CN117647618A - 一种快速测量二氧化碳当量浓度的分析装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测量二氧化碳（CO2）当量浓度的分析装置及其使用方法，用于精确测量液体或固体样品中CO2的负载量。所述的装置包括滴定反应单元、气体体积测量单元和平衡自控单元。滴定反应单元可快速向反应瓶内添加酸性溶剂，使CO2从样品中释放出来；气体体积测量单元与滴定反应单元组合可变为一个密闭系统，其中反应瓶、滴定管和体积测定管相互通连，保证系统内压力相等；自控单元利用系统内外压差信号反馈，控制器驱动电机移动滑块来自动调节集液瓶的液位高度。本发明提供的分析装置具有快速检测、测量准确误差小、自动调节系统平衡等特点，可以实现样品中CO2当量浓度的测定。
Description
技术领域
本发明属于基于化学吸收的气体分析测试技术领域，具体涉及一种快速测量二氧化碳当量浓度的分析装置及其使用方法。
背景技术
二十一世纪以来，温室效应造成的全球气候变暖引起社会各界的广泛关注，该现象导致了冰川融化、土地盐碱化、农作物生产力下降和物种灭绝等一系列严重的自然灾害。CO2作为主要的温室气体，控制碳排放至关重要，如何高效捕集CO2成为全球需共同攻克的难题。
化学溶剂吸收法是目前工业上较为成熟的碳捕集技术，从本质上来说，该方法利用碱性溶液通过化学反应吸收CO2气体使其富集在吸收剂中，再经过高温解吸释放出CO2并实现溶剂的再生。溶液中吸收负载CO2的多少是评估捕集工艺吸收剂的重要性能指标，吸收负载的CO2在吸收剂中存在形式是多样的，包括物理和化学形式，但都可以在一定条件下可逆反应转化为CO2气体。因此测定吸收剂中CO2当量浓度是非常重要的。
目前，传统分析装置测定吸收剂中的CO2质量摩尔浓度，主要包括锥形反应瓶、高精度滴定管、导气管、气体收集刻度管、液位调节瓶和指示液。锥形反应瓶的橡胶塞连接滴定管和导气管，导气管和气体收集刻度管相通，液位调节瓶通过软管与气体收集刻度管相接。一般需要如下操作步骤：第一，手动向刻度滴定管补加滴定剂；第二，将样品称重后倒入锥形瓶内，加入一定体积的去离子水，旋紧锥形瓶橡胶塞；第三，保证整个装置形成封闭空间，手动调整液位调节瓶的液位与气体收集刻度管的指示液高度相平；第四，读取滴定管和气体收集管的初始液位刻度值；第五，向锥形反应瓶滴加滴定液与样品反应，生成的CO2气体通过通气管释放出来进入气体收集刻度管；第六，等反应结束后，再次手动调整液位调节瓶的高度的液位与气体收集刻度管的指示液高度相平；第七，再次读取滴定管和气体收集管的液面对应的刻度值；第八，记录大气环境的温度和压力，根据气体测量管和酸性滴定管的体积变化量之差才能获取吸收剂中释放的CO2体积，计算CO2质量摩尔浓度。显然，上述测定装置操作步骤复杂，计算过程依赖滴定量的变化和误差，测量结果误差较大。而且过程自动化程度低，测定结果人为影响因素较多。
为此，我们提出了一快速测量CO2当量浓度的分析装置及其使用方法，能够实现快速检测、准确测量、人为误差小、自动调节系统平衡等特点，可以对固体和液体样品中CO2当量浓度的测定。
发明内容
本发明目的在于提供一种快速测量二氧化碳当量浓度的分析装置及其使用方法，以解决现有测定装置操作繁琐步骤多、误差大、人为影响因素较多等缺点，实现CO2质量摩尔浓度的精确测定。
为达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种快速测量CO2当量浓度的测定装置，其特征在于，所述的装置包括一个滴定反应单元、一个CO2气体体积测量单元和一个自动调节系统内外压平衡的自控单元；
所述的滴定反应单元包括储液瓶(1)、酸性滴定剂(2)、蠕动泵(3)、进液阀门(4)、滴定管(5)、滴定控制阀门(6) 、反应瓶(7)、磁力搅拌器(8)、CO2吸收剂样品(9)；所述的蠕动泵将广口瓶中的酸性溶液输送至滴定管顶端，加入的液体体积由进液阀门(4)控制，关闭阀门(4)装置可变为一个密闭系统；所述的滴定管可容纳约200-250ml液体，滴定管顶端设有孔道与第二通气管(12)相连，孔道设置在滴定管的管壁上；所述的酸性溶液可通过滴定控制阀门加入到反应瓶内与吸收剂样品进行反应，滴定管的液体出口处为尖嘴型并伸入反应瓶内；所述的反应瓶上端设有密封垫圈；所述的磁力搅拌器用于将酸性溶液与所述的吸收剂充分混合反应；
所述的气体体积测量单元包括第一通气管(10)、一号三通(11)、第二通气管(12)、第三通气管(13)、二号三通(14)、第四通气管(15)、第五通气管(16)、三号三通(17)、大气平衡阀(18)、体积测量管(19)、指示试剂(20)、集液瓶(30)；所述的一号三通、第一通气管、第二通气管、第三通气管将滴定反应单元和体积测量单元相连；第二通气管用于平衡滴定管加入反应瓶内液体体积的影响，滴定反应单元和测量单元形成一个系统，处于压力平衡状态；所述的二号三通、第四通气管、第五通气管使释放的气体进入气体测量管，通过压差计测量系统内的气体压力；所述的三号三通将大气平衡阀和压差计的一个测量端与体积测量单元相连，压差计的另一测量端口与大气相通；所述的体积测量管为高精度的刻度玻璃管，其初始刻度在上端，其和集液瓶内均装填不溶于CO2的指示液体；
所述的平衡自控单元包括压差计(21)、信号转换接口(22)、电机(23)、控制器(24)、支撑板(25)、稳定轴承(26)、导轨(27)、滑块(28)、固定铁夹(29)；所述的压差计一端与大气相通，另一端与测量单元相通，经信号转换接口将压差信号传输为电信号给所述的控制器；所述的固定铁夹一端与所述的滑块连接，另一端用于固定集液瓶；所述的控制器可驱动电机将滑块在所述的导轨上自由移动，滑块可切换为手动；所述的支撑板和稳定轴承保证滑块的上下平稳运转。
另外，本发明还提供了一种快速测量CO2当量浓度的测定装置的使用方法，其特征在于，采用上面所述的分析测定装置来实现的，吸收剂样品在加入反应瓶时需要用分析天平精确称重，压差计目标参数设置为0kPa，所述的方法应遵循以下顺序步骤：
第一步：样品预处理。将反应瓶置于分析天平上并去皮，往反应瓶内加入样品并记录其精确质量；然后向反应瓶内添加去离子水50ml；加入磁子后将反应瓶置于磁力搅拌器上并使滴定管液体出口处伸入反应瓶内，用瓶盖和密封垫圈将反应瓶旋紧；
第二步：装置初始化。打开大气平衡阀使装置内部与大气相通；打开进液阀门，开启蠕动泵将酸性溶液输送至滴定管顶部，确保滴定管内有充足的溶液后关闭进液阀门；压差计目标参数设置为0kPa，将滑块在导轨上移动至顶端，此时集液瓶的液面和体积测量管的液面高度相平，读取体积测量管内的初始液位刻度值；关闭大气平衡阀；
第三步：滴定反应并自动控制系统内外平衡。打开滴定控制阀门，向反应瓶内加入过量的酸性溶液与样品发生反应，释放的CO2进入气体体积测量管，压差计显示为系统内压力与大气的差值，压差信号转变为电信号传输给控制器，电机在控制器目标值的驱使下自动调整滑块高度，调整集液瓶与体积测量管的液面差，直到压差计的示数为零即液面高度相平，滑块停止移动；
第四步：终点记录并计算结果。记录周围大气环境的温度和大气压力，同时读取气体体积测量管内液面对应的终点液位刻度值，其与初始液位刻度值的差值即为样品在测量条件下生成的CO2体积；根据样品质量和其释放的CO2摩尔数，可获得样品的CO2当量浓度即质量摩尔浓度。
本发明提供的一种快速测量二氧化碳当量浓度的分析装置及其使用方法，与现有测定装置和方法相比，具有以下有益效果和优点：
1）该装置采用滴定剂进料补液系统，补液量操作控制方便，解决了人工倾倒补液的安全隐患。利用蠕动泵将储料罐的滴定剂输送至滴定管，通过进料阀门可以方便控制滴定管中的液位，避免了每次测量结束后手动向滴定管补加滴定剂的步骤。
2）该装置将滴定反应单元和气体体积计量单元组成了内部封闭系统，滴定剂加入量不影响生成气体的体积，可以消除由于滴定剂加入量的计量误差影响，使得计算CO2当量浓度更加精确，而且可以采用低精度大容积滴定管，方便连续多次测定。
3）该装置采用自控滑块调节模块来平衡系统内外压差目标，可快速实现集液瓶与体积测量管的液面相平一致，系统内的压力与大气压相等，解决了液面水平高度的人为判断，也避免了反复手动调节液面平衡带来的计量误差，能够得到更精确的测定值。
附图说明
此处对部分实施例描述中使用的附图作说明，为了提供对本发明更深入的理解，构成本发明的一部分。显然，描述中的附图仅仅是为本发明的一些实施例描述使用的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种快速测量CO2当量浓度的测定装置结构示意图。
图2为本发明提供的样品中CO2当量浓度测定方法的操作步骤流程图。
其中，附图标记说明如下：
1-储液瓶，2-酸性滴定剂，3-蠕动泵，4-进料阀门，5-滴定管，6-滴定控制阀门，7-反应瓶，8-磁力搅拌器，9-吸收剂样品，10-第一通气管，11-一号三通，12-第二通气管，13-第三通气管，14-二号三通，15-第四通气管，16-第五通气管，17-三号三通，18-气体平衡阀，19-气体体积测量管，20-指示试剂，21-压差计，22-信号转换接口，23-电机，24-控制器，25-支撑板，26-稳定轴承，27-导轨，28-滑块，29-固定铁夹，30-集液瓶。
实施方式
为了更清楚地理解本发明的技术方案和有益效果，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明的实施例作进一步详细描述。显而易见地，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明内容和实施方案，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制作传统分析装置测定吸收剂中的CO2质量摩尔浓度，主要包括锥形反应瓶（250ml）、高精度滴定管（25ml，精度0.1ml）、导气管（直径6mm）、气体收集刻度管（200ml，精度0.2ml）、液位调节瓶（300ml）、指示液（水）和电子天平（210g，精度0.01g）。锥形反应瓶的橡胶塞连接滴定管和导气管，导气管和气体收集刻度管相通，液位调节瓶通过软管与气体收集刻度管相接。操作步骤：第一，手动向刻度滴定管补加滴定剂；第二，将样品称重（质量m，kg）后倒入锥形瓶内，加入一定体积的去离子水，旋紧锥形瓶橡胶塞；第三，保证整个装置形成封闭空间，手动调整液位调节瓶的液位与气体收集刻度管的指示液高度相平；第四，分别读取滴定管和气体收集管的初始液位刻度值，V1 和V2；第五，向锥形反应瓶滴加滴定液与样品反应，生成的CO2气体通过通气管释放出来进入气体收集刻度管；第六，等反应结束后，再次手动调整液位调节瓶的高度的液位与气体收集刻度管的指示液高度相平；第七，再次分别读取滴定管和气体收集管的液面对应的刻度值，V3 和V4；第八，记录大气环境的温度和压力，T和P，根据气体测量管和酸性滴定管的体积变化量之差才能获取吸收剂中释放的CO2体积，计算CO2质量摩尔浓度（α，mol kg-1）。
本发明实施例提供了一快速测量CO2当量浓度的分析装置，如图1所示，所述的装置包括一个滴定反应单元、一个CO2气体体积测量单元和一个自动调节系统内外压平衡的自控单元。
本发明具体的：所述的滴定反应单元包括储液瓶(1)、酸性滴定剂(2)、蠕动泵(3)、进液阀门(4)、滴定管(5)、滴定控制阀门(6) 、反应瓶(7)、磁力搅拌器(8)、CO2吸收剂样品(9)；所述的蠕动泵将广口瓶中的酸性溶液输送至滴定管顶端，加入的液体体积由进液阀门(4)控制，关闭阀门(4)装置可变为一个密闭系统；所述的滴定管可容纳约200-250ml液体，滴定管顶端设有孔道与第二通气管(12)相连，孔道设置在滴定管的管壁上；所述的酸性溶液可通过滴定控制阀门加入到反应瓶内与吸收剂样品进行反应，滴定管的液体出口处为尖嘴型并伸入反应瓶内；所述的反应瓶上端设有密封垫圈；所述的磁力搅拌器用于将酸性溶液与所述的吸收剂充分混合反应；
本发明具体的：所述的气体体积测量单元包括第一通气管(10)、一号三通(11)、第二通气管(12)、第三通气管(13)、二号三通(14)、第四通气管(15)、第五通气管(16)、三号三通(17)、大气平衡阀(18)、体积测量管(19)、指示试剂(20)、集液瓶(30)；所述的一号三通、第一通气管、第二通气管、第三通气管将滴定反应单元和体积测量单元相连；第二通气管用于平衡滴定管加入反应瓶内液体体积的影响，滴定反应单元和测量单元形成一个系统，处于压力平衡状态；所述的二号三通、第四通气管、第五通气管使释放的气体进入气体测量管，通过压差计测量系统内的气体压力；所述的三号三通将大气平衡阀和压差计的一个测量端与体积测量单元相连，压差计的另一测量端口与大气相通；所述的体积测量管为高精度的刻度玻璃管，其初始刻度在上端，其和集液瓶内均装填不溶于CO2的指示液体；
本发明具体的：所述的平衡自控单元包括压差计(21)、信号转换接口(22)、电机(23)、控制器(24)、支撑板(25)、稳定轴承(26)、导轨(27)、滑块(28)、固定铁夹(29)；所述的压差计一端与大气相通，另一端与测量单元相通，经信号转换接口将压差信号传输为电信号给所述的控制器；所述的固定铁夹一端与所述的滑块连接，另一端用于固定集液瓶；所述的控制器可驱动电机将滑块在所述的导轨上自由移动，滑块可切换为手动；所述的支撑板和稳定轴承保证滑块的上下平稳运转。
本发明具体实施例中涉及装置构件的具体规格比例和型号：
储液瓶(1)和滴定管(5)的储存的溶液体积比是4:1，储液瓶容积为1.0升；
体积测量管(19)和集液瓶(30)的直径比为1:3，测量管体积为100ml，精度0.2ml，长度60cm；
进料阀门(4)和滴加控制阀门(6)是聚四氟耐腐蚀阀门；
蠕动泵(3)的型号为：BT600单通道恒流泵,流量30-300ml/min；
磁力搅拌器(8)的型号为：ZGCJ-3A数显磁力搅拌器，转速0-1000rpm;
压差计变送器(21)的型号为：3151系,测量范围±10kPa，输出信号4-20mA;
电机(23)的型号为：步进电机，1.2A电流，1.8°步距角;
控制器(24)模块型号为：光电增量式旋转编码器，600脉冲，AB相。
本发明还提供了本发明还提供了一种快速测量CO2当量浓度的测定装置的使用方法，具体来说，所述的方法是在上述的测定装置实现的，其步骤流程图如图2所示，以富集CO2的乙醇胺水溶液为例，吸收剂样品在加入反应瓶时需要用分析天平精确称重（110g，精度0. 1mg），压差计目标参数设置为0kPa，所述的使用方法采用以下操作步骤：
第一步：样品预处理。将反应瓶置于分析天平上并去皮，往反应瓶内加入样品并记录其精确质量；然后向反应瓶内添加去离子水50ml；加入磁子后将反应瓶置于磁力搅拌器上并使滴定管液体出口处伸入反应瓶内，用瓶盖和密封垫圈将反应瓶旋紧；
第二步：装置初始化。打开大气平衡阀使装置内部与大气相通；打开进液阀门，开启蠕动泵将酸性溶液输送至滴定管顶部，确保滴定管内有充足的溶液后关闭进液阀门；压差计目标参数设置为0kPa，将滑块在导轨上移动至顶端，此时集液瓶的液面和体积测量管的液面高度相平，读取体积测量管内的初始液位刻度值V5；关闭大气平衡阀；
第三步：滴定反应并自动控制系统内外平衡。打开滴定控制阀门，向反应瓶内加入过量的酸性溶液与样品发生反应，释放的CO2进入气体体积测量管，压差计显示为系统内压力与大气的差值，压差信号转变为电信号传输给控制器，电机在控制器目标值的驱使下自动调整滑块高度，调整集液瓶与体积测量管的液面差，直到压差计的示数为零即液面高度相平，滑块停止移动；
第四步：终点记录并计算结果。记录周围大气环境的温度和大气压力，同时读取气体体积测量管内液面对应的终点液位刻度值V6，其与初始液位刻度值的差值即为样品在测量条件下生成的CO2体积；根据样品质量和其释放的CO2摩尔数，可获得样品的CO2当量浓度即质量摩尔浓度。
与现有技术相比，该装置不需要通过读取滴定管中的酸性溶液损耗量计算CO2质量摩尔浓度，且依靠自动调节液面高度的方式来获取系统内外平衡，计算CO2体积，消除了手动调节带来的不确定影响，大大减小了实验和测量误差。
实施例1
以30wt%乙醇胺水溶液在填料塔中捕集模拟电厂烟气中CO2为例，测定其吸收CO2前CO2质量摩尔浓度。采用传统分析装置测定时，实验数据记录如下：样品1质量1.56g，去离子水50ml，V1 和V2 分别为1.55和4.45ml，V3 和V4分别为12.35和55.20ml，温度295K, 压力101.29kPa，计算所得CO2当量浓度为1.06 mol kg-1。采用本发明装置测定数据如下：样品2质量1.8823 g，去离子水50ml，V5 和V6 分别为0.80和50.05ml，温度295K, 压力101.17kPa，计算所得CO2当量浓度为1.079 mol kg-1。
实施例2
以30wt%脯氨酸钾-乙醇水溶液吸收混合气（二氧化碳和氮气）中12v/v%CO2的实验为例，测定其吸收CO2后生成固体样品中CO2质量摩尔浓度。采用本发明装置测定数据如下：固体样品3质量0.8753 g，去离子水50ml，V5 和V6 分别为0.75和87.60ml，温度293K, 压力101.25kPa，计算所得CO2当量浓度为4.124 mol kg-1。
以上所述，仅为本发明技术特征的一些具体实施方式，但本发明的实施范围不局限于此。本领域内的技术人员一旦获得本发明内容的基本创造性概念，可能对这些实施例做出其他的变更，因此任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的精神和技术范围内，所做的任何修改、等同替换或改变等，均应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种快速测量CO2当量浓度的测定装置，其特征在于，所述的装置包括一个滴定反应单元、一个CO2气体体积测量单元和一个自动调节系统内外压平衡的自控单元；
所述的滴定反应单元包括储液瓶(1)、酸性滴定剂(2)、蠕动泵(3)、进液阀门(4)、滴定管(5)、滴定控制阀门(6) 、反应瓶(7)、磁力搅拌器(8)、CO2吸收剂样品(9)；所述的蠕动泵将广口瓶中的酸性溶液输送至滴定管顶端，加入的液体体积由进液阀门(4)控制，关闭阀门(4)装置可变为一个密闭系统；所述的滴定管可容纳约200-250ml液体，滴定管顶端设有孔道与第二通气管(12)相连，孔道设置在滴定管的管壁上；所述的酸性溶液可通过滴定控制阀门加入到反应瓶内与吸收剂样品进行反应，滴定管的液体出口处为尖嘴型并伸入反应瓶内；所述的反应瓶上端设有密封垫圈；所述的磁力搅拌器用于将酸性溶液与所述的吸收剂充分混合反应；
所述的气体体积测量单元包括第一通气管(10)、一号三通(11)、第二通气管(12)、第三通气管(13)、二号三通(14)、第四通气管(15)、第五通气管(16)、三号三通(17)、大气平衡阀(18)、体积测量管(19)、指示试剂(20)、集液瓶(30)；所述的一号三通、第一通气管、第二通气管、第三通气管将滴定反应单元和体积测量单元相连；第二通气管用于平衡滴定管加入反应瓶内液体体积的影响，滴定反应单元和测量单元形成一个系统，处于压力平衡状态；所述的二号三通、第四通气管、第五通气管使释放的气体进入气体测量管，通过压差计测量系统内的气体压力；所述的三号三通将大气平衡阀和压差计的一个测量端与体积测量单元相连，压差计的另一测量端口与大气相通；所述的体积测量管为高精度的刻度玻璃管，其初始刻度在上端，其和集液瓶内均装填不溶于CO2的指示液体；
所述的平衡自控单元包括压差计(21)、信号转换接口(22)、电机(23)、控制器(24)、支撑板(25)、稳定轴承(26)、导轨(27)、滑块(28)、固定铁夹(29)；所述的压差计一端与大气相通，另一端与测量单元相通，经信号转换接口将压差信号传输为电信号给所述的控制器；所述的固定铁夹一端与所述的滑块连接，另一端用于固定集液瓶；所述的控制器可驱动电机将滑块在所述的导轨上自由移动，滑块可切换为手动；所述的支撑板和稳定轴承保证滑块的上下平稳运转。
2.一种快速测量CO2当量浓度的测定装置的使用方法，其特征在于，利用权利要求1所述的测定装置实现的，吸收剂样品在加入反应瓶时需要用分析天平精确称重，压差计目标参数设置为0kPa，所述的方法包括以下步骤：
样品预处理：将反应瓶置于分析天平上并去皮，往反应瓶内加入样品并记录其精确质量；然后向反应瓶内添加去离子水50ml；加入磁子后将反应瓶置于磁力搅拌器上并使滴定管液体出口处伸入反应瓶内，用瓶盖和密封垫圈将反应瓶旋紧；
装置初始化：打开大气平衡阀使装置内部与大气相通；打开进液阀门，开启蠕动泵将储液瓶中酸性溶液输送至滴定管顶部，确保滴定管内有充足的溶液后关闭进液阀门；压差计目标参数设置为0kPa，将滑块在导轨上移动至顶端，此时集液瓶的液面和体积测量管的液面高度相平，读取体积测量管内的初始液位刻度值；关闭大气平衡阀；
反应并控制系统内外平衡：打开滴定控制阀门，向反应瓶内加入过量的酸性溶液与样品发生反应，释放的CO2进入气体体积测量管，压差计显示为系统内压力与大气的差值，压差信号转变为电信号传输给控制器，电机在控制器目标值的驱使下自动调整滑块高度，调整集液瓶与体积测量管的液面差，直到压差计的示数为零即液面高度相平，滑块停止移动；
终点记录：记录周围大气环境的温度和大气压力，同时读取气体体积测量管内液面对应的终点液位刻度值，其与初始液位刻度值的差值即为样品在测量条件下生成的CO2体积；根据样品质量和其释放的CO2摩尔数，可获得样品的CO2当量浓度即质量摩尔浓度。
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| CN202410007078.XA CN117647618A (zh) | 2024-01-03 | 2024-01-03 | 一种快速测量二氧化碳当量浓度的分析装置及其使用方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115586297A (zh) * | 2022-09-27 | 2023-01-10 | 内蒙古电力(集团)有限责任公司内蒙古电力科学研究院分公司 | 一种高效精确的组分滴定装置 |
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2024
- 2024-01-03 CN CN202410007078.XA patent/CN117647618A/zh active Pending
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