JP2024517729A - マイカ粒子 - Google Patents

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アレクサンドラ ヤコブ
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イメルテック ソシエテ パル アクシオン サンプリフィエ
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Abstract

マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;及び(b)約2.5以上のラメラリティ指数を有する。マイカ粒子を調製する方法は、湿式粉砕されたマイカ材料などの粉砕されたマイカ材料を分級するステップを含む。

Description

本開示は、マイカ粒子、マイカ粒子を調製する方法、マイカ粒子を含むポリマー組成物、マイカ粒子を含むポリマー組成物を作製する方法、マイカ粒子を含むポリマー組成物から形成された物品、並びにポリマー組成物におけるマイカ粒子の関連する使用及びポリマー組成物においてマイカ粒子を使用する方法に関する。
ポリマー組成物は、一般に、フィラー材料で強化される。マイカ及びタルクは、ポリオレフィン及び/又はポリアミドを含む熱可塑性ポリマー組成物などのポリマー組成物を強化するために使用されるフィラー材料の例である。このようなフィラー材料は、ポリマー組成物の衝撃強度などの特性を改善するために使用される。しかしながら、衝撃強度のさらなる改善が望ましいだろう。充填ポリマー組成物のその他の機械的特性(曲げ弾性率など)の改善も望ましいだろう。
第1の態様によると、マイカ粒子は、約4.5m2/g以上のBET比表面積;及び(b)約2.5以上のラメラリティ指数(lamellarity index)を有する。
第2の態様によると、第1の態様によるマイカ粒子を調製する方法は、湿式粉砕されたマイカ材料などの粉砕されたマイカ材料を分級するステップを含む。
第3の態様によると、ポリマー組成物は、第1の態様によるマイカ粒子を含む。
第4の態様によると、第3の態様によるポリマー組成物を作製する方法は、ポリマー又はポリマー前駆体を、第1の態様によるマイカ粒子と組み合わせるステップを含む。
第5の態様によると、第3の態様によるポリマー組成物から形成された物品が提供される。
第6の態様によると、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させるためのポリマー組成物における第1の態様によるマイカ粒子の使用が提供される。
第7の態様によると、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させる方法であって、第1の態様によるマイカ粒子をポリマー組成物に添加するステップを含む方法が提供される。
当業者であれば、相互に排他的な場合を除き、上記の態様のうちのいずれか1つに関連して記載される特徴が、あらゆる他の態様にも準用され得ることを認識するであろう。さらに、相互に排他的な場合を除き、本明細書に記載されるあらゆる特徴が、あらゆる態様に適用され得る、及び/又は本明細書に記載されるあらゆる他の特徴と組み合わせられ得る。
実施形態を、ここで図面を参照して、単なる例として説明する。
それぞれのマイカ粒子の調製に使用される分級機速度の関数としての、それぞれ異なるマイカ粒子で充填された、4種の異なるポリプロピレン組成物についての曲げ弾性率及びシャルピー衝撃強度のプロットを示す図である。
驚くべきことに、比較的高いBET比表面積を比較的高いラメラリティ指数と組み合わせたマイカ粒子が、熱可塑性ポリマー組成物などのポリマー組成物の衝撃強度を増加させるのに特に有効であることが分かった。
マイカ粒子
本明細書で使用される場合、「マイカ」という用語は、含水フィロケイ酸塩鉱物のマイカグループを指す。マイカグループには、以下が含まれる:
・黒雲母(すなわち、K(Mg,Fe)3(AlSi3)O10(OH)2);
・クロム雲母(すなわち、K(Al,Cr)2(AlSi3)O10(OH)2);
・白雲母(すなわち、KAl2(AlSi3)O10(OH)2);
・金雲母(すなわち、KMg3(AlSi3)O10(OH)2);
・リシア雲母(すなわち、K(Li,Al)2~3(AlSi3)O10(OH)2);
・真珠雲母(すなわち、CaAl2(Al2Si2)O10(OH)2);及び
・海緑石(すなわち、(K,Na)(Al,Mg,Fe)2(Si,Al)410(OH)2)。
マイカ粒子は、単一マイカグループ鉱物又は異なるマイカグループ鉱物の混合物を含み得る。例えば、マイカ粒子は、黒雲母、クロム雲母、白雲母、金雲母、リシア雲母、真珠雲母、及び海緑石のうちの1種(すなわち、1種のみ)を含み得る。或いは、マイカ粒子は、黒雲母、クロム雲母、白雲母、金雲母、リシア雲母、真珠雲母、及び海緑石のうちの2種以上を含み得る。
マイカ粒子は、マイカグループ鉱物から本質的になり得る、又はからなり得る。或いは、マイカ粒子は、1種又は複数の非マイカグループ鉱物をさらに含み得る。
1種又は複数の非マイカグループ鉱物は、蛇紋石グループ又は粘土グループフィロケイ酸塩鉱物などの非マイカグループフィロケイ酸塩鉱物を含み得る(例えば、であり得る)。1種又は複数の非マイカグループフィロケイ酸塩鉱物は、タルク(すなわち、ケイ酸マグネシウム鉱物(Mg3Si410(OH)2))、緑泥石(すなわち、(Mg,Fe)3(Si,Al)410(OH)2・(Mg,Fe)3(OH)6)及び/又はカオリナイト(すなわち、Al2Si25(OH)4)を含み得る(例えば、であり得る)。追加的に又は代替的に、1種又は複数の非マイカグループ鉱物は、ドロマイト、マグネサイト、長石、又は石英などの非フィロケイ酸塩鉱物を含み得る(例えば、であり得る)。
非マイカグループ鉱物の総量は、マイカ粒子の総質量に基づいて、約25質量%未満、例えば、約20質量%未満、又は約15質量%未満、又は約10質量%未満、又は約5質量%未満、又は約1質量%未満、又は約0.5質量%未満、又は約0.1質量%未満であり得る。
マイカ粒子は、マイカ粒子の総質量に基づいて、約75質量%以上のマイカ(すなわち、マイカグループ鉱物)、例えば、約80質量%以上、又は約90質量%以上、又は約95質量%以上、又は約99質量%以上、又は約99.9質量%以上のマイカ(すなわち、マイカグループ鉱物)を含むかもしれない。マイカ粒子は、マイカ(すなわち、マイカグループ鉱物)から本質的になる、又はからなるかもしれない。
マイカ粒子中に存在するマイカ(すなわち、マイカグループ鉱物)の大部分は白雲母であるかもしれない。マイカ粒子中に存在するマイカ(すなわち、マイカグループ鉱物)は、マイカ粒子中に存在するマイカ(すなわち、マイカグループ鉱物)の総質量に基づいて、約50質量%以上、例えば、約60質量%以上、又は約70質量%以上、又は約80質量%以上、又は約90質量%以上、又は約95質量%以上、又は約99質量%以上、例えば、約100質量%の白雲母を含み得る。マイカ粒子中のマイカ(すなわち、マイカグループ鉱物)は、白雲母から本質的になり得る、又はからなり得る。
マイカ粒子の大部分は白雲母であるかもしれない。マイカ粒子は、マイカ粒子の総質量に基づいて、約50質量%以上、例えば、約60質量%以上、又は約70質量%以上、又は約80質量%以上、又は約90質量%以上、又は約95質量%以上、又は約99質量%以上、例えば、約100質量%の白雲母を含み得る。マイカ粒子は、白雲母から本質的になり得る、又はからなり得る。マイカ粒子は白雲母粒子であり得る。
マイカ粒子の組成は、半定量的粉末X線回折法(XRD)を使用して決定され得る。例えば、約2θ=12.1°のカオリナイトピークの強度を約2θ=9.0°のマイカ主ピークの強度と比較して、試料中に存在するカオリナイト及びマイカの相対量を決定することができる。XRD測定値は以下の方法によって得ることができる。マイカ粒子の試料を10μm未満の(sedigraphによる)粒径に粉砕する。だまのない粉末を生成し、優先的な配向が回避されることを確実にするのに適した方法を使用して、バックフィリングによってXRD試料ホルダーに挿入する。試料を、XRD(Bragg-Brentano Geometry及びK430X線発生装置を備えたMalvern Panalytical X'Pert PRO又はD8 Advance A25 Bruker)において、ステップサイズ0.02°及びステップ当たり10秒を使用して、2θ=5°~2θ=60°の間で、40mA及び40eVでスキャンする。スキャンを、XRD分析ソフトウェアHighScore Plus(Malvern Panalyticalから入手可能)又はDIFFRAC.EVA(Brukerから入手可能)で表示し、XRDピークをPDF-2鉱物データベース(International Centre for Diffraction Dataから入手可能)に従って割り当てる。XRDピーク情報は、公開データベース(http://webmineral.comの鉱物学データベースなど)からも入手可能である。試料中の各鉱物の量を、参照強度比(RIR)法によって対応するXRDピーク高さから決定する。
BET比表面積は、単位質量に対するマイカ粒子の粒子の表面の面積を指し、BET法に従って、前記粒子の表面を完全に覆う単分子層を形成するように前記粒子の表面に吸着された窒素の量によって決定される(BET法、AFNOR規格X11-621及び622又はISO9277による測定)。本出願の調製に使用されるBET比表面積測定法の詳細は、実施例に示される。
マイカ粒子は、約4.5m2/g以上、例えば、約4.6m2/g以上、又は約4.7m2/g以上、又は約4.8m2/g以上、又は約4.9m2/g以上、又は約5.0m2/g以上、又は約5.1m2/g以上、又は約5.2m2/g以上、又は約6.0m2/g以上、又は約7.0m2/g以上、又は約8.0m2/g以上、又は約9.0m2/g以上、又は約10m2/g以上(例えば、10.0m2/g)、又は約11m2/g以上(例えば、11.0m2/g)のBET比表面積を有し得る。マイカ粒子は、約50m2/g以下(例えば、50.0m2/g)、例えば、約40m2/g以下(例えば、40.0m2/g)、又は約30m2/g以下(例えば、30.0m2/g)、又は約20m2/g以下(例えば、20.0m2/g)、又は約15m2/g以下(例えば、15.0m2/g)、又は約12m2/g以下(例えば、12.0m2/g)、又は約11m2/g以下(例えば、11.0m2/g)、又は約10m2/g以下(例えば、10.0m2/g)、又は約8.0m2/g以下、又は約7.0m2/g以下、又は約6.0m2/g以下のBET比表面積を有し得る。マイカ粒子は、約4.6m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、例えば、約4.6m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約4.6m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約4.6m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約4.6m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約4.6m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約4.6m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約4.6m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約4.6m2/g~約8.0m2/g、又は約4.6m2/g~約7.0m2/g、又は約4.6m2/g~約6.0m2/g、又は約4.7m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約4.7m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約4.7m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約4.7m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約4.7m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約4.7m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約4.7m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約4.7m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約4.7m2/g~約8.0m2/g、又は約4.7m2/g~約7.0m2/g、又は約4.7m2/g~約6.0m2/g、又は約4.8m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約4.8m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約4.8m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約4.8m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約4.8m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約4.8m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約4.8m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約4.8m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約4.8m2/g~約8.0m2/g、又は約4.8m2/g~約7.0m2/g、又は約4.8m2/g~約6.0m2/g、又は約4.9m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約4.9m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約4.9m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約4.9m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約4.9m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約4.9m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約4.9m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約4.9m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約4.9m2/g~約8.0m2/g、又は約4.9m2/g~約7.0m2/g、又は約4.9m2/g~約6.0m2/g、又は約5.0m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約5.0m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約5.0m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約5.0m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約5.0m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約5.0m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約5.0m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約5.0m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約5.0m2/g~約8.0m2/g、又は約5.0m2/g~約7.0m2/g、又は約5.0m2/g~約6.0m2/g、又は約5.1m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約5.1m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約5.1m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約5.1m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約5.1m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約5.1m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約5.1m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約5.1m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約5.1m2/g~約8.0m2/g、又は約5.1m2/g~約7.0m2/g、又は約5.1m2/g~約6.0m2/g、又は約5.2m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約5.2m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約5.2m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約5.2m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約5.2m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約5.2m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約5.2m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約5.2m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約5.2m2/g~約8.0m2/g、又は約5.2m2/g~約7.0m2/g、又は約5.2m2/g~約6.0m2/g、又は約6.0m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約6.0m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約6.0m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約6.0m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約6.0m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約6.0m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約6.0m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約6.0m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約6.0m2/g~約8.0m2/g、又は約6.0m2/g~約7.0m2/g、又は約7.0m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約7.0m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約7.0m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約7.0m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約7.0m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約7.0m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約7.0m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約7.0m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約7.0m2/g~約8.0m2/g、又は約8.0m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約8.0m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約8.0m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約8.0m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約8.0m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約8.0m2/g~約12m2
g(例えば、12.0m2/g)、又は約8.0m2/g~約11m2/g(例えば、11.0m2/g)、又は約8.0m2/g~約10m2/g(例えば、10.0m2/g)、又は約9.0m2/g~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約9.0m2/g~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約9.0m2/g~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約9.0m2/g~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約9.0m2/g~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約9.0m2/g~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約10m2/g(例えば、10.0m2/g)~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約10m2/g(例えば、10.0m2/g)~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約10m2/g(例えば、10.0m2/g)~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約10m2/g(例えば、10.0m2/g)~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約10m2/g(例えば、10.0m2/g)~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約10m2/g(例えば、10.0m2/g)~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)、又は約11m2/g(例えば、11.0m2/g)~約50m2/g(例えば、50.0m2/g)、又は約11m2/g(例えば、11.0m2/g)~約40m2/g(例えば、40.0m2/g)、又は約11m2/g(例えば、11.0m2/g)~約30m2/g(例えば、30.0m2/g)、又は約11m2/g(例えば、11.0m2/g)~約20m2/g(例えば、20.0m2/g)、又は約11m2/g(例えば、11.0m2/g)~約15m2/g(例えば、15.0m2/g)、又は約11m2/g(例えば、11.0m2/g)~約12m2/g(例えば、12.0m2/g)のBET比表面積を有し得る。
高いBET比表面積(例えば、約4.5m2/g以上、又は好ましくは約5.0m2/g以上、又はより好ましくは約10.0m2/g以上)を有するマイカが、マイカが組み込まれるポリマー組成物の衝撃強度を増加させる傾向があることが分かった。
約4.5m2/g~約15m2/g、又は好ましくは約4.5m2/g~約10m2/g、又はより好ましくは約5.0m2/g~約10m2/g、例えば、約5.0m2/gのBET比表面積を有するマイカが、マイカが組み込まれるポリマー組成物の高い衝撃強度と高い曲げ弾性率との間の良好なバランスを達成することが分かった。
粒径特性は、本明細書では「Micromeritics Sedigraph 5100ユニット」と呼ばれる、米国ジョージア州ノークロス所在のMicromeritics Instruments Corporation(ウェブサイト:www.micromeritics.com)によって供給されるSedigraph 5100機器を使用して、水性媒体中、完全分散条件で粒子フィラー又は材料を沈降させることによって、周知の方法で測定され得る。このような機器は、所与の球相当径(e.s.d.)値未満の、当技術分野で「球相当径」(e.s.d.)と呼ばれる径を有する粒子の累積質量パーセンテージの測定値及びプロットを提供する。平均粒径d50は、そのd50値未満の球相当径を有する粒子が50質量%存在する、粒子e.s.d.のこのようにして決定された値である。d98、d95、d90、d75、d25及びd10は、そのd98、d95、d90、d75、d25又はd10値未満の球相当径を有する粒子がそれぞれ98質量%、95質量%、90質量%、75質量%、25質量%及び10質量%存在する、粒子e.s.d.のこのようにして決定された値である。
粒径特性は、湿式Malvernレーザー散乱(規格ISO13320-1)によっても測定され得る。この技術では、粉末、懸濁液及びエマルジョン中の粒子の径が、ミー理論の適用に基づいて、レーザービームの回折を使用して測定され得る。このような機器、例えば、Malvern Mastersizer S又はMalvern Mastersizer 2000(Malvern instrumentsによって供給される)は、所与の球相当径(e.s.d.)値未満の、当技術分野で「球相当径」(e.s.d.)と呼ばれる径を有する粒子の累積体積パーセンテージの測定値及びプロットを提供する。平均粒径d50は、そのd50値未満の球相当径を有する粒子が50体積%存在する、粒子e.s.d.のこのようにして決定された値である。d98、d95、d90、d75、d25及びd10は、そのd98、d95、d90、d75、d25又はd10値未満の球相当径を有する粒子がそれぞれ98体積%、95質量%、90体積%、75体積%、25体積%及び10体積%存在する、粒子e.s.d.のこのようにして決定された値である。疑義を避けるために、レーザー光散乱を使用した粒径の測定は、上で言及される沈降法と同等の方法ではない。
本出願の調製に使用されるsedigraph及びレーザー粒径測定法の詳細は、実施例に示される。
ラメラリティ指数(LI)は、全体的な粒子形状の尺度である。ラメラリティ指数は、以下の比によって定義される:
Figure 2024517729000001
(式中、
Figure 2024517729000002
は、上及び実施例に記載されるように、レーザー回折(規格NFX-11-666又はISO13320-1)によって測定される平均粒径(d50)の値であり、
Figure 2024517729000003
は、上及び実施例に記載されるように、sedigraph(規格Afnor-X-11-683又はISO13317-3)を使用して沈降によって得られる中位径の値である)。ラメラリティ指数が粒子の最大寸法とその最小寸法の平均比と相関していることを示す、論文G. Baudet and J. P. Rona, Ind. Min. Mines et Carr. Les techn. June, July 1990, pp 55-61を参照することができる。
マイカ粒子は、約2.5以上、例えば、約2.6以上、又は約3.0以上、又は約3.1以上、又は約3.2以上、又は約3.3以上、又は約3.4以上、又は約3.5以上、又は約4.0以上、又は約4.1以上、又は約4.5以上、又は約5.0以上のラメラリティ指数を有し得る。マイカ粒子は、約9.0以下、例えば、約7.0以下、又は約6.5以下、又は約6.0以下、又は約5.9以下、又は約5.8以下、又は約5.7以下、又は約5.5以下、又は約5.1以下、又は約5.0以下、又は約4.2以下、又は約4.1以下、又は約4.0以下のラメラリティ指数を有し得る。マイカ粒子は、約2.5~約9.0、例えば、約2.5~約7.0、又は約2.5~約6.5、又は約2.5~約6.0、又は約2.5~約5.9、又は約2.5~約5.8、又は約2.5~約5.7、又は約2.5~約5.5、又は約2.5~約5.1、又は約2.5~約5.0、又は約2.5~約4.2、又は約2.5~約4.1、又は約2.5~約4.0、又は約2.6~約9.0、又は約2.6~約7.0、又は約2.6~約6.5、又は約2.6~約6.0、又は約2.6~約5.9、又は約2.6~約5.8、又は約2.6~約5.7、又は約2.6~約5.5、又は約2.6~約5.1、又は約2.6~約5.0、又は約2.6~約4.2、又は約2.6~約4.1、又は約2.6~約4.0、又は約3.0~約9.0、又は約3.0~約7.0、又は約3.0~約6.5、又は約3.0~約6.0、又は約3.0~約5.9、又は約3.0~約5.8、又は約3.0~約5.7、又は約3.0~約5.5、又は約3.0~約5.1、又は約3.0~約5.0、又は約3.0~約4.2、又は約3.0~約4.1、又は約3.0~約4.0、又は約3.1~約9.0、又は約3.1~約7.0、又は約3.1~約6.5、又は約3.1~約6.0、又は約3.1~約5.9、又は約3.1~約5.8、又は約3.1~約5.7、又は約3.1~約5.5、又は約3.1~約5.1、又は約3.1~約5.0、又は約3.1~約4.2、又は約3.1~約4.1、又は約3.1~約4.0、又は約3.5~約9.0、又は約3.5~約7.0、又は約3.5~約6.5、又は約3.5~約6.0、又は約3.5~約5.9、又は約3.5~約5.8、又は約3.5~約5.7、又は約3.5~約5.5、又は約3.5~約5.1、又は約3.5~約5.0、又は約3.5~約4.2、又は約3.5~約4.1、又は約3.5~約4.0、又は約4.0~約9.0、又は約4.0~約7.0、又は約4.0~約6.5、又は約4.0~約6.0、又は約4.0~約5.9、又は約4.0~約5.8、又は約4.0~約5.7、又は約4.0~約5.5、又は約4.0~約5.1、又は約4.0~約5.0、又は約4.0~約4.2、又は約4.0~約4.1、又は約4.1~約9.0、又は約4.1~約7.0、又は約4.1~約6.5、又は約4.1~約6.0、又は約4.1~約5.9、又は約4.1~約5.8、又は約4.1~約5.7、又は約4.1~約5.5、又は約4.1~約5.1、又は約4.1~約5.0、又は約4.5~約9.0、又は約4.5~約7.0、又は約4.5~約6.5、又は約4.5~約6.0、又は約4.5~約5.9、又は約4.5~約5.8、又は約4.5~約5.7、又は約4.5~約5.5、又は約4.5~約5.1のラメラリティ指数を有し得る。
高いラメラリティ指数(例えば、約3.5以上、又は好ましくは約4.0以上)を有するマイカが、マイカが組み込まれるポリマー組成物の曲げ弾性率を増加させる傾向があることが分かった。
マイカ粒子は、約150μm以下、例えば、約140μm以下、又は約130μm以下、又は約120μm以下、又は約110μm以下、又は約100μm以下、又は約90μm以下、又は約80μm以下、又は約70μm以下、又は約60μm以下、又は約50μm以下、又は約25μm以下、又は約10μm以下の、レーザーによるd95を有し得る。マイカ粒子は、5μm以上、例えば、約8μm以上、又は約25μm以上、又は約40μm以上、又は約50μm以上、又は約60μm以上、又は約70μm以上、又は約80μm以上、又は約90μm以上、又は約100μm以上の、レーザーによるd95を有し得る。マイカ粒子は、約5μm~約150μm、例えば、約5μm~約140μm、又は約5μm~約130μm、又は約5μm~約120μm、又は約5μm~約110μm、又は約5μm~約100μm、又は約5μm~約90μm、又は約5μm~約80μm、又は約5μm~約70μm、又は約5μm~約60μm、又は約5μm~約50μm、又は約5μm~約25μm、又は約5μm~約10μm、又は約8μm~約150μm、又は約8μm~約140μm、又は約8μm~約130μm、又は約8μm~約120μm、又は約8μm~約110μm、又は約8μm~約100μm、又は約8μm~約90μm、又は約8μm~約80μm、又は約8μm~約70μm、又は約8μm~約60μm、又は約8μm~約50μm、又は約8μm~約25μm、又は約8μm~約10μm、又は約25μm~約150μm、又は約25μm~約140μm、又は約25μm~約130μm、又は約25μm~約120μm、又は約25μm~約110μm、又は約25μm~約100μm、又は約25μm~約90μm、又は約25μm~約80μm、又は約25μm~約70μm、又は約25μm~約60μm、又は約25μm~約50μm、又は約40μm~約150μm、又は約40μm~約140μm、又は約40μm~約130μm、又は約40μm~約120μm、又は約40μm~約110μm、又は約40μm~約100μm、又は約40μm~約90μm、又は約40μm~約80μm、又は約40μm~約70μm、又は約40μm~約60μm、又は約40μm~約50μm、又は約50μm~約150μm、又は約50μm~約140μm、又は約50μm~約130μm、又は約50μm~約120μm、又は約50μm~約110μm、又は約50μm~約100μm、又は約50μm~約90μm、又は約50μm~約80μm、又は約50μm~約70μm、又は約50μm~約60μm、又は約60μm~約150μm、又は約60μm~約140μm、又は約60μm~約130μm、又は約60μm~約120μm、又は約60μm~約110μm、又は約60μm~約100μm、又は約60μm~約90μm、又は約60μm~約80μm、又は約60μm~約70μm、又は約70μm~約150μm、又は約70μm~約140μm、又は約70μm~約130μm、又は約70μm~約120μm、又は約70μm~約110μm、又は約70μm~約100μm、又は約70μm~約90μm、又は約70μm~約80μm、又は約80μm~約150μm、又は約80μm~約140μm、又は約80μm~約130μm、又は約80μm~約120μm、又は約80μm~約110μm、又は約80μm~約100μm、又は約80μm~約90μm、又は約90μm~約150μm、又は約90μm~約140μm、又は約90μm~約130μm、又は約90μm~約120μm、又は約90μm~約110μm、又は約90μm~約100μm、又は約100μm~約150μm、又は約100μm~約140μm、又は約100μm~約130μm、又は約100μm~約120μm、又は約100μm~約110μmの、レーザーによるd95を有し得る。
マイカ粒子は、約30μm以下、例えば、約25μm以下、又は約20μm以下、又は約15μm以下、又は約12μm以下、又は約11μm以下、又は約10μm以下、又は約5μm以下の、sedigraphによるd95を有し得る。マイカ粒子は、約2μm以上、例えば、約5μm以上、又は約10μm以上、又は約11μm以上、又は約15μm以上、又は約20μm以上の、sedigraphによるd95を有し得る。マイカ粒子は、約2μm~約30μm、例えば、約2μm~約25μm、又は約2μm~約20μm、又は約2μm~約15μm、又は約2μm~約12μm、又は約2μm~約11μm、又は約2μm~約10μm、又は約2μm~約5μm、又は約5μm~約30μm、又は約5μm~約25μm、又は約5μm~約20μm、又は約5μm~約15μm、又は約5μm~約12μm、又は約5μm~約11μm、又は約5μm~約10μm、又は約10μm~約30μm、又は約10μm~約25μm、又は約10μm~約20μm、又は約10μm~約15μm、又は約10μm~約12μm、又は約10μm~約11μm、又は約11μm~約30μm、又は約11μm~約25μm、又は約11μm~約20μm、又は約11μm~約15μm、又は約11μm~約12μm、又は約15μm~約30μm、又は約15μm~約25μm、又は約15μm~約20μm、又は約20μm~約30μm、又は約20μm~約25μmの、sedigraphによるd95を有し得る。
低いトップカット、すなわち、低いd95(例えば、レーザーによる:約150μm以下、若しくは好ましくは約130μm以下、若しくはより好ましくは約100μm以下、若しくはさらにより好ましくは約60μm以下;又はsedigraphによる:約30μm以下、若しくは好ましくは約20μm以下、若しくはより好ましくは約15μm以下)を有するマイカが、マイカが組み込まれるポリマー組成物の衝撃強度を増加させる傾向があることが分かった。
マイカ粒子は、約40μm以下、例えば、約35μm以下、又は約25μm以下、又は約20μm以下、又は約10μm以下、又は約5μm以下の、レーザーによるd50を有し得る。マイカ粒子は、約3μm以上、例えば、約10μm以上、又は約15μm以上、又は約20μm以上、又は約30μm以上の、レーザーによるd50を有し得る。マイカ粒子は、約3μm~約40μm、例えば、約3μm~約35μm、又は約3μm~約25μm、又は約3μm~約20μm、又は約3μm~約10μm、又は約3μm~約5μm、又は約10μm~約40μm、又は約10μm~約35μm、又は約10μm~約25μm、又は約10μm~約20μm、又は約15μm~約40μm、又は約15μm~約35μm、又は約15μm~約25μm、又は約15μm~約20μm、又は約20μm~約40μm、又は約20μm~約35μm、又は約20μm~約25μm、又は約30μm~約40μm、又は約30μm~約35μmの、レーザーによるd50を有し得る。
マイカ粒子は、約6μm以下(例えば、約6.0μm以下)、例えば、約5μm以下(例えば、約5.0μm以下)、又は約4μm以下(例えば、約4.0μm以下)、又は約3μm以下(例えば、約3.0μm以下)、又は約2μm以下(例えば、約2.0μm以下)、又は約1μm以下(例えば、約1.0μm以下)の、sedigraphによるd50を有し得る。マイカ粒子は、約0.5μm以上、例えば、約1μm以上(例えば、約1.0μm以上)、又は約2μm以上(例えば、約2.0μm以上)、又は約3μm以上(例えば、約3.0μm以上)、又は約3.5μm以上、又は約4μm以上(例えば、約4.0μm以上)、又は約5μm以上(例えば、約5.0μm以上)の、sedigraphによるd50を有し得る。マイカ粒子は、約0.5μm~約6μm(例えば、約6.0μm)、例えば、約0.5μm~約5μm(例えば、約5.0μm)、又は約0.5μm~約4μm(例えば、約4.0μm)、又は約0.5μm~約3μm(例えば、約3.0μm)、又は約0.5μm~約2μm(例えば、約2.0μm)、又は約0.5μm~約1μm(例えば、約1.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約6μm(例えば、約6.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約5μm(例えば、約5.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約4μm(例えば、約4.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約3μm(例えば、約3.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約2μm(例えば、約2.0μm)、又は約2μm(例えば、約2.0μm)~約6μm(例えば、約6.0μm)、又は約2μm(例えば、約2.0μm)~約5μm(例えば、約5.0μm)、又は約2μm(例えば、約2.0μm)~約4μm(例えば、約4.0μm)、又は約2μm(例えば、約2.0μm)~約3μm(例えば、約3.0μm)、又は約3μm(例えば、約3.0μm)~約6μm(例えば、約6.0μm)、又は約3μm(例えば、約3.0μm)~約5μm(例えば、約5.0μm)、又は約3μm(例えば、約3.0μm)~約4μm(例えば、約4.0μm)、又は約3.5μm~約6μm(例えば、約6.0μm)、又は約3.5μm~約5μm(例えば、約5.0μm)、又は約3.5μm~約4μm(例えば、約4.0μm)、又は約4μm(例えば、約4.0μm)~約6μm(例えば、約6.0μm)、又は約4μm(例えば、約4.0μm)~約5μm(例えば、約5.0μm)、又は約5μm(例えば、約5.0μm)~約6μm(例えば、約6.0μm)の、sedigraphによるd50を有し得る。
マイカ粒子は、約25μm以下、例えば、約20μm以下、又は約15μm以下、又は約10μm以下、又は約5μm以下の、レーザーによるd25を有し得る。マイカ粒子は、約0.5μm以上、例えば、約1μm以上(例えば、約1.0μm以上)、又は約5μm以上、又は約10μm以上の、レーザーによるd25を有し得る。マイカ粒子は、約0.5μm~約25μm、例えば、約0.5μm~約20μm、又は約0.5μm~約15μm、又は約0.5μm~約10μm、又は約0.5μm~約5μm、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約25μm、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約20μm、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約15μm、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約10μm、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約5μm、又は約5μm~約25μm、又は約5μm~約20μm、又は約5μm~約15μm、又は約5μm~約10μm、又は約10μm~約25μm、又は約10μm~約20μm、又は約10μm~約15μmの、レーザーによるd25を有し得る。
マイカ粒子は、約4μm以下(例えば、約4.0μm以下)、例えば、約3μm以下(例えば、約3.0μm以下)、又は約2μm以下(例えば、約2.0μm以下)、又は約1μm以下(例えば、約1.0μm以下)の、sedigraphによるd25を有し得る。マイカ粒子は、約0.1μm以上、例えば、約0.5μm以上、又は約1μm以上(例えば、約1.0μm以上)、又は約1.5μm以上の、sedigraphによるd25を有し得る。マイカ粒子は、約0.1μm~約4μm(例えば、~約4.0μm)、例えば、約0.1μm~約3μm(例えば、~約3.0μm)、又は約0.1μm~約2μm(例えば、~約2.0μm)、又は約0.1μm~約1μm(例えば、約1.0μm)、又は約0.5μm~約4μm(例えば、約4.0μm)、又は約0.5μm~約3μm(例えば、約3.0μm)、又は約0.5μm~約2μm(例えば、約2.0μm)、又は約0.5μm~約1μm(例えば、約1.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約4μm(例えば、約4.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約3μm(例えば、約3.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約2μm(例えば、約2.0μm)、又は約1.5μm~約4μm(例えば、約4.0μm)、又は約1.5μm~約3μm(例えば、約3.0μm)、又は約1.5μm~約2μm(例えば、~約2.0μm)の、sedigraphによるd25を有し得る。
マイカ粒子は、約60μm以下、例えば、約50μm以下、又は約40μm以下、又は約35μm以下、又は約30μm以下、又は約15μm以下、又は約10μm以下の、レーザーによるd75を有し得る。マイカ粒子は、約3μm以上、例えば、約10μm以上、又は約15μm以上、又は約20μm以上、又は約25μm以上、又は約30μm以上の、レーザーによるd75を有し得る。マイカ粒子は、約3μm~約60μm、例えば、約3μm~約50μm、又は約3μm~約40μm、又は約3μm~約35μm、又は約3μm~約30μm、又は約3μm~約15μm、又は約3μm~約10μm、又は約10μm~約60μm、又は約10μm~約50μm、又は約10μm~約40μm、又は約10μm~約35μm、又は約10μm~約30μm、又は約10μm~約15μm、又は約15μm~約60μm、又は約15μm~約50μm、又は約15μm~約40μm、又は約15μm~約35μm、又は約15μm~約30μm、又は約20μm~約60μm、又は約20μm~約50μm、又は約20μm~約40μm、又は約20μm~約35μm、又は約20μm~約30μm、又は約25μm~約60μm、又は約25μm~約50μm、又は約25μm~約40μm、又は約25μm~約35μm、又は約25μm~約30μm、又は約30μm~約60μm、又は約30μm~約50μm、又は約30μm~約40μm、又は約30μm~約35μmの、レーザーによるd75を有し得る。
マイカ粒子は、約15μm以下、例えば、約10μm以下、又は約7μm以下(例えば、約7.0μm以下)、又は約6μm以下(例えば、約6.0μm以下)、又は約5μm以下(例えば、約5.0μm以下)、又は約3μm以下(例えば、約3.0μm以下)、又は約2μm以下(例えば、約2.0μm以下)の、sedigraphによるd75を有し得る。マイカ粒子は、約0.5μm以上、例えば、約1μm以上(例えば、約1.0μm以上)、又は約5μm以上(例えば、約5.0μm以上)、又は約6μm以上(例えば、約6.0μm以上)の、sedigraphによるd75を有し得る。マイカ粒子は、約0.5μm~約15μm、例えば、約0.5μm~約10μm、又は約0.5μm~約7μm(例えば、~約7.0μm)、又は約0.5μm~約6μm(例えば、約6.0μm)、又は約0.5μm~約5μm(例えば、約5.0μm)、又は約0.5μm~約3μm(例えば、約3.0μm)、又は約0.5μm~約2μm(例えば、約2.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約15μm、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約10μm、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約7μm(例えば、約7.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約6μm(例えば、約6.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約5μm(例えば、約5.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約3μm(例えば、約3.0μm)、又は約1μm(例えば、約1.0μm)~約2μm(例えば、約2.0μm)、又は約5μm(例えば、約5.0μm)~約15μm、又は約5μm(例えば、約5.0μm)~約10μm、又は約5μm(例えば、約5.0μm)~約7μm(例えば、約7.0μm)、又は約5μm(例えば、約5.0μm)~約6μm(例えば、約6.0μm)、又は約6μm(例えば、約6.0μm)~約15μm、又は約6μm(例えば、約6.0μm)~約10μm、又は約6μm(例えば、約6.0μm)~約7μm(例えば、~約7.0μm)の、sedigraphによるd75を有し得る。
マイカ粒子は、約70以上、例えば、約75以上、又は約80以上のMinolta Y白色度を有し得る。マイカ粒子は、約88以下、例えば、約85以下のMinolta Y白色度を有し得る。マイカ粒子は、約70~約88、例えば、約75~約88、又は約80~約88、又は約70~約85、又は約75~約85、又は約80~約85のMinolta Y白色度を有し得る。Minolta Y白色度は、D65光源、10mmスペクトル間隔、反射測定、d/8ジオメトリ、及び色空間CIE LAB 1964(10°)を用いて、Konica Minolta CM-3700d(Konica Minolta Sensing Europe B.V.から入手可能)などの分光光度計/比色計を使用して測定され得る。測定前に、試料が圧縮粉末顆粒を含有するかどうかを確認する;そうであれば、10gの試料を30秒間コーヒーミルに通す。次いで、試料をペレット化する。環状マウントを、モールドチューブの下端に配置し、アセンブリをガラスプレート上に配置する。およそ5gの特性評価する乾燥粉末をチューブに入れる。プランジャーが粉末と接触するまで、チューブに優しくスライドさせる。レバーに配置されたラグを、粉末を圧縮するようにプランジャーの上部に置く。圧力を30秒間構築させる。レバー、プランジャー、次いで、チューブを取り外す。マウントの底部を環状マウントに配置し、アセンブリをガラスプレートにしっかりと保持しながら、フレームマウントの背面を特別なキーを使用してねじ込む。環状マウントにクランプされた押し固められた粉末ペレットは、完璧な表面仕上げを有さなければならない;そうでなければ、ペレット化操作を繰り返す。ペレット化されたら、分光光度計/比色計を、白色プレートを使用して較正し、次いで、ペレット化試料のMinolta Y白色度を測定する。
マイカ粒子は、約100以上、例えば、約120以上、又は約140以上、又は約145以上のPANACEA形状係数を有し得る。マイカ粒子は、約250以下、例えば、約200以下、又は約175以下、又は約165以下のPANACEA形状係数を有し得る。マイカ粒子は、約100~約250、例えば、約100~約200、又は約100~約175、又は約100~約165、又は約120~約250、又は約120~約200、又は約120~約175、又は約120~約165、又は約140~約250、又は約140~約200、又は約140~約175、又は約140~約165、又は約145~約250、又は約145~約200、又は約145~約175、又は約145~約165のPANACEA形状係数を有し得る。
PANACEA形状係数は、PANACEA(自然のアライメント及び伝導率効果分析による粒子評価)法によって測定される特性を指す。これは、鉱物の形状係数を測定することを可能にする装置である。その内容全体が参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第5,576,617号及び国際公開第2013/015841号に記載される装置を使用することができる。測定中、マイカ粒子懸濁液を、電導率が一端から他端へ測定されるセルを通してポンプによって循環する。ポンプをオンにすると、非球状粒子がパイプの軸に沿って自然に整列する。この位置では、粒子が電荷の流れに対する最小の抵抗を呈する。そのため、導電率測定値が最大となる。ポンプがオフの場合、粒子はブラウン運動に従ってランダムに配向する。この位置では、電荷が、懸濁液中を進むために長い経路を通過する必要がある。そのため、導電率値が低下する。試験によって得られる数は、これら2つの測定値(最小値に対する最大値)の比から得られる。したがって、より層状の生成物は、低いラメラリティ(低い形状係数)を示す生成物と比較してこれら2つの測定値間の比が高くなる(高い形状係数)。
形状係数測定自体については、50gの乾燥生成物に相当する懸濁液体積をとる。ポンプがオフのときの沈降を避けるために、懸濁液をホモジナイズする前に、10mLの分散剤、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、及び80mLの脱イオン水を添加する。次いで、測定を妨げる可能性のある粗い粒子を除去するために、懸濁液を53μmのBSSふるいに通す。1.08~1.12の間の密度(すなわち、12~17質量%の間、例えば、およそ15質量%の質量濃度)を得るために、脱イオン水(約200mL)を添加する。次いで、懸濁液のpHを測定して8.5~10以内であることを確認し、そうでない場合は、水酸化ナトリウムを添加する。次いで、懸濁液を少なくとも20分間静置する。次いで、激しく振盪して試料を再懸濁した後、PANACEA法を実施する。本方法は、室温、例えば、約23℃で実施する。形状係数は、少なくとも3回の測定値の平均から得られる。
マイカは層状鉱物である。マイカの結晶構造は、ナトリウム、カリウム又はカルシウムイオンなどのカチオン(c)によって互いに弱く結合した平行なTOT層で構成されるため、TOT-cとして記載される。TOT層は、AlSi310 5-四面体(「T」)層及びAl(OH)2+又はM3(OH)2 4+八面体(「O」)層(式中、Mは、第一鉄イオン若しくはマグネシウムなどの二価イオンである)からなる。マイカクリスタリット当たりのTOT層の数(N(TOT))は、X線回折(XRD)によって、並びにシェラーの式を、パターンの(002)及び(006)ピークに適用することによって決定することができる。
例えば、XRDパターンは、λ=1.5406Åの波長のCuKα線を使用して、PAnalytical X'PRO X線回折計を使用して取得され得る。試料は、準ランダム配向を得るためにアルミニウムホルダーを充填することによって得られる。取得パラメータの例は、ステップサイズ0.01°及びステップ持続時間2秒で2θ範囲=8~80°であり得る。次いで、シェラーの式を、XRDパターン上でおよそ2θ=8.7~9.1°及び2θ=17.5~17.9°に位置するマイカパターンの(002)及び(006)ピークに適用する。この式は、c*軸に従ってマイカクリスタリットのコヒーレント散乱ドメインを計算するために、バックグラウンド線に対して半分の高さのピークの幅を使用する。次いで、単一マイカクリスタリット中のTOT層の数を推定することができる。この方法は、その内容が参照により本明細書に組み込まれる、合成タルクに関する論文(Dumas et al., Angewandte Chemie International Edition 2016, 55, 9868-9871)で実装されている。
シェラーの式は以下のように表される:
Figure 2024517729000004
Lはコヒーレント散乱ドメイン(CSD c*)(Å)である。
λはX線ビームの波長(Å)である。
FWHMは考えられる回折ビークの半値全幅(rad)である
θは回折ピークの位置(rad)である
このコヒーレント散乱ドメインから、コヒーレント散乱ドメインに積み重ねられているTOT層の数(N(TOT))を推測することが可能である:
Figure 2024517729000005
Lはc*軸に沿ったコヒーレント散乱ドメイン(Å)である
dはマイカ基本単位の高さ、すなわちd(002)間隔である
dは、XRDパターン上の(002)ピークの位置及びブラッグの式を使用して計算される。
Figure 2024517729000006
nは回折次数である
λはX線ビームの波長(Å)である
θは回折ピークの位置(rad)である
マイカクリスタリット当たりの四面体-八面体-四面体(TOT)層の数(N)による層間剥離指数(delamination index)(DI(TOT))は、以下の式によって定義される:
Figure 2024517729000007
マイカ粒子は、約100以上、例えば、約105以上、又は約110以上、又は約120以上、又は約130以上、又は約140以上のDI(TOT)を有し得る。マイカ粒子は、約160以下、例えば、約150以下、又は約140以下、又は約130以下、又は約120以下のDI(TOT)を有し得る。マイカ粒子は、約100~約160、例えば、約100~約150、又は約100~約140、又は約100~約130、又は約100~約120、又は約105~約160、又は約105~約150、又は約105~約140、又は約105~約130、又は約105~約120、又は約110~約160、又は約110~約150、又は約110~約140、又は約110~約130、又は約110~約120、又は約120~約160、又は約120~約150、又は約120~約140、又は約120~約130、又は約130~約160、又は約130~約150、又は約130~約140、又は約140~約160、又は約140~約150のDI(TOT)を有し得る。
マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;及び(b)約2.5以上のラメラリティ指数を有し得る。例えば、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g~約50m2/g、例えば、約5.0m2/g~約12m2/gのBET比表面積;及び(b)約2.5~約6.5、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数を有し得る。
マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;(b)約2.5以上のラメラリティ指数;(c)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;及び(d)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95を有し得る。例えば、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g~約50m2/g、例えば、約5.0m2/g~約12m2/gのBET比表面積;(b)約2.5~約6.5、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数;(c)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;及び(d)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95を有し得る。
マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;(b)約2.5以上のラメラリティ指数;(c)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;(d)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95;並びに(e)(i)約40μm以下、例えば、約3μm~約40μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(ii)約6μm以下、例えば、約0.5μm~約6μm、若しくは約3.5μm~約6μmの、sedigraphによるd50;(iii)約70以上、例えば、約70~約88のMinolta Y白色度;及び/又は(iv)約100~約250、例えば、約140~約180のPANACEA形状係数のうちの1つ又は複数を有し得る。
例えば、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g~約50m2/g、例えば、約5.0m2/g~約12m2/gのBET比表面積;(b)約2.5~約6.5、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数;(c)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;(d)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95;並びに(e)(i)約40μm以下、例えば、約3μm~約40μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(ii)約6μm以下、例えば、約0.5μm~約6μm、若しくは約3.5μm~約6μmの、sedigraphによるd50;(iii)約70以上、例えば、約70~約88のMinolta Y白色度;及び/又は(iv)約100~約250、例えば、約140~約180のPANACEA形状係数のうちの1つ又は複数を有し得る。
例えば、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g~約50m2/g、例えば、約5.0m2/g~約12m2/gのBET比表面積;(b)約2.5~約6.5、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数;(c)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;(d)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95;(e)約40μm以下、例えば、約3μm~約40μm、又は約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(f)約6μm以下、例えば、約0.5μm~約6μm、又は約3.5μm~約6μmの、sedigraphによるd50;(g)約70以上、例えば、約70~約88のMinolta Y白色度;及び(h)約100~約250、例えば、約140~約180のPANACEA形状係数を有し得る。
マイカ粒子は、約90質量%以上の白雲母を含み、(a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;(b)約2.5以上のラメラリティ指数;(c)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;(d)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95;並びに(e)(i)約40μm以下、例えば、約3μm~約40μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(ii)約6μm以下、例えば、約0.5μm~約6μm、若しくは約3.5μm~約6μmの、sedigraphによるd50;(iii)約70以上、例えば、約70~約88のMinolta Y白色度;及び/又は(iv)約100~約250、例えば、約140~約180のPANACEA形状係数のうちの1つ又は複数を有し得る。
例えば、マイカ粒子は、約90質量%以上の白雲母を含み、(a)約4.5m2/g~約50m2/g、例えば、約5.0m2/g~約12m2/gのBET比表面積;(b)約2.5~約6.5、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数;(c)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;(d)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95;並びに(e)(i)約40μm以下、例えば、約3μm~約40μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(ii)約6μm以下、例えば、約0.5μm~約6μm、若しくは約3.5μm~約6μmの、sedigraphによるd50;(iii)約70以上、例えば、約70~約88のMinolta Y白色度;及び/又は(iv)約100~約250、例えば、約140~約180のPANACEA形状係数のうちの1つ又は複数を有し得る。
例えば、マイカ粒子は、約90質量%以上の白雲母を含み、(a)約4.5m2/g~約50m2/g、例えば、約5.0m2/g~約12m2/gのBET比表面積;(b)約2.5~約6.5、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数;(c)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;(d)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95;(e)約40μm以下、例えば、約3μm~約40μm、又は約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(f)約6μm以下、例えば、約0.5μm~約6μm、又は約3.5μm~約6μmの、sedigraphによるd50;(g)約70以上、例えば、約70~約88のMinolta Y白色度;及び(h)約100~約250、例えば、約140~約180のPANACEA形状係数を有し得る。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g~約12.0m2/g、例えば、約5.0m2/g~約10.0m2/gのBET比表面積;及び(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;及び(b)約2.5~約5.9、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約2.5~約5.9、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数;並びに(c)(i)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;及び(ii)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95の一方又は両方を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約2.5~約5.9、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数;及び(c)約35μm以下、例えば、約10μm~約35μm、又は約15μm~約35μm、又は約15μm~約25μmの、レーザーによるd50を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、約90質量%以上の白雲母を含み、(a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;及び(b)約2.5以上のラメラリティ指数を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、約90質量%以上の白雲母を含み、(a)約4.5m2/g~約12.0m2/g、例えば、約5.0m2/g~約10.0m2/gのBET比表面積;及び(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、約90質量%以上の白雲母を含み、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;及び(b)約2.5~約5.9、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、約90質量%以上の白雲母を含み、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約2.5~約5.9、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数;並びに(c)(i)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;及び(ii)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95の一方又は両方を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、約90質量%以上の白雲母を含み、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約2.5~約5.9、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数;及び(c)約35μm以下、例えば、約10μm~約35μm、又は約15μm~約35μm、又は約15μm~約25μmの、レーザーによるd50を有する。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;及び(b)約2.5以上のラメラリティ指数を有する白雲母粒子である。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g~約12.0m2/g、例えば、約5.0m2/g~約10.0m2/gのBET比表面積;及び(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数を有する白雲母粒子である。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;及び(b)約2.5~約5.9、例えば、約4.0~約5.7のラメラリティ指数を有する白雲母粒子である。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約2.5~約5.9、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数;並びに(c)(i)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;及び(ii)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95の一方又は両方を有する白雲母粒子である。
一部の例では、マイカ粒子は、(a)約4.5m2/g以上、例えば、約4.5m2/g~約50.0m2/g、又は約5.0m2/g~約12.0m2/gのBET比表面積;(b)約2.5以上、例えば、約2.5~約6.5、又は約2.5~約5.9、又は約4.0~約5.7のラメラリティ指数;及び(c)約35μm以下、例えば、約10μm~約35μm、又は約15μm~約35μm、又は約15μm~約25μmの、レーザーによるd50を有する白雲母粒子である。
任意の表面処理
ある特定の実施形態では、マイカ粒子が表面処理剤で処理される。表面処理マイカは、例えば、コーティングマイカと呼ばれ得る。マイカの表面処理は、マイカ粒子の凝集を低減若しくは排除する、及び/又はマイカ粒子のポリマー組成物への組込みを増強するのに役立ち得る。
ある特定の実施形態では、マイカ粒子が表面処理剤で処理されない(非コーティングマイカ)。
適切な表面処理剤には、極性基を有する疎水性炭素鎖を有する化合物、例えば、アミン、シラン、シロキサン、アルコール又は酸及びこれらの金属塩のファミリーが含まれる。
ある特定の実施形態では、表面処理剤が、ポリエーテル又はその誘導体、例えば、ポリエーテル修飾ポリシロキサンである。
ある特定の実施形態では、ポリエーテルが、ポリオキシアルキレン(POA)、例えば、ポリアルキレングリコール(PAG)又はポリアルキレンオキシド(PAO)である。本明細書で使用される場合、「ポリアルキレングリコール」という用語は、20,000g/mol未満の数平均分子質量を有するPOAを意味し、「ポリアルキレンオキシド」という用語は、20,000g/molより上の数平均分子質量を有するPOAを意味する。ある特定の実施形態では、表面処理剤が、約100~約15,000g/mol、例えば、約200~約10,000g/mol、又は約500~約9000g/mol、又は約1000~約9000g/mol、又は約2000~約900g/mol、又は約4000~約9000g/mol、又は約6000~約9000g/mol、又は約6000~約8500g/molの数平均分子質量を有するポリアルキレングリコールを含む、又はである。
ある特定の実施形態では、ポリエーテルが、パラホルムアルデヒド(ポリメチレンオキシド)、ポリテトラメチレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリブチレンオキシド、及びこれらの組合せのうちの1つ又は複数から選択されるポリアルキレンオキシドである。
ある特定の実施形態では、表面処理剤がポリエチレングリコールを含む、又はである。ある特定の実施形態では、表面処理が、ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコール(PPG)の混合物を含む、又はである。ある特定の実施形態では、表面処理剤が、約200~約10,000g/mol、例えば、約500~約9000g/mol、又は約1000~約9000g/mol、又は約2000~約900g/mol、又は約4000~約9000g/mol、又は約6000~約9000g/mol、又は約6000~約8500g/molの数平均分子質量を有するポリエチレングリコールである。例示的なPEGには、BASF製のポリグリコールのPuriol(商標)一式、例えば、Puriol(商標)8005が含まれる。
ある特定の実施形態では、表面処理剤が、脂肪酸、及び/又はその金属塩、例えば、ステアリン酸又はステアリン酸金属、例えばステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム又はステアリン酸亜鉛を含む、又はである。これには、C8~C24の炭素鎖長を有する脂肪酸及びC8~C24の炭素鎖長を有する脂肪酸の混合物が含まれる。
適切なシラン系薬剤は、アミノシラン、例えば、トリメトキシシリルエチルアミン、トリエトキシシリルエチルアミン、トリプロポキシシリルエチルアミン、トリブトキシシリルエチルアミン、トリメトキシシリルプロピルアミン、トリエトキシシリルプロピルアミン、トリプロポキシシリルプロピルアミン、トリイソプロポキシシリルプロピルアミン、トリブトキシシリルプロピルアミン、トリメトキシシリルブチルアミン、トリエトキシシリルブチルアミン、トリプロポキシシリルブチルアミン、トリブトキシシリルブチルアミン、トリメトキシシリルペンチルアミン、トリエトキシシリルペンチルアミン、トリプロポキシシリルペンチルアミン、トリブトキシシリルペンチルアミン、トリメトキシシリルヘキシルアミン、トリエトキシシリルヘキシルアミン、トリプロポキシシリルヘキシルアミン、トリブトキシシリルヘキシルアミン、トリメトキシシリルヘプチルアミン、トリエトキシシリルへプチルアミン、トリプロポキシシリルへプチルアミン、トリブトキシシリルへプチルアミン、トリメトキシシリルオクチルアミン、トリエトキシシリルオクチルアミン、トリプロポキシシリルオクチルアミン、トリブトキシシリルオクチルアミンなどである。ヒドロカルビル基及び極性基を有する適切な薬剤は、トリエタノールアミン(TEA)などのヒドロカルビルアミン、及び2-アミノ-2-メチル-1-プロパノールなどのアミノアルコール剤である。AMP-95(登録商標)は、5%水を含有する市販の2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール配合物である。
表面処理剤は、所望の結果を達成するのに有効な量で添加され得る。ある特定の実施形態では、表面処理剤の量が、マイカの質量に関して約0.1質量%~5質量%、例えば、マイカの質量に関して約0.1質量%~2質量%である。
表面処理剤は、マイカ粒子に添加し、従来の方法を使用して混合することによって適用され得る。表面処理剤は、比較的粗いマイカ出発材料からマイカ粒子を調製する間及びマイカ粒子をポリマー組成物に添加する前に適用され得る。
マイカ粒子を作製する方法
マイカ粒子は、粉砕されたマイカ材料を分級することによって作製され得る。粉砕されたマイカ材料の分級は、典型的には細かい画分と粗い画分を分離すること(例えば、粉砕されたマイカ材料から粗い画分を除去し、細かい画分を残すこと)を伴う。
粉砕されたマイカ材料は、湿式粉砕されたマイカ材料(すなわち、湿式粉砕プロセスによって調製された粉砕されたマイカ材料)であり得る。湿式粉砕は、典型的には粒子形状を維持するので、湿式粉砕されたマイカ材料は、乾式粉砕されたマイカ材料よりも高いラメラリティ指数を有し得る。
分級とは、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)の粒子がサイズによって分離されるプロセスを指す。分級は、例えば、空気分級、ふるい分析及び沈降を含むあらゆる適切な方法によって行われ得る。分級は、例えば、乾式分級であり得る。好ましくは、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、空気分級を使用して、又はふるい分析によって分級される。適切な空気分級機は、NETZSCH Ecutec BORA 50ターボ空気分級機(ドイツ所在のNETZSCH-Feinmahltechnik GmbHから入手可能)である。NETZSCH Ecutec BORA 50ターボ空気分級機は、最大空気流量1800m3/時間、最大回転子速度8700rpm、設置電力10kW、供給量最大1800kg/時間及びメインファン設置電力30kWを有する。適切なふるい分け装置は、電磁振動ふるい振盪機D0407.2(フランス所在のControlabから入手可能)である。
本明細書に記載される方法では、最大粒子(すなわち、粗い画分)及び粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)の一部が、分級によって(例えば、空気分級によって、又はふるい分けによって)除去される。したがって、本発明の粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、より大きな粒子が除去された後に残る細かいマイカ粒子を含む(例えば、から本質的になる、又はからなる)。
換言すれば、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)を分級して、材料を2つの画分に分割することができる。細かい分画が、本発明のマイカ粒子である。粗い分画は、副産物と見なされ得る。
除去されるより大きな粒子の割合は、マイカ粒子の標的粒径分布に応じて選択することができる。例えば、最大粒子の約10質量%~約99.5質量%、例えば、約10質量%~約99質量%、又は約10質量%~約95質量%、又は約20質量%~約99.5質量%、又は約20質量%~約99質量%、又は約20質量%~約95質量%、又は約30質量%~約99.5質量%、又は約30質量%~約99質量%、又は約30質量%~約95質量%、又は約40質量%~約99.5質量%、又は約40質量%~約99質量%、又は約40質量%~約95質量%、又は約50質量%~約99.5質量%、又は約50質量%~約99質量%、又は約50質量%~約95質量%、又は約60質量%~約99.5質量%、又は約60質量%~約99質量%、又は約60質量%~約95質量%、又は約70質量%~約99.5質量%、又は約70質量%~約99質量%、又は約70質量%~約95質量%、又は約80質量%~約99.5質量%、又は約80質量%~約99質量%、又は約80質量%~約95質量%、又は約80質量%~約90質量%、又は約90質量%~約99.5質量%、又は約90質量%~約99質量%、又は約90質量%~約95質量%を除去して、マイカ粒子を作製することができる。
空気分級によって分級される場合、生成される細かい画分の量は、分級タービンの速度に直接相関し得る。分級機の速度が速いほど、細かい生成物の収率(%)が低くなる。分級機の速度が速いほど、細かい画分のトップカット(例えば、d95又はd98)が低くなる。したがって、分級タービンの速度を、所望の粒径及び生成物収率に応じて調整することができる。
分級タービンは、約25m/秒以上、例えば、約50m/秒以上の周速度で操作され得る。分級タービンは、約100m/秒以下、例えば、約75m/秒以下の周速度で操作され得る。分級タービンは、約25m/秒~約100m/秒、例えば、約25m/秒~約75m/秒、又は約50m/秒~約100m/秒、又は約50m/秒~約75m/秒の周速度で操作され得る。
分級タービンは、約1000rpm以上、例えば、約2000rpm以上、又は約3000rpm以上、又は約4000rpm以上、又は約5000rpm以上、又は約6000rpm以上、又は約7000rpm以上、又は約8000rpm以上の速度で操作され得る。分級タービンは、約15000rpm以下、例えば、約14000rpm以下、又は約13000rpm以下、又は約12000rpm以下、又は約11000rpm以下、又は約10000rpm以下、又は約9000rpm以下、又は約8000rpm以下、又は約7000rpm以下、又は約6000rpm以下、又は約5000rpm以下、又は約4000rpm以下の速度で操作され得る。分級タービンは、約1000rpm~約15000rpm、例えば、約2000rpm~約14000rpm、又は約3000rpm~約13000rpm、又は約4000rpm~約12000rpm、又は約4000rpm~約11000rpm、又は約4000rpm~約10000rpm、又は約4000rpm~約9000rpm、又は約5000rpm~約10000rpm、又は約5000rpm~約9000rpm、又は約6000rpm~約10000rpm、又は約6000rpm~約9000rpm、又は約1000rpm~約5000rpm、又は約2000rpm~約4000rpm、又は約3000rpm~約4000rpmの速度で操作され得る。
分級タービンは、約3%以上、例えば、約4%以上、又は約5%以上、又は約6%以上、又は約7%以上、又は約8%以上、又は約9%以上、又は約10%以上の微粉収率で操作され得る。分級タービンは、約20%以下、例えば、約15%以下、又は約12%以下、又は約11%以下の微粉収率で操作され得る。分級タービンは、約3%~約20%、例えば、約4%~約15%、又は約5%~約12%、又は約6%~約12%、又は約7%~約11%の微粉収率で操作され得る。
ふるい分けによって分級される場合、生成される細かい画分の量は、使用されるふるいの(すなわち、最大)ふるい目開き(すなわち、直径)に依存し得る。方法は、約500μm以下、例えば、約200μm以下、又は約150μm以下、又は約125μm以下、又は約100μm以下、又は約75μm以下、又は約50μm以下の最大ふるい目開き(すなわち、直径)を有するふるいを使用して、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)をふるい分けるステップを含み得る。
分級は、典型的には粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)のトップカット、例えば、d95(レーザーによるものでもsedigraphによるものでも)を減少させる。分級はまた、典型的には粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)のd75、d50及び/又はd25(レーザーによるものでもsedigraphによるものでも)を減少させる。分級はまた、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)から不純物を除去するのを助け得る。不純物の除去により、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)の、Minolta Y白色度などの白色度が増加し得る。
方法は、分級前に、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)を調製するステップを含み得る。したがって、方法は、マイカ供給材料を(例えば、湿式)粉砕して、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)を製造するステップと;粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)を分級して、粗い画分を除去するステップとを含み得る。
マイカ供給材料は、(例えば、湿式)パンミルを使用して(例えば、湿式)粉砕され得る。典型的には粒子形状を維持し、より高いラメラリティ指数を有するマイカ粒子を製造し得るので、湿式粉砕が使用され得る。
方法は、粉砕されたマイカ材料のBET比表面積を増加させることを含み得る。例えば、方法は、粉砕されたマイカ材料のBET比表面積を、(分級前の粉砕されたマイカ材料のBET比表面積と比較して)約0.5m2/g以上、例えば、約1.0m2/g以上、又は約5.0m2/g以上増加させることを含み得る。方法は、粉砕されたマイカ材料のBET比表面積を、(分級前の粉砕されたマイカ材料のBET比表面積と比較して)約10%以上、例えば、約20%以上、又は約50%以上、又は約100%以上増加させることを含み得る。
方法は、粉砕されたマイカ材料の、sedigraphによるd95を減少させることを含み得る。例えば、方法は、粉砕されたマイカ材料の、sedigraphによるd95を、(分級前の粉砕されたマイカ材料の、BET比表面積と比較して)約5μm以上、例えば、約7μm以上、又は約10μm以上減少させることを含み得る。方法は、粉砕されたマイカ材料の、sedigraphによるd95を、約10%以上、例えば、約20%以上、又は約30%以上、又は約40%以上減少させることを含み得る。
方法は、粉砕されたマイカ材料の、レーザーによるd95を減少させることを含み得る。例えば、方法は、粉砕されたマイカ材料の、レーザーによるd95を、(分級前の粉砕されたマイカ材料の、BET比表面積と比較して)約10μm以上、例えば、約20μm以上、又は約30μm以上、又は約40μm以上減少させることを含み得る。方法は、粉砕されたマイカ材料の、レーザーによるd95を、約10%以上、例えば、約20%以上、又は約30%以上、又は約40%以上減少させることを含み得る。
方法は、粉砕されたマイカ材料の、sedigraphによるd50を減少させることを含み得る。例えば、方法は、粉砕されたマイカ材料の、sedigraphによるd50を、(分級前の粉砕されたマイカ材料の、BET比表面積と比較して)約0.5μm以上、例えば、約1.0μm以上、又は約2.0μm以上、又は約3.0μm以上減少させることを含み得る。方法は、粉砕されたマイカ材料の、sedigraphによるd50を、約5%以上、例えば、約10%以上、又は約20%以上、又は約30%以上減少させることを含み得る。
方法は、粉砕されたマイカ材料の、レーザーによるd50を減少させることを含み得る。例えば、方法は、粉砕されたマイカ材料の、レーザーによるd50を、(分級前の粉砕されたマイカ材料の、BET比表面積と比較して)約5μm以上、例えば、約10μm以上、又は約15μm以上、又は約20μm以上減少させることを含み得る。方法は、粉砕されたマイカ材料の、sedigraphによるd50を、約10%以上、例えば、約15%以上、又は約20%以上、又は約30%以上、又は約40%以上減少させることを含み得る。
分級前の粉砕されたマイカ材料
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約5.0m2/g未満、例えば、約4.9m2/g以下、又は約4.5m2/g以下、又は約4.3m2/g以下、又は約4.2m2/g以下のBET比表面積を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約1.0m2/g以上、例えば、約2.0m2/g以上、又は約3.0m2/g以上、又は約4.0m2/g以上のBET比表面積を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約1.0m2/g~約5.0m2/g未満、例えば、約1.0m2/g~約4.9m2/g、又は約1.0m2/g~約4.5m2/g、又は約1.0m2/g~約4.3m2/g、又は約1.0m2/g~約4.2m2/g、又は約2.0m2/g~約5.0m2/g未満、又は約2.0m2/g~約4.9m2/g、又は約2.0m2/g~約4.5m2/g、又は約2.0m2/g~約4.3m2/g、又は約2.0m2/g~約4.2m2/g、又は約3.0m2/g~約5.0m2/g未満、又は約3.0m2/g~約4.9m2/g、又は約3.0m2/g~約4.5m2/g、又は約3.0m2/g~約4.3m2/g、又は約3.0m2/g~約4.2m2/g、又は約4.0m2/g~約5.0m2/g未満、又は約4.0m2/g~約4.9m2/g、又は約4.0m2/g~約4.5m2/g、又は約4.0m2/g~約4.3m2/g、又は約4.0m2/g~約4.2m2/gのBET比表面積を有し得る。
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約2.5以上、例えば、約3.5以上、又は約4.0以上、又は約4.5以上のラメラリティ指数を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約7.0以下、例えば、約6.5以下、又は約6.0以下、又は約5.5以下のラメラリティ指数を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約2.5~約7.0、例えば、約2.5~約6.5、又は約2.5~約6.0、又は約2.5~約5.5、又は約3.5~約7.0、又は約3.5~約6.5、又は約3.5~約6.0、又は約3.5~約5.5、又は約4.0~約7.0、又は約4.0~約6.5、又は約4.0~約6.0、又は約4.0~約5.5、又は約4.5~約7.0、又は約4.5~約6.5、又は約4.5~約6.0、又は約4.5~約5.5のラメラリティ指数を有し得る。
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約10μm~約100μm、例えば、約15μm~約50μm、又は約15μm~約30μm、又は約15μm~約20μmの、sedigraphによるd95を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約5μm~約50μm、例えば、約5μm~約25μm、又は約5μm~約20μm、又は約5μm~約15μm、又は約8μm~約12μmの、sedigraphによるd75を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約1μm~約20μm、例えば、約1μm~約15μm、又は約1μm~約10μm、又は約2μm~約7μm、又は約5μm~約6μmの、sedigraphによるd50を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約1μm~約10μm、例えば、約1μm~約6μm、又は約1μm~約4μm、又は約2μm~約3μmの、sedigraphによるd25を有し得る。
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約30μm~約300μm、例えば、約30μm~約150μm、又は約70μm~約100μm、又は約80μm~約90μmの、レーザーによるd95を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約20μm~約100μm、例えば、約30μm~約90μm、又は約40μm~約70μm、又は約40μm~約60μm、又は約45μm~約55μmの、レーザーによるd75を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約10μm~約60μm、例えば、約10μm~約50μm、又は約20μm~約40μm、又は約30μm~約35μmの、レーザーによるd50を有し得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約5μm~約50μm、例えば、約10μm~約40μm、又は約10μm~約30μm、又は約15μm~約25μm、又は約18μm~約21μmの、レーザーによるd25を有し得る。
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約70以上、例えば、約80以上、又は約70~約85、又は約70~約83、又は約80~約83のMinolta Y白色度を有し得る。
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、約100以上の形状係数を有し得る。
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、(a)約5.0m2/g未満、例えば、約1.0m2/g~約4.9m2/gのBET比表面積;(b)約10μm~約100μm、例えば、約15μm~約50μm、若しくは約15μm~約30μmの、sedigraphによるd95;(c)約5μm~約50μm、例えば、約5μm~約25μm、若しくは約5μm~約20μmの、sedigraphによるd75;(d)約1μm~約20μm、例えば、約1μm~約15μm、若しくは約1μm~約10μmの、sedigraphによるd50;(e)約1μm~約10μm、例えば、約1μm~約6μm、若しくは約1μm~約4μmの、sedigraphによるd25;(f)約30μm~約300μm、例えば、約30μm~約150μm、若しくは約70μm~約100μmの、レーザーによるd95;(g)約20μm~約100μm、例えば、約30μm~約90μm、若しくは約40μm~約70μmの、レーザーによるd75;(h)約10μm~約60μm、例えば、約10μm~約50μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(i)約5μm~約50μm、例えば、約10μm~約40μm、若しくは約10μm~約30μmの、レーザーによるd25;(j)約2.5~約7.0、例えば、約3.5~約6.5のラメラリティ指数;(k)約70以上、例えば、約70~約85のMinolta Y白色度;及び/又は(l)約100以上の形状係数を有し得る。
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、(a)約5.0m2/g未満、例えば、約1.0m2/g~約4.9m2/gのBET比表面積;(b)約10μm~約100μm、例えば、約15μm~約50μm、又は約15μm~約30μmの、sedigraphによるd95;(c)約5μm~約50μm、例えば、約5μm~約25μm、又は約5μm~約20μmの、sedigraphによるd75;(d)約1μm~約20μm、例えば、約1μm~約15μm、又は約1μm~約10μmの、sedigraphによるd50;(e)約1μm~約10μm、例えば、約1μm~約6μm、又は約1μm~約4μmの、sedigraphによるd25;(f)約30μm~約300μm、例えば、約30μm~約150μm、又は約70μm~約100μmの、レーザーによるd95;(g)約20μm~約100μm、例えば、約30μm~約90μm、又は約40μm~約70μmの、レーザーによるd75;(h)約10μm~約60μm、例えば、約10μm~約50μm、又は約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(i)約5μm~約50μm、例えば、約10μm~約40μm、又は約10μm~約30μmの、レーザーによるd25;(j)約2.5~約7.0、例えば、約3.5~約6.5のラメラリティ指数;(k)約70以上、例えば、約70~約85のMinolta Y白色度;及び(l)約100以上の形状係数を有し得る。
粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)の大部分は白雲母からなるかもしれない。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)の総質量に基づいて、約50質量%以上、例えば、約60質量%以上、又は約70質量%以上、又は約80質量%以上、又は約90質量%以上、又は約95質量%以上、又は約99質量%以上、例えば、約100質量%の白雲母を含み得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、白雲母から本質的になり得る、又はからなり得る。粉砕されたマイカ材料(例えば、湿式粉砕されたマイカ材料)は、粉砕された白雲母(例えば、湿式粉砕された白雲母)であり得る。
ポリマー組成物
本明細書に記載されるマイカ粒子は、ポリマー組成物中のフィラーとして使用され得る。マイカ粒子は、増量剤フィラー又は機能性フィラーとして使用され得る。本明細書で使用される場合、「機能性フィラー」という用語は、その物理的(例えば、機械的)特性のうちの1つ又は複数を強化することを目的として、ポリマー組成物に組み込まれる添加剤を意味すると理解される。「増量剤フィラー」は、典型的には、ポリマー組成物の特性をほとんど変更せず、本質的にコストを削減するのに役立つ。したがって、本明細書に記載されるマイカ粒子を含むポリマー組成物も本明細書で提供される。
ある特定の実施形態では、マイカ粒子が、例えば、ポリマー組成物の1つ又は複数の機械的特性を修正又は強化するために、ポリマー組成物中の機能性フィラーとして使用され得る。
ある特定の実施形態では、マイカ粒子が、例えば、より高価又はポリマー組成物に組み込むのがより困難であり得る他のフィラー材料を補充する又はこれに取って代わるために、増量剤フィラーとして使用される。
ある特定の実施形態では、マイカ粒子が、増量剤フィラーと機能性フィラーの両方として機能する。
ポリマー組成物は、(ポリマー組成物の総質量に基づいて)約5質量%以上、例えば、約10質量%以上、又は約15質量%以上、又は約20質量%以上、又は約30質量%以上、又は約40質量%以上のマイカ粒子を含み得る。ポリマー組成物は、(ポリマー組成物の総質量に基づいて)約50質量%以下、例えば、約40質量%以下、又は約30質量%以下、又は約25質量%以下、又は約20質量%以下のマイカ粒子を含み得る。ポリマー組成物は、(ポリマー組成物の総質量に基づいて)約5質量%~約50質量%、例えば、約5質量%~約40質量%、又は約5質量%~約30質量%、又は約5重量%~約25重量%、又は約5重量%~約20重量%、約10重量%~約50重量%、又は約10重量%~約40重量%、又は約10重量%~約30重量%、又は約10重量%~約25重量%、又は約10重量%~約20重量%、又は約15重量%~約50重量%、又は約15重量%~約40重量%、又は約15重量%~約30重量%、又は約15重量%~約25重量%、又は約15重量%~約20重量%、又は約20重量%~約50重量%、又は約20重量%~約40重量%、又は約20重量%~約30重量%、又は約20重量%~約25重量%、又は約30重量%~約50重量%、又は約30重量%~約40重量%、又は約40質量%~約50質量%のマイカ粒子を含み得る。
ポリマー組成物は、マイカ粒子以外のフィラーを含み得る。例えば、ポリマー組成物は、マイカ粒子以外の1種又は複数の鉱物を含み得る。例えば、ポリマー組成物は、タルク、緑泥石、合成シリカ若しくはケイ酸塩(例えば、沈降シリカ若しくはケイ酸塩)、天然シリカ若しくはケイ酸塩、粘土鉱物(例えば、カオリン、ハロイサイト若しくはボールクレイなどの含水カンダイト粘土)、カーボンブラック、アルカリ土類金属炭酸塩若しくは硫酸塩、例えば炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、石膏、無水(焼成)カンダイト粘土、例えばメタカオリン若しくは完全焼成カオリン、パーライト、長石、霞石閃長岩、珪灰石、珪藻土、重晶石及び/又はガラスを含み得る。
マイカ粒子以外のフィラー化合物は、ポリマー組成物の調製中、又は代わりに、マイカ粒子の調製中に含めることができる、例えば、マイカ粒子を、他のフィラー化合物と混合及びブレンドし、表面処理剤と組み合わせてもよい。
ある特定の実施形態では、その他のフィラー化合物の量が、約10質量%未満、例えば、約5質量%未満、又は約1質量%未満、又は約0.5質量%未満、又は約0.1質量%未満の量で存在する。
ポリマー組成物は、あらゆる天然若しくは合成ポリマー又はこれらの混合物を含み得る。ポリマーは、例えば、熱可塑性であっても熱硬化性であってもよい。本明細書で使用される「ポリマー」という用語は、ホモポリマー及び/又はコポリマー、並びに架橋ポリマー及び/又は絡み合ったポリマーを含む。
ポリマー成分に適用され得る場合の「前駆体」という用語は、当業者によって容易に理解されるだろう。例えば、適切な前駆体は、モノマー、架橋剤、架橋剤及びプロモーターを含む硬化系、又はこれらのあらゆる組合せのうちの1つ又は複数を含み得る。マイカ粒子がポリマーの前駆体と混合される場合、ポリマー組成物は、その後、前駆体成分を硬化及び/又は重合して所望のポリマーを形成することによって形成される。
本発明のポリマー組成物に含まれるホモポリマー及び/又はコポリマーを含むポリマーは、以下のモノマー:アクリル酸、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、及びアルキル基内に1~18個の炭素原子を有するアルキルアクリレート、スチレン、置換スチレン、ジビニルベンゼン、フタル酸ジアリル、ブタジエン、酢酸ビニル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、無水マレイン酸、マレイン酸又はフマル酸のエステル、テトラヒドロフタル酸又は無水物、イタコン酸又は無水物、及びイタコン酸のエステルの1種又は複数から、架橋二量体、三量体、又は四量体、クロトン酸、ネオペンチルグリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセロール、シクロヘキサンジメタノール、1,6ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン(trimethyolpropane)、ペンタエリスリトール、フタル酸無水物、イソフタル酸、テレフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸無水物、アジピン酸又はコハク酸、アゼライン酸及びダイマー脂肪酸、トルエンジイソシアネート及びジフェニルメタンジイソシアネートを用いて又は用いないで調製され得る。
ポリマーは、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリビニル、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、エポキシポリマー、不飽和ポリエステル、ポリウレタン、ポリシクロペンタジエン及びこれらのコポリマーのうちの1つ又は複数から選択され得る。適切なポリマーには、シリコーンなどの液状ゴムも含まれる。
ある特定の実施形態では、ポリマー組成物が、合成ゴム又は天然ゴム、例えば、スチレン-ブタジエンゴムなどのエラストマーを含む(例えば、ポリマー組成物のポリマー内容物が、合成ゴム又は天然ゴム、例えば、スチレン-ブタジエンゴムなどのエラストマーである)。
本発明により使用され得るポリマーは、有利には熱可塑性ポリマーである。熱可塑性ポリマーは、熱の作用下で軟化し、冷却すると再び硬化して元の特性になる、すなわち、加熱-冷却サイクルが完全に可逆的であるものである。従来の定義によると、熱可塑性樹脂は、分子結合を有する直鎖及び分岐線状鎖有機ポリマーである。本発明により使用され得るポリマーの例としては、それだけに限らないが、ポリエチレン、例えば、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)及びその中密度グレード、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ビニル/ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリスチレン、ポリアミドポリマー(例えば、ナイロン)、ポリカーボネート、及びこれらの混合物が挙げられる。
ある特定の実施形態では、ポリマーが、ポリオレフィン(すなわち、ポリアルキレン若しくはポリアルケン)ポリマー、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、又はエチレンモノマー、プロピレンモノマー及びブチレンモノマーのうちの2種以上のコポリマー、例えば、エチレン-プロピレンコポリマーである。ある特定の実施形態では、ポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン及びエチレン-プロピレンコポリマーのうちの2種以上の混合物、例えば、ポリプロピレンとポリエチレンの混合物である。
ある特定の実施形態では、ポリマーが、ポリプロピレン若しくはポリエチレン又はポリプロピレンとポリエチレンの混合物を含む、から本質的になる、又はからなる。ある特定の実施形態では、ポリマーがポリプロピレンである。
ある特定の実施形態では、ポリマーが、ポリアミドポリマー、例えばナイロンなどの脂肪族ポリアミドポリマーである。
ある特定の実施形態では、ポリマー組成物が、熱可塑性ポリオレフィンポリマー(ポリエチレン及び/又はポリプロピレンなど)及び/又は熱可塑性ポリアミドポリマーを含む。
ポリマー組成物は、1種又は複数の添加剤をさらに含み得る。1種又は複数の添加剤は、増粘剤、乳化剤、粘度調整剤、軟化剤、可塑剤(ポリエチレングリコールなど)、抗酸化剤(例えば、フェノール系抗酸化剤)、熱安定剤、活性剤(酸化亜鉛など)、促進剤(2-メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、メルカプトベンゾチアゾールジスルフィド(MBTS)若しくはテトラメチルチウラムジスルフィド(DTMT)など)、ゴムプロセスオイル(ナフテン油など)、難燃剤(水酸化アルミニウムなど)、抗菌剤、防カビ剤(プロピオン酸など)、疎水剤(シリコーン油など)、ステアリン酸若しくはその塩(例えば、ステアリン酸カルシウム)、硫黄、及び/若しくは熱伝導率調整剤(グラファイトなど)、又はこれらのあらゆる組合せから選択され得る。ポリマー組成物は、合計で約5質量%以下、例えば、約4質量%以下、又は約3質量%以下、又は約2質量%以下、又は約1質量%以下、又は約0.5質量%以下のこのような添加剤を含み得る。
ポリマー組成物中のマイカ粒子の存在により、ポリマー組成物の衝撃強度が増加し得る。ポリマー組成物中のマイカ粒子の存在により、ポリマー組成物の曲げ弾性率が増加し得る、維持され得る又は減少し得る。ポリマー組成物の正確な衝撃強度及び曲げ弾性率は、使用される正確なポリマー及びポリマー組成物中のあらゆる他の成分に応じて変化し得る。
ポリマー組成物は、本発明のマイカ粒子を含まないことを除いて同一のポリマー組成物の衝撃強度よりも、少なくとも約1.0%高い、例えば、少なくとも約5.0%高い、又は少なくとも約10%高い、又は少なくとも約11%高い、又は少なくとも約14%高い、又は少なくとも約20%高い、又は少なくとも約30%高い衝撃強度を有し得る。ポリマー組成物は、本発明のマイカ粒子を含まないことを除いて同一のポリマー組成物の衝撃強度よりも、約100%以下高い、例えば、約50%以下高い、又は約40%以下高い、又は約30%以下高い、又は約20%以下高い、又は約15%以下高い衝撃強度を有し得る。ポリマー組成物は、本発明のマイカ粒子を含まないことを除いて同一のポリマー組成物の衝撃強度よりも、約1.0%~約100%高い、例えば、約1.0%~約50%高い、又は約5%~約50%高い、又は約5%~約40%高い、又は約5%~約15%高い、又は約10%~約15%高い、又は約11%~約15%高い、又は約14%~約20%高い、又は約14%~約15%高い、又は約30%~約50%高い、又は約30%~約40%高い衝撃強度を有し得る。
衝撃強度は、本明細書に記載されるシャルピー衝撃強度又は落錘衝撃強度を指し得る。
シャルピー衝撃強度(kJ/m2)(ノッチなしフラットワイズ及び垂直衝撃)は、-20℃で、ISO179-1に従って、80mm×10mm×4mmバーで測定され得る。-21℃での落錘指数(J)は、EN ISO6603:2に従って、60*60*3mmプラックで測定され得る。
曲げ弾性率は、ISO178に従って、80mm×10mm×4mmバーで測定され得る(試料台間の全長=64mm、試験速度=1mm/秒、曲げひずみ=最大0.3%、少なくとも7つの標本で測定)。
ポリマー組成物は、約10kJ/m2以上、例えば、約15kJ/m2以上、又は約18kJ/m2以上、又は約20kJ/m2以上、又は約21kJ/m2以上、又は約25kJ/m2以上のシャルピー衝撃強度を有し得る。ポリマー組成物は、約50kJ/m2以下、例えば、約40kJ/m2以下、又は約30kJ/m2以下、又は約26kJ/m2以下、又は約22kJ/m2以下のシャルピー衝撃強度を有し得る。ポリマー組成物は、約10kJ/m2~約50kJ/m2、例えば、約10kJ/m2~約40kJ/m2、又は約10kJ/m2~約30kJ/m2、又は約10kJ/m2~約26kJ/m2、又は約10kJ/m2~約22kJ/m2、又は約15kJ/m2~約50kJ/m2、又は約15kJ/m2~約40kJ/m2、又は約15kJ/m2~約30kJ/m2、又は約15kJ/m2~約26kJ/m2、又は約15kJ/m2~約22kJ/m2、又は約18kJ/m2~約50kJ/m2、又は約18kJ/m2~約40kJ/m2、又は約18kJ/m2~約30kJ/m2、又は約18kJ/m2~約26kJ/m2、又は約18kJ/m2~約22kJ/m2、又は約20kJ/m2~約50kJ/m2、又は約20kJ/m2~約40kJ/m2、又は約20kJ/m2~約30kJ/m2、又は約20kJ/m2~約26kJ/m2、又は約20kJ/m2~約22kJ/m2、又は約21kJ/m2~約50kJ/m2、又は約21kJ/m2~約40kJ/m2、又は約21kJ/m2~約30kJ/m2、又は約21kJ/m2~約26kJ/m2、又は約21kJ/m2~約22kJ/m2、又は約25kJ/m2~約50kJ/m2、又は約25kJ/m2~約40kJ/m2、又は約25kJ/m2~約30kJ/m2のシャルピー衝撃強度を有し得る。
追加的又は代替的に、ポリマー組成物は、約2000MPa以上、例えば、約2500MPa以上、又は約2700MPa以上、又は約3000MPa以上、又は約3200MPa以上の曲げ弾性率を有し得る。ポリマー組成物は、約7000MPa以下、例えば、約5000MPa以下、又は約4000MPa以下、又は約3500MPa以下、又は約3300MPa以下、又は約3250MPa以下、又は約3100MPa以下の曲げ弾性率を有し得る。ポリマー組成物は、約2000MPa~約7000MPa、例えば、約2000MPa~約5000MPa、又は約2000MPa~約4000MPa、又は約2000MPa~約3500MPa、又は約2000MPa~約3300MPa、又は約2000MPa~約3250MPa、又は約2500MPa~約7000MPa、又は約2500MPa~約5000MPa、又は約2500MPa~約4000MPa、又は約2500MPa~約3500MPa、又は約2500MPa~約3300MPa、又は約2500MPa~約3250MPa、約2700MPa~約7000MPa、又は約2700MPa~約5000MPa、又は約2700MPa~約4000MPa、又は約2700MPa~約3500MPa、又は約2700MPa~約3300MPa、又は約2700MPa~約3250MPa、又は約3000MPa~約7000MPa、又は約3000MPa~約5000MPa、又は約3000MPa~約4000MPa、又は約3000MPa~約3500MPa、又は約3000MPa~約3300MPa、又は約3000MPa~約3250MPa、又は約3200MPa~約7000MPa、又は約3200MPa~約5000MPa、又は約3200MPa~約4000MPa、又は約3200MPa~約3500MPa、又は約3200MPa~約3300MPa、又は約3200MPa~約3250MPa、又は約3000MPa~約3100MPaの曲げ弾性率を有し得る。
「本発明のマイカ粒子を含まないことを除いて同一のポリマー組成物」は、例えば、本発明のマイカ粒子が除去されており、別のマイカ粒子によって置き換えられていない、ポリマー組成物であり得る。或いは、本発明のマイカ粒子が除去されており、(例えば、同量の)本発明の範囲内にないマイカ粒子、例えばWG333マイカなどの市販のマイカ粒子で置き換えられているかもしれない。WG333マイカは、sedigraphによるd95約18.4μm;sedigraphによるd50約5.5μm;レーザーによるd95約87.8μm;レーザーによるd50約32.9μm;BET比表面積約4.1m2/g;及びラメラリティ約5.0を有する湿式粉砕された高アスペクト比マイカである。
ポリマー組成物を作製する方法
ポリマー組成物は、ポリマー又はポリマー前駆体を、本発明のマイカ粒子及びあらゆる他の任意の成分と組み合わせることによって調製され得る。マイカ粒子(及びあらゆる他の任意の成分)をポリマー前駆体と組み合わせる場合、ポリマー前駆体、マイカ粒子(及び他の任意の成分)の得られた組合せが硬化され得る。
ポリマー組成物は、その成分(マイカ粒子を除く)を密接に一緒に混合することによって調製することができる。その場合、マイカ粒子を、最終的なポリマー複合体又は物品を形成するための処理の前に、成分及びあらゆる所望の追加の成分の混合物と適切にブレンド、例えば、乾式ブレンドすることができる。
ポリマー組成物は、例えば、本明細書に開示されるあらゆる実施形態によるものであり得る。
本発明のポリマー組成物の調製は、当業者に容易に明らかになるように、当技術分野で公知のあらゆる適切な混合法によって達成することができる。このような方法は、例えば、個々の成分又はその前駆体の乾式ブレンド、及び従来の方法でのその後の処理を含む。成分のうちのある特定のものは、所望であれば、配合混合物に添加する前に予備混合することができる。
熱可塑性ポリマー組成物の場合、このような処理は、組成物から物品を作製するための押出機内で直接溶融混合すること、又は別個の混合装置内で予備混合することを含み得る。或いは、個々の成分の乾燥したブレンドを、予備溶融混合することなく直接射出成形することができる。
ポリマー組成物は、その成分を密接に一緒に混合することによって調製することができる。その場合、マイカ粒子を、上記のように処理する前に、ポリマー及びあらゆる所望の追加の成分と適切に乾式ブレンドすることができる。
他のフィラー化合物を添加し、混合段階でブレンドしてもよい。
架橋又は硬化ポリマー組成物を調製するために、未硬化成分又はその前駆体のブレンド、及び所望であれば、マイカ粒子及びあらゆる所望の非マイカ成分を、ポリマーを架橋及び/又は硬化させるために、使用されるポリマーの性質及び量に従って、有効量のあらゆる適切な架橋剤又は硬化系と、熱、圧力及び/又は光の適切な条件下で接触させる。
マイカ粒子及びあらゆる所望の他の成分が重合時にその場で存在するポリマー組成物を調製するために、モノマー及びあらゆる所望の他のポリマー前駆体、マイカ粒子及びあらゆる他の成分のブレンドを、モノマーをマイカ粒子及びあらゆる他の成分とその場で重合させるために、使用されるモノマーの性質及び量に従って、熱、圧力及び/又は光の適切な条件下で接触させる。
ある特定の実施形態では、マイカ粒子が、ポリマー(例えば、ポリプロピレン)及び任意に硬化剤を含む混合物中に撹拌により分散される。混合物は離型剤をさらに含み得る。
得られた分散体を脱気して、混入した空気を除去することができる。次いで、得られた分散体を適切な型に注ぎ入れ、硬化させることができる。適切な硬化温度は、20~200℃、例えば、20~120℃、又は、例えば、60~90℃の範囲である。
出発ポリマー混合物は、プレポリマー(例えば、プロピレンモノマー)をさらに含むことができる。プレポリマーは、出発ポリマーに対応していてもしていなくてもよい。
出発ポリマー又はポリマー/モノマー溶液の粘度、硬化剤、離型剤及びマイカ粒子の量は、最終硬化生成物の要件に従って変化させることができる。一般に、添加するマイカ粒子の量が多いほど、分散体の粘度が高くなる。分散剤を添加して、分散体の粘度を低下させることができる。或いは、出発溶液中のポリマーの量を減少させることができる。
適切な硬化剤は、当業者に容易に明らかになり、有機過酸化物、ヒドロペルオキシド及びアゾ化合物を含む。過酸化物及びヒドロペルオキシド硬化剤の例としては、ジメチルジブチルペルオキシヘキサン、ベンジルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、ラウリルペルオキシド、シクロヘキサノンペルオキシド、t-ブチルペルベンゾエート、t-ブチルヒドロペルオキシド、t-ブチルベンゼンヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド及びt-ブチルペルオクトエート(t-butyl peroctoate)が挙げられる。
配合組成物は、スリップ助剤(slip aid)(例えば、エルカミド)、加工助剤(例えば、Polybatch(登録商標)AMF-705)、離型剤及び抗酸化剤などの追加の成分をさらに含み得る。
適切な離型剤は、当業者に容易に明らかになり、脂肪酸、並びに脂肪酸及び有機リン酸エステルの亜鉛、カルシウム、マグネシウム及びリチウム塩を含む。具体例は、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸リチウム オレイン酸カルシウム、パルミチン酸亜鉛である。典型的には、スリップ助剤及び加工助剤、並びに離型剤は、マスターバッチの質量に基づいて約5質量%未満の量で添加される。次いで、ポリマー物品は、当業者に容易に明らかになるように、当技術分野で公知の従来技術を使用して押出、圧縮成形、又は射出成形され得る。したがって、以下に記載されるように、本発明はまた、本発明のポリマー組成物から形成された物品に関する。
ある特定の実施形態では、ポリマー組成物が、存在する場合、ポリマー組成物の配合中に添加される着色剤を含む。着色剤は、マスターバッチの形態で添加され得る。適切な色は種々様々である。
ある特定の実施形態では、マイカ粒子が、非充填ポリマーが供給され、溶融される二軸スクリュー押出機に添加される。マイカ粒子は、ホッパーを通して、例えば、重力供給を介して押出機に供給され、ポリマーと均一にブレンドされる。混合物は押出機から出て、冷却され得る。次いで、例えば、混合物を有用な形状にさらに圧縮成形又は射出成形することができる。
上記の方法は、配合及び押出を含み得る。配合は、二軸スクリューコンパウンダー、例えば、Clextral BC21ダブルスクリュー押出機又はLeistritz ZSE 18二軸スクリュー押出機又はBaker Perkins 25mm二軸スクリューコンパウンダーを使用して行われ得る。ポリマー、マイカ粒子及び任意の追加の成分は予備混合され、単一ホッパーから供給され得る。得られた溶融物は、例えば、水浴中で冷却され、次いで、ペレット化され得る。試験片、例えば、シャルピーバー又は引張ダンベルは、フィルムに射出成型又は圧縮成形又は鋳造又は吹込され得る。
スクリュー温度は、約100℃~約300℃の間、例えば、約150℃~約280℃の間、例えば、約180℃~約250℃の間、又は約210~250℃の間であり得る。
スクリュー速度は、約100~1200rpmの間、例えば、約100~1000rpmの間、例えば、約200~800rpmの間、例えば、約250~650rpmの間、例えば、約200~400rpmの間、又は約300~600rpmの間、又は約400~600rpmの間、又は約500~700rpmの間であり得る。ある特定の実施形態では、スクリュー速度が約300rpmである。他の実施形態では、スクリュー速度が約400rpmである。他の実施形態では、スクリュー速度が約500rpmである。他の実施形態では、スクリュー速度が約600rpmである。
適切な射出成形装置には、例えば、Billion 50T Proximaプレスが含まれる。ポリマー組成物は成形前に乾燥され得る。乾燥は、あらゆる適切な温度、例えば、約60℃で、適切な期間、例えば、約1時間~20時間の間、例えば、約2~18時間の間、又は約1~3時間の間、又は約4~8時間の間、又は約12~18時間の間行われ得る。乾燥中の温度は一定に保っても変化させてもよい。ある特定の実施形態では、乾燥中の温度が、約70~120℃の間、例えば、約80~100℃の間、例えば、約90℃である。
成形は、一般に、ポリマー組成物が流動性である温度で行われる。例えば、成形温度は、約100~300℃の間、例えば、約200~300℃の間、又は約240~約280℃の間であり得る。成形後、成形片を冷却し、硬化させる。
他の適切な処理技術には、ガスアシスト射出成形、カレンダー成形、真空成形、熱成形、ブロー成形、ドローイング、スピニング、フィルム成形、積層又はこれらのあらゆる組合せが含まれる。当業者に明らかなように、あらゆる適切な装置が使用され得る。
ポリマー組成物を、本明細書に記載されるようにあらゆる適切な方法で処理して物品(例えば、商品)を形成する、又は物品に組み込むことができる。ポリマー組成物から形成され得る物品は種々様々である。例としては、自動車ボディ部品及びパネル、例えば、ボンネット(フード)、フェンダー部品、サイドミラーケーシング、ドア(フロント及び/又は後部)、テールゲート及びバンパー(フロント及び/又は後部)が挙げられる。一部の例では、ポリマー組成物はフィルムの形態で提供されない。例えば、物品はフィルムではない、及び/又は物品はポリマー組成物をフィルムとしてもフィルム様コーティングとしても組み込まないかもしれない。一部の例では、物品はコート紙ではない。
マイカ粒子の使用
マイカ粒子は、ポリマー組成物に使用され得る。例えば、マイカ粒子は、マイカ粒子が組み込まれるポリマー組成物の衝撃強度(例えば、上記のシャルピー衝撃強度又は落下衝撃強度)を増加させるために使用され得る。ポリマー組成物は、本明細書に記載されるあらゆる実施形態によるものであり得る。
マイカ粒子は、本発明のマイカ粒子が存在しない同じポリマー組成物と比較して、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させ得る。マイカ粒子は、あらゆるマイカ粒子を含有しない同じポリマー組成物と比較して、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させ得る。或いは、マイカ粒子は、同量の本発明によらない代替マイカ粒子を含むポリマー組成物と比較して、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させ得る。
ポリマー組成物を、本明細書に記載されるようにあらゆる適切な方法で処理して商品を形成する、又は商品に組み込むことができる。ポリマー組成物から形成され得る商品は種々様々である。例としては、自動車ボディ部品及びパネル、例えば、ボンネット(フード)、フェンダー部品、サイドミラーケーシング、ドア(フロント及び/又は後部)、テールゲート及びバンパー(フロント及び/又は後部)が挙げられる。一部の例では、ポリマー組成物はフィルムの形態で提供されない。例えば、物品はフィルムではない、及び/又は物品はポリマー組成物をフィルムとしてもフィルム様コーティングとしても組み込まないかもしれない。一部の例では、物品はコート紙ではない。
本発明は、上記の実施形態に限定されず、本明細書に記載される概念から逸脱することなく、様々な修正及び改善を行うことができることが理解されるだろう。相互に排他的な場合を除き、特徴のあらゆるものを、別個に、又はあらゆる他の特徴と組み合わせて採用してもよく、本開示は、本明細書に記載される1つ又は複数の特徴の全ての組合せ及び部分的組合せに拡張され、これらを含む。
疑義を避けるために、本出願は、以下の番号付きパラグラフに記載される主題を対象とする:
1.(a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;及び(b)約2.5以上のラメラリティ指数を有する、マイカ粒子。
2.(a)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;及び(b)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95の一方又は両方を有する、パラグラフ1に記載のマイカ粒子。
3.
(A)
(a)BET比表面積が、約4.5m2/g~約50m2/g、例えば、約5.0m2/g~約12m2/gである;及び/若しくは
(b)ラメラリティ指数が、約2.5~約6.5、例えば、約4.0~約5.7である;又は
(B)
(a)BET比表面積が、約5.0m2/g~約50m2/g、例えば、約5.1m2/g~約50m2/gである;及び/若しくは
(b)ラメラリティ指数が、約3.0以上、例えば、約3.1以上である、
パラグラフ1又はパラグラフ2に記載のマイカ粒子。
4.(a)約40μm以下、例えば、約3μm~約40μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(b)約6μm以下、例えば、約0.5μm~約6μm、若しくは約3.5μm~約6μmの、sedigraphによるd50;(c)約70以上、例えば、約70~約88のMinolta Y白色度;及び/又は(d)約100~約250、例えば、約140~約180のPANACEA形状係数を有する、パラグラフ1~3のいずれかに記載のマイカ粒子。
5.約90質量%以上の白雲母を含む、パラグラフ1~4のいずれかに記載のマイカ粒子。
6.パラグラフ1~5のいずれかに記載のマイカ粒子を調製する方法であって、湿式粉砕されたマイカ材料などの粉砕されたマイカ材料を分級するステップを含む方法。
7.(a)約25m/秒以上、例えば、約25m/秒~約100m/秒の周速度で操作される空気分級機を使用して粉砕されたマイカ材料を分級するステップ;又は(b)ふるい分けによって粉砕されたマイカ材料を分級するステップを含む、パラグラフ6に記載の方法。
8.分級前に、マイカ供給材料を粉砕して、粉砕されたマイカ材料を製造するステップをさらに含み、粉砕が湿式粉砕であってもよい、パラグラフ6又はパラグラフ7に記載の方法。
9.粉砕されたマイカ材料が、(a)約5.0m2/g未満、例えば、約1.0m2/g~約4.9m2/gのBET比表面積;(b)約10μm~約100μm、例えば、約15μm~約50μm、若しくは約15μm~約30μmの、sedigraphによるd95;(c)約5μm~約50μm、例えば、約5μm~約25μm、若しくは約5μm~約20μmの、sedigraphによるd75;(d)約1μm~約20μm、例えば、約1μm~約15μm、若しくは約1μm~約10μmの、sedigraphによるd50;(e)約1μm~約10μm、例えば、約1μm~約6μm、若しくは約1μm~約4μmの、sedigraphによるd25;(f)約30μm~約300μm、例えば、約30μm~約150μm、若しくは約70μm~約100μmの、レーザーによるd95;(g)約20μm~約100μm、例えば、約30μm~約90μm、若しくは約40μm~約70μmの、レーザーによるd75;(h)約10μm~約60μm、例えば、約10μm~約50μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50;(i)約5μm~約50μm、例えば、約10μm~約40μm、若しくは約10μm~約30μmの、レーザーによるd25;(j)約2.5~約7.0、例えば、約3.5~約6.5のラメラリティ指数;(k)約70以上、例えば、約70~約85のMinolta Y白色度;及び/又は(l)約100以上の形状係数を有する、パラグラフ6~8のいずれかに記載の方法。
10.(a)約5質量%以上、例えば、約5質量%~約50質量%、若しくは約10質量%~約40質量%のマイカ粒子を含んでもよい;(b)熱可塑性ポリマー、例えば、ポリプロピレンなどの熱可塑性ポリアルキレンポリマーを含んでもよい;(c)約2000MPa~約7000MPa、例えば、約2500MPa~約3400MPa、若しくは約2700MPa~約3250MPaの曲げ弾性率を有してもよい;及び/又は(d)約10kJ/m2以上、例えば、約20kJ/m2以上、若しくは約25kJ/m2以上の衝撃強度を有してもよい、パラグラフ1~5のいずれかに記載のマイカ粒子を含むポリマー組成物。
11.パラグラフ10に記載のポリマー組成物を作製する方法であって、ポリマー又はポリマー前駆体を、パラグラフ1~5のいずれかに記載のマイカ粒子と組み合わせるステップを含む方法。
12.パラグラフ10に記載のポリマー組成物から形成された物品。
13.同量のパラグラフ1に記載されないマイカ粒子を含むポリマー組成物と比較して、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させるための、ポリマー組成物におけるパラグラフ1~5のいずれかに記載のマイカ粒子の使用。
14.参照量のパラグラフ1に記載されないマイカ粒子を含む参照ポリマー組成物と比較して、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させる方法であって、パラグラフ1~5のいずれかに記載のマイカ粒子をポリマー組成物に参照量で添加するステップを含む方法。
15.ポリマー組成物が、(a)熱可塑性ポリマー、例えば、ポリエチレン若しくはポリプロピレンなどの熱可塑性ポリオレフィンポリマー、又は熱可塑性ポリアミドポリマーを含む熱可塑性ポリマー組成物である;及び/或いは(b)約5質量%以上、例えば、約5質量%~約50質量%、又は約10質量%~約40質量%のマイカ粒子を含む、パラグラフ13に記載の使用又はパラグラフ14に記載の方法。
(実施例1)
2種の異なる湿式粉砕されたマイカ材料マイカ1及びマイカ2を分級することによって、4種の異なる発明のマイカ粒子(A、B、C及びD)を調製した。
マイカ1は、表1に要約される特性を有する市販の湿式粉砕されたマイカ(WG333、Imerys Performance Mineralsから入手可能)である。マイカ2は、パンミルを使用して調製され、表1に要約される特性を有する湿式粉砕されたマイカである。マイカ1とマイカ2は共に、上記の方法によってD8 Advance A25 Brukerを使用してX線回折によって決定されるように、93質量%の白雲母を含有する。
Figure 2024517729000008
マイカ1を使用して発明のマイカ粒子A~Cを調製し;マイカ2を使用して発明のマイカ粒子Dを調製した。
発明のマイカ粒子A、B及びCを調製するために、湿式粉砕されたマイカ1を、NETZSCH Ecutec BORA 50ターボ空気分級機(ドイツ所在のNETZSCH-Feinmahltechnik GmbHから入手可能)を使用して、粗い分画及び細かい分画に分級した(細かい画分が本発明のマイカ粒子である)。NETZSCH Ecutec BORA 50ターボ空気分級機は、最大空気流量1800m3/時間、最大回転子速度8700rpm、設置電力10kW、供給量最大1800kg/時間及びメインファン設置電力30kWを有する。発明のマイカ粒子A~Cのそれぞれを調製するために使用されるシステム操作条件を表2に示す。
Figure 2024517729000009
発明のマイカ粒子Dを調製するために、電磁振動ふるい振盪機D0407.2(フランス所在のControlabから入手可能)を使用して、湿式粉砕されたマイカ2をトップカット(d95)約105μmにふるい分けた。D0407.2ふるい振盪機は、電磁石によって生成される調整可能な振動により、水平面での楕円状ふるい分けを確実にする。振盪機は、デバイスのスイッチをオンにし、ふるい分け時間をプログラミングし、機械的振動の振幅をプログラミングし、ふるい分けの連続モード又はふるい分けの不連続モードを選択し、2つの異なる一時停止時間(ふるい分けの不連続モードの場合)の間の振動サイクルの持続時間を調整するためのコントローラを含む。ふるい目開き(すなわち、直径)125μmのふるいを使用して、湿式粉砕されたマイカ2をふるい分けることによって、発明のマイカ粒子Dを調製した。
(sedigraphとMalvernレーザー散乱の両方による)粒径分布、ラメラリティ指数、BET比表面積及びMinolta Y白色度を、本発明のマイカ粒子A~Dのそれぞれについて分析した。粒径分布及びBET比表面積を得る方法は、実施例2、3及び4でより詳細に示される。Minolta Y白色度は、上記方法によって、Konica Minolta CM-3700d分光光度計/比色計を使用して測定した。結果を表3に示す。
Figure 2024517729000010
4種の充填ポリマー組成物A~Dを、以下の手順によって、発明のマイカ粒子A~Dを使用して調製した:
- 直径18mm及びL/D48を有する二軸スクリュー押出機で化合物を押し出した
- 1回の押し出し実行
- 押出機温度:240℃(3つの最初の加熱ゾーン)、次いで、220℃
- スクリュー速度:500rpm
- アウトプット:10kg/時間
- 真空ポンプ:800mbar
- 20質量%のマイカ粒子をサイドフィーダー2(150rpm)に導入した
- ポリマーはポリプロピレン(56M10 Sabic(登録商標))とした
- 0.6質量%の安定剤を添加した(1/6 Irganox(登録商標)1010+1/6 Irganox(登録商標)PS802+1/6ステアリン酸カルシウム+1/2 Luzenac(登録商標)A20タルク)
それぞれマイカ1及びマイカ2を使用して、同じ手順によって、参照ポリマー組成物1及び2を調製した。
ポリマー組成物の調整曲げ弾性率及びシャルピーノッチなし衝撃強度を、本明細書に記載される方法(ISO規格178による曲げ弾性率並びにISO規格179-1によるシャルピーノッチなしフラットワイズ及び垂直衝撃)によって決定した。まず、化合物を灰化することによって実際の荷重を確認した後、第2に、同じ荷重(ここでは20質量%)で曲げ弾性率を再計算し、ニートポリマーの曲げ弾性率を考慮することによって、曲げ弾性率の調整値を得た。マイカ荷重に対する曲げ弾性率は線形である。
結果を表4に示す。
Figure 2024517729000011

ポリマー組成物A~C、及び参照ポリマー組成物1についての曲げ弾性率及びシャルピー衝撃強度を、図1に分級機速度の関数としてプロットする。
驚くべきことに、本発明のマイカ粒子A、B及びCがポリマー組成物の衝撃強度を改善することが分かった。驚くべきことに、発明のマイカ粒子A、B及びDを添加しても、ポリマー組成物の曲げ弾性率に有意には影響しないことも分かった。
(実施例2)
(sedigraphによる)粒径分布を決定する方法
Micromeritics Instruments製のSedigraph IIIを使用して粒径分布(PSD)を決定した。
1リットルの脱塩水を含有するビーカーに250mgのCalgon(メタリン酸ナトリウム)を(化学天秤を使用して)秤量し、(機械的撹拌によって)完全に溶解することによって分散溶液を調製した。このステップには45~60分かかった。次いで、1mlのTriton X(ポリエチレングリコールオクチルフェニルエーテル)を、少なくとも10分間撹拌しながら溶液に添加した。Calgon及びTriton Xは湿潤剤及び分散剤である。
4.8gのマイカ粒子試料を80mlの分散溶液と組み合わせることによって、sedigraph分析のためにマイカ粒子の試料を調製した。最初に、マイカ粒子をビーカー中で80mlの分散溶液の数滴と組み合わせ、ペーストの粘稠度が達成されるまで手動撹拌機を使用して混合物を混合した。次いで、80mlの分散溶液の残りをビーカーに添加した。ビーカーを超音波浴に30秒間入れて、気泡を除去した。
次いで、以下の設定で、Sedigraph IIIを使用して、分散試料でsedigraph分析を行った:
- 分散溶液粘度:0.7523mPa.秒
- 分散溶液密度:0.9948g/cm3
- 試料密度:タルク粉末について2.78g/cm3
- 最大直径:52μm
- 最小直径:0.4μm
- モード:高速
- 気泡検出:粗
以下の基準が満たされた場合に、結果を有効であると見なした:
- レイノルズ数が0.3未満であった;
- ベースライン(分散溶液のみ)が125~130kcount/秒の間であった;
- フルスケール(試料懸濁液)が95~105kcount/秒の間であった;及び
- ベース/フルスケール間の差が35kcount/秒未満であった。
(実施例3)
(レーザー回折による)粒径分布を決定する方法
Malvern instruments製のMastersizer 2000を使用して粒径分布(PSD)を決定した。
レーザー回折分析のためにマイカ粒子の試料を調製した。必要量のマイカ粒子を50mlビーカーに秤量した。10μm以上の(sedigraphによる)d50を有するマイカ粒子については、1g~2gの間の量のタルク粒子を使用した。10μm未満の(sedigraphによる)d50を有するマイカ粒子については、0.2g~0.5gの間の量のマイカ粒子を使用した。
粗いマイカ粒子(10μm以上の、sedigraphによるd50を有する)については、試料を無水エタノール(99.5%)湿潤剤と組み合わせた。特に、粉末試料はビーカーの底部によく分布していた。数滴のエタノールを粉末に添加し、ペーストの粘稠度が達成されるまで手動撹拌機を使用して混合した。2ml~2.5mlの間のエタノールを、3mlの使い捨てピペットを使用してビーカーに添加し、手動撹拌機で懸濁液を混合した。ビーカーを超音波浴に30秒間入れて、気泡を除去した。
次いで、以下の設定で、Mastersizer 2000を使用して、試料でレーザー回折分析を行った:
- サンプラー:Hydro 2000G
- 測定理論:ミー1.589-0.01(すなわち、タルク屈折率)
- 水屈折率:1.33
- 測定範囲:0.02~2000μm
- 結果計算モデル:標準分析
- スナップ数:
測定の持続時間:8秒
1測定当たりのスナップ数:8000スナップ
バックグラウンドノイズ時間:8000スナップ
バックグラウンドノイズスナップ:8秒
- 吸光度(obscuration)限界:
低:5%
高:20%
- バックグラウンドノイズアラーム(検出器番号1のバックグラウンドノイズの値):150単位未満
- サンプラーの測定パラメータ:
ポンプ:1800rpm
撹拌:700rpm
超音波:100%
分析を以下のように行った:
最初に、吸光度下限が5%に設定され、吸光度上限が20%に設定されたことを確認した。撹拌機速度を700rpmに、ポンプを1800rpmに、超音波を100%に設定した。レーザーの強度を確認した。レーザーの強度が77.5%未満である場合、測定セルが清潔であること;気泡がないこと;及び測定セルウィンドウに結露がないことを確認した。
バックグラウンドノイズを測定し、レーザー(赤及び青)の強度を測定した。レーザーの位置を調節したら、レーザーの強度及びバックグラウンドノイズの強度(検出器番号1から検出器番号51まで連続的に低下していなければならない)を確認した。
使い捨てピペットを使用して、マイカ粒子懸濁液を含有するビーカーから2mlの試料を採取し、必要な吸光度が得られるまで、測定セルに一滴ずつ添加した:10μm以上の(sedigraphによる)d50を有する製品については、15~20%の間の吸光度を有する測定を使用した;10μm未満の(sedigraphによる)d50を有する製品については、5~12%の間の吸光度を有する測定を使用した。懸濁液をセル内で約60秒間ホモジナイズした。
ソフトウェアは、微粉のパーセンテージとして表されるPSD曲線を直接追跡する。曲線の妥当性は、重み付き残差の値、信号対ノイズ比、及び検出器の関数としてのバックグラウンドノイズの光度の分布によって制御される。得られた結果は、重み付き残差が1.5%未満であり、曲線に異常がない限り有効である。測定信号の強度及び検出器のバックグラウンドノイズは、データレポートタブを使用して調べることができる。バックグラウンドノイズの強度は、検出器番号1から検出器番号51まで着実に低下しなければならない。測定信号の強度は、バックグラウンドノイズの強度よりも有意に大きくなければならない。バックグラウンドノイズの強度は、セルの清潔さに依存する。信号の強度は、主に試料濃度(すなわち、吸光度)に依存する。
圧力が高すぎる場合又は水温が低すぎる場合、測定セルにおいて、気泡又は結露などのいくつかの問題が発生し得ることが分かっている。このような問題を回避するために、濾過システムを設置して、水の清浄度を向上させ、圧力を低下させること、及びミキサータップを設置して、タンクに供給される前に水温を20~25℃の間に調整することが推奨される。光学ベンチ(レーザー)をオフにしないことも推奨される。
(実施例4)
BET比表面積を決定する方法
「Determination de l'aire massique (surface specifique) des poudres par adsorption de gaz - Methode B.E.T. - Mesure volumetrique par adsorption d’azote a basse temperature」(ガス吸着による粉末の質量面積(比表面)の決定-BET法-低温での窒素吸着による体積測定)と題された規格NF X 11-621に基づく方法を使用して、BET比表面積を決定した。
本方法は、真空ポンプ、VacPrep 061脱気セクション、Tristar 3000S測定セクション及び試料ホルダーを備えるMicromeritics測定装置(米国所在のMicromeritics Instrument Corp.から入手可能)、0.1mgの精度を有するMettler AG204スケール、デュワーフラスコ、窒素吸着ガス並びにヘリウムキャリアガスを使用した。
試料を空の試料ホルダーの近くで(0.1mgの精度まで)秤量し、その質量M0をgで記録した。次いで、事前にホモジナイズされた粉末試料を、漏斗を使用して試料ホルダーに導入した。試料と試料ホルダーの上部との間に十分な空間(デッドボリューム)を残して、ガスの自由な循環を可能にした。試料ホルダーを脱気ステーションの1つに入れ、10Paの一次真空下、250℃で約20分間脱気した。脱気後、脱気ステーションから測定ステーションへの試料ホルダーの移送中に空気を導入しないように、十分な量の窒素を試料ホルダーに添加した。
次いで、試料ホルダーを測定ステーションに取り付け、液体窒素を含有するデュワーフラスコを試料ホルダーの周りに配置した。デバイス制御ソフトウェアを使用してBET測定を開始した。次いで、デバイスが以下の操作を自動的に行った:
- 試料ホルダーの移送のために導入された窒素の真空除去;
- リークテスト;
- ヘリウムキャリアガスの添加;
- 周囲温度でのデッドボリュームの測定;
- 液体窒素を使用した冷デッドボリュームの測定;
- ヘリウム真空除去;
- リークテスト;
- 950mmHgでの窒素の添加及び飽和圧力の測定;並びに
- 分析値の取得。
機器のデータ取得及び処理ソフトウェアは、5つの測定された吸着点から変換されたBETラインをプロットした。デュワーフラスコ、次いで、試料ホルダーを取り外した。装置を周囲温度に戻し、次いで、試料を試料ホルダーの近くで再び(0.1mgの精度まで)秤量し、質量をM2(g)として記録した。試料の試験部分の質量、Mを、以下に従って計算した(g):
M=M2-M0
次いで、値Mをソフトウェア計算プログラムに導入し、試料のBET比表面積(m2/g)を自動的に計算した。

Claims (15)

  1. (a)約4.5m2/g以上のBET比表面積;及び
    (b)約2.5以上のラメラリティ指数
    を有する、マイカ粒子。
  2. (a)約150μm以下、例えば、約5μm~約150μm、又は約40μm~約130μmの、レーザーによるd95;及び
    (b)約30μm以下、例えば、約2μm~約30μm、又は約10μm~約30μmの、sedigraphによるd95
    の一方又は両方を有する、請求項1に記載のマイカ粒子。
  3. (a)BET比表面積が、約4.5m2/g~約50m2/g、例えば、約5.0m2/g~約12m2/gである;及び/又は
    (b)ラメラリティ指数が、約2.5~約6.5、例えば、約4.0~約5.7である、
    請求項1又は請求項2に記載のマイカ粒子。
  4. (a)約40μm以下、例えば、約3μm~約40μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50
    (b)約6μm以下、例えば、約0.5μm~約6μm、若しくは約3.5μm~約6μmの、sedigraphによるd50
    (c)約70以上、例えば、約70~約88のMinolta Y白色度;及び/又は
    (d)約100~約250、例えば、約140~約180のPANACEA形状係数
    を有する、請求項1~3のいずれかに記載のマイカ粒子。
  5. 約90質量%以上の白雲母を含む、請求項1~4のいずれかに記載のマイカ粒子。
  6. 請求項1~5のいずれかに記載のマイカ粒子を調製する方法であって、湿式粉砕されたマイカ材料などの粉砕されたマイカ材料を分級するステップを含む方法。
  7. (a)約25m/秒以上、例えば、約25m/秒~約100m/秒の周速度で操作される空気分級機を使用して粉砕されたマイカ材料を分級するステップ;又は(b)ふるい分けによって粉砕されたマイカ材料を分級するステップを含む、請求項6に記載の方法。
  8. 分級前に、マイカ供給材料を粉砕して、粉砕されたマイカ材料を製造するステップをさらに含み、粉砕が湿式粉砕であってもよい、請求項6又は請求項7に記載の方法。
  9. 粉砕されたマイカ材料が、
    (a)約5.0m2/g未満、例えば、約1.0m2/g~約4.9m2/gのBET比表面積;
    (b)約10μm~約100μm、例えば、約15μm~約50μm、若しくは約15μm~約30μmの、sedigraphによるd95
    (c)約5μm~約50μm、例えば、約5μm~約25μm、若しくは約5μm~約20μmの、sedigraphによるd75
    (d)約1μm~約20μm、例えば、約1μm~約15μm、若しくは約1μm~約10μmの、sedigraphによるd50
    (e)約1μm~約10μm、例えば、約1μm~約6μm、若しくは約1μm~約4μmの、sedigraphによるd25
    (f)約30μm~約300μm、例えば、約30μm~約150μm、若しくは約70μm~約100μmの、レーザーによるd95
    (g)約20μm~約100μm、例えば、約30μm~約90μm、若しくは約40μm~約70μmの、レーザーによるd75
    (h)約10μm~約60μm、例えば、約10μm~約50μm、若しくは約20μm~約40μmの、レーザーによるd50
    (i)約5μm~約50μm、例えば、約10μm~約40μm、若しくは約10μm~約30μmの、レーザーによるd25
    (j)約2.5~約7.0、例えば、約3.5~約6.5のラメラリティ指数;
    (k)約70以上、例えば、約70~約85のMinolta Y白色度;及び/又は
    (l)約100以上の形状係数
    を有する、請求項6~8のいずれかに記載の方法。
  10. (a)約5質量%以上、例えば、約5質量%~約50質量%、若しくは約10質量%~約40質量%のマイカ粒子を含んでもよい;
    (b)熱可塑性ポリマー、例えば、ポリプロピレンなどの熱可塑性ポリアルキレンポリマーを含んでもよい;
    (c)約2000MPa~約7000MPa、例えば、約2500MPa~約3400MPa、若しくは約2700MPa~約3250MPaの曲げ弾性率を有してもよい;及び/又は
    (d)約10kJ/m2以上、例えば、約20kJ/m2以上、若しくは約25kJ/m2以上の衝撃強度を有してもよい、
    請求項1~5のいずれかに記載のマイカ粒子を含むポリマー組成物。
  11. 請求項10に記載のポリマー組成物を作製する方法であって、ポリマー又はポリマー前駆体を、請求項1~5のいずれかに記載のマイカ粒子と組み合わせるステップを含む方法。
  12. 請求項10に記載のポリマー組成物から形成された物品。
  13. 同量の請求項1に記載されないマイカ粒子を含むポリマー組成物と比較して、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させるための、ポリマー組成物における請求項1~5のいずれかに記載のマイカ粒子の使用。
  14. 参照量の請求項1に記載されないマイカ粒子を含む参照ポリマー組成物と比較して、ポリマー組成物の衝撃強度を増加させる方法であって、請求項1~5のいずれかに記載のマイカ粒子をポリマー組成物に参照量で添加するステップを含む方法。
  15. ポリマー組成物が、
    (a)熱可塑性ポリマー、例えば、ポリエチレン若しくはポリプロピレンなどの熱可塑性ポリオレフィンポリマー、又は熱可塑性ポリアミドポリマーを含む熱可塑性ポリマー組成物である;及び/或いは
    (b)約5質量%以上、例えば、約5質量%~約50質量%、又は約10質量%~約40質量%のマイカ粒子を含む、
    請求項13に記載の使用又は請求項14に記載の方法。
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