CN117659313A - 一种抗超高温的降滤失剂及其制备、油基钻井液和油田钻井方法 - Google Patents

一种抗超高温的降滤失剂及其制备、油基钻井液和油田钻井方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗超高温的降滤失剂及其制备、油基钻井液和油田钻井方法，所述抗超高温的降滤失剂是先使硅酸镁锂与含有烯基的硅烷偶联剂发生反应，生成含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂，再使所述含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂与异戊二烯、4‑乙烯基苯磺酸‑四丁基季膦盐、苯乙烯和乙烯基咪唑进行共聚反应得到的。本发明所提供的抗超高温的降滤失剂不仅添加量少，降滤失效果明显，而且还具有抗超高温，对油基钻井液的流变性影响小等特点。

Description

一种抗超高温的降滤失剂及其制备、油基钻井液和油田钻井 方法
技术领域
本发明涉及一种抗超高温的降滤失剂及其制备、油基钻井液和油田钻井方法，属于油田钻井液技术领域。
背景技术
油基钻井液因其具有抑制性好、抗盐侵蚀、润滑性好等优点，广泛应用于油田钻井过程。降滤失剂在油基钻井液中具有封堵微纳米孔吼，降低钻井液滤失量的作用。目前，常规的油基钻井液用降滤失剂一般为不同软化点的天然沥青或者氧化沥青，包括少量磺化沥青以及改性腐殖酸类降滤失剂。在作业中，该些常规的油基钻井液用降滤失剂普遍存在加量过高而影响钻井液流变性，在高温、超高温条件下出现滤失量失控等问题。
由于沥青类降滤失剂往往只有在其软化点附近才会起作用。当地层温度远高于沥青软化点时，沥青软化溶解分解成分子级的小颗粒，失去了封堵和降滤失的作用；而当地层温度远低于沥青软化点时，沥青类降滤失剂往往以大颗粒固相的形式存在于钻井液中，不仅降滤失作用大打折扣，反而增加了钻井液中的固相含量，导致钻井液粘度过高。
近年来，随着勘探开发的不断深入，作业井温度不断升高，很多井的温度都达到了205℃以上，最高已达260℃。在超高温(205-260℃)或者极高温(≥260℃)条件下，改性腐殖酸类降滤失剂，常规聚合物等降滤失剂已经失效。为控制滤失量，在现场钻井施工作业过程中，往往大量加入沥青类降滤失剂，很多时候沥青类降滤失剂的加量都超过8％(其中加量为质量体积比加量，如向100m3的钻井液或者基浆中加入1吨的处理剂，此时处理剂的加量即为1％)，甚至达到10％以上，即使这样，其滤失量仍然很难控制。由于沥青中含有油溶性的胶质和沥青质，大量降滤失剂的加入，会导致油基钻井液的液相粘度超高，滤失量难以控制的同时，往往还会导致其流变性的失控。此外，沥青类降滤失剂的荧光特性也会影响到地质录井的准确性。
再者，沥青容易造成环境污染，因此如何降低该类降滤失剂的使用，提高产品的抗温效果，目前已成为油田的重要难题。
因此，提供一种新型的抗超高温的降滤失剂及其制备、油基钻井液和油田钻井方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决目前应用最为广泛的沥青类等油基钻井液降滤失剂所存在的添加量大，固相增加多，抗温效果不足在超高温条件下易失效，低温下降滤失效果不足，且影响钻井液流变性等问题，本发明的一个目的在于提供一种抗超高温的降滤失剂。
本发明的另一个目的还在于提供以上所述的抗超高温的降滤失剂的制备方法。
本发明的又一个目的还在于提供一种油基钻井液，其包含以上所述的抗超高温的降滤失剂。
本发明的再一个目的还在于提供一种油田钻井方法，其是利用以上所述的油基钻井液实现的。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种抗超高温的降滤失剂，其中，所述抗超高温的降滤失剂是先使硅酸镁锂与含有烯基的硅烷偶联剂发生反应，生成含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂，再使所述含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂与异戊二烯、4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐、苯乙烯和乙烯基咪唑进行共聚反应，反应结束后得到所述抗超高温的降滤失剂。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述抗超高温的降滤失剂是采用包括如下步骤的制备方法制得：
S1：向1000重量份的去离子水中加入19.5-58.6重量份(优选为39.1重量份)的硅酸镁锂，得到硅酸镁锂分散液，再对所述硅酸镁锂分散液进行静置水化；
S2：在搅拌条件下，向S1所得溶液中加入14.8-28.0重量份的含有烯基的硅烷偶联剂，再将体系的pH值调节至4-6，并使含有烯基的硅烷偶联剂与硅酸镁锂充分反应，得到含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂水溶液，再将所述水溶液烘干后自然冷却；
S3：将S2所得到的含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂加入到500重量份的去离子水中并使其混合均匀，再通过水浴加热将体系温度加热至40-50℃；
S4：向S3所得溶液中依次加入60-80重量份的表面活性剂、22.1-44.2重量份的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和4.7-22.2重量份的乙烯基咪唑，并使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑充分溶解；再使所得溶液于无氧，70-75℃的恒温条件下反应30-40min；反应结束后，向所得溶液中加入13.6-20.4重量份的异戊二烯和5.2-15.6重量份的苯乙烯，以形成微乳液；再向所述微乳液中加入0.5-1.5重量份的油溶性引发剂后升温至75±2℃反应1-3h，反应结束后得到所述抗超高温的降滤失剂。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述制备方法还包括：
S5：对S4所得到的聚合物乳液进行干燥，再将干燥后所得产物加入到含有乙醇的水溶液中将其调节成浊液，再对所述浊液进行搅拌后静置，使固相充分沉淀；
S6：倒掉S5所得体系中的上层清液后加入去离子水将沉淀调至浊液，再对所述浊液进行干燥，干燥至恒重后即得到所述抗超高温的降滤失剂。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述含有烯基的硅烷偶联剂包括含有乙烯基、丙烯基或者烯丙基的硅烷偶联剂；
优选地，所述含有烯基的硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(A-172)及乙烯基甲基二甲氧基硅烷(A-2171)等中的一种或者几种的组合。本发明中所使用的含有烯基的硅烷偶联剂市售常规产品，例如可为购买自美国康普顿国际化学公司的对应产品。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述硅酸镁锂为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述乙烯基咪唑包括1-乙烯基咪唑及具有如下式Ⅰ所示结构的乙烯基咪唑等中的一种或者几种的组合；
式Ⅰ中，R2包括甲基、乙基、正丙基、异丙基或者丁基等，X-包括四氟硼酸根、氯离子或者溴离子等；
优选地，所述乙烯基咪唑包括1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、1-乙烯基咪唑及1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐等中的一种或者几种的组合。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一优选实施方式，其中，所述乙烯基咪唑为1-乙烯基咪唑。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，硅酸镁锂与含有烯基的硅烷偶联剂之间的摩尔比为1:1，其中硅酸镁锂的分子量按361g/mol计。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，含有烯基的硅烷偶联剂、异戊二烯、苯乙烯、4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑之间的摩尔比为2:5:2:1:2。
本发明所使用的硅酸镁锂、苯乙烯、异戊二烯、乙烯基咪唑、4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐等均为市售常规产品；例如：所述硅酸镁锂购自江苏润丰合成科技有限公司，所述乙烯基咪唑可为购自上海成捷化学有限公司的对应产品，所述4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐购自于西南石油大学，其相对分子质量为442g/mol。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(AS)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)及腰果酚聚氧乙烯醚(BGF-10)等中的任意两种的组合。本发明所使用的上述表面活性剂产品均为市售常规产品。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚，二者的质量比为3:2，或者十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚，二者的质量比为7:3，或者十二烷基苯磺酸钠和腰果酚聚氧乙烯醚，二者的质量比为4:1。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述油溶性引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈或者偶氮二环己基甲腈等中的任一种。
本发明所提供的抗超高温的降滤失剂需要具有合适的分子量，若其分子量太小，则不能形成多点吸附，若分子量太大，则容易导致钻井液调化。考虑到产品需要具有抗高温的特性，以防止高温下其过度降解，还需要防止产品对钻井液粘度所造成的影响过大。作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述抗超高温的降滤失剂的分子量为10000-50000。
作为本发明以上所述抗超高温的降滤失剂的一具体实施方式，其中，所述抗超高温的降滤失剂的平均粒径为50-150nm，优选为70-100nm。
另一方面，本发明还提供了以上所述的抗超高温的降滤失剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
先使硅酸镁锂与含有烯基的硅烷偶联剂发生反应，生成含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂，再使所述含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂与异戊二烯、4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐、苯乙烯和乙烯基咪唑进行共聚反应，反应结束后得到所述抗超高温的降滤失剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述制备方法具体包括：
S1：向1000重量份的去离子水中加入19.5-58.6重量份的硅酸镁锂，得到硅酸镁锂分散液，再对所述硅酸镁锂分散液进行静置水化；
S2：在搅拌条件下，向S1所得溶液中加入14.8-28.0重量份的含有烯基的硅烷偶联剂，再将体系的pH值调节至4-6，并使含有烯基的硅烷偶联剂与硅酸镁锂充分反应，得到含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂水溶液，再将所述水溶液烘干后自然冷却；
S3：将S2所得到的含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂加入到500重量份的去离子水中并使其混合均匀，再通过水浴加热将体系温度加热至40-50℃；
S4：向S3所得溶液中依次加入60-80重量份的表面活性剂、22.1-44.2重量份的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和4.7-22.2重量份的乙烯基咪唑，并使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑充分溶解；再使所得溶液于无氧，70-75℃的恒温条件下反应30-40min；反应结束后，向所得溶液中加入13.6-20.4重量份的异戊二烯和5.2-15.6重量份的苯乙烯，以形成微乳液；再向所述微乳液中加入0.5-1.5重量份的油溶性引发剂后升温至75±2℃反应1-3h，反应结束后得到所述抗超高温的降滤失剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述制备方法还包括：
S5：对S4所得到的聚合物乳液进行干燥，再将干燥后所得产物加入到含有乙醇的水溶液中将其调节成浊液，再对所述浊液进行搅拌后静置，使固相充分沉淀；
S6：倒掉S5所得体系中的上层清液后加入去离子水将沉淀调至浊液，再对所述浊液进行干燥，干燥至恒重后即得到所述抗超高温的降滤失剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述制备方法还包括：
S2中，将体系的pH值调节至4-6后，再向体系中加入含有烯基的硅烷偶联剂水解时所产生的醇类溶剂，以使含有烯基的硅烷偶联剂与硅酸镁锂充分反应；其中，所述醇类溶剂的加入量为3-30％，其中，3-30％为质量体积比，如：S1中使用了1000份重量的去离子水，则S2中加入的醇类溶剂的质量为3-30g。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，S1中，向1000重量份的去离子水中加入19.5-58.6重量份的硅酸镁锂后，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌20-30min，以形成硅酸镁锂分散液。其中，S1中高速搅拌的目的是为了使硅酸镁锂充分分散成纳米级的颗粒，并且硅酸镁锂需要充分水化才能分散成纳米级的片状颗粒，使其表面的羟基暴露出来。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，S2中，含有烯基的硅烷偶联剂需要充水解后才能与硅酸镁锂表面的羟基发生偶联反应，其中以乙烯基硅烷偶联剂为例，反应过程如下式Ⅱ所示：
式Ⅱ中，R1根据所述乙烯基硅烷偶联剂的不同而不同，例如其可为甲基或者乙基等。
对于自身基团对水溶液pH值影响较弱的含有烯基的硅烷偶联剂(如A151)，可以通过向体系中添加醋酸、氨水等物质来调整水溶液的pH值，使含有烯基的硅烷偶联剂更加容易水解，向体系中添加醋酸将水溶液的pH值调整为弱酸性(4-6)后再进行A151的水解，其水解速度有明显提升。另，在含有烯基的硅烷偶联剂水解时会产生一定量的甲醇、乙醇等可以与水任意混溶的醇类溶剂，这是由硅烷结构中的R1基团决定的，如果在S1所得水溶液中预先添加含有烯基的硅烷偶联剂水解时会产生的醇类溶剂，将使含有烯基的硅烷偶联剂更充分地分散在水溶液中，从而使水解液更加稳定。如预先向S1所得水溶液中添加少量的乙醇后，再进行A151的水解，油珠状的A151与水溶液混溶的更快，且不易缩聚析出。此外，在含有烯基的硅烷偶联剂水解时需要进行充分地搅拌，以使含有烯基的硅烷偶联剂更加充分地与水接触，减少含有烯基的硅烷偶联剂之间因接触发生的缩聚反应，若含有烯基的硅烷偶联剂一旦缩聚，其就很难再进行水解了。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，S4中，异戊二烯和苯乙烯为疏水单体(油溶性单体)，根据相似相容原理，异戊二烯易溶于含烃类的油溶性物质，同时含苯环的苯乙烯易溶于含芳香环的油溶性物质，通过上述两种单体的引入，可以增强合成产品在油中的分散性能。
另，为防止高温降解，本发明选用了含有C＝C不饱和双键的异戊二烯进行聚合反应，得到具有C-C单键的聚合物。由于C-C的键能很大，不容易发生高温降解，从而可提高所得聚合物的耐温性能，同时异戊二烯聚合后，会在聚合物的侧链形成双键结构，进一步保证产物的疏水性。
本发明还引入了4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑两种亲水单体，其为可进行聚合的离子液体单体，除了本身具有良好的抗温特性外，4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐与苯乙烯单体都具有苯环结构，二者配合使用提高了聚合物分子链的刚性，从而可提高产品的抗温能力，另外乙烯基咪唑所含的五元环状结构也具有一定的刚性，从而可进一步提升产品的抗温能力。同时，由于四丁基季膦盐基团的存在，增强了4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐单体的偶极矩，使得单体具有一定的极性，从而使得聚合物产品的吸附能力得以提升，而咪唑结构的引入，还可进一步提升所得聚合物产品的吸附作用。
本发明中，含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂(以乙烯基硅烷改性的硅酸镁锂为例)与异戊二烯、苯乙烯、4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑(以具有如上式Ⅰ所示结构的乙烯基咪唑为例)的反应过程如下式Ⅲ所示：
式Ⅲ中，x、y、z、m及n的摩尔比为1-3:1-3:1-3:4-6:1-1.5，优选为2:2:2:5:1。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，S5及S6中，所述干燥可在喷雾干燥机中进行，喷雾干燥是乳液类产品和浊液产品常用的干燥手段之一，可根据现场实际作业需要合理调整喷雾干燥的温度及时间等，只要保证可以实现干燥的目的即可。
S5中将干燥后的产品再加入含有乙醇的水溶液以将其调节成浊液，目的是为了使聚合物复合物更容易沉淀出来。同时，形成浊液后静置的目的主要是使水溶性的表面活性剂进入上层水相而被洗去，从而减少后续将抗超高温的降滤失剂加入油基钻井液使用时，合成反应中使用的表面活性剂对油基钻井液产生的负面影响。
又一方面，本发明还提供了一种油基钻井液，其中，所述油基钻井液包含以上所述的抗超高温的降滤失剂。
作为本发明以上所述油基钻井液的一具体实施方式，其中，所述的抗超高温的降滤失剂的添加量为1-3％，其中，1-3％为质量体积比，如：向100mL的钻井液或者基浆中加入1g的抗超高温的降滤失剂，此时抗超高温的降滤失剂的加量即为1％。
再一方面，本发明还提供了一种油田钻井方法，其中，所述油田钻井方法是利用以上所述的油基钻井液实现的。
与现有技术相比，本发明所能达成的有益技术效果包括：
本发明通过有机无机复合改性合成一种抗超高温的封堵型油基钻井液用降滤失剂，在制备所述抗超高温的降滤失剂时，首先使用具有硅烷偶连作用的单体，即含有烯基的硅烷偶联剂与硅酸镁锂反应，以将纳米级的硅酸镁锂颗粒改性转变成具有聚合反应活性的纳米粒子，然后再通过微乳液聚合的方式使油溶性单体，即苯乙烯、异戊二烯和亲水单体，即4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑与含有烯基的活性硅酸镁锂发生聚合，最终形成有机无机聚合物复合物，即有机无机纳米复合降滤失剂。本发明通过疏水改性，使得亲水的硅酸镁锂具有一定的疏水性，解决了硅酸镁锂亲油分散的问题。同时，本发明所得的抗超高温的降滤失剂为无机有机聚合物复合物，其中无机部分在起封堵作用的同时，有机的聚合物链可以起到一定的“拉筋架桥”的作用，进一步增强了产品的封堵和降滤失作用。
本发明通过微乳液聚合的方式合成所述抗超高温的降滤失剂，有效地控制了产物的粒径，使合成的复合物颗粒始终保持纳米级别，解决了无机有机纳米复合材料在常规改性的过程中容易出现团聚和粒径不易控制的问题。
本发明通过控制引发剂的加量，有效地控制了聚合物的链长，使得产品的聚合物链具有良好的降滤失能力和自分散能力；进一步使得合成的产品在具有优异封堵和降滤失性能的前提下，其还不影响钻井液的流变性。
本发明通过使用含有刚性基团和抗温基团的单体并调节各单体的配比，使得产品的抗温能力大幅度提升，抗温可达到260℃。
本发明通过优选亲水单体、疏水单体并调节其与亲水性的硅酸镁锂的配比，使得合成的产品具有一定的两亲性，可以在油基钻井液中起到辅助乳化的作用，从而可进一步提高油基钻井液的乳化稳定，提高破乳电压，降低滤失量。
本发明通过使用4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑这两种单体，不仅大大增强了产品的抗温效果，同时还提高了产品在黏土以及重晶石等颗粒上的吸附能力，使得产品的抗温性能和降滤失能力均大幅度提升。
综上，本发明所提供的抗超高温的降滤失剂不仅添加量少，降滤失效果明显，而且还具有抗超高温，对油基钻井液的流变性影响小等特点。
具体实施方式
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”以及其任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式给出。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定的范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有以这种方式进行限定的范围是可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是可以预料到的。此外，如果列出的最小范围值为1和2，列出的最大范围值为3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。
在本发明中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本发明中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附表及实施例，对本发明进行进一步详细说明。下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种抗超高温的降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂溶液中加入14.8g的乙烯基三甲氧基硅烷(A-171，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液的pH值至4-6，再加入3.2g的甲醇后于3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三甲氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中64.0g的SDBS和16.0g的BGF-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液，再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到抗超高温的降滤失剂，其分子量为20000，平均粒径为100nm。
实施例2
本实施例提供了一种抗超高温的降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g的硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂分散液中加入19.0g的乙烯基三乙氧基硅烷(A-151，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液pH值至4-6，再加入4.6g的乙醇后在3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三乙氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中48.0g的SDBS和32.0g的OP-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液；再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到抗超高温的降滤失剂，其分子量为20000，平均粒径为100nm。
实施例3
本实施例提供了一种抗超高温的降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL的去离子水中加入36.1g的硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1配好的硅酸镁锂分散液中加入19.0g的乙烯基三乙氧基硅烷(A-151，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液pH值至4-6，再加入4.6g的乙醇后在3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三乙氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中48.0g的SDBS和32.0g的OP-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液；再向所述微乳液中加入0.5g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到抗超高温的降滤失剂，其分子量为50000，平均粒径为140nm。
实施例4
本实施例提供了一种抗超高温的降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL的去离子水中加入36.1g的硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1配好的硅酸镁锂分散液中加入19.0g的乙烯基三乙氧基硅烷(A-151，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液pH值至4-6，再加入4.6g的乙醇后在3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三乙氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中48.0g的SDBS和32.0g的OP-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液；再向所述微乳液中加入1.5g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到抗超高温的降滤失剂，其分子量为10000，平均粒径为60nm。
实施例5
本实施例提供了一种抗超高温的降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g的硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂溶液中加入22.2g的乙烯基三甲氧基硅烷(A-171，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液的pH值至4-6，再于3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三甲氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中48.0g的SDBS和32.0g的OP-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液，再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到抗超高温的降滤失剂，其分子量为20000，平均粒径为100nm。
对比例1
本对比例提供了一种降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂溶液中加入14.8g的乙烯基三甲氧基硅烷(A-171，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液的pH值至4-6，再加入3.2g的甲醇后于3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三甲氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中加入80g的表面活性剂组合物(其中64.0g的SDBS和16.0g的BGF-10)，通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液，再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到所述降滤失剂，其分子量为20000，平均粒径为100nm。
对比例2
本对比例提供了一种降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂溶液中加入14.8g的乙烯基三甲氧基硅烷(A-171，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液的pH值至4-6，再加入3.2g的甲醇后于3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三甲氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入40g的表面活性剂组合物(其中32.0g的SDBS和8.0g的BGF-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成乳液，再向所述乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到所述降滤失剂，其分子量为40000，平均粒径为220nm。
对比例3
本对比例提供了一种降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂溶液中加入14.8g的乙烯基三甲氧基硅烷(A-171，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液的pH值至4-6，再加入3.2g的甲醇后于3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三甲氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中64.0g的SDBS和16.0g的BGF-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯6.8g和苯乙烯26g)，继续搅拌30min，形成微乳液，再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到所述降滤失剂，其分子量为12000，平均粒径为80nm。
对比例4
本对比例提供了一种降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂溶液中加入14.8g的乙烯基三甲氧基硅烷(A-171，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液的pH值至4-6，再加入3.2g的甲醇后于3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三甲氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中64.0g的SDBS和16.0g的BGF-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀，通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中丙烯酸甲酯12.9g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液，再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到所述降滤失剂，其分子量为20000，平均粒径为105nm。
对比例5
本对比例提供了一种降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂溶液中加入14.8g的乙烯基三甲氧基硅烷(A-171，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液的pH值至4-6，再加入3.2g的甲醇后于3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三甲氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中64.0g的SDBS和16.0g的BGF-10)、10.3g的苯乙烯磺酸钠和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液，再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到所述降滤失剂，其分子量为20000，平均粒径为100nm。
对比例6
本对比例提供了一种降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂溶液中加入14.8g的乙烯基三甲氧基硅烷(A-171，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液的pH值至4-6，再加入3.2g的甲醇后于3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三甲氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三甲氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中64.0g的SDBS和16.0g的BGF-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液，再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到所述降滤失剂，其分子量为20000，平均粒径为100nm。
对比例7
本实施例提供了一种抗超高温的降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g的硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂分散液中加入19.0g的乙烯基三乙氧基硅烷(A-151，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液pH值至4-6，再加入4.6g的乙醇后在3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三乙氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中48.0g的SDBS和32.0g的OP-10)、22.1g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和9.4g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液；再向所述微乳液中加入0.1g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到抗超高温的降滤失剂，其分子量为120000，平均粒径为280nm。
对比例8
本实施例提供了一种抗超高温的降滤失剂，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得的：
S1：向1000mL去离子水中加入36.1g的硅酸镁锂(购自江苏润丰合成科技有限公司，其为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm)，在12000±1000rpm的高速条件下搅拌30min，待形成硅酸镁锂分散液后，静置水化1h。
S2：在搅拌条件下，先向S1中配好的硅酸镁锂分散液中加入19.0g的乙烯基三乙氧基硅烷(A-151，购自美国康普顿国际化学公司)，然后加入醋酸，调节溶液pH值至4-6，再加入4.6g的乙醇后在3000±100rpm的速度下搅拌1h，使乙烯基三乙氧基硅烷与硅酸镁锂充分反应，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂水溶液；将所述水溶液在105℃的温度条件下烘干，烘干后自然冷却至室温。
S3：将S2获得的乙烯基三乙氧基硅烷改性的硅酸镁锂加入500mL去离子水中，高速搅拌30min，再转入2L的玻璃反应器中，开启水浴加热装置，调节温度至45℃。
S4：向玻璃反应器中依次加入80g的表面活性剂组合物(其中48.0g的SDBS和32.0g的OP-10)、44.2g的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和18.8g的1-乙烯基咪唑，再加入一定量的去离子水并搅拌使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑溶解并混合均匀；通氮气30min后，将体系加热到70℃后保持恒温并在该温度下反应30min，反应结束后向体系中滴加剩余的亲油单体混合物(其中异戊二烯17.0g和苯乙烯10.4g)，继续搅拌30min，形成微乳液；再向所述微乳液中加入1.0g的偶氮二异丁腈引发剂，并将体系升温至75℃，反应1h。
S5：将S4中所得到的聚合物乳液置于喷雾干燥机中进行干燥，将干燥后的产物加入到含有乙醇的水溶液中，以将其调节成浊液，在低速下搅拌所述浊液1h，静置2h，待固相充分沉淀。
S6：将S5中所得体系中的上层清液倒掉，再加入去离子水将沉淀调至浊液，将所述浊液置于喷雾干燥机中进行干燥，干燥至恒重后，得到抗超高温的降滤失剂，其分子量为20000，平均粒径为106nm。
测试例1
本测试例分别对实施例1-实施例5提供的抗超高温的降滤失剂以及对比例1-对比例8提供的降滤失剂的降滤失性能、抗温性能等进行测试，所述测试包括以下具体步骤：
1)试样浆配制：
基浆的配制：取240mL的3#白油，分别加入21.0g的油基钻井液用乳化剂改性松香酸盐(CQ-NT)、9.0g的油基钻井液用辅乳化剂低分子聚酰胺(CQ-GC)，在11000r/min高速下搅拌20min，再加入油基钻井液增粘稳定剂改性硅酸盐(CQNZC-Ⅱ)后高速搅拌10min，在高速搅拌条件下，缓慢加入60mL质量分数为25.0％的氯化钙盐水，加完后再高搅20min，随后加入12.0g的氧化钙，高速搅拌30min，再分别加入3.0g的油基钻井液用封堵剂YX-40，3.0g的油基钻井液用封堵剂YX-120，加完后高速搅拌10min，再加入388g的重晶石，高速搅拌30min即得到基浆。
其中，3#白油为四川省长宁区块现场所取3#白油；
油基钻井液用乳化剂改性松香酸盐(CQ-NT)取自川庆钻探钻采工程技术研究院；
油基钻井液用辅乳化剂低分子聚酰胺(CQ-GC)取自川庆钻探钻采工程技术研究院；
油基钻井液增粘稳定剂改性硅酸盐(CQNZC-Ⅱ)取自川庆钻探钻采工程技术研究院；
所用氯化钙为分析纯；
油基钻井液用封堵剂YX-40取自川庆钻探钻采工程技术研究院；
油基钻井液用封堵剂YX-120取自川庆钻探钻采工程技术研究院；
重晶石取自川庆钻探钻采工程技术研究院。
试样浆的配制：向300mL的基浆中按照如下表1所示的设计比例加入目标质量的降滤失剂后高速搅拌10min，即得到试样浆。
其中，所述降滤失剂分别为实施例1-实施例5提供的抗超高温的降滤失剂以及对比例1-对比例8提供的降滤失剂和市售降滤失剂，所述市售降滤失剂包括市售降滤失剂1号、市售降滤失剂2号、市售降滤失剂3号和市售普通氧化沥青；
其中，市售降滤失剂1号为成都某厂家生产的沥青类降滤失剂，市售降滤失剂2号为湖北某厂家生产的腐殖酸改性类降滤失剂，市售降滤失剂3号为山东某厂家生产的聚合物类降滤失剂以及市售普通氧化沥青的参数如下：沥青软化点为180-220℃，甲苯不溶物的重量含量为25-35％，喹啉不溶物的重量含量为10-12％，结焦值为30-50％，挥发分为45％-55％。
2)测试方法及所得实验结果：
将以上制得的试样浆分别放入滚子炉中，在(260±2)℃的温度条件下滚动16h，取出冷却，开罐，观察试样浆在老化罐中的析水、析油情况；倒出上层析液，用量筒测量出析液体积后，将上层析出液和下层泥浆倒回高搅杯，高速搅拌20min，再将其倒入恒温杯，按GB/T16783.2-2012中的规定测定试样浆在(50±1)℃时的AV、PV、YP值、ES值以及220℃温度条件下的HTHP滤失量值，所得到的测试结果如下表1所示。
表1不同降滤失剂在白油基钻井液中260℃老化后性能对比情况
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注：表1中的沥青即为市售普通氧化沥青。
表1中的百分含量为质量体积比，其是以基浆的总体积为基准计算得到的。如：向300mL的基浆中加入24g的沥青，此时沥青的加量即为8％。
从以上表1中可以看出，本发明实施例提供的抗超高温的降滤失剂在油基钻井液中的抗温能力高达260℃，并且该抗超高温的降滤失剂产品具有对油基钻井液的流变性影响很小，自身降滤失作用突出，与沥青、腐殖酸、常规聚合物等类别的油基钻井液用降滤失剂配伍性好，协同增效作用强，还能明显提高油基钻井液破乳电压等的特点。
对比表1中所示的实施例1和实施例2的数据并结合实施例1和实施例2可知，对于含有烯基的硅烷偶联剂，无论是使用乙烯基甲氧基硅烷还是乙烯基乙氧基硅烷，所制得的抗超高温的降滤失剂的降滤失效果都不错，差别很小，这说明含有烯基的硅烷偶联剂的类别对所制得的抗超高温的降滤失剂产品的性能影响不大。
对比表1中所示的实施例2-实施例4及对比例7的数据并结合实施例2-实施例4及对比例7可知，引发剂加量的多少会明显影响抗超高温的降滤失剂产品的降滤失效果。引发剂加量少，产品中聚合物链更长，使得产品的增粘作用明显，在一定范围内分子量增加有助于产品滤失量的降低；而相反地，引发剂加量较多，发生反应的活性点多，进而使得产品中聚合物链变短，增粘作用降低，在当前加量下，对比实施例3提供的抗超高温的降滤失剂，实施例2和实施例4提供的抗超高温的降滤失剂的滤失量虽然有所升高，但是升高不明显。对比实施例2-实施例4和对比例7可以看出，当引发剂的使用量大幅度减少后，产物分子量增加，粒径变大，所带来的结果是，降滤失剂产品的增粘作用明显，滤失量反而上升，分析认为这可能是因产物粒径变大使得体系粒径级配不合理所致。
对比表1中所示的实施例1和对比例1的数据并结合实施例1和对比例1可知，在制备降滤失剂时不使用亲水单体时所制得的降滤失剂的滤失量升高，产品对油基钻井液的乳液稳定性提升作用明显降低。分析认为，相较于实施例1，对比例1中仅采用疏水单体制备降滤失剂，所得降滤失剂产品的亲水性能明显降低。此时，在油基钻井液中所述降滤失剂更多地分散在油相中，在乳液界面的吸附量减少，因此其作为固体颗粒对乳液的稳定作用降低。而相反地，适量的亲水性单体，即4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和1-乙烯基咪唑的存在使得产品能够在油水界面吸附，其对乳液的稳定作用增强；另，所使用的苯乙烯单体具有苯环，增加了所得聚合物链的刚性，从而提高了产品的抗温能力。
对比表1中所示的实施例1和对比例2的数据并结合实施例1和对比例2可知，当乳化剂的加量不足时，所得降滤失剂的滤失量明显变大。且在实际反应时，并未出现微乳的半透明、透明状。分析可能是因为，乳化剂加量不足，不能形成微乳体系，只能形成普通的乳液体系，普通的乳液体系中的液滴粒径比微乳液中的液滴粒径大，进而形成的产品的粒径也会相应变大，失去了纳米封堵的效果，同时聚合物链也有所变长，影响产品的粘度效果。
对比表1中所示的实施例1和对比例3的数据并结合实施例1和对比例3可知，相较于实施例1，对比例3中所使用的亲油单体的比例大幅度变化以后，所得产品的降滤失封堵能力降低。分析认为，对比例3中，异戊二烯的比例下降，苯乙烯的比例大幅度上升，虽然使得产品的刚性提升，有助于提高产品的抗温能力，但是由于含苯环的苯乙烯加量过大，导致反应体系中空间位阻也变大，聚合反应受阻，实际参与反应形成聚合物链的单体比理论的要少，产品的分子量变小，从而使得产品在高温下的降滤失效果变弱。
对比表1中所示的实施例1和对比例4的数据并结合实施例1和对比例4可知，对比例4中将实施例1中使用的异戊二烯单体替换成丙烯酸酯单体，所得产品的滤失量变大，降滤失效果减弱。分析认为主要原因是丙烯酸酯的抗温能力不足，在260℃的高温条件下发生分解。
对比表1中所示的实施例1和对比例5的数据并结合实施例1和对比例5可知，对比例5中将实施例1中使用的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐单体替换为苯乙烯磺酸钠，所得产品的滤失量有所升高。分析认为原因可能为：实施例1中使用的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐单体中含有季膦盐结构，增强了所得产品的极性和吸附能力，有助于提高产品在黏土和重晶石上的吸附能力，进而有助于产品滤失量的降低。
对比表1中所示的实施例1和对比例6的数据并结合实施例1和对比例6可知，相较于实施例1，对比例6中不使用1-乙烯基咪唑单体，所得产品的滤失量升高。分析认为原因是：实施例1中采用1-乙烯基咪唑单体制备降滤失剂，1-乙烯基咪唑结构的引入，一方面增加了产品的刚性，另一方面提升了产品的吸附能力，而对比例6中不使用1-乙烯基咪唑单体时，所得产品的抗高温吸附能力降低，因此滤失量升高。
对比表1中所示的实施例2和对比例8的数据并结合实施例2和对比例8可知，当单体配比超过一定的范围后，产物的分子量没有明显变化，粒径没有明显变化，但是降滤失剂产品的滤失量增加，分析认为这应该是由对比例8中制备降滤失剂时所使用的亲油单体和亲水单体之间的配比不合理，导致产物的亲水亲油性能发生了变化，具体而言，使得产品亲水性增加，亲油性降低所致。
由上述的实验结果可以获知，本发明制备抗超高温的降滤失剂时所使用的各单体组分之间存在相互协同作用，缺少某种单体组分或者将该单体组分替换成本领域常用的其他单体组分进行降滤失剂的制备，所制备得到的降滤失剂的降滤失性能、抗高温性能等性能均劣于本发明提供的降滤失剂的对应性能。
综上，本发明所提供的抗超高温的降滤失剂不仅添加量少，降滤失效果明显，而且还具有抗超高温，对油基钻井液的流变性影响小等特点。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (20)

1.一种抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述抗超高温的降滤失剂是先使硅酸镁锂与含有烯基的硅烷偶联剂发生反应，生成含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂，再使所述含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂与异戊二烯、4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐、苯乙烯和乙烯基咪唑进行共聚反应得到的。
2.根据权利要求1所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述抗超高温的降滤失剂是采用包括如下步骤的制备方法制得：
S1：向1000重量份的去离子水中加入19.5-58.6重量份的硅酸镁锂，得到硅酸镁锂分散液，再对所述硅酸镁锂分散液进行静置水化；
S2：在搅拌条件下，向S1所得溶液中加入14.8-28.0重量份的含有烯基的硅烷偶联剂，再将体系的pH值调节至4-6，并使含有烯基的硅烷偶联剂与硅酸镁锂充分反应，得到含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂水溶液，再将所述水溶液烘干后自然冷却；
S3：将S2所得到的含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂加入到500重量份的去离子水中并使其混合均匀，再通过水浴加热将体系温度加热至40-50℃；
S4：向S3所得溶液中依次加入60-80重量份的表面活性剂、22.1-44.2重量份的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和4.7-22.2重量份的乙烯基咪唑，并使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑充分溶解；再使所得溶液于无氧，70-75℃的恒温条件下反应30-40min；反应结束后，向所得溶液中加入13.6-20.4重量份的异戊二烯和5.2-15.6重量份的苯乙烯，以形成微乳液；再向所述微乳液中加入0.5-1.5重量份的油溶性引发剂后升温至75±2℃反应1-3h，反应结束后得到所述抗超高温的降滤失剂。
3.根据权利要求2所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述制备方法还包括：
S5：对S4所得到的聚合物乳液进行干燥，再将干燥后所得产物加入到含有乙醇的水溶液中将其调节成浊液，再对所述浊液进行搅拌后静置，使固相充分沉淀；
S6：倒掉S5所得体系中的上层清液后加入去离子水将沉淀调至浊液，再对所述浊液进行干燥，干燥至恒重后即得到所述抗超高温的降滤失剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述含有烯基的硅烷偶联剂包括含有乙烯基、丙烯基或者烯丙基的硅烷偶联剂；
优选地，所述含有烯基的硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1-3任一项所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述硅酸镁锂为纳米片状结构，粒径为30-70nm，厚度为5-15nm。
6.根据权利要求1-3任一项所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述乙烯基咪唑包括1-乙烯基咪唑及具有如下式Ⅰ所示结构的乙烯基咪唑中的一种或者几种的组合；
式Ⅰ中，R2包括甲基、乙基、正丙基、异丙基或者丁基，X-包括四氟硼酸根、氯离子或者溴离子；
优选地，所述乙烯基咪唑包括1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、1-乙烯基咪唑及1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐中的一种或者几种的组合。
7.根据权利要求1-3任一项所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，硅酸镁锂与含有烯基的硅烷偶联剂之间的摩尔比为1:1，其中硅酸镁锂的分子量按361g/mol计。
8.根据权利要求1-3任一项所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，含有烯基的硅烷偶联剂、异戊二烯、苯乙烯、4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑之间的摩尔比为2:5:2:1:2。
9.根据权利要求2或3所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚及腰果酚聚氧乙烯醚中的任意两种的组合。
10.根据权利要求9所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚，二者的质量比为3:2，或者十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚，二者的质量比为7:3，或者十二烷基苯磺酸钠和腰果酚聚氧乙烯醚，二者的质量比为4:1。
11.根据权利要求2或3所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述油溶性引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈或者偶氮二环己基甲腈中的任一种。
12.根据权利要求1-3任一项所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述抗超高温的降滤失剂的分子量为10000-50000。
13.根据权利要求1-3任一项所述的抗超高温的降滤失剂，其特征在于，所述抗超高温的降滤失剂的平均粒径为50-150nm，优选为70-100nm。
14.权利要求1-13任一项所述的抗超高温的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
先使硅酸镁锂与含有烯基的硅烷偶联剂发生反应，生成含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂，再使所述含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂与异戊二烯、4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐、苯乙烯和乙烯基咪唑进行共聚反应，反应结束后得到所述抗超高温的降滤失剂。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
S1：向1000重量份的去离子水中加入19.5-58.6重量份的硅酸镁锂，得到硅酸镁锂分散液，再对所述硅酸镁锂分散液进行静置水化；
S2：在搅拌条件下，向S1所得溶液中加入14.8-28.0重量份的含有烯基的硅烷偶联剂，再将体系的pH值调节至4-6，并使含有烯基的硅烷偶联剂与硅酸镁锂充分反应，得到含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂水溶液，再将所述水溶液烘干后自然冷却；
S3：将S2所得到的含有烯基的硅烷改性的硅酸镁锂加入到500重量份的去离子水中并使其混合均匀，再通过水浴加热将体系温度加热至40-50℃；
S4：向S3所得溶液中依次加入60-80重量份的表面活性剂、22.1-44.2重量份的4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和4.7-22.2重量份的乙烯基咪唑，并使4-乙烯基苯磺酸-四丁基季膦盐和乙烯基咪唑充分溶解；再使所得溶液于无氧，70-75℃的恒温条件下反应30-40min；反应结束后，向所得溶液中加入13.6-20.4重量份的异戊二烯和5.2-15.6重量份的苯乙烯，以形成微乳液；再向所述微乳液中加入0.5-1.5重量份的油溶性引发剂后升温至75±2℃反应1-3h，反应结束后得到所述抗超高温的降滤失剂。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
S5：对S4所得到的聚合物乳液进行干燥，再将干燥后所得产物加入到含有乙醇的水溶液中将其调节成浊液，再对所述浊液进行搅拌后静置，使固相充分沉淀；
S6：倒掉S5所得体系中的上层清液后加入去离子水将沉淀调至浊液，再对所述浊液进行干燥，干燥至恒重后即得到所述抗超高温的降滤失剂。
17.根据权利要求15或16所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
S2中，将体系的pH值调节至4-6后，再向体系中加入含有烯基的硅烷偶联剂水解时所产生的醇类溶剂，以使含有烯基的硅烷偶联剂与硅酸镁锂充分反应；其中，所述醇类溶剂的加入量为3-30％。
18.一种油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液包含权利要求1-13任一项所述的抗超高温的降滤失剂。
19.根据权利要求18所述的油基钻井液，其特征在于，所述的抗超高温的降滤失剂的添加量为1-3％。
20.一种油田钻井方法，其特征在于，所述油田钻井方法是利用权利要求18或19所述的油基钻井液实现的。
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