CN117630416A - 一种用于原子力显微镜的原位加载系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于原子力显微镜的原位加载系统，包括：磁场施加装置和/或电场施加装置；所述磁场施加装置包括：电磁铁、为所述电磁铁供电的磁铁电源、磁铁电极、霍尔计以及霍尔探头；所述磁铁电极设置在所述电磁铁朝向所述原子力显微镜的探针的一端；所述霍尔探头与所述磁铁电极固定连接；所述电场施加装置包括：接线盒、与所述接线盒导线连接的电流源和电压源以及与所述接线盒导线连接的样品托。本发明提供的用于原子力显微镜的原位加载系统，通过采用电磁铁构建磁场施加装置，可以根据试验需要为样品提供稳定的原位外加磁场。简化了磁场施加装置的结构，样品周边的空间不会被限定，能够和电场施加装置相兼容。
Description
技术领域
本发明涉及原子力显微镜试验技术领域，尤其涉及一种用于原子力显微镜的原位加载系统。
背景技术
原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料的表面结构，微观力学、电学响应的分析器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。这种显微镜能以高分辨率探测原子和分子的形状，确定物体的电、磁、热与机械特性，甚至能确定温度变化的情况。
利用原子力显微镜获取样品的磁畴分布时，为了更好的完成测试，往往需要原位施加可变的磁场，目前，施加外加磁场都是基于基永磁体的装置施加磁场。其主要包括永磁体、控制磁体转动的电机、传感器、传导磁的软磁材料、可拆卸的磁极等部件组成。通过永磁体的转动产磁场大小的改变。永磁体的磁场强度是固定的，但和导磁的软磁材料之间的角度不同，导出的磁场大小也不一样，当永磁铁水平放置时，此时磁感线闭环传导，磁场大小为零。当永磁铁竖直放置时，此时磁场大小达到最大1200Gs。
另一方面，利用原子力显微镜获取样品的各类物性，包括但不限于磁畴。经常会原位施加电流和电压对物性进行调控，或者检测样品的电流电压输出情况，目前没有专业的样品托及原位装置，常用的方法是直接在样品上引线接到源表上，在原子力有限的测试空间内引入了多股导线，不方便测试，且有可能会对测试产生影响，在测试中断或者结束时得拆下来，反复多次的连线。
因此，现有技术还有待于进一步的提升和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于原子力显微镜的原位加载系统，旨在解决现有原位施加可变磁场的装置存在结构复杂、磁场强度不够大的问题。
第一方面，一种用于原子力显微镜的原位加载系统，其中，包括：磁场施加装置和/或电场施加装置；
所述磁场施加装置包括：电磁铁、为所述电磁铁供电的磁铁电源、磁铁电极、霍尔计以及霍尔探头；所述磁铁电极设置在所述电磁铁朝向所述原子力显微镜的探针的一端；所述霍尔探头与所述磁铁电极固定连接；
所述电场施加装置包括：接线盒、与所述接线盒导线连接的电流源和电压源以及与所述接线盒导线连接的样品托。
本发明中，原子力显微镜(AFM)为商用原子力显微镜，其中所述的磁场施加装置和电场施加装置可以根据实际的需要单独配置，也可以同时配置。磁铁电极朝向原子力显微镜的探针，可以对电磁铁产生的磁感线进行束集，增大磁场的强度。其中所述的电场施加装置，通过接线盒实现电压源、电流源与样品托的连接，可以实现快速的更换电流源、电压源，也可以避免电流源、电压源产生的机械和电磁干扰对测试的影响。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为优选的技术方案，所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其中，所述磁铁电极的材料选自纯铁、坡莫合金。
作为优选的技术方案，所述的用于磁力显微镜的原位加载系统，其中，所述磁铁电源为双极性电源，所述磁铁电源具有RS232或者GPIB串接口，通过电脑控制电源输出。
作为优选的技术方案，所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其中，所述电磁铁的电阻值小于10Ω，可以减少磁铁散热带来的影响。
作为优选的技术方案，所述的用于磁力显微镜的原位加载系统，其中，所述磁铁电源的最大输出电流小于等于2A。
作为优选的技术方案，所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其中，所述样品托为印制电路板，包括基板、沉积在所述基板表面的电极以及导线。
作为优选的技术方案，所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其中，检测过程中，样品固定在所述样品托上，且与所述样品托电连接。
作为优选的技术方案，所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其中，所述接线盒包括输出引脚和输入接口，所述输出引脚为BNC或三同轴接口；所述输入接口为航空插头。在检测的过程中可以方便更换样品托及样品。
作为优选的技术方案，所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其中，所述导线为杜邦线。
作为优选的技术方案，所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其中，所述磁铁电极与所述电磁铁可拆卸连接，检测过程中，样品固定在所述磁铁电极上，且与所述磁铁电极电连接。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的用于原子力显微镜的原位加载系统，通过采用电磁铁构建磁场施加装置，简化了磁场施加装置的结构，样品周边的空间不会被限定，可以根据试验需要提供稳定的外加磁场，拓宽了原子力显微镜的试验研究范围。通过增设电场施加装置，填补了目前市场上的原位施加电场的空缺。
附图说明
图1为包含磁场施加装置和电场施加装置的原子力显微镜的测试系统图；
图2为包含磁场施加装置图；
图3为包含电场施加装置图；
图4为接线盒的结构示意图；
图5为样品托的结构示意图；
图6为磁性薄膜随外场下的磁畴变化图。
图7为磁性薄膜器件在原位磁场和电场调控下的磁畴变化。
具体实施方式
本发明提供用于原子力显微镜的原位加载系统，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。需要说明的是，本发明所提供的技术方案在软件上包括磁力测量和分析模块；在硬件上包括多功能探针原子力显微镜系统包括多功能探针、激光发射器、激光光斑位置检测器、激光检测器、数据引出线和电脑显示器等。控制电脑能有基于软件程序控制磁场的大小，并且能够实时监测磁场大小。
如图1所示，本发明提供的用于原子力显微镜的原位加载系统，包括磁场施加装置(10)和/或电场施加装置(20)，本发明没有采用市面上永磁体产生磁场的方法，而是选用了电磁铁产生磁场。为磁力显微镜外加磁场模块提供了一种新方案；相比于现有的直接施加电压，本发明提供的电场施加装置通过样品托施加电压更加的稳定，重复性更强，接线盒也有助于源表(电压表、电流表)的更换。结合图2，在本实施例中，磁场施加装置(10)包括：电磁铁(100)、为所述电磁铁供电的磁铁电源(101)、磁铁电极(102)、霍尔计(103)以及霍尔探头(110)；所述磁铁电极(102)设置在所述电磁铁(100)朝向所述原子力显微镜的探针的一端；所述霍尔探头(110)与所述磁铁电极(102)固定连接。所述电磁铁(100)的形状可以是圆柱形，其尺寸可以根据原子力显微镜的样品台来设置。电磁铁(100)具有平整的底面，够完全稳定落在原子力显微镜样品台上，在测试过程中不会产生移动和转动。通常电磁铁大小可以控制在长宽高100mm*100mm*70mm以内。避免因为体积太大而影响测试。此外电磁铁的电阻可以控制在10Ω以内，避免产生散热问题。最大磁场应不低于2500Oe。作为举例，所述的原子力显微镜应该配置足够大的样品台，能够足够容纳整套磁铁装置。作为举例市面上商用的Bruker DIMENSION ICON能够满足要求。
在本实施例中，所述的磁铁电极(102)的材质为剩余磁化小的材料，如纯铁、坡莫合金等。磁铁电极(102)可拆卸的固定在电磁铁的端部，作为举例磁铁电极(102)下端可通过螺纹旋入电磁铁内固定(除了螺纹也可以是卡扣、插拔等方式)。磁铁电极(102)的作用一方面是束集磁感线，增大磁场；另一方面是方便取下来固定样品，样品可以通过银浆进行固定。由此可见，磁铁电极(102)既起到了样品托的作用，又起到了增大磁场的作用。
在本实施例中，电磁铁(100)所产生的磁场大小由霍尔计(103)的霍尔探头(110)检测出来，所述霍尔探头(110)嵌入在所述磁铁电极(102)的内部，配套的霍尔计(103)应实时监测磁场大小。
在本实施例中，所述磁铁电源(101)为双极性电源，能够输出稳定的正负电压和电流。并且，磁铁电源具备通过RS232或者GPIB以及其他串口和计算机通信的能力，并且通过相应的驱动程序，实现对输出值的控制。相关的驱动程序为现有技术，在此不做限定和赘述。
在本实施例的另一种实现方式中，结合图3至图5。电场施加装置(20)包括：接线盒(200)、与所述接线盒(200)导线连接的电流源(201)和电压源(202)以及与所述接线盒(200)导线连接的样品托(203)。其中，接线盒(200)为一个方形的盒体，包含由于与电流源(201)、电压源(202)相接的输入端口(210)，用于与样品托连接的输出端口(220)，接线盒(200)的输入端可以为BNC接口，或者是三同轴接口，方便源表的连接。接线盒(200)的输出端可以为多针脚的航空接头，接头大小应和导线(204)的一端适配。导线(204)可以为包覆绝缘层的电缆线，内部每股电线之间应该相互独立，长度不少于1m。通过将导线设置为1m以上的长度，可以将接线盒、源表等装置远离原子力显微镜的探针，避免源表产生的机械和电磁干扰对测试的影响。
进一步地，导线(204)的末端应该有快插插头组，方便和样品托端断开。快插插头组应为适配的杜邦线公头和母头。体积小，且容易断开和连接。样品托(203)引出来的导线可以为软的杜邦线或者漆包线，长度应当不少0.2m。样品托(203)的引出导线为软线避免了在移动过程中产生拉力。
在本实施例中，所述样品托(203)可以为定制的印刷电路板，其包括但不限于电极、导线、放置样品区域等，导线和电极优选Cu材料。样品托(203)的底座具有磁性或者真空吸附功能，能够稳定的固定在原子力显微镜的样品台上。样品和样品托(203)之间电极联通可以通过细小的导线焊接，样品和样品托的固定可以通过银浆固定，导线可是Au或者Al等线，避免在原子力显微镜测试过程中导线影响原子力显微镜探针的正常工作。
下面通过具体的实施例来对本发明所提供的用于原子力显微镜的原位加载系统做进一步的解释和说明。
实施例1
图6：磁性薄膜随外加磁场下的磁畴变化
对于常规的原子力表征磁畴结构，只能零外场下的扫描，通过本发明用于原子力显微镜的原位磁场加载系统(10)的作用，可以表征不同磁场下的磁畴，其中最大磁场能够达到2500Oe。下面结合具体实施案例详细阐述本案子中原位外加磁场装置在原子力显微镜扫描过程中的优势。
本次表征的待测样是磁性薄膜材料，其具有垂直磁各向异性。
将待测样通过银浆固定在磁极(102)上，并将磁极固定到电磁上(100)，将整个电磁体稳定落在原子力显微镜样品台上。
调整好原子力显微镜的扫描头及样品位置，设置原子力显微镜扫描参数。
打开本案原位加载系统中的磁铁电源(101)，通过观察霍尔计(103)示数，调整磁铁电源的输出值，将磁大小调整到零磁场。然后扫描初始磁场下的磁磁畴结构，可以观察到在无外外磁场作用下的磁畴为条纹型的迷宫畴。
完成扫描后，以此修改磁铁电源的电流，得到不同磁场下的磁畴，结合图6，结果表明随着磁场的增大，磁畴开始变少，直至消失，最终得到了磁性薄膜随外场下的磁畴变化。
实施例2
图7：磁性薄膜器件在原位磁场和电场调控下的磁畴变化。
基于MFM模块表征磁性薄膜在100oe磁场作用下，对样品施加1ms脉冲100mA电流
在本案中磁场施加装置(10)和电场施加装置(20)可以组合使用。实现磁场和电场对样品的多场调控。下面结合具体实施案例详细阐述本案子中原位外加磁场和原位外加磁场模块在原子力显微镜扫描过程中的优势。
本次表征的是磁性薄膜材料，在材料表面光刻了微型电极结构用于施加电流，电压。
将待测样通过银浆固定在样品托(203)上，通过焊线机将待测样电极和样品托中的电极用铝线焊接。然后将样品托(203)通过银浆固定在磁极上。并将磁极(102)和电磁铁(100)连接好。将整个电磁体稳定落在原子力显微镜样品台上。整个过程中要固定牢固，避免在测试过程中产生移动。
分别将磁铁电源(101)和磁铁(100)之间的导线。样品托(203)和接线盒(200)，接线盒(200)和电流源(201)之间的导线连接好。
调整好原子力显微镜的扫描头及样品位置，设置原子力显微镜扫描参数。
打开本案原位加载系统中的磁铁电源(101)，通过观察霍尔计(103)示数，调整磁铁电源(101)的输出值控制磁场大小达到预设值，打开本案原位电场加载系统中的电流源(201)，调整电流输出值。
扫描不同磁场下的磁畴结构，当外加磁场为100oe时的磁畴为断裂的条纹畴，且部分区域出现了独立的点状畴，经分析该磁畴为斯格明子拓扑畴。结合图7，为了增大斯格明子磁畴的密度，我们原位外加电场装置对样品施加1ms脉冲100mA电流，驱动磁畴重新成核，磁畴中磁畴长度明显减小，斯格明子数量明显增多。最终实现了外加磁场和外加电场对磁性薄膜磁畴的多场调控。
综上所述，本发明提供了一种用于原子力显微镜的原位加载系统，包括：磁场施加装置和/或电场施加装置；所述磁场施加装置包括：电磁铁、为所述电磁铁供电的磁铁电源、磁铁电极、霍尔计以及霍尔探头；所述磁铁电极设置在所述电磁铁朝向所述原子力显微镜的探针的一端；所述霍尔探头与所述磁铁电极固定连接；所述电场施加装置包括：接线盒、与所述接线盒导线连接的电流源和电压源以及与所述接线盒导线连接的样品托。通过采用电磁铁构建磁场施加装置，可以根据试验需要为样品提供稳定的原位外加磁场。简化了磁场施加装置的结构，样品周边的空间不会被限定，能够和电场施加装置相兼容。通过采用样品托连线的方式施加电场，填补了目前市场上的原位施加电场的空缺。该系统中磁场加原位加载装置和电场原位加载装置能够相互兼容使用，也能独立使用，拓展了原子力显微镜的运用场景。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例。对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于原子力显微镜的原位加载系统，其特征在于，包括：磁场施加装置和/或电场施加装置；
所述磁场施加装置包括：电磁铁、为所述电磁铁供电的磁铁电源、磁铁电极、霍尔计以及霍尔探头；所述磁铁电极设置在所述电磁铁朝向所述原子力显微镜的探针的一端；所述霍尔探头与所述磁铁电极固定连接；
所述电场施加装置包括：接线盒、与所述接线盒导线连接的电流源和电压源以及与所述接线盒导线连接的样品托。
2.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其特征在于，所述磁铁电极的材料选自纯铁、坡莫合金。
3.根据权利要求1所述的用于磁力显微镜的原位加载系统，其特征在于，所述磁铁电源为双极性电源，所述磁铁电源具有RS232或者GPIB串接口，通过电脑控制电源输出。
4.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其特征在于，所述电磁铁的电阻值小于10Ω。
5.根据权利要求3所述的用于磁力显微镜的原位加载系统，其特征在于，所述磁铁电源的最大输出电流小于等于2A。
6.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其特征在于，所述样品托为印制电路板，包括基板、沉积在所述基板表面的电极以及导线。
7.根据权利要求6所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其特征在于，检测过程中，样品固定在所述样品托上，且与所述样品托电连接。
8.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其特征在于，所述接线盒包括输出引脚和输入接口，所述输出引脚为BNC或三同轴接口；所述输入接口为航空插头。
9.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其特征在于，所述电场加载装置的输出导线为杜邦线。
10.根据权利要求1所述的用于原子力显微镜的原位加载系统，其特征在于，所述磁铁电极与所述电磁铁可拆卸连接，检测过程中，样品固定在所述磁铁电极上，且与所述磁铁电极电连接。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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