CN117660557A - 一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及丙烯酰胺合成的技术领域，具体公开了一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法。一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：制备发酵液：先将菌种加入到种子培养基中进行培养，得到种子液；接着再将种子液加入到发酵培养基中进行发酵，得到发酵液；催化剂制备：向发酵液中加入海藻酸钠，搅拌均匀，得到混合液，再将混合液加入到氯化钙溶液中，静置反应，过滤，洗涤，得到催化剂；水合：将丙烯腈加入水中，再加入催化剂，得到反应液，进行水合反应，得到丙烯酰胺水合液；净化：向丙烯酰胺水合液中加入净化剂，搅拌均匀，得到预处理液；将预处理液进行超滤膜过滤，得到粗品；精制：将粗品精制，提浓，得到成品。
Description
技术领域
本申请涉及丙烯酰胺合成的技术领域，尤其是涉及一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
丙烯酰胺作为一种含烯键且精细度较高的有机化工原料，在化工领域中具有十分重要的应用性，在工业领域内的应用大多数是用来加工合成丙烯酰胺的均聚物和共聚物。通常丙烯酰胺的制备方法有硫酸催化水合法、铜系催化剂催化水合法和微生物酶催化水合法，其中常用的方法为硫酸催化水合法和铜系催化剂催化水合法，这两种方法虽然工艺简单，成本较低，但是制得丙烯酰胺产品的纯度不高。
发明内容
为了提高制得丙烯酰胺产品的纯度，本申请提供一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法。
本申请提供的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，采用如下的技术方案：
一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
制备发酵液：先将菌种加入到种子培养基中进行培养，得到种子液；接着再将种子液加入到发酵培养基中进行发酵，得到发酵液；
催化剂制备：向发酵液中加入海藻酸钠，搅拌均匀，得到混合液，再将混合液加入到氯化钙溶液中，静置反应，过滤，洗涤，得到催化剂；
水合：将丙烯腈加入水中，再加入催化剂，得到反应液，进行水合反应，得到丙烯酰胺水合液；
净化：向丙烯酰胺水合液中加入净化剂，搅拌均匀，得到预处理液；所述净化剂的原料包括：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、聚苯胺、活性炭；
过滤：将预处理液进行超滤膜过滤，得到粗品；
精制：将粗品精制，提浓，得到成品。
通过采用上述技术方案，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚苯胺、活性炭进行改性，使得制得的净化剂具有较好的分散性能，使得净化剂均匀分散在丙烯酰胺水合液中，净化剂可以对阴阳离子、杂质以及一些副产物进行吸附，从而提高了最终制得丙烯酰胺产品的纯度。
在一个具体的可实施方案中，所述净化剂的制备方法包括以下步骤：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、水搅拌混合均匀，得到喷涂液；
将聚苯胺、活性炭搅拌混合均匀，得到混合物，再搅拌的过程中，向混合物中缓慢喷洒喷涂液，当喷涂液喷洒完毕后，继续搅拌，烘干，得到净化剂。
通过采用上述技术方案，先将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶解在乙醇中，得到喷涂液，然后在对聚苯胺、活性炭搅拌的过程中，喷洒喷涂液，使得喷涂液均匀包裹在聚苯胺、活性炭上，最后烘干，γ-氨丙基三乙氧基硅烷负载在聚苯胺、活性炭上，得到分散性能较好的净化剂。
在一个具体的可实施方案中，所述聚苯胺、所述活性炭的重量比为1：(2.5-3.5)。
在一个具体的可实施方案中，所述喷涂液与所述混合物的重量比为1：(13-14)。
通过采用上述技术方案，本申请中进一步限定了混合物中聚苯胺、活性炭的配比以及喷涂液与混合物的配比，提高了γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚苯胺、活性炭的改性效果。
在一个具体的可实施方案中，所述精制步骤为：将粗品先利用阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
通过采用上述技术方案，先后利用阳离子树脂、阴离子树脂进行两次离子交换，可以进一步提高最终制得丙烯酰胺产品的纯度。
在一个具体的可实施方案中，所述精制步骤为：先将阳离子树脂置于盐酸溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阳离子树脂；将阴离子树脂置于氢氧化钠溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阴离子树脂；将粗品先利用预处理阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用预处理阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
通过采用上述技术方案，在进行离子交换前，利用盐酸溶液对阳离子树脂进行预处理，且利用氢氧化钠溶液对阴离子树脂进行预处理，可以提高离子交换效果。
在一个具体的可实施方案中，所述种子培养基的原料包括如下重量份的组分：水80～100份、葡萄糖0.5～1.0份、酵母膏0.1～1.5份、氯化钠0.05～0.15份、磷酸氢二甲0.2～0.4份、蛋白胨0.2～0.4份、无水硫酸镁0.1～0.5份。
在一个具体的可实施方案中，所述发酵培养基的原料包括如下重量份的组分：水80～100份、葡萄糖1.5～2.5份、酵母膏0.5～1.5份、尿素0.5～1.5份、谷氨酸钠0.2～0.4份、磷酸二氢钾0.05～0.1份、磷酸氢二甲0.05～0.1份、无水硫酸镁0.01～0.1份。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚苯胺、活性炭进行改性，使得制得的净化剂具有较好的分散性能，使得净化剂均匀分散在丙烯酰胺水合液中，净化剂可以对阴阳离子、杂质以及一些副产物进行吸附，从而提高了最终制得丙烯酰胺产品的纯度；
2.本申请中先将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶解在乙醇中，得到喷涂液，然后在对聚苯胺、活性炭搅拌的过程中，喷洒喷涂液，使得喷涂液均匀包裹在聚苯胺、活性炭上，最后烘干，γ-氨丙基三乙氧基硅烷负载在聚苯胺、活性炭上，得到分散性能较好的净化剂；
3.本申请中在进行离子交换前，利用盐酸溶液对阳离子树脂进行预处理，且利用氢氧化钠溶液对阴离子树脂进行预处理，可以提高离子交换效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例中所有原料均可通过市售获得。其中诺卡氏菌由深圳市一米生物技术有限公司提供；阳离子树脂的型号为D001；阴离子树脂的型号为C-100E。
制备例
制备例1
制备例1提供了一种净化剂的制备方法，包括以下步骤：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、水搅拌混合均匀，得到喷涂液；其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、水的重量比为5：18：2；
将聚苯胺、活性炭加入混合机中，搅拌混合均匀，得到混合物，再搅拌的过程中，向混合物中缓慢喷洒喷涂液，当喷涂液喷洒完毕后，继续搅拌45min，然后在90℃下烘干1h，得到净化剂；其中混合物中聚苯胺与活性炭的重量比为1：2；喷涂液与混合物的重量比为1：12.5。
制备例2
制备例2与制备例1的区别在于，混合物中聚苯胺与活性炭的重量比为1：2.5；其余步骤与制备例1相一致。
制备例3
制备例3与制备例1的区别在于，混合物中聚苯胺与活性炭的重量比为1：3；其余步骤与制备例1相一致。
制备例4
制备例4与制备例1的区别在于，混合物中聚苯胺与活性炭的重量比为1：3.5；其余步骤与制备例1相一致。
制备例5
制备例5与制备例1的区别在于，混合物中聚苯胺与活性炭的重量比为1：4；其余步骤与制备例1相一致。
制备例6
制备例6与制备例3的区别在于，喷涂液与混合物的重量比为1：13；其余步骤与制备例3相一致。
制备例7
制备例7与制备例3的区别在于，喷涂液与混合物的重量比为1：13.5；其余步骤与制备例3相一致。
制备例8
制备例8与制备例3的区别在于，喷涂液与混合物的重量比为1：14；其余步骤与制备例3相一致。
制备例9
制备例9与制备例3的区别在于，喷涂液与混合物的重量比为1：14.5；其余步骤与制备例3相一致。
制备例10
制备例10与制备例1的区别在于，将活性炭加入混合机中，搅拌混合均匀，得到混合物，再搅拌的过程中，向混合物中缓慢喷洒喷涂液，当喷涂液喷洒完毕后，继续搅拌45min，然后在90℃下烘干1h，得到净化剂；其余步骤与制备例1相一致。
制备例11
制备例11与制备例1的区别在于，将聚苯胺加入混合机中，搅拌混合均匀，得到混合物，再搅拌的过程中，向混合物中缓慢喷洒喷涂液，当喷涂液喷洒完毕后，继续搅拌45min，然后在90℃下烘干1h，得到净化剂；其余步骤与制备例1相一致。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
制备发酵液：在50rpm的搅拌速度下，先将菌种加入到种子培养基中，然后在100rpm、0.05MP、23℃下进行培养60h，得到种子液；接着再将种子液加入到发酵培养基中，在100rpm、0.05MP、23℃下进行发酵70h，得到发酵液；其中菌种为诺卡氏菌；种子液与发酵培养基的重量比为1：12；种子培养基包括如下组分：水80kg、葡萄糖0.5kg、酵母膏0.1kg、氯化钠0.05kg、磷酸氢二甲0.2kg、蛋白胨0.2kg、无水硫酸镁0.1kg；发酵培养基包括如下组分：水80kg、葡萄糖1.5kg、酵母膏0.5kg、尿素0.5kg、谷氨酸钠0.2kg、磷酸二氢钾0.05kg、磷酸氢二甲0.05kg、无水硫酸镁0.01kg；
催化剂制备：向发酵液中加入海藻酸钠，搅拌均匀，得到混合液，再将混合液加入到氯化钙溶液中，静置反应12h，过滤，洗涤，得到催化剂；其中发酵液与海藻酸钠的重量比为60：1；
水合：将丙烯腈加入水中，再加入催化剂，得到反应液，进行水合反应，得到丙烯酰胺水合液；其中催化剂在反应液中的质量浓度为20％；
净化：向丙烯酰胺水合液中加入制备例1中的净化剂，搅拌均匀，得到预处理液；其中净化剂在丙烯酰胺水合液中的重量比为150ppm。
过滤：将预处理液进行超滤膜过滤，得到粗品；
精制：将粗品先利用阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
实施例2-9
实施例2-9与实施例1的区别在于，净化剂的选用不同，详见表1。
表1净化剂的选用
| 样品 | 净化剂的选用 |
| 实施例1 | 制备例1 |
| 实施例2 | 制备例2 |
| 实施例3 | 制备例3 |
| 实施例4 | 制备例4 |
| 实施例5 | 制备例5 |
| 实施例6 | 制备例6 |
| 实施例7 | 制备例7 |
| 实施例8 | 制备例8 |
| 实施例9 | 制备例9 |
实施例10
实施例10与实施例7的区别在于，制备发酵液步骤中，种子培养基包括如下组分：水90kg、葡萄糖0.8kg、酵母膏1kg、氯化钠0.1kg、磷酸氢二甲0.3kg、蛋白胨0.3kg、无水硫酸镁0.3kg；发酵培养基包括如下组分：水90kg、葡萄糖2kg、酵母膏1kg、尿素1kg、谷氨酸钠0.3kg、磷酸二氢钾0.08kg、磷酸氢二甲0.08kg、无水硫酸镁0.05kg；其余步骤与实施例7相一致。
实施例11
实施例11与实施例7的区别在于，制备发酵液步骤中，种子培养基包括如下组分：水100kg、葡萄糖1kg、酵母膏1.5kg、氯化钠0.15kg、磷酸氢二甲0.4kg、蛋白胨0.4kg、无水硫酸镁0.5kg；发酵培养基包括如下组分：水100kg、葡萄糖2.5kg、酵母膏1.5kg、尿素1.5kg、谷氨酸钠0.4kg、磷酸二氢钾0.1kg、磷酸氢二甲0.1kg、无水硫酸镁0.1kg；其余步骤与实施例7相一致。
实施例12
实施例12与实施例10的区别在于，精制步骤中，先将阳离子树脂置于质量分数为1％的盐酸溶液中浸泡10h，然后洗涤至中性，得到预处理阳离子树脂；将阴离子树脂置于质量分数为1％的氢氧化钠溶液中浸泡10h，然后洗涤至中性，得到预处理阴离子树脂；将粗品先利用预处理阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用预处理阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品；其余步骤与实施例10相一致。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，水合：将丙烯腈加入水中，再加入催化剂，得到反应液，进行水合反应，得到丙烯酰胺水合液；其中催化剂在反应液中的质量浓度为20％；
过滤：将丙烯酰胺水合液进行超滤膜过滤，得到粗品；其余步骤与实施例1相一致。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，净化步骤中，选用制备例10中的净化剂；其余步骤与实施例1相一致。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，净化步骤中，选用制备例11中的净化剂；其余步骤与实施例1相一致。
性能检测试验
纯度：记成品中丙烯酰胺的重量为a，成品的重量为b，纯度＝a/b*100％。
表2成品的性能检测结果
结合实施例1和对比例1-3，实施例1中成品的纯度最高，可见本申请中的制备方法，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性制得的净化剂进行净化，可以对丙烯酰胺水合液中的阴阳离子、杂质以及一些副产物进行吸附，从而提高了最终制得成品的纯度。
结合实施例1-5，实施例2-4中成品的纯度较高，可见在制备净化剂时，混合物中聚苯胺、活性炭的配比优选为1：(2.5-3.5)，制得净化剂的净化效果较好。
结合实施例3和实施例6-9，实施例6-8中成品的纯度较高，可见在制备净化剂时，喷涂液与混合物的配比优选为1：(13-14)，提高了γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚苯胺、活性炭的改性效果，从而提高了制得净化剂的净化效果。
结合实施例7、实施例10和实施例11，实施例7、实施例10和实施例11中成品的纯度相差不大，可见在制备种子培养基和发酵培养基时，提高原料的使用量，对最终制得成品的纯度影响不大。
结合实施例10和实施例12，实施例12中成品的纯度较高，可见在利用阴阳离子树脂进行离子交换前，先利用盐酸溶液对阳离子树脂进行预处理，以及利用氢氧化钠溶液对阴离子树脂进行预处理，可以提高离子交换效果，从而进一步提高了最终制得成品的纯度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
制备发酵液：先将菌种加入到种子培养基中进行培养，得到种子液；接着再将种子液加入到发酵培养基中进行发酵，得到发酵液；
催化剂制备：向发酵液中加入海藻酸钠，搅拌均匀，得到混合液，再将混合液加入到氯化钙溶液中，静置反应，过滤，洗涤，得到催化剂；
水合：将丙烯腈加入水中，再加入催化剂，得到反应液，进行水合反应，得到丙烯酰胺水合液；
净化：向丙烯酰胺水合液中加入净化剂，搅拌均匀，得到预处理液；所述净化剂的原料包括：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、聚苯胺、活性炭；
过滤：将预处理液进行超滤膜过滤，得到粗品；
精制：将粗品精制，提浓，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述净化剂的制备方法包括以下步骤：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、水搅拌混合均匀，得到喷涂液；
将聚苯胺、活性炭搅拌混合均匀，得到混合物，再搅拌的过程中，向混合物中缓慢喷洒喷涂液，当喷涂液喷洒完毕后，继续搅拌，烘干，得到净化剂。
3.根据权利要求2所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述聚苯胺、所述活性炭的重量比为1：（2.5-3.5）。
4.根据权利要求2所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述喷涂液与所述混合物的重量比为1：（13-14）。
5.根据权利要求1所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述精制步骤为：将粗品先利用阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
6.根据权利要求5所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述精制步骤为：先将阳离子树脂置于盐酸溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阳离子树脂；将阴离子树脂置于氢氧化钠溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阴离子树脂；将粗品先利用预处理阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用预处理阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
7.根据权利要求1所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述种子培养基的原料包括如下重量份的组分：水80~100份、葡萄糖0.5~1.0份、酵母膏0.1~1.5份、氯化钠0.05~0.15份、磷酸氢二甲0.2~0.4份、蛋白胨0.2~0.4份、无水硫酸镁0.1~0.5份。
8.根据权利要求7所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述发酵培养基的原料包括如下重量份的组分：水80~100份、葡萄糖1.5~2.5份、酵母膏0.5~1.5份、尿素0.5~1.5份、谷氨酸钠0.2~0.4份、磷酸二氢钾0.05~0.1份、磷酸氢二甲0.05~0.1份、无水硫酸镁0.01~0.1份。
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