CN117654419B - 一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备和合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备和合成方法，所述反应设备包括：反应釜体；多功能搅拌机构，多功能搅拌机构的搅拌轴向外连接有换热介质进入管；换热介质排出机构；以及电控制器。通过多功能搅拌机构的设置，有效提升对反应温度的控制精度和物料混合的均匀性，再通过电控制器控制反应釜体与换热夹套之间的压力值与反应釜体内的压力值相同，以防止因为压差过度而导致出现物料泄漏。通过将纯化后的硝酰氟与相应的反应物送入钝化后的反应设备内，使硝酰氟与相应的反应物能够在精准的反应温度环境下、以及物料混合均匀性的条件下，于气相、或液相溶剂的作用下生成各类硝基化合物，从而明显提升硝基化合物的反应速率、效率。
Description
技术领域
本发明涉及硝基化合物合成反应技术领域，具体是指一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备和合成方法。
背景技术
以硝酰氟为原料在气相或液相溶剂中做氟化剂及硝化剂制备各类硝基化合物的氟化工艺，利用硝酰氟的强氟化性质可以倍数提高硝化反应作用，从而解决传统硝化工艺反应速率及效率低，反应杂质多的问题。但是，以硝酰氟为原料在气相或液相溶剂中做氟化剂及硝化剂，从而制备各类硝基化合物的反应过程中，对其反应条件要求极高，现有的反应设备对于反应过程中的温度环境、以及物料混合均匀性的控制精度均相对较差，导致以硝酰氟为原料在气相或液相溶剂中做氟化剂及硝化剂制备各类硝基化合物的氟化工艺难以达到预期的效果。
因此，基于硝酰氟的氟化性强化硝化反应的基础上，设计一款能够在精准的温度环境下、以及物料混合均匀性的条件下，实现以硝酰氟为原料，在气相或液相溶剂作用下生成各类硝基化合物，从而明显提升硝基化合物的反应速率、效率的硝基化合物的反应设备和合成方法是本发明的研究目的。
发明内容
针对上述现有技术存在的技术问题，本发明在于提供了一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备和合成方法，该氟化工艺制备硝基化合物的反应设备和合成方法能够有效解决上述现有技术存在的技术问题。
本发明的技术方案是：
一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备，包括：
反应釜体，由相应的支撑机构进行支撑安装，所述反应釜体的外围夹层设置有相应的换热夹套，反应釜体的上部密封安装有相应的封盖，所述封盖上连接有进料管、连接到第一外界抽真空泵的抽真空管、以及用于对所述反应釜体内的压力进行检测的第一压力计；
多功能搅拌机构，包含转动安装于所述封盖上的搅拌轴、以及通过密封轴承转动安装于所述反应釜体底部的驱动盘，所述搅拌轴由固定安装于封盖上的驱动电机进行驱动，且所述搅拌轴的底端部固定连接到所述驱动盘上；所述驱动盘上设置有连通至所述反应釜体与换热夹套之间的第一导流腔，驱动盘上均匀分布固接有若干个朝上设置的搅拌叶片，所述搅拌叶片上分别设置有连通至所述驱动盘的第一导流腔的第二导流腔；所述搅拌轴的顶部下侧设置有一贯通至所述搅拌轴底端部的导孔，且所述搅拌轴上横向连接有若干个用于将所述导孔与第二导流腔连通起来的衔接横管；所述驱动盘的中部贯穿设置有一相应的安装孔，所述搅拌轴的底部密封贯穿所述安装孔并延伸至所述反应釜体与换热夹套之间，且所述搅拌轴与所述安装孔之间密封固接有相应的封闭板，搅拌轴的底部通过相应的旋转接头向外连接有一密封贯穿至所述换热夹套外侧的换热介质进入管；
换热介质排出机构，包含密封安装于所述反应釜体与换热夹套的上部之间的分流板，所述分流板上按等角度设置有若干个分流孔，分流板上侧的换热夹套向外连通设置有一连接到第二外界抽真空泵的换热介质输出管；
电控制器，所述换热夹套的外侧安装有一用于对所述反应釜体与换热夹套之间的压力进行检测的第二压力计，所述第一压力计、第二压力计分别电连接到所述电控制器上，所述第一外界抽真空泵、第二外界抽真空泵的工作进程由所述电控制器进行控制，以控制所述反应釜体与换热夹套之间的压力值与反应釜体内的压力值相同。
所述搅拌叶片的横截面呈椭圆形状设置，每两个搅拌叶片为一组，沿所述驱动盘的旋转方向，一组搅拌叶片之间，前一个搅拌叶片的前端向内倾斜设置，后一个搅拌叶片的前端向外倾斜设置。
所述搅拌叶片的后端分别倾斜向外固接有相应的挡流板，所述挡流板上按间隔设置有若干个相应的扰流孔，相邻两个扰流孔之间、以及位于两端的扰流孔的外侧分别固定安装有隔板，相邻两个隔板之间的搅拌叶片上分别固接有相应的旋涡发生体；所述旋涡发生体采用等腰三角柱，所述等腰三角柱的底面背离所述扰流孔。
所述支撑机构包含按等角度固接于所述换热夹套底部若干个相应的支脚，所述支脚的底部分别固接有与地面接触的支撑板；所述反应釜体的底部向外连接有一安装有排料阀门的排料管。
一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法，基于上述所述的反应设备，包括以下步骤：
S1，对反应釜体进行钝化处理；
S2，对硝酰氟粗气体进行纯化处理，使硝酰氟的体积含量≥99.5%；
S3，使用液相溶剂，向反应釜体内加入占体积三分之二的液相溶剂；或使用气相溶剂，将气相溶剂随反应物进入反应釜体中；
S4，将硝酰氟与相应的反应物送入反应釜体中进行反应，反应压力控制在0.05～0.1Mpa，反应温度为：30-60℃，使得反应物充分反应得到硝基化合物粗品。
所述反应釜体是上述所述的硝基化合物的反应设备所提供的反应釜体。
所述步骤S1中对所述反应釜体进行钝化处理包含：
S1.1，在常温下按氟氮混合气与纯氟气的摩尔比为1:5通入氟氮混合气及纯氟气，以对所述反应釜体进行初步钝化处理；
S1.2，在常温下按硝酰氟-氮气混合气与纯硝酰氟的摩尔比为1:5通入硝酰氟-氮气混合气及纯硝酰氟，以对所述反应釜体进行二次钝化处理。
所述步骤S2对硝酰氟粗气体进行纯化处理包含：
S2.1将硝酰氟粗气体经过-30～-50℃冷阱去除氟化氢杂质后送入硝酰氟精馏系统；
S2.2将气体硝酰氟通过氟化钠分子筛后升温至30℃，进一步去除HF杂质；
S2.3将粗纯化后的硝酰氟通入精馏系统中，精馏控制参数为：塔压控制在0.1～0.3Mpa，第二塔板控制温度在-40～-50℃，倒二塔板控制温度30～40℃，以去除F2、FNO杂质。
所述液相溶剂为CCl4、CH2Cl2中的一种；所述气相溶剂为N2、He、Ar、Ne中的一种。
所述反应物为HClO4、NF3、NH3、C6H6中的一种，生成的硝基化合物有：NO4NF4、NO2ClO4、NO4NF4、ON(NF2)3、FN(NO2)2、NH4NHNO2、NH4N(NO2)2、C6H5NO2。
S5，将硝基化合物粗品经纯化系统进行纯化后，通入存储容器。
本发明的优点：
1）本发明的反应设备在实际使用过程中，气体热交换介质经换热介质进入管进入转动的搅拌轴的导孔内，再沿衔接横管分流进入各个搅拌叶片的第二导流腔内，后经第一导流腔汇流至反应釜体与换热夹套之间，然后在分流板的阻挡下经各个分流孔分散流入分流板上部的换热夹套内，以确保气体热交换介质的分散流通均匀性，进而提升换热效果和换热均匀性；且均匀流通的气体热交换介质能够随着搅拌叶片的转动而在反应釜体内形成更加充分、均匀的热交换，从而高精度控制反应过程中的温度环境，以确保硝基化合物的反应效果。
2）由于硝基化合物的反应过程中经常处于负压状态下进行，导致反应釜体、换热夹套所形成的空间与反应釜体的内部存在压差，进而导致反应釜体与换热夹套所形成的空间内的热交换介质容易沿驱动盘与反应釜体的衔接处向反应釜体内形成渗漏。一旦出现泄漏，将给硝基化合物的合成反应造成严重的后果。为此，本发明的反应设备通过第二压力计、以及第二外界抽真空泵的介入，以将反应釜体与换热夹套之间的压力值与反应釜体内的压力值控制在相同范围内，从而使反应釜体、换热夹套所形成的空间与反应釜体的内部处于相对等同的压力范围值内，进而防止因为压差过度所导致的泄漏问题，从而有效确保本发明的实用效果。
3）本发明的搅拌叶片的横截面呈椭圆形状设置，每两个搅拌叶片为一组，沿驱动盘的旋转方向，一组搅拌叶片之间，前一个搅拌叶片的前端向内倾斜设置，后一个搅拌叶片的前端向外倾斜设置。以对参与反应的各类物料形成交错向内、向外的翻料效果，从而提升参与反应的各类物料混合均匀性，以进一步确保硝基化合物的反应效果。
4）本发明的搅拌叶片的后端分别倾斜向外固接有相应的挡流板，挡流板上按间隔设置有若干个相应的扰流孔，通过隔板的介入，以在挡流板与搅拌叶片之间形成流通通道，在搅拌叶片的导流作用下，物料被导流至挡流板所在位置，并在挡流板与搅拌叶片之间形成汇集，再沿扰流孔流出，流通的物料在旋涡发生体的阻挡、导流下形成涡流后排出，以形成交错向内、向外的扰流，从而进一步大幅提升参与反应的各类物料混合均匀性。
5）本发明通过氟化工艺制备硝基化合物，以硝酰氟为原料，在气相或液相溶剂作用下生成各类硝基化合物，氟元素的强亲电子性，使得硝酰氟以离子的形态存在，将硝酰根离子浓度极大幅度提升，从而极大的提高了硝化能力，进而明显提升硝基化合物的反应速率、效率，并降低反应杂质。
附图说明
图1为本发明的反应设备的结构示意图。
图2为本发明的反应设备的剖视图。
图3为搅拌叶片上设有第二导流腔的结构示意图。
图4为多功能搅拌机构的结构示意图。
图5为搅拌叶片的横向剖视图。
附图中：反应釜体1、支撑机构2、支脚201、支撑板202、换热夹套3、封盖4、进料管5、抽真空管6、第一压力计7、多功能搅拌机构8、搅拌轴801、驱动盘802、驱动电机803、搅拌叶片804、第一导流腔9、第二导流腔10、导孔11、衔接横管12、封闭板13、旋转接头14、换热介质进入管15、换热介质排出机构16、分流板1601、换热介质输出管1602、电控制器17、第二压力计18、挡流板19、扰流孔20、隔板21、旋涡发生体22、排料管23。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述：
实施例一：
参考图1-5，一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备，包括：
反应釜体1，由相应的支撑机构2进行支撑安装，所述反应釜体1的外围夹层设置有相应的换热夹套3，反应釜体1的上部密封安装有相应的封盖4，所述封盖4上连接有进料管5、连接到第一外界抽真空泵的抽真空管6、以及用于对所述反应釜体1内的压力进行检测的第一压力计7；
多功能搅拌机构8，包含转动安装于所述封盖4上的搅拌轴801、以及通过密封轴承转动安装于所述反应釜体1底部的驱动盘802，所述搅拌轴801由固定安装于封盖4上的驱动电机803进行驱动，且所述搅拌轴801的底端部固定连接到所述驱动盘802上；所述驱动盘802上设置有连通至所述反应釜体1与换热夹套3之间的第一导流腔9，驱动盘802上均匀分布固接有若干个朝上设置的搅拌叶片804，所述搅拌叶片804上分别设置有连通至所述驱动盘802的第一导流腔9的第二导流腔10；所述搅拌轴801的顶部下侧设置有一贯通至所述搅拌轴801底端部的导孔11，且所述搅拌轴801上横向连接有若干个用于将所述导孔11与第二导流腔10连通起来的衔接横管12；所述驱动盘802的中部贯穿设置有一相应的安装孔，所述搅拌轴801的底部密封贯穿所述安装孔并延伸至所述反应釜体1与换热夹套3之间，且所述搅拌轴801与所述安装孔之间密封固接有相应的封闭板13，搅拌轴801的底部通过相应的旋转接头14向外连接有一密封贯穿至所述换热夹套3外侧的换热介质进入管15；
换热介质排出机构16，包含密封安装于所述反应釜体1与换热夹套3的上部之间的分流板1601，所述分流板1601上按等角度设置有若干个分流孔，分流板1601上侧的换热夹套3向外连通设置有一连接到第二外界抽真空泵的换热介质输出管1602；
电控制器17，所述换热夹套3的外侧安装有一用于对所述反应釜体1与换热夹套3之间的压力进行检测的第二压力计18，所述第一压力计7、第二压力计18分别电连接到所述电控制器17上，所述第一外界抽真空泵、第二外界抽真空泵的工作进程由所述电控制器17进行控制，以控制所述反应釜体1与换热夹套3之间的压力值与反应釜体1内的压力值相同。
使用过程中，气体热交换介质经换热介质进入管15进入转动的搅拌轴801的导孔11内，再沿衔接横管12分流进入各个搅拌叶片804的第二导流腔10内，后经第一导流腔10汇流至反应釜体1与换热夹套3之间，然后在分流板1601的阻挡下经各个分流孔分散流入分流板1601上部的换热夹套3内，以确保气体热交换介质的分散流通均匀性，进而提升换热效果和换热均匀性；且均匀流通的气体热交换介质能够随着搅拌叶片804的转动而在反应釜体1内形成更加充分、均匀的热交换，从而高精度控制反应过程中的温度环境，以确保硝基化合物的反应效果。
由于硝基化合物的反应过程中经常处于负压状态下进行，导致反应釜体1、换热夹套3所形成的空间与反应釜体1的内部存在压差，进而导致反应釜体1与换热夹套3所形成的空间内的热交换介质容易沿驱动盘802与反应釜体1的衔接处向反应釜体1内形成渗漏。一旦出现泄漏，将给硝基化合物的合成反应造成严重的后果。为此，本发明的反应设备通过第二压力计18、以及第二外界抽真空泵的介入，以将反应釜体1与换热夹套3之间的压力值与反应釜体1内的压力值控制在相同范围内，从而使反应釜体1、换热夹套3所形成的空间与反应釜体1的内部处于相对等同的压力范围值内，进而防止因为压差过度所导致的泄漏问题，从而有效确保本发明的实用效果。
所述搅拌叶片804的横截面呈椭圆形状设置，每两个搅拌叶片804为一组，沿所述驱动盘802的旋转方向，一组搅拌叶片804之间，前一个搅拌叶片804的前端向内倾斜设置，后一个搅拌叶片804的前端向外倾斜设置。以对参与反应的各类物料形成交错向内、向外的翻料效果，从而提升参与反应的各类物料混合均匀性，以进一步确保硝基化合物的反应效果。
所述搅拌叶片804的后端分别倾斜向外固接有相应的挡流板19，所述挡流板19上按间隔设置有若干个相应的扰流孔20，相邻两个扰流孔20之间、以及位于两端的扰流孔20的外侧分别固定安装有隔板21，相邻两个隔板21之间的搅拌叶片804上分别固接有相应的旋涡发生体22；所述旋涡发生体22采用等腰三角柱，所述等腰三角柱的底面背离所述扰流孔20。
通过隔板21的介入，以在挡流板19与搅拌叶片804之间形成流通通道，在搅拌叶片804的导流作用下，物料被导流至挡流板19所在位置，并在挡流板19与搅拌叶片804之间形成汇集，再沿扰流孔20流出，流通的物料在旋涡发生体22的阻挡、导流下形成涡流后排出，以形成交错向内、向外的扰流，从而进一步大幅提升参与反应的各类物料混合均匀性。
所述支撑机构2包含按等角度固接于所述换热夹套3底部若干个相应的支脚201，所述支脚201的底部分别固接有与地面接触的支撑板202；所述反应釜体1的底部向外连接有一安装有排料阀门的排料管23。
实施例二：
一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法，基于上述实施例一所述反应设备，包括以下步骤：
S1，对反应釜体1进行钝化处理：
S1.1，在常温下按氟氮混合气与纯氟气的摩尔比为1:5通入氟氮混合气及纯氟气，以对所述反应釜体1进行初步钝化处理；
S1.2，在常温下按硝酰氟-氮气混合气与纯硝酰氟的摩尔比为1:5通入硝酰氟-氮气混合气及纯硝酰氟，以对所述反应釜体1进行二次钝化处理；
S2，对硝酰氟粗气体进行纯化处理：
S2.1将硝酰氟粗气体经过-40℃冷阱去除氟化氢杂质后送入硝酰氟精馏系统；
S2.2将气体硝酰氟通过氟化钠分子筛后升温至30℃，进一步去除HF杂质；
S2.3将粗纯化后的硝酰氟通入精馏系统中，精馏控制参数为：塔压控制在0.2Mpa，第二塔板控制温度在-45℃，倒二塔板控制温度35℃，以去除F2、FNO杂质，使硝酰氟的体积含量≥99.5%；
S3，使用液相溶剂，向反应釜体1内加入占体积三分之二的液相溶剂，所述液相溶剂为CCl4、CH2Cl2中的一种，本实施例中所采用的液相溶剂为CCl4；
S4，将硝酰氟与相应的反应物送入反应釜体1中进行反应，反应物充分反应得到硝基化合物粗品，所述反应物为HClO4、NF3、NH3、C6H6中的一种；生成的硝基化合物有：NO4NF4、NO2ClO4、NO4NF4、ON(NF2)3、FN(NO2)2、NH4NHNO2、NH4N(NO2)2、C6H5NO2；
本实施例中的反应物具体为NF3，其中，硝酰氟与NF3的比例为2.2:1，反应压力控制在0.05Mpa，反应温度为：45℃；
S5，将硝基化合物粗品经纯化系统进行纯化后，通入存储容器。
本实施例所采用的反应釜体1为上述实施例一所述的反应设备所提供的反应釜体1。
本发明通过氟化工艺制备硝基化合物，以硝酰氟为原料，在液相溶剂作用下生成各类硝基化合物，氟元素的强亲电子性，使得硝酰氟以离子的形态存在，将硝酰根离子浓度极大幅度提升，从而极大的提高了硝化能力，从而明显提升硝基化合物的反应速率、效率，并降低反应杂质。
实施例三：
本实施例与实施例二的区别在于：所述步骤S3中，使用气相溶剂，所述气相溶剂为N2、He、Ar、Ne中的一种，本实施例所采用的气相溶剂为N2，使用气相溶剂溶剂时，将气相溶剂随反应物进入反应器中。
需要指出的是，本实施例与实施例一实现原理及产生的技术效果相同，为简要描述，本实施例未提及之处，可参考实施例一中相应内容。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备，其特征在于，包括：
反应釜体（1），由相应的支撑机构（2）进行支撑安装，所述反应釜体（1）的外围夹层设置有相应的换热夹套（3），反应釜体（1）的上部密封安装有相应的封盖（4），所述封盖（4）上连接有进料管（5）、连接到第一外界抽真空泵的抽真空管（6）、以及用于对所述反应釜体（1）内的压力进行检测的第一压力计（7）；
多功能搅拌机构（8），包含转动安装于所述封盖（4）上的搅拌轴（801）、以及通过密封轴承转动安装于所述反应釜体（1）底部的驱动盘（802），所述搅拌轴（801）由固定安装于封盖（4）上的驱动电机（803）进行驱动，且所述搅拌轴（801）的底端部固定连接到所述驱动盘（802）上；所述驱动盘（802）上设置有连通至所述反应釜体（1）与换热夹套（3）之间的第一导流腔（9），驱动盘（802）上均匀分布固接有若干个朝上设置的搅拌叶片（804），所述搅拌叶片（804）上分别设置有连通至所述驱动盘（802）的第一导流腔（9）的第二导流腔（10）；所述搅拌轴（801）的顶部下侧设置有一贯通至所述搅拌轴（801）底端部的导孔（11），且所述搅拌轴（801）上横向连接有若干个用于将所述导孔（11）与第二导流腔（10）连通起来的衔接横管（12）；所述驱动盘（802）的中部贯穿设置有一相应的安装孔，所述搅拌轴（801）的底部密封贯穿所述安装孔并延伸至所述反应釜体（1）与换热夹套（3）之间，且所述搅拌轴（801）与所述安装孔之间密封固接有相应的封闭板（13），搅拌轴（801）的底部通过相应的旋转接头（14）向外连接有一密封贯穿至所述换热夹套（3）外侧的换热介质进入管（15）；
换热介质排出机构（16），包含密封安装于所述反应釜体（1）与换热夹套（3）的上部之间的分流板（1601），所述分流板（1601）上按等角度设置有若干个分流孔，分流板（1601）上侧的换热夹套（3）向外连通设置有一连接到第二外界抽真空泵的换热介质输出管（1602）；
电控制器（17），所述换热夹套（3）的外侧安装有一用于对所述反应釜体（1）与换热夹套（3）之间的压力进行检测的第二压力计（18），所述第一压力计（7）、第二压力计（18）分别电连接到所述电控制器（17）上，所述第一外界抽真空泵、第二外界抽真空泵的工作进程由所述电控制器（17）进行控制，以控制所述反应釜体（1）与换热夹套（3）之间的压力值与反应釜体（1）内的压力值相同。
2.根据权利要求1所述的一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备，其特征在于，所述搅拌叶片（804）的横截面呈椭圆形状设置，每两个搅拌叶片（804）为一组，沿所述驱动盘（802）的旋转方向，一组搅拌叶片（804）之间，前一个搅拌叶片（804）的前端向内倾斜设置，后一个搅拌叶片（804）的前端向外倾斜设置。
3.根据权利要求2所述的一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备，其特征在于，所述搅拌叶片（804）的后端分别倾斜向外固接有相应的挡流板（19），所述挡流板（19）上按间隔设置有若干个相应的扰流孔（20），相邻两个扰流孔（20）之间、以及位于两端的扰流孔（20）的外侧分别固定安装有隔板（21），相邻两个隔板（21）之间的搅拌叶片（804）上分别固接有相应的旋涡发生体（22）；所述旋涡发生体（22）采用等腰三角柱，所述等腰三角柱的底面背离所述扰流孔（20）。
4.根据权利要求1所述的一种氟化工艺制备硝基化合物的反应设备，其特征在于，所述支撑机构（2）包含按等角度固接于所述换热夹套（3）底部若干个相应的支脚（201），所述支脚（201）的底部分别固接有与地面接触的支撑板（202）；所述反应釜体（1）的底部向外连接有一安装有排料阀门的排料管（23）。
5.一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法，基于上述权利要求1-4任一项所述的反应设备，其特征在于，包括以下步骤：
S1，对反应釜体（1）进行钝化处理；
S2，对硝酰氟粗气体进行纯化处理，使硝酰氟的体积含量≥99.5%；
S3，使用液相溶剂，向反应釜体（1）内加入占体积三分之二的液相溶剂；或使用气相溶剂，将气相溶剂随反应物进入反应釜体（1）中；
S4，将硝酰氟与相应的反应物送入反应釜体（1）中进行反应，反应压力控制在0.05～0.1Mpa，反应温度为：30-60℃，使得反应物充分反应得到硝基化合物粗品。
6.根据权利要求5所述的一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中对所述反应釜体（1）进行钝化处理包含：
S1.1，在常温下按氟氮混合气与纯氟气的摩尔比为1:5通入氟氮混合气及纯氟气，以对所述反应釜体（1）进行初步钝化处理；
S1.2，在常温下按硝酰氟-氮气混合气与纯硝酰氟的摩尔比为1:5通入硝酰氟-氮气混合气及纯硝酰氟，以对所述反应釜体（1）进行二次钝化处理。
7.根据权利要求5所述的一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤S2对硝酰氟粗气体进行纯化处理包含：
S2.1将硝酰氟粗气体经过-30～-50℃冷阱去除氟化氢杂质后送入硝酰氟精馏系统；
S2.2将气体硝酰氟通过氟化钠分子筛后升温至30℃，进一步去除HF杂质；
S2.3将粗纯化后的硝酰氟通入精馏系统中，精馏控制参数为：塔压控制在0.1～0.3Mpa，第二塔板控制温度在-40～-50℃，倒二塔板控制温度30～40℃，以去除F2、FNO杂质。
8.根据权利要求5所述的一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法，其特征在于，所述液相溶剂为CCl4、CH2Cl2中的一种；所述气相溶剂为N2、He、Ar、Ne中的一种。
9.根据权利要求5所述的一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法，其特征在于，所述反应物为HClO4、NF3、NH3、C6H6中的一种，生成的硝基化合物有：NO4NF4、NO2ClO4、NO4NF4、ON(NF2)3、FN(NO2)2、NH4NHNO2、NH4N(NO2)2、C6H5NO2。
10.根据权利要求5所述的一种氟化工艺制备硝基化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤S4之后还包括步骤S5，将硝基化合物粗品经纯化系统进行纯化后，通入存储容器。
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