CN117645437A - 一种深地超深井固井用耐高温水泥 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气井固井材料技术领域，具体涉及一种深地超深井固井用耐高温水泥，所述水泥包括按重量份计的以下组分：40‑50份油井水泥、10‑20份石英粉、30‑45份晶格畸变诱导材料、0.3‑1份空间位阻材料。本发明解决目前水泥体系存在的强度衰退、渗透率增加的问题，提高了水泥石在超高温地层环境中的强度稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及油气井固井材料技术领域，具体涉及一种深地超深井固井用耐高温水泥。
背景技术
近年来，世界新增油气储量的60％来自深部地层。我国深层、超深层油气资源达671亿吨油当量，塔里木盆地埋深在6000～10000m的石油和天然气资源分别占全国的83.2％和63.9％。2020年我国钻超过6000m的超深井302口，超深层油气已成为我国油气增产的重要领域。
随着深度增加，井底的温度、压力也急剧增加，“深地川科1井”的深度将超过10000m，井底静止温度将超过260℃，地质条件环境的恶化导致油气井固井难度显著提高。固井是油气井建井过程的一个重要环节，是油气资源开发不可或缺的组成部分。深地超深井的复杂井况给超高温固井技术带来严峻挑战，也对固井水泥浆技术和固井材料的开发及应用提出更高的要求。
高温养护条件下油井水泥石强度衰退明显、渗透率增加等问题对提高固井质量和保障水泥环密封完整性提出了巨大挑战。目前，最常用的耐高温固井水泥为加砂固井水泥体系，即在油井水泥中掺入一定比例的石英砂，使水泥浆体系的钙硅摩尔比调整至1.0左右，温度超过110℃后，石英砂的主要化学成分SiO2参与水化反应，抑制不具有胶凝性的高钙型水化硅酸钙(C2SH)的形成，而是反应生成具有良好力学性能的雪硅钙石(C5S6H5)，使水泥石具有一定的高温强度稳定性。随着养护温度的进一步上升，水泥石水化产物和内部结构将再次发生变化。温度超过160℃时，雪硅钙石(C5S6H5)逐步向硅钙石(C5S6H)转变，在此过程中将会再次出现强度衰退现象。温度越高，转变速度越快，强度衰退现象越明显。
加砂固井水泥的二次强度衰退机理暂不明确，目前的解决方案主要有两种：一种是在石英砂中加入粒径更小的硅质材料(石英粉、纳米二氧化硅等)，利用紧密堆积理论，填充水泥石孔隙，提高硅质材料的反应活性，从而实现阻止水泥石强度衰退的目的。如CN106833567A公开的一种高强度高韧性耐高温固井水泥浆体系，其组分组成为：油井水泥、粗石英砂、细石英砂、纳米二氧化硅、降失水剂、分散剂和水。将油井水泥、粗石英砂、细石英砂、纳米二氧化硅、降失水剂和分散剂混合均匀，然后加入水搅拌均匀，即得高强度高韧性耐高温固井水泥浆体系。又如CN112979221A公开了一种抗高温弹韧性防窜水泥浆体系，按重量份计包括以下组分：油井水泥100份；硅砂30～40份；聚四氟乙烯粉末3～8份；混合纤维0.3～0.7份；纳米液硅1～3份；消泡剂0.2～1份。第二种是在水泥浆体系中加入硅酸盐矿物，通过影响雪硅钙石向硬硅钙石的转变过程，实现提高水泥石高温强度稳定性的目的。如CN111072350A公开的一种抗高温固井水泥浆体系中，通过加入硅酸锆、硅酸镁作为晶型稳定剂，金属离子进入水化硅酸钙的结构中，起到阻止水化产物中雪硅钙石转向硬硅钙石的转变，从而具有良好的高温稳定性。又如周崇峰等在《一种新型超高温固井水泥石抗强度衰退材料》提供了一种新型超高温水泥石抗强度衰退材料，主要由高岭土、硅灰石、海泡石和纳米管复合材料合成，通过抗强度衰退材料中的铝参与高温水化，和雪硅钙石、硬硅钙石等发生反应，全部转化为含铝硅钙石等在超高温下稳定的水化产物。同时，通过纳米管的晶核效应和桥联效应，进一步提高水泥石的超高温强度。
以上解决方案可在一定温度范围内实现提高水泥石强度稳定性的目的，但是当地层温度进一步上升超过240℃时，高温水泥的水化产物将以硬硅钙石为主，随着高温养护龄期延长，针状硬硅钙石晶粒穿插搭接的网状结构消失，呈平行针状结构，并出现晶粒粗化现象，晶体间的紧密程度明显下降，致使加砂油井水泥石高温力学性能降低严重，渗透率增加。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种深地超深井固井用耐高温水泥，提高水泥石在超高温地层环境中的强度稳定性，解决目前水泥体系存在的强度衰退、渗透率增加的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种深地超深井固井用耐高温水泥，包括按重量份计的以下组分：
进一步地，所述晶格畸变诱导材料为硅锰渣和重晶石的混合物，硅锰渣与重晶石的重量之比为4﹕1。
进一步地，所述硅锰渣为非晶态结构，其MnO含量＞5％，粉体粒径为300-500目。
进一步地，所述重晶石中BaSO4含量＞90％，重晶石的粉体粒径为800-1200目。
进一步地，所述空间位阻材料为纳米二氧化钛、超细碳酸钙、超微细石墨粉中的一种。
进一步地，所述纳米二氧化钛为金红石型结构，纳米二氧化钛的比表面积＞20m2/g。
进一步地，所述超细碳酸钙的粒径＞1200目。
进一步地，所述超微细石墨粉的粒径＞1200目。
进一步地，所述油井水泥为G级油井水泥、H级油井水泥、D级油井水泥一种。
进一步地，所述石英粉中SiO2含量＞97％，石英粉的粒径为300-500目。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过加入晶格畸变诱导材料和空间位阻材料，有效细化硬硅钙石的晶体尺寸，避免其晶粒长大粗化后形成开花状结构，从而具有更好的高温强度稳定性。
当养护温度超过240℃后，加砂水泥的水化产物是以硬硅钙石为主，硬硅钙石的结构将直接决定水泥石的性能。随着养护时间的延长，加砂水泥中硬硅钙石的晶粒逐渐长大，由针状逐渐长大成叶状结构，晶粒粗化现象导致水泥石的孔隙尺寸增加，在微观上形成了力学结构的缺陷，最终导致抗压强度降低，渗透率增加。本发明通过加入晶格畸变诱导材料和空间位阻材料，从微观结构上实现阻止硬硅钙石长大的目的。
阻止硬硅钙石晶体长大的机理主要有两个：一是通过在硬硅钙石晶格中掺杂大尺寸离子，破坏晶格有序性，阻止其晶粒有序生长；二是加入惰性颗粒，形成空间阻力。
本发明采用的晶格畸变诱导材料是由硅锰渣与重晶石组成，除了包含常规的氧化钙、氧化硅、氧化铝的化学成分，还含有了一氧化锰(MnO)和氧化钡(BaO)，在高温水热环境下，硅锰渣逐渐水解，Mn以氧化物离子形态进入水溶液中，并最终进入硬硅钙石的结构中，替换分子结构中的硅原子(Si原子)，由于Mn2+的原子半径几乎是Si4+原子半径的两倍，将破坏硬硅钙石结构的有序性，从而实现避免其晶体结构有序增长的目的。同理，重晶石中的Ba2+/>离子将进入硬硅钙石晶体结构中替代Ca2+/>晶格畸变导致结构有序性破坏，从而实现阻止其持续长大粗化的目的。
本发明采用的空间位阻材料在高温水泥浆中为惰性材料，始终以超细颗粒填充在于水泥石的孔隙中，起到细化孔隙尺寸，阻断联通孔隙的目的，有效提高了水泥石的致密度，降低了水泥石的渗透率。空间位阻材料是在介观层面实现阻止硬硅钙石晶粒长大，纳米二氧化钛、超细碳酸钙和超微细石墨粉在高温水泥浆体中具有良好的热力学稳定性，不会参与固井水泥水化产物内部发生的化学反应，始终以一种惰性填充材料存在于水泥石中。当空间位阻材料处于硬硅钙石晶粒择优生长方向时，将迫使其转向或停止生长，从而实现细化晶粒的目的。
同时超细材料在高温固井水泥中的化学稳定性是该类材料是否能起到填充作用的关键。当高温水泥中加入超细二氧化硅、纳米硅质材料、纳米氧化铝等材料时，这些材料最终都将与溶液中的Ca离子产生化学反应，形成水化硅酸钙、水化硅铝酸钙等产物，使其原来的超细结构不复存在，也不会在起到填充孔隙的作用。超细碳酸钙、超微细石墨粉均呈热力学惰性特性，完全不会参与水泥中的化学反应；纳米二氧化钛能与氧化钙生成钛酸钙，但由于金红石型二氧化钛的溶解度非常小，与氧化钙的反应速度非常慢，氧化钙将优先与硅酸盐反应，故在水泥浆体系中仍表现为惰性。本发明所用的三种超细粉体均具有良好的化学稳定性，不会参与固井水泥水化产物内部发生的化学反应。
附图说明
图1为实施例2制备的水泥浆在280℃养护14d的水化产物微观结构图。
图2为对比例1制备的水泥浆在280℃养护14d的水化产物微观结构图。
图3为硅锰渣的XRD衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所用的油井水泥为嘉华特种水泥股份有限公司产品，满足国标GB/T10238的性能要求。
本发明实施例所用的为G级油井水泥、H级油井水泥、D级油井水泥一种。
本发明实施例所用的石英粉由乐山富林环保科技有限公司提供，SiO2含量为98.4％，细度为375目。
本发明实施例所用的晶格畸变诱导材料为硅锰渣和重晶石的混合物，硅锰渣与重晶石的重量之比为4﹕1。
本发明实施例所用的硅锰渣由四川省乐山市宁辉建材有限公司提供，MnO含量为8.68％，细度为325目。
本发明实施例所用的重晶石为市售产品，BaSO4含量为98.1％，粉体粒径为1000目。
本发明实施例所用的空间位阻材料为纳米二氧化钛、超细碳酸钙、超微细石墨粉中的一种。
本发明实施例所用的纳米二氧化钛为市售产品，晶型为金红石型，表面特性为亲水性，比表面积60m2/g。
本发明实施例所用的超细碳酸钙为市售产品，粒径为1250目。
本发明实施例所用的超微细石墨粉为市售产品，粒径为3000目。
实施例1
作为本发明一较佳实施例，本实施例采用的一种深地超深井固井用耐高温水泥具体组成如表1所示：
表1
| 组分 | 重量份 |
| G级油井水泥 | 40 |
| 石英粉 | 20 |
| 晶格畸变诱导材料 | 39 |
| 超细碳酸钙 | 1 |
在本实施例中，空间位阻材料为超细碳酸钙。
将各组成按表1的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥1#。
实施例2
作为本发明一较佳实施例，本实施例采用的一种深地超深井固井用耐高温水泥具体组成如表2所示：
表2
| 组分 | 重量份 |
| G级油井水泥 | 40 |
| 石英粉 | 14.5 |
| 晶格畸变诱导材料 | 45 |
| 超微细石墨粉 | 0.5 |
在本实施例中，空间位阻材料为超微细石墨粉。
将各组成按表2的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥2#。
实施例3
作为本发明一较佳实施例，本实施例采用的一种深地超深井固井用耐高温水泥具体组成如表3所示：
表3
| 组分 | 重量份 |
| H级油井水泥 | 45 |
| 石英粉 | 15 |
| 晶格畸变诱导材料 | 39.5 |
| 超微细石墨粉 | 0.5 |
在本实施例中，空间位阻材料为超微细石墨粉。
将各组成按表3的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥3#。
实施例4
作为本发明一较佳实施例，本实施例采用的一种深地超深井固井用耐高温水泥具体组成如表4所示：
表4
| 组分 | 重量份 |
| D级油井水泥 | 50 |
| 石英粉 | 19.7 |
| 晶格畸变诱导材料 | 30 |
| 纳米二氧化钛 | 0.3 |
在本实施例中，空间位阻材料为纳米二氧化钛。
将各组成按表4的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥4#。
实施例5
作为本发明一较佳实施例，本实施例采用的一种深地超深井固井用耐高温水泥具体组成如表5所示：
表5
在本实施例中，空间位阻材料为纳米二氧化钛。
将各组成按表5的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥5#。
对比例1
本对比例的水泥具体组成如表6所示：
表6
| 组分 | 重量份 |
| G级油井水泥 | 80 |
| 石英砂 | 20 |
在本对比例中，采用石英砂代替石英粉，石英砂的SiO2含量为95.4％，细度为300目。
将各组成按表6的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥6#。
对比例2
本对比例的水泥具体组成如表7所示：
表7
| 组分 | 重量份 |
| G级油井水泥 | 65 |
| 石英砂 | 35 |
在本对比例中，采用石英砂代替石英粉，石英砂的SiO2含量为95.4％，细度为300目。
将各组成按表7的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥7#。
对比例3
本对比例的水泥具体组成如表8所示：
表8
本对比例中，采用石英砂代替石英粉，石英砂的SiO2含量为95.4％，细度为300目。
将各组成按表8的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥8#。
对比例4
本对比例的水泥具体组成如表9所示：
表9
| 组分 | 重量份 |
| G级油井水泥 | 41 |
| 石英砂 | 20 |
| 晶格畸变诱导材料 | 39 |
本对比例中，采用石英砂代替石英粉，石英砂的SiO2含量为95.4％，细度为300目。
本对比例中，晶格畸变诱导材料与以上实施例组成相同。
将各组成按表9的重量份称重并混合均匀，得到固井水泥9#。
试验例
将上述实施例1-5和对比例1-4制备的固井水泥按照GB/T 19139中规定的方法制备水泥浆，其中拌合水占固井水泥质量的44％。制备好的水泥浆倒入水泥石抗压强度试模中成型，试模为边长50mm(或2in)的立方体，装满试模并盖上盖板后，立即放入加压养护釜中，关釜、注水，加压至20.7MPa，4h升温至养护温度280℃；养护至凝期前4h停止加热，加压养护釜内温度降到100℃以下后开冷却水冷却；在试样进行强度测试之前的45min时，缓慢释放压力并从养护釜中取出试模，然后立即进行脱模并放入温度为27℃±3℃的水浴中冷却，准时测试水泥石抗压强度。按照相同的方法制备尺寸为的样品，用于检测渗透率。具体测试结果见表10。
表10
根据表10数据可知，在相同水灰比的条件下，实施例1-5和对比例1-4制备的水泥浆密度相差不大，但水泥石的抗压强度和渗透率差异很大。在水泥浆中加入晶格畸变诱导材料和空间位阻材料后(实施例1-5)，水泥浆在280℃养护后具有很高的抗压强度值，且随着养护时间的延长，抗压强度具有良好的稳定性，渗透率值低，可有效提高高温固井水泥环质量。没有添加晶格畸变诱导材料和空间位阻材料时(对比例1和对比例2)，水泥石高温养护后抗压强度衰减现象明显，渗透率明显增加。即使通过增加石英砂的掺量(对比例2)，可在一定程度上提高水泥石抗压强度，但无法阻止强度衰退和渗透率值变大。单独添加空间位阻材料时(对比例3)，水泥石高温养护后的抗压强度衰减现象非常明显；单独添加晶格畸变诱导材料时(对比例4)，水泥石具有较好的抗压强度，但仍不能改变强度衰减的趋势，渗透率值较大，严重影响固井质量。
图3为硅锰渣的XRD衍射图，图谱显示硅锰渣的衍射曲线为馒头峰，无明显的结晶矿物衍射峰，说明该材料为非晶态，具有良好的火山灰活性，能快速参与水泥浆水化反应，并优化水泥石水化产物结构和性能。
采用电子显微镜对实施例2和对比例2制备的水泥浆在280℃养护14d的水化产物进行扫描，分别图1和图2所示。由图2可知，对比例2样品的水化产物在280℃养护后，水泥石内部发生明显变化，水化产物为纤维状，呈开花状分布，晶体结构粗化。由图1可知，在相同养护条件下，实施例2样品的水化产物明显更细化，内部的颗粒填充在水泥石孔隙中，有效起到了阻止水化产物纤维的粗化长大，有利于提高水泥石的强度。
综上所述，本发明能提高油井水泥石高温力学性能，适用于深地和超深井作业。
最后应说明的是：以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，当然更不是限制本发明的专利范围；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；也就是说，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内；另外，将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，包括按重量份计的以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，所述晶格畸变诱导材料为硅锰渣和重晶石的混合物，硅锰渣与重晶石的重量之比为4﹕1。
3.根据权利要求2所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，所述硅锰渣为非晶态结构，其MnO含量＞5％，粉体粒径为300-500目。
4.根据权利要求2所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，所述重晶石中BaSO4含量＞90％，重晶石的粉体粒径为800-1200目。
5.根据权利要求1所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，所述空间位阻材料为纳米二氧化钛、超细碳酸钙、超微细石墨粉中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，所述纳米二氧化钛为金红石型结构，纳米二氧化钛的比表面积＞20m2/g。
7.根据权利要求5所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于所述超细碳酸钙的粒径＞1200目。
8.根据权利要求5所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，所述超微细石墨粉的粒径＞1200目。
9.根据权利要求1所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，所述油井水泥为G级油井水泥、H级油井水泥、D级油井水泥一种。
10.根据权利要求1所述的一种深地超深井固井用耐高温水泥，其特征在于，所述石英粉中SiO2含量＞97％，石英粉的粒径为300-500目。
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