CN117661199A - 一种负离子抗菌远红外线无纺布及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负离子抗菌远红外线无纺布及其生产工艺,按照重量份计包括聚丙烯树脂65‑88份、复合功能助剂10‑20份、偶联剂1‑2份、抗氧剂1‑3份和润滑剂1‑2份;复合功能助剂中的三唑环结构能够对依附在基体表面的细菌进行直接接触,导致菌体因新陈代谢紊乱而死亡,有效提升基体材料的抗菌性,且复合功能助剂中的三唑环为五元环,能够与纳米电气石粉中的金属离子进行螯合包覆,能够在聚丙烯基体中形成相对稳定的分散体系,使得纳米电气石粉能够缓慢释放出负离子,从而达到负离子远红外线长期释放;且聚酰胺网状结构可以和聚丙烯基体相互贯穿形成互穿网络结构,能够进一步限制抗菌活性基团和纳米电气石粉在基体中的迁移。
Description
技术领域
本发明属于无纺布技术领域,具体地,涉及一种负离子抗菌远红外线无纺布及其生产工艺。
背景技术
目前常见的医用无纺布材料为纺粘和熔喷聚丙烯无纺布,该产品具有强力高、无毒无刺激、透气舒适等优点被广泛应用于医疗领域,但聚丙烯本身不具有抗菌和释放负离子远红外线功能,通常需要通过共混抗菌剂和电气石以使其具有负离子抗菌远红外线功能,目前大多使用的是金属抗菌剂和纳米电气石粉,金属离子抗菌剂主要是通过金属离子接触反应来实现抗菌功能,金属离子可以穿透细胞膜进入到细菌内部与细菌体内蛋白质上的氨基或者巯基发生反应,破坏细胞蛋白质结构,造成微生物死亡或丧失分裂增殖能力;电气石是环状硅酸盐矿物,具有红外辐射和负离子释放功能,但这类无纺布耐洗性较差,在经过多次水洗后,金属抗菌剂和电气石会出现脱落,从而导致该无纺布负离子抗菌远红外线功能大幅下降,大大限制了无纺布的扩展应用。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题,本发明的目的在于提供一种负离子抗菌远红外线无纺布及其生产工艺;
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种负离子抗菌远红外线无纺布,按照重量份计包括如下原料:
聚丙烯树脂65-88份、复合功能助剂10-20份、偶联剂1-2份、抗氧剂1-3份和润滑剂1-2份;
复合功能助剂的制备:
步骤A1:取5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为200-300r/min,升温至40-55℃,搅拌反应2-3h后得到三唑环中间体;
进一步地,5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF的用量比为5-8g:7.5-12g:0.5-1g:50-65mL;
5-己炔酸和对叠氮苯甲酸在乙酰丙酮铜的催化作用下,进行环加成反应,形成含有二元羧酸的三唑环中间体,具体反应过程如下:
步骤A2:取三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为400-500r/min,升温至80-90℃,搅拌反应1-2h得到聚酰胺化合物;
进一步地,三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜的用量比为10-15g:5.5-8.5g:1-2g:60-80mL;
三唑环中间体和2,5-二氨基苯甲酸在DCC催化剂的作用下进行酰胺化交联反应,具体反应过程如下:
步骤A3:取纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为500-600r/min,升温至70-80℃,搅拌反应2-3h后,放入60℃的烘箱中干燥8h后进行球磨得到复合功能助剂;
进一步地,纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇的用量比为10g:25-30g:60-80mL;
一种负离子抗菌远红外线无纺布的制备:
步骤S1:将聚丙烯树脂、复合功能助剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂混合投料到混炼机中,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
步骤S2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度为160-190℃、190-210℃、200-220℃、220-230℃、230-250℃、240-260℃250-260℃、270-280℃,施加70-80r/min,挤出质量流量为30-40kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
步骤S3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
本发明的有益效果:
本发明公开一种负离子远红外线无纺布,以聚丙烯为基体材料,通过复配一种复合功能助剂参与共混,以提高聚丙烯基体材料的负离子抗菌远红外功能,其中复合功能助剂中的三唑环结构能够对依附在基体表面的细菌进行直接接触,抑制细菌的生长和繁殖,导致菌体因新陈代谢紊乱而死亡,有效提升基体材料的抗菌性,且复合功能助剂中的三唑环能够与纳米电气石粉中的金属离子进行螯合包覆,降低纳米电气石粉在基体中的团聚现象,且复合功能助剂与聚丙烯基体相容性较高,纳米电气石粉能够在聚丙烯基体中形成相对稳定的分散体系,使得纳米电气石能够缓慢释放出负离子,从而达到负离子远红外线长期释放;
复合功能助剂中的三唑环在分子主链上,分子量较大且存在空间位阻较大的芳环结构,能够限制抗菌活性基团和电气石的迁移,而且聚酰胺网状结构可以和聚丙烯基体相互贯穿形成互穿网络结构,能够进一步限制抗菌活性基团和纳米电气石粉在基体中的迁移,从而保证聚丙烯基体在多次水洗之后仍能保持较高的抗菌性能和负离子远红外线释放功能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种负离子抗菌远红外线无纺布具体实施过程如下:
1)制备复合功能助剂
a1:取5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为200r/min,升温至40℃,搅拌反应2h后得到三唑环中间体;在以上反应中,5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF的用量比为5g:7.5g:0.5g:50mL;
a2:取三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为400r/min,升温至80℃,搅拌反应1h后得到聚酰胺化合物;在以上反应中,三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜的用量比为10g:5.5g:1g:60mL;
a3:取纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为500r/min,升温至70℃,搅拌反应2h后,放入60℃的烘箱中干燥8h后进行球磨得到复合功能助剂;在以上反应中,纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇的用量比为10g:25g:60mL;
2)制备负离子抗菌远红外线无纺布
s1:将聚丙烯树脂32.5kg、复合功能助剂5kg、偶联剂0.5kg(本实施例和对比例均选用上海创赛科技有限公司的乙烯基三甲氧基硅烷)、润滑剂0.5kg(本实施例和对比例均选用东莞市建盟化学有限公司的柔软纺织助剂,型号为KF-69)、抗氧剂0.5kg(本实施例和对比例均选用上海阿拉丁生化科技有限公司的抗氧剂1010)混合投料到混炼机中,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
s2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度为160℃、190℃、200℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃,施加70r/min,挤出质量流量为30kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
s3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
实施例2
本实施例制备一种负离子抗菌远红外线无纺布具体实施过程如下:
1)制备复合功能助剂
a1:取5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为300r/min,升温至55℃,搅拌反应3h后得到三唑环中间体;在以上反应中,5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF的用量比为8g:12g:1g:65mL;
a2:取三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为500r/min,升温至90℃,搅拌反应2h后得到聚酰胺化合物;在以上反应中,三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜的用量比为15g:8.5g:2g:80mL;
a3:取纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为600r/min,升温至80℃,搅拌反应3h后,放入60℃的烘箱中干燥8h后进行球磨得到复合功能助剂;在以上反应中,纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇的用量比为10g:30g:80mL;
2)制备负离子抗菌远红外线无纺布
s1:将聚丙烯树脂44kg、复合功能助剂8kg、偶联剂0.8kg、润滑剂1kg、抗氧剂1.5kg混合投料到混炼机中,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
s2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度为190℃、210℃、220℃、230℃、250℃、260℃、260℃、280℃,施加80r/min,挤出质量流量为40kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
s3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
实施例3
本实施例制备一种负离子抗菌远红外线无纺布具体实施过程如下:
1)制备复合功能助剂
1:取5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为200r/min,升温至40℃,搅拌反应2h后得到三唑环中间体;在以上反应中,5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF的用量比为8g:12g:1g:65mL;
a2:取三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为400r/min,升温至80℃,搅拌反应1h后得到聚酰胺化合物;在以上反应中,三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜的用量比为15g:8.5g:2g:80mL;
a3:取纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为500r/min,升温至70℃,搅拌反应2h后,放入60℃的烘箱中干燥8h后进行球磨得到复合功能助剂;在以上反应中,纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇的用量比为10g:30g:80mL;
2)制备负离子抗菌远红外线无纺布
s1:将聚丙烯树脂44kg、复合功能助剂10kg、偶联剂1kg、润滑剂1kg抗氧剂1.5kg混合投料到混炼机中,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
s2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度为160℃、190℃、200℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃,施加70r/min,挤出质量流量为30kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
s3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
实施例4
本实施例制备一种负离子抗菌远红外线无纺布具体实施过程如下:
1)制备复合功能助剂
1:取5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为250r/min,升温至45℃,搅拌反应2.5h后得到三唑环中间体;在以上反应中,5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF的用量比为6g:9g:0.7g:55mL;
a2:取三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为450r/min,升温至85℃,搅拌反应1.5h后得到聚酰胺化合物;在以上反应中,三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜的用量比为12g:7g:1.5g:70mL;
a3:取纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为550r/min,升温至75℃,搅拌反应2.5h后,放入60℃的烘箱中干燥8h后进行球磨得到复合功能助剂;在以上反应中,纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇的用量比为10g:28g:70mL;
2)制备负离子抗菌远红外线无纺布
s1:将聚丙烯树脂40kg、复合功能助剂5kg、偶联剂0.5kg、润滑剂2kg、抗氧剂2kg混合投料到混炼机中,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
s2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度为160℃、190℃、200℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃,施加70r/min,挤出质量流量为30kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
s3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
实施例5
本实施例制备一种负离子抗菌远红外线无纺布具体实施过程如下:
1)制备复合功能助剂
1:取5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为250r/min,升温至45℃,搅拌反应2.5h后得到三唑环中间体;在以上反应中,5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF的用量比为8g:12g:1g:65mL;
a2:取三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为450r/min,升温至85℃,搅拌反应1.5h后得到聚酰胺化合物;在以上反应中,三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜的用量比为15g:8.5g:1g:60mL;
a3:取纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇混合投料到反应釜中,控制搅拌速率为550r/min,升温至75℃,搅拌反应2.5h后,放入60℃的烘箱中干燥8h后进行球磨得到复合功能助剂;在以上反应中,纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇的用量比为10g:30g:70mL;
2)制备负离子抗菌远红外线无纺布
s1:将聚丙烯树脂44kg、复合功能助剂10kg、偶联剂1kg、润滑剂1kg、抗氧剂1kg混合投料到混炼机中,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
s2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度为160℃、190℃、200℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃,施加70r/min,挤出质量流量为30kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
s3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
对比例1
本对比例制备一种负离子抗菌远红外线无纺布具体实施过程如下:
s1:将聚丙烯树脂32.5kg、负离子远红外粉1.5kg(本对比例均选用白净洁儿爽高科技有限公司的纳米负离子远红外粉,型号为JLSUN900)银抗菌剂5kg(本对比例均选用苏州世信化工有限公司的银离子抗菌剂)、偶联剂0.5kg、润滑剂0.5kg、抗氧剂0.5kg混合投料到混炼机中,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
s2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度为160℃、190℃、200℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃,施加70r/min,挤出质量流量为30kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
s3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
对比例2
本对比例制备一种负离子抗菌远红外线无纺布具体实施过程如下:
s1:将聚丙烯树脂44kg、负离子远红外粉1.5kg、银抗菌剂5kg、偶联剂1kg、润滑剂1kg、抗氧剂1.5kg混合投料到混炼机中,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
s2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度为190℃、210℃、220℃、230℃、250℃、260℃、260℃、280℃,施加80r/min,挤出质量流量为40kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
s3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
为了测试负离子抗菌远红外线无纺布的相关性能,将实施例1-5和对比例1-2制备的负离子抗菌远红外线无纺布进行相关性能测试,具体测试结果如表1所示:
耐水洗抗菌性能测试:
将1g实施例1-5和对比例1-2制备的负离子抗菌远红外线无纺布样品放置在网兜中并置于1L含有10g/L的酸性洗涤剂的洗液(PH2.0-4.5)中,升温至40℃,磁力搅拌洗涤20min,再水洗20min,80℃烘干为一次,分别循环10次、20次、30次后,按照AATCC100-2004测试负离子抗菌远红外线无纺布对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抗菌效果;
由表1数据可知,实施例1-5制备的负离子抗菌远红外线无纺布在经过水洗30次后,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到85%以上,对大肠杆菌的抑菌率达到82%以上,对白色念珠菌的抑菌率达到82%以上,而对比例1-2制备的负离子抗菌远红外线无纺布对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率均只能达到62%以上,说明实施例1-5制备的负离子抗菌远红外线无纺布在经过30次水洗后仍能保持良好的抗菌性能。
为了测试负离子抗菌远红外线无纺布的相关性能,将实施例1-5和对比例1-2制备的负离子抗菌远红外线无纺布进行相关性能测试,具体测试结果如表2所示:
耐水洗负离子释放量测试:
将试样放置于网兜上并置于1L含有10g/L的酸性洗涤剂的洗液(PH2.0-4.5)中,升温至40℃,磁力搅拌洗涤20min,再水洗20min,80℃烘干为一次,分别循环10次、20次、30次后,按照GB/T30128-2013测试负离子释放量;
表2
由表2可知,实施例1-5制备的负离子抗菌远红外线无纺布的负离子释放量为1209-1510个/cm3,相较于对比例1-2制备的负离子抗菌远红外线无纺布的负离子释放量差异不大,但经过30次水洗后,实施例1-5制备的负离子抗菌远红外线无纺布的负离子释放量仍能保持在1000个/cm3以上,但对比例1-2制备的负离子抗菌远红外线无纺布经过30次水洗后,均下降较为严重。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种负离子抗菌远红外线无纺布,按照重量份计包括聚丙烯树脂65-88份、复合功能助剂10-20份、偶联剂1-2份、抗氧剂1-3份和润滑剂1-2份;
复合功能助剂的制备:
步骤A1:取5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF混合投料,升温至40-55℃,搅拌反应2-3h后得到三唑环中间体;
步骤A2:取三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜混合投料,升温至80-90℃,搅拌反应1-2h后得到聚酰胺化合物;
步骤A3:取纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇混合投料,升温至70-80℃,搅拌反应2-3h后,放入60℃的烘箱中干燥8h后进行球磨得到复合功能助剂。
2.根据权利要求1所述的一种负离子抗菌远红外线无纺布,其特征在于,步骤A1中:5-己炔酸、对叠氮苯甲酸、乙酰丙酮铜和DMF的用量比为5-8g:7.5-12g:0.5-1g:50-65mL。
3.根据权利要求1所述的一种负离子抗菌远红外线无纺布,其特征在于,步骤A2中,三唑环中间体、2,5-二氨基苯甲酸、DCC和二甲基亚砜的用量比为10-15g:5.5-8.5g:1-2g:60-80mL。
4.根据权利要求1所述的一种负离子抗菌远红外线无纺布,其特征在于,纳米电气石粉、聚酰胺化合物和丁醇的用量比为10g:25-30g:60-80mL。
5.根据权利要求4所述的一种负离子抗菌远红外线无纺布的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:将聚丙烯树脂、复合功能助剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂混合投料,控制混炼温度为170℃,混炼1h后得到聚丙烯坯料;
步骤S2:将聚丙烯坯料加入到双螺杆挤出机中,调节双螺杆各区温度,施加70-80r/min,挤出质量流量为30-40kg/h,熔融共混、挤出、造粒后得到聚丙烯母料;
步骤S3:将聚丙烯母料经过螺杆挤压,熔融,然后过滤、纺丝、牵引、成网、热轧成布、卷绕分切包装得到负离子抗菌远红外线无纺布。
6.根据权利要求5所述的一种负离子抗菌远红外线无纺布的生产工艺,其特征在于,复合功能助剂和偶联剂的用量比为10:1。
7.根据权利要求5所述的一种负离子抗菌远红外线无纺布的生产工艺,其特征在于,双螺杆挤出机各区温度设置为160-190℃、190-210℃、200-220℃、220-230℃、230-250℃、240-260℃250-260℃、270-280℃。
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