方法包括以下步骤：

a)提供由处理植物油质材料的溶剂萃取设施的一个或多个物料项目产生的空气/溶剂蒸气流，

b)提供在所述溶剂蒸气吸收系统中循环的液体流，所述液体呈不同的形式，即部分脱溶剂化液体和载有溶剂的液体及任选地脱溶剂化液体

c)提供第一汽提介质流和任选地第二汽提介质流，

d)在所述洗涤器内使所述空气/溶剂蒸气流与所述部分脱溶剂化液体流或任选地与所述脱溶剂化液体逆流接触以获得载有溶剂的液体流和脱溶剂化空气流，

e)在所述中真空汽提器内使所述载有溶剂的液体流与所述第一汽提蒸汽流逆流接触以获得部分脱溶剂化液体流以及第一溶剂和水蒸气流，

并且其中将所述第一溶剂和水蒸气流引入到专用并与溶剂萃取设备的其余部分独立的真空冷凝器中以获得冷凝物，将该冷凝物引入到再沸器中以获得废水流和蒸发的溶剂蒸气流。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中将蒸发的溶剂蒸气流冷凝以获得冷凝物，将该冷凝物相分离以产生冷凝溶剂。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中将部分脱溶剂化液体流引入到任选的深真空汽提器中，其中所述部分脱溶剂化液体流由任选的第二汽提介质流进一步汽提以获得第二溶剂和水蒸气流以及溶剂含量小于0.02％(w/w)的脱溶剂化液体流。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中将部分脱溶剂化液体或脱溶剂化液体在其引入洗涤器顶部之前在10℃至30℃的温度范围冷却。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中液体含有至少95％(w/w)的矿物油、药用白矿油、合成油、精制植物油或其任何共混物。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中空气/溶剂蒸气流由使用己烷作为溶剂的油质植物材料溶剂萃取设施的任何单元产生。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中任选的第二汽提介质含有蒸汽。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中任选的深真空汽提器的真空用电动真空泵、或水环泵、或蒸汽喷射器创建。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中用蒸汽喷射器创建所述任选的深真空汽提器的真空，对蒸汽喷射器使用第一汽提介质作为动力蒸汽，并且其中在步骤f)中获得的第二溶剂和水蒸气流在蒸汽喷射器的下游与第一汽提介质合并。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中第一汽提介质含有溶剂蒸气。

本发明还涵盖如前所述的连续方法，其中在所述溶剂蒸气吸收系统中循环的液体以闭环循环。

定义

液体：在本发明的上下文中，术语“液体”是指在溶剂蒸气吸收系统中采用的吸收性液体，所述液体在所述溶剂蒸气吸收系统中以闭环方式循环。液体优选为矿物油，包括符合欧洲和美国药典的药用白矿油(本领域中称为白矿油)。然而，可以使用精制植物油、合成液体或任何合适的吸收性液体或其共混物，并且将受益于根据本发明的方法的优点。该液体具有吸收和释放溶剂的能力。因此，本发明将特别使用脱溶剂化液体、部分脱溶剂化液体和载有溶剂的液体。然而，当在洗涤器中和/或一个或多个汽提器中滴下时，液体中溶剂的浓度将分别升高或降低，因此其溶剂浓度是不确定的，并且可以使用简单术语“液体”。事实上，简单术语“液体”可以指脱溶剂化液体或部分脱溶剂化液体或载有溶剂的液体或含有任何浓度的溶剂的液体。

洗涤器：在本发明的上下文中，术语“洗涤器”是指垂直竖立的塔容器，在本领域中也称为“洗涤塔”或“吸收塔”。洗涤器优选用填充材料填充，但也可以取而代之地配备塔板或者既配备填充材料又配备一个或多个塔板。在洗涤器中，脱溶剂化液体流与空气/溶剂蒸气流逆流接触，并且两个流都优选是冷的，即具有约10至30℃的温度。脱溶剂化液体流通过位于洗涤器顶部处的液体分配器基本上引入到所述洗涤器的顶部处。液体然后均匀地向下流注通过填料和/或塔板，最终滴入到洗涤器底部处的储集器中。空气/蒸气流进入洗涤器的底部附近并向上上升通过填料和/或塔板，且随着所述空气/蒸气流上升，所述空气/蒸气流的溶剂部分逐渐被吸收到液体中，最终产生溶剂含量小于0.1重量％的脱溶剂化空气流和溶剂含量通常为约2重量％至约5重量％的载有溶剂的液体流。然后，脱溶剂化空气通过风扇或蒸汽通风机的牵引从洗涤器顶部离开。载有溶剂的液体被连续地从底部储集器泵送、加热并引导至汽提器以进行进一步处理。通常，由于牵引风扇或蒸汽通风机所创建的适度低气压，故洗涤器在刚好低于大气压力下运行。

汽提器：在本发明的上下文中，术语“汽提器”是指保持在低于大气压力下的垂直竖立的塔容器，在本领域中也称为“汽提塔”。汽提器优选用填充材料填充，但也可以取而代之地配备塔板或者既配备填充材料又配备一个或多个塔板。汽提器还可以含有位于所述汽提器顶部处的闪蒸室，在这里，一部分溶剂在真空的影响下直接且快速地蒸发。富含溶剂的热液体(通常为矿物油)进入真空闪蒸室，在这里，一部分溶剂蒸发。热液体然后流入到填料段顶部处的分配器中，在这里，液体均匀地向下流注通过填料，最终滴入到底部储集器中。汽提蒸汽进入塔底部附近并向上上升通过填料，且随着蒸汽上升，溶剂从热液体中汽提出来。然后，溶剂蒸气和水蒸气的组合通过汽提器顶部处的夹带物分离器离开，该夹带物分离器能够捕获一部分夹带的液体而不会引起过多的压降。本发明可以使用两种汽提器：中真空汽提器和深真空汽提器。中真空汽提器通常在约200毫巴至约500毫巴的压力下、甚至优选在约300毫巴至约400毫巴的压力下操作。深真空汽提器通常在约10毫巴至约200毫巴的压力下、甚至优选在约20毫巴至约100毫巴的压力下操作。

附图说明

图1为用于对由油质植物材料的溶剂萃取所采用的装置的各种物料项目生成的空气/溶剂蒸气流脱溶剂化的典型当前方法的示意图。

图2为根据本发明的用于改进溶剂蒸气吸收系统的效率的方法的一个实施方案的示意图，特别地，其显著减少由所述溶剂蒸气吸收系统(200)释放的污染物并允许实质性地减少由所述溶剂蒸气吸收系统排放的排出空气的溶剂污染，即，与当前方法相比，污染所述排出空气的残留溶剂显著减少。

图3为根据本发明的用于改进溶剂蒸气吸收系统的效率的方法的一个优选实施方案的示意图，特别地，其显著减少由所述溶剂蒸气吸收系统(200)释放的污染物并允许实质性地减少由所述溶剂蒸气吸收系统排放的排出空气的溶剂污染，即，与当前方法相比，污染所述排出空气的残留溶剂显著减少。

图4为根据本发明的方法的另一个实施方案的示意图，该实施方案允许实质性地减少由溶剂蒸气吸收系统(400)最终回收的溶剂的污染，即，回收的溶剂几乎是纯的而不含实质量的在所述溶剂蒸气吸收系统中使用的液体。

图5为根据本发明的方法的另一个优选实施方案的示意图，该实施方案允许实质性地减少由溶剂蒸气吸收系统(500)排放的释放空气的污染，即，与当前的实践相比，由所述溶剂蒸气吸收系统排出的空气中存在的残留溶剂显著减少，并且此外，其实质性地减少由溶剂蒸气吸收系统最终回收的溶剂的污染，即，回收的溶剂几乎是纯的而不含实质量的在所述溶剂蒸气吸收系统中使用的液体。

具体实施方式

本发明将在图2、图3、图4和图5的支持下公开，这些附图示意了根据本发明的方法的各种实施方案。然而，这些附图不应被解释为限制本发明的范围。本发明仅受附随的权利要求书的限制。在图1、图2、图3、图4和图5中，相同的数字表示相同的要素，因此在绘示图2、图3、图4和图5时不系统地讨论那些相同的要素以避免冗长。

图2示意了根据本发明的方法的一个实施方案，其总体上改进溶剂蒸气吸收系统的效率并允许实质性地减少由溶剂蒸气吸收系统(200)排出的空气的污染，即，与当前方法相比，污染所述排出空气的残留溶剂显著减少。值得注意的是，这是在不使来自汽提器的液体的夹带恶化的情况下达到的。这通过图2中大体示意的连续方法实现。所述连续方法至少包括洗涤器(101)、中真空汽提器(102)和深真空汽提器(201)，所述连续方法包括以下步骤：a)提供由处理植物油质材料的溶剂萃取设施的一个或多个物料项目产生的空气/溶剂蒸气流(103)，b)提供在所述溶剂蒸气吸收系统(200)中优选地以闭环循环的液体流，所述液体呈至少三种不同的形式，即脱溶剂化液体(202)、部分脱溶剂化液体(112)和载有溶剂的液体(106)，c)提供第一汽提介质流(111)和第二汽提介质流(203)，d)在洗涤器(101)内使空气/溶剂蒸气流(103)与已通过使脱溶剂化液体(202)通行经过热交换器(109)、经过冷却器(119)并任选地经过冷冻器(205)而冷却的经冷却的脱溶剂化液体流(204)逆流接触，以获得载有溶剂的液体流(106)和脱溶剂化空气流(206)，脱溶剂化空气流(206)通常由风扇或蒸汽通风机(104)牵引并排出到大气(207)，e)在所述中真空汽提器内使已通过使载有溶剂的液体(106)通行经过热交换器(109)和加热器(110)而加热的所述经加热的载有溶剂的液体流(108)与第一汽提介质流(111)逆流接触，以获得离开所述中真空汽提器(102)的部分脱溶剂化液体流(112)以及第一溶剂和水蒸气流(113)，f)在深真空汽提器(201)内使部分脱溶剂化液体流(112)与第二汽提介质流(203)逆流接触，以获得第二溶剂和水蒸气流(208)以及在先前步骤d)中使用的脱溶剂化液体流(202)。通常，使用真空装置(209)如电动真空泵、水环泵或蒸汽喷射器来在深真空汽提器(201)中创建低压。被牵引的第二溶剂和水蒸气流(210)可例如在专用的真空冷凝器中冷凝或在另一溶剂和水蒸气流中合并。令人惊奇的是，步骤f)中获得的脱溶剂化液体(202)含有小于0.02％(w/w)的溶剂，并且步骤d)中获得的脱溶剂化空气流(206)含有小于0.1％(w/w)的溶剂。离开中真空汽提器(102)的第一溶剂和水蒸气流(113)被引导至溶剂萃取设施的通用真空冷凝器(114)以被冷凝。所得冷凝物(115)被引导至倾析器(116)，产生重质水相(117)和冷凝溶剂(118)，重质水相(117)通常被送至水再沸器(也称为水汽提器或废水汽提器)并在适当的纯化处理后弃去，而冷凝溶剂(118)作为萃取溶剂被再循环。

图3示意了根据本发明的方法的一个优选实施方案，其总体上改进溶剂蒸气吸收系统的效率并允许实质性地减少由溶剂蒸气吸收系统(300)排出的释放空气的污染，即，与当前方法相比，污染所述排出空气的残留溶剂显著减少。此优选实施方案密切地源自图2中描述的实施方案。然而，在深真空汽提器(201)中创建低压的真空装置为蒸汽喷射器(301)，并使用第一汽提蒸汽流(111)作为所述喷射器的动力蒸汽。因此，离开深真空汽提器的第二溶剂和水蒸气流(208)与第一汽提蒸汽流合并。因此，第一汽提介质流(302)含有蒸汽和溶剂蒸气。该优选实施方案因此是经济的。此外，与第二溶剂和水蒸气流(208)一道从深真空汽提器夹带并离开深真空汽提器的液体将实质性地在中真空汽提器中回收。必须注意的是，与深真空汽提器(201)的小尺寸结合的深真空(通常小于100毫巴)很可能会在第二溶剂和水蒸气流(208)中引起一些液体夹带。然而，通过将第二溶剂和水蒸气流(208)合并到第一汽提蒸汽流(111)中，离开中真空汽提器(102)的最终液体夹带将被保持在其通常水平。事实上，直接在第一汽提器中真空汽提器(102)中施加深真空可有效地减少脱溶剂化液体中的残留溶剂并因此转而减少排出空气中所含的残留溶剂，但由于离开蒸气的较高速度而会增加夹带(和损失)的液体的量。此问题通过在中真空汽提器上游安装专用的深真空汽提器并如图3所述地连接它们来解决。

因此，令人惊奇的是，已观察到，通过附加通常小于中真空汽提器(102)的第二深真空汽提器(201)，实现了溶剂蒸气吸收系统的效率，该第二深真空汽提器(201)允许在深真空下用第二汽提蒸汽供给(203)汽提部分脱溶剂化液体，这产生与由中真空汽提器(102)所产生的部分脱溶剂化液体(112)相比含显著较少的残留溶剂的脱溶剂化液体(202)。已观察到，这样的具有显著较少的残留溶剂的脱溶剂化液体(202)将在洗涤器(101)中远更有效地吸收溶剂蒸气，并且与通过当前方法获得的部分脱溶剂化液体相比将排出空气(207)中的溶剂浓度降低超过100％，最高达500％。如果脱溶剂化液体在引入洗涤器中之前被补充冷却，优选在约10℃至约20℃的温度下，则排出空气(207)中的溶剂浓度可降低甚至更多，整体降低可达到约1000％。例如，可以用冷冻器(205)来实现这样的温度。

因此，附加冷冻器(205)以进一步将脱溶剂化液体冷却至优选在约20℃至约10℃之间的温度范围将允许进一步降低释放的空气中的溶剂浓度。当将温度为15℃的脱溶剂化液体引入洗涤器中时，已观察到十倍的降低(降低至十分之一)。因此，在这些条件下，释放的空气含有基于重量/重量计小于0.1％的溶剂，该溶剂为己烷并且液体为白矿油。此外，这样的显著降低并未增加中真空汽提器顶部出口处夹带液体的量。

图4为根据本发明的方法的另一个实施方案的示意图，该实施方案允许实质性地减少由溶剂蒸气吸收系统(400)最终回收的溶剂的污染，即，回收的溶剂几乎是纯的而不含实质量的在所述溶剂蒸气吸收系统中使用的液体。表达“几乎是纯的”中使用术语“几乎”表示当前常用的分析技术不能检测到该液体。然而，不能排除回收的溶剂中可能存在一些痕量液体，其水平低于检测限。值得注意的是，这是在不增加排出空气中残留的溶剂污染物水平的情况下实现的。令人惊奇的是，这是通过附加专用的真空冷凝器(401)实现的，在这里，水和溶剂蒸气流(113)被冷凝。将所得冷凝物(402)引导至再沸器(403)，也称为废水汽提器，其在高于溶剂沸点、通常高于80℃且甚至优选高于90℃但低于100℃的温度下操作。通过在再沸器中注入新蒸汽(404)来调节温度。这使得溶剂蒸发并作为不含溶剂蒸气吸收系统(400)中使用的液体的溶剂和水蒸气离开再沸器(403)。然后，如本领域已知的那样处理不含该液体的溶剂蒸气(405)，即，引导至溶剂萃取设施的通用真空冷凝器(116)，或任选地经由任选管线(407)引导至专用冷凝器(408)以冷凝成冷凝物(409)，将该冷凝物(409)相分离以产生再用作萃取溶剂的冷凝溶剂和水相。

令人惊奇的是，已观察到根据该实施方案回收的冷凝溶剂具有低于当前检测限的残留液体含量。事实上，液体保留在不断离开再沸器(403)的水相废物流(410)中。该水相废物流通常在适当的纯化处理后被弃去。

因此，根据本实施方案的方法允许大大减少由溶剂蒸气吸收系统(400)最终回收的溶剂的污染，即，回收的溶剂几乎是纯的而不含实质量的在所述溶剂蒸气吸收系统中使用的液体。值得注意的是，这是在不增加为溶剂蒸气吸收系统(400)的另一排出物的排出空气中残留的溶剂污染水平的情况下实现的。因此，由于通过根据本实施方案的方法回收的溶剂实质性地不含液体，故其在油质材料的溶剂萃取设施中作为萃取溶剂的再循环不会导致萃取的植物油被不希望有的物质如但不限于MOSH和/或MOAH所污染。

图5示意了根据本发明的方法的又另一个优选实施方案，该实施方案允许实质性地减少由溶剂蒸气吸收系统(500)排放的释放空气的污染，即，与当前的实践相比，由所述溶剂蒸气吸收系统排出的空气中存在的残留溶剂显著减少，并且此外，其实质性地减少由溶剂蒸气吸收系统最终回收的溶剂的污染，即，回收的溶剂几乎是纯的而不含实质量的在所述溶剂蒸气吸收系统中使用的液体。

图5所示意的此优选实施方案，利用蒸汽喷射器(301)作为真空装置，在深真空汽提器(201)中创建低压。使用第一汽提蒸汽流(111)作为所述喷射器的动力蒸汽。因此，离开深真空汽提器的第二溶剂和水蒸气流(208)与第一汽提蒸汽流合并。相应地，第一汽提介质流(302)含有水和溶剂蒸气。与第二溶剂和水蒸气流(208)一道夹带并离开深真空汽提器的液体将实质性地在中真空汽提器中回收。已观察到，与当前的实践相比，脱溶剂化液体(202)含有显著较少的残留溶剂，在洗涤器(101)中远更有效地吸收溶剂蒸气，并且与通过当前方法获得的部分脱溶剂化液体相比将释放的空气中的溶剂浓度降低约100％至约500％。如果脱溶剂化液体在引入洗涤器中之前被补充冷却，优选在约10℃至约20℃的温度下，则释放的空气中的溶剂浓度可降低甚至更多，整体降低可达到约1000％。例如，可以用冷冻器(205)来实现这样的温度。因此，附加冷冻器(205)以进一步将脱溶剂化液体冷却至优选在约20℃至约10℃之间的温度范围将允许进一步降低排出空气中存在的残留溶剂的浓度。当将温度为15℃的脱溶剂化液体引入洗涤器中时，已观察到十倍的降低。因此，在这些条件下，释放的空气含有基于重量/重量计略小于0.1％的溶剂，该溶剂为己烷并且液体为白矿油。此外，这样的显著降低并未增加中真空汽提器顶部出口处夹带液体的量。

另外，图5示意的此优选实施方案允许显著减少由溶剂蒸气吸收系统(500)最终回收的溶剂的污染，即，回收的溶剂几乎是纯的而不含实质量的在所述溶剂蒸气吸收系统中使用的液体。值得注意的是，这是在不增加排出空气中残留的溶剂污染水平的情况下实现的。令人惊奇的是，这是通过附加专用的真空冷凝器(401)实现的，在这里，水和溶剂蒸气流(113)被冷凝。将所得冷凝物(402)引导至再沸器(402)，其在高于溶剂沸点、通常高于80℃且甚至优选高于90℃但低于100℃的温度下操作。通过在再沸器中注入新蒸汽(404)来调节温度。这使得溶剂蒸发并作为实质性地不含溶剂蒸气吸收系统(400)中使用的液体的溶剂蒸气离开(405)再沸器。然后，如本领域已知的那样处理不含液体的溶剂蒸气(405)，即，引导至溶剂萃取设施的通用冷凝器(116)，或任选地经由任选管线(407)引导至专用冷凝器(408)以冷凝成冷凝物(409)，将该冷凝物(409)相分离以产生再用作萃取溶剂的冷凝溶剂和水相。

令人惊奇的是，已观察到根据该实施方案回收的冷凝溶剂具有低于当前检测限的残留液体含量。事实上，液体保留在不断离开再沸器(402)的水相废物流(410)中。该水相废物流通常在适当的纯化处理后被弃去。

因此，图5示意的此优选实施方案显著减少由溶剂蒸气吸收系统(500)排放的释放空气的污染，并允许大大减少由溶剂蒸气吸收系统(500)最终回收的溶剂的污染，即，回收的溶剂几乎是纯的而不含实质量的在所述溶剂蒸气吸收系统中使用的液体。

图2、图3、图4和图5中示意的公开实施方案之间的选择取决于当地情况，主要是当地立法规定释放空气的允许污染水平和生产的食用油中允许的污染水平。因此，本领域技术人员将实施符合当地立法的具体实施方案。

因此，根据本发明的方法具有提高溶剂蒸气吸收系统的总体性能的优点，特别是其大幅减少所述溶剂蒸气吸收系统释放的一种或多种污染物。此外，根据本发明的方法不导致物流限制，不强制用可能不稳定并可能触发新的未知问题的未知液体来替代所述溶剂蒸气吸收系统中使用的液体，并且不导致所述溶剂蒸气吸收系统的任何部件的结垢。事实上，根据本发明的方法对于任何液体吸收剂都将保持有利。此外，根据本发明的方法是模块化的，易于在现有装置中实施，因此改造是直截了当的，并且可适应于施加特定的较低污染限值的当地法规。辅助设备件(深真空汽提器201、蒸汽喷射器301、专用真空汽提器冷凝器401)可以在溶剂蒸气吸收系统的运行期间就位，同时在排定的设备停车期间实现连接以完成与现有装置的互连，从而极小地影响运营。

Claims (24)

1.一种改进溶剂蒸气吸收系统的效率的连续方法，所述溶剂蒸气吸收系统至少包括洗涤器、中真空汽提器和深真空汽提器，所述连续方法包括以下步骤：

a)提供由处理植物油质材料的溶剂萃取设施的一个或多个物料项目产生的空气/溶剂蒸气流，

b)提供在所述溶剂蒸气吸收系统中循环的液体流，所述液体呈至少三种不同的形式，即脱溶剂化液体、部分脱溶剂化液体和载有溶剂的液体，

c)提供第一汽提介质流和第二汽提介质流，

d)在所述洗涤器内使空气/溶剂蒸气流与脱溶剂化液体流逆流接触以获得载有溶剂的流和脱溶剂化空气流，

e)在所述中真空汽提器内使所述载有溶剂的液体流与所述第一汽提介质流逆流接触以获得部分脱溶剂化液体流以及第一溶剂和水蒸气流，

f)在所述深真空汽提器内使所述部分脱溶剂化液体流与所述第二汽提介质流逆流接触以获得第二溶剂和水蒸气流以及在步骤d)中使用的脱溶剂化液体流。

2.根据权利要求1所述的连续方法，其中在步骤f)中获得的脱溶剂化液体含有小于0.02％(w/w)的溶剂，并且其中步骤d)中获得的所述脱溶剂化空气流含有小于0.1％(w/w)的溶剂。

3.根据权利要求1所述的连续方法，其中所述汽提介质含有蒸汽。

4.根据权利要求1所述的连续方法，其中所述深真空汽提器的真空用电动真空泵、或水环泵、或蒸汽喷射器创建。

5.根据权利要求1所述的连续方法，其中用蒸汽喷射器创建所述深真空汽提器的真空，对此所述第一汽提介质充当所述蒸汽喷射器的动力蒸汽，并且其中在步骤f)中获得的所述第二溶剂和水蒸气流借助于所述蒸汽喷射器与所述第一汽提介质合并。

6.根据权利要求1所述的连续方法，其中所述第一汽提介质可含有溶剂和水蒸气。

7.根据权利要求1所述的连续方法，其中将步骤e)中获得的所述第一溶剂和水蒸气流在独立于溶剂萃取设备的其余部分的专用真空冷凝器中冷凝以回收溶剂相和水相。

8.根据权利要求1所述的连续方法，其中将脱溶剂化液体在用于洗涤器中之前在10℃至30℃之间、和甚至优选10℃至20℃之间的温度范围冷却。

9.根据权利要求1所述的连续方法，其中所述液体含有至少95％(w/w)的矿物油、药用白矿油、合成油、精制植物油或其任何共混物。

10.根据权利要求1所述的连续方法，其中步骤a)中提供的所述空气/溶剂蒸气流由使用己烷作为溶剂的油质植物材料溶剂萃取设施的任何单元产生。

11.根据权利要求1所述的连续方法，其中在所述溶剂蒸气吸收系统中循环的所述液体以闭环循环。

12.根据权利要求1所述的连续方法，其中将所述第一溶剂和水蒸气流引入到真空冷凝器中以获得冷凝物，将所述冷凝物引入到再沸器中以获得废水流以及蒸发的溶剂和水蒸气流。

13.根据权利要求1所述的连续方法，其中将所述第一溶剂和水蒸气流引入到真空冷凝器中以获得冷凝物，将所述冷凝物引入到再沸器中以获得废水流和蒸发的溶剂蒸气流，随后将所述蒸发的溶剂蒸气流冷凝以获得冷凝物，将所述冷凝物相分离以产生冷凝溶剂。

14.一种改进溶剂蒸气吸收系统的效率的连续方法，所述溶剂蒸气吸收系统至少包括洗涤器和中真空汽提器及任选地深真空汽提器，所述连续方法包括以下步骤：

a)提供由处理植物油质材料的溶剂萃取设施的一个或多个物料项目产生的空气/溶剂蒸气流，

b)提供在所述溶剂蒸气吸收系统中循环的液体流，所述液体呈不同的形式，即部分脱溶剂化液体和载有溶剂的液体及任选地脱溶剂化液体，

c)提供第一汽提介质流和任选地第二汽提介质流，

d)在所述洗涤器内使所述空气/溶剂蒸气流与所述部分脱溶剂化液体流或任选地与所述脱溶剂化液体逆流接触以获得载有溶剂的液体流和脱溶剂化空气流，

e)在所述中真空汽提器内使所述载有溶剂的液体流与所述第一汽提蒸汽流逆流接触以获得部分脱溶剂化液体流以及第一溶剂和水蒸气流，

其中将所述第一溶剂和水蒸气流引入到与溶剂萃取设备的其余部分独立的专用真空冷凝器中以获得冷凝物，将该冷凝物引入到再沸器中以获得废水流和蒸发的溶剂蒸气流。

15.根据权利要求14所述的连续方法，其中将蒸发的溶剂和水蒸气流冷凝以获得冷凝物，将所述冷凝物相分离以产生冷凝溶剂。

16.根据权利要求14所述的连续方法，其中将所述部分脱溶剂化液体流引入到任选的深真空汽提器中，其中所述部分脱溶剂化液体流由任选的第二汽提介质流进一步汽提以获得第二溶剂和水蒸气流以及溶剂含量小于0.1％(w/w)的脱溶剂化液体流。

17.根据权利要求14或权利要求16所述的连续方法，其中将所述部分脱溶剂化液体或所述脱溶剂化液体在其引入到所述洗涤器顶部处之前在10℃至30℃、和甚至优选10℃至20℃之间的温度范围冷却。

18.根据权利要求14所述的连续方法，其中所述液体含有至少95％(w/w)的矿物油、药用白矿油、合成油、精制植物油或其任何共混物。

19.根据权利要求13所述的连续方法，其中所述空气/溶剂蒸气流由使用己烷作为溶剂的油质植物材料溶剂萃取设施的任何单元产生。

20.根据权利要求14所述的连续方法，其中任选的第二汽提介质含有蒸汽。

21.根据权利要求14所述的连续方法，其中任选的深真空汽提器的真空用电动真空泵、或水环泵、或蒸汽喷射器创建。

22.根据权利要求14所述的连续方法，其中用蒸汽喷射器创建任选的深真空汽提器的真空，所述第一汽提介质为所述蒸汽喷射器充当动力蒸汽，并且其中在步骤f)中获得的所述第二溶剂和水蒸气流借助于蒸汽喷射器与所述第一汽提介质合并。

23.根据权利要求14所述的连续方法，其中所述第一汽提介质可含有溶剂蒸气。

24.根据权利要求15所述的连续方法，其中在所述溶剂蒸气吸收系统中循环的所述液体以闭环循环。