CN101131382A - 薄膜材料电/热/力耦合作用下性能测试系统及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及对具有微/纳米尺度的薄膜材料、集成电路用金属化互连体薄膜及导线在电/热/力耦合作用下进行可靠性能原位测试与评价的系统搭建及性能测试方法。该系统提供了可原位加工各种形状的微/纳米尺度薄膜材料，利用交、直流电测试材料在电/力/热耦合作用下力学性能和物理性能、以及进行原位的实时三维表征等功能。利用交流电所引起的金属线中的焦耳热及薄膜/基体的热膨胀系数差异形成的热循环应力，对金属薄膜施加热疲劳载荷，结合原位的微观观察及随后的FIB三维表征对具有微/纳米尺度的薄膜材料和各种低维导线进行可靠性测试与评价。本发明搭建的系统集原位微加工、性能测试及表征于一体，测试材料的力学性能以及电迁移等物理性能。
Description
技术领域
本发明涉及给二维薄膜材料加电系统的建立，具体为一种对具有微/纳米尺度的薄膜材料、集成电路用金属化互连体薄膜等二维薄膜材料在电/力/热耦合作用下的性能测试系统的搭建及性能测试方法。
背景技术
薄膜材料广泛应用于大规模集成电路互连体布线及微/纳电子机械系统等领域，由于其长期工作在电、热的交互作用条件下，而薄膜材料与基体往往是由不同材料制成的，材料热膨胀系数的差异势必导致在薄膜材料内部产生热应力，于是，薄膜材料在实际工作中受到电/热/力耦合作用，而影响其力学可靠性能。因此，测试薄膜材料在通入电流后的实际工作情况，能实时地观察、测试薄膜材料的性能，并能对其力学、电学可靠性能进行正确评价具有非常重要的理论研究意义和实际应用价值。
然而，由于二维薄膜材料的厚度及集成电路互连体布线的宽度在微米甚至纳米尺度范围，给其性能测试带来诸多困难，人们设计各种精巧的实验都无法解决样品夹持不当及测试精度低的问题，更谈不到进行实时观测了。这使得对薄膜材料力学、电学性能指标的测试无法进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种与传统测试系统完全不同的薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试系统及测试方法。该系统具有利用交、直流电测试材料在电/力/热耦合作用下的力学性能、物理性能以及进行原位实时三维表征等功能。
本发明的技术方案是：
一种薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试系统，整个电/热/力耦合性能测试系统由三部分组成：
(1)样品加电部分，由电源、信号发生器和功率放大器组成，电源通过由信号发生器控制的功率放大器与样品相连，负责给样品施加电流；
(2)与样品连接部分，由四个微动机械手和四个金属探针组成，金属探针的直径为1～5μm，金属探针被固定在微动机械手上，通过控制机械手的移动，使金属探针的针尖接触到待测样品的两端，两个微动机械手通过导线与功率放大器输出端口相连；
(3)测试与分析部分，包括示波器和与示波器相连的计算机，两个微动机械手通过导线与示波器输入端口相连，负责进行数据分析与反馈控制，计算机将分析结果通过示波器传递给信号发生器，然后给样品施加修正后的电流。
本发明薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试方法，利用上述测试系统，具体步骤如下：(1)利用交流电在具有基体的薄膜材料上产生的焦耳热形成温度循环，使得具有不同热膨胀系数的薄膜与基体间产生热循环应力，从而导致薄膜材料的热疲劳破坏或电/力/热耦合破坏；(2)对样品(薄膜材料)施加直流电，测试与观察样品的电迁移等物理现象的发生与演化过程。
本发明测试系统可以在聚焦离子束(FIB)工作站内部进行搭建，利用该工作站配备的微操作系统的四只可精确控制三维位移的微动机械手搭接在样品上，微动机械手的位移精度为6nm，利用聚焦离子束工作站的扫描电镜CCD探头进行实时观察和录像。
除了可以在FIB工作站内部搭建外，还可以在其外部进行搭建。将预先经过微加工好的样品按上述各部分搭建好后，置于扫描电镜或高倍光学显微镜下进行测试并进行实时观察和录像。
本发明所测试的薄膜材料为通过各种目前已知的方法制备的薄膜，经过传统微加工手段制备成具有微/纳米尺度的薄膜线形结构，或经过FIB微加工成各种形状的低维结构等。
本发明对薄膜材料所施加的交流电频率为1Hz～1000Hz；本发明对薄膜材料所施加的交、直流电流密度为1MA/cm2～100MA/cm2。
本发明所述的薄膜材料为金属材料或其他能够导电的材料。
本发明基本原理是当对薄膜材料施加交流电时，利用交流电在薄膜材料上产生的焦耳热形成温度循环，使得具有不同热膨胀系数的薄膜与基体间产生热循环应力，从而导致薄膜的热疲劳破坏；当给薄膜材料施加直流电流或者带有直流分量的交流电流时，可以实时地观察与测试薄膜材料发生电迁移损伤行为。
本发明可对具有微/纳米尺度的薄膜材料、集成电路用金属化互连体薄膜及导线在电/热/力耦合作用下进行可靠性能原位测试与评价的系统进行搭建，该系统提供了可原位加工各种形状的微/纳米尺度薄膜材料、利用交、直流电测试材料在电/力/热耦合作用下力学性能和物理性能、以及进行原位实时三维表征等功能。该系统可直接对经过传统微加工手段制备的微小薄膜线形结构进行测试，也可先利用FIB对薄膜材料进行微加工，测试加工后各种形状和宽度的微/纳米尺度线形结构的薄膜材料。对于搭载到金属薄膜上的一维纳米线、纤维等材料也可进行测试。利用交流电所引起的金属线中的焦耳热及薄膜/基体的热膨胀系数的差异形成的热循环应力对金属薄膜施加热疲劳载荷，结合原位的微观观察及随后的FIB三维表征对具有微/纳米尺度的薄膜材料和各种低维导线进行可靠性测试与评价。
本发明的特点在于：
1、材料力学性能测试的传统方法是将待测试样品夹持在力学性能试验机上，为保证测试精度，对夹持样品的夹具要求较高。传统的块体样品的夹具设计比较容易解决其精度要求和夹持方法等问题，而对于二维薄膜材料和集成电路互连体布线等，由于其厚度或宽度在微米甚至纳米尺度范围，能够夹持此类样品并能保证其测试精度要求的夹具就很难设计了。与传统的力学性能测试系统完全不同，本发明无需考虑样品的夹持方法，不使用任何夹具，对于制备在一定基体上的二维薄膜材料可直接测试其电/热/力耦合作用下的热机械疲劳等力学性能指标；搭建的系统集原位微加工、性能测试及表征于一体，既可通过交流电诱发薄膜材料产生热疲劳行为，从而测试材料的力学性能，又可以对材料施加直流电，测试材料的电迁移等物理性能。
2、无需考虑传统方法中必须考虑的样品夹持方法和力学性能测试精度。
3、本发明所搭建的薄膜材料力学性能测试系统在整个测试过程中可以通过FIB的扫描电镜CCD探头对样品进行实时观测与分析。
4、本系统兼有对样品施加交流、直流、交/直流混合和任意波形载荷电流的功能；可对薄膜材料的诸多物理性能进行测试与评价。
5、本系统可用来对微电子器件的电迁移可靠性能进行测试。
6、本系统可对薄膜材料的样品进行FIB三维表征与分析。
7、本系统可拓展至对搭载在薄膜材料上的一维纳米线、纤维等材料进行力学性能及物理性能测试。
附图说明
图1为薄膜材料电/热/力耦合作用下性能测试系统的电路原理示意图。
图2为样品在该测试系统上加电前后薄膜的扫描电镜照片。(a)图为加电前200nm厚的金薄膜；(b)图为通过探针针尖对样品施加50Hz的交流电；(c)图为交流电诱发的热疲劳损伤后的金薄膜。
图3为本发明“与样品连接部分”的机械结构示意图。
图中，1样品加电部分；2与样品连接部分；3测试与分析部分；4样品；5机械手；6金属探针。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详述本发明。
如图1～3所示，本系统在FIB工作站上进行搭建。FIB工作站配备了一个微操作系统，它有四只可精确控制三维位移的微动机械手，其位移精度为6nm，整个测试系统由三部分组成：
(1)样品加电部分；(2)与样品连接部分；(3)测试与分析部分。
(1)样品加电部分1包括电源、信号发生器和功率放大器，电源通过由信号发生器控制的功率放大器与样品4相连，负责给样品施加电流。信号发生器的作用是输出具有不同波形和频率的电信号，该电信号通过功率放大器放大成施加于样品上具有一定功率的电流，以保证在样品上产生足够高的电流密度。该部分可以对薄膜材料施以交流电、直流电或交/直流混合电流。
(2)与样品连接部分2由四个微动机械手5和四个极细的金属探针6组成，金属探针的直径为1～5μm。金属探针6被固定在微动机械手5上，通过控制机械手5的位移，使金属探针6的针尖接触到待测样品4的两端。两个微动机械手通过导线与功率放大器输出端口相连。
(3)测试与分析部分3包括示波器和与示波器相连的计算机，两个微动机械手通过导线与示波器输入端口相连，负责进行数据分析与反馈控制，计算机将分析结果通过示波器传递给信号发生器，然后给样品施加修正后的电流。为了能够测量样品中实际施加的电流和样品的温升，需要测出样品的电流和电压值，以便计算出由于施加电流而在样品中引起的热循环应变的大小。计算机通过常规数据采集卡对测得的电流与电压信号进行分析比较，通过示波器将分析结果反馈给信号发生器，再由信号发生器发出指令给功率放大器，通过功率放大器对电源施加的电流进行修正，从而对样品施加修正后的电流。
薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试方法，利用交流电在具有基体的薄膜材料上产生的焦耳热形成温度循环，使得具有不同热膨胀系数的薄膜与基体间产生热循环应力，从而导致薄膜材料的热疲劳破坏或电/力/热耦合破坏；对样品施加直流电，测试与观察样品的电迁移等物理现象的发生与演化过程。其中，
(1)样品的加工
利用FIB的离子束轰击薄膜材料表面的刻蚀功能，将薄膜材料加工成实验所需要的图案，图2(a)所示的是加工成骨形的样品。
(2)连通电路
将一对直径为几个微米的极细金属探针固定在FIB工作站中的一对微动机械手上，通过对微动机械手的微动位移控制，使一对探针针尖分别接触到骨状样品的两端，然后连通电路。实际搭载如图2(b)所示。整个测试系统的电路原理图如图1所示。
本发明测试所用的薄膜材料是采用各种已知方法制备的具有微米至纳米厚度的薄膜材料，将薄膜材料经过FIB等微加工手段制备成具有线形结构的样品(如图2(a)所示)。采用FIB加工成的骨状样品的尺寸可根据具体要求改变，只要在同一组实验中样品尺寸一致即可。
实施例1
本发明测试系统原理图如图1所示。
采用磁控溅射方法在石英基体上制备具有200nm厚度的金薄膜，利用FIB对金薄膜进行微加工，切割成线宽为8μm、长为50μm的金薄膜骨状线形结构，具体如图2(a)所示。将一对针尖直径为2μm的金属探针固定在FIB工作站腔体内的微动机械手上，控制微动机械手的位移，使得一对针尖置于骨状样品的两端，然后对样品施加50Hz的交流电，电流密度为45MA/cm2，实际搭建如图2(b)所示。由于交流电在金线中产生的焦耳热以及金线与基体石英材料热膨胀系数的不匹配，造成金线中产生交变的热应力。样品经过1.26×104秒后产生了孔洞和丘起等损伤，如图2(c)所示。进一步施加交流电可以控制这根金线的疲劳损伤，直至产生热疲劳失效破坏。
在整个测试过程中FIB的扫描电镜CCD探头对样品进行了实时录像，录像帮助分析样品出现热疲劳损伤的演化过程与行为，计算机记录了样品出现疲劳损伤以及最后完全断路的时间，从而可以获得样品的热疲劳寿命。
实施例2
采用磁控溅射方法在石英基体上制备具有200nm厚度的金薄膜，利用FIB对金薄膜进行微加工，切割成线宽为8μm、长为50μm的金薄膜骨状线形结构，具体如图2(a)所示。将一对金属探针固定在FIB工作站腔体内的微动机械手上，控制微动机械手的位移，使得一对针尖置于骨状样品的两端，然后对样品施加电流密度为40MA/cm2的直流电。在整个测试过程中FIB的扫描电镜CCD探头对样品进行了实时录像，录像记录了样品发生电迁移现象的全过程。由于直流电流的作用，金线中发生电迁移现象，样品先在一端形成丘起，同时样品另外一端形成孔洞。随着实验的进行，丘起数目不断增多，孔洞面积增大，直至贯穿整个样品造成断路，导致金线最终失效破坏。
实验表明，对薄膜材料所施加的交、直流电流密度在1MA/cm2～100MA/cm2范围内，所施交流电频率在1Hz～1000Hz范围内，均可采用本发明测试系统对薄膜材料电/热/力耦合作用下性能进行测试。
Claims (9)
1.一种薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试系统，其特征在于整个电/热/力耦合性能测试系统由三部分组成：
(1)样品加电部分，由电源、信号发生器和功率放大器组成，电源通过由信号发生器指挥的功率放大器与样品相连，负责给样品施加电流；
(2)与样品连接部分，由四个微动机械手和四个金属探针组成，金属探针被固定在微动机械手上，通过控制机械手的移动，使金属探针的针尖接触到待测样品的两端，两个微动机械手通过导线与功率放大器的两个端口相连；
(3)测试与分析部分，包括示波器以及与示波器相连的计算机，两个微动机械手通过导线与示波器的两个端口分别相连，负责进行数据分析与反馈控制，计算机将分析结果通过示波器传递给信号发生器，然后给样品施加修正后的电流。
2.按照权利要求1所述的薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试系统，其特征在于：还包括实时观察部分，包括对样品进行实时观察与摄录像用的扫描电镜或高倍光学显微镜。
3.按照权利要求1所述的薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试系统，其特征在于：金属探针的直径为1～5μm。
4.一种薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试方法，其特征在于利用权利要求1所述的测试系统，具体步骤如下：
(1)利用交流电在具有基体的薄膜材料上产生的焦耳热形成温度循环，使得具有不同热膨胀系数的薄膜与基体间产生热循环应力，从而导致薄膜材料的热疲劳破坏或电/力/热耦合破坏；(2)对样品施加直流电，测试与观察样品的电迁移物理现象的发生与演化过程。
5.按照权利要求4所述的薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试方法，其特征在于：测试系统在聚焦离子束工作站内部进行搭建，利用该工作站配备的微操作系统的四只可精确控制三维位移的微动机械手带动金属探针搭接在样品上，微动机械手的位移精度为6nm，利用聚焦离子束工作站的扫描电镜探头进行实时观察和录像。
6.按照权利要求4所述的薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试方法，其特征在于：测试系统聚焦离子束工作站外部进行搭建，将预先经过微加工好的样品置于扫描电镜或高倍光学显微镜下进行测试，并进行实时观察和录像。
7.按照权利要求4所述的薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试方法，其特征在于：对薄膜材料所施加的交流电频率为1Hz～1000Hz；所施加的交、直流电流密度为1MA/cm2～100MA/cm2。
8.按照权利要求4所述的薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试系统，其特征在于：所测试的薄膜材料为通过各种目前已知的方法制备的薄膜，经过传统的微加工手段制备成具有微/纳米尺度的薄膜线形结构，或经过聚焦离子束微加工成各种形状的低维结构。
9.按照权利要求4所述的薄膜材料电/热/力耦合作用下性能的测试系统，其特征在于：利用聚焦离子束轰击薄膜材料表面的刻蚀功能，将薄膜材料加工成所需要图案的样品。
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