CN116242440B - 一种液相色谱仪输液系统流量校准方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液相色谱仪输液系统流量校准方法和装置，用于对液相色谱仪输液系统的流量校准，包括计时器、废液瓶、切换阀、导管、恒重瓶、电子天平以及盛液瓶，所述恒重瓶上设置有挥发调节机构，所述挥发调节机构包括透气套管、吸水剂存储仓、调节管，所述透气套管上设置有通孔区，所述吸水剂存储仓覆盖在通孔区上，同时所述吸水剂存储仓通过通孔区与透气套管的内部连通。所述调节管设置于透气套管内，所述调节管用于调节通孔区与外界相交的区域的轴线上的长度。本发明解决了输液系统流量校准过程中液体挥发造成对计量结果的偏移以及重复性差等技术问题，从而更精确的得到流量测量结果。
Description
技术领域
本发明涉及一种液相色谱仪输液系统流量校准方法和装置，属于计量技术领域。
背景技术
液相色谱仪是一种有机分析普遍使用的仪器，广泛应用于食品、医药、环境、化工、科学研究等行业。液相色谱仪由输液、分离、检测和数据处理四部分构成。其中输液系统（以下简称泵）就是液相色谱仪的“心脏”，提供液相色谱仪运行的动力。泵计量最关键的参数就是流量。泵流量的准确和稳定直接关系到液相色谱仪的测量结果的一致与有效。
现有技术中，检测人员主要使用普通玻璃容器作为液体收集瓶收集流动相，称量并记录收集时间，最后计算得到泵的流量值。这种测量方法的显著缺点是操作繁琐，时间长。在测量泵的低流量时，收集时间一般大于20分钟，液体挥发问题对测量结果造成偏移。在测量泵的高流量时，收集时间误差也会影响测量结果。导致测量结果重复性差。
在液相色谱仪泵流量测量过程中，传统的步骤为：检测人员主要使用普通玻璃容器作为液体收集瓶收集流动相（一般为水），称量并记录收集时间，最后计算得到泵的流量值。由于液体在收集过程不可避免的挥发问题，精确的流量计算的模型应为：
其中，为液相色谱仪输液系统真实流量，为一定时间内流出的液体体积，为液
体收集时间（流出时间），为电子天平初始读数，为收集流出液体后电子天平读数，为在收集流出液体过程中液体的挥发损失，为液体密度。
然而由于在实验过程中难以在不同试验条件下对进行准确量化，当检测较高
流量时，对检测结果影响较小，因此现有技术一般将流量计算模型简化为：
其中，为传统方式液相色谱仪泵流量测量过程中流量的计算结果。
在实际流量计量过程中由于液体收集瓶挥发始终存在，始终小于，因此流量测
量结果始终存在此项系统偏差。
并且，在一定条件下液体挥发速率与环境温度、环境湿度和液体收集瓶的状态有关。一般来说，环境温度越高，环境湿度越低，液面与环境空气接触面积越大，液体挥发速率越快。
特别当检测的泵流量设定值较低时（＜0.2mL/min），由于液体收集时间较长和称
量量较小等原因，液体挥发对造成的影响已经无法忽略，因此一般认为传统液相色谱
仪泵流量测量的测量下限是0.2~0.3mL/min。因此对于低流量（＜0.2mL/min）的液相色谱仪
泵流量测量时，考虑在收集流出液体过程中液体的挥发损失极为重要。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种更精确的低流量的液相色谱仪输液系统流量校准方法和装置。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种液相色谱仪输液系统的流量校准装置，用于对液相色谱仪输液系统的流量校准，包括计时器、废液瓶、切换阀、导管、恒重瓶、电子天平以及盛液瓶，所述盛液瓶用于与液相色谱仪输液系统的输液进口端连接，所述切换阀的进口端用于与液相色谱仪输液系统的输液出口端连接，所述废液瓶与切换阀的出口端二连接，所述恒重瓶放置于电子天平上。所述恒重瓶上设置有挥发调节机构，所述挥发调节机构包括透气套管、吸水剂存储仓、调节管，所述透气套管上设置有通孔区，所述吸水剂存储仓安装在透气套管上，且所述吸水剂存储仓覆盖在通孔区上，同时所述吸水剂存储仓通过通孔区与透气套管的内部连通，所述吸水剂存储仓盛装有吸水剂。所述调节管设置于透气套管内，所述调节管用于调节通孔区与外界相交的区域的轴线上的长度。而所述导管进液端与切换阀的出口端一连接，所述导管出液端通过调节管伸入到恒重瓶中。所述计时器与切换阀的出口端一的切换闸联动连接。
优选的：包括升降台，所述导管安装在升降台上。
优选的：所述电子天平上设置有密封箱，所述恒重瓶设置于密封箱内。
优选的：所述吸水剂为吸水硅胶或者吸水纤维。
一种液相色谱仪输液系统流量校准方法，采用上述液相色谱仪输液系统的流量校准装置，包括以下步骤：
步骤1，检测当前环境温度和环境湿度，根据调节管位置确定模型得到调节管位置，根据得到的调节管位置对调节管进行安装。
步骤2，将盛液瓶与液相色谱仪输液系统的输液进口端通过管道连接，切换阀的进口端与液相色谱仪输液系统的输液出口端通过管道连接。
步骤3，将切换阀的出口端二打开，切换阀的出口端一关闭，将启动升降台上升，使得导管的出液口位于恒重瓶的瓶口上方。
步骤4，等待液相色谱仪输液系统输液稳定后，将升降台下降，使得导管的出液口穿过调节管伸入到恒重瓶内。
步骤5，待电子天平读数稳定后，记录电子天平初始读数，切换阀切换至切换阀
的出口端一位，计时器开始计时，恒重瓶开始收集液体。当达到预设的收集时间后，切换阀
切换到切换阀的出口端二位，计时器结束计时，记录液体收集时间。
步骤6，升降台上升，待电子天平读数稳定后，记录收集流出液体后电子天平读数。
步骤7，根据电子天平初始读数、收集流出液体后电子天平读数以及液体收
集时间得到液相色谱仪输液系统输液流量。
优选的：所述调节管位置确定模型的建立方法为：
以调节管上端刚好堵住调节通孔区的上端为原点，即调节通孔区与外界相交的区域为0，以调节管的轴线为Z轴，以水平方向为X轴代表环境温度，以垂直于纸面方向为Y轴代表环境湿度建立左手坐标系，则调节管位置确定模型为：
其中，表示调节管位置，表示环境温度，表示环境湿度。
本发明相比现有技术，具有以下有益效果：
本发明通过恒重瓶的结构设计以及校准装置的优化流程，解决输液系统流量校准过程中液体挥发造成对计量结果的偏移以及重复性差等技术问题，从而更精确的得到流量测量结果。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的导管在0mm位的示意图。
图3为本发明的导管在20mm位的示意图。
图4为透气套管与吸水剂存储仓结构示意图。
图5为调节管结构示意图。
图6为恒重瓶结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
一种液相色谱仪输液系统的流量校准装置，用于对液相色谱仪输液系统1的流量校准，如图1所示，包括计时器2、废液瓶3、切换阀4、升降台5、导管6、恒重瓶7、电子天平8以及盛液瓶9，其中：
所述盛液瓶9与液相色谱仪输液系统1的输液进口端连接，所述液相色谱仪输液系统1的输液出口端与切换阀4的进口端连接，所述废液瓶3与切换阀4的出口端二连接，所述计时器2安装在切换阀4上，所述导管6安装在升降台5上，所述恒重瓶7放置于电子天平8上。
所述电子天平8上设置有密封箱，所述恒重瓶7设置于密封箱内。所述恒重瓶7上设置有挥发调节机构，如图2-6所示，所述挥发调节机构包括透气套管71、吸水剂存储仓72、调节管73，所述透气套管71上设置有通孔区711，内径12mm，吸水剂存储仓72的容积约为30mL，所述吸水剂存储仓72安装在透气套管71上，且所述吸水剂存储仓72覆盖在通孔区711上，同时所述吸水剂存储仓72通过通孔区711与透气套管71的内部连通，所述吸水剂存储仓72盛装有吸水剂，所述吸水剂为变色吸水硅胶或者吸水纤维。调节管73外径与透气套管71内径一致，所述调节管73设置于透气套管71内，可上下移动，所述调节管73用于调节通孔区711与外界相交的区域的轴线上的长度。而所述导管6进液端与切换阀4的出口端一连接，所述导管6出液端通过调节管73伸入到恒重瓶7中。图2为透气套管在顶部的恒重瓶连接状态，此时导管在0mm位，平衡缓冲瓶的吸水剂主要吸收瓶内水分的挥发。图3为透气套管在底部的恒重瓶连接状态，此时，导管在20mm位，平衡缓冲瓶的吸水剂主要吸收环境空气的水分。
一种液相色谱仪输液系统流量校准方法，采用上述液相色谱仪输液系统的流量校准装置，包括以下步骤：
步骤1，检测当前环境温度和环境湿度，根据调节管位置确定模型得到调节管位置，根据得到的调节管位置对调节管进行安装。
为了达到流量测量更为准确的目的， 应尽量接近于0。
为了达到接近于0的目的，恒重瓶的设计和调节进行了如下设计：
透气套管位于顶部时（图2），此时平衡缓冲瓶的吸水剂主要吸收瓶内水分的挥发。
此时液体仍有少量挥发，，当透气套管位于底部时（图3）平衡缓冲瓶的吸水剂主要吸
收环境空气的水分，。通过调节中间调节管的高度，当平衡缓冲瓶吸收环境空气水分
质量和收集瓶中挥发水分质量接近时，，此时达到了更接近，流量测量结果更精
确的目的。
所述调节管位置确定模型的建立方法为：
以调节管73上端刚好堵住调节通孔区711的上端为原点，即调节通孔区711与外界相交的区域为0，以调节管73的轴线为Z轴，以水平方向为X轴代表环境温度，以垂直于纸面方向为Y轴代表环境湿度建立左手坐标系，则调节管位置确定模型为：
其中，表示调节管位置，表示环境温度，表示环境湿度。
步骤2，将盛液瓶9与液相色谱仪输液系统1的输液进口端通过管道连接，切换阀4的进口端与液相色谱仪输液系统1的输液出口端通过管道连接。
步骤3，将切换阀4的出口端二打开，切换阀4的出口端一关闭，将启动升降台5上升，使得导管6的出液口位于恒重瓶7的瓶口上方。
步骤4，等待液相色谱仪输液系统1输液稳定后，将升降台5下降，使得导管6的出液口穿过调节管73伸入到恒重瓶7内。
步骤5，待电子天平8读数稳定后，记录电子天平初始读数，切换阀切换至切换
阀4的出口端一位，计时器2开始计时，恒重瓶7开始收集液体。当达到预设的收集时间后，切
换阀切换到切换阀4的出口端二位，计时器2结束计时，记录液体收集时间。
步骤6，升降台5上升，待电子天平8读数稳定后，记录收集流出液体后电子天平读
数。
步骤7，根据电子天平初始读数、收集流出液体后电子天平读数以及液体收
集时间得到液相色谱仪输液系统1输液流量。
其中，为输液流量。
以下是恒重瓶进行中间调节管高度的具体实施方案：
选择20℃，50%RH等三个常见实验室条件下。在液体收集瓶放10mL水，将图2调节管
位置记录为0mm，将图3调节管位置记录为20mm，记录调节管在不同位置下，经过相同时间
（60分钟）液体收集瓶的质量变化情况。当记录数据为负数时，表明液体收集瓶质量增加，即
恒重瓶吸收环境空气中水分的质量大于瓶内液体的挥发质量。当，液体挥发率应最接近0
时，调节管处于最优位置。因为液体挥发率最接近0，即在流量测量过程中趋近于0，此时更接近。使用该状态的恒重瓶进行液体收集，流量测量结果更精确。
当实验条件为20℃，50%RH时，调节管最优位置为8。当实验条件为15℃，60%RH时，调节管最优位置为4。当实验条件为25℃，40%RH时，调节管最优位置为16。为此做了如表1所示的不同温度湿度调节位置的挥发实验。
表1 不同温度湿度调节位置的挥发实验
上述表1表明：经过设计的恒重瓶液体挥发情况远低于现存技术方案中使用的收集瓶，提升了流量测量精度。并且该恒重瓶与现有技术中一些复杂防挥发装置相比，具有便携，可移动，快速反复使用等显著优点。
通过进一步的实验，可以建立表2 环境温度-环境湿度-调节管位置表，实现在后续试验过程中，对调节管位置的快速调节。
表2 环境温度-环境湿度-调节管位置表
通过上述表格，拟合并建立调节管位置（z）关于环境温度（x）-环境湿度（y）的函数关系式，
实验条件为20℃，50%RH时x=20,y=0.5,此时计算并取整得最优位置为8。
实验条件为15℃，90%RH时x=15,y=0.9,此时计算并取整得最优位置为4。
实验条件为25℃，10%RH时x=25,y=0.1,此时计算并取整得最优位置为13。
通过此关系式，在一定环境温度和环境湿度范围内，可以快速得到调节管的最优位置。
以下是表3使用本发明和常规方案对一台高精密活塞流量泵进行流量检测的数据结果比较。
表3 使用本发明和常规方案对一台高精密活塞流量泵进行流量检测的数据结果比较
表3 表明测量下限低，测量结果更接近真实值，并且测量重复性更好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种液相色谱仪输液系统的流量校准装置，用于对液相色谱仪输液系统（1）的流量校准，其特征在于：包括计时器（2）、废液瓶（3）、切换阀（4）、导管（6）、恒重瓶（7）、电子天平（8）以及盛液瓶（9），所述盛液瓶（9）用于与液相色谱仪输液系统（1）的输液进口端连接，所述切换阀（4）的进口端用于与液相色谱仪输液系统（1）的输液出口端连接，所述废液瓶（3）与切换阀（4）的出口端二连接，所述恒重瓶（7）放置于电子天平（8）上；所述恒重瓶（7）上设置有挥发调节机构，所述挥发调节机构包括透气套管（71）、吸水剂存储仓（72）、调节管（73），所述透气套管（71）上设置有通孔区（711），所述吸水剂存储仓（72）安装在透气套管（71）上，且所述吸水剂存储仓（72）覆盖在通孔区（711）上，同时所述吸水剂存储仓（72）通过通孔区（711）与透气套管（71）的内部连通，所述吸水剂存储仓（72）盛装有吸水剂；所述调节管（73）设置于透气套管（71）内，所述调节管（73）用于调节通孔区（711）与外界相交的区域的轴线上的长度；而所述导管（6）进液端与切换阀（4）的出口端一连接，所述导管（6）出液端通过调节管（73）伸入到恒重瓶（7）中；所述计时器（2）与切换阀（4）的出口端一的切换闸联动连接。
2.根据权利要求1所述液相色谱仪输液系统的流量校准装置，其特征在于：包括升降台（5），所述导管（6）安装在升降台（5）上。
3.根据权利要求2所述液相色谱仪输液系统的流量校准装置，其特征在于：所述电子天平（8）上设置有密封箱，所述恒重瓶（7）设置于密封箱内。
4.根据权利要求3所述液相色谱仪输液系统的流量校准装置，其特征在于：所述吸水剂为吸水硅胶或者吸水纤维。
5.一种液相色谱仪输液系统流量校准方法，其特征在于，采用权利要求2所述液相色谱仪输液系统的流量校准装置，包括以下步骤：
步骤1，检测当前环境温度和环境湿度，根据调节管位置确定模型得到调节管位置，根据得到的调节管位置对调节管进行安装；
步骤2，将盛液瓶（9）与液相色谱仪输液系统（1）的输液进口端通过管道连接，切换阀（4）的进口端与液相色谱仪输液系统（1）的输液出口端通过管道连接；
步骤3，将切换阀（4）的出口端二打开，切换阀（4）的出口端一关闭，将启动升降台（5）上升，使得导管（6）的出液口位于恒重瓶（7）的瓶口上方；
步骤4，等待液相色谱仪输液系统（1）输液稳定后，将升降台（5）下降，使得导管（6）的出液口穿过调节管（73）伸入到恒重瓶（7）内；
步骤5，待电子天平（8）读数稳定后，记录电子天平初始读数，切换阀切换至切换阀（4）的出口端一位，计时器（2）开始计时，恒重瓶（7）开始收集液体；当达到预设的收集时间后，切换阀切换到切换阀（4）的出口端二位，计时器（2）结束计时，记录液体收集时间/>；
步骤6，升降台（5）上升，待电子天平（8）读数稳定后，记录收集流出液体后电子天平读数；
步骤7，根据电子天平初始读数以及液体收集时间/>得到液相色谱仪输液系统（1）输液流量。
6.根据权利要求5所述液相色谱仪输液系统流量校准方法，其特征在于：所述调节管位置确定模型的建立方法为：
以调节管（73）上端刚好堵住调节通孔区（711）的上端为原点，即调节通孔区（711）与外界相交的区域为0，以调节管（73）的轴线为Z轴，以水平方向为X轴代表环境温度，以垂直于纸面方向为Y轴代表环境湿度建立左手坐标系，则调节管位置确定模型为：
；
其中，表示调节管位置，调节管位置z的单位是mm，/>表示环境温度，环境温度x的单位是℃，/>表示环境湿度，环境湿度y的单位是%rh。
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