CN117616102A - 用于在半导体器件制造期间从硅-锗/硅堆叠选择性地去除硅-锗合金的蚀刻溶液 - Google Patents
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Abstract
所公开和要求保护的主题涉及一种蚀刻溶液，其包含(i)水；(ii)至少一种氧化剂；(iii)至少一种氟离子源；(iv)至少一种多官能酸；(v)至少一种缓蚀表面活性剂；(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂；和(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂。该溶液可用于在制造过程中从其上具有硅‑锗的微电子器件相对于多晶硅选择性地去除此类材料。
Description
背景
技术领域
所公开和要求保护的主题涉及用于半导体器件制造中的水性蚀刻溶液。更具体地，所公开和要求保护的主题提供了一种水性蚀刻溶液，该水性蚀刻溶液在硅-锗/硅复合半导体器件中表现出硅-锗合金膜相对于硅膜的高蚀刻选择性而具有对SiO2的高相容性。
背景技术
随着尺寸的不断缩小以及对超高密度集成电路的速度和功能性的要求越来越高，常规的平面金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)面临着越来越多的挑战，如栅极氧化物厚度的缩放和通道区上栅电极的静电控制的问题。鳍式场效应晶体管(FinFET)通过将栅电极包裹在鳍形通道的三个侧上而展现出优于平面栅极MOSFET设计的改进控制。
GAA MOSFET类似于FinFET，但是由于栅电极完全围绕通道，在通道上具有甚至更大的静电控制的潜力。在GAA MOSFET中，通道区基本上是纳米线。纳米线通道通常具有数十纳米(nm)或更小的厚度(或直径)，并且具有不受约束的长度。纳米线通道通常水平地悬置在GAA MOSFET的大得多的源极区和漏极区之间，并且锚定到基其上。
可以利用完全相容的CMOS技术在体硅基底上制造GAA MOSFET。在GAA MOSFET中形成通道区的典型制造方法涉及外延生长夹在体基底顶部上的通道层之间的牺牲层的堆叠(外延-堆叠)。牺牲层和通道层由两种不同的材料构成，使得选择性蚀刻可以去除牺牲层。
举例来说，外延堆叠可以由交替的硅(Si)和硅锗(SiGe)层形成，其中SiGe层是牺牲层，而Si层是通道层。然后可以通过选择性蚀刻(例如通过诸如含过氧化氢的溶液的湿蚀刻工艺)去除SiGe层，由于构成牺牲层和基底的材料的相似性，这也无意中将沟槽凹陷到体基底中。一旦去除SiGe层，随后可以将Si层形成为悬置在沟槽上方的纳米线通道。然后在Si纳米线通道周围和基底的凹陷沟槽上方设置薄栅极电介质。然后在电介质上设置金属以形成GAA MOSFET的金属栅电极。
用于蚀刻SiGe合金的常规湿化学蚀刻溶液通常使用氧化剂和氧化物去除剂。最常见的溶液是用于氧化硅蚀刻的HF以及用于SiGe氧化的过氧化氢(H2O2)和乙酸(CH3COOH)的溶液。H2O2/CH3COOH混合物相对于Si对Si1-xGex是高度选择性的，具有改善的平滑度；然而，这种化学性在去除垂直堆叠上的硅-锗方面不那么有效，并且与氮化物/氧化物掩模不相容。
申请人的在先提交的申请(美国专利申请公开No.US2019/0088492)总体上公开了包含水、氧化剂、水混溶性有机溶剂、氟离子源和任选表面活性剂的蚀刻溶液。然而，这些制剂与SiO2(其通常是存在于硅和SiGe堆叠中的层)不是特别相容。这些制剂具有相对高的SiO2蚀刻速率，这导致SiGe相对于SiO2的较低选择性。因此，需要开发一种具有SiGe相对于SiO2的高选择性的制剂，以及由本公开和要求保护的主题解决的SiGe相对于Si的高选择性。
因此，在本领域中需要一种硅-锗蚀刻剂溶液和使用该溶液形成例如GAA MOSFET中的Si纳米线通道的方法，其在去除牺牲SiGe层期间提供对蚀刻工艺的更好控制，而没有上述缺陷。
发明内容
该概述部分没有具体说明所公开和要求保护的主题的每个实施方式和/或渐进的新颖方面。相反，该概述仅提供了不同实施方式以及相对于常规技术和已知技术的相应新颖性点的初步讨论。为了获得所公开和要求保护的主题和实施方式的其他细节和/或可能的观点，读者可以参考如以下进一步讨论的本公开的详述部分和相应的附图。
在一个方面中，所公开和要求保护的主题涉及一种适合于从微电子器件相对于硅选择性去除硅-锗，而与SiO2具有良好的相容性的蚀刻溶液，所述蚀刻溶液包含：
(i)水；
(ii)至少一种氧化剂；
(iii)至少一种氟离子源；
(iv)至少一种多官能酸；
(v)至少一种缓蚀表面活性剂；
(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂；和
(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂。
在另一个方面中，所公开和要求保护的主题提供了一种在包括硅和硅-锗的微电子器件上选择性地相对于硅提高硅-锗蚀刻速率，而与SiO2层具有相容性的方法，所述方法包括以下步骤、基本上由以下步骤组成或由以下步骤组成：
(a)使包括硅和硅-锗的微电子(复合半导体)器件与本文所述的蚀刻溶液接触；
(b)在至少部分去除硅-锗后冲洗微电子(复合半导体)器件；和
(c)任选地干燥微电子器件。
从以下与说明所公开和要求保护的主题的原理的示例性解决方案结合的更详细的描述中，所公开和要求保护的主题的其他特征和优点将变得显而易见。
为了清楚起见，给出了本文描述的不同步骤的讨论顺序。通常，本文公开的步骤可以以任何合适的顺序执行。另外，尽管本文公开的不同特征、技术、配置等的每一个可以在本公开的不同地方讨论，但是意图是每个概念可以彼此独立地执行或适当地彼此组合地执行。因此，所公开和要求保护的主题可以以许多不同的方式体现和查看。
定义
为了促进对所要求保护的内容的理解，现在将参考所示的实施方式，并且将使用特定语言来描述这些实施方式。然而，应当理解，并不因此意图限制所要求保护的范围，如本文所示的这种改变和进一步的修改以及其原理的这种进一步的应用被认为是本公开所涉及领域的技术人员通常会想到的。
本文引用的所有参考文献，包括公开出版物、专利申请和专利，在此通过引用并入本文，其程度如同每篇参考文献被单独和具体地指出通过引用并入本文并且在本文中完整地阐述。
除非本文另有说明或与上下文明显矛盾，否则在描述所公开和要求保护的主题的上下文中(特别是在以下权利要求的上下文中)，术语“一(a)”和“一个(an)”和“该”以及类似指示物的使用应被解释为涵盖单数和复数。除非另有说明，否则术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”应被解释为开放式术语(即，意味着“包括但不限于”)。除非本文另有说明，否则本文中对数值范围的叙述仅旨在用作单独提及落入该范围内的每个单独值的简写方法，并且每个单独值并入本说明书中，如同其在本文中单独叙述一样。除非本文另有说明或与上下文明显矛盾，否则本文所述的所有方法可以以任何合适的顺序进行。本文提供的任何和所有示例或示例性语言(例如，“如”)的使用仅旨在更好地说明所公开和要求保护的主题，并且不对其范围构成限制，除非另有要求。说明书中的任何语言都不应被解释为指示任何未要求保护的元素对于所公开和要求保护的主题的实践是必不可少的。
本文描述了所公开和要求保护的主题的优选实施方式，包括发明人已知的用于实施所公开和要求保护的主题的最佳模式。在阅读前述说明书后，那些优选实施方式的变化对于本领域普通技术人员而言可以变得显而易见。发明人期望本领域技术人员适当地采用这些变化，并且发明人意图以不同于本文具体描述的方式实践所公开和要求保护的主题。因此，本公开和要求保护的主题包括适用法律允许的所附权利要求中所述主题的所有修改和等同物。此外，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾，否则所公开和要求保护的主题涵盖上述元件在其所有可能变型中的任何组合。
为了便于参考，“微电子器件”或“半导体基底”对应于半导体晶片、平板显示器、相变存储器装置、太阳能电池板和其它产品，包括太阳能基板、光伏器件和微机电系统(MEMS)，其被制造用于微电子、集成电路或计算机芯片应用。应当理解，术语“微电子器件”并不意味着以任何方式进行限制，并且包括最终将成为微电子器件或微电子组件的任何基底。微电子器件或半导体基底包括低k介电材料、阻挡材料和金属，如Al、Cu、SnAg合金、W、Ti、TiN、一个或多个钝化层，如聚酰亚胺或聚苯并噁唑，以及其上的Si和其他材料。
“复合半导体器件”或“复合微电子器件”是指该器件具有存在于非导电基底上的多于一种材料和/或层和/或层的部分。这些材料包括高K电介质和/或低K电介质和/或阻挡材料和/或覆盖材料和/或金属层和/或本领域技术人员已知的其他材料。
如本文所定义的，“低k介电材料”对应于在分层微电子器件中用作介电材料的任何材料，其中该材料具有小于约3.5的介电常数。优选地，低k介电材料包括低极性材料，如含硅有机聚合物、含硅杂合有机/无机材料、有机硅酸盐玻璃(OSG)、TEOS、氟化硅酸盐玻璃(FSG)、二氧化硅和碳掺杂氧化物(CDO)玻璃。应当理解，低k电介质材料可以具有变化的密度和变化的孔隙率。
如本文所定义，“高κ介电材料”是指具有高介电常数k(与二氧化硅相比)的材料。高κ电介质可用于代替二氧化硅栅极电介质或微电子器件的另一介电层。高k材料可以是二氧化铪(HfO2)、氮氧化铪(HfON)、二氧化锆(ZrO2)、氮氧化锆(ZrON)、氧化铝(Al2O3)、氮氧化铝(AlON)、氧化硅铪(HfSiO2)、氧化铝铪(HfAlO)、氧化硅锆(ZrSiO2)、二氧化钽(Ta2O5)、氧化铝、Y2O3、La2O3、氧化钛(TiO2)、铝掺杂的二氧化铪、铋锶钛(BST)或铂锆钛(PZT)。
如本文所定义的，术语“阻挡材料”对应于本领域中用于密封金属线(例如，铜互连)以最小化所述金属(例如，铜)扩散到介电材料中的任何材料。优选的阻挡层材料包括钽、钛、钛钨、钌、铪和其它难熔金属及其氮化物和硅化物。
“基本上不含”在本文中定义为小于约1重量％，更优选小于约0.5重量％，且最优选小于约0.2重量％。“基本上不含”还包括约0.0重量％。术语“不含”是指0.0重量％。
与可测量的数值变量结合使用时，术语“约”或“大约”是指变量的指示值和在指示值的实验误差内(例如，在平均值的95％置信限内)或在指示值的百分比内(例如，±10％，±5％)的变量的所有值，以较大者为准。
在其中参考包括零下限的重量百分比范围来讨论溶液的具体组分的所有这样的溶液中，应理解这样的组分在溶液的各种具体实施方式中可以存在或不存在，并且在存在这样的组分的情况下，基于其中使用这样的组分的溶液的总重量，它们可以以低至0.001重量％的浓度存在。注意，除非另有说明，否则所有定义的组分重量百分比均基于溶液的总重量。此外，除非另有说明，否则所有重量百分比都是“净的”，意味着它们不包括当添加到溶液中时它们存在于其中的水溶液。任何提及“至少一个”可以被“一个或多个”替代。“至少一个”和/或“一个或多个”包括“至少两个”或“两个或更多个”和“至少三个”和“三个或更多个”等。
所公开和要求保护的蚀刻溶液包含：
(i)水；
(ii)至少一种氧化剂；
(iii)至少一种氟离子源；
(iv)至少一种多官能酸；
(v)至少一种缓蚀表面活性剂；
(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂；和
(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂。
在该实施方式的进一步方面中，蚀刻溶液包含至少一种水混溶性有机溶剂。
在进一步实施方式中，蚀刻溶液基本上由(i)水，(ii)至少一种氧化剂，(iii)至少一种氟离子源，(iv)至少一种多官能酸，(v)至少一种缓蚀表面活性剂，(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂和(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂组成。在这种实施方式中，(i)、(ii)、(iii)、(iv)、(v)、(vi)和(vii)(如果存在)的组合量不等于100重量％，且可包括不实质上改变清洁溶液的有效性的其它成分(例如，额外溶剂，包括水、常见添加剂及/或杂质)。在该实施方式的进一步方面中，蚀刻溶液包含至少一种水混溶性有机溶剂。
在进一步实施方式中，蚀刻溶液由(i)水，(ii)至少一种氧化剂，(iii)至少一种氟离子源，(iv)至少一种多官能酸，(v)至少一种缓蚀表面活性剂，(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂和(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂组成。在这样的实施方式中，(i)、(ii)、(iii)、(iv)、(v)、(vi)和(vii)(如果存在)的组合量等于约100重量％，但包括其他少量和/或痕量的杂质，所述杂质以不实质上改变溶液的有效性的这种小量存在。例如，在一个这样的实施方式中，蚀刻溶液可以含有2重量％或更少的杂质。在另一个实施方式中，蚀刻溶液可以含有1重量％或更少的杂质。在另一个实施方式中，蚀刻溶液可以含有0.05重量％或更少的杂质。在该实施方式的进一步方面中，蚀刻溶液包含至少一种水混溶性有机溶剂。
以重量％提及本文所述的蚀刻溶液时，应理解，在任何情况下，所有组分(包括非必需组分，如杂质)的重量％加起来都不超过100重量％。在“基本上由所述组分组成”的溶液中，此类组分可总计达溶液的100重量％或可总计小于100重量％。当组分总计小于100重量％时，这种溶液包括一些少量的非必需污染物或杂质。例如，在一个这样的实施方式中，溶液可含有2重量％或更少的杂质。在另一个实施方式中，冲洗液可含有1重量％或更少的杂质。在另一个实施方式中，溶液可含有0.05重量％或更少的杂质。在其他此类实施方式中，成分可形成至少90重量％，更优选至少95重量％，更优选至少99重量％，更优选至少99.5重量％，最优选至少99.8重量％，并且可包括不影响湿蚀刻剂性能的其他成分。否则，如果不存在显著的非必需杂质组分，则应理解所有必需组成组分的溶液将基本上总计为100重量％。
具体实施方式
将理解前述一般描述和以下详细描述都是说明性和解释性的，并不限制所要求保护的主题。根据说明书中提供的说明，所公开的主题的目的、特征、优点和想法对于本领域技术人员将是显而易见的，并且基于本文呈现的说明，本领域技术人员将容易实施所公开的主题。显示了用于实践所公开主题的优选模式的任何“优选实施方式”和/或实施例的描述是出于解释的目的而包括的，并且不旨在限制权利要求的范围。
对于本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本文公开的公开主题的精神和范围的情况下，可以基于说明书中描述的方面对如何实践所公开的主题进行各种修改。
如上所述，所公开和要求保护的主题涉及一种适用于从微电子器件相对于硅选择性地去除硅-锗的蚀刻溶液，与SiO2具有良好的相容性，所述蚀刻溶液包含：
(i)水；
(ii)至少一种氧化剂；
(iii)至少一种氟离子源；
(iv)至少一种多官能酸；
(v)至少一种缓蚀表面活性剂；
(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂；和
(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂。
在一些实施方式中，本文公开的蚀刻溶液配制成基本上不含或不含无机碱和/或季铵化合物，包括季铵氟化物和/或季铵氢氧化物，例如该溶液可以不含以下的一种或多种：四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、甲基三乙基氟化铵和四丁基氟化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、甲基三乙基氢氧化铵和/或四丁基氢氧化铵。
(i)水
如上所述，所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液包含水。在所公开和要求保护的主题中，水以各种方式起作用，如，例如溶解溶液的一种或多种组分、作为组分的载体、作为去除残余物的助剂、作为溶液的粘度调节剂和作为稀释剂。优选地，清洁溶液中使用的水是去离子(DI)水。下一段中描述的水的范围包括溶液中来自任何来源的所有水。
对于大多数应用，溶液中水的重量百分比以具有选自以下数值组的起点和终点的范围存在：0.5、1、5、10、15、20、25、30、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85和90。可用于溶液中的水的范围的实例包括例如约0.5重量％至约90重量％，或1重量％至约85重量％的水；或约5.0重量％至约80重量％，或约10重量％至约70重量％，或约40重量％至约80重量％的水。所公开和要求保护的主题的其他优选实施方式包括达到其他成分的所需重量百分比的量的水。
在一个实施方式中，溶液包含约40重量％至约90重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约40重量％至约90重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约50重量％至约80重量％的水。在一个实施方式中，溶液包括约60-80重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约70重量％至约75重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约5重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约10重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约15重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约20重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约25重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约30重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约35重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约40重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约45重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约50重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约55重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约60重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约65重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约70重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约75重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约80重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约85重量％的水。在一个实施方式中，溶液包含约90重量％的水。
(ii)氧化剂
所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液包含氧化试剂(也称为“氧化剂”)。氧化剂主要起到通过形成相应的氧化物(即锗或硅)来蚀刻硅-锗合金的作用。氧化剂可以是任何合适的氧化剂。合适的氧化剂包括但不限于一种或多种过氧化合物，即包括至少一个过氧基团(-O-O-)的化合物。合适的过氧化合物包括例如过氧化物、过硫酸盐(例如，单过硫酸盐和二过硫酸盐)、过碳酸盐、及其酸、及其盐、及其混合物。其它合适的氧化剂包括例如氧化的卤化物(例如碘酸盐、高碘酸盐及其酸，及其混合物等)、过硼酸、过硼酸盐、过氧酸(例如过乙酸、过苯甲酸、其盐、其混合物等)、高锰酸盐、铈化合物、铁氰化物(例如铁氰化钾)、其混合物等。
在一些实施方式中，氧化剂包括但不限于过氧化氢、高碘酸、碘酸钾、高锰酸钾、过硫酸铵、钼酸铵、硝酸铁、硝酸、硝酸钾、氨及其混合物。还在其它实施方式中，氧化剂包括过氧化氢和脲-过氧化氢。在一些实施方式中，氧化剂是过氧化氢。
在一些实施方式中，蚀刻溶液中氧化剂的重量百分比(净)在具有选自以下数字组的起点和终点的范围内：0.5、1、1.5、2、2.5、3、5、8、10、12、15、20、25、30、40、45、50、55和60。在一些实施方式中，氧化剂以溶液的约0.5重量％至约30重量％，或约0.5重量％至约20重量％，或约1.5重量％至约20重量％，或约重量％至约20重量％，或约3重量％至约15重量％，或约6重量％至约15重量％，或约6重量％至约20重量％，或约3重量％至约20重量％的量存在于溶液中。在另一个实施方式中，氧化剂以约3.0重量％至约20重量％的量存在于溶液中。在另一个实施方式中，氧化剂以约5.0重量％至约30重量％存在于溶液中。在另一个实施方式中，氧化剂以约5.0重量％至约20重量％存在于溶液中。在另一个实施方式中，氧化剂以约10重量％至约20重量％存在于溶液中。在另一个实施方式中，氧化剂以约10重量％至约15重量％存在于溶液中。在另一个实施方式中，氧化剂以约10重量％至约30重量％存在于溶液中。在另一个实施方式中，氧化剂以约20重量％至约30重量％存在于溶液中。
(iii)氟离子源
本公开的蚀刻溶液还包含一种或多种氟离子源。氟离子主要用于帮助去除在氧化剂作用下形成的硅或锗氧化物。提供根据所公开和要求保护的主题的氟离子源的典型化合物是氢氟酸、氟化铵、季铵氟化物、氟硼酸盐、氟硼酸、四丁基四氟硼酸铵、六氟化铝和具有下式的脂族伯胺、仲胺或叔胺的氟化物盐：
R1NR2R3R4F
其中R1、R2、R3和R4各自代表H或(C1-C4)烷基。通常，在R1、R2、R3和R4基团中的碳原子的总数为12个碳原子或更少。脂族伯胺、仲胺或叔胺的氟化物盐的实例如，例如，四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、甲基三乙基氟化铵和四丁基氟化铵。
在选择氟离子源时，应考虑该源是否释放会不利地影响被清洁表面的离子。例如，在清洗半导体元件时，清洁溶液中钠或钙离子的存在可能对元件的表面产生不利影响。在一些实施方式中，氟离子源是氟化铵或氟化氢铵。
不受理论的约束，据认为对于大多数应用，清洁溶液中用作氟离子源的化合物的量包括约0.01重量％至约8重量％或约0.01重量％至约20重量％的40％氟化铵溶液或其化学计量当量。优选地，化合物包括约0.02重量％至约8重量％，更优选约0.02重量％至约6重量％，还更优选约1重量％至约8重量％，并且最优选约0.025重量％至约5重量％的约40％氟化铵溶液。在一些实施方式中，溶液包含约0.01重量％至约8重量％或约0.01重量％至约7重量％的氟离子源，其可由40％氟化铵溶液提供。优选地，化合物包含约0.02重量％至约6重量％的氟离子源，最优选约0.025重量％至约5重量％或约0.04重量％至约2.5重量％的氟离子源，或约0.02重量％至约1.5重量％的氟离子源，或约0.05重量％至约15重量％的40％氟化铵溶液，最优选约0.0625重量％至约12.5重量％或约0.1重量％至约6.25重量％的40％氟化铵溶液。然而，应当理解，所使用的氟离子的量通常取决于被清洁的特定基底。例如，在某些清洁应用中，当清洁包括对氟化物蚀刻具有高抗性的介电材料的基底时，氟离子的量可相对较高。相反，在其它应用中，氟离子的量应相对较低，例如，当清洁包括对氟化物蚀刻具有低抗性的介电材料的基底时。
为清楚起见，基于添加仅氟离子源(净)，清洁溶液中氟离子源的量包括具有选自以下重量百分比列表的起点和终点的范围内的重量百分比：0.001、0.0016、0.002、0.0025、0.004、0.008、0.01、0.02、0.025、0.04、0.05、0.1、0.4、0.6、1、2、2.4、2.5、2.8、3.2、5、6、10、12、15和20。例如，溶液中氟离子源(净)的量可以为约0.004重量％至约3.2重量％或约0.004重量％至约2.8重量％。溶液包含约0.008重量％至约3.2重量％，或约0.008重量％至约2.4重量％，或约0.4重量％至约3.2重量％，或约0.01重量％至约2重量％，或0.01重量％至约10重量％，或0.01重量％至约5重量％的氟离子源。在一些实施方式中，溶液包含约0.004重量％至约3.2重量％的氟离子源。溶液包含氟离子源或约0.001重量％至约2重量％或约0.0016重量％至约1重量％的氟离子源或约0.002重量％至约6重量％或约0.0025重量％至约5重量％或约0.04重量％至约0.025重量％。在再其他实施方式中，基于净氟离子源，溶液包含约0.05重量％至约20重量％，或约0.1重量％至约15重量％，或约0.1重量％至约20重量％，或约0.01重量％至约20重量％，或约0.1重量％至约10重量％，或约0.1重量％至约5重量％，或约0.6重量％至约12重量％，或约1重量％至约20重量％，或约1重量％至约15重量％，或约1重量％至约10重量％的氟离子源。
(iv)多官能酸
蚀刻溶液包含一种或多种多官能酸，其包括有机酸和无机酸。多官能有机酸是指具有多于一个羧酸基团的酸或多酸，包括但不限于，(i)二羧酸(例如丙二酸、苹果酸等)；具有芳族部分的二羧酸(例如，邻苯二甲酸等)及其组合；和(ii)三羧酸(例如柠檬酸等)、具有芳族部分的三羧酸(例如偏苯三酸等)及其组合。多官能无机酸是指具有在酸-碱反应中每分子失去多于一个质子的能力的多质子酸(即，每个分子具有多于一个可电离H+原子的酸，如H2SO4)。
在一个实施方式中，多官能酸仅包括一种或多种多官能有机酸(即，不包括多官能无机酸)。在另一个实施方式中，多官能酸仅包括一种或多种多官能无机酸(即，不包括多官能有机酸)。在另一个实施方式中，多官能酸包括一种或多种多官能有机酸和一种或多种多官能无机酸。
多官能有机酸
有用的二羧酸包括草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸和癸二酸。
在一些实施方式中，多官能有机酸是具有至少三个羧酸基团的多质子酸。此类酸具有至少第二和第三解离常数，其各自相对于其相应的在前常数更高。这表明酸比第二质子更容易失去第一质子，因为第一质子与单负电荷的离子分离，而第二质子与双负电荷的离子分离。不受理论束缚，据认为双负电荷强烈地将质子吸引回酸离子。在第二和第三分离质子之间存在类似的关系。因此，多质子酸(如，例如，具有至少三个羧酸基团的那些)可用于控制溶液的pH，特别是在对应于其较高pKa值的pH下。因此，除了具有约5至约7的pKa值之外，所公开和要求保护的主题的优选多质子酸具有多个pKa值，其中最高pKa为约3至约7。
根据所公开和要求保护的主题，具有至少三个羧酸基团的多质子酸与多羟基溶剂高度相容。优选的多质子酸的实例包括三羧酸(例如柠檬酸、2-甲基丙烷-1,2,3-三羧酸、苯-1,2,3-三羧酸[连苯三甲酸]、丙烷-1,2,3-三羧酸[丙三羧酸]、1,顺式-2,3-丙烯三羧酸[乌头酸]等)、四羧酸(例如丁烷-1,2,3,4-四羧酸、环戊烷四-1,2,3,4-羧酸、苯-1,2,4,5-四羧酸[苯均四酸]等)、五羧酸(例如苯五羧酸)和六羧酸(例如苯六羧酸[苯六酸])，等等。表1中提供了这些酸的相应pKa值。特别优选的多质子酸包括三羧酸，其中柠檬酸是最优选的。
表1
柠檬酸，其是优选的多元酸，是具有三个pKa值的三羧酸：3.13、4.76和6.40，分别对应于柠檬酸三氢根离子、柠檬酸二氢根离子和柠檬酸一氢根离子。在所公开和要求保护的主题的某些优选实施方式中，多官能有机酸包括柠檬酸的盐，特别优选的实例包括柠檬酸三铵(AC)和柠檬酸的水溶液。
在可选的实施方式中，其它多官能有机酸(如刚才关于柠檬酸所述的)可以与其相应的盐一起用于所公开和要求保护的主题的溶液中，所述盐通常是相应多官能酸的铵盐，例如丙二酸和丙二酸铵盐；草酸和草酸铵；以及琥珀酸和琥珀酸铵等等。
多官能无机酸
有用的多官能无机酸(即多质子酸)包括以下的一种或多种：
表2
在一个实施方式中，多官能无机酸包括H3PO4。
所公开和要求保护的主题的溶液中的多官能酸的量基于溶液总重以重量百分比计，在具有选自以下的起点和终点的任何范围内：0.1、0.25、0.4、0.5、0.6、0.8、0.9、1、1.5、2、3、4和5，例如溶液的约10重量％至约30重量％，或约20重量％至约30重量％，或约0.5重量％至约10重量％，或约0.5重量％至约5重量％，或约0.5重量％至约8重量％或约0.5重量％至约3重量％或约0.1重量％至5重量％，优选0.25重量％至3重量％，更优选0.5重量％至2.0重量％。在一个实施方式中，溶液中多官能酸的量为约0.5重量％至约1.5重量％。
例如，基于溶液的总重量，共轭碱可以在具有选自以下的起点和终点的任何范围内的重量百分比存在于溶液中：0.1、0.25、0.4、0.5、0.6、0.8、0.9、1、1.5、2、3、4和5，例如，溶液的约10重量％至约30重量％，或约20重量％至约30重量％，或约0.5重量％至约10重量％，或约0.5重量％至约5重量％，或约0.5重量％至约8重量％，或约0.5重量％至约3重量％或者约0.1重量％至5重量％，优选0.25重量％至3重量％，更优选0.5重量％至2.0重量％。在一些实施方式中，如果共轭碱(如铵盐)与多官能酸存在于溶液中，则基于溶液中存在的多官能酸的量，其可以10:1至1:10的重量比或5:1至1:5的重量比存在。
优选地，所公开的蚀刻溶液是酸性的。在一些实施方式中，pH为约2至约7或约4至约6.5。
(v)缓蚀表面活性剂
所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液包括至少一种缓蚀表面活性剂。缓蚀表面活性剂起到保护硅免受蚀刻的作用。用于本文所述溶液中的表面活性剂包括但不限于两性盐、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂及其组合，包括但不限于双(2-乙基己基)磷酸盐、全氟庚酸、全氟癸酸、三氟甲磺酸、膦酰基乙酸、十二烯基琥珀酸、双十八烷基磷酸氢盐、十八烷基磷酸二氢盐、十二烷基胺、十二烯基琥珀酸单二乙醇酰胺、月桂酸、棕榈酸、油酸、杜松酸、12羟基硬脂酸、十二烷基磷酸盐。
考虑的非离子表面活性剂包括但不限于聚氧乙烯月桂基醚(Emalmin NL-100(Sanyo)、Brij 30、Brij 98、Brij 35)、十二烯基琥珀酸单二乙醇酰胺(DSDA，Sanyo)、乙二胺四(乙氧基化物-嵌段-丙氧基化物)四醇(Tetronic 90R4)、聚乙二醇(例如，PEG 400)、聚丙二醇、聚乙二醇或聚丙二醇醚、基于环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物(Newpole PE-68(Sanyo)、Pluronic L31、Pluronic 31R1、Pluronic L61、Pluronic F-127)、聚氧丙烯蔗糖醚(SN008S，Sanyo)、叔辛基苯氧基聚乙氧基乙醇(Triton X100)、10-乙氧基-9,9-二甲基癸-1-胺(CF-32)、支链聚氧乙烯(9)壬基苯基醚(IGEPAL CO-250)、支链聚氧乙烯(40)壬基苯基醚(IGEPAL CO-890)、聚氧乙烯山梨糖醇六油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇四油酸酯、聚乙二醇脱水山梨糖醇单油酸酯(Tween 80)、脱水山梨糖醇单油酸酯(Span 80)、Tween80和Span 80的组合、醇烷氧基化物(例如，Plurafac RA-20)、烷基多葡糖苷、全氟丁酸乙酯、1,1,3,3,5,5-六甲基-1,5-双[2-(5-降冰片烯-2-基)乙基]三硅氧烷、单体十八烷基硅烷衍生物如SIS6952.0(Siliclad，Gelest)、硅氧烷改性的聚硅氮烷如PP1-SG10 SilicladGlide10(Gelest)、硅酮-聚醚共聚物如Silwet L-77(Setre Chemical Company)、SilwetEco Spreader(Momentive)和乙氧基化含氟表面活性剂(FSO-100，FSN-100)非离子聚氧乙烯取代的炔二醇表面活性剂，其可以以通用商品名商购获得，如104、82、465和485。一种优选的表面活性剂是485。
预期的阳离子表面活性剂包括但不限于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十七烷氟辛烷磺酸、四乙基铵、硬脂基三甲基氯化铵(Econol TMS-28，Sanyo)、4-(4-二乙基氨基苯基偶氮)-1-(4-硝基苄基)吡啶鎓溴化物、十六烷基吡啶鎓氯化物一水合物、苯扎氯铵、苄索氯铵、苄基二甲基十二烷基氯化铵、苄基二甲基十六烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、二甲基二-十八烷基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵、双十二烷基二甲基溴化铵、二(氢化牛油基)二甲基氯化铵、四庚基溴化铵、四(癸基)溴化铵、336和奥芬溴铵、盐酸胍(C(NH2)3Cl)或三氟甲磺酸盐如四丁基三氟甲烷磺酸铵、二甲基双十八烷基氯化铵、二甲基双十六烷基溴化铵和二(氢化牛油基)二甲基氯化铵(例如，Arquad 2HT-75，Akzo Nobel)。
在一些实施方式中，如果使用的话，阳离子表面活性剂包括聚亚烷基亚胺。优选地，聚亚烷基亚胺是聚乙烯亚胺(PEI)。可以使用任何PEI，但优选使用均聚聚乙烯亚胺。PEI可以是分支或线性的，但优选其是分支的。
虽然已经发现所使用的PEI可以具有实现有效性的任何式量，但优选PEI具有较低的式量(FW)。在一个实施方式中，PEI的FW为100至50,000、400至25,000、800至10,000，或1000至3000。
在一个实施方式中，聚亚烷基亚胺包括聚乙烯亚胺(PEI)，优选PEI占溶液的小于1重量％，优选小于0.5重量％，或小于0.25重量％或约0.1重量％至约1重量％。优选地，PEI的分子量为100至2500，优选200至1500，且最优选400至1200。
在优选的实施方式中，聚亚烷基亚胺具有100至2500、200至1500、400至1200或700至900的分子量。800的分子量是特别合适的。分子量合适地通过本领域已知的光散射技术来测定。
聚乙烯亚胺是可商购的，例如800，其由BASF提供。
考虑的阴离子表面活性剂包括但不限于聚丙烯酸铵(例如，DARVAN 821A)在水中的改性聚丙烯酸(例如，SOKALAN CP10S)、磷酸聚醚酯(例如，TRITON H-55)、癸基膦酸、十二烷基膦酸(DDPA)、十四烷基膦酸、十六烷基膦酸、十八烷基膦酸、十二烷基苯磺酸、聚(丙烯酸钠盐)、聚氧乙烯月桂基醚钠、二己基磺基琥珀酸钠、二环己基磺基琥珀酸钠盐、7-乙基-2-甲基-4-十一烷基硫酸钠(Tergitol 4)、SODOSIL RM02和磷酸氟表面活性剂，如ZonylFSJ和UR。
两性离子表面活性剂包括但不限于炔二醇或改性炔二醇(例如，504)、椰油酰胺基丙基甜菜碱、环氧乙烷烷基胺(AOA-8，Sanyo)、N,N-二甲基十二烷基胺N-氧化物、椰油胺丙酸钠(LebonApl-D，Sanyo)、3-(N,N-二甲基肉豆蔻基铵基)丙磺酸盐和(3-(4-庚基)苯基-3-羟丙基)二甲基铵基丙磺酸盐。优选地，至少一种表面活性剂包括十二烷基苯磺酸、十二烷基膦酸、十二烷基磷酸、TRITON X-100、SOKALAN CP10S、PEG 400和PLURONIC485。在一个实施方式中，优选的表面活性剂是乙氧基化炔二醇如485。
在一些实施方式中，表面活性剂的混合物可用于所公开和要求保护的主题的溶液中。例如，在所公开和要求保护的主题的一些溶液中，表面活性剂包括炔二醇或改性炔二醇和聚亚烷基亚胺的混合物。在一个实施方式中，溶液包括PEG-400、800和485中的两种或更多种。
存在时，基于溶液的总重量，表面活性剂的总量以约0.001重量％至约1重量％，优选约0.1重量％至约1重量％的范围存在。或者，并且不受理论束缚，据认为对于一些应用，如果存在，一种或多种表面活性剂占溶液的约0.1重量％至约15重量％；或约0.1重量％至约10重量％，或约0.5重量％至约5重量％，或约0.1重量％至约1重量％，或约0.5重量％至约1重量％。在替代实施方式中，基于溶液的总重量，溶液中表面活性剂的重量百分比可以在具有选自以下的起点和终点的任何范围内：0.1、0.2、0.5、0.9、1、1.5、2、4、5、8、10、12和15。
(vi)硅烷氧化硅蚀刻抑制剂
所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液包含至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂。合适的和/或优选的硅烷氧化硅蚀刻抑制剂的实例包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、三乙氧基(乙基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、三甲氧基(辛基)硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丁基(三甲氧基)硅烷、三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、三甲氧基(十八烷基)硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、甲基(三丙基)硅烷、乙基(三丙基)硅烷和丙基(三丙基)硅烷。
在一个实施方式中，至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂包括硅酸。
在一个实施方式中，至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂包括式I的含硅化合物
其中(i)Ra和Rb各自是-C3H6-，(ii)R1、R2、R4和R5各自是-H和(iii)m＝0-20。在该实施方式的一个方面中，具有下式的式I的含硅化合物(下文称为“Si化合物1”)：
在一个实施方式中，至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂包括甲基三甲氧基硅烷。
基于溶液的总重量以重量百分比计，所公开和要求保护的主题的溶液中的至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂的量在具有选自以下的起点和终点的任何范围内：0.1、0.25、0.4、0.5、0.6、0.8、0.9、1、1.5、2、3、4和5，例如溶液的约10重量％至约30重量％，或约20重量％至约30重量％，或约0.5重量％至约10重量％，或约0.5重量％至约5重量％。或约0.5重量％至约8重量％或约0.5重量％至约3重量％或约0.1重量％至5重量％，优选0.25重量％至3重量％，更优选0.5重量％至2.0重量％。在一个实施方式中，溶液中多官能酸的量为约0.5重量％至约1.5重量％。在一个实施方式中，溶液中至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂的量为约0.01重量％至约1.0重量％。
(vii)任选的水混溶性有机溶剂
所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液可任选地包含至少一种水混溶性有机溶剂。可采用的水混溶性有机溶剂的实例为乙二醇、丙二醇、丁基二甘醇、1,4-丁二醇、三丙二醇甲醚、丙二醇丙醚、二乙二醇正丁醚(例如，可以以商品名Dowanol DB商购获得)、己氧基丙胺、聚(氧乙烯)二胺、二甲亚砜、四氢糠醇、甘油、醇、亚砜、环丁砜或其混合物。优选的溶剂可以是醇、二醇或其混合物。在一些实施方式中，优选的溶剂可以是环丁砜或亚砜，如二甲亚砜。在一些实施方式中，优选的溶剂是二醇，如，例如丙二醇。在其它实施方式中，优选的溶剂是二醇醚。
在所公开和要求保护的主题的一些实施方式中，水混溶性有机溶剂包括二醇醚。二醇醚的实例包括丁基二甘醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚、二乙二醇单异丙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单异丁醚、二乙二醇单苄醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇二甲醚、聚乙二醇单甲醚、二乙二醇甲乙醚、三乙二醇乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇单丁醚、丙二醇单丙醚、二丙二醇单甲醚(DPM)，二丙二醇单丙基醚、二丙二醇单异丙基醚、二丙烯单丁基醚、二丙二醇二异丙基醚、三丙二醇单甲基醚、1-甲氧基-2-丁醇、2-甲氧基-1-丁醇、2-甲氧基-2-甲基丁醇、1,1-二甲氧基乙烷和2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇。在一个实施方式中，至少一种水混溶性溶剂包括丙二醇(PG)。在一个实施方式中，至少一种水混溶性溶剂包括乙二醇(EG)。在一个实施方式中，至少一种水混溶性溶剂包括二丙二醇单甲醚(DPM)。
在一些实施方式中，所公开和要求保护的主题的溶液中的水混溶性有机溶剂包括二醇醚，如丁基二甘醇或二丙二醇单甲醚。在一些实施方式中，优选的溶剂可以是醇、二醇或其混合物。在一些实施方式中，优选的溶剂是二醇，如，例如丙二醇。在其它实施方式中，优选的溶剂是二醇醚，如二丁二醇。在一些实施方式中，优选的溶剂可以是环丁砜或亚砜，如二甲亚砜。可以使用这些和其它溶剂的混合物。
对于大多数应用，溶液中水混溶性有机溶剂的量可以在具有选自以下重量百分比列表的起点和终点的范围内：0.5、1、5、7、10、12、15、20、25、30、35、40、45、50、55、59.5、60、65、70、75和80。此类溶剂范围的实例包括约0.5重量％至约59.5重量％；或约1重量％至约50重量％；或约1重量％至约40重量％；或约0.5重量％至约30重量％；或约1重量％至约30重量％；或约5重量％至约30重量％；或约5重量％至约15重量％；或约7重量％至约12重量％或约7重量％至约80重量％，或约20重量％至约60重量％，或约10重量％至约50重量％，或约10重量％至约45重量％，或约10重量％至约35重量％，或约15重量％至约50重量％，或约15重量％至约35重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约3重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约3重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约5重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约10重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约15重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约20重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约25重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约30重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约35重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约40重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约45重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约50重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约55重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约60重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约65重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约70重量％。在一个实施方式中，溶液中的水混溶性有机溶剂为约75重量％。
其它任选成分
所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液还可以包含一种或多种以下添加剂：螯合剂、化学改性剂、染料、杀生物剂和其它添加剂。添加剂可以以不会不利地影响溶液性能的程度来添加。
可用于蚀刻溶液中的另一种任选成分是金属螯合剂；它可以起到增加溶液将金属保留在溶液中的能力和增强金属残余物溶解的作用。可用于该目的的螯合剂的典型实例是以下有机酸及其异构体和盐：乙二胺四乙酸(EDTA)、丁二胺四乙酸、(1,2-环己二胺)四乙酸(CyDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(DETPA)、乙二胺四丙酸、(羟乙基)乙二胺三乙酸(HEDTA)、N,N,N',N'-乙二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMP)、三亚乙基四胺六乙酸(TTHA)、1,3-二氨基-2-羟基丙烷-N,N,N',N'-四乙酸(DHPTA)、甲基亚氨基二乙酸、丙二胺四乙酸、硝基三乙酸(NTA)、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、糖酸、甘油酸、草酸、邻苯二甲酸、马来酸、扁桃酸、丙二酸、乳酸、水杨酸、没食子酸丙酯、连苯三酚、8-羟基喹啉和半胱氨酸。优选的螯合剂是氨基羧酸，如EDTA、CyDTA，和氨基膦酸，如EDTMP。
不受理论的约束，据认为螯合剂(如果存在的话)在溶液中的量为溶液的约0.1重量％至约10重量％，优选约0.5重量％至约5重量％。
在一些实施方式中，所公开和要求保护的主题的溶液不含或基本上不含加入到组合物中的任何或所有上面列出的螯合剂。
其它通常已知的组分，如染料、杀生物剂等，可以以常规量包括在清洁溶液中，例如，高达溶液的总共约5重量％的量。
在一些实施方式中，溶液可以基本上不含或不含一种或多种下列物质：氢氧化物、金属氢氧化物(如KOH或LiOH或NaOH)、氢氧化季铵、链烷醇胺、抑制剂(如含氮或含硫)、杂环分子(如噻唑)、研磨剂。在其它实施方式中，除一种或多种含氟化合物外，溶液可以基本上不含或不含含卤化合物，例如其可以基本上不含或不含一种或多种下列物质：含溴、含氯或含碘化合物。在其他实施方式中，溶液可以基本上不含或不含磺酸和/或磷酸和/或硫酸和/或硝酸和/或盐酸。在其他实施方式中，溶液可以基本上不含或不含硫酸盐和/或硝酸盐和/或亚硫酸盐和/或亚硝酸盐。在其他实施方式中，溶液可以基本上不含或不含：氢氧化铵和/或乙基二胺。在其他实施方式中，溶液可以基本上不含或不含：含钠化合物和/或含钙化合物和/或含锰化合物或含镁化合物和/或含铬化合物和/或含硫化合物。
其它通常已知的组分，如染料、杀生物剂等，可以以常规量包括在清洁溶液中，例如，高达溶液的总共约5重量％的量。
所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液通常通过在容器中在室温下将组分混合在一起直至所有固体溶解在水基介质中来制备。
性能
如上所述，所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液表现出(i)相对于硅对硅-锗的高蚀刻选择性，和(ii)相对于氧化硅的对硅-锗的高蚀刻选择性。
所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液表现出相对于硅的对硅-锗的高蚀刻选择性。在一个实施方式中，选择性大于约50。在一个实施方式中，选择性大于约65。在一个实施方式中，选择性大于约80。在一个实施方式中，选择性大于约100。在一个实施方式中，选择性大于约150。在一个实施方式中，选择性大于约200。在一个实施方式中，选择性大于约250。在一个实施方式中，选择性大于约300。在一个实施方式中，选择性大于约350。在一个实施方式中，选择性大于约400。在一个实施方式中，选择性大于约450。在一个实施方式中，选择性大于约500。
所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液还表现出相对于氧化硅的对硅-锗的高蚀刻选择性。在一个实施方式中，选择性大于约50。在一个实施方式中，选择性大于约65。在一个实施方式中，选择性大于约80。在一个实施方式中，选择性大于约100。在一个实施方式中，选择性大于约150。在一个实施方式中，选择性大于约200。在一个实施方式中，选择性大于约250。在一个实施方式中，选择性大于约300。在一个实施方式中，选择性大于约350。在一个实施方式中，选择性大于约400。在一个实施方式中，选择性大于约450。在一个实施方式中，选择性大于约500。
方法
在另一个方面中，所公开和要求保护的主题提供了一种在包括硅和硅-锗的微电子(复合半导体)器件上相对于硅选择性地提高硅-锗的蚀刻速率的方法。该方法包括以下步骤、基本上由以下步骤组成或由以下步骤组成：
(a)使包括硅和硅-锗的微电子(复合半导体)器件与本文所述的蚀刻溶液接触；
(b)在至少部分去除硅-锗后冲洗微电子(复合半导体)器件；和
(c)任选地干燥微电子器件。
在进一步的方面中，该方法包括干燥步骤(c)。“至少部分去除”是指去除至少50％的材料，优选去除至少80％。最优选地，使用所公开和要求保护的主题的溶液实现100％的硅-锗去除。
接触步骤(a)可以以任何合适的方式进行，例如浸渍、喷雾或通过单晶片工艺。在接触步骤(a)期间溶液的温度优选为约25℃至约100℃，且更优选约30℃至约50℃。接触时间可以是合适的时间，但通常为约1分钟至约60分钟。
冲洗步骤(b)可以以任何合适的方式进行，例如，通过浸渍或喷雾技术用去离子水冲洗基底。在优选的实施方式中，可以使用去离子水和有机溶剂(例如异丙醇)的混合物进行冲洗步骤。
干燥步骤(c)可以以任何合适的方式进行，例如异丙醇(IPA)蒸汽干燥、加热或通过向心力。
当用于该方法中时，所公开和要求保护的主题的溶液表现出上述的蚀刻选择性。
特征和优点通过下面讨论的说明性实施例更全面地示出。
实施例
现在将参考本公开的更具体的实施方式和为这些实施方式提供支持的实验结果。以下给出实施例以更全面地说明所公开的主题，并且不应被解释为以任何方式限制所公开的主题。
对于本领域技术人员显而易见的是，在不脱离所公开主题的精神或范围的情况下，可以对所公开的主题和本文提供的具体实施例进行各种修改和变化。因此，所公开的主题(包括由以下实施例提供的描述)旨在覆盖落入任何权利要求及其等同物的范围内的所公开主题的修改和变化。
材料和方法：
本专利中使用的所有材料均购自和/或可得自Sigma Aldrich并且按原样用于制剂中。
使用100g蚀刻组合物在250ml烧杯中进行蚀刻试验，所述烧杯具有设定为400rpm的1/2″圆形Teflon搅拌棒。将蚀刻组合物在热板上加热至约45℃的温度。在搅拌下将试样浸入组合物中约20分钟。
然后将片段在去离子水浴或喷雾中冲洗3分钟，并随后用过滤的氮气干燥。从蚀刻之前和之后的厚度变化估计硅、氧化硅和硅-锗蚀刻速率(/分钟)，并通过光谱椭偏仪(SCI FilmTek SE2000)测量。典型的起始层厚度对于Si和氧化硅为对于SiGe为
制备清洁溶液的一般程序
作为本实施例主题的所有溶液通过在具有1″Teflon涂覆的搅拌棒的250mL烧杯中混合组分来制备。通常，加入到烧杯中的第一种材料是去离子(DI)水，然后是没有特别顺序的其他组分。通常，氧化剂(例如过氧化氢)恰好在使用前加入。
溶液
表3显示了不同的含Si分子对SiGe和SiO蚀刻速率的影响。在表3中，实施例1具有SiGe相对于SI的高选择性。然而，实施例1具有高SiO2蚀刻速率，这导致SiGe相对于SiO2的低选择性。添加含Si分子，如硅酸和Si化合物1，显著降低了SiO2蚀刻速率。然而，SiGe蚀刻速率也显著降低。添加甲基三甲氧基硅烷显著降低了SiO2蚀刻速率，而SiGe蚀刻速率仅略微降低。
表3
当柠檬酸用作多官能酸时，添加甲基三甲氧基硅烷也显著地降低了SiO2蚀刻速率，而SiGe蚀刻速率几乎没有明显变化。Si蚀刻速率也没有明显变化并且非常低。表4显示了使用柠檬酸作为多官能酸用于SiGe相对于SiO2的选择性。
表4
表5说明了根据所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液的另一个实施方式。
表5
表6说明了温度对实施例8的制剂的使用的影响。如所示的，处理温度对氧化硅和硅蚀刻速率没有显著影响，而SiGe蚀刻速率随着处理温度的增加而提高，因此SiGe相对于硅和氧化硅的选择性提高。
表6
表7说明了H2O2浓度在50℃下对实施例8的制剂的使用的影响。如所示的，H2O2过氧化物浓度对氧化硅和硅蚀刻速率没有显著影响，而SiGe蚀刻速率随着H2O2浓度而提高，因此SiGe相对于硅和氧化硅的选择性提高。
表7
表8说明了SiGe合金中的Ge浓度对实施例8的制剂的使用的影响。结果表明：随着SiGe合金中Ge浓度的增加，SiGe的刻蚀速率明显增加，从而提高了SiGe相对于硅或氧化硅的选择性。
| SiGe10％ | SiGe15％ | SiGe20％ | SiGe25％ | SiGe30％ | SiGe50％ | |
| Ex.8 | 1 | 45 | 238 | 485 | 749 | 744 |
表8
表9说明了根据所公开和要求保护的主题的蚀刻溶液的另一个实施方式。
表9
总结
所公开和要求保护的蚀刻溶液使用有效的氧化硅腐蚀抑制剂，因此可以在较高的HF浓度下提高SiGe蚀刻速率，并且硅和氧化硅蚀刻速率不受影响。使用配制的混合物来证明使用宽度大于160nm的Si0.75Ge0.25/Si多层堆叠的纳米片释放可以以最小的Si损失释放。在合理的工艺时间窗内，牺牲层(5nm～25nm的SiGe)被完全去除，并且没有观察到对Si、氧化硅和氮化硅的明显损伤。由于SiO2的蚀刻速率非常低，制剂显示出SiGe相对于SiO2的强选择性。
尽管已经以一定程度的特殊性描述和说明了所公开和要求保护的主题，但是应当理解，本公开仅通过举例的方式进行，并且在不脱离所公开和要求保护的主题的精神和范围的情况下，本领域技术人员可以采取条件和步骤顺序的许多改变。因此，本领域技术人员将理解，在不脱离所公开的范围和要求保护的主题的情况下，可以进行各种改变，并且可以用等同物替换其元件。另外，在不脱离其实质范围的情况下，可以进行许多修改以使特定情况或材料适应所公开和要求保护的主题的教导。此外，在详细说明书中标识的所有数值应被解释为精确值和近似值都被明确标识。
Claims (48)
1.一种适合于从微电子器件相对于硅选择性地去除硅-锗的蚀刻溶液，其包含：
(i)水；
(ii)至少一种氧化剂；
(iii)至少一种氟离子源；
(iv)至少一种多官能酸；
(v)至少一种缓蚀表面活性剂；
(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂；和
(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂。
2.一种适合于从微电子器件相对于硅选择性地去除硅-锗的蚀刻溶液，其基本上由以下组成：
(i)水；
(ii)至少一种氧化剂；
(iii)至少一种氟离子源；
(iv)至少一种多官能酸；
(v)至少一种缓蚀表面活性剂；
(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂；和
(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂。
3.一种适合于从微电子器件相对于硅选择性地去除硅-锗的蚀刻溶液，其由以下组成：
(i)水；
(ii)至少一种氧化剂；
(iii)至少一种氟离子源；
(iv)至少一种多官能酸；
(v)至少一种缓蚀表面活性剂；
(vi)至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂；和
(vii)任选地至少一种水混溶性有机溶剂。
4.如权利要求1-3任一项所述的蚀刻溶液，其包含所述至少一种水混溶性有机溶剂。
5.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约50重量％至约90重量％的水。
6.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约60重量％至约80重量％的水。
7.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约70重量％至约75重量％的水。
8.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述氧化剂包含过氧化氢、高碘酸、碘酸钾、高锰酸钾、过硫酸铵、钼酸铵、硝酸铁、硝酸、硝酸钾、氨及其混合物中的一种或多种。
9.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述氧化剂包含过氧化氢。
10.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约1.5重量％至约20重量％的所述至少一种氧化剂。
11.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约10重量％至约20重量％的净H2O2。
12.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述氟离子源选自氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵、季铵氟化物、氟硼酸盐、氟硼酸、四丁基四氟硼酸铵、六氟化铝和具有下式的脂族伯胺、仲胺或叔胺的氟化物盐：
R1NR2R3R4F，
其中R1、R2、R3和R4单独地代表H或(C1-C4)烷基。
13.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述氟离子源选自氟化铵、氟化氢铵、四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、甲基三乙基氟化铵、四丁基氟化铵及其组合。
14.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述氟离子源包含氟化铵和氟化氢铵中的一种或多种。
15.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.01重量％至约8重量％的所述至少一种氟离子源。
16.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.04重量％至约2.5重量％的净NH4F。
17.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种多官能酸包含一种或多种多官能有机酸。
18.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种多官能酸包含草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、柠檬酸、2-甲基丙烷-1,2,3-三羧酸、苯-1,2,3-三羧酸、丙烷-1,2,3-三羧酸、1,顺式-2,3-丙烯三羧酸、丁烷-1,2,3,4-四羧酸、环戊烷四-1,2,3,4-羧酸、苯-1,2,4,5-四羧酸、苯五羧酸和苯六羧酸中的一种或多种。
19.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种多官能酸包含一种或多种三羧酸。
20.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种多官能酸包含柠檬酸。
21.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约5重量％的至少一种多官能有机酸。
22.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约5重量％的柠檬酸。
23.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种多官能酸包含一种或多种多官能无机酸。
24.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种多官能酸包含硼酸、碳酸、亚磷酸、亚磷酸、硅酸、亚硫酸、硫酸、磷酸、焦磷酸和原硅酸中的一种或多种。
25.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种多官能酸包含H3PO4。
26.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约5重量％的至少一种多官能无机酸。
27.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约5重量％的H3PO4。
28.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种缓蚀表面活性剂包含聚亚烷基亚胺、炔二醇、改性炔二醇、聚丙二醇、聚乙二醇醚或聚丙二醇醚或其混合物中的一种或多种。
29.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种缓蚀表面活性剂包含PEG-400。
30.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种缓蚀表面活性剂包含800。
31.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种缓蚀表面活性剂包含485。
32.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种缓蚀表面活性剂包含PEG-400、800和485中的两种或更多种。
33.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种缓蚀表面活性剂包含800和485。
34.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.01重量％至约3重量％的所述至少一种缓蚀表面活性剂。
35.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂包含甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、三乙氧基(乙基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、三甲氧基(辛基)硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丁基(三甲氧基)硅烷、三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、三甲氧基(十八烷基)硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、甲基(三丙基)硅烷、乙基(三丙基)硅烷和丙基(三丙基)硅烷中的一种或多种。
36.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约3重量％的所述至少一种硅烷氧化硅蚀刻抑制剂。
37.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约3重量％的硅酸。
38.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约3重量％的式I的含硅化合物：
其中(i)Ra和Rb各自是-C3H6-，(ii)R1、R2、R4和R5各自是-H和(iii)m＝0-20。
39.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约3重量％的具有下式的含硅化合物(下文称为“Si化合物1”)
40.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约0.1重量％至约3重量％的甲基三甲氧基硅烷。
41.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中至少一种水混溶性溶剂选自乙二醇、丙二醇、丁基二甘醇、1,4-丁二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇单甲醚、丙二醇丙醚、二乙二醇正丁醚、己氧基丙胺、聚(氧乙烯)二胺、二甲亚砜、四氢糠醇、甘油、醇、亚砜、环丁砜及其混合物。
42.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中至少一种水混溶性溶剂包含丙二醇。
43.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中至少一种水混溶性溶剂包含二丙二醇单甲醚(DPM)。
44.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约1重量％至约50重量％的至少一种水混溶性溶剂。
45.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约5重量％至约50重量％的丙二醇。
46.如权利要求1-6任一项所述的蚀刻溶液，其中所述蚀刻溶液包含约5重量％至约50重量％的二丙二醇单甲醚(DPM)。
47.一种在包含硅和硅-锗的微电子器件上选择性地提高硅-锗相对于硅的蚀刻速率的方法，该方法包括以下步骤：
(a)使包含硅和硅-锗的微电子(复合半导体)器件与权利要求1-46任一项所述的一种或多种蚀刻溶液接触；
(b)在至少部分去除所述硅-锗后冲洗所述微电子(复合半导体)器件；和
(c)任选地干燥所述微电子器件，
其中硅-锗相对于硅的蚀刻选择性大于约50。
48.如权利要求47所述的方法，其中接触步骤(a)在约25℃至约100℃的温度下进行。
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