CN117659307A - 一种单面黏附水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单面黏附水凝胶及其制备方法和应用，通过引入导电填料使水凝胶兼具单面黏附性和高电导率。本发明的水凝胶作为电极不仅克服了传统导电膏与外接设备接触后不易清理的问题，而且其电导率高，界面粘附性强，与皮肤之间的顺应性良好，具有较高的灵敏度；由此水凝胶组成的睡眠监测系统可以实时准确的监测睡眠过程中人的脑电信号变化，有着极高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于生物电传感材料领域，特别涉及一种单面黏附水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
生物电信号与生命活动、医学诊疗和神经科学等领域紧密相关，对生物电信号的检测和分析是深入了解生物活动规律和病理机制等的基础。脑电信号是生物电信号的重要组成部分，其作为大脑生理功能的基础，可以反映大脑在任何时刻的功能状态，同时可以对多种脑部疾病(例如颅内损伤、睡眠障碍、癫痫、中枢神经系统感等)做出反馈，对脑电信号的检测有利于及时了解人的身体健康状况、提供合适的治疗方法。
然而，脑电信号检测方法面临诸多挑战。目前传统的Ag/AgCl湿电极在医院和诊所得到了高度认可，被认为是检测脑电信号的“金标准”，例如中国专利CN202111056228.9，制备了一种具有可拆卸电极和连帽注射器的湿电极脑电帽。但其需要专业人员安装，给日常操作带来困难。同时随着记录时间的推移，导电膏会失水，脑电信号质量严重下降。此外，使用后需要清洗头发以及接口以去除残留的导电膏，这会为受试者以及医护工作者带来不便。干电极在记录脑电信号的过程中不需要导电膏，克服了湿电极的局限性，更适合日常应用，例如有源电极、微针电极和导电聚合物电极。但有源电极获得的脑电信号容易受到运动伪影和导电成分的影响。微针电极可能会残留在体内，增加感染的风险。一些聚合物电极所产生的电极-皮肤接触阻抗较高，可能会影响脑电信号的质量。因此开发一种具有高安全性以及长期高灵敏度、便捷的脑电检测电极势在必行。
水凝胶材料与皮肤模量匹配，可以完美地贴合皮肤以保持稳定的接触状态，长期脑电图监测中使用水凝胶电极可能会使受试者有更舒服的体验。同时，通过组分调控可以使水凝胶的粘附性、保水性、电信号传输效率得到提升，保证信号长时间的可靠性和准确性。基于上述优点，水凝胶电极已经受到人们的广泛关注。例如：用于神经接口电极的互穿导电水凝胶材料(Adv.Healthc.Mater.2017,6,1601177)；用于神经记录和调制的具有坚固导电水凝胶涂层的工程电极(Adv.Mater.2022,3,2209324)；用于主动脑电图交互的MXene自适应水凝胶界面(ACS Nano 2022,11,19373-19384)。以上工作为将水凝胶应用于脑电检测领域提供了新的思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种单面黏附水凝胶及其制备方法和应用，以克服现有商用电极无法灵敏、清洁的进行睡眠监测等缺陷。
本发明提供了一种单面黏附水凝胶，通过引入导电填料使水凝胶兼具单面黏附性和高电导率。
所述单面黏附性通过纳米银粉在热固化过程中自发沉降形成非粘性层以及丹宁酸、丙烯酸赋予自粘性共同实现。
所述高电导率通过加入氯化钠、纳米银粉形成离子、电子导电的混合导电模式。
本发明还提供了一种单面黏附水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将凝胶单体、单宁酸、纳米银粉、热引发剂、碱金属盐以及交联剂溶于水和乙二醇混合溶液中，得到预聚液；
(2)将步骤(1)中预聚液放入模具中，通过加热使其固化，得到单面黏附水凝胶。
所述步骤(1)中的凝胶单体为丙烯酰胺、丙烯酸中的一种或几种；所述碱金属盐为氯化钠；所述热引发剂为过硫酸铵；所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
所述步骤(1)中的凝胶单体为丙烯酰胺时，在预聚液中的浓度为0.15-0.25g/mL；凝胶单体为丙烯酸时，在预聚液中的浓度为0.02-0.05g/mL,。
所述步骤(1)中的单宁酸在预聚液中的浓度为0.002-0.005g/mL，碱金属盐在预聚液中的浓度为1.7-2.5mol/L，热引发剂在预聚液中的浓度为0.015-0.03g/mL，交联剂在预聚液中的浓度为0.0015-0.003g/mL。
所述步骤(1)中的纳米银粉在预聚液中的浓度为0.15-0.3g/mL；所述纳米银粉的直径为100nm-800nm。
所述步骤(1)中的去离子水为4-8mL，乙二醇为5-10mL。
所述步骤(2)中的加热的温度为60-80℃，加热时间为5-15min。
所述步骤(2)中模具的形状为直径8-12mm，厚度1-3mm的圆形。
本发明还提供了一种单面黏附水凝胶在睡眠监测中的应用。
本发明提供一种用于睡眠监测的单面黏附水凝胶，使用生物相容性优异的水凝胶作为基底，获得低模量，优化皮肤顺应性；通过简单的一步法策略使水凝胶具有单面粘附性。基于生物电信号的离子传输理论，加入碱金属盐来提高离子电导率；加入单宁酸赋予水凝胶粘性，避免产生电极-皮肤空隙，从而获得高生物电灵敏度与低界面阻抗。该种用于睡眠监测的单面黏附水凝胶是利用热固化发得到的。利用该水凝胶可以检测的α节律、颅顶区尖波、纺锤波、K-复合波、δ波、锯齿波等信号；所应用的领域包括睡眠质量检测、脑部疾病诊断、家用脑电检测设备。本发明所制备的水凝胶通过单面黏附的功能解决了传统导电膏难于清理的问题。
有益效果
本发明的水凝胶作为电极不仅克服了传统导电膏与外接设备接触后不易清理的问题，而且其电导率高，界面粘附性强，与皮肤之间的顺应性良好，具有较高的灵敏度；由此水凝胶组成的睡眠监测系统可以实时准确的监测睡眠过程中人的脑电信号变化，有着极高的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明的单面黏附水凝胶的用途。
图2为本发明的单面黏附水凝胶的Janus粘性原理图。
图3为本发明的单面黏附水凝胶的固化过程图。
图4为实施例1制得的单面黏附水凝胶的Janus粘性效果图。
图5为实施例1制得的单面黏附水凝胶的CV性能。
图6为实施例1制得的单面黏附水凝胶的CA循环性能。
图7为实施例1制得的单面黏附水凝胶的电流保真性。
图8为实施例1制得的单面黏附水凝胶在睡眠监测过程中所记录的睡眠信号。
图9为基于实施例1制得的单面黏附水凝胶所获得的睡眠分期结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)室温下，量取4ml水和5ml乙二醇加入50ml的烧杯中，然后加入1.5g丙烯酰胺、0.6g丙烯酸、0.02g单宁酸、1g氯化钠、1.5g直径为300nm的银粉、0.15g过硫酸铵、0.015g交联剂MBAA在室温下超声分散1h，得到银灰色的水凝胶预聚液；
(2)将步骤(2)中所得的预聚液加入直径10mm，厚度1mm的圆形聚四氟乙烯模具中，置于70℃的烘箱中加热10min，即可得到单面黏附水凝胶。
由图4可知，实施例1的水凝胶的粘性面与非粘性面的剪切粘性差距最大可达到500倍以上，剥离能量差距最大可达到近30倍。由图5可知，相较于医用导电膏，实施例1的水凝胶其CV性能更接近理想化CV性能。由图6可知，在经历1000次±0.1V的电压输入后，实施例1的水凝胶输出电流保持稳定，表明其具有出色的CA循环性能。由图7可知，相较于医用导电膏，实施例1的水凝胶电流输出保真度更高。由图8可知，实施例1的水凝胶可用于临床多导睡眠监测。由图9可知，实施例1的水凝胶可用于临床睡眠分期。
实施例2
根据实施例1，将步骤(1)中“1.5g直径为300nm的银粉”改成“1.5g直径为800nm的银粉”，其余均与实例1相同。所得水凝胶的外观形貌、物质特性与实施例1相似，但实施例2的水凝胶黏附面粘性更强。但由于银粉的直径较大，沉积速度较快，导致与设备相连接的非黏附面粗糙，从而无法与设备紧密相连，使得所记录到的睡眠信号质量差于实施例1。
实施例3
根据实施例1，将步骤(2)中的“置于70℃的烘箱中加热10min”改为“置于80℃的烘箱中加热5min”其余均与实施例1相同。所得水凝胶的外观形貌、物质特性与实施例1相似，但该实施例的水凝胶的黏附面黏性较弱的水凝胶，这是由于过快的聚合速度导致银粉无法沉降到理想的效果。该实施例的水凝胶阻抗较大，所得睡眠信号质量不如实施例1。
实施例4
根据实施例1，将步骤(1)中的“然后加入1.5g丙烯酰胺、0.6g丙烯酸”改为“然后加入2.12g丙烯酸”其余均与实施例1相同。相较于实施例1，实施例4所获得的水凝胶粘性更强，但是其粘性面与非粘性面的粘性差距较小，且拉伸强度不足。
Claims (10)
1.一种单面黏附水凝胶，其特征在于：通过引入导电填料使水凝胶兼具单面黏附性和高电导率。
2.根据权利要求1所述的单面黏附水凝胶，其特征在于：所述单面黏附性通过纳米银粉在热固化过程中自发沉降形成非粘性层以及丹宁酸、丙烯酸赋予自粘性共同实现。
3.根据权利要求1所述的单面黏附水凝胶，其特征在于：所述高电导率通过加入氯化钠、纳米银粉形成离子、电子导电的混合导电模式。
4.一种单面黏附水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将凝胶单体、单宁酸、纳米银粉、热引发剂、碱金属盐以及交联剂溶于水和乙二醇混合溶液中，得到预聚液；
(2)将步骤(1)中预聚液放入模具中，通过加热使其固化，得到单面黏附水凝胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的凝胶单体为丙烯酰胺、丙烯酸中的一种或几种；所述碱金属盐为氯化钠；所述热引发剂为过硫酸铵；所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的凝胶单体为丙烯酰胺时，在预聚液中的浓度为0.15-0.25g/mL；凝胶单体为丙烯酸时，在预聚液中的浓度为0.02-0.05g/mL,。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的单宁酸在预聚液中的浓度为0.002-0.005g/mL，碱金属盐在预聚液中的浓度为1.7-2.5mol/L，热引发剂在预聚液中的浓度为0.015-0.03g/mL，交联剂在预聚液中的浓度为0.0015-0.003g/mL。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纳米银粉在预聚液中的浓度为0.15-0.3g/mL；所述纳米银粉的直径为100nm-800nm。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的加热的温度为60-80℃，加热时间为5-15min。
10.一种如权利要求1所述的单面黏附水凝胶在睡眠监测中的应用。
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2023
- 2023-11-03 CN CN202311456961.9A patent/CN117659307A/zh active Pending
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