CN117690631A - 一种工程车玻璃用黑色导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工程车玻璃用黑色导电银浆及其制备方法，原料采用以下组分及重量百分比含量：金属银粉55‑85％；碳黑3‑6％；低熔点玻璃粉3‑6％；高分子树脂1‑8％；有机添加剂1‑2％；有机溶剂10‑30％，通过备料、有机载体的配制、导电银浆的配制、黑色银浆的生产等步骤制备得到工程车玻璃用黑色导电银浆。与现有技术相比，本发明通过碳黑的添加、低熔点玻璃的选择和金属银微粉的不同选择搭配，共同提高了导电银浆在工程车玻璃上的烧结效果，制得的黑色导电银浆不仅能满足现有8mm厚工程车玻璃的烧结工艺性能、与黑釉的匹配性等技术指标要求，同时还满足导电性、焊接性、锡面颜色等指标。
Description
技术领域
本发明属于工程车玻璃技术领域，尤其是涉及一种工程车玻璃用黑色导电银浆及其制备方法。
背景技术
随着中国高质量经济的发展，我国汽车行业包括工程车也获得健康快速的成长，于此同时，客户对工程车玻璃的技术要求和品质创新也越来越高。
工程车玻璃通常都是加厚钢化玻璃，钢化过程是利用加热炉将玻璃加热到其软化点附近650～720℃，然后采用冷却设备和空气冷却介质快速冷却，在玻璃表面形成压应力，内部形成张应力，提高了玻璃的抗拉伸性能、强度和耐热性。当钢化玻璃破裂时，在外层的保护下，能使玻璃保持在一起或布满裂缝的集合体，形成10mm左右无尖利棱角的颗粒。
工程车玻璃的生产工艺流程：玻璃原片→切割→磨边→清洗→丝网印刷黑釉和银浆→钢化→冷却→舌片焊→包装。其中，黑釉是一种黑色玻璃釉料，印刷在工程车玻璃上主要起隐私保护、工艺装饰、安装加固、防紫外线等作用。
目前，国内轿车玻璃、家电玻璃、镀膜玻璃、客车玻璃等(厚度一般为2-5mm)用的导电银浆大多数为国产银浆，极少数采用杜邦、福禄和庄信万丰等国外产品。中国专利CN109785991 A公开了一种客车前挡玻璃用的抗氧化银浆及其制备方法，原料采用以下组分及重量百分比含量：金属银粉60-80％；玻璃粉3-6％；高分子树脂2-8％；有机添加剂0.5-1.5％；无机添加剂0.5-4.5％；有机溶剂10-30％，通过备料、载体的配制、银浆的配制、银浆的生产等步骤制备得到客车前挡玻璃用的抗氧化银浆。中国专利CN116665949A公开了一种汽车镀膜玻璃用导电银浆及其制备方法，导电银浆包含以下组分及重量份含量：片状混合银粉50-80％；球状银粉5-10％；有机树脂2-10％；有机溶剂8-45％；有机添加剂0.5-2％。然而上述现有技术虽然满足了现有汽车玻璃的导电性、附着力、锡面颜色、与黑釉的匹配性等技术指标要求，然而导电银浆在烧结过程中其银色的银层仍然会反射大量热量，从而影响玻璃烧结的效果和整体品质，依然不适用于8mm厚的工程车玻璃。
因此，仍待提高含导电银浆玻璃的烧结效果，以满足8mm厚工程车玻璃工艺和使用的要求。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种工程车玻璃用黑色导电银浆及其制备方法，以克服导电银浆玻璃烧结效果欠佳的问题，并满足8mm厚工程车玻璃的工艺和使用要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种工程车玻璃用黑色导电银浆，原料采用以下组分及重量百分比含量：
金属银粉55-85％；碳黑3-6％；低熔点玻璃粉3-6％；高分子树脂1-8％；有机添加剂1-2％；有机溶剂10-30％。
进一步地，所述金属银粉包括银微粉1#、银微粉2#或银微粉3#中的一种或多种。
更进一步地，所述银微粉1#的平均粒径为2.2-2.8μm，振实密度为3.5-4.5g/ml，松装密度为2.0-2.6g/ml。
更进一步地，所述银微粉2#的平均粒径为1.8-2.2μm，振实密度为3.0-3.5g/ml，松装密度为1.0-1.6g/ml。
更进一步地，所述银微粉3#的平均粒径为1.5-2.0μm，振实密度为2.5-3.0g/ml，松装密度为1.0-1.4g/ml。
进一步地，所述碳黑的原生粒径为10-30nm，比表面积为100-250m2/g。
更进一步地，所述碳黑包括ORION AROSPERSE 11、CABOT R660R或BIRLARAVEN5000 ULTRA II中的一种或多种。
进一步地，所述低熔点玻璃粉为无铅玻璃粉，其包括以下组分及重量百分含量：Bi2O3 55-75％、B2O3 10-30％、ZnO 5-15％、SiO2 3-10％、Al2O3 0-3％、Na2O 0-3％、Fe2O30-1％、ZrO2 0-1％。
更进一步地，所述低熔点玻璃粉的平均粒径为1.5-2.5μm。
更进一步地，所述低熔点玻璃粉的热膨胀系数为(70-90)×10-7/K。
更进一步地，所述低熔点玻璃粉的烧结温度为550-650℃。
进一步地，所述高分子树脂包括乙基纤维素、丙烯酸树脂、硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香中的一种或多种，优选为乙基纤维素。
进一步地，所述有机添加剂包括分散剂、增塑剂和消泡剂。
更进一步地，所述分散剂包括ED120、ED420或KD16中的一种或多种。
更进一步地，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、柠檬酸三丁酯(TBC)或邻苯二甲酸二辛酯(DOP)中的一种或多种。
更进一步地，所述消泡剂包括有机硅消泡剂或非有机硅消泡剂中的一种或多种，优选为BYK333、BYK354或BYK052N中的一种或多种。
进一步地，所述有机溶剂包括松油醇、二乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚或三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
本发明还提供一种工程车玻璃用黑色导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量百分比含量备料：
金属银粉55-85％；碳黑3-6％；低熔点玻璃粉3-6％；高分子树脂1-8％；有机添加剂1-2％；有机溶剂10-30％；
(2)有机载体的配制：称取高分子树脂和有机溶剂，加热至高分子树脂完全溶解，随后过滤除杂即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：将有机添加剂加入步骤(2)得到的有机载体中，搅拌均匀，继续称取金属银粉、碳黑、低熔点玻璃粉并充分混合，再使用分散机进行分散，即得到均匀的黑色浆体；
(4)黑色银浆的生产：将上述黑色浆体在三辊轧机中进行研磨，即制备得到工程车玻璃用黑色导电银浆。
进一步地，步骤(2)中，所述加热的温度为70-80℃，所述过滤在300-400目的网布上进行。
进一步地，步骤(4)中，所述工程车玻璃用黑色导电银浆的细度控制在15μm以下，粘度为20-30Pa·S。
本发明中添加碳黑后，导电银浆本色呈黑色；经过150～200℃/15min烘干的环节后，银层银线颜色仍呈黑色；经过700～720℃/3min烧结的环节后，银层银线颜色呈银白色。究其原因，碳黑在150～200℃的温度下，没有发生任何性能上的改变；但在400℃的温度下，碳黑开始进行热分解，当温度达到600℃的时候，热分解趋于结束。
在高温烧结过程中，黑色银浆中的乙基纤维素在250℃开始会首先发生裂解挥发，碳黑在400℃开始发生裂解挥发，低熔点玻璃粉在450℃开始发生软化，与银粉一起粘结在玻璃基材面。其中，碳黑的主要作用是使导电银浆呈现黑色。在高温烧结的过程中，原本银色的银层会反射大量的热量，影响玻璃烧结的效果，相比黑色银层可以吸收大量的热量，提高烧结的程度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过碳黑的添加、低熔点玻璃的选择和金属银微粉的不同选择搭配，共同提高了导电银浆在工程车玻璃上的烧结效果，降低了导电银浆的烧结温度。制得的黑色导电银浆不仅能满足现有8mm厚工程车玻璃的烧结工艺性能、与黑釉的匹配性等技术指标要求，同时还满足导电性、焊接性、锡面颜色等。
(2)本发明添加碳黑后，导电银浆本色呈黑色，黑色银层可以吸收大量的热量，提高烧结的程度；而经过700～720℃烧结的环节后，碳黑完成热分解，银层银线的颜色依然呈银白色，不会影响工程车玻璃的实际使用。
(3)本发明的金属银粉选用银微粉，与传统的片状银粉相比，银微粉的粒径小、类球形、活性高，更容易烧结成型。此外，通过粒径、振实密度和松装密度不同的金属银微粉进行选择搭配，进一步提高了导电银浆的烧结效果。
(4)本发明的低熔点玻璃粉主要介于玻璃基材与金属银粉之间，起到粘结相的作用，同时提高了银浆的附着力，提高了玻璃整体的烧结效果。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(1)备料按照以下组分及质量备料：
所用的金属银粉为银微粉1#，平均粒径为2.6μm，振实密度为4.1g/ml，松装密度为2.2g/ml；
所用的碳黑为ORION AROSPERSE 11，原生粒径19nm，灰分0.1％，pH值8.5，比表面积120m2/g；
所用的低熔点玻璃粉的组分及百分含量为：Bi2O3 65％、B2O3 18％、ZnO 9％、SiO245、Al2O3 2％、Na2O 1％、Fe2O3 0.5％、ZrO2 0.5％；
所用的乙基纤维素为国产N4；
所用的有机添加剂为0.4g ED120，0.2g DBP，0.1g BYK333；
(2)有机载体的配制：称取乙基纤维素N4和二乙二醇丁醚，然后将其加热升温至70℃并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：先将称好的ED120、DBP和BYK333加入到有机载体中，搅拌均匀，继续称取银微粉1#、碳黑AROSPERSE 11、低熔点玻璃粉并在混料机中充分混合，再使用分散机在2000rpm下进行分散，即得到均匀的黑色浆体；
(4)黑色银浆的生产：将上述黑色浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使黑色银浆的细度控制在12μm，粘度为28Pa·S，即制备得到工程车玻璃用黑色导电银浆。
实施例2
(1)备料按照以下组分及质量备料：
所用的金属银粉为银微粉2#，平均粒径为2.1μm，振实密度为3.2g/ml，松装密度为1.4g/ml；银微粉3#的平均粒径为1.9μm，振实密度为2.8g/ml，松装密度为1.3g/ml；两种银微粉的重量比例为1：1；
所用的碳黑为ORION AROSPERSE 11，原生粒径19nm，灰分0.1％，PH值8.5，比表面积120m2/g；
所用的低熔点玻璃粉的组分及百分含量为：Bi2O3 65％、B2O3 18％、ZnO 9％、SiO24％、Al2O3 2％、Na2O 1％、Fe2O3 0.5％、ZrO2 0.5％；
所用的乙基纤维素为国产N10；
所用的丙烯酸树脂为进口VP1017F；
所用的有机添加剂为1g ED420，0.5g DBP，0.5g BYK354；
(2)有机载体的配制：称取乙基纤维素N10、丙烯酸树脂VP1017F、松油醇和二乙二醇丁醚，然后将其加热升温至80℃并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：先将称好的ED420、DBP和BYK354加入到有机载体中，搅拌均匀，继续称取银微粉2#、银微粉3#、碳黑AROSPERSE 11、低熔点玻璃粉并在混料机中充分混合，再使用分散机在2000rpm下进行分散，即得到均匀的黑色浆体；
(4)黑色银浆的生产：将上述黑色浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使黑色银浆的细度控制在9μm，粘度为26Pa·S，即制备得到工程车玻璃用黑色导电银浆。
实施例3
(1)按照以下组分及质量备料：
所用的金属银粉为银微粉1#，平均粒径为2.6μm，振实密度为4.1g/ml，松装密度为2.2g/ml；银微粉2#，平均粒径为2.1μm，振实密度为3.2g/ml，松装密度为1.4g/ml；银微粉3#的平均粒径为1.9μm，振实密度为2.8g/ml，松装密度为1.3g/ml；三种银微粉的重量比例依次为2：1：1；
所用的碳黑为CABOT R660R，原生粒径24nm，灰分0.4％，比表面积112m2/g；
所用的低熔点玻璃粉的组分及百分含量为：Bi2O3 65％、B2O3 18％、ZnO 9％、SiO24％、Al2O3 2％、Na2O 1％、Fe2O3 0.5％、ZrO2 0.5％；
所用的乙基纤维素为国产N10；
所用的有机添加剂为0.5g ED120，0.3g DOP，0.2g BYK052N；
(2)有机载体的配制：称取乙基纤维素N10、松油醇和二乙二醇丁醚，然后将其加热升温至80℃并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在350目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：先将称好的ED120、DOP和BYK052N加入到有机载体中，搅拌均匀，继续称取银微粉1#、2#、3#、碳黑CABOT R660R、低熔点玻璃粉并在混料机中充分混合，再使用分散机在2000rpm下进行分散，即得到均匀的黑色浆体；
(4)黑色银浆的生产：将上述黑色浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使黑色银浆的细度控制在11μm，粘度为25Pa·S，即制备得到工程车玻璃用黑色导电银浆。
实施例4
(1)按照以下组分及质量备料：
所用的金属银粉为银微粉2#，平均粒径为2.1μm，振实密度为3.2g/ml，松装密度为1.4g/ml；银微粉3#的平均粒径为1.9μm，振实密度为2.8g/ml，松装密度为1.3g/ml；两种银微粉的重量比例为1：1；
所用的碳黑为CABOT R660R，原生粒径24nm，灰分0.4％，比表面积112m2/g；
所用的低熔点玻璃粉的组分及百分含量为：Bi2O3 70％、B2O3 16％、ZnO 8％、SiO23.5％、Al2O3 1.5％、Na2O 1.0％；
所用的乙基纤维素为国产N10；
所用的有机添加剂为1g KD16，0.5g TBC，0.5g BYK333；
(2)有机载体的配制：称取乙基纤维素N10、硝基纤维素、丁基卡必醇醋酸酯和二乙二醇丁醚，然后将其加热升温至75℃并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在300目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：先将称好的KD16、TBC和BYK333加入到有机载体中，搅拌均匀，继续称取银微粉2#、银微粉3#、碳黑CABOT R660R、低熔点玻璃粉并在混料机中充分混合，再使用分散机在2000rpm下进行分散，即得到均匀的黑色浆体；
(4)黑色银浆的生产：将上述黑色浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使黑色银浆的细度控制在10μm，粘度为27Pa·S，即制备得到工程车玻璃用黑色导电银浆。
实施例5
(1)按照以下组分及质量备料：
所用的金属银粉为银微粉2#，平均粒径为2.1μm，振实密度为3.2g/ml，松装密度为1.4g/ml；
所用的碳黑为BIRLA RAVEN5000 ULTRA II，原生粒径13nm，挥发度5.0％，比表面积212m2/g；
所用的低熔点玻璃粉的组分及百分含量为：Bi2O3 70％、B2O3 16％、ZnO 8％、SiO23.5％、Al2O3 1.5％、Na2O 1.0％；
所用的乙基纤维素为国产N7；
所用的有机添加剂为0.5g KD16，0.3g DBP，0.2g BYK354；
(2)有机载体的配制：称取乙基纤维素N7和二乙二醇丁醚，然后将其加热升温至80℃并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：先将称好的KD16、DBP和BYK354加入到有机载体中，搅拌均匀，继续称取银微粉2#、碳黑BIRLA RAVEN5000 ULTRA II、低熔点玻璃粉并在混料机中充分混合，再使用分散机在2000rpm下进行分散，即得到均匀的黑色浆体；
(4)黑色银浆的生产：将上述黑色浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使黑色银浆的细度控制在13μm，粘度为24Pa·S，即制备得到工程车玻璃用黑色导电银浆。
对比例1：
(1)按照以下组分及质量备料：
所用的金属银粉为银微粉1#，平均粒径为2.6μm，振实密度为4.1g/ml，松装密度为2.2g/ml；
所用的碳黑为ORION AROSPERSE 11，原生粒径19nm，灰分0.1％，pH值8.5，比表面积120m2/g；
所用的低熔点玻璃粉的组分及百分含量为：Bi2O3 65％、B2O3 18％、ZnO 9％、SiO24％、Al2O3 2％、Na2O 1％、Fe2O3 0.5％、ZrO2 0.5％；
所用的乙基纤维素为国产N4；
所用的有机添加剂为0.4g ED120，0.2g DBP，0.1g BYK333；
(2)有机载体的配制：称取乙基纤维素N4和二乙二醇丁醚，然后将其加热升温至70℃并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：先将称好的ED120、DBP和BYK333加入到有机载体中，搅拌均匀，继续称取银微粉1#、低熔点玻璃粉并在混料机中充分混合，再使用分散机在2000rpm下进行分散，即得到均匀的浆体；
(4)银浆的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在12μm，即制备得到导电银浆。
对比例2：
(1)按照以下组分及质量备料：
所用的片状银粉的平均粒径为8.54μm，振实密度为1.78g/mL，松装密度为0.72g/mL；
所用的碳黑为ORION AROSPERSE 11，原生粒径19nm，灰分0.1％，pH值8.5，比表面积120m2/g；
所用的低熔点玻璃粉的组分及百分含量为：Bi2O3 65％、B2O3 18％、ZnO 9％、SiO24％、Al2O3 2％、Na2O 1％、Fe2O3 0.5％、ZrO2 0.5％；
所用的乙基纤维素为国产N4；
所用的有机添加剂为0.4g ED120，0.2g DBP，0.1g BYK333；
(2)有机载体的配制：称取乙基纤维素N4和二乙二醇丁醚，然后将其加热升温至70℃并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：先将称好的ED120、DBP和BYK333加入到有机载体中，搅拌均匀，继续称取银微粉1#、低熔点玻璃粉并在混料机中充分混合，再使用分散机在2000rpm下进行分散，即得到均匀的浆体；
(4)银浆的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在12μm，即制备得到工程车玻璃用导电银浆。
本发明对实施例1-5和对比例进行如下测试：
关于产品的烧结工艺、锡面颜色、附着力、导电性、与黑釉的匹配性等相关性能的测试方法和测试结果，如下表所示：
从上述测试结果可以看出，本方法制备得到的银浆满足现有8mm厚工程车玻璃的烧结工艺性能、与黑釉的匹配性等要求，且在导电性、附着力和锡面颜色也上较为优秀。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种工程车玻璃用黑色导电银浆，其特征在于，原料采用以下组分及重量百分比含量：
金属银粉55-85％；碳黑3-6％；低熔点玻璃粉3-6％；高分子树脂1-8％；有机添加剂1-2％；有机溶剂10-30％。
2.根据权利要求1所述的一种工程车玻璃用黑色导电银浆，其特征在于，所述金属银粉包括银微粉1#、银微粉2#或银微粉3#中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种工程车玻璃用黑色导电银浆，其特征在于，所述银微粉1#的平均粒径为2.2-2.8μm，振实密度为3.5-4.5g/ml，松装密度为2.0-2.6g/ml；
所述银微粉2#的平均粒径为1.8-2.2μm，振实密度为3.0-3.5g/ml，松装密度为1.0-1.6g/ml；
所述银微粉3#的平均粒径为1.5-2.0μm，振实密度为2.5-3.0g/ml，松装密度为1.0-1.4g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种工程车玻璃用黑色导电银浆，其特征在于，所述碳黑的原生粒径为10-30nm，比表面积为100-250m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种工程车玻璃用黑色导电银浆，其特征在于，所述低熔点玻璃粉包括以下组分及重量百分含量：Bi2O3 55-75％、B2O3 10-30％、ZnO5-15％、SiO2 3-10％、Al2O3 0-3％、Na2O 0-3％、Fe2O3 0-1％、ZrO2 0-1％；
所述低熔点玻璃粉的平均粒径为1.5-2.5μm，热膨胀系数为(70-90)×10-7/K，烧结温度为550-650℃。
6.根据权利要求1所述的一种工程车玻璃用黑色导电银浆，其特征在于，所述高分子树脂包括乙基纤维素、丙烯酸树脂、硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种工程车玻璃用黑色导电银浆，其特征在于，所述有机添加剂包括分散剂、增塑剂和消泡剂；
所述分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类或脂肪酸酯类的一种或多种；
所述增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯或邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种；
所述消泡剂包括有机硅消泡剂或非有机硅消泡剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种工程车玻璃用黑色导电银浆，其特征在于，所述有机溶剂包括松油醇、二乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚或三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的工程车玻璃用黑色导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量百分比含量备料：
金属银粉55-85％；碳黑3-6％；低熔点玻璃粉3-6％；高分子树脂1-8％；有机添加剂1-2％；有机溶剂10-30％；
(2)有机载体的配制：称取高分子树脂和有机溶剂，加热至高分子树脂完全溶解，随后过滤除杂即得到有机载体；
(3)导电银浆的配制：将有机添加剂加入步骤(2)得到的有机载体中，搅拌均匀，继续称取金属银粉、碳黑、低熔点玻璃粉并充分混合，再使用分散机进行分散，即得到均匀的黑色浆体；
(4)黑色银浆的生产：将上述黑色浆体在三辊轧机中进行研磨，即制备得到工程车玻璃用黑色导电银浆。
10.根据权利要求9所述的一种工程车玻璃用黑色导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热的温度为70-80℃，所述过滤在300-400目的网布上进行；
步骤(4)中，所述工程车玻璃用黑色导电银浆的细度控制在15μm以下，粘度为20-30Pa·S。
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