CN117616088A - 云母微粒 - Google Patents
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Abstract
一种云母微粒，其具有：(a)不小于约4.5m2/g的BET比表面积；和(b)不小于约2.5的片层指数。一种制备云母微粒的方法，该方法包括对研磨的云母材料，例如湿式研磨的云母材料进行分级。
Description
技术领域
本公开涉及云母微粒、用于制备云母微粒的方法、包含云母微粒的聚合物组合物、制造包含云母微粒的聚合物组合物的方法、由包含云母微粒的聚合物组合物形成的制品以及云母微粒在聚合物组合物中的相关用途和使用方法。
背景技术
聚合物组合物通常用填料材料增强。云母和滑石是用于增强包括聚烯烃和/或聚酰胺的聚合物组合物、如热塑性聚合物组合物的填料材料的实例。这种填料材料用于改进聚合物组合物的诸如冲击强度等性质。然而，冲击强度的进一步改进是可取的。经填充的聚合物组合物的其他机械性能(如弯曲模量)的改进也是可取的。
发明内容
根据第一方面，云母微粒具有：(a)不小于约4.5m2/g的BET比表面积；和(b)不小于约2.5的片层指数。
根据第二方面，用于制备根据第一方面的云母微粒的方法包括对研磨的云母材料，如湿式研磨的云母材料进行分级。
根据第三方面，聚合物组合物包含根据第一方面的云母微粒。
根据第四方面，制造根据第三方面的聚合物组合物的方法包括将聚合物或聚合物前体与根据第一方面的云母微粒组合。
根据第五方面，提供一种由根据第三方面的聚合物组合物形成的制品。
根据第六方面，提供根据第一方面的云母微粒在聚合物组合物中增加聚合物组合物的冲击强度的用途。
根据第七方面，提供增加聚合物组合物的冲击强度的方法，该方法包括将根据第一方面的云母微粒添加至聚合物组合物中。
本领域技术人员将理解，除了相互排斥的情况之外，关于上述方面中的任何一个所述的特征可以在必要的修改后应用于任何其他方面。此外，除非相互排斥，本文所述的任何特征可应用于本文所述任何方面和/或与本文所述任何它特征组合。
附图说明
现在将参照附图通过仅仅示例的方式描述实施方式，其中：
图1是各自填充有不同的云母微粒的四种不同的聚丙烯组合物的弯曲模量和简支梁冲击强度随用于制备相应云母微粒的分级器速度的变化的图。
具体实施方式
令人惊讶地发现，相对较高的BET比表面积与相对较高的片层指数相结合的云母微粒在增加如热塑性聚合物组合物等聚合物组合物的冲击强度方面特别有效。
云母微粒
如本文所用，术语“云母”是指水合层状硅酸盐矿物的云母族。该云母族包括以下：
黑云母(即K(Mg,Fe)3(AlSi3)O10(OH)2)；
铬云母(即K(Al,Cr)2(AlSi3)O10(OH)2)；
白云母(即KAl2(AlSi3)O10(OH)2)；
金云母(即KMg3(AlSi3)O10(OH)2)；
锂云母(即K(Li,Al)2-3(AlSi3)O10(OH)2)；
珍珠云母(即CaAl2(Al2Si2)O10(OH)2)；和
海绿石(即(K,Na)(Al,Mg,Fe)2(Si,Al)4O10(OH)2)。
云母微粒可包括单一云母族矿物或不同云母族矿物的混合物。例如，云母微粒可包括(即，仅仅)黑云母、铬云母、白云母、金云母、锂云母、珍珠云母和海绿石中的一种。作为另选，云母微粒可包括黑云母、铬云母、白云母、金云母、锂云母、珍珠云母和海绿石中的两种以上。
云母微粒可以基本上由一种或多种云母族矿物组成或由一种或多种云母族矿物组成。作为另选，云母微粒可进一步包括一种或多种非云母族矿物。
所述一种或多种非云母族矿物可以包括(例如是)非云母族层状硅酸盐矿物，如蛇纹石族或粘土族层状硅酸盐矿物。所述一种或多种非云母族层状硅酸盐矿物可包括(例如是)滑石(即，硅酸镁矿物(Mg3Si4O10(OH)2))、绿泥石(即(Mg,Fe)3(Si,Al)4O10(OH)2·(Mg,Fe)3(OH)6))和/或高岭石(即Al2Si2O5(OH)4)。另外或作为另选，所述一种或多种非云母族矿物可包括(例如是)非层状硅酸盐矿物，如白云石、菱镁矿、长石或石英。
基于云母微粒的总重量，非云母族矿物的总量可以为小于约25重量％，例如，小于约20重量％、或小于约15重量％、或小于约10重量％、或小于约5重量％、或小于约1重量％、或小于约0.5重量％、或小于约0.1重量％。
基于云母微粒的总重量，云母微粒可包括不少于约75重量％的云母(即云母族矿物)，例如，不小于约80重量％、或不小于约90重量％、或不小于约95重量％、或不小于约99重量％、或不小于约99.9重量％的云母(即云母族矿物)。云母微粒可基本上由云母(即云母族矿物)组成或由云母(即云母族矿物)组成。
云母微粒中存在的大部分云母(即云母族矿物)可以是白云母。基于云母微粒中存在的云母(即云母族矿物)的总重量，云母微粒中存在的云母(即云母族矿物)可包括不少于约50重量％，例如，不少于约60重量％、或不少于约70重量％、或不少于约80重量％、或不少于约90重量％、或不少于约95重量％、或不少于约99重量％的白云母。云母微粒中的云母(即云母族矿物)可基本上由白云母组成或由白云母组成。
云母微粒中的大部分可以是白云母。基于云母微粒的总重量，云母微粒可包括不少于约50重量％，例如，不少于约60重量％、或不少于约70重量％、或不少于约80重量％、或不少于约90重量％、或不少于约95重量％、或不少于约99重量％，例如约100重量％的白云母。云母微粒可基本上由白云母组成或由白云母组成。云母微粒可以是白云母微粒。
云母微粒的组成可以使用半定量粉末X射线衍射(XRD)来确定。例如，可以将2θ＝12.1°左右的高岭石峰的强度与2θ＝9.0°左右的云母主峰的强度进行比较，以确定样品中存在的高岭石和云母的相对量。XRD测量可通过以下方法获得。将云母微粒样品研磨至小于10μm的粒径(通过沉降图测量)。生成无结块粉末，并通过回填将其插入XRD样品架中，使用合适的方法以确保避免优先取向。样品在XRD(Malvern Panalytical X'Pert PRO或D8Advance A25 Bruker，具有Bragg-Brentano Geometry和K430 X射线发生器)上以40mA和40eV在2θ＝5°和2θ＝60°之间进行扫描，步长为0.02°，每步10秒。在XRD分析软件HighScorePlus(可从Malvern Panalytical获得)或DIFFRAC.EVA(可从Bruker获得)上查看扫描，并且根据PDF-2矿物数据库(可从国际衍射数据中心获得)归属XRD峰。XRD峰信息也可从公共数据库(如http://webmineral.com的Mineralogy Database)获得。样品中每种矿物的量由相应的XRD峰高通过参考强度比(RIR)方法确定。
BET比表面积是指相对于单位质量的云母微粒的颗粒表面的面积，根据BET法通过吸附在所述颗粒表面上从而形成完全覆盖所述表面的单分子层的氮气的量来确定(根据BET法、AFNOR标准X11-621和622或ISO 9277测量)。本申请制备中使用的BET比表面积测量方法的细节列于实施例中。
云母微粒具有的BET比表面积可为不小于约4.5m2/g，例如，不小于约4.6m2/g、或不小于约4.7m2/g、或不小于约4.8m2/g、或不小于约4.9m2/g、或不小于约5.0m2/g、或不小于约5.1m2/g、或不小于约5.2m2/g、或不小于约6.0m2/g、或不小于约7.0m2/g、或不小于约8.0m2/g、或不小于约9.0m2/g、或不小于约10m2/g(例如10.0m2/g)、或不小于约11m2/g(例如11.0m2/g)。云母微粒具有的BET比表面积可为不大于约50m2/g(例如50.0m2/g)，例如，不大于约40m2/g(例如40.0m2/g)、或不大于约30m2/g(例如30.0m2/g)或不大于约20m2/g(例如20.0m2/g)、或不大于约15m2/g(例如15.0m2/g)、或不大于约12m2/g(例如12.0m2/g)、或不大于约11m2/g(例如11.0m2/g)、或不大于约10m2/g(例如10.0m2/g)、或不大于约8.0m2/g、或不大于约7.0m2/g、或不大于约6.0m2/g。云母微粒具有的BET比表面积可以为约4.6m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)，例如，约4.6m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约4.6m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约4.6m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约4.6m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约4.6m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约4.6m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约4.6m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约4.6m2/g至约8.0m2/g、或约4.6m2/g至约7.0m2/g、或约4.6m2/g至约6.0m2/g、或约4.7m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约4.7m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约4.7m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约4.7m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约4.7m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约4.7m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约4.7m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约4.7m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约4.7m2/g至约8.0m2/g、或约4.7m2/g至约7.0m2/g、或约4.7m2/g至约6.0m2/g、或约4.8m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约4.8m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约4.8m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约4.8m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约4.8m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约4.8m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约4.8m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约4.8m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约4.8m2/g至约8.0m2/g、或约4.8m2/g至约7.0m2/g、或约4.8m2/g至约6.0m2/g、或约4.9m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约4.9m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约4.9m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约4.9m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约4.9m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约4.9m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约4.9m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约4.9m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约4.9m2/g至约8.0m2/g、或约4.9m2/g至约7.0m2/g、或约4.9m2/g至约6.0m2/g、或约5.0m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约5.0m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约5.0m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约5.0m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约5.0m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约5.0m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约5.0m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约5.0m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约5.0m2/g至约8.0m2/g、或约5.0m2/g至约7.0m2/g、或约5.0m2/g至约6.0m2/g、或约5.1m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约5.1m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约5.1m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约5.1m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约5.1m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约5.1m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约5.1m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约5.1m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约5.1m2/g至约8.0m2/g、或约5.1m2/g至约7.0m2/g、或约5.1m2/g至约6.0m2/g、或约5.2m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约5.2m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约5.2m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约5.2m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约5.2m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约5.2m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约5.2m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约5.2m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约5.2m2/g至约8.0m2/g、或约5.2m2/g至约7.0m2/g、或约5.2m2/g至约6.0m2/g、或约6.0m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约6.0m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约6.0m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约6.0m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约6.0m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约6.0m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约6.0m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约6.0m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约6.0m2/g至约8.0m2/g、或约6.0m2/g至约7.0m2/g、或约7.0m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约7.0m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约7.0m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约7.0m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约7.0m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约7.0m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约7.0m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约7.0m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约7.0m2/g至约8.0m2/g、或约8.0m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约8.0m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约8.0m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约8.0m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约8.0m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约8.0m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约8.0m2/g至约11m2/g(例如11.0m2/g)、或约8.0m2/g至约10m2/g(例如10.0m2/g)、或约9.0m2/g至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约9.0m2/g至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约9.0m2/g至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约9.0m2/g至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约9.0m2/g至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约9.0m2/g至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约10m2/g(例如10.0m2/g)至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约10m2/g(例如10.0m2/g)至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约10m2/g(例如10.0m2/g)至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约10m2/g(例如10.0m2/g)至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约10m2/g(例如10.0m2/g)至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约10m2/g(例如10.0m2/g)至约12m2/g(例如12.0m2/g)、或约11m2/g(例如11.0m2/g)至约50m2/g(例如50.0m2/g)、或约11m2/g(例如11.0m2/g)至约40m2/g(例如40.0m2/g)、或约11m2/g(例如11.0m2/g)至约30m2/g(例如30.0m2/g)、或约11m2/g(例如11.0m2/g)至约20m2/g(例如20.0m2/g)、或约11m2/g(例如11.0m2/g)至约15m2/g(例如15.0m2/g)、或约11m2/g(例如11.0m2/g)至约12m2/g(例如12.0m2/g)。
已经发现具有高BET比表面积(例如不小于约4.5m2/g，或优选不小于约5.0m2/g，或更优选不小于约10.0m2/g)的云母倾向于增加其所掺入的聚合物组合物的冲击强度。
已经发现具有约4.5m2/g至约15m2/g，或优选约4.5m2/g至约10m2/g，或更优选约5.0m2/g至约10m2/g，例如约5.0m2/g的BET比表面积的云母在掺入云母的聚合物组合物的高冲击强度和高弯曲模量之间实现了良好的平衡。
粒径性质可以以公知的方式通过使用由美国乔治亚州Norcross的MicromeriticsInstruments提供的Sedigraph 5100机器(网站：www.micromeritics.com)(在本文中称为“Micromeritics Sedigraph 5100单元”)在水性介质中完全分散的条件下微粒填料或材料的沉降来测量。这种机器提供了在本领域中被称为“等效球直径”(e.s.d)的尺寸小于给定的e.s.d值的颗粒的累积重量百分比的测量结果和绘图。平均粒径d50是有50重量％的颗粒的等效球直径小于该d50值时的以这种方式确定的颗粒e.s.d的值。d98、d95、d90、d75、d25和d10是分别有98重量％、95重量％、90重量％、75重量％、25重量％和10重量％的颗粒的等效球直径小于该d98、d95、d90、d75、d25和d10值时的以这种方式确定的颗粒e.s.d的值。
粒径性质也可以通过湿式马尔文激光散射(标准ISO 13320-1)来测量。在这种技术中，基于Mie理论的应用，可以使用激光束的衍射来测量粉末、悬浮液和乳液中颗粒的尺寸。这种机器，例如Malvern Mastersizer S或Malvern Master sizer 2000(由Malverninstruments提供)，提供在本领域中被称为“等效球直径”(e.s.d)的尺寸小于给定的e.s.d值的颗粒的累积体积百分比的测量结果和绘图。平均粒径d50是有50体积％的颗粒的等效球直径小于该d50值时的以这种方式确定的颗粒e.s.d的值。d98、d95、d90、d75、d25和d10是分别有98体积％、95体积％、90体积％、75体积％、25体积％和10体积％的颗粒的等效球直径小于该d98、d95、d90、d75、d25和d10值时的以这种方式确定的颗粒e.s.d的值。为免存疑，使用激光散射测量颗粒尺寸不是上述沉降法的等效方法。
在本申请的制备中使用的沉降图和激光粒径测量方法的细节在实施例中列出。
片层指数(LI)是整个颗粒形状的量度。片层指数由以下比率定义：
其中，是通过激光衍射(标准NFX-11-666或ISO 13320-1)测量的平均粒径(d50)的值，/>是如上和实施例中所述通过使用沉降图(标准Afnor-X-11-683或ISO13317-3)的沉降获得的中值直径的值。可参照G.Baudet和J.P.Rona的文章，Ind.Min.Mineset Carr.Les techn.June,July 1990，55-61页，其表明片层指数与颗粒最大尺寸与最小尺寸的平均比率有关。
云母微粒具有的片层指数可为不小于约2.5，例如，不小于约2.6、或不小于约3.0、或不小于约3.1、或不小于约3.2、或不小于约3.3、或不小于约3.4、或不小于约3.5、或不小于约4.0、或不小于约4.1、或不小于约4.5、或不小于约5.0。云母微粒具有的片层指数可为不大于约9.0，例如，不大于约7.0、或不大于约6.5、或不大于约6.0、或不大于约5.9、或不大于约5.8、或不大于约5.7、或不大于约5.5、或不大于约5.1、或不大于约5.0、或不大于约4.2、或不大于约4.1、或不大于约4.0。云母微粒具有的片层指数可为约2.5至约9.0，例如，约2.5至约7.0、或约2.5至约6.5、或约2.5至约6.0、或约2.5至约5.9、或约2.5至约5.8、或约2.5至约5.7、或约2.5至约5.5、或约2.5至约5.1、或约2.5至约5.0、或约2.5至约4.2、或约2.5至约4.1、或约2.5至约4.0、或约2.6至约9.0、或约2.6至约7.0、或约2.6至约6.5、或约2.6至约6.0、或约2.6至约5.9、或约2.6至约5.8、或约2.6至约5.7、或约2.6至约5.5、或约2.6至约5.1、或约2.6至约5.0、或约2.6至约4.2、或约2.6至约4.1、或约2.6至约4.0、或约3.0至约9.0、或约3.0至约7.0、或约3.0至约6.5、或约3.0至约6.0、或约3.0至约5.9、或约3.0至约5.8、或约3.0至约5.7、或约3.0至约5.5、或约3.0至约5.1、或约3.0至约5.0、或约3.0至约4.2、或约3.0至约4.1、或约3.0至约4.0、或约3.1至约9.0、或约3.1至约7.0、或约3.1至约6.5、或约3.1至约6.0、或约3.1至约5.9、或约3.1至约5.8、或约3.1至约5.7、或约3.1至约5.5、或约3.1至约5.1、或约3.1至约5.0、或约3.1至约4.2、或约3.1至约4.1、或约3.1至约4.0、或约3.5至约9.0、或约3.5至约7.0、或约3.5至约6.5、或约3.5至约6.0、或约3.5至约5.9、或约3.5至约5.8、或约3.5至约5.7、或约3.5至约5.5、或约3.5至约5.1、或约3.5至约5.0、或约3.5至约4.2、或约3.5至约4.1、或约3.5至约4.0、或约4.0至约9.0、或约4.0至约7.0、或约4.0至约6.5、或约4.0至约6.0、或约4.0至约5.9、或约4.0至约5.8、或约4.0至约5.7、或约4.0至约5.5、或约4.0至约5.1、或约4.0至约5.0、或约4.0至约4.2、或约4.0至约4.1、或约4.1至约9.0、或约4.1至约7.0、或约4.1至约6.5、或约4.1至约6.0、或约4.1至约5.9、或约4.1至约5.8、或约4.1至约5.7、或约4.1至约5.5、或约4.1至约5.1、或约4.1至约5.0、或约4.5至约9.0、或约4.5至约7.0、或约4.5至约6.5、或约4.5至约6.0、或约4.5至约5.9、或约4.5至约5.8、或约4.5至约5.7、或约4.5至约5.5、或约4.5至约5.1。
已经发现具有高片层指数(例如不小于约3.5，或优选不小于约4.0)的云母倾向于增加其所掺入的聚合物组合物的弯曲模量。
云母微粒具有的d95(通过激光测量)可为不大于约150μm，例如，不大于约140μm、或不大于约130μm、或不大于约120μm、或不大于约110μm、或不大于约100μm、或不大于约90μm、或不大于约80μm、或不大于约70μm，或不大于约60μm、或不大于约50μm、或不大于约25μm、或不大于约10μm。云母微粒具有的d95(通过激光测量)可为不小于约5μm，例如，不小于约8μm、或不小于约25μm、或不小于约40μm、或不小于约50μm、或不小于约60μm、或不小于约70μm、或不小于约80μm、或不小于约90μm、或不小于约100μm。云母微粒具有的d95(通过激光测量)可为约5μm至约150μm，例如，约5μm至约140μm、或约5μm至约130μm、或约5μm至约120μm、或约5μm至约110μm、或约5μm至约100μm、或约5μm至约90μm、或约5μm至约80μm、或约5μm至约70μm、或约5μm至约60μm、或约5μm至约50μm、或约5μm至约25μm、或约5μm至约10μm、或约8μm至约150μm、或约8μm至约140μm、或约8μm至约130μm、或约8μm至约120μm、或约8μm至约110μm、或约8μm至约100μm、或约8μm至约90μm、或约8μm至约80μm、或约8μm至约70μm、或约8μm至约60μm、或约8μm至约50μm、或约8μm至约25μm、或约8μm至约10μm、或约25μm至约150μm、或约25μm至约140μm、或约25μm至约130μm、或约25μm至约120μm、或约25μm至约110μm、或约25μm至约100μm、或约25μm至约90μm、或约25μm至约80μm、或约25μm至约70μm、或约25μm至约60μm、或约25μm至约50μm、或约40μm至约150μm、或约40μm至约140μm、或约40μm至约130μm、或约40μm至约120μm、或约40μm至约110μm、或约40μm至约100μm、或约40μm至约90μm、或约40μm至约80μm、或约40μm至约70μm、或约40μm至约60μm、或约40μm至约50μm、或约50μm至约150μm、或约50μm至约140μm、或约50μm至约130μm、或约50μm至约120μm、或约50μm至约110μm、或约50μm至约100μm、或约50μm至约90μm、或约50μm至约80μm、或约50μm至约70μm、或约50μm至约60μm、或约60μm至约150μm、或约60μm至约140μm、或约60μm至约130μm、或约60μm至约120μm、或约60μm至约110μm、或约60μm至约100μm、或约60μm至约90μm、或约60μm至约80μm、或约60μm至约70μm、或约70μm至约150μm、或约70μm至约140μm、或约70μm至约130μm、或约70μm至约120μm、或约70μm至约110μm、或约70μm至约100μm、或约70μm至约90μm、或约70μm至约80μm、或约80μm至约150μm、或约80μm至约140μm、或约80μm至约130μm、或约80μm至约120μm、或约80μm至约110μm、或约80μm至约100μm、或约80μm至约90μm、或约90μm至约150μm、或约90μm至约140μm、或约90μm至约130μm、或约90μm至约120μm、或约90μm至约110μm、或约90μm至约100μm、或约100μm至约150μm、或约100μm至约140μm、或约100μm至约130μm、或约100μm至约120μm、或约100μm至约110μm。
云母微粒具有的d95(通过沉降图测量)可为不大于约30μm，例如，不大于约25μm、或不大于约20μm、或不大于约15μm、或不大于约12μm、或不大于约11μm、或不大于约10μm、或不大于约5μm。云母微粒具有的d95(通过沉降图测量)可为不小于约2μm，例如，不小于约5μm、或不小于约10μm、或不小于约11μm、或不小于约15μm、或不小于约20μm。云母微粒具有的d95(通过沉降图测量)可为约2μm至约30μm，例如，约2μm至约25μm、或约2μm至约20μm、或约2μm至约15μm、或约2μm至约12μm、或约2μm至约11μm、或约2μm至约10μm、或约2μm至约5μm、或约5μm至约30μm、或约5μm至约25μm、或约5μm至约20μm、或约5μm至约15μm、或约5μm至约12μm、或约5μm至约11μm、或约5μm至约10μm、或约10μm至约30μm、或约10μm至约25μm、或约10μm至约20μm、或约10μm至约15μm、或约10μm至约12μm、或约10μm至约11μm、或约11μm至约30μm、或约11μm至约25μm、或约11μm至约20μm、或约11μm至约15μm、或约11μm至约12μm、或约15μm至约30μm、或约15μm至约25μm、或约15μm至约20μm、或约20μm至约30μm、或约20μm至约25μm。
已经发现具有较低上切、即低d95(例如通过激光测量：不大于约150μm，或优选不大于约130μm，或更优选不大于约100μm，或再更优选不大于约60μm；或通过沉降图测量：不大于约30μm，或优选不大于约20μm，或更优选不大于约15μm)的云母倾向于增加其所掺入的聚合物组合物的冲击强度。
云母微粒具有的d50(通过激光测量)可为不大于约40μm，例如，不大于约35μm、或不大于约25μm、或不大于约20μm、或不大于约10μm、或不大于约5μm。云母微粒具有的d50(通过激光测量)可为不小于约3μm，例如，不小于约10μm、或不小于约15μm、或不小于约20μm、或不小于约30μm。云母微粒具有的d50(通过激光测量)可为约3μm至约40μm，例如，约3μm至约35μm、或约3μm至约25μm、或约3μm至约20μm、或约3μm至约10μm、或约3μm至约5μm、或约10μm至约40μm、或约10μm至约35μm、或约10μm至约25μm、或约10μm至约20μm、或约15μm至约40μm、或约15μm至约35μm、或约15μm至约25μm、或约15μm至约20μm、或约20μm至约40μm、或约20μm至约35μm、或约20μm至约25μm、或约30μm至约40μm、或约30μm至约35μm。
云母微粒具有的d50(通过沉降图测量)可为不大于约6μm(例如不大于约6.0μm)，例如，不大于约5μm(例如不大于约5.0μm)、或不大于约4μm(例如不大于约4.0μm)、或不大于约3μm(例如不大于约3.0μm)、或不大于约2μm(例如不大于约2.0μm)、或不大于约1μm(例如不大于约1.0μm)。云母微粒具有的d50(通过沉降图测量)可为不小于约0.5μm，例如，不小于约1μm(例如不小于约1.0μm)、或不小于约2μm(例如不小于约2.0μm)、或不小于约3μm(例如不小于约3.0μm)、或不小于约3.5μm、或不小于约4μm(例如不小于约4.0μm)、或不小于约5μm(例如不小于约5.0μm)。云母微粒具有的d50(通过沉降图测量)可为约0.5μm至约6μm(例如至约6.0μm)，例如，约0.5μm至约5μm(例如至约5.0μm)、或约0.5μm至约4μm(例如至约4.0μm)、或约0.5μm至约3μm(例如至约3.0μm)、或约0.5μm至约2μm(例如至约2.0μm)、或约0.5μm至约1μm(例如至约1.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约6μm(例如至约6.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约5μm(例如至约5.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约4μm(例如至约4.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约3μm(例如至约3.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约2μm(例如至约2.0μm)、或约2μm(例如约2.0μm)至约6μm(例如至约6.0μm)、或约2μm(例如约2.0μm)至约5μm(例如至约5.0μm)、或约2μm(例如约2.0μm)至约4μm(例如至约4.0μm)、或约2μm(例如约2.0μm)至约3μm(例如至约3.0μm)、或约3μm(例如约3.0μm)至约6μm(例如至约6.0μm)、或约3μm(例如约3.0μm)至约5μm(例如至约5.0μm)、或约3μm(例如约3.0μm)至约4μm(例如至约4.0μm)、或约3.5μm至约6μm(例如至约6.0μm)、或约3.5μm至约5μm(例如至约5.0μm)、或约3.5μm至约4μm(例如至约4.0μm)、或约4μm(例如约4.0μm)至约6μm(例如至约6.0μm)、或约4μm(例如约4.0μm)至约5μm(例如至约5.0μm)、或约5μm(例如约5.0μm)至约6μm(例如至约6.0μm)。
云母微粒具有的d25(通过激光测量)可为不大于约25μm，例如，不大于约20μm、或不大于约15μm、或不大于约10μm、或不大于约5μm。云母微粒具有的d25(通过激光测量)可为不小于约0.5μm，例如，不小于约1μm(例如不小于约1.0μm)、或不小于约5μm、或不小于约10μm。云母微粒具有的d25(通过激光测量)可为约0.5μm至约25μm，例如，约0.5μm至约20μm、或约0.5μm至约15μm、或约0.5μm至约10μm、或约0.5μm至约5μm、或约1μm(例如约1.0μm)至约25μm、或约1μm(例如约1.0μm)至约20μm、或约1μm(例如约1.0μm)至约15μm、或约1μm(例如约1.0μm)至约10μm、或约1μm(例如约1.0μm)至约5μm、或约5μm至约25μm、或约5μm至约20μm、或约5μm至约15μm、或约5μm至约10μm、或约10μm至约25μm、或约10μm至约20μm、或约10μm至约15μm。
云母微粒具有的d25(通过沉降图测量)可为不大于约4μm(例如不大于约4.0μm)，例如，不大于约3μm(例如不大于约3.0μm)、或不大于约2μm(例如不大于约2.0μm)，或不大于约1μm(例如不大于约1.0μm)。云母微粒具有的d25(通过沉降图测量)可为不小于约0.1μm，例如，不小于约0.5μm、或不小于约1μm(例如不小于约1.0μm)、或不小于约1.5μm。云母微粒具有的d25(通过沉降图测量)可为约0.1μm至约4μm(例如至约4.0μm)，例如，约0.1μm至约3μm(例如至约3.0μm)、或约0.1μm至约2μm(例如至约2.0μm)，或约0.1μm至约1μm(例如至约1.0μm)、或约0.5μm至约4μm(例如至约4.0μm)、或约0.5μm至约3μm(例如至约3.0μm)、或约0.5μm至约2μm(例如至约2.0μm)、或约0.5μm至约1μm(例如至约1.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约4μm(例如至约4.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约3μm(例如至约3.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约2μm(例如至约2.0μm)、或约1.5μm至约4μm(例如至约4.0μm)、或约1.5μm至约3μm(例如至约3.0μm)、或约1.5μm至约2μm(例如至约2.0μm)。
云母微粒具有的d75(通过激光测量)可为不大于约60μm，例如，不大于约50μm、或不大于约40μm、或不大于约35μm、或不大于约30μm、或不大于约15μm、或不大于约10μm。云母微粒具有的d75(通过激光测量)可为不小于约3μm，例如，不小于约10μm、或不小于约15μm、或不小于约20μm、或不小于约25μm、或不小于约30μm。云母微粒具有的d75(通过激光测量)可为约3μm至约60μm，例如，约3μm至约50μm、或约3μm至约40μm、或约3μm至约35μm、或约3μm至约30μm、或约3μm至约15μm、或约3μm至约10μm、或约10μm至约60μm、或约10μm至约50μm、或约10μm至约40μm、或约10μm至约35μm、或约10μm至约30μm、或约10μm至约15μm、或约15μm至约60μm、或约15μm至约50μm、或约15μm至约40μm、或约15μm至约35μm、或约15μm至约30μm、或约20μm至约60μm、或约20μm至约50μm、或约20μm至约40μm、或约20μm至约35μm、或约20μm至约30μm、或约25μm至约60μm、或约25μm至约50μm、或约25μm至约40μm、或约25μm至约35μm、或约25μm至约30μm、或约30μm至约60μm、或约30μm至约50μm、或约30μm至约40μm、或约30μm至约35μm。
云母微粒具有的d75(通过沉降图测量)可为不大于约15μm，例如，不大于约10μm、或不大于约7μm(例如不大于约7.0μm)、或不大于约6μm(例如不大于约6.0μm)、或不大于约5μm(例如不大于约5.0μm)、或不大于约3μm(例如不大于约3.0μm)、或不大于约2μm(例如不大于约2.0μm)。云母微粒具有的d75(通过沉降图测量)可为不小于约0.5μm，例如，不小于约1μm(例如不小约1.0μm)、或不小于约5μm(例如不小约5.0μm)、或不小于约6μm(例如不小约6.0μm)。云母微粒具有的d75(通过沉降图测量)可为约0.5μm至约15μm，例如，约0.5μm至约10μm、或约0.5μm至约7μm(例如至约7.0μm)、或约0.5μm至约6μm(例如至约6.0μm)、或约0.5μm至约5μm(例如至约5.0μm)、或约0.5μm至约3μm(例如至约3.0μm)、或约0.5μm至约2μm(例如至约2.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约15μm、或约1μm(例如约1.0μm)至约10μm、或约1μm(例如约1.0μm)至约7μm(例如至约7.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约6μm(例如至约6.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约5μm(例如至约5.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约3μm(例如至约3.0μm)、或约1μm(例如约1.0μm)至约2μm(例如至约2.0μm)、或约5μm(例如约5.0μm)至约15μm、或约5μm(例如约5.0μm)至约10μm、或约5μm(例如约5.0μm)至约7μm(例如至约7.0μm)、或约5μm(例如约5.0μm)至约6μm(例如至约6.0μm)、或约6μm(例如约6.0μm)至约15μm、或约6μm(例如约6.0μm)至约10μm、或约6μm(例如约6.0μm)至约7μm(例如至约7.0μm)。
云母微粒具有的Minolta Y白度可为不小于约70，例如，不小于约75、或不小于约80。云母微粒具有的Minolta Y白度可为不大于约88，例如，不大于约85。云母微粒具有的Minolta Y白度可为约70至约88，例如，约75至约88、或约80至约88、或约70至约85、或约75至约85、或约80至约85。Minolta Y白度可以使用分光光度计/色度计、如Konica MinoltaCM-3700d(可从Konica Minosta Sensing Europe B.V.获得)来测量，其具有D65光源、10nm光谱间隔、反射测量、d/8几何结构和颜色空间CIE LAB 1964(10°)。测量前，检查样品中是否含有压实的粉末颗粒；如果是，则将10g样品通过咖啡研磨机30秒。然后，将样品造粒。将环形支座放置在模具管的下端，将组件放置在玻璃板上。将大约5g待表征的干粉放入管中。将柱塞轻轻地滑入管中，直到它与粉末接触。位于操纵杆上的手柄置于柱塞的上部，以便压实粉末。使压力建立30秒。移除操纵杆、柱塞，然后是管。将支座的底部放置在环形支座上，在将组件牢牢固定在玻璃板上的同时，使用专用扳手拧入框架支座的背面。夹入环形支座中的压制粉末粒料必须具有完美的表面光洁度；否则，重复造粒操作。在完成造粒后，使用白板校准分光光度计/色度计，然后测量造粒样品的Minolta Y白度。
云母微粒具有的PANACEA形状系数可为不小于约100，例如，不小于约120、或不小于约140、或不小于约145。云母微粒具有的PANACEA形状系数可为不大于约250，例如，不大于约200、或不大于约175、或不大于约165。云母微粒具有的PANACEA形状系数可为约100至约250，例如，约100至约200、或约100至约175、或约100至约165、或约120至约250、或约120至约200、或约120至约175、或约120至约165、或约140至约250、或约140至约200、或约140至约175、或约140至约165、或约145至约250、或约145至约200、或约145至约175、或约145至约165。
PANACEA形状系数是指通过PANACEA(通过自然对齐和电导率效应分析进行颗粒评估)方法测量的性质。这是一种能够测量矿物形状系数的设备。可以使用美国专利5,576,617和WO2013/015841中描述的设备，其内容通过引用的方式全文并入本文。在测量过程中，通过泵使云母微粒悬浮液循环通过小池，在小池中测量从一端到另一端的电导率。当泵打开时，非球形颗粒将沿着管道的轴自然对齐。在这个位置，颗粒将对电荷的流动产生最小的电阻。电导率测量结果于是达到最大值。当泵关闭时，颗粒将根据布朗运动随机定向。在这个位置，电荷必须经过更长的路径才能在悬浮液中前进。于是电导率值降低。测量结果给出的数字来自这两个测量值之间的比率(最高值对最低值)。因此，与显示出低片层率(较低的形状系数)的产品相比，更多片层的产品将得到这两个测量结果之间的更高的比率(较高的形状系数)。
对于形状系数测量本身，取对应于50g干产品的悬浮液体积。为了避免泵关闭时的沉降，在将悬浮液均质之前，加入10mL分散剂(例如聚丙烯酸钠)和80mL去离子水。然后，将悬浮液通过53μm BSS筛，以消除可能阻碍测量的粗颗粒。加入去离子水(约200mL)以获得1.08至1.12之间的密度(即重量浓度在12重量％和17重量％之间，例如约15重量％)。然后测量悬浮液的pH以检查其在8.5和10之间，如果不是，则添加氢氧化钠。然后将悬浮液静置至少20分钟。然后在剧烈摇动以重悬样品后进行PANACEA方法。该方法于室温、例如约23℃进行。由至少三次测量的平均值获得形状系数。
云母是层状矿物。云母的晶体结构被描述为TOT-c，因为它由通过如钠、钾或钙离子等阳离子(c)彼此弱结合的平行TOT层组成。TOT层由AlSi3O10 5-四面体(“T”层)和Al(OH)2+或M3(OH)2 4+八面体(“O”)层(其中M是二价离子，如亚铁或镁)组成。每个云母晶粒的TOT层的数量(N(TOT))可以使用X射线衍射(XRD)并在图谱的(002)和(006)峰上应用Scherrer公式来确定。
例如，XRD图谱可以使用PAnalytical X’PRO X射线衍射仪使用的CuKα辐射获得。为了获得准随机取向，通过填充铝架来获得样品。采集参数的示例可以在2θ范围＝8°至80°内，步长为0.01°，步进时间为2s。然后将Scherrer公式应用于云母图谱的(002)和(006)峰，这些峰位于XRD图谱上约2θ＝8.7°至9.1°和2θ＝17.5°至17.9°处。该公式使用相对于背景线的半峰宽，以便根据c*轴计算云母晶粒的相干散射域。然后，可以推导出单个云母晶粒中TOT层的数量。这种方法在关于合成滑石的论文(Dumas等人，AngewandteChemie International Edition 2016，55，9868-9871)中得到实施，其内容通过引用的方式并入本文。
Scherrer公式表示如下：
L是相干散射域(CSD c*)
λ是X射线束的波长
FWHM是所考虑的衍射峰的半峰宽(rad)
θ是衍射峰的位置(rad)
从这个相干散射域，可以得出在相干散射域中堆叠的TOT层的数量(N(TOT))：
/>
L是沿着c*轴的相干散射域
d是云母基本单元的高度，即d(002)间距
使用XRD图谱上的(002)峰的位置和Bragg公式计算d。
n是衍射级
λ是X射线束的波长
θ是衍射峰的位置(rad)
根据每个云母晶粒的四面体-八面体-四面体(TOT)层的数量(N)的分层指数(DI(TOT))由以下公式定义：
云母微粒具有的DI(TOT)可为不小于约100，例如，不小于约105、或不小于约110、或不小于约120、或不小于约130、或不小于约140。云母微粒具有的DI(TOT)可为不大于约160，例如，不大于约150、或不大于约140、或不大于约130、或不大于约120。云母微粒具有的DI(TOT)可为约100至约160，例如，约100至约150、或约100至约140、或约100至约130、或约100至约120、或约105至约160、或约105至约150、或约105至约140、或约105至约130、或约105至约120、或约110至约160、或约110至约150、或约110至约140、或约110至约130、或约110至约120、或约120至约160、或约120至约150、或约120至约140、或约120至约130、或约130至约160、或约130至约150、或约130至约140、或约140至约160、或约140至约150。
云母微粒可具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g；和(b)片层指数为不小于约2.5。例如，云母微粒可具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约50m2/g，例如，约5.0m2/g至约12m2/g；和(b)片层指数为约2.5至约6.5，例如，约4.0至约5.7。
云母微粒可具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5；(c)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；和(d)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm。例如，云母微粒可具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约50m2/g，例如，约5.0m2/g至约12m2/g；(b)片层指数为约2.5至约6.5，例如，约4.0至约5.7；(c)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；和(d)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm。
云母微粒可具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5；(c)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；(d)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm；和(e)以下中的一项或多项：(i)通过激光测量的d50为不大于约40μm，例如，约3μm至约40μm、或约20μm至约40μm；(ii)通过沉降图测量的d50为不大于约6μm，例如，约0.5μm至约6μm、或约3.5μm至约6μm；(iii)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约88；和/或(iv)PANACEA形状系数为约100至约250，例如，约140至约180。
例如，云母微粒可具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约50m2/g，例如，约5.0m2/g至约12m2/g；(b)片层指数为约2.5至约6.5，例如，约4.0至约5.7；(c)通过激光测量的d95为不大于约50μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；(d)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm；和(e)以下中的一项或多项：(i)通过激光测量的d50为不大于约40μm，例如，约3μm至约40μm、或约20μm至约40μm；(ii)通过沉降图测量的d50为不大于约6μm，例如，约0.5μm至约6μm、或约3.5μm至约6μm；(iii)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约88；和/或(iv)PANACEA形状系数为约100至约250，例如，约140至约180。
例如，云母微粒可具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约50m2/g，例如，约5.0m2/g至约12m2/g；(b)片层指数为约2.5至约6.5，例如，约4.0至约5.7；(c)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；(d)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm；(e)通过激光测量的d50为不大于约40μm，例如，约3μm至约40μm、或约20μm至约40μm；(f)通过沉降图测量的d50为不大于约6μm，例如，约0.5μm至约6μm、或约3.5μm至约6μm；(g)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约88；和(h)PANACEA形状系数为约100至约250，例如，约140至约180。
云母微粒可包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5；(c)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；(d)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm；和(e)以下中的一项或多项：(i)通过激光测量的d50为不大于约40μm，例如，约3μm至约40μm、或约20μm至约40μm；(ii)通过沉降图测量的d50为不大于约6μm，例如，约0.5μm至约6μm、或约3.5μm至约6μm；(iii)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约88；和/或(iv)PANACEA形状系数为约100至约250，例如，约140至约180。
例如，云母微粒可包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约50m2/g，例如，约5.0m2/g至约12m2/g；(b)片层指数为约2.5至约6.5，例如，约4.0至约5.7；(c)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；(d)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm；和(e)以下中的一项或多项：(i)通过激光测量的d50为不大于约40μm，例如，约3μm至约40μm、或约20μm至约40μm；(ii)通过沉降图测量的d50为不大于约6μm，例如，约0.5μm至约6μm、或约3.5μm至约6μm；(iii)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约88；和/或(iv)PANACEA形状系数为约100至约250，例如，约140至约180。
例如，云母微粒可包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约50m2/g，例如，约5.0m2/g至约12m2/g；(b)片层指数为约2.5至约6.5，例如，约4.0至约5.7；(c)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；(d)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm；(e)通过激光测量的d50为不大于约40μm，例如，约3μm至约40μm、或约20μm至约40μm；(f)通过沉降图测量的d50为不大于约6μm，例如，约0.5μm至约6μm、或约3.5μm至约6μm；(g)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约88；和(h)PANACEA形状系数为约100至约250，例如，约140至约180。
在一些实例中，云母微粒具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约12.0m2/g，例如，约5.0m2/g至约10.0m2/g；和(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约4.0至约5.7。
在一些实例中，云母微粒具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；和(b)片层指数为约2.5至约5.9，例如，约4.0至约5.7。
在一些实例中，云母微粒具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约2.5至约5.9、或约4.0至约5.7；和(c)以下中的一项或两项：(i)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；和(ii)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm。
在一些实例中，云母微粒具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约2.5至约5.9、或约4.0至约5.7；和(c)通过激光测量的d50为不大于约35μm，例如，约10μm至约35μm、或约15μm至约35μm、或约15μm至约25μm。
在一些实例中，云母微粒包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g；和(b)片层指数为不小于约2.5。
在一些实例中，云母微粒包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约12.0m2/g，例如，约5.0m2/g至约10.0m2/g；和(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约4.0至约5.7。
在一些实例中，云母微粒包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；和(b)片层指数为约2.5至约5.9，例如，约4.0至约5.7。
在一些实例中，云母微粒包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约2.5至约5.9、或约4.0至约5.7；和(c)以下中的一项或两项：(i)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；和(ii)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm。
在一些实例中，云母微粒包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约2.5至约5.9、或约4.0至约5.7；和(c)通过激光测量的d50为不大于约35μm，例如，约10μm至约35μm、或约15μm至约35μm、或约15μm至约25μm。
在一些实例中，云母微粒包括不少于约90重量％的白云母，并具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g；和(b)片层指数为不小于约2.5。
在一些实例中，云母微粒是白云母微粒，其具有：(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约12.0m2/g，例如，约5.0m2/g至约10.0m2/g；和(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约4.0至约5.7。
在一些实例中，云母微粒是白云母微粒，其具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；和(b)片层指数为约2.5至约5.9，例如，约4.0至约5.7。
在一些实例中，云母微粒是白云母微粒，其具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约2.5至约5.9、或约4.0至约5.7；和(c)以下中的一项或两项：(i)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；和(ii)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm。
在一些实例中，云母微粒是白云母微粒，其具有：(a)BET比表面积为不小于约4.5m2/g，例如，约4.5m2/g至约50.0m2/g、或约5.0m2/g至约12.0m2/g；(b)片层指数为不小于约2.5，例如，约2.5至约6.5、或约2.5至约5.9、或约4.0至约5.7；和(c)通过激光测量的d50为不大于约35μm，例如，约10μm至约35μm、或约15μm至约35μm、或约15μm至约25μm。
可选的表面处理
在某些实施方式中，云母微粒用表面处理剂处理。经表面处理的云母例如被称为涂覆云母。云母的表面处理可用于减少或消除云母微粒的团聚和/或增强云母微粒掺入聚合物组合物中。
在某些实施方式中，云母微粒未用表面处理剂处理(未涂覆云母)。
合适的表面处理剂包括具有带极性基团的疏水碳链的化合物，例如，胺、硅烷、硅氧烷、醇或酸及其金属盐类。
在某些实施方式中，表面处理剂是聚醚或其衍生物，例如，聚醚改性的聚硅氧烷。
在某些实施方式中，聚醚是聚氧亚烷基(POA)，例如，聚亚烷基二醇(PAG)或聚亚烷基氧化物(PAO)。如本文所用，术语“聚亚烷基二醇”是指数均分子量低于20,000g/mol的POA，术语“聚亚烷基氧化物”是指数均分子量高于20,000g/mol的POA。在某些实施方式中，表面处理剂包括或是聚亚烷基二醇，其数均分子量为约100至约15,000g/mol，例如，约200至约10,000g/mol、或约500至约9000g/mol、或约1000至约9000g/mol、或约2000至约900g/mol、或约4000至约9000g/mol、或约6000至约9000g/mol、或约6000至约8500g/mol。
在某些实施方式中，聚醚是选自多聚甲醛(聚亚甲基氧化物)、聚四亚甲基二醇、聚四亚甲基醚二醇、聚亚乙基氧化物、聚亚丙基氧化物、聚亚丁基氧化物及其组合中的一种或多种的聚亚烷基氧化物。
在某些实施方式中，表面处理剂包括聚乙二醇或是聚乙二醇。在某些实施方式中，表面处理包括聚乙二醇和聚丙二醇(PPG)的混合物或是该混合物。在某些实施方式中，表面处理剂是聚乙二醇，其数均分子量为约200至约10,000g/mol，例如，约500至约9000g/mol、或约1000至约9000g/mol、或约2000至约900g/mol、或约4000至约9000g/mol、或约6000至约9000g/mol、或约6000至约8500g/mol。示例性PEG包括来自BASF的PuriolTM系列聚乙二醇，例如，PuriolTM 8005。
在某些实施方式中，表面处理剂包括或是脂肪酸和/或其金属盐，例如，硬脂酸或硬脂酸金属盐，如镁、钙或锌硬脂酸盐。这包括碳链长度为C8至C24的脂肪酸和碳链长度为C8至C24的脂肪酸的混合物。
合适的硅烷类试剂是氨基硅烷，例如，三甲氧基甲硅烷基乙胺、三乙氧基甲硅烷基乙胺、三丙氧基甲硅烷基乙胺、三丁氧基甲硅烷基乙胺、三甲氧基甲硅烷基丙胺、三乙氧基甲硅烷基丙胺、三丙氧基甲硅烷基丙胺、三异丙氧基甲硅烷基丙胺、三丁氧基甲硅烷基丙胺、三甲氧基甲硅烷基丁胺、三乙氧基甲硅烷基丁胺、三丙氧基甲硅烷基丁胺、三丁氧基甲硅烷基丁胺、三甲氧基甲硅烷基戊胺、三乙氧基甲硅烷基戊胺、三丙氧基甲硅烷基戊胺、三丁氧基甲硅烷基戊胺、三甲氧基甲硅烷基己胺、三乙氧基甲硅烷基己胺、三丙氧基甲硅烷基己胺、三丁氧基甲硅烷基己胺、三甲氧基甲硅烷基庚胺、三乙氧基甲硅烷基庚胺、三丙氧基甲硅烷基庚胺、三丁氧基甲硅烷基庚胺、三甲氧基甲硅烷基辛胺、三乙氧基甲硅烷基辛胺、三丙氧基甲硅烷基辛胺、三丁氧基甲硅烷基辛胺等。具有烃基和极性基团的合适的试剂是如三乙醇胺(TEA)等烃基胺和如2-氨基-2-甲基-1-丙醇等氨基醇试剂。是市售的含有5％水的2-氨基-2-甲基-1-丙醇制剂。
表面处理剂可以按达到期望的结果的有效量添加。在某些实施方式中，表面处理剂的量相对于云母的重量为约0.1重量％至5重量％，例如，相对于云母的重量为约0.1重量％至2重量％。
表面处理剂可通过添加到云母微粒中并使用常规方法混合来施加。表面处理剂可在由相对较粗的云母原料制备云母微粒期间以及在将云母微粒添加到聚合物组合物之前施加。
云母微粒的制造方法
云母微粒可通过对研磨的云母材料进行分级而制成。研磨的云母材料的分级通常包括分离细粒和粗粒(例如从研磨的云母材料中去除粗粒，留下细粒)。
研磨的云母材料可以是湿式研磨的云母材料(即通过湿式研磨工艺制备的研磨的云母材料)。湿式研磨的云母材料可以比干式研磨的云母材料具有更高的片层指数，因为湿式研磨通常保持颗粒形状。
分级是指研磨的云母材料的颗粒(例如湿式研磨的云母材料)按尺寸分离的过程。分级可以例如通过任何合适的方法进行，例如，空气分级、筛分和沉降。分级可以例如为干式分级。优选的是，研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)使用空气分级或通过筛分进行分级。合适的空气分级器是NETZSCH Ecutec BORA50涡轮空气分级器(可从德国NETZSCH Feinmahltechnik GmbH获得)。NETZSCH Ecutec BORA50涡轮空气分级器的最大空气流量为1800m3/h，最大转子转速为8700rpm，安装功率为10kW，进料速率高达1800kg/h，主风机安装功率为30kW。合适的筛分设备是电磁振动振筛机D0407.2(可从法国Controlab获得)。
在本文描述的方法中，研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的最大颗粒的一部分(即粗粒)通过分级去除(例如通过空气分级或通过筛分)。因此。本发明的研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)包括(例如基本上由以下颗粒组成或由以下颗粒组成)去除较大颗粒后剩余的细云母颗粒。
换言之，研磨的云母材料(例如，湿式研磨的云母材料)可经分级以将材料分成两部分。细粒是本发明的云母微粒。粗粒可视为副产品。
可以根据云母颗粒的目标粒径分布来选择被去除的较大颗粒的比例。例如，可以去除约10重量％至约99.5重量％，例如，约10重量％至约99重量％、或约10重量％至约95重量％、或约20重量％至约99.5重量％、或约20重量％至约99重量％、或约20重量％至约95重量％、或约30重量％至约99.5重量％、或约30重量％至约99重量％、或约30重量％至约95重量％、或约40重量％至约99.5重量％、或约40重量％至约99重量％、或约40重量％至约95重量％、或约50重量％至约99.5重量％、或约50重量％至约99重量％、或约50重量％至约95重量％、或约60重量％至约99.5重量％、或约60重量％至约99重量％、或约60重量％至约95重量％、或约70重量％至约99.5重量％、或约70重量％至约99重量％、或约70重量％至约95重量％、或约80重量％至约99.5重量％、或约80重量％至约99重量％、或约80重量％至约95重量％、或约80w.％至约90重量％、或约90重量％至约99.5重量％、或约90重量％至约99重量％、或约90重量％至约95重量％的最大颗粒以制得云母微粒。
当通过空气分级进行分级时，产生的细粒的量可以与分级涡轮机的速度直接相关。分级器速度越快，细产物的产率(％)就越小。分级器的速度越快，细粒的上切值(例如d95或d98)越低。因此，分级涡轮机的速度可以根据所需的粒径和产品产率进行调整。
分级涡轮机可以以不小于约25m/s，例如，不小于约50m/s的圆周速度运行。分级涡轮机可以以不大于约100m/s、例如不大于约75m/s的圆周速度运行。分级涡轮机可以以25m/s至约100m/s的圆周速度运行，例如，约25m/s至约75m/s、或约50m/s至约100m/s、或约50m/s至约75m/s。
分级涡轮机可以以不小于约1000rpm的速度运行，例如，不小于约2000rpm、或不小于约3000rpm、或不小于约4000rpm、或不小于约5000rpm、或不小于约6000rpm、或不小于约7000rpm、或不小于约8000rpm。分级涡轮机可以以不大于约15000rpm的速度运行，例如，不大于约14000rpm、或不大于约13000rpm、或不大于约12000rpm、或不大于约11000rpm、或不大于约10000rpm、或不大于约9000rpm、或不大于约8000rpm、或不大于约7000rpm、或不大于约6000rpm、或不大于约5000rpm、或不大于约4000rpm。分级涡轮机可以以约1000rpm至约15000rpm的速度运行，例如，约2000rpm至约14000rpm、或约3000rpm至约13000rpm、或约4000rpm至约12000rpm、或约4000rpm至约11000rpm、或约4000rpm至约10000rpm、或约4000rpm至约9000rpm、或约5000rpm至约10000rpm、或约5000rpm至约9000rpm、或约6000rpm至约10000rpm、或约6000rpm至约9000rpm、或约1000rpm至约5000rpm、或约2000rpm至约4000rpm、或约3000rpm至约4000rpm。
分级涡轮机可以以不小于约3％的细粒产率运行，例如，不小于约4％、或不小于约5％、或不小于约6％、或不小于约7％、或不小于约8％、或不小于约9％、或不小于约10％。分级涡轮机可以以不大于约20％的细粒产率运行，例如，不大于约15％、或不大于约12％、或不大于约11％。分级涡轮机可以以约3％至约20％的细粒产率运行，例如，约4％至约15％、或约5％至约12％、或约6％至约12％、或约7％至约11％。
当通过筛分进行分级时，产生的细粒的量可能取决于使用的筛的(即最大)网孔尺寸(即直径)。方法可包括使用最大网孔尺寸(即直径)为不大于约500μm、例如不大于约200μm、或不大于约150μm、或不大于约125μm、或不大于约100μm、或不大于约75μm、或不大于约50μm的筛对研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)进行筛分。
分级通常会减少研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的上切，例如d95(无论是通过激光测量还是通过沉降图测量)。分级通常还降低研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的d75、d50和/或d25(无论是通过激光测量还是通过沉降图测量)。分级也有助于去除研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)中的杂质。杂质的去除可以提高研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的白度，如Minolta Y白度。
该方法可包括在分级前制备研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)。因此，该方法可包括：(例如，湿式)研磨云母进料以生产研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)；和对研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)进行分级以去除粗粒。
云母进料可以使用(例如湿式)盘式磨机进行(例如湿式)研磨。可以使用湿式研磨，因为它通常保持颗粒形状并且可以产生具有更高片层指数的云母颗粒。
该方法可包括增加研磨的云母材料的BET比表面积。例如，该方法可包括将研磨的云母材料的BET比表面积增加不小于约0.5m2/g，例如，不小于约1.0m2/g、或不小于约5.0m2/g(相对于分级前的研磨的云母材料的BET比表面积)。该方法可包括将研磨的云母材料的BET比表面积增加不小于约10％，例如，不少于约20％、或不少于约50％、或不少于约100％(相对于分级前的研磨的云母材料的BET比表面积)。
该方法可包括减小研磨的云母材料的通过沉降图测量的d95。例如，该方法可包括使研磨的云母材料的通过沉降图测量的d95减少不小于约5μm，例如，不小于约7μm、或不小于约10μm(相对于分级前的研磨的云母材料的BET比表面积)。该方法可包括使研磨的云母材料的通过沉降图测量的d95减少不小于约10％，例如，不小于约20％、或不小于约30％、或不小于约40％。
该方法可包括减小研磨的云母材料的通过激光测量的d95。例如，该方法可包括使研磨的云母材料的通过激光测量的d95减少不小于约10μm，例如，不小于约20μm、或不小于约30μm、或不小于约40μm(相对于分级前的研磨的云母材料的BET比表面积)。该方法可包括使研磨的云母材料的通过激光测量的d95减少不小于约10％，例如，不小于约20％、或不小于约30％、或不小于约40％。
该方法可包括减小研磨的云母材料的通过沉降图测量的d50。例如，该方法可包括使研磨的云母材料的通过沉降图测量的d50减少不小于约0.5μm，例如，不小于约1.0μm、或不小于约2.0μm、或不小于约3.0μm(相对于分级前的研磨的云母材料的BET比表面积)。该方法可包括使研磨的云母材料的通过沉降图测量的d50减少不小于约5％，例如，不小于约10％、或不小于约20％、或不小于约30％。
该方法可包括减小研磨的云母材料的通过激光测量的d50。例如，该方法可包括使研磨的云母材料的通过激光测量的d50减少不小于约5μm，例如，不小于约10μm、或不小于约15μm、或不小于约20μm(相对于分级前的研磨的云母材料的BET比表面积)。该方法可包括使研磨的云母材料的通过激光测量的d50减少不小于约10％，例如，不小于约15％、或不小于约20％、或不小于约30％、或不小于约40％。
分级前的研磨的云母材料
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的BET比表面积可为小于约5.0m2/g，例如，不大于约4.9m2/g、或不大于约4.5m2/g、或不大于约4.3m2/g、或不大于约4.2m2/g。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的BET比表面积可为不小于约1.0m2/g，例如，不小于约2.0m2/g、或不小于约3.0m2/g、或不小于约4.0m2/g。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的BET比表面积可为约1.0m2/g至小于约5.0m2/g，例如，约1.0m2/g至约4.9m2/g、或约1.0m2/g至约4.5m2/g、或约1.0m2/g至约4.3m2/g、或约1.0m2/g至约4.2m2/g、或约2.0m2/g至小于约5.0m2/g、或约2.0m2/g至约4.9m2/g、或约2.0m2/g至约4.5m2/g、或约2.0m2/g至约4.3m2/g、或约2.0m2/g至约4.2m2/g、或约3.0m2/g至小于约5.0m2/g、或约3.0m2/g至约4.9m2/g、或约3.0m2/g至约4.5m2/g、或约3.0m2/g至约4.3m2/g、或约3.0m2/g至约4.2m2/g、或约4.0m2/g至小于约5.0m2/g、或约4.0m2/g至约4.9m2/g、或约4.0m2/g至约4.5m2/g、或约4.0m2/g至约4.3m2/g、或约4.0m2/g至约4.2m2/g。
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的片层指数可为不小于约2.5，例如，不小于约3.5、或不小于约4.0、或不小于约4.5。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的片层指数可为不大于约7.0，例如，不大于约6.5、或不大于约6.0、或不大于约5.5。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的片层指数可为约2.5至约7.0，例如，约2.5至约6.5、或约2.5至约6.0、或约2.5至约5.5、或约3.5至约7.0、或约3.5至约6.5、或约3.5至约6.0、或约3.5至约5.5、或约4.0至约7.0、或约4.0至约6.5、或约4.0至约6.0、或约4.0至约5.5、或约4.5至约7.0、或约4.5至约6.5、或约4.5至约6.0、或约4.5至约5.5。
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的通过沉降图测量的d95可为约10μm至约100μm，例如，约15μm至约50μm、或约15μm至约30μm、或约15μm至约20μm。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的通过沉降图测量的d75可为约5μm至约50μm，例如，约5μm至约25μm、或约5μm至约20μm、或约5μm至约15μm、或约8μm至约12μm。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的通过沉降图测量的d50可为约1μm至约20μm，例如，约1μm至约15μm、或约1μm至约10μm、或约2μm至约7μm、或约5μm至约6μm。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的通过沉降图测量的d25可为约1μm至约10μm，例如，约1μm至约6μm、或约1μm至约4μm、或约2μm至约3μm。
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的通过激光测量的d95可为约30μm至约300μm，例如，约30μm至约150μm、或约70μm至约100μm、或约80μm至约90μm。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的通过激光测量的d75可为约20μm至约100μm，例如，约30μm至约90μm、或约40μm至约70μm、或约40μm至约60μm、或约45μm至约55μm。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的通过激光测量的d50可为约10μm至约60μm，例如，约10μm至约50μm、或约20μm至约40μm、或约30μm至约35μm。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的通过激光测量的d25可为约5μm至约50μm，例如，约10μm至约40μm、或约10μm至约30μm、或约15μm至约25μm、或约18μm至约21μm。
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的Y白度可为不小于约70，例如，不小于约80、或约70至约85、或约70至约83、或约80至约83。
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的形状系数可为不小于约100。
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)可具有：(a)BET比表面积为小于约5.0m2/g，例如，约1.0m2/g至约4.9m2/g；(b)通过沉降图测量的d95为约10μm至约100μm，例如，约15μm至约50μm、或约15μm至约30μm；(c)通过沉降图测量的d75为约5μm至约50μm，例如，约5μm至约25μm、或约5μm至约20μm；(d)通过沉降图测量的d50为约1μm至约20μm，例如，约1μm至约15μm、或约1μm至约10μm；(e)通过沉降图测量的d25为约1μm至约10μm，例如，约1μm至约6μm、或约1μm至约4μm；(f)通过激光测量的d95为约30μm至约300μm，例如，约30μm至约150μm、或约70μm至约100μm；(g)通过激光测量的d75为约20μm至约100μm，例如，约30μm至约90μm、或约40μm至约70μm；(h)通过激光测量的d50为约10μm至约60μm，例如，约10μm至约50μm、或约20μm至约40μm；(i)通过激光测量的d25为约5μm至约50μm，例如，约10μm至约40μm、或约10μm至约30μm；(j)片层指数为约2.5至约7.0，例如，约3.5至约6.5；(k)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约85；和/或(i)形状系数为不小于约100。
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)可具有：(a)BET比表面积为小于约5.0m2/g，例如，约1.0m2/g至约4.9m2/g；(b)通过沉降图测量的d95为约10μm至约100μm，例如，约15μm至约50μm、或约15μm至约30μm；(c)通过沉降图测量的d75为约5μm至约50μm，例如，约5μm至约25μm、或约5μm至约20μm；(d)通过沉降图测量的d50为约1μm至约20μm，例如，约1μm至约15μm、或约1μm至约10μm；(e)通过沉降图测量的d25为约1μm至约10μm，例如，约1μm至约6μm、或约1μm至约4μm；(f)通过激光测量的d95为约30μm至约300μm，例如，约30μm至约150μm、或约70μm至约100μm；(g)通过激光测量的d75为约20μm至约100μm，例如，约30μm至约90μm、或约40μm至约70μm；(h)通过激光测量的d50为约10μm至约60μm，例如，约10μm至约50μm、或约20μm至约40μm；(i)通过激光测量的d25为约5μm至约50μm，例如，约10μm至约40μm、或约10μm至约30μm；(j)片层指数为约2.5至约7.0，例如，约3.5至约6.5；(k)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约85；和(i)形状系数为不小于约100。
研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的大部分可以由白云母组成。基于研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)的总重量，研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)可包括不少于约50重量％，例如，不少于60重量％、或不少于约70重量％、或不少于约80重量％、或不少于约90重量％、或不少于约95重量％、或不少于约99重量％的白云母。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)可基本上由白云母族成或由白云母族成。研磨的云母材料(例如湿式研磨的云母材料)可以是研磨的白云母(例如湿式研磨的白云母)。
聚合物组合物
本文所述的云母微粒可用作聚合物组合物中的填料。云母微粒可以用作增量填料或功能性填料。如本文所用，术语“功能性填料”应理解为指掺入聚合物组合物中以增强其一种或多种物理(如机械)性质的添加剂。“增量填料”通常对聚合物组合物的性质几乎没有改变，基本上起到降低成本的作用。因此，本文还提供了包含本文所述的云母微粒的聚合物组合物。
在某些实施方式中，云母微粒可用作聚合物组合物中的功能性填料，例如，以改变或增强聚合物组合物的一种或多种机械性能。
在某些实施方式中，云母微粒用作增量填料，例如，以补充或取代可能更昂贵或更难掺入聚合物组合物中的其他填料材料。
在某些实施方式中，云母微粒既作为增量填料又作为功能性填料。
聚合物组合物可包含不少于约5重量％，例如，不少于约10重量％、或不少于约15重量％、或不少于约20重量％、或不少于约30重量％、或不少于约40重量％的云母微粒(基于聚合物组合物的总重量)。聚合物组合物可包含不大于约50重量％，例如，不大于约40重量％、或不大于约30重量％、或不大于约25重量％、或不大于约20重量％的云母微粒(基于聚合物组合物的总重量)。聚合物组合物可包含约5重量％至约50重量％，例如，约5重量％至约40重量％、或约5重量％至约30重量％、或约5重量％至约25重量％、或约5重量％至约20重量％、约10重量％至约50重量％、或约10重量％至约40重量％、或约10重量％至约30重量％、或约10重量％至约25重量％、或约10重量％至约20重量％、或约15重量％至约50重量％、或约15重量％至约40重量％、或约15重量％至约30重量％、或约15重量％至约25重量％、或约15重量％至约20重量％、或约20重量％至约50重量％、或约20重量％至约40重量％、或约20重量％至约30重量％、或约20重量％至约25重量％、或约30重量％至约50重量％、或约30重量％至约40重量％、或约40重量％至约50重量％的云母微粒(基于聚合物组合物的总重量)。
聚合物组合物可包含除云母微粒外的填料。例如，聚合物组合物可包含除云母微粒外的一种或多种矿物。例如，聚合物组合物可包含滑石、绿泥石、合成二氧化硅或硅酸盐(例如沉淀二氧化硅或硅酸盐)、天然二氧化硅或硅酸盐、粘土矿物(例如，含水的高岭石族粘土，如高岭土、多水高岭石或球粘土)、炭黑、碱土金属碳酸盐或硫酸盐(如碳酸钙、碳酸镁、白云石、石膏)、无水(煅烧)高岭石族粘土(如偏高岭土或完全煅烧高岭土)、珍珠岩、长石、霞石正长岩、硅灰石、硅藻土、重晶石和/或玻璃。
在聚合物组合物的制备过程中，可以包含除云母微粒以外的填料化合物，或作为另选，在云母微粒的制备过程中，例如，可以将云母微粒与其他一种或多种填料化合物混合和共混，并可选地与表面处理剂组合。
在某些实施方式中，所述一种或多种其他填料化合物的量以小于约10重量％的量存在，例如，小于约5重量％、或小于约1重量％、或小于约0.5重量％、或小于约0.1重量％。
聚合物组合物可包含任何天然或合成的聚合物或其混合物。聚合物可以例如是热塑性的或热固性的。本文中使用的术语“聚合物”包括均聚物和/或共聚物，以及交联和/或缠结聚合物。
本领域普通技术人员将容易理解可应用于聚合物成分的术语“前体”。例如，合适的前体可包括以下的一种或多种：单体、交联剂、包含交联剂和促进剂的固化体系或其任何组合。在云母微粒与聚合物前体混合的情况下，聚合物组合物随后将通过将前体成分固化和/或聚合形成所需聚合物而形成。
本发明的聚合物组合物中包含的聚合物(包括均聚物和/或共聚物)可由下列单体中的一种或多种制备：丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和烷基中具有1至18个碳原子的丙烯酸烷基酯、苯乙烯、经取代的苯乙烯、二乙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、丁二烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、马来酸酐、马来酸或富马酸的酯、四氢邻苯二甲酸或酸酐、衣康酸或酸酐以及衣康酸的酯(具有或不具有交联二聚体、三聚体或四聚体)、巴豆酸、新戊二醇、丙二醇、丁二醇、乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、甘油、环己烷二甲醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸、己二酸或琥珀酸、壬二酸和二聚脂肪酸、甲苯二异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯。
聚合物可以选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚缩醛、聚碳酸酯、聚乙烯化合物、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚丙烯、环氧聚合物、不饱和聚酯、聚氨酯、聚环戊二烯及其共聚物中的一种或多种。合适的聚合物还包括液体橡胶，如硅酮。
在某些实施方式中，聚合物组合物包含(例如聚合物组合物的聚合物成分为)弹性体，如合成橡胶或天然橡胶，例如，苯乙烯-丁二烯橡胶。
根据本发明可以使用的聚合物有利地是热塑性聚合物。热塑性聚合物是指在热作用下软化并在冷却时再次硬化至其原始特性的聚合物，即加热-冷却循环是完全可逆的。根据传统定义，热塑性塑料是具有分子键的直链和支链有机聚合物。可根据本发明使用的聚合物的实例包括但不限于聚乙烯，例如，线性低密度聚乙烯(LLDPE)及其中密度级、高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、氯乙烯/聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯、聚酰胺聚合物(例如尼龙)、聚碳酸酯及其混合物。
在某些实施方式中，聚合物是聚烯烃(即聚亚烷基或聚烯烃)聚合物，例如，聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯或乙烯、丙烯和丁烯单体中的两种以上的共聚物，例如，乙烯-丙烯共聚物。在某些实施方式中，聚合物是聚丙烯、聚乙烯和乙烯-丙烯共聚物中的两种以上的混合物，例如聚丙烯和聚乙烯的混合物。
在某些实施方式中，聚合物包含聚丙烯或聚乙烯或聚丙烯和聚乙烯的混合物，基本上由聚丙烯或聚乙烯或聚丙烯和聚乙烯的混合物组成，或由聚丙烯或聚乙烯或聚丙烯和聚乙烯的混合物组成。在某些实施方式中，聚合物是聚丙烯。
在某些实施方式中，聚合物是聚酰胺聚合物，例如脂肪族聚酰胺聚合物，如尼龙。
在某些实施方式中，聚合物组合物包含热塑性聚烯烃聚合物(如聚乙烯和/或聚丙烯)和/或热塑性聚酰胺聚合物。
聚合物组合物可进一步包含一种或多种添加剂。所述一种或多种添加剂可选自：增稠剂、乳化剂、粘度调节剂、软化剂、增塑剂(如聚乙二醇)、抗氧化剂(例如酚类抗氧化剂)、热稳定剂、活化剂(如氧化锌)、加速剂(如2-巯基苯并噻唑(MBT)、巯基苯并噻唑二硫化物(MBTS)或四甲基秋兰姆二硫化物(DTMT)、橡胶加工油(如环烷烃油)、阻燃剂(如氢氧化铝)、抗菌剂、防霉剂(如丙酸)、疏水剂(如硅油)、硬脂酸或其盐(例如硬脂酸钙)、硫和/或热导率调节剂(如石墨)，或其任何组合。聚合物组合物可包含不大于约5重量％，例如，不大于约4重量％、或不大于约3重量％、或不大于约2重量％、或不大于约1重量％、或不大于约0.5重量％的这类添加剂总量。
聚合物组合物中云母微粒的存在可增加聚合物组合物的冲击强度。聚合物组合物中云母微粒的存在可增加、保持或降低聚合物组合物的弯曲模量。聚合物组合物的精确冲击强度和弯曲模量可根据所使用的确切聚合物和聚合物组合物中的任何其他成分而变化。
聚合物组合物的冲击强度可比除了不包含本发明的云母微粒之外相同的聚合物组合物的冲击强度大至少约1.0％，例如，大至少约5.0％、或大至少约10％、或大至少约11％、或大至少约14％、或大至少约20％、或大至少约30％。聚合物组合物的冲击强度可比除了不包含本发明的云母微粒之外相同的聚合物组合物的冲击强度大不超过约100％，例如，大不超过约50％、或大不超过约40％、或大不超过约30％、或大不超过约20％、或大不超过约15％。聚合物组合物的冲击强度可比除了不包含本发明的云母微粒之外相同的聚合物组合物的冲击强度大约1.0％至约100％，例如，大约1.0％至约50％、或大约5％至约50％、或大约5％至约40％、或大约5％至约15％、或大约10％至约15％、或大约11％至约15％、或大约14％至约20％、或大约14％至约15％、或大约30％至约50％、或大约30％至约40％。
冲击强度可指本文所述的简支梁冲击强度或落锤冲击强度。
简支梁冲击强度(单位kJ/m2)(无切口、平直和垂直冲击)可根据ISO 179-1在-20℃时在80mm×10mm×4mm的棒上进行测量。落锤指数(J)可根据EN ISO 6603:2在-21℃时在60*60*3mm的板上测量。
弯曲模量可根据ISO 178在80mm×10mm×4mm的棒上测量(试样支架之间的跨度＝64mm，试验速度＝1mm/s，弯曲应变＝0.3％最大值，在至少7个试样上测量)。
聚合物组合物的简支梁冲击强度可为不小于约10kJ/m2，例如，不小于约15kJ/m2、或不小于约18kJ/m2、或不小于约20kJ/m2、或不小于约21kJ/m2、或不小于约25kJ/m2。聚合物组合物的简支梁冲击强度可为不大于约50kJ/m2，例如，不大于约40kJ/m2、或不大于约30kJ/m2、或不大于约26kJ/m2、或不大于约22kJ/m2。聚合物组合物的简支梁冲击强度可为约10kJ/m2至约50kJ/m2，例如，约10kJ/m2至约40kJ/m2、或约10kJ/m2至约30kJ/m2、或约10kJ/m2至约26kJ/m2、或约10kJ/m2至约22kJ/m2、或约15kJ/m2至约50kJ/m2、或约15kJ/m2至约40kJ/m2、或约15kJ/m2至约30kJ/m2、或约15kJ/m2至约26kJ/m2、或约15kJ/m2至约22kJ/m2、或约18kJ/m2至约50kJ/m2、或约18kJ/m2至约40kJ/m2、或约18kJ/m2至约30kJ/m2、或约18kJ/m2至约26kJ/m2、或约18kJ/m2至约22kJ/m2、或约20kJ/m2至约50kJ/m2、或约20kJ/m2至约40kJ/m2、或约20kJ/m2至约30kJ/m2、或约20kJ/m2至约26kJ/m2、或约20kJ/m2至约22kJ/m2、或约21kJ/m2至约50kJ/m2、或约21kJ/m2至约40kJ/m2、或约21kJ/m2至约30kJ/m2、或约21kJ/m2至约26kJ/m2、或约21kJ/m2至约22kJ/m2、或约25kJ/m2至约50kJ/m2、或约25kJ/m2至约40kJ/m2、或约25kJ/m2至约30kJ/m2。
另外或作为另选，聚合物组合物的弯曲模量可为不小于约2000MPa，例如，不小于约2500MPa、或不小于约2700MPa、或不小于约3000MPa、或不小于约3200MPa。聚合物组合物的弯曲模量可为不大于约7000MPa，例如，不大于约5000MPa、或不大于约4000MPa、或不大于约3500MPa、或不大于约3300MPa、或不大于约3250MPa、或不大于约3100MPa。聚合物组合物的弯曲模量可为约2000MPa至约7000MPa，例如，约2000MPa至约5000MPa、或约2000MPa至约4000MPa、或约2000MPa至约3500MPa、或约2000MPa至约3300MPa、或约2000MPa至约3250MPa、或约2500MPa至约7000MPa、或约2500MPa至约5000MPa、或约2500MPa至约4000MPa、或约2500MPa至约3500MPa、或约2500MPa至约3300MPa、或约2500MPa至约3250MPa,from about2700MPa至约7000MPa、或约2700MPa至约5000MPa、或约2700MPa至约4000MPa、或约2700MPa至约3500MPa、或约2700MPa至约3300MPa、或约2700MPa至约3250MPa、或约3000MPa至约7000MPa、或约3000MPa至约5000MPa、或约3000MPa至约4000MPa、或约3000MPa至约3500MPa、或约3000MPa至约3300MPa、或约3000MPa至约3250MPa、或约3200MPa至约7000MPa、或约3200MPa至约5000MPa、或约3200MPa至约4000MPa、或约3200MPa至约3500MPa、或约3200MPa至约3300MPa、或约3200MPa至约3250MPa、或约3000MPa至约3100MP。
“除了不包含本发明的云母微粒之外相同的聚合物组合物”可以例如是本发明的云母微粒已经被去除并且没有被其他云母微粒取代的聚合物组合物。作为另选，本发明的云母微粒可以已被去除并用(例如相同量的)不在本发明范围内的云母微粒取代，例如市售云母微粒，如WG 333云母。WG 333云母是湿式研磨的高纵横比云母，具有：通过沉降图测量的d95为约18.4μm；通过沉降图测量的d50为约5.5μm；通过激光测量的d95为约87.8μm；通过激光测量的d50为约32.9μm；BET比表面积为约4.1m2/g；和片层率为约5.0。
聚合物组合物的制造方法
聚合物组合物可通过将聚合物或聚合物前体与本发明的云母微粒和任何其他可选成分组合来制备。在将云母微粒(和任何其他可选成分)与聚合物前体结合的情况下，可以将聚合物前体、云母微粒(和其他可选成分)的所得组合固化。
聚合物组合物可通过将其成分(除云母微粒之外)紧密混合在一起来制备。然后，可以将云母微粒与各种成分以及任何所需的其他成分的混合物适当地共混，例如，干式共混，之后加工形成最终聚合物复合物或制品。
聚合物组合物可以例如根据本文公开的任何实施方式。
本发明的聚合物组合物的制备可以通过本领域已知的任何合适的混合方法来完成，这对于本领域的普通技术人员来说是显而易见的。这样的方法包括例如各成分或其前体的干式共混以及随后以常规方式进行的处理。如果需要，某些成分可以在添加到混炼混合物中之前预先混合。
在热塑性聚合物组合物的情况下，这种处理可包括熔融混合，要么直接在挤出机中由该组合物制造制品，要么在单独的混合设备中预混合。个体成分的干共混物也可以直接注塑成型，而无需预熔融混合。
聚合物组合物可以通过将其成分紧密混合在一起来制备。然后，可以将云母微粒与聚合物和任何所需的其他成分适当地干混，之后如上所述处理。
可以在混合阶段添加并共混其他填料化合物。
为了制备交联或固化的聚合物组合物，未固化成分或其前体的混合物以及必要时的云母微粒以及任何所需的一种或多种非云母成分，将根据所用聚合物的性质和量，在适当的热、压力和/或光条件下与有效量的任何合适的交联剂或固化体系接触，以交联和/或固化聚合物。
对于在聚合时原位存在云母微粒和任何所需的其他一种或多种成分的聚合物组合物的制备，一种或多种单体和任何所需的其他聚合物前体、云母微粒和任何其他一种或多种成分的共混物，将根据所用一种或多种单体的性质和量，在适当的热、压力和/或光条件下进行接触，以便使一种或多种单体与云母微粒以及任何其他一种或多种成分原位聚合。
在某些实施方式中，在搅拌下将云母微粒分散到包含聚合物(例如，聚丙烯)和可选的固化剂的混合物中。该混合物可进一步包含脱模剂。
所得分散体可进行脱气以去除夹带的空气。然后可将所得分散体倒入合适的模具中并固化。合适的固化温度范围为20℃至200℃，例如20℃至120℃，或例如60℃至90℃。
起始聚合物混合物可进一步包含预聚物(例如，丙烯单体)。预聚物可以与起始聚合物相对应，也可以不与起始聚合物对应。
起始聚合物或聚合物/单体溶液的粘度、固化剂、脱模剂和云母微粒的量可根据最终固化产物的要求而变化。通常，添加的云母微粒的量越大，分散体的粘度就越高。可以添加分散剂以降低分散体的粘度。作为另选，可以减少起始溶液中聚合物的量。
合适的固化剂对于本领域的普通技术人员来说是显而易见的，包括有机过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物。过氧化物和氢过氧化物固化剂的实例包括过二甲基二丁基过氧基己烷、苄基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化月桂酰、过氧化环己酮、过苯甲酸叔丁酯、叔丁基氢过氧化物、叔丁基苯氢过氧化物、氢过氧化枯烯和过氧辛酸叔丁酯。
混炼组合物可进一步包含其他成分，如滑动助剂(例如Erucamide)、加工助剂(例如AMF-705)、脱模剂和抗氧化剂。
合适的脱模剂对于本领域的普通技术人员来说是显而易见的，包括脂肪酸和脂肪酸的锌、钙、镁和锂盐以及有机磷酸酯。通常，添加的滑动助剂和加工助剂以及脱模剂的量基于母料的重量为小于约5重量％。聚合物制品然后可以使用本领域已知的常规技术进行挤出、压缩成型或注射成型，这对于本领域的普通技术人员来说是显而易见的。因此，如下所述，本发明还涉及由本发明的聚合物组合物形成的制品。
在某些实施方式中，聚合物组合物包含着色剂，如果存在，则着色剂将在聚合物组合物的混炼过程中加入。着色剂可以以色母粒的形式加入。合适的颜色多种多样。
在某些实施方式中，将云母微粒添加到双螺杆挤出机中，向其中送入未填充的聚合物并使其熔融。云母微粒通过料斗送入挤出机，例如，通过重力送料，并与聚合物均匀共混。混合物从挤出机中出来，并且可以被冷却。然后，例如，混合物可进一步压缩成型或注射成型为有用的形状。
上述方法可包括混炼和挤出。混炼可使用双螺杆混炼机进行，例如，Clextral BC21双螺杆挤出机或Leistritz ZSE 18双螺杆挤出机或Baker Perkins 25mm双螺杆混炼机。聚合物、云母微粒和可选的其他成分可以预混合并从单个料斗进料。所得到的熔体可以例如在水浴中被冷却，然后造粒。试件，例如，简支梁冲击棒或拉伸哑铃可以注射成型或压缩成型，也可以流延或吹制成膜。
螺杆温度可以为约100℃至约300℃，例如，约150℃至约280℃，例如，约180℃至约250℃，或约210℃至约250℃。
螺杆速度可以为约100rpm至1200rpm，例如，约100rpm至1000rpm，例如，约200rpm至800rpm，例如，约250rpm至650rpm，例如，约200rpm至400rpm，或约300rpm至600pm，或约400rpm至600rpm，或约500rpm至700rpm。在某些实施方式中，螺杆速度为约300rpm。在其他实施方式中，螺杆速度为约400rpm。在其他实施方式中，螺杆速度为约500rpm。在其他实施方式中，螺杆速度为约600rpm。
合适的注射成型设备包括例如Billion 50T Proxima压榨机。聚合物组合物可以在成型之前进行干燥。干燥可以在任何合适的温度下、例如约60℃进行合适的时间，例如，约1小时至20小时，例如，约2小时至18小时，或约1小时至3小时，或约4小时至8小时，或约12小时至18小时。干燥过程中的温度可以保持恒定或变化。在某些实施方式中，干燥过程中的温度为约70℃至120℃，例如，约80℃至100℃，例如，约90℃。
成型通常在聚合物组合物可流动的温度下进行。例如，成型温度可以为约100℃至300℃，例如，约200℃至300℃，或约240℃至约280℃。成型后，使成型件冷却并凝固。
其他合适的加工技术包括气体辅助注射成型、压延、真空成型、热成型、吹塑、拉伸、纺丝、成膜、层压或其任何组合。可以使用任何合适的设备，这对于本领域的普通技术人员来说是显而易见的。
如本文所述，聚合物组合物可以以任何合适的方式加工以形成制品(例如商品)或掺入制品中。由聚合物组合物形成的制品可以是多种多样的。实例包括汽车车身部件和面板，例如，阀盖(引擎罩)、翼片、后视镜外壳、车门(前部和/或后部)、尾门和保险杠(前部和/或后部)。在一些实例中，聚合物组合物不是以膜的形式提供的。例如，可能制品不是膜和/或制品没有掺入聚合物组合物作为膜或膜状涂层。在一些实例中，制品不是涂布纸。
云母微粒的用途
云母微粒可用于聚合物组合物中。例如，云母微粒可用于增加其所掺入的聚合物组合物的冲击强度(例如，如上所述的简支梁冲击或跌落冲击强度)。聚合物组合物可以根据本文所述的任何实施方式。
相对于不存在本发明的云母微粒的相同聚合物组合物，云母微粒可增加聚合物组合物的冲击强度。作为另选，相对于包含相同量的不根据本发明的替代性云母微粒的聚合物组合物，云母微粒可增加聚合物组合物的冲击强度。
如本文所述，聚合物组合物可以以任何合适的方式被加工形成商品或被掺入商品中。由聚合物组合物形成的制品可以是多种多样的。实例包括汽车车身部件和面板，例如，阀盖(引擎罩)、翼片、后视镜外壳、车门(前部和/或后部)、尾门和保险杠(前部和/或后部)。在一些实例中，聚合物组合物不是以膜的形式提供的。例如，可能制品不是膜和/或制品没有掺入聚合物组合物作为膜或膜状涂层。在一些实例中，制品不是涂布纸。
应当理解，本发明不限于上述实施方式，并且可以在不偏离本文所描述的构思的情况下进行各种修改和改进。除非相互排斥，否则任何特征都可以单独使用或与任何其他特征组合使用，并且本公开扩展到并包括本文所述的一个或多个特征的所有组合和子组合。
为免生疑问，本申请涉及以下编号条款中描述的主题：
1.一种云母微粒，其具有：(a)不小于约4.5m2/g的BET比表面积；和(b)不小于约2.5的片层指数。
2.根据条款1的云母微粒，其具有以下的一项或两项：(a)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；和(b)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm。
3.根据条款1或条款2的云母微粒，其中：
(A)
(a)BET比表面积为约4.5m2/g至约50m2/g，例如，约5.0m2/g至约12m2/g；和/或
(b)片层指数为约2.5至约6.5，例如，约4.0至约5.7；或
(B)
(a)BET比表面积为约5.0m2/g至约50m2/g，例如，约5.1m2/g至约50m2/g；和/或
(b)片层指数为不小于约3.0，例如，不小于约3.1。
4.根据任何前述条款的云母微粒，其具有：(a)通过激光测量的d50为不大于约40μm，例如，约3μm至约40μm、或约20μm至约40μm；(b)通过沉降图测量的d50为不大于约6μm，例如，约0.5μm至约6μm、或约3.5μm至约6μm；(c)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约88；和/或(d)PANACEA形状系数为约100至约250，例如，约140至约1800。
5.根据任何前述条款的云母微粒，其包括不少于约90重量％的白云母。
6.一种用于制备根据任何前述条款的云母微粒的方法，该方法包括对研磨的云母材料、如湿式研磨的云母材料进行分级。
7.根据条款6的方法，其包括：(a)使用以不小于约25m/s、例如约25m/s至约100m/s的圆周速度运行的空气分级器对研磨的云母材料进行分级；或(b)通过筛分对研磨的云母材料进行分级。
8.根据条款6或条款7的方法，其中，该方法还包括在分级之前，研磨云母进料以生产研磨的云母材料，可选的是，其中研磨是湿式研磨。
9.根据条款6至8中任一项的方法，其中，研磨的云母材料具有：(a)BET比表面积为小于约5.0m2/g，例如，约1.0m2/g至约4.9m2/g；(b)通过沉降图测量的d95为约10μm至约100μm，例如，约15μm至约50μm、或约15μm至约30μm；(c)通过沉降图测量的d75为约5μm至约50μm，例如，约5μm至约25μm、或约5μm至约20μm；(d)通过沉降图测量的d50为约1μm至约20μm，例如，约1μm至约15μm、或约1μm至约10μm；(e)通过沉降图测量的d25为约1μm至约10μm，例如，约1μm至约6μm、或约1μm至约4μm；(f)通过激光测量的d95为约30μm至约300μm，例如，约30μm至约150μm、或约70μm至约100μm；(g)通过激光测量的d75为约20μm至约100μm，例如，约30μm至约90μm、或约40μm至约70μm；(h)通过激光测量的d50为约10μm至约60μm，例如，约10μm至约50μm、或约20μm至约40μm；(i)通过激光测量的d25为约5μm至约50μm，例如，约10μm至约40μm、或约10μm至约30μm；(j)片层指数，为约2.5至约7.0，例如，约3.5至约6.5；(k)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约85；和/或(i)状系数，为不小于约100。
10.一种聚合物组合物，该聚合物组合物包含根据条款1至5中任一项的云母微粒，可选的是，该聚合物组合物：(a)包含不少于约5重量％，例如，约5重量％至约50重量％、或约10重量％至约40重量％的云母微粒；(b)包含热塑性聚合物，例如，热塑性聚烯烃聚合物，如聚丙烯；(c)具有的弯曲模量为约2000MPa至约7000MPa，例如，约2500MPa至约3400MPa、或约2700MPa至约3250MPa；和/或(d)具有的冲击强度为不小于约10kJ/m2，例如，不小于约20kJ/m2、或不小于约25kJ/m2。
11.一种用于制造根据条款10的聚合物组合物的方法，该方法包括将聚合物或聚合物前体与根据条款1至5中任一项的云母微粒组合。
12.一种制品，该制品由根据条款10的聚合物组合物形成。
13.根据条款1至5中任一项的云母微粒在聚合物组合物中的用途，与包含相同量的非根据条款1的云母微粒的聚合物组合物相比，其增加所述聚合物组合物的冲击强度。
14.一种与包含参比量的非根据条款1的云母微粒的参比聚合物组合物相比增加聚合物组合物的冲击强度的方法，该方法包括将根据条款1至5中任一项的云母微粒以参比量添加到聚合物组合物中。
15.根据条款13或条款14的用途或方法，其中该聚合物组合物：(a)是热塑性聚合物组合物，其包含热塑性聚合物，例如，热塑性聚烯烃聚合物，如聚乙烯或聚丙烯，或热塑性聚酰胺聚合物；和/或(b)包含不少于约5重量，例如，约5重量％至约50重量％、或约10重量％至约40重量％的云母微粒。
实施例
实施例1
通过对两种不同的湿式研磨云母材料云母1和云母2进行分级，制备了四种不同的本发明的云母微粒(A、B、C和D)。
云母1是市售的湿式研磨云母(WG 333，可从Imerys Performance Minerals获得)，其具有表1中归纳的性质。云母2是使用盘式研磨机制备的湿式研磨云母，并具有表1中归纳的性质。云母1和云母2二者都含有93重量％的白云母，使用D8Advance A25 Bruker通过上述方法经X射线衍射测定。
表1
本发明的云母微粒A至C使用云母1制备；本发明的云母微粒D使用云母2制备。
为制备本发明的云母微粒A、B和C，使用NETZSCH Ecutec BORA50涡轮空气分级器(可从德国NETZSCH Feinmahltechnik GmbH获得)将湿式研磨的云母1分级为粗粒和细粒(细粒是本发明的云母微粒)。NETZSCH Ecutec BORA50涡轮空气分级器具有的最大空气流量为1800m3/h，最大转子转速为8700rpm，安装功率为10kW，进料速率高达800kg/h，主风机安装功率为30kW。表2中给出了用于制备本发明的云母微粒A至C各自的系统运行条件。
表2
为制备本发明的云母微粒D，使用电磁振动振筛机D0407.2(可从法国Controlab获得)将湿式研磨的云母2筛分至上切值(d95)为约105μm。利用电磁铁产生的可调节的振动，D0407.2振动筛可确保在水平面内进行椭球形筛分。振筛机包括控制器，用于打开装置、对筛分时间进行编程、对机械振荡的幅度进行编程、选择连续筛分模式或不连续筛分模式，以及调节两个不同暂停时间之间的振动循环的持续时间(在不连续筛分模式的情况下)。本发明的云母微粒D通过使用网孔尺寸(即直径)为125μm的筛网筛分湿式研磨云母2而制备。
对本发明的云母微粒A至D各自的粒径分布(通过沉降图和Malvern激光散射二者测量)、片层指数、BET比表面积和Minolta Y白度进行分析。在实施例2、3和4中更详细地阐述了获得粒径分布和BET比表面积的方法。使用Konica Minolta CM-3700d分光光度计/色度计通过上述方法测量Minolta Y白度。结果显示在表3中。
表3
使用本发明的云母微粒A至D通过以下工序制备四种填充的聚合物组合物A至D：
-混炼物在直径为18mm、L/D48的双螺杆挤出机上挤出
-一次挤出运行
-挤出机温度：240℃(3个第一加热区)，然后是220℃
-螺杆速度：500rpm
-输出：10kg/h
-真空泵：800mbar
-将20重量％的云母微粒导入侧供料器2(150rpm)中
-聚合物是聚丙烯(56M10 )
-添加0.6重量％稳定剂(1/61010+1/6/>PS802+1/6硬脂酸钙+1/2A20滑石)
参比聚合物组合物1和2分别使用云母1和云母2通过相同的工序制备。
聚合物组合物的经调节的弯曲模量和简支梁无缺口冲击强度通过本文所述的方法测定(根据ISO标准178的弯曲模量以及根据ISO标准179-1的简支梁无缺口平直和垂直冲击)。弯曲模量的调节值是首先在通过灰化混炼物检查实际负载之后、其次是通过重新计算相同负载(此处为20重量％)下的弯曲模量并考虑纯聚合物的弯曲模量来获得的。弯曲模量与云母负载呈线性关系。
结果显示在表4中。
表4
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在图1中绘制聚合物组合物A至C以及参比聚合物组合物1的弯曲模量和简支梁冲击强度随分级器速度的变化。
令人惊奇地发现，本发明的云母微粒A、B和C改进了聚合物组合物的冲击强度。还令人惊讶地发现，本发明的云母微粒A、B和D的添加对聚合物组合物的弯曲模量没有显著影响。
实施例2——粒径分布的测定方法(通过沉降图测量)
使用Micromeritics Instruments的Sedigraph III测定粒径分布(PSD)。
通过称量(使用分析天平)250mg Calgon(偏磷酸钠)并将其完全溶解(通过机械搅拌)在含有1L去离子水的烧杯中来制备分散液。这一步骤耗时45分钟至60分钟。然后将1mlTriton X(聚乙二醇辛基苯基醚)加入溶液中，同时搅拌至少10分钟。Calgon和Trion X是润湿剂和分散剂。
通过将4.8g云母微粒样品与80ml分散液组合来制备云母微粒样品用于沉降图分析。最初，将云母微粒与80ml分散液的数滴在烧杯中混合，并使用手动搅拌器将混合物混合，直到达到糊状物稠度。然后将80ml分散液的剩余部分加入烧杯中。将烧杯置于超声波浴中30秒以去除气泡。
然后使用Sedigraph III采用下列设置对分散的样品进行沉降图分析：
-分散液粘度：0.7523mPa.s
-分散液密度：0.9948g/cm3
-样品密度：2.78g/cm3(对于滑石粉末)
-最大直径：52μm
-最小直径：0.4μm
-模式：高速
-气泡检测：粗
当满足以下标准时，结果被认为是有效的：
-雷诺数低于0.3；
-基线(仅对于分散液)为125千计数/秒至130千计数/秒；
-全刻度(对于样品悬浮液)为95千计数/秒至105千计数/秒；和
-基线/全刻度之间的差异低于35千计数/秒。
实施例3——粒径分布的测定方法(通过激光衍射)
使用来自Malvern instruments的Mastersizer 2000测定粒径分布(PSD)。
制备用于激光衍射分析的云母微粒样品。在50ml烧杯中称量所需量的云母微粒。对于d50(通过沉降图测量)为等于或大于10μm的云母微粒，使用1g至2g的量的滑石微粒。对于d50(通过沉降图测量)小于10μm的云母微粒，使用0.2g至0.5g的量的云母微粒。
对于粗云母微粒(通过沉降图测量的d50为等于或大于10μm)，使样品与无水乙醇(99.5％)润湿剂组合。具体而言，使粉末样品在烧杯底部分布良好。向粉末中加入数滴乙醇，并使用手动搅拌器进行混合，直到达到糊状物的稠度。使用3ml一次性移液管向烧杯中加入2ml至2.5ml乙醇，并用手动搅拌器混合悬浮液。将烧杯置于超声波浴中30秒以去除气泡。
然后使用Mastersizer 2000采用下列设置对样品进行激光衍射分析：
-采样器：Hydro 2000G
-测量理论：Mie 1.589-0.01(即滑石折射率)
-水折射率：1.33
-测量范围：0.02μm至2000μm
-结果计算模型：标准分析
-快照数：
测量持续时间：8秒
每次测量的快照数：8000次快照
背景噪声时间：8000次快照
背景噪声快照：8秒
-遮光率极限：
下限：5％
上限：20％
-背景噪声警报(探测器1号的背景噪声值)：低于150个单位
-采样器的测量参数：：
泵：1800rpm
搅拌：700rpm
超声波：100％
分析如下进行：
首先，检查遮光率下限设定为5％并且遮光率上限设定为20％。搅拌器速度设定为700rpm，泵设定为1800rpm，并且超声波设定为100％。检查激光强度。如果激光强度低于77.5％，则进行以下检查：测量池清洁；无气泡；以及测量池窗上无冷凝。
测量背景噪声并测量激光强度(红和蓝)。激光校准后，检查激光强度和背景噪声强度(从1号检测器至51号检测器必须连续下降)。
使用一次性移液器从装有滑石微粒悬浮液的烧杯中取2mL样品并滴加至测量池内，直到得到所需的遮光率：对于通过沉降图测得的d50大于或等于10μm的产品，使用15至20％的遮光率进行测量；对于通过沉降图测得的d50小于10μm的产品，使用5至12％的遮光率进行测量。悬浮液在池内均质约60秒。
软件直接追踪表示为细粒的百分比的PSD曲线。通过加权残值、信噪比和背景噪声的光强随检测器的分布来控制曲线有效性。只要加权残值小于1.5％并且曲线上没有异常，所得结果就是有效的。可以使用数据报告选项卡查阅检测器上的测量信号和背景噪声的强度。从1号检测器至51号检测器，背景噪声的强度必须稳定下降。测量信号的强度必须显著大于背景噪声的强度。背景噪声的强度取决于测量池的清洁程度。信号的强度主要取决于样品浓度(即，取决于遮光率)。
已经发现，如果压力过高或者水温过冷，可能出现多种问题，例如气泡或测量池内的凝固。为了避免这些问题，推荐安装过滤系统以改善水的洁净度并降低其压力，以及安装混合龙头以便在供应至槽中之前将水温调节在20至25℃。还推荐光学工作台(激光)从不关闭。
实施例7——BET比表面积的测定方法
使用基于题目为“Détermination de l'aire massique(surface spécifique)des poudres par adsorption de gaz–Méthode B.E.T.–Mesure volumétrique paradsorption d’azoteà-basse température”(通过气体吸附测定粉末的质量面积(比表面)——BET法——在低温下通过氮气吸附进行体积测量)的标准NF X 11-621的方法测定BET比表面积。
此方法使用Micromeritics测量装置(可从美国的Micromeritics InstrumentCorp.购得)，包含真空泵、VacPrep 061脱气部、Tristar 3000SM测量部和样品架、精度为0.1mg的Mettler AG204天平、杜瓦瓶、氮气吸附气和氦气载气。
在空样品架附近称量样品(精确至0.1mg)并以g为单位记录其质量M0。然后使用漏斗将先前均质的粉末样品引入样品架中。在样品和样品架的顶部之间留下充足的空间(死体积)以允许气体的自由流通。将样品架放在一个脱气站中，在250℃和10Pa的低真空下脱气约20分钟。脱气之后，向样品架中添加充足体积的氮气以避免在将样品架从脱气站转移至测量站的过程中引入空气。
然后将样品架连接至测量站，并且将装有液氮的杜瓦瓶放在样品架周围。使用仪器控制软件开始BET测量。然后设备自动进行以下操作：
-真空去除为了转移样品架而引入的氮气；
-泄漏测试；
-添加氦气载气；
-测量环境温度下的死体积；
-使用液氮测量冷死体积；
-真空去除氦气；
-泄漏测试；
-添加950mm Hg的氮气并测量饱和压力；以及
-获取分析值。
仪器的数据采集和处理软件根据5个测量的吸附点绘制出转换后的BET线。移除杜瓦瓶，然后移除样品架。使仪器恢复到环境温度，然后在样品架附近再次称量样品(精确至0.1mg)，以g为单位记录重量为M2。根据以下公式计算得出样品测试部分的质量M(单位为g)：
M＝M2-M0
然后将M值代入软件计算程序，其会自动计算出样品的BET比表面积(单位：m2/g)。
Claims (15)
1.一种云母微粒，所述云母微粒具有：
(a)不小于约4.5m2/g的BET比表面积；和
(b)不小于约2.5的片层指数。
2.如权利要求1所述的云母微粒，所述云母微粒具有以下的一项或两项：
(a)通过激光测量的d95为不大于约150μm，例如，约5μm至约150μm、或约40μm至约130μm；和
(b)通过沉降图测量的d95为不大于约30μm，例如，约2μm至约30μm、或约10μm至约30μm。
3.如权利要求1或权利要求2所述的云母微粒，其中：
(a)所述BET比表面积为约4.5m2/g至约50m2/g，例如，约5.0m2/g至约12m2/g；和/或
(b)所述片层指数为约2.5至约6.5，例如，约4.0至约5.7。
4.如前述权利要求中任一项所述的云母微粒，所述云母微粒具有：
(a)通过激光测量的d50为不大于约40μm，例如，约3μm至约40μm、或约20μm至约40μm；
(b)通过沉降图测量的d50为不大于约6μm，例如，约0.5μm至约6μm、或约3.5μm至约6μm；
(c)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约88；和/或
(d)PANACEA形状系数为约100至约250，例如，约140至约180。
5.如前述权利要求中任一项所述的云母微粒，所述云母微粒包括不少于约90重量％的白云母。
6.一种用于制备前述权利要求中任一项所述的云母微粒的方法，所述方法包括对研磨的云母材料、如湿式研磨的云母材料进行分级。
7.如权利要求6所述的方法，所述方法包括：(a)使用以不小于约25m/s、例如约25m/s至约100m/s的圆周速度运行的空气分级器对所述研磨的云母材料进行分级；或(b)通过筛分对所述研磨的云母材料进行分级。
8.如权利要求6或权利要求7所述的方法，其中，所述方法还包括在分级之前，将云母进料研磨以生产所述研磨的云母材料，可选的是，其中所述研磨是湿式研磨。
9.如权利要求6至8中任一项所述的方法，其中，所述研磨的云母材料具有：
(a)BET比表面积为小于约5.0m2/g，例如，约1.0m2/g至约4.9m2/g；
(b)通过沉降图测量的d95为约10μm至约100μm，例如，约15μm至约50μm、或约15μm至约30μm；
(c)通过沉降图测量的d75为约5μm至约50μm，例如，约5μm至约25μm、或约5μm至约20μm；
(d)通过沉降图测量的d50为约1μm至约20μm，例如，约1μm至约15μm、或约1μm至约10μm；
(e)通过沉降图测量的d25为约1μm至约10μm，例如，约1μm至约6μm、或约1μm至约4μm；
(f)通过激光测量的d95为约30μm至约300μm，例如，约30μm至约150μm、或约70μm至约100μm；
(g)通过激光测量的d75为约20μm至约100μm，例如，约30μm至约90μm、或约40μm至约70μm；
(h)通过激光测量的d50为约10μm至约60μm，例如，约10μm至约50μm、或约20μm至约40μm；
(i)通过激光测量的d25为约5μm至约50μm，例如，约10μm至约40μm、或约10μm至约30μm；
(j)片层指数为约2.5至约7.0，例如，约3.5至约6.5；
(k)Minolta Y白度为不小于约70，例如，约70至约85；和/或
(l)形状系数为不小于约100。
10.一种聚合物组合物，所述聚合物组合物包含权利要求1至5中任一项所述的云母微粒，可选的是，其中所述聚合物组合物：
(a)包含不少于约5重量％，例如约5重量％至约50重量％、或约10重量％至约40重量％的所述云母微粒；
(b)包含热塑性聚合物，例如热塑性聚烯烃聚合物，如聚丙烯；
(c)具有的弯曲模量为约2000MPa至约7000MPa，例如约2500MPa至约3400MPa、或约2700MPa至约3250MPa；和/或
(d)具有的冲击强度为不小于约10kJ/m2，例如不小于约20kJ/m2、或不小于约25kJ/m2。
11.一种用于制造权利要求10所述的聚合物组合物的方法，所述方法包括将聚合物或聚合物前体与权利要求1至5中任一项所述的云母微粒组合。
12.一种制品，所述制品由权利要求10所述的聚合物组合物形成。
13.权利要求1至5中任一项所述的云母微粒在聚合物组合物中的用途，与包含相同量的非权利要求1所述的云母微粒的聚合物组合物相比，其增加所述聚合物组合物的冲击强度。
14.一种与包含参比量的非权利要求1所述的云母微粒的参比聚合物组合物相比增加聚合物组合物的冲击强度的方法，所述方法包括将权利要求1至5中任一项所述的云母微粒以参比量添加到所述聚合物组合物中。
15.如权利要求13所述的用途或如权利要求14所述的方法，其中，所述聚合物组合物：
(a)是热塑性聚合物组合物，其包含热塑性聚合物，例如热塑性聚烯烃聚合物，如聚乙烯或聚丙烯，或热塑性聚酰胺聚合物；和/或
(b)包含不少于约5重量，例如约5重量％至约50重量％、或约10重量％至约40重量％的所述云母微粒。
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