CN117658116A - 一种纳米碳材料制备方法 - Google Patents
一种纳米碳材料制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117658116A CN117658116A CN202311654761.4A CN202311654761A CN117658116A CN 117658116 A CN117658116 A CN 117658116A CN 202311654761 A CN202311654761 A CN 202311654761A CN 117658116 A CN117658116 A CN 117658116A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon
- carbon nanotubes
- preparing
- preparation
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims abstract description 24
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 207
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 188
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims abstract description 184
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 46
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 38
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 35
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 21
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims description 19
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 14
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 14
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 13
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 9
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 9
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 claims description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 8
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 7
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 5
- 238000011056 performance test Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 claims description 4
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 4
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 claims description 4
- 239000012692 Fe precursor Substances 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 3
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims description 3
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 3
- 239000002109 single walled nanotube Substances 0.000 claims description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 3
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 abstract description 3
- 238000013528 artificial neural network Methods 0.000 abstract 1
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 13
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical group [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 239000012943 hotmelt Substances 0.000 description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000004660 morphological change Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000007847 structural defect Effects 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米碳材料制备方法，涉及碳纳米管技术领域，纳米管分散性差会导致限制碳纳米管在纳米复合材料中的使用，包括基于深度学习的BERT模型选择，所述基于深度学习的BERT模型选择是根据应用语言和需求选择预训练模型。本发明通过结合主流的注意力机制、预训练模型以及神经网络解决多意图理解的难题，需要针对任务进行调整，以适应外呼机器人的特定领域和对话类型，选择双向注意力机制的BERT模型，通过自注意力机制有效捕捉一个对话词在不同的上下文中的不同含义，从而解决电力行业领域系统召回能力低下的问题。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管技术领域，具体为一种纳米碳材料制备方法。
背景技术
碳纳米管是由碳原子组成的纳米材料，具有管状结构，碳纳米管使纳米技术领域中的重要材料，具有出色的电导性，热导性和机械强度，能够提高材料的机械性能，现有的碳纳米管分散性差，导致会限制碳纳米管在纳米复合材料中的使用。
现有的纳米碳材料存在的缺陷是：
1、专利文件：JP6569675B2，公开了一种罐型纳米碳材料及其制备方法，上述公开的纳米碳材料主要考虑纳米碳材料的结晶度，没有考虑到纳米碳材料分散性差的问题，降低了碳纳米管对复合材料的作用。
2、专利文件：EP2537799B1，公开了制造纳米碳材料的装置和制造纳米碳材料的方法，上述公开的纳米碳材料主要考虑能够通过重力沉降从混合物中分离的碳纳米材料，没有考虑到提高纳米碳材料的石墨化程度的问题。
3、专利文件：US10023467B2，公开了纳米碳材料的制造方法，上述公开的纳米碳材料主要考虑生产成本相对较低且环境友好，并且可以推广，没有考虑到提高纳米碳材料的吸附性能的问题。
4、专利文件：CN104727134B，公开了碳纳米复合材料及其制备方法和应用，上述公开的纳米碳材料主要考虑通过可见光照射引发碳纳米材料的光热效应，无需预先制作碳纳米材料结构，即可将碳纳米材料与热熔性基材进行复合，方法简便，且不受热熔性基材形状结构限制，与纤维状、粉末状、颗粒状、柔性片状或其它较精细的基体均能实现有效复合，没有考虑到如何减少碳纳米管的分离和纯化时间的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米碳材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米碳材料制备方法，包括表面活性剂，通过向纳米碳材料中添加表面活性剂来改善纳米碳材料在分散介质中分散性；
需要选用离子表面活性剂和表面活性剂溶液：选定阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，用于通过离子与离子之间相互作用来分散碳纳米管材料，并在溶液中和其他极性介质中获得好的分散性；
其中，CTAB的分子式为：C19H42BrN；
将碳纳米管材料加入到溶液中，确保将碳纳米管材料充分分散在溶液中，通过超声波对混合物进行时间的处理，以确保CTAB充分覆盖碳纳米管材料并促使其分散，并调整CTAB的浓度，使用粒径测量技术来评估分散质量并确保碳纳米管材料均匀分散在介质中，根据需求选择容器和环境进行储存；
其中，CTAB、水和碳纳米管之间的比例为0.16∶95∶4.84。
优选的，选定化学气相沉积对碳纳米管进行制备；
准备制备条件：将碳纳米管生长的温度范围控制在800℃到900℃之间，反应室内的压力维持在大气压到50毫巴之间，使用甲烷(CH4)作为碳源气体，氢气(H2)作为载体气体，引入金属有机化合物“铁的前驱体”作为催化器气体，同时，确保实验室设备和仪器处于良好的工作状态；
铁的前驱体为氧化铁，氧化铁摩尔比在2到5之间。
优选的，碳纳米管的制备步骤如下：
步骤S1、选择碳纳米管进行制备；
步骤S2、选择化学气相沉积作为制备方法；
步骤S3、准备制备所需要的条件；
步骤S4、制备催化剂；
步骤S5、材料制备；
步骤S6、分离和纯化；
步骤S7、性能表征。
优选的，所述步骤S5中，还包括如下步骤：
步骤S51、通过离心分离和过滤的方法分离涂有阳离子表面活性剂的碳纳米管，然后，清洗残余的表面活性剂和杂质，将碳纳米管在适当的条件下干燥，以去除残留的溶剂。
优选的，所述步骤S5中，还包括如下步骤：
步骤S52、在制备碳纳米管的过程中选用高纯度的碳源，在碳纳米管的合成过程中，严格控制生长条件，再添加完催化剂和使用CVD方法后，通过高温退火和化学处理，进一步提高碳纳米管的石墨化程度，通过控制碳纳米管的尺寸和形状获取所需的石墨化程度，通过使用拉曼光谱和透射电子显微镜(TEM)，来评估碳纳米管的石墨化程度；
其中，碳纳米管的直径为12纳米，长度为200纳米，碳纳米管的形状为单壁碳纳米管。
优选的，所述步骤S5中，还包括如下步骤：
步骤S53、表面功能化是一种常见的方法，通过在碳纳米管的表面引入化学官能团，用于改善其吸附性能，这些官能团用于增加吸附位点，提高吸附效率；
其中，每50个碳原子中有1个氨基官能团；
步骤S54、需要定期检测和评估吸附材料的性能，以确保其在吸附过程中保持高效。
优选的，在碳纳米管制备过程结束后，需要进行分离和纯化步骤，以去除未反应的物质和杂质，以获得纯净的碳纳米管；
所述步骤S6中，还包括如下步骤：
步骤S61、在分离和纯化之前对原始混合物进行预处理，以去除大部分杂质或不需要的成分；
步骤S62、通过选择高效的分离技术用于快速分离不同类型的碳纳米管。
优选的，所述步骤S7中，还包括如下步骤：
步骤S71、使用透射电子显微镜(TEM)对所制备的碳纳米管进行性能测试和结构分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过准备CTAB的溶液，将CTAB在水中进行溶解，确保溶液浓度和用量适中，其中，CTAB在溶液中的浓度为0.16％，以获得所需的效果，将碳纳米管分散在适当的溶剂中，将CTAB溶液缓慢地加入到碳纳米管的分散液中，在搅拌或超声波处理的同时，确保彻底混合，以使CTAB与碳纳米管相互作用，继续搅拌或使用超声波处理来增强CTAB与碳纳米管的相互作用，确保CTAB均匀地吸附到CNTs表面，允许CTAB吸附到碳纳米管表面一段时间，通过离心方法将带有CTAB的碳纳米管沉淀下来，将沉淀的碳纳米管用适当的溶剂进行多次洗涤，以去除未吸附的CTAB和杂质，将洗净的碳纳米管干燥，以制备CTAB修饰的CNTs，通过添加阳离子表面活性剂CTAB改善碳纳米管的分散性，从而能够增强碳纳米管对复合材料的作用。
2、本发明通过确保精确控制碳源气体的流量，以控制碳纳米管的生长速率和直径，严格控制氧化铁分布和浓度，以确保碳纳米管的有序生长，控制碳纳米管的生长时间，以达到所需的长度和结构；在高温下进行退火可以帮助去除碳纳米管表面的杂质和缺陷，提高其石墨化程度，高温退火温度维持在1800℃，这个过程需要在惰性气氛中进行，以防止氧化；化学处理可以使用强酸和强碱来去除碳纳米管表面的杂质和功能化基团，酸处理可以用来去除氧功能基团，而碱处理可以用来去除杂质，在处理的同时，需要避免破坏碳纳米管的结构，从而提高碳纳米管的石墨化程度。
3、本发明通过氨基官能团可以在碳纳米管表面引入额外的吸附位点，这些位点可以与目标分子或污染物发生化学吸附，可以增加吸附容量和选择性，引入氨基官能团可以改变碳纳米管的亲和性质，使其更好地与特定化合物相互作用，对于特定物质具有高效的吸附作用，氨基官能团的引入可以改善吸附动力学，加速吸附过程，从而提高吸附速度，从而提高提高碳纳米管的吸附性能。
4、本发明通过确保混合物中的碳纳米管分散均匀，使用溶剂或酸碱洗涤来去除杂质，通过超声处理帮助分散碳纳米管并使其更容易处理，使用离心机将碳纳米管从溶液中分离出来，根据碳纳米管的密度和大小进行调整，使用过滤器将溶液中的碳纳米管分离出来，选择合适的孔径大小以阻止较大的颗粒通过，在预处理后，对碳纳米管进行结构和性能的表征，使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析，以确保它们的质量和纯度；使用不同孔径大小的滤膜或纳米孔膜来分离不同直径的碳纳米管，从而能够减少碳纳米管的分离和纯化时间。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明的改善分散性流程细化图；
图3为本发明的提高碳纳米管的石墨化程度流程细化图；
图4为本发明的提高纳米碳材料流程细化图；
图5为本发明的分离和纯化预处理流程细化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种纳米碳材料制备方法，选定化学气相沉积对碳纳米管进行制备；
准备制备条件：将碳纳米管生长的温度范围控制在800℃到900℃之间，反应室内的压力维持在大气压到50毫巴之间，使用甲烷(CH4)作为碳源气体，氢气(H2)作为载体气体，引入金属有机化合物“铁的前驱体”作为催化器气体，同时，确保实验室设备和仪器处于良好的工作状态；
铁的前驱体为氧化铁，氧化铁摩尔比在2到5之间；
使用透射电子显微镜(TEM)对所制备的碳纳米管进行性能测试和结构分析；
成分和结构分析：TEM可用于确定碳纳米管的结构、尺寸和形状，通过TEM图像来确定是否碳纳米管是单壁还是多壁，以及它们的直径和长度；
结晶性分析：TEM可以用于检测碳纳米管的结晶性，使用选区电子衍射(SAED)来确定碳纳米管是否具有晶格结构，以及晶格参数是多少；
缺陷和功能化分析：TEM还可用于检测碳纳米管的缺陷；
分布分析：TEM图像可以用来分析碳纳米管在样品中的分布情况，确定碳纳米管是否均匀分散在基体材料中；
电子能谱分析：与TEM结合使用的能谱分析技术，可用于确定碳纳米管的化学成分和杂质；
高分辨率成像：TEM还可以提供高分辨率成像，以观察碳纳米管的微观结构，如壁内壁外结构，纳米级的孔隙；
原位观察：原位TEM允许您观察碳纳米管在不同条件下的行为；
相关准备工作如下：
使用甲烷(CH4)作为碳源，使用氧化铁作为催化剂，选用硅片作为基底，使用加热炉提供高温环境，通过使用气体流动系统将碳源气体和载气气体输送到反应室；
制备过程如下：
基底需要清洁，并在表面沉积一层催化剂，通常通过浸渍或物理气相沉积来实现，将催化剂涂覆的基底放入加热炉内，建立合适的气体流动系统，将反应室升温至高温，催化剂会在高温下分解碳源气体，碳源气体中的碳原子会在催化剂颗粒上沉积，形成碳纳米管，控制反应的时间，以控制碳纳米管的长度，在适当的时间后，降温，结束反应，将制备好的碳纳米管基底取出，即可获得碳纳米管；
需要准备一个薄片，将碳纳米管样品分散在适当的溶剂中，使用微量吸管将样品溶液滴在薄片上，以确保样品均匀分布在表面上，等待样品在室温下干燥，以确保碳纳米管均匀分散在薄片上，将干燥的样品薄片装入TEM样品台中，确保样品位于电子束路径下，打开TEM，并设置加速电压和透射电子显微镜的其他参数，使用TEM来聚焦和对准样品，以确保电子束准确照射到样品上，使用TEM获取碳纳米管的图像，使用TEM软件对获得的图像进行分析和测量，使用TEM对碳纳米管的性能进行测试，记录观察结果，并使用TEM图像和数据进行进一步的分析。
实施例二：
请参阅图1和图2，本发明提供的一种实施例：一种纳米碳材料制备方法，包括表面活性剂，通过向纳米碳材料中添加表面活性剂来改善纳米碳材料在分散介质中分散性；
需要选用离子表面活性剂和表面活性剂溶液：选定阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，用于通过离子与离子之间相互作用来分散碳纳米管材料，并在溶液中和其他极性介质中获得好的分散性；
其中，CTAB的分子式为：C19H42BrN；
将碳纳米管材料加入到溶液中，确保将碳纳米管材料充分分散在溶液中，通过超声波对混合物进行时间的处理，以确保CTAB充分覆盖碳纳米管材料并促使其分散，并调整CTAB的浓度，使用粒径测量技术来评估分散质量并确保碳纳米管材料均匀分散在介质中，根据需求选择容器和环境进行储存；
其中，CTAB、水和碳纳米管之间的比例为0.16∶95∶4.84；
通过离心分离和过滤的方法分离涂有阳离子表面活性剂的碳纳米管，然后，清洗残余的表面活性剂和杂质，将碳纳米管在适当的条件下干燥，以去除残留的溶剂；
准备CTAB的溶液，将CTAB在水中进行溶解，确保溶液浓度和用量适中，其中，CTAB在溶液中的浓度为0.16％，以获得所需的效果，将碳纳米管分散在适当的溶剂中，将CTAB溶液缓慢地加入到碳纳米管的分散液中，在搅拌或超声波处理的同时，确保彻底混合，以使CTAB与碳纳米管相互作用，继续搅拌或使用超声波处理来增强CTAB与碳纳米管的相互作用，确保CTAB均匀地吸附到CNTs表面，允许CTAB吸附到碳纳米管表面一段时间，通过离心方法将带有CTAB的碳纳米管沉淀下来，将沉淀的碳纳米管用适当的溶剂进行多次洗涤，以去除未吸附的CTAB和杂质，将洗净的碳纳米管干燥，以制备CTAB修饰的CNTs；
制备混合物：首先，将涂有阳离子表面活性剂的碳纳米管与溶剂混合物制备成混合物，将碳纳米管和表面活性剂溶解在适当的溶剂中；
离心分离：将混合物经过离心分离，导致碳纳米管和其他材料的分层，其中碳纳米管通常会在上层沉淀；
去除上层液体：小心地去除上层液体，留下沉淀的碳纳米管；
重复洗涤：对碳纳米管进行重复的洗涤步骤，以去除多余的表面活性剂和杂质，通过添加适当的溶剂，然后再次进行离心分离来完成；
过滤分离：将碳纳米管悬浮在适当的溶剂中，并使用过滤膜或纸进行过滤，过滤将分离碳纳米管与其他溶剂中的溶质；
洗涤过滤后的碳纳米管：洗涤过滤后的碳纳米管以去除任何残留的溶质和表面活性剂；
干燥：最后，收集过滤后的碳纳米管并将其干燥，以去除残留的溶剂，以获得纯净的碳纳米管样品。
实施例三：
请参阅图1和图3，本发明提供的一种实施例：一种纳米碳材料制备方法，步骤S52、在制备碳纳米管的过程中选用高纯度的碳源，在碳纳米管的合成过程中，严格控制生长条件，再添加完催化剂和使用CVD方法后，通过高温退火和化学处理，进一步提高碳纳米管的石墨化程度，通过控制碳纳米管的尺寸和形状获取所需的石墨化程度，通过使用拉曼光谱和透射电子显微镜(TEM)，来评估碳纳米管的石墨化程度；
其中，碳纳米管的直径为12纳米，长度为200纳米，碳纳米管的形状为单壁碳纳米管；
确保精确控制碳源气体的流量，以控制碳纳米管的生长速率和直径，严格控制氧化铁分布和浓度，以确保碳纳米管的有序生长，控制碳纳米管的生长时间，以达到所需的长度和结构；
在高温下进行退火可以帮助去除碳纳米管表面的杂质和缺陷，提高其石墨化程度，高温退火温度维持在1800℃，这个过程需要在惰性气氛中进行，以防止氧化；
化学处理可以使用强酸和强碱来去除碳纳米管表面的杂质和功能化基团，酸处理可以用来去除氧功能基团，而碱处理可以用来去除杂质，在处理的同时，需要避免破坏碳纳米管的结构；
拉曼光谱分析：
样品准备：准备碳纳米管样品，将碳纳米管分散在适当的溶剂中，然后将其滴在适当的基板上；
拉曼光谱仪设置：使用拉曼光谱仪，选择适当的激光波长和功率激光波长为514nm或785nm；
测量样品：将激光聚焦在样品上，记录散射光谱，拉曼光谱将显示不同碳纳米管结构的特征峰；
分析数据：分析拉曼光谱数据，特别关注G带和D带的位置和强度，G带对应于石墨化程度，D带则表示结构缺陷，更高的G带强度通常表示更高的石墨化程度；
透射电子显微镜(TEM)分析：
样品准备：制备薄片或样品表面的碳纳米管，需要在适当的基板上制备薄片，以便能够透射电子束；
透射电子显微镜设置：在透射电子显微镜中使用合适的条件，确保TEM仪器的性能和稳定性；
观察样品：将样品放入透射电子显微镜中，然后获取高分辨率的图像，TEM可以显示碳纳米管的结构和排列，包括其层数和石墨化程度；
分析图像：分析TEM图像以测量碳纳米管的尺寸、排列和石墨化程度。石墨化程度通常与碳纳米管的层数和结晶度有关。
实施例四：
请参阅图1和图4，本发明提供的一种实施例：一种纳米碳材料制备方法，步骤S53、表面功能化是一种常见的方法，通过在碳纳米管的表面引入化学官能团，用于改善其吸附性能，这些官能团用于增加吸附位点，提高吸附效率；
其中，每50个碳原子中有1个氨基官能团；
步骤S54、需要定期检测和评估吸附材料的性能，以确保其在吸附过程中保持高效；
氨基官能团可以在碳纳米管表面引入额外的吸附位点，这些位点可以与目标分子或污染物发生化学吸附，可以增加吸附容量和选择性，引入氨基官能团可以改变碳纳米管的亲和性质，使其更好地与特定化合物相互作用，对于特定物质具有高效的吸附作用，氨基官能团的引入可以改善吸附动力学，加速吸附过程，从而提高吸附速度；
进行标准吸附性能测试，使用污染物或目标分子来测量氨基官能团的吸附性能，定期测定氨基官能团的吸附容量，以确保其仍具有足够的吸附能力，测试再生次数和效率，以确保在多次使用后仍保持良好性能，需要检查其是否对其他不需要吸附的物质具有选择性，以避免不必要的吸附和废弃物处理，在定期检测和评估过程中，考虑环境因素对氨基官能团的吸附性能的影响，使用物理性质分析技术，扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)，检查氨基官能团的结构和形态变化，最后，记录所有性能测试结果，以建立性能历史记录。
实施例五：
请参阅图1和图5，本发明提供的一种实施例：一种纳米碳材料制备方法，在碳纳米管制备过程结束后，需要进行分离和纯化步骤，以去除未反应的物质和杂质，以获得纯净的碳纳米管；
步骤S61、在分离和纯化之前对原始混合物进行预处理，以去除大部分杂质或不需要的成分；
步骤S62、通过选择高效的分离技术用于快速分离不同类型的碳纳米管；
需要确保混合物中的碳纳米管分散均匀，使用溶剂或酸碱洗涤来去除杂质，通过超声处理帮助分散碳纳米管并使其更容易处理，使用离心机将碳纳米管从溶液中分离出来，根据碳纳米管的密度和大小进行调整，使用过滤器将溶液中的碳纳米管分离出来，选择合适的孔径大小以阻止较大的颗粒通过，在预处理后，对碳纳米管进行结构和性能的表征，使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析，以确保它们的质量和纯度；
使用不同孔径大小的滤膜或纳米孔膜来分离不同直径的碳纳米管。
实施例六：
请参阅图1、图2、图3、图4和图5，本发明提供的一种实施例：一种纳米碳材料制备方法，
所述纳米碳材料制备方法如下：
步骤S1、选择碳纳米管进行制备；具有出色的电导率，可用于电子器件和导电材料，在导热性方面表现出色，适用于热管理应用
步骤S2、选择化学气相沉积作为制备方法；
步骤S3、准备制备所需要的条件；
步骤S4、制备催化剂；
步骤S5、材料制备；
步骤S6、分离和纯化；
步骤S7、性能表征。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视位置限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种纳米碳材料制备方法，其特征在于：包括表面活性剂，通过向纳米碳材料中添加表面活性剂来改善纳米碳材料在分散介质中分散性；
需要选用离子表面活性剂和表面活性剂溶液：选定阳离子表面活性剂CTAB（十六烷基三甲基溴化铵），用于通过离子与离子之间相互作用来分散碳纳米管材料，并在溶液中和其他极性介质中获得好的分散性；
其中，CTAB的分子式为：C19H42BrN；
将碳纳米管材料加入到溶液中，确保将碳纳米管材料充分分散在溶液中，通过超声波对混合物进行时间的处理，以确保CTAB充分覆盖碳纳米管材料并促使其分散，并调整CTAB的浓度，使用粒径测量技术来评估分散质量并确保碳纳米管材料均匀分散在介质中，根据需求选择容器和环境进行储存；
其中，CTAB、水和碳纳米管之间的比例为0.16∶95∶4.84。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳材料制备方法，其特征在于：选定化学气相沉积对碳纳米管进行制备；
准备制备条件：将碳纳米管生长的温度范围控制在800°C到900°C之间，反应室内的压力维持在大气压到50毫巴之间，使用甲烷（CH4）作为碳源气体，氢气（H2）作为载体气体，引入金属有机化合物“铁的前驱体”作为催化器气体，同时，确保实验室设备和仪器处于良好的工作状态；
铁的前驱体为氧化铁，氧化铁摩尔比在2到5之间。
3.根据权利要求2所述的一种纳米碳材料制备方法，其特征在于：碳纳米管的制备步骤如下：
步骤S1、选择碳纳米管进行制备；
步骤S2、选择化学气相沉积作为制备方法；
步骤S3、准备制备所需要的条件；
步骤S4、制备催化剂；
步骤S5、材料制备；
步骤S6、分离和纯化；
步骤S7、性能表征。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳材料制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，还包括如下步骤：
步骤S51、通过离心分离和过滤的方法分离涂有阳离子表面活性剂的碳纳米管，然后，清洗残余的表面活性剂和杂质，将碳纳米管在适当的条件下干燥，以去除残留的溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种纳米碳材料制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，还包括如下步骤：
步骤S52、在制备碳纳米管的过程中选用高纯度的碳源，在碳纳米管的合成过程中，严格控制生长条件，再添加完催化剂和使用CVD方法后，通过高温退火和化学处理，进一步提高碳纳米管的石墨化程度，通过控制碳纳米管的尺寸和形状获取所需的石墨化程度，通过使用拉曼光谱和透射电子显微镜（TEM），来评估碳纳米管的石墨化程度；
其中，碳纳米管的直径为12纳米，长度为200纳米，碳纳米管的形状为单壁碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的一种纳米碳材料制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，还包括如下步骤：
步骤S53、表面功能化是一种常见的方法，通过在碳纳米管的表面引入化学官能团，用于改善其吸附性能，这些官能团用于增加吸附位点，提高吸附效率；
其中，每50个碳原子中有1个氨基官能团；
步骤S54、需要定期检测和评估吸附材料的性能，以确保其在吸附过程中保持高效。
7.根据权利要求3所述的一种纳米碳材料制备方法，其特征在于：在碳纳米管制备过程结束后，需要进行分离和纯化步骤，以去除未反应的物质和杂质，以获得纯净的碳纳米管；
所述步骤S6中，还包括如下步骤：
步骤S61、在分离和纯化之前对原始混合物进行预处理，以去除大部分杂质或不需要的成分；
步骤S62、通过选择高效的分离技术用于快速分离不同类型的碳纳米管。
8.根据权利要求7所述的一种纳米碳材料制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，还包括如下步骤：
步骤S71、使用透射电子显微镜（TEM）对所制备的碳纳米管进行性能测试和结构分析。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311654761.4A CN117658116A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种纳米碳材料制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311654761.4A CN117658116A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种纳米碳材料制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117658116A true CN117658116A (zh) | 2024-03-08 |
Family
ID=90070937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311654761.4A Pending CN117658116A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种纳米碳材料制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117658116A (zh) |
-
2023
- 2023-12-05 CN CN202311654761.4A patent/CN117658116A/zh active Pending
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 姚广春 等编著: "《先进材料制备技术》", vol. 1, 31 December 2006, 东北大学出版社, pages: 225 - 230 * |
| 张济忠 等编著: "《现代薄膜技术》", vol. 1, 31 January 2009, 冶金工业出版社, pages: 352 * |
| 徐化明;王锐;国力秋;梁吉;: "单壁碳纳米管在基底表面的离散生长", 材料工程, no. 03, 25 April 2007 (2007-04-25), pages 3 - 6 * |
| 曹建明: "碳纳米管在水中的分散性", 广州化学, no. 03, 30 September 2005 (2005-09-30), pages 12 - 17 * |
| 朱建国 等编著: "《电子与光电子材料》", vol. 1, 31 August 2007, 国防工业出版社, pages: 277 - 278 * |
| 肖奇 等: "分散剂CTAB对碳纳米管悬浮液分散性能的影响", 《无机材料学报》, vol. 22, 15 November 2007 (2007-11-15), pages 1122 - 1126 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4734575B2 (ja) | カーボンナノチューブの分離方法、分散液及び該分離方法で得られるカーボンナノチューブ | |
| Lin et al. | Facile and economical exfoliation of graphite for mass production of high-quality graphene sheets | |
| Arepalli et al. | Protocol for the characterization of single-wall carbon nanotube material quality | |
| US11643328B2 (en) | Method of producing surface-treated carbon nanostructures | |
| EP2464698B1 (en) | Solvent-based and water-based carbon nanotube inks with removable additives | |
| Xu et al. | One-pot liquid-phase exfoliation from graphite to graphene with carbon quantum dots | |
| TWI667195B (zh) | 頁狀奈米碳材料之水性及有機懸浮液之製造方法、空氣介穩態的懸浮液、及製備透明導電膜之方法 | |
| US9079775B2 (en) | Method for separating nanomaterials | |
| US20060165586A1 (en) | Methods for osmylating and ruthenylating single-walled carbon nanotubes | |
| JPWO2018180901A1 (ja) | 繊維状炭素ナノ構造体分散液及びその製造方法、並びに繊維状炭素ナノ構造体 | |
| Pillai et al. | Purification of multi-walled carbon nanotubes | |
| Dawood et al. | Carbon nanosphere black, soot synthesis by chemical vapor deposition for multi gas sensor | |
| Ürk et al. | Structure-controlled growth of vertically-aligned carbon nanotube forests using iron–nickel bimetallic catalysts | |
| CN104955904B (zh) | 具有可移除性添加剂的溶剂基和水基碳纳米管油墨 | |
| CN117658116A (zh) | 一种纳米碳材料制备方法 | |
| Sundaram et al. | Purifying carbon nanotube wires by vacuum annealing | |
| JP4567319B2 (ja) | カーボンナノチューブの製造方法 | |
| US20140311921A1 (en) | Purification method | |
| JP2007015914A (ja) | カーボンナノチューブの製造方法 | |
| Yao et al. | Design of highly defective Zn-doped CeO2 solid solution quantum dots for accurate monitoring of ciprofloxacin | |
| Paul | Unique preparation and characterization of graphene nano-materials | |
| CN117466287A (zh) | 单壁碳纳米管及其提纯方法 | |
| Dobrzańska-Danikiewicz et al. | MWCNTs-Pt versus MWCNTs-Re nanocomposites manufacturing method | |
| Wang et al. | Minimizing purification-induced defects in single-walled carbon nanotubes gives films with improved conductivity | |
| Shiseido | Synthesis and additive manufacturing of titanium carbide (Ti3C2Tx) MXene electrochemical sensors for nitrophenols |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |