CN117684105A - 一种提高CuMnNiSn系中熵铜合金力学性能和耐磨性能的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高CuMnNiSn系中熵铜合金力学性能和耐磨性能的热处理方法，涉及高熵合金制备技术领域。本发明提供的热处理方法，包括以下步骤：将CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭依次进行均匀化退火、固溶处理、水淬处理和时效处理；所述均匀化退火的温度为780～850℃，所述均匀化退火的保温时间为180～240min；所述固溶处理的温度为880～950℃，所述固溶处理的保温时间为40～60min；所述时效处理的温度为400～550℃，所述时效处理的保温时间为240～300min。本发明能够同时提升CuMnNiSn系中熵铜合金的强度、硬度、塑韧性等力学性能和耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金制备技术领域，具体涉及一种提高CuMnNiSn系中熵铜合金力学性能和耐磨性能的热处理方法。
背景技术
铜及其合金作为典型的功能-结构一体化材料，被广泛应用于电气、电子、机械制造、航空航天和海洋工程等领域。目前，高性能铜合金材料的研究方向主要有微合金化铜合金和复杂多元铜合金两种，其手段是通过在纯铜或现有青铜、黄铜基础上添加在Cr、Zr、Ni、Si、Co、Pb和Si等元素进一步提升铜材料的强度、硬度，以实现高弹性、高耐磨、高耐蚀、易切削等不同的材料功能。
添加的合金元素在铜基α固溶体中只能有限固溶，因此微合金化铜合金和复杂多元铜合金的强化主要与添加元素与组元元素之间强相互作用形成的硬质金属间化合物有关，如β′相、δ相和γ2相等有序相。随着合金化元素的含量和种类增加，大量的有序相或金属间化合物的存在将恶化材料的塑性和韧性，使其难以满足航空航天、轨道交通、电子信息和新能源汽车等关键材料领域对高性能铜合金的需求。
中熵铜合金是基于多主元高熵合金设计理念发展出的一种新型铜合金材料，最具代表性的是CuMnNiSn系中熵铜合金。该合金通过多种高浓度金属元素混合后产生的高构型熵抑制脆性金属间化合物的形成，得到以Cu-Mn-Ni无序固溶体基体和少量有序固溶体构成的微观组织。相比于常规铜合金，CuMnNiSn系中熵铜合金在强度、硬度和塑韧性等性能方面优势突出，有望成为突破常规铜合金性能瓶颈，成为一种高性能铜合金的重要发展方向。
目前，CuMnNiSn系中熵铜合金主要通过熔炼铸造技术制备而成，但铸态的合金锭存在较为严重的元素宏观/微观偏析现象和粗大的枝晶，恶化了材料的力学性能，使其强度和硬度较低，延展性普遍不高，耐磨性欠佳，其综合性能仍有较大的提升空间。因此，有必要进一步提升CuMnNiSn系中熵铜合金的强度、硬度和耐磨性能，以满足工程应用的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高CuMnNiSn系中熵铜合金力学性能和耐磨性能的热处理方法，本发明能够同时提升CuMnNiSn系中熵铜合金的强度、硬度、塑韧性等力学性能和耐磨性能，满足工程应用的需求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提高CuMnNiSn系中熵铜合金力学性能和耐磨性能的热处理方法，包括以下步骤：
将CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭依次进行均匀化退火、固溶处理、水淬处理和时效处理；
所述均匀化退火的温度为780～850℃，所述均匀化退火的保温时间为180～240min；
所述固溶处理的温度为880～950℃，所述固溶处理的保温时间为40～60min；
所述时效处理的温度为400～550℃，所述时效处理的保温时间为240～300min。
优选地，以质量百分比计，所述CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭的化学成分包括：Cu28～55wt.％，Mn 5～30wt.％，Ni 25～40wt.％，Sn 8～14wt.％。
优选地，所述CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭的制备方法包括：将金属粉末进行熔炼，得到CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭；所述熔炼的温度为1200～1500℃，所述熔炼的时间为10～30min。
优选地，所述熔炼包括真空感应熔炼、电弧熔炼或悬浮熔炼。
优选地，由室温升温至所述均匀化退火的温度的升温速率为10～12℃/min。
优选地，由所述均匀化退火的温度升温至所述固溶处理的温度的升温速率为5～12℃/min。
优选地，所述水淬处理在常温水中进行。
优选地，由所述固溶处理转移至水淬处理的工件转移时间为10s以内。
优选地，由室温升温至所述时效处理的温度的升温速率为10～12℃/min。
优选地，所述均匀化退火、固溶处理、水淬处理和时效处理的气氛独立为空气、真空或惰性气氛。
本发明提供了一种提高CuMnNiSn系中熵铜合金力学性能和耐磨性能的热处理方法，CuMnNiSn系中熵铜合金由于组元之间较大的液固区间以及Sn元素的低熔点问题，因而采用熔铸法制备的CuMnNiSn系中熵铜合金不仅存在粗大的枝晶组织，还极易发生Sn元素的微观枝晶偏析和宏观反偏析现象，严重影响合金的力学性能极其冷加工性能。此外，CuMnNiSn系中熵铜合金在凝固过程中当温度降低至800℃以下时，由于Sn原子在基体中的溶解度降低，在晶内和界处还会产生由饱和固溶体基体发生固析反应而形成片层状析出物。该析出物是由富Sn区和贫Sn区交替排列构成不连续组织，其存在将引起晶界脆性，导致合金在后续变形过程中开裂。针对上述技术问题，本发明将CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭依次进行均匀化退火、固溶处理、水淬处理和时效处理。本发明经过均匀化退火和固溶处理后，粗大的枝晶形貌大幅减少，显微组织逐渐演变为由基体和第二相构成的均匀组织。基体中的Sn原子浓度较铸态大幅提高，表明其固溶强化作用显著增强，更重要的是，晶界处有害片层组织的形成被完全抑制，晶界形貌得到优化。本发明通过热处理，优化CuMnNiSn系中熵铜合金的显微组织，显著提升了中熵铜合金的硬度、强度、塑韧性和耐磨性。
附图说明
图1为实施例中CuMnNiSn系中熵铜合金的热处理工艺流程示意图；
图2为铸态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金微组织的扫描电子显微镜(SEM)二次电子像；
图3为热处理态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金微组织的扫描电子显微镜(SEM)二次电子像；
图4为铸态和热处理态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金的压缩工程应力-应变曲线；
图5为铸态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金显微组织的扫描电子显微镜(SEM)二次电子像；
图6为热处理态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金微组织的扫描电子显微镜(SEM)二次电子像；
图7为铸态和热处理态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金的压缩工程应力-应变曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种提高CuMnNiSn系中熵铜合金力学性能和耐磨性能的热处理方法，包括以下步骤：
将CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭依次进行均匀化退火、固溶处理、水淬处理和时效处理；
所述均匀化退火的温度为780～850℃，所述均匀化退火的保温时间为180～240min；
所述固溶处理的温度为880～950℃，所述固溶处理的保温时间为40～60min；
所述时效处理的温度为400～550℃，所述时效处理的保温时间为240～300min。
在本发明中，以质量百分比计，所述CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭的化学成分优选包括：Cu 28～55wt.％，Mn 5～30wt.％，Ni 25～40wt.％，Sn 8～14wt.％；更优选包括Cu40～44wt.％，Mn 7～15wt.％，Ni 32～36wt.％，Sn 13wt.％。
在本发明中，所述CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭的制备方法优选包括：将金属粉末进行熔炼，得到CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭。在本发明中，所述金属粉末的纯度优选≥99.9wt.％。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为1200～1500℃，更优选为1300～1400℃；所述熔炼的时间优选为10～30min，更优选为15～20min。在本发明中，所述熔炼优选包括真空感应熔炼、电弧熔炼或悬浮熔炼。
在本发明中，所述CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭优选为圆柱体试样，尺寸优选为Φ25mm×10mm。
在本发明中，所述CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭在进行均匀化退火前，优选还包括预处理；所述预处理优选包括依次进行的砂纸打磨、超声清洗和烘干。在本发明中，所述砂纸打磨采用的砂纸优选包括80#SiC砂纸、240#SiC砂纸和600#SiC砂纸中的一种或几种。本发明通过砂纸打磨去除铸锭表面油污和杂质。在本发明中，所述超声清洗优选在丙酮中进行。在本发明中，所述烘干的温度优选为70℃；所述烘干的时间优选为20min。
在本发明中，所述均匀化退火的温度为780～850℃，优选为820～840℃；所述均匀化退火的保温时间为180～240min，优选为200～220min。在本发明中，由室温升温至所述均匀化退火的温度的升温速率优选为10～12℃/min，更优选为10℃/min。在本发明中，所述均匀化退火的气氛优选为空气、真空或惰性气氛。在本发明中，所述均匀化退火优选在加热炉中进行；所述加热炉优选包括马弗炉、电阻炉、天然气炉、碳管炉、真空加热炉和气氛加热炉中的一种。
本发明选取780～850℃的温度区间进行适当时长的均匀化退火，较高的退火温度有助于提高原子迁移速率和扩散系数，促使易偏析元素固溶于基体相中并消除粗大的枝晶形貌。
在本发明中，所述固溶处理的温度为880～950℃，优选为900℃；所述固溶处理的保温时间为40～60min，优选为50～55min。在本发明中，由所述均匀化退火的温度升温至所述固溶处理的温度的升温速率优选为5～12℃/min，更优选为5～10℃/min。在本发明中，所述固溶处理的气氛优选为空气、真空或惰性气氛。在本发明中，所述固溶处理优选在加热炉中进行；所述加热炉优选包括马弗炉、电阻炉、天然气炉、碳管炉、真空加热炉和气氛加热炉中的一种。
本发明设置880～950℃为固溶处理温度，此温度下富Sn相和片层析出相能充分溶解至基体相中形成过饱和固溶体，不仅有助于提高Sn原子的固溶度、保证后续时效强化的效果，还能防止晶粒过度长大。此步骤可用于提升低固溶度原子的固溶强化作用，并改善合金的延展性和韧性。
在本发明中，所述水淬处理优选在常温水中进行。在本发明中，由所述固溶处理转移至水淬处理的工件转移时间优选为10s以内，更优选为7～10s。在本发明中，所述水淬处理的气氛优选为空气、真空或惰性气氛。
本发明采用上述水淬处理，能够避免合金铸锭在缓慢降温过程中有害片层组织的析出，稳定过饱和固溶体。
本发明优选在所述水淬处理后，将冷却至室温的工件进行烘干。在本发明中，所述烘干的温度优选为70℃；所述烘干的时间优选为20min。
在本发明中，所述时效处理的温度为400～550℃，优选为450℃；所述时效处理的保温时间为240～300min，优选为260～280min。在本发明中，由室温升温至所述时效处理的温度的升温速率优选为10～12℃/min，更优选为10℃/min。
在本发明中，所述时效处理的气氛优选为空气、真空或惰性气氛。在本发明中，所述时效处理优选在加热炉中进行；所述加热炉优选包括马弗炉、电阻炉、天然气炉、碳管炉、真空加热炉和气氛加热炉中的一种。
本发明采用上述时效处理，能够消除铸锭内部经过水淬处理产生的热应力，以及促进组织形成析出相。
本发明优选在所述时效处理后，将所得合金随炉冷却至室温。
采用本发明的热处理方法能显著改善CuMnNiSn系中熵铜合金的宏观偏析现象、消除粗大枝晶组织，获得成分均匀的稳态组织，同时会显著提高其强度、硬度、塑性和韧性等力学性能以及耐磨性能，使其兼具高强度、高硬度、高塑韧和高耐磨的综合性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，通过热处理得到强塑性、耐磨协同的Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金(以质量百分比计，化学成分为：Cu44 wt.％，Mn 7wt.％，Ni 36wt.％，Sn 13wt.％)。
以纯度为99.9wt.％的Cu、Mn、Ni、Sn金属粉末为原料，按Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金中各成分的重量百分比逐一称取金属粉末并充分混合；随后采用真空熔炼炉将粉末混合物加热至熔化状态，继续升温至1500℃进行15min的精炼，熔炼结束后随炉冷却至室温，得到中熵铜合金铸锭；
采用线切割设备对中熵铜合金铸锭取芯部，并加工成Φ25mm×10mm的圆柱体试样，利用240#SiC砂纸和600#SiC砂纸将表面油污和杂质去除，并在丙酮中超声清洗，随后置于70℃的烘箱中烘干20min，得到铸态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金；
均匀化退火：将所述铸态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金置于电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率由室温升温至820℃，保温240min；
固溶处理：将均匀化退火保温结束后的样品在空气气氛下以5℃/min的升温速率继续升温至900℃，保温60min；
水淬处理：将固溶处理保温结束后的样品快速取出并置于常温水中冷却，样品转移时间为7s；
时效处理：将水淬处理获得的样品烘干，烘干的温度为70℃，时间为20min，然后置于马弗炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率加热至450℃，保温300min后随炉冷却至室温，得到热处理态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金。
将铸态和热处理态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金经线切割、打磨和抛光后，应用SEM分析其热处理前后显微组织的演变，其结果如图2、图3所示。
采用维氏硬度计、万能材料试验机和旋转式摩擦磨损试验机比较了铸态和热处理态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金的硬度、屈服强度、抗压强度和断裂韧性等力学性能及磨损率，其结果如表1所示。图4为铸态和热处理态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金对应的压缩工程应力-应变曲线。
可见利用本发明的热处理方法，能够使Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金综合力学性能和耐磨性显著提升。
表1铸态和热处理态Cu44Mn7Ni36Sn13中熵铜合金的力学性能及磨损率
表1中，硬度的检测标准为GB/T 4340.3-2012，屈服强度、抗压强度和压缩应变的检测标准为GB/T 7314-2017，断裂韧性的检测标准为ASTM E399-12，磨损率的检测参考标准ASTM G99-17。
实施例2
如图1所示，通过热处理得到强塑性、耐磨协同的Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金(以质量百分比计，化学成分为：Cu40 wt.％，Mn 15wt.％，Ni 32wt.％，Sn 13wt.％)。
以纯度为99.9wt.％的Cu、Mn、Ni、Sn金属粉末为原料，按Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金中各成分的重量百分比逐一称取金属粉末并充分混合；随后采用真空熔炼炉将粉末混合物加热至熔化状态，继续升温至1500℃进行15min的精炼，熔炼结束后随炉冷却至室温，得到中熵铜合金铸锭；
采用线切割设备对中熵铜合金铸锭取芯部，并加工成Φ25mm×10mm的圆柱体试样，利用240#SiC砂纸和600#SiC砂纸将表面油污和杂质去除，并在丙酮中超声清洗，随后置于70℃的烘箱中烘干20min，得到铸态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金；
均匀化退火：将所述铸态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金置于电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率由室温升温至820℃，保温240min；
固溶处理：将均匀化退火保温结束后的样品在空气气氛下以5℃/min的升温速率继续升温至900℃，保温60min；
水淬处理：将固溶处理保温结束后的样品快速取出并置于常温水中冷却，样品转移时间为7s；
时效处理：将水淬处理获得的样品取出烘干，温度为70℃，时间为20min，然后置于电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率加热至450℃，保温300min后随炉冷却，得到热处理态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金。
将铸态和热处理态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金经线切割、打磨和抛光后，应用SEM分析其热处理前后显微组织的演变，其结果如图5、图6所示。
按照实施例1的测试方法，采用维氏硬度计、万能材料试验机和旋转式摩擦磨损试验机比较了铸态和热处理态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金的硬度、屈服强度、抗压强度和断裂韧性等力学性能及磨损率，其结果如表2所示。图7为铸态和热处理态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金对应的压缩工程应力-应变曲线。可见热处理使Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金综合力学性能和耐磨性显著提升。
表2铸态和热处理态Cu40Mn15Ni32Sn13中熵铜合金的力学性能及磨损率
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种提高CuMnNiSn系中熵铜合金力学性能和耐磨性能的热处理方法，包括以下步骤：
将CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭依次进行均匀化退火、固溶处理、水淬处理和时效处理；
所述均匀化退火的温度为780～850℃，所述均匀化退火的保温时间为180～240min；
所述固溶处理的温度为880～950℃，所述固溶处理的保温时间为40～60min；
所述时效处理的温度为400～550℃，所述时效处理的保温时间为240～300min。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，以质量百分比计，所述CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭的化学成分包括：Cu 28～55wt.％，Mn5～30wt.％，Ni 25～40wt.％，Sn 8～14wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于，所述CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭的制备方法包括：将金属粉末进行熔炼，得到CuMnNiSn系中熵铜合金铸锭；所述熔炼的温度为1200～1500℃，所述熔炼的时间为10～30min。
4.根据权利要求3所述的热处理方法，其特征在于，所述熔炼包括真空感应熔炼、电弧熔炼或悬浮熔炼。
5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，由室温升温至所述均匀化退火的温度的升温速率为10～12℃/min。
6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，由所述均匀化退火的温度升温至所述固溶处理的温度的升温速率为5～12℃/min。
7.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述水淬处理在常温水中进行。
8.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，由所述固溶处理转移至水淬处理的工件转移时间为10s以内。
9.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，由室温升温至所述时效处理的温度的升温速率为10～12℃/min。
10.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述均匀化退火、固溶处理、水淬处理和时效处理的气氛独立为空气、真空或惰性气氛。
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