CN117604651A - 碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法 - Google Patents

碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117604651A
CN117604651A CN202311054508.5A CN202311054508A CN117604651A CN 117604651 A CN117604651 A CN 117604651A CN 202311054508 A CN202311054508 A CN 202311054508A CN 117604651 A CN117604651 A CN 117604651A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
carbide powder
feedstock
ingot
minutes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311054508.5A
Other languages
English (en)
Inventor
朴钟辉
甄明玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanik Co
Original Assignee
Sanik Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sanik Co filed Critical Sanik Co
Publication of CN117604651A publication Critical patent/CN117604651A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/007—Apparatus for preparing, pre-treating the source material to be used for crystal growth
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02002—Preparing wafers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/85—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by XPS, EDX or EDAX data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法。公开了碳化硅粉末，所述碳化硅粉末包括碳；硅；以及具有的厚度为0.1nm至10nm的氧化膜。还公开了制造碳化硅粉末的方法以及制造碳化硅晶片的方法。

Description

碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法
技术领域
本发明涉及碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法。实施方式涉及碳化硅粉末、其制造方法和用于使用其制造碳化硅晶锭的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有出色的耐热性和机械强度，高度抗辐射以及甚至能够用于生产大直径基底。此外，具有出色的物理强度和耐化学性，大的能量带隙，以及大的电子饱和漂移率和耐压性。因此，碳化硅广泛用于研磨剂、轴承、防火板等以及要求高功率、高效率、耐高电压和高容量的半导体器件。
碳化硅通过各种方法诸如对碳原料诸如碳化硅废物进行热处理或通电来制造。常规方法的实例包括艾其逊法(Acheson method)、反应烧结法、大气压烧结法(atmosphericpressure sintering method)和化学气相沉积(CVD)法。这些方法具有碳原料残留的问题。这些残余物充当杂质并且可使碳化硅的热特性、电特性和机械特性劣化。
例如，日本专利公开号2002-326876公开了使碳化硅前体反应的方法，其在惰性气体条件诸如氩气(Ar)下在高温下进行热处理工艺以使硅源和碳源聚合或交联。然而，这种工艺具有的问题在于，制造成本高和粉末尺寸不均匀，因为在真空或惰性气体条件下在1,800℃至2,100℃的高温下的热处理。
此外，在太阳能电池和半导体产业中使用的晶片是通过从由石墨等制成的坩埚中的硅晶锭中生长来制造，在这种制造工艺期间，产生了显著量的在坩埚的内壁上吸附的碳化硅废物以及包含碳化硅的废浆料。然而，这样的废物的填埋处理已经引起环境问题和导致高的处理成本。
发明内容
技术问题
因此，本发明是鉴于上述问题而作出的，并且本发明的一个目的是提供用于制造碳化硅晶锭的具有改善的纯度和更少的缺陷的碳化硅粉末，以及制造碳化硅晶锭的方法。
技术方案
根据本发明的方面，上述和其他目的可以通过提供碳化硅粉末来实现，所述碳化硅粉末包括：碳；硅；具有的厚度为0.1nm至10nm的氧化膜。
在实施方式中，碳化硅粉末可以包括包含为碳和硅的化合物的碳化硅的芯，以及氧化膜可以设置在芯周围。
在实施方式中，氧化膜的厚度可以是0.5nm至8nm。
在实施方式中，氧化膜的厚度可以是0.7nm至6nm。
根据实施方式的碳化硅粉末可以具有约100μm至约1000μm的平均粒径(D50)。
在根据实施方式的碳化硅粉末中，氧化膜的厚度相对于平均粒径的比率可以为1×10-7至1×10-5。
在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以是0.39或更小，并且通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以是0.28或更小。
本发明的另外目的是提供制造碳化硅粉末的方法，所述方法包括：提供包括碳化硅的原料；使原料粉末化；以及表面处理粉末化的原料以形成具有的厚度为0.1nm至10nm的氧化膜。
在实施方式中，粉末化的原料的表面处理可以包括将原料的表面浸入表面处理液中。
在实施方式中，在粉末化的原料的表面处理中，表面处理液可以包括柠檬酸。
本发明的还另外目的是提供制造碳化硅晶片的方法，所述方法包括：制备包括碳、硅和具有的厚度为0.1nm至10nm的氧化膜的碳化硅粉末；使用碳化硅粉末使碳化硅晶锭生长；以及加工碳化硅晶锭。
有益效果
根据实施方式的碳化硅粉末包括具有适当厚度的氧化膜。特别地，根据实施方式的碳化硅粉末的表面可以包括具有适当厚度的氧化膜。
因此，根据实施方式的碳化硅粉末可以保护内部免于外部杂质。因此，根据实施方式的碳化硅粉末可以适当地用作用于制造碳化硅的原料。
此外，当碳化硅晶锭和碳化硅晶片使用根据实施方式的碳化硅粉末制造时，氧化膜的厚度是适当的，使得碳化硅晶锭和碳化硅晶片的缺陷能够减少。
特别地，由于碳化硅粉末的表面包括具有适当厚度的氧化膜，因此可以在初始热处理步骤中容易地去除氧化膜。因此，碳化硅粉末的表面上的氧化膜可以在初始热处理工艺中容易去除，并且可以使由于在碳化硅晶锭生长的工艺中残留氧引起的缺陷最小化。
此外，氧化膜可以适当地充当保护膜，使得能够容易防止碳化硅粉末被杂质污染。因此，当将根据实施方式的碳化硅粉末用于制造碳化硅晶锭的工艺中时，杂质的引入可以最小化。
因此，根据实施方式的碳化硅粉末可以提供具有更少缺陷的碳化硅晶锭。
附图说明
图1是说明根据实施方式的碳化硅粉末的制造工艺的流程图。
图2是说明根据实施方式的碳化硅粉末的制造工艺的流程图。
图3是说明根据实施方式的碳化硅粉末的制造工艺的流程图。
图4是说明根据实施方式的碳化硅粉末的制造工艺的流程图。
图5是说明根据实施方式的碳化硅粉末的制造工艺的流程图。
图6是说明根据实施方式的碳化硅粉末的制造工艺的流程图。
图7是说明根据实施方式的碳化硅粉末的截面的截面视图。
图8是说明使碳化硅晶锭生长的过程的截面视图。
图9说明了根据实施例1制造的碳化硅粉末的截面。
图10说明了根据实施例2制造的碳化硅粉末的截面。
具体实施方式
在下文中，将通过实施方式详细描述本发明。实施方式不限于以下公开的内容，并且可以以各种形式进行修改，只要本发明的要点不改变。
在本说明书中，当零件“包括”某种组分时，它意指可以进一步包括其他组分，而不是排除其他组分，除非另有规定。
应当理解，除非另有规定，否则在所有情况下，本说明书中描述的表示组分的量、反应条件等的所有数值和表达都由术语“约”修饰。
首先，根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法包括制备碳化硅原料的步骤。
碳化硅原料包括碳化硅。碳化硅原料可以包括α-相碳化硅和/或β-相碳化硅。此外，碳化硅原料可以包括碳化硅单晶和/或碳化硅多晶。
此外，碳化硅原料除碳化硅之外可以进一步包括不想要的杂质。
碳化硅原料可以进一步包括作为杂质的碳基材料诸如石墨。碳基材料可以源自于石墨坩埚等。碳基材料可以按重量计约5％至按重量计约50％的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约50％或更小的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约45％或更小的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约40％或更小的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约1％至按重量计约50％的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约5％至按重量计约45％的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约10％至按重量计约40％的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约10％至按重量计约35％的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约10％至按重量计约30％的含量包括在碳化硅原料中。碳基材料可以按重量计约10％至按重量计约20％的含量包括在碳化硅原料中。
碳化硅原料可以进一步包括作为杂质的游离硅。游离硅可以源自于硅基底和/或硅组分等。硅组分可以是应用于半导体设备诸如聚焦环(focus ring)的组分。游离硅可以按重量计约0.01％至按重量计约10％的含量包括在碳化硅原料中。
碳化硅原料可以进一步包括金属杂质。金属杂质可以是选自由以下组成的组中的至少一种：锂、硼、钠、铝、磷、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锶、锆、钼、锡、钡、钨和铅。
金属杂质的含量可以是约0.1ppm至13ppm。金属杂质的含量可以是约0.3ppm至12ppm。金属杂质的含量可以是约0.5ppm至8ppm。金属杂质的含量可以是约0.8ppm至10ppm。金属杂质的含量可以是约1ppm至6ppm。金属杂质的含量可以是约0.1ppm至5ppm。金属杂质的含量可以是约0.5ppm至3ppm。金属杂质的含量可以是约0.5ppm至2ppm。碳化硅原料可以进一步包括金属杂质。
碳化硅原料可以进一步包括非金属杂质。非金属杂质可以选自由氟、氮、氯和磷组成的组。
非金属杂质的含量可以是约0.01ppm至13ppm。非金属杂质的含量可以是约0.03ppm至12ppm。非金属杂质的含量可以是约0.05ppm至8ppm。非金属杂质的含量可以是约0.08ppm至10ppm。非金属杂质的含量可以是约0.1ppm至6ppm。非金属杂质的含量可以是约0.1ppm至5ppm。非金属杂质的含量可以是约0.5ppm至3ppm。非金属杂质的含量可以是约0.5ppm至2ppm。
碳化硅原料可以具有块形。碳化硅原料可以具有板形。碳化硅原料可以具有杆形。
碳化硅原料包括按重量计约30％或更多的具有约1mm或更大的直径的颗粒。碳化硅原料可以包括按重量计约50％或更多的具有约1mm或更大的直径的颗粒。碳化硅原料可以包括按重量计约70％或更多的具有约1mm或更大的直径的颗粒。
碳化硅原料包括按重量计约30％或更多的具有约10mm或更大的直径的颗粒。碳化硅原料可以包括按重量计约50％或更多的具有约10mm或更大的直径的颗粒。碳化硅原料可以包括按重量计约70％或更多的具有约10mm或更大的直径的颗粒。
此处，假定球体具有的体积与颗粒的体积相同，并且球体的直径定义为粒径。
此外，碳化硅原料可以源自于包括碳化硅的基底。碳化硅原料可以源自于完全包括碳化硅的晶片。碳化硅原料可以源自于沉积在基底诸如硅上的碳化硅层。
此外，碳化硅原料可以源自于碳化硅单晶晶锭。碳化硅单晶晶锭可以由于在制造工艺期间发生缺陷而被丢弃。替代地，碳化硅原料可以源自于碳化硅多晶。
碳化硅原料可以源自于碳化硅烧结体。碳化硅烧结体可以通过烧结碳化硅粉末形成。碳化硅烧结体可以是包括在半导体制造设备中的组分。
碳化硅原料可以源自于包括碳化硅层的石墨组分。石墨组分可以包括用于形成碳化硅晶锭等的坩埚。
碳化硅原料可以源自于包括碳化硅层的半导体设备的组分。碳化硅层可以通过将碳化硅通过化学气相沉积(CVD)工艺沉积在硅组分等的表面上而形成。
根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法可以包括切割碳化硅原料的步骤。
当碳化硅原料太大时，碳化硅原料可以通过包括金刚石磨料颗粒的线锯(wiresaw)或切条机(bar cutting)等来切割。可以将碳化硅原料切割成150mm的长度。
根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法可以包括破碎碳化硅原料的步骤。
破碎碳化硅原料的步骤可以是将碳化硅原料破裂成具有的平均粒径为约100mm或更小的颗粒的工艺。通过破碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约80mm或更小的颗粒。通过破碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约60mm或更小的颗粒。通过破碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约50mm或更小的颗粒。通过破碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约0.1mm至约50mm的颗粒。通过破碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约1mm至约40mm的颗粒。
在破碎工艺中，可以使用颚式破碎机、圆锥破碎机或旋回破碎机。
颚式破碎机包括一对压板，并且将碳化硅原料插入在压板之间。碳化硅原料通过压板施加的压力破碎，并且破碎的碳化硅原料可以通过磁重力(magnetic gravity)向下排出。
压板的每一个可以包括钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种。压板与碳化硅原料直接接触的部分可以由钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种制成。压板与碳化硅原料直接接触的部分可以涂覆有碳化钨。
旋回破碎机包括破碎头(crushing head)和容纳破碎头的破碎碗状部(crushingbowl)。破碎头具有截锥体(truncated cone)形状，并且破碎头安装在轴上。破碎头的上端部固定至柔性轴承，并且破碎头的下端部被偏心地驱动以画圆。破碎作用以整个圆锥为中心进行，并且最大移动在底部处进行。相应地，由于旋回破碎机的破碎连续运行，因此，旋回破碎机比颚式破碎机具有更小的应力波动和更低的功耗。
像颚式破碎机一样，作为与碳化硅原料直接接触的部分的破碎头和破碎碗状部可以包括钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种。破碎头和破碎碗状部与碳化硅原料直接接触的部分可以由钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种制成。破碎头和破碎碗状部与碳化硅原料直接接触的部分可以涂覆有碳化钨。
圆锥破碎机是通过冲击力和压缩力来用于碳化硅原料的装置。圆锥破碎机具有与旋回破碎机相似的结构和破碎运动。然而，圆锥破碎机可以具有更短的圆锥。圆锥破碎机包括安装在竖直中心轴线上的伞形锥套头(cone mantle head)。通过锥套头的偏心运动，碳化硅原料被咬入锥形凹碗部(cone cave bowl)内，并且随着它向下行，碳化硅原料被破碎。
像颚式破碎机一样，作为与碳化硅原料直接接触的部分的锥套头和锥形凹碗部可以包括钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种。锥套头和锥形凹碗部与碳化硅原料直接接触的部分可以由钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种制成。锥套头和锥形凹碗部与碳化硅原料直接接触的部分可以涂覆有碳化钨。
根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法可以包括粉碎碳化硅原料的步骤。
粉碎碳化硅原料的步骤可以包括将碳化硅原料破裂成具有的直径为约30mm或更小的颗粒的工艺。通过粉碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约20mm或更小的颗粒。通过粉碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约15mm或更小的颗粒。通过粉碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约10mm或更小的颗粒。通过粉碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约0.1mm至约10mm的颗粒。通过粉碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约0.1mm至约8mm的颗粒。通过粉碎工艺，可以将碳化硅原料分裂成具有的平均粒径为约0.01mm至约6mm的颗粒。
在粉碎工艺中，可以使用球磨机、锤式破碎机、气流粉碎机等。
球磨机可以包括金属圆筒和球。将球和碳化硅原料放置在金属圆筒中。当金属圆筒旋转时，球和碳化硅原料能够通过在球和碳化硅原料之间的摩擦和在金属圆筒内的离心力旋转。此时，球和碳化硅原料在圆筒中上升到一定的高度，并且然后落下，以及碳化硅原料被粉碎和抛光。根据圆筒的旋转速度、圆筒的内径、球的尺寸、球的材料和粉碎工艺的时间，碳化硅原料可以被分裂成具有小直径的颗粒。
作为与碳化硅原料直接接触的部分的金属圆筒和球可以包括钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种。金属圆筒和球与碳化硅原料直接接触的部分可以由钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种制成。金属圆筒和球与碳化硅原料直接接触的部分可以涂覆有碳化钨。
锤式破碎机包括腔室和多个锤头。锤头安装在设置于腔室内的旋转体上。锤头在腔室内旋转，并且锤头冲击碳化硅原料。相应地，碳化硅原料可以被分裂成具有小直径的颗粒。
作为与碳化硅原料直接接触的部分的腔室和锤头可以包括钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种。腔室和锤头与碳化硅原料直接接触的部分可以由钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种制成。腔室和锤头与碳化硅原料直接接触的部分可以涂覆有碳化钨。
气流粉碎机通过流体的压力通过将碳化硅原料与从喷嘴喷射的能量相互碰撞，粉碎碳化硅原料。在腔室中粉碎碳化硅原料直到其粒度达到期望的尺寸。此外，从腔室通过分级腔室收集经受粉碎工艺的颗粒。由于气流粉碎机通过流体的压力通过碳化硅原料的相互碰撞来粉碎碳化硅原料，因此可以使由与其他装置直接接触而对碳化硅原料的污染最小化。
作为与碳化硅原料直接接触的部分的腔室可以包括钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种。腔室与碳化硅原料直接接触的部分可以由钢、不锈钢、加锰钢、加铬钢、加镍钢、加钼钢、加氮钢和碳化钨中的至少一种制成。腔室与碳化硅原料直接接触的部分可以涂覆有碳化钨。
根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法可以进一步包括通过磁力去除铁的步骤。
去除铁组分的步骤可以是去除在破碎和粉碎步骤中吸附至碳化硅原料的铁的步骤。
在去除铁组分的步骤中，可以使用旋转金属探测器去除铁。
旋转金属探测器的旋转速度可以是约100rpm至约800rpm，并且包括在旋转金属探测器中的电磁体的输出功率可以是约0.5kW至约3kW。此外，旋转金属探测器的旋转速度可以是约800rpm至约1700rpm，并且包括在旋转金属探测器中的电磁体的输出功率可以是约3kW至约5kW。
包含在铁已经被去除的碳化硅原料中的铁的含量可以是约1ppm或更小。包含在铁已经被去除的碳化硅原料中的铁的含量可以是约0.5ppm或更小。包含在铁已经被去除的碳化硅原料中的铁的含量可以是约0.3ppm或更小。包含在铁已经被去除的碳化硅原料中的铁的含量可以是约0.1ppm或更小。
根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法包括去除碳基材料的步骤。
去除碳基材料的步骤可以包括物理去除碳基材料的步骤。
物理去除碳基材料的步骤可以包括钢丝切丸(steel cut wire shot)工艺。用于钢丝切丸的丝(wire)可以由碳钢、不锈钢、铝、锌、镍、铜或其合金制成，但不限于此。此外，丝的直径可以是约0.2mm至约0.8mm。丝的直径可以是约0.4mm至约0.6mm。
丝的旋转速度可以是约1000rpm至约5000rpm。
此外，物理去除碳基材料的步骤可以包括喷射工艺诸如喷砂或喷丸。喷射工艺可以是在碳基材料诸如石墨上喷射细颗粒以去除碳基材料的工艺。也就是说，因为碳基材料具有比碳化硅更低的硬度，因此可以通过用适当压力喷射的细颗粒容易地去除碳基材料。
此外，物理去除碳基材料的步骤可以包括使用密度差的分离工艺诸如离心。破碎和/或粉碎的碳化硅原料可以通过在碳基材料和碳化硅之间的密度差而分离。也就是说，由于碳化硅的密度比石墨的密度更大，因此通过密度梯度离心等可以容易地去除碳基材料。
在物理去除碳基材料的步骤之后，包括在原料中的碳基材料的含量可以是按重量计约5％或更小。在去除碳基材料的步骤之后，包括在原料中的碳基材料的含量可以是按重量计约3％或更小。在去除碳基材料的步骤之后，包括在原料中的碳基材料的含量可以是按重量计约1％或更小。
此外，去除碳基材料的步骤包括化学去除碳基材料的步骤。
化学去除碳基材料的步骤包括氧化碳基材料的步骤。
在原料中包含的碳基材料被充分去除之后，将原料在氧气或大气气氛中热处理。此时，氧化热处理温度可以是约1000℃至约1200℃。热处理时间可以是约12小时至约48小时。
由于原料是在上述时间和温度范围内热处理，因此原料中包含的碳基材料可以被有效地去除。此外，由于原料是在上述时间和温度范围内热处理，因此可以使原料中副产物诸如氧化硅的产生最小化。
根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法包括将碳化硅原料分级的步骤。在分级步骤中，可以将通过破碎工艺和粉碎工艺而颗粒化的碳化硅原料分级。
颗粒化的碳化硅原料可以通过期望尺寸的筛网(mesh)进行分级。
分级步骤可以使用作为振动式分级装置的摆动筛(twist screen)进行。
摆动筛可以包括硅材料制成的具有的直径为10mm至80mm、15mm至70mm或20mm至60mm的敲击球(tapping ball)。使用摆动筛，可以在约1000次/分钟至约3000次/分钟的振动条件下进行分级步骤约10分钟至约100分钟。
颗粒化的碳化硅原料可以以恒定速度进料到摆动筛中。
颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约10μm至约10000μm。颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约100μm至约6000μm。颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约60μm至约5000μm。颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约100μm至约4000μm。颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约150μm至约400μm。颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约300μm至约800μm。颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约500μm至约1000μm。颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约700μm至约2000μm。颗粒化的碳化硅原料的粒径(D50)可以是约1000μm至约3000μm。
根据实施方式的碳化硅粉末包括加工颗粒化的碳化硅原料的表面的步骤。
加工颗粒化的碳化硅原料的表面的步骤可以包括湿蚀刻碳化硅原料的步骤。
湿蚀刻步骤使用蚀刻剂进行。已经经受破碎和粉碎工艺的碳化硅原料可以经受湿蚀刻步骤。
蚀刻剂可以包括水和酸。蚀刻剂中包括的酸可以是选自由氢氟酸、硝酸、盐酸和硫酸组成的组中的至少一种。
蚀刻剂可以包括水、氢氟酸和硝酸。
氢氟酸可以基于100重量份水的约5重量份至约40重量份的含量包括在蚀刻剂中。氢氟酸可以基于100重量份水的约10重量份至约35重量份的含量包括在蚀刻剂中。氢氟酸可以基于100重量份水的约12.5重量份至约30重量份的含量包括在蚀刻剂中。
硝酸可以基于100重量份水的约3重量份至约30重量份的含量包括在蚀刻剂中。硝酸可以基于100重量份水的约4重量份至约25重量份的含量包括在蚀刻剂中。硝酸可以基于100重量份水的约5重量份至约20重量份的含量包括在蚀刻剂中。
蚀刻剂可以填充在蚀刻容器中。此处，蚀刻剂可以基于蚀刻容器的总体积的约10vol％至约20vol％的量填充在蚀刻容器中。蚀刻剂可以基于蚀刻容器的总体积的约12vol％至约18vol％的量填充在蚀刻容器中。此外，碳化硅原料可以基于蚀刻容器的总体积的约10vol％至约30vol％的量填充在蚀刻容器中。碳化硅原料可以基于蚀刻容器的总体积的约15vol％至约25vol％的量填充在蚀刻容器中。当碳化硅原料填充在蚀刻容器中时，碳化硅原料的体积可以被测量为表观体积。
碳化硅原料可以通过蚀刻剂进行湿蚀刻。也就是说，碳化硅原料的表面可以通过蚀刻剂蚀刻，并且残留在碳化硅原料的表面上的杂质可以通过蚀刻剂去除。
湿蚀刻步骤可以根据以下工艺进行。
首先，可以将蚀刻容器和碳化硅原料干燥。蚀刻容器和碳化硅原料可以用在约50℃至约150℃下的热空气干燥约10分钟至约1小时。
接下来，将碳化硅原料放置在蚀刻容器中。
接下来，将蚀刻剂进料到蚀刻容器中，在其中已经放置了碳化硅原料。
进料蚀刻剂的工艺可以如下。
首先，将去离子水进料到蚀刻容器中，在其中已经放置了碳化硅原料。
接下来，将氢氟酸进料到已经进料了去离子水的蚀刻容器中。
接下来，将硝酸进料到已经进料了氢氟酸的蚀刻容器中。
接下来，通过盖密封在其中已经进料了蚀刻剂的蚀刻容器，以约50rpm至约500rpm的速度搅拌包含在蚀刻容器中的碳化硅原料和蚀刻剂。搅拌时间可以是约30分钟至约2小时。
接下来，排出蚀刻剂，以及将经受湿蚀刻工艺的碳化硅原料在去离子水中沉淀数次并且进行中和。此时，在沉淀后，已经经受湿蚀刻工艺的碳化硅原料的中和工艺可以基于在排出的废水中包含的氢氟酸的含量和/或pH来完成。当废水的pH是6.8至7.2时，可以结束中和工艺。
加工颗粒化的碳化硅原料的表面的步骤可以包括干蚀刻碳化硅原料的步骤。
干蚀刻工艺可以通过将蚀刻气体喷射到碳化硅原料上进行。
蚀刻气体可以包括氯气。蚀刻气体可以进一步包括惰性气体诸如作为载气的氩气。
干蚀刻工艺可以如下进行。
首先，准备干蚀刻炉。干蚀刻炉可以由石墨制成并且可以加热至约2000℃或更高的温度。干蚀刻炉针对外部密封，并且干蚀刻炉的内部可以减压最高达约5托或更小。
将碳化硅原料放置在干蚀刻炉中。
接下来，将干蚀刻炉加热最高达约1800℃至约2200℃的温度。
接下来，将干蚀刻炉的内部减压至约1托至约30托的压力。将干蚀刻炉的内部减压至约1托至约10托的压力。将干蚀刻炉的内部减压至约1托至约8托的压力。
接下来，将蚀刻气体进料到干蚀刻炉中。蚀刻气体可以通过在干蚀刻炉的下部部分和上部部分之间的温度差在干蚀刻炉中对流。也就是说，干蚀刻炉的下部部分的温度比干蚀刻炉的上部部分的温度高约50℃至约100℃，使得在干蚀刻炉的下部部分处的蚀刻气体移动至干蚀刻炉的上部部分，从而干蚀刻碳化硅原料的表面。在干蚀刻炉中的蚀刻气体的停留时间可以是约24小时至约96小时。
接下来，可以通过湿式洗涤器去除蚀刻气体，并且干蚀刻炉的内部的压力可以增加至约600托至约780托。
加工颗粒化的碳化硅原料的表面的步骤可以包括热处理工艺。
干蚀刻的碳化硅颗粒可以是在约700℃至约1300℃下在包含氧的气氛中在干蚀刻炉中热处理。干蚀刻的碳化硅颗粒可以是在约800℃至约1200℃下在包含氧的气氛中在干蚀刻炉中热处理。干蚀刻的碳化硅颗粒可以是在约900℃至约1100℃下在包含氧的气氛中在干蚀刻炉中热处理。热处理时间可以是约10分钟至约2小时。热处理时间可以是约20分钟至约1小时。
通过热处理，可以容易地去除残留在干蚀刻的碳化硅颗粒的表面上的氯。
加工颗粒化的碳化硅原料的表面的步骤可以包括调节氧化膜的厚度的工艺。
调节氧化膜的厚度的工艺可以通过湿工艺进行。
将碳化硅原料进料至蚀刻容器中，并且将表面处理液进料至蚀刻容器中。
表面处理液包括去离子水、酸和氧化剂。
表面处理液中包括的酸可以是选自由柠檬酸、氢氟酸、硝酸、盐酸和硫酸组成的组中的至少一种。
表面处理液中包括的酸可以是柠檬酸。
氧化剂可以是选自由过氧化氢和臭氧组成的组中的至少一种。
氧化剂可以是过氧化氢。
表面处理液可以包括以基于100重量份去离子水的约0.5重量份至约10重量份的含量的酸。表面处理液可以包括以基于100重量份去离子水的约0.7重量份至约5重量份的含量的酸。表面处理液可以包括以基于100重量份去离子水的约1重量份至约3重量份的含量的酸。
表面处理液可以包括以基于100重量份去离子水的约0.5重量份至约10重量份的含量的氧化剂。表面处理液可以包括以基于100重量份去离子水的约0.7重量份至约7重量份的含量的氧化剂。表面处理液可以包括以基于100重量份去离子水的约1重量份至约5重量份的含量的氧化剂。
接下来，搅拌在蚀刻容器中的碳化硅原料和表面处理液，以及可以调节在碳化硅原料的表面上的氧化膜的厚度。
在调节氧化膜的厚度的工艺中，搅拌工艺可以进行约10分钟至约60分钟。在调节氧化膜的厚度的工艺中，搅拌工艺可以进行约10分钟至约30分钟。
由于表面处理液包含酸和氧化剂两者，因此表面处理液可以蚀刻氧化膜并同时形成氧化膜。因此，表面处理液可以处理碳化硅原料的表面，使得氧化膜具有适当的厚度。
将已经调节了其氧化膜厚度的碳化硅原料通过去离子水进行中和。
根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法可以包括洗涤碳化硅原料的步骤。
洗涤工艺可以使用包括选自由氢氟酸、蒸馏水和超纯水组成的组中的至少一种的洗涤溶液来进行。
洗涤工艺可以包括第一洗涤步骤、第一氢氟酸处理步骤、第二洗涤步骤、第二氢氟酸处理步骤和第三洗涤步骤。
第一洗涤步骤可以使用蒸馏水、超纯水或纯水进行1分钟至300分钟。例如，第一洗涤步骤可以进行约1分钟至约250分钟、约1分钟至约200分钟、约3分钟至约150分钟、约10分钟至约100分钟、约15分钟至约80分钟、约20分钟至约60分钟或约20分钟至约40分钟。
接下来，第一氢氟酸处理步骤是使用包括氢氟酸的洗涤溶液洗涤碳化硅原料的步骤。可以将碳化硅原料在洗涤溶液中搅拌约1分钟至约300分钟、约1分钟至约250分钟、约1分钟至约200分钟、约3分钟至约150分钟、约10分钟至约100分钟、约15分钟至约80分钟、约20分钟至约60分钟或约20分钟至约40分钟。接下来，可以使碳化硅原料在洗涤溶液中沉淀。可以使碳化硅原料在洗涤溶液中沉淀约1分钟至约300分钟、约1分钟至约250分钟、约1分钟至约200分钟、约3分钟至约150分钟、约10分钟至约100分钟、约15分钟至约80分钟、约20分钟至约60分钟或约20分钟至约40分钟。
第二洗涤步骤可以使用蒸馏水、超纯水或纯水进行1分钟至300分钟。例如，第二洗涤步骤可以进行约1分钟至约250分钟、约1分钟至约200分钟、约3分钟至约150分钟、约10分钟至约100分钟、约15分钟至约80分钟、约20分钟至约60分钟或约20分钟至约40分钟。
接下来，第二氢氟酸处理步骤是使用包括氢氟酸的洗涤溶液洗涤碳化硅原料的步骤。可以将碳化硅原料在洗涤溶液中搅拌约1分钟至约300分钟、约1分钟至约250分钟、约1分钟至约200分钟、约3分钟至约150分钟、约10分钟至约100分钟、约15分钟至约80分钟、约20分钟至约60分钟或约20分钟至约40分钟。接下来，可以使碳化硅原料在洗涤溶液中沉淀。可以使碳化硅原料在洗涤溶液中沉淀约1分钟至约300分钟、约1分钟至约250分钟、约1分钟至约200分钟、约3分钟至约150分钟、约10分钟至约100分钟、约15分钟至约80分钟、约20分钟至约60分钟或约20分钟至约40分钟。
第三洗涤步骤可以使用蒸馏水、超纯水或纯水进行1分钟至300分钟。例如，第三洗涤步骤可以进行约1分钟至约250分钟、约1分钟至约200分钟、约3分钟至约150分钟、约10分钟至约100分钟、约15分钟至约80分钟、约20分钟至约60分钟或约20分钟至约40分钟。
通过石墨去除工艺、铁组分去除工艺、湿蚀刻工艺、干蚀刻工艺和洗涤工艺，根据实施方式的碳化硅粉末可以具有非常高的纯度。
参见图1，根据实施方式的碳化硅粉末可以通过以下工艺制备。
首先，将碳化硅原料在破碎工艺(S10)中破碎。
接下来，将包括在碳化硅原料中的碳基材料诸如石墨通过碳基材料去除工艺(S20)去除。
接下来，将从其中已经去除碳基材料的碳化硅原料通过粉碎工艺(S30)进行粉碎。
接下来，将粉碎的碳化硅原料通过湿蚀刻工艺(S40)进行蚀刻。因此，可以有效地去除附着在粉碎的碳化硅原料的表面上的杂质。特别地，在粉碎的碳化硅原料中残留的碳基材料可以悬浮在具有氢氟酸的蚀刻剂中，即，包含在蚀刻剂中。因此，在湿蚀刻工艺中，可以有效地去除碳基材料以及金属杂质。
接下来，将湿蚀刻的碳化硅原料通过干蚀刻工艺(S50)进行蚀刻。
接下来，调节设置在干蚀刻的碳化硅原料的表面上的氧化膜的厚度(S60)。
接下来，使已经调节了其氧化膜厚度的碳化硅原料经受洗涤工艺(S70)。
接下来，可以将洗涤的碳化硅原料分级成期望的粒度(S80)。
参见图2，根据实施方式的碳化硅粉末可以通过以下工艺制备。
在此实施方式中，碳基材料去除工艺与图1的工艺基本上相同，但是可以在破碎工艺(S1)之前进行。
当碳化硅原料包含很多作为杂质的碳时，可以优先进行碳基材料去除工艺。例如，当碳化硅原料包含高百分比的石墨组分诸如涂覆有碳化硅的石墨组分时，可以预先进行碳基材料去除工艺。
由于预先去除了碳基材料(S1)以及使其经受破碎工艺(S10)，可以有效地去除碳化硅原料中包含的碳基材料。
因此，根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法可以通过使用包含高含量的碳基材料的碳化硅原料提供高纯度的碳化硅粉末。
参见图3，根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法可以通过以下工艺制备。
此实施方式可以与图1的工艺基本上相同，但是可以省略碳基材料去除工艺。
当碳化硅原料不包括碳基材料诸如石墨或者以非常低的含量包括它时，可以省略碳基材料去除工艺。例如，碳化硅原料可以包括按重量计约95％或更多的碳化硅，诸如单晶碳化硅晶锭、多晶碳化硅或碳化硅烧结体。在这种情况下，少量的碳基材料可以在湿蚀刻工艺等中去除，使得即使没有另外工艺也可以获得高纯度碳化硅粉末。
参见图4至6，根据实施方式的碳化硅粉末可以通过以下工艺制备。
此实施方式可以与图1、2或3中的工艺基本上相同，但是分级工艺(S31)可以在粉碎工艺(S30)之后立即进行。也就是说，粉碎的碳化硅原料可以通过在粉碎工艺之后立即进行分级工艺来分级为期望的粒度。分级的碳化硅原料可以经受湿蚀刻工艺、干蚀刻工艺和洗涤工艺。分级的碳化硅原料可以经受湿蚀刻工艺、干蚀刻工艺、氧化膜厚度调节工艺和洗涤工艺。
在此实施方式中，由于将碳化硅原料分级为均匀的粒度，并且然后经受湿蚀刻工艺和干蚀刻工艺，因此碳化硅原料的表面可以整体上是均匀蚀刻的。特别地，由于碳化硅原料被分级为均匀的粒度，因此在碳化硅原料的颗粒之间的空隙可以均匀地形成。因此，蚀刻气体可以均匀地渗透到在碳化硅原料之间的空隙中，以及干蚀刻工艺可以整体上均匀地蚀刻碳化硅原料。
因此，根据实施方式的制造碳化硅粉末的方法可以整体上均匀地控制包括在表面中的碳、硅和氧的含量。
根据实施方式的碳化硅粉末的纯度可以是约99.99％或更高。根据实施方式的碳化硅粉末的纯度可以是约99.999％或更高。根据实施方式的碳化硅粉末的纯度可以是约99.9999％或更高。根据实施方式的碳化硅粉末的纯度可以是约99.999999％或更高。根据实施方式的碳化硅粉末的纯度可以是约99.9999999％或更高。根据实施方式的碳化硅粉末的纯度可以是约99.9999999％或更高。根据实施方式的碳化硅粉末的纯度可以是约99.99999999％或更高。
根据实施方式的碳化硅粉末可以包括约1ppm或更小、约0.8ppm或更小、约0.7ppm或更小、约0.1至约0.7ppm或约0.1至约0.6ppm的含量的选自由以下组成的组中的一种或多种杂质：锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌和钼。
此外，根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约10μm至约10000μm。根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约100μm至约6000μm。根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约60μm至约5000μm。根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约100μm至约4000μm。根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约150μm至约400μm。根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约300μm至约800μm。根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约500μm至约1000μm。根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约700μm至约2000μm。根据实施方式的碳化硅粉末的粒径(D50)可以是约1000μm至约3000μm。
氧元素可以适当的含量包括在根据实施方式的碳化硅粉末的表面中。
根据实施方式的碳化硅粉末的表面中包括的氧含量可以是约3原子％至约23原子％。根据实施方式的碳化硅粉末的表面中包括的氧含量可以是约4原子％至约20原子％。根据实施方式的碳化硅粉末的表面中包括的氧含量可以是约4原子％至约18原子％。根据实施方式的碳化硅粉末的表面中包括的氧含量可以是约4原子％至约15原子％。根据实施方式的碳化硅粉末的表面中包括的氧含量可以是约4原子％至约13原子％。根据实施方式的碳化硅粉末的表面中包括的氧含量可以是约4原子％至约11原子％。根据实施方式的碳化硅粉末的表面中包括的氧含量可以是约5原子％至约10原子％。
碳化硅粉末的表面中包括的氧含量可以通过X射线光电子能谱法进行测量。
在X射线光电子能谱法中，X射线源可以是单色的Al X射线源，并且Al Kα线(Al Kαline)可以是约1300eV至约1600eV。
此外，在X射线光电子能谱法中，X射线功率可以具有约10kV至约14kV的电压和约8mA至约12mA的电流。
此外，在X射线光电子能谱法中，取样区域的直径可以是约300μm至约500μm。在X射线光电子能谱法中，窄幅扫描(narrow scan)中的通能(pass energy)可以是约30eV至约50eV。在X射线光电子能谱法中，窄幅扫描中的步长可以是约0.03eV至约0.07eV。此外，在X射线光电子能谱法中，压力可以是约10-9毫巴至5×10-9毫巴。此外，在X射线光电子能谱法中，蚀刻条件可以是约1keV至约3keV的氩离子蚀刻和约1mm×1mm至约3mm×3mm的光栅尺寸。
在根据实施方式的碳化硅粉末中，表面中的元素比率可以通过X射线光电子能谱法测量。例如，通过X射线光电子能谱法，可以获得全扫谱图(survey spectrum)或多重谱图(multiplex spectrum)。每种元素的峰面积通过积分从全扫谱图或多重谱图中得出。通过将元素的峰面积除以每种元素的灵敏度而获得的值可以是每种元素的相对量。因此，可以获得每种元素的比率。
在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.29或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.28或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.27或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.26或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.25或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.24或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s的最小值可以为约0.05。
此外，在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.05至约0.29。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.05至约0.28。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.07至约0.27。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.1至约0.26。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.13至约0.25。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s可以为约0.15至约0.24。
在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.39或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.38或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.37或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.36或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.32或更小。通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p的最小值可以为约0.05。
此外，在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.05至约0.39。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.05至约0.38。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.1至约0.37。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.1至约0.36。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.15至约0.32。
在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.4或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.37或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.37或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.35或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p可以为约0.33或更小。在根据实施方式的碳化硅粉末中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p的最小值可以为约0.05。
如图7中所示，根据实施方式的碳化硅粉末包括碳化硅芯和氧化膜。
碳化硅芯包括作为主要组分的碳化硅。碳化硅芯可以包括含量为99.99wt％或更高的碳化硅。碳化硅芯可以基本上由碳化硅形成。
氧化膜设置在碳化硅芯周围。氧化膜围绕碳化硅芯。氧化膜可以粘附至碳化硅芯的表面上。氧化膜可以完全设置在碳化硅芯的表面上。氧化膜可以覆盖在碳化硅芯的整个表面上。
氧化膜的厚度可以是约0.1nm至约10nm。氧化膜的厚度可以是约0.5nm至约8nm。氧化膜的厚度可以是约0.7nm至约6nm。氧化膜的厚度可以是约1nm至约6nm。氧化膜的厚度可以是约0.1nm至约3nm。
在根据实施方式的碳化硅粉末中，氧化膜的厚度相对于平均粒径(D50)可以是约1×10-7至约50×10-5。在根据实施方式的碳化硅粉末中，氧化膜的厚度相对于平均粒径(D50)可以是约5×10-7至约5×10-5。在根据实施方式的碳化硅粉末中，氧化膜的厚度相对于平均粒径(D50)可以是约1×10-6至约50×10-6。氧化膜的厚度相对于平均粒径(D50)可以是约1×10-6至约40×10-6。氧化膜的厚度相对于平均粒径(D50)可以是约1×10-6至约20×10-6。氧化膜的厚度相对于平均粒径(D50)可以是约1×10-6至约10×10-6。氧化膜的厚度相对于平均粒径(D50)可以是约1×10-6至约5×10-6。
根据实施方式的碳化硅粉末包括具有适当厚度的氧化膜。特别地，根据实施方式的碳化硅粉末的表面可以包括具有适当厚度的氧化膜。
因此，根据实施方式的碳化硅粉末可以保护内部免于外部杂质。因此，根据实施方式的碳化硅粉末可以适当地用作用于制造碳化硅的原料。
此外，由于当使用根据实施方式的碳化硅粉末制造碳化硅晶锭和碳化硅晶片时，氧化膜的厚度可以适当控制，因此可以减少碳化硅晶锭和碳化硅晶片的缺陷。
特别地，由于氧化膜以适当的厚度包括在碳化硅粉末的表面上，因此氧化膜可以在初始热处理步骤中容易地去除。因此，碳化硅粉末的表面上的氧化膜可以在初始热处理工艺期间容易地去除，并且可以使由于在碳化硅晶锭的生长过程期间残留氧引起的缺陷最小化。
此外，氧化膜可以适当地充当保护膜，从而容易防止碳化硅粉末被杂质污染。因此，当将根据实施方式的碳化硅粉末用于制造碳化硅晶锭的工艺中时，杂质的流入可以最小化。
因此，根据实施方式的碳化硅粉末可以提供具有更少缺陷的碳化硅晶锭。
根据实施方式的碳化硅粉末具有非常高的纯度，并且可以用于制造具有改善的性能的碳化硅晶片。
参见图7和8，根据实施方式的碳化硅晶片能够如下制造。
首先，能够制造碳化硅晶锭。碳化硅晶锭通过施加物理气相传输(physical vaportransport)(PVT)法制造以具有大面积和很少的缺陷。
根据实施方式的制造碳化硅晶锭12的方法可以包括准备步骤、碳化硅粉末装载步骤和生长步骤。
准备步骤是准备坩埚组件的步骤，坩埚组件包括具有内部空间的坩埚本体20和用于覆盖坩埚本体的坩埚盖21。
碳化硅粉末装载步骤是将碳化硅粉末30装载在坩埚组件中并且将晶种锭块(seedtablet)以与原料有一定距离放置在原料上的步骤。
坩埚本体20可以具有，例如，具有开放的上表面的圆柱形，以及碳化硅原料能够装载在其中的结构。坩埚本体20可以具有1.70g/cm3至1.90g/cm3的密度。坩埚本体20的材料可以包括石墨。
坩埚盖21可以是1.70g/cm3至1.90g/cm3的密度。坩埚盖21的材料可以包括石墨。坩埚盖21可以覆盖坩埚本体20的整个开口。
坩埚盖21可以覆盖坩埚本体20的开口的一部分或包括通孔(未示出)。能够调节后来将要描述的晶体生长气氛中的蒸气传递速率(rate of vapor transfer)。
此外，晶种锭块固持器(holder)22设置在坩埚盖21上。晶种锭块固持器22可以联接至坩埚盖21。晶种锭块固持器22可以附接至坩埚盖21。晶种锭块固持器22可以与坩埚盖21一体形成。
坩埚盖21的厚度可以是约10mm至约50mm。此外，晶种锭块固持器22的厚度可以是约1mm至约10mm。
为了制造碳化硅晶锭，制备了晶种锭块。晶种锭块可以是向其施加偏角(offangle)的晶片中的任一种，该偏角是从相对于(0001)面的0至8度范围内选择的角度。
晶种锭块可以是4H SiC晶锭，其基本上是具有最小缺陷或多晶型夹杂物的单晶。碳化硅晶种锭块可以基本上由4H SiC制成。
晶种锭块可以具有4英寸或更大、5英寸或更大、甚至6英寸或更大的直径(caliber)。更特别地，晶种锭块可以具有4至12英寸、4至10英寸或6至8英寸的直径。
晶种锭块附接至晶种锭块固持器。晶种锭块固持器包含石墨。晶种锭块固持器可以由石墨制成。晶种锭块固持器可以包括各向异性石墨。更详细地，晶种锭块固持器可以由各向异性石墨形成。
此外，晶种锭块和晶种锭块固持器通过粘合层彼此粘合。粘合层包括石墨填料和碳化物诸如酚醛树脂。粘合层可以具有低孔隙率。
晶种锭块的C侧可以面向下放置。
接下来，将根据实施方式的碳化硅粉末装载以在坩埚中制造碳化硅晶锭。
碳化硅粉末30包括碳源和硅源。特别地，碳化硅粉末30包括碳-硅源。碳化硅粉末30可以具有上述的特征。此外，碳化硅粉末30可以按照上述方法制造。
具有的粒度为75um或更小的碳化硅粉末30可以基于总原料按重量计15％或更小、按重量计10％或更小或者按重量计5％或更小的量被包括。当原料包括相对小含量的小颗粒时，能够减少晶锭中缺陷发生、在控制过饱和上是更有利的以及能够提供具有改善的晶体特征的晶片的碳化硅晶锭可以被制造。
碳化硅粉末30可以彼此颈缩(necked)或不颈缩。当应用具有该粒径的原料时，能够制造能够提供具有更好晶体特征的晶片的碳化硅晶锭。
在碳化硅粉末装载步骤中，当碳化硅粉末30的重量为1时，坩埚组件可以具有的重量比(Rw)是碳化硅粉末30的重量的1.5至2.7倍。此处，坩埚组件的重量是指扣除原料的坩埚组件的重量。特别地，坩埚组件的重量是通过将添加的原料的重量从包括晶种锭块的坩埚组件的重量中扣除获得的值，无论晶种锭块固持器是否施加至坩埚组件。
如果重量比小于1.5，在晶体生长气氛中过饱和过度增加，使得晶锭的晶体品质可能反而劣化。如果重量比超过2.7，过饱和降低，使得晶锭的晶体品质可能劣化。
重量比可以是1.6至2.6或1.7至2.4。在这些重量比内，能够制造具有出色的缺陷特征和结晶度特征的晶锭。
当坩埚本体20的内部空间的直径为1时，长度比可以大于1倍并且小于2.5倍，该长度比是从坩埚组件的碳化硅粉末30所位于的底表面到晶种锭块11的表面的长度的比率。
生长步骤是将坩埚本体20的内部空间调节成晶体生长气氛以使原料蒸气传递并沉积到晶种锭块和制备从晶种锭块生长的碳化硅晶锭的步骤。
生长步骤可以包括将坩埚组件的内部空间调节成晶体生长气氛的步骤。特别地，包含坩埚组件和围绕坩埚组件的绝缘体40的反应容器(未示出)可以通过用绝缘体40包裹坩埚组件来制备，并且在将反应容器放置于反应室诸如石英管中后，可以使用加热装置加热坩埚等。
将反应容器放置在反应室42中，并且使用加热装置50使坩埚本体20的内部空间达到适合于晶体生长气氛的温度。该温度是晶体生长气氛的重要因素之一，并且通过调节条件诸如压力和气体移动来形成更合适的晶体生长气氛。绝缘体40可以位于反应室42和反应容器之间，以利于形成和控制晶体生长气氛。
绝缘体40可以影响生长气氛中的坩埚本体或反应容器内部的温度梯度。特别地，绝缘体40可以包括石墨绝缘体40。更特别地，绝缘体40可以包括人造丝基石墨毡或沥青基石墨毡。
在实施方式中，绝缘体40可以具有约0.12g/cc至约0.30g/cc的密度。在实施方式中，绝缘体40可以具有约0.13g/cc至约0.25g/cc的密度。在实施方式中，绝缘体40可以具有约0.14g/cc至约0.20g/cc的密度。
当绝缘体40的密度小于约0.14g/cc时，晶锭可能以凹形生长，并且可能发生6H-SiC多晶型，从而使晶锭的品质劣化。
当绝缘体40的密度超过约0.30g/cc时，晶锭可能过度凸出生长，并且其边缘的生长速率可能降低，这可能降低产率或增加晶锭中裂纹的发生。
当施加具有的密度为约0.12g/cc至约0.30g/cc的绝缘体40时，可以改善晶锭的品质。当施加具有的密度为约0.14g/cc至约0.20g/cc的绝缘体40时，可以在晶锭生长过程中控制晶体生长气氛，并且可以生长出品质更好的晶锭。
绝缘体40可以具有约73vol％至约95vol％的孔隙率。绝缘体40可以具有约76vol％至约93vol％的孔隙率。绝缘体40可以具有81vol％至91vol％的孔隙率。当施加具有这样的孔隙率的绝缘体40时，可以进一步降低晶锭中裂纹的发生率。
绝缘体40可以具有约0.21Mpa或更大的抗压强度。绝缘体40可以具有约0.49Mpa或更大的抗压强度。绝缘体40可以具有约0.78MPa或更大的抗压强度。此外，绝缘体40可以具有约3MPa或更小的抗压强度或约25MPa或更小的抗压强度。当绝缘体40具有这样的抗压强度时，表现出优异的热稳定性/机械稳定性，并且由于灰分(ash)的概率降低，可以制造出品质更好的iSiC晶锭。
可以施加的绝缘体40的厚度为约20mm或更大，或厚度为约30mm或更大。此外，可以施加的绝缘体40的厚度为约150mm或更小、厚度为约120mm或更小或厚度为约80mm或更小。当绝缘体40的厚度限制在一定范围内时，可以获得足够的绝缘效果，而没有不必要的绝缘体40浪费。
绝缘体40可以具有约0.12g/cc至约0.30g/cc的密度。绝缘体40可以具有约72vol％至约90vol％的孔隙率。当施加这样的绝缘体40时，能够抑制晶锭的形状生长为凹陷或过度凸出，并且可以减少晶锭中多晶型品质的劣化或裂纹的发生。
晶体生长气氛可以通过在反应室42外部的加热装置500的加热来进行，空气可通过与加热同时或与加热分开减压来去除，并且可以实施减压气氛和/或惰性气氛(例如，Ar气氛、N2气氛或其混合物)。
晶体生长气氛通过以下来诱导碳化硅晶体的生长：允许原料在晶种锭块的表面上蒸气传递以生长成晶锭12。
晶体生长气氛可以在条件诸如2100℃至2450℃的生长温度和1托至100托的生长压力下实施。当施加这样的温度和压力时，可以更有效地制造碳化硅晶锭。
特别地，在晶体生长气氛中，作为坩埚的生长温度的上表面温度和下表面温度可以是2100℃至2450℃，以及其生长压力可以是1托至50托。更特别地，作为坩埚的生长温度的上表面温度和下表面温度可以是2150℃至2450℃，以及其生长压力可以是1托至40托。
更特别地，作为坩埚的生长温度的上表面温度和下表面温度可以是2150至2350℃，以及其生长压力可以是1托至30托。
本发明的制造方法通过施加上述晶体生长气氛可以更有利地制造较高品质的碳化硅晶锭。
碳化硅晶锭12包含4H SiC，并且可以具有凸出或平坦的表面。
如果碳化硅晶锭12的表面形成为凹形，则除了预期的4H-SiC晶体外，可能混入其他多型体诸如6H-SiC，这可能降低碳化硅晶锭的品质。此外，碳化硅晶锭的表面形成为过度凸形，晶锭本身中可能发生裂纹，或者在加工成晶片时可能使晶体破碎。
此处，碳化硅晶锭12是否是过度凸出的晶锭是基于翘曲的程度来确定的，并且在本说明书制造的碳化硅晶锭具有约20mm或更小的翘曲度。
通过将碳化硅晶锭生长完成的样品放置在平板上并用高度量规(height gauge)基于晶锭的背面测量晶锭的中心和边缘的高度，将翘曲度评估为(中心高度-边缘高度)的值。翘曲度的正值意指凸出，0的值意指平坦，并且负值意指凹陷。
特别地，碳化硅晶锭12可以具有凸出或平坦的表面，以及0mm至约14mm的翘曲度、约0mm至约11mm的翘曲度或约0mm至约8mm的翘曲度。具有这样的翘曲度的碳化硅晶锭可以使晶片加工更容易并减少裂纹的发生。
碳化硅晶锭12可以是4H SiC晶锭，其基本上是具有最小缺陷或多晶型混入的单晶。碳化硅晶锭12可以基本上由4H SiC形成，并且可以具有凸出或平坦的表面。
碳化硅晶锭12可以减少碳化硅晶锭中可能出现的缺陷，并提供较高品质的碳化硅晶片。
通过本说明书的方法制造的碳化硅晶锭可以减少其表面上的小坑(pit)。特别地，包括在直径为4英寸或更大的晶锭的表面上的小坑可以是约10k/cm2或更小。
在本说明书中，为了评估碳化硅晶锭的表面小坑，用光学显微镜观察了总共5个位置，即，在晶锭表面中心的一个位置(不包括小平面(facets))和位于从碳化硅晶锭边缘朝向中心约10mm以内的3点钟、6点钟、9点钟和12点钟方向处的四个位置，并测量了每个位置处的每单位面积(1cm2)的小坑，并且获得其平均值。
例如，碳化硅晶锭的外缘可以使用外部磨削设备(external grindingequipment)进行修整，切成一定厚度，并进行加工诸如边缘磨削、表面抛光和抛光。
切割(slicing)步骤是通过将碳化硅晶锭切割以具有一定的偏角来制备切割的晶体的步骤。偏角以4H SiC中的(0001)面为基准。偏角可以是从特别地0至15度、0至12度或0至8度中选择的角度。
如果切割是通常应用于晶片制造的切割方法，则可以应用切割，并且示例性地，可以应用使用金刚石线(diamond wire)或应用了金刚石浆料的线(wire)的切割，使用部分地应用了金刚石的刀片(blade)或轮(wheel)的切割等，但不限于此。
切割的晶体的厚度可以鉴于要制造的晶片的厚度进行调节，并且鉴于在下面描述的抛光步骤中抛光后的厚度，切割的晶体可以被切割到适当的厚度。
抛光步骤是通过将切割的晶体抛光至300至800um的厚来形成碳化硅晶片的步骤。
对于抛光步骤，可以应用通常应用于晶片制造的抛光方法，并且示例性地，可以应用进行了研磨(精磨，lapping)和/或磨削(粗磨，grinding)等、然后进行抛光等的方法。
根据实施方式的碳化硅晶片可以具有低的表面氧浓度。在根据实施方式的碳化硅晶片中，通过X射线光电子能谱法测量的表面氧浓度可以为约5原子％至约14原子％。在根据实施方式的碳化硅晶片中，通过X射线光电子能谱法测量的表面氧浓度可以为约6原子％至约13原子％。在根据实施方式的碳化硅晶片中，通过X射线光电子能谱法测量的表面氧浓度可以为约7原子％至约12.5原子％。在根据实施方式的碳化硅晶片中，通过X射线光电子能谱法测量的表面氧浓度可以为约8原子％至约12原子％。
因此，由于根据实施方式的碳化硅晶片具有低的表面氧含量，因此当在制造功率半导体器件的工艺中使用时可以实现高的成品率(yield)。根据实施方式的碳化硅晶片对于待制造的功率半导体器件可具有约88％或更高的成品率。也就是说，使用根据实施方式的碳化硅晶片制造功率半导体器件的方法可以提供约88％或更高的成品率。
在下文中，将通过具体实施例对实施方式进行具体描述。以下实施例仅仅是帮助理解实施方式的实施例，并且本文公开的本发明的范围不限于此。
制造例1
提供单晶碳化硅块作为碳化硅原料。单晶碳化硅块可以通过在约2300℃下使具有的纯度为约99.9999％或更高的碳化硅粉末升华并将其沉积在晶种锭块上而形成。
单晶碳化硅块首先由颚式破碎机(Henan Dewo Industrial Limited Company,KER-100×60)粉碎。从破碎的碳化硅块中获得具有的粒径(D50)为约1mm至6mm的第一次粉末。
接下来，第一次粉末由球磨机(Ganzhou Li Ang Machinery Co.,Ltd.,QM400*600)第二次(secondarily)粉碎。用分级机对第二次粉碎的第一次粉末进行分级，以及获得了具有的平均粒径(D50)为约500μm的第二次粉末。
接下来，将第二次粉末在空气气氛中在约1200℃下热处理约24小时，从而去除游离碳和游离硅。
接下来，通过湿蚀刻工艺纯化热处理的碳化硅粉末。
将去离子水、氢氟酸水性溶液(浓度为30wt％的水性溶液)和硝酸水性溶液(浓度为30wt％的水性溶液)以约3:1.5:1.5的重量比混合，从而制造蚀刻剂。
接下来，将约1L(表观体积)的热处理的碳化硅粉末放入具有的体积为约5L的蚀刻容器中，并且添加约0.8L的蚀刻剂。
接下来，用盖密封蚀刻容器。此处，蚀刻容器中产生的油蒸气通过盖排出，并且油蒸气通过洗涤器回收。
将蚀刻剂和热处理的碳化硅粉末以约26rpm的速度搅拌约1小时。
接下来，将蚀刻剂排出，并在以下工艺中通过去离子水中和湿蚀刻的碳化硅粉末。将湿蚀刻的碳化硅粉末浸入去离子水中，并且搅拌后排出去离子水。重复浸入和排出工艺，直到排出的去离子水的pH达到7。
接下来，将中和的碳化硅粉末在约80℃下干燥约30分钟。
接下来，将干燥的碳化硅粉末放置于石墨坩埚中。
接下来，将坩埚的内部温度升高到约2000℃，并将坩埚内的压力降低至约8托。
接下来，将氩气和氯气以约10:1的体积比混合的蚀刻气体添加到坩埚中，并将坩埚内的压力升高至约760托。此处，设置坩埚的温度，使得坩埚的下部部分的温度比坩埚的上部部分的温度高约50℃。这种条件维持了约2天。
接下来，用洗涤器回收坩埚内的蚀刻气体，并在空气气氛中在约1000℃下对设置干蚀刻的碳化硅粉末的坩埚内部进行热处理约10小时。
接下来，将热处理的碳化硅粉末浸入如以下表1中所示的表面处理液中，并将碳化硅粉末和表面处理液搅拌约1小时。
接下来，将用氢氟酸水性溶液处理的碳化硅粉末浸入超纯水中，充分混合，并通过重复排出超纯水的工艺进行洗涤。此处，重复浸入工艺和排出工艺，直到排出的超纯水中包括的柠檬酸的浓度降低至约0.0001wt％或更小。
制造例2至4
实验以与制造例1基本相同的方式进行，并且使用蚀刻剂和蚀刻气体，如以下表1和表2中的。
【表1】
【表2】
实施例1
接下来，将制造例1中制造的碳化硅粉末装载到石墨坩埚本体中。将碳化硅晶种锭块和晶种锭块固持器放置在粉末的顶部上。此处，将碳化硅晶种锭块(4H SiC单晶，6英寸)的C面(0001)以一般方法固定以朝向坩埚的底部。此外，坩埚盖和晶种锭块固持器与石墨一体形成，并且坩埚盖和晶种锭块固持器两者均具有盘状。此处，坩埚盖的厚度为约20mm，坩埚盖的直径为约210mm，晶种锭块固持器的厚度为约3mm，并且晶种锭块固持器的直径为约180mm。
坩埚本体(crucible main body)覆盖有在其中安装晶种锭块和晶种锭块固持器的坩埚盖，被绝缘体40围绕，并放置在配备有加热线圈作为加热装置的反应室中。
此处，施加具有的密度为约0.19g/cc、孔隙率为约85vol％以及抗压强度为约0.37MPa的石墨毡作为绝缘体。
使坩埚内部排空后，缓慢向其中注入氩气，使得坩埚内部达到大气压，并且然后使坩埚内部逐渐减压。同时，坩埚内部温度以约3℃/min的加热速率逐渐升高至2000℃，以及以约5℃/min的加热速率逐渐升高至2350℃。
接下来，在2350℃和20托的压力的条件下从碳化硅晶种锭块使SiC晶锭生长100小时。
接下来，将碳化硅晶锭通过金刚石线锯进行切割，并通过倒角(chamfering)、磨削和抛光工艺进行加工。相应地，制造了具有相对于(0001)面偏角为4度的碳化硅晶片。
实施例2至4和比较例1和2
如以下表3中所示，实验以与实施例1中相同的方式进行，除了改变了碳化硅粉末之外。
【表3】
类别 碳化硅粉末
实施例1 制造例1
实施例2 制造例2
实施例3 制造例3
实施例4 制造例4
比较例1 由Washington Mills制造的Carborex
比较例2 由Pacific Rundum制造的绿色碳化硅(Green Silicon Carbide)
测量例
1.碳化硅粉末的纯度
根据制造例的碳化硅粉末的纯度通过辉光放电质谱法测量。
2.碳化硅粉末的形状
将在制造例中制造的碳化硅粉末通过光学显微镜(Eclipse LV150显微镜，由Nikon制造)进行拍摄，并通过图像分析程序(i-solution，由IMT制造)进行分析。
3.XPS分析
XPS设备名称/制造商：K-Alpha+/ThermoFisher Scientific
测量条件
1)X射线源：单色的Al X射线源(Al Kα线：1486.6eV)
2)X射线功率：12kV，10mA
3)取样区域：400um(直径)
4)窄幅扫描：通能40eV，步长0.05eV
5)真空：3x 10-9毫巴
6)校准：否
7)泛射式电子枪用于电荷补偿ON
<蚀刻条件>
Ar离子蚀刻：2keV，1500sec，光栅尺寸2x 2mm
4.氧化膜厚度
预处理工艺：通过铂沉积工艺固定碳化硅粉末，并且切割后，通过TEM拍照其切割表面。
设备名称：Libra 200MC TEM
制造商：Carl Zeiss
枪类型：ZrO/W-场发射器系统(field emitter system)(Schottky发射器)
附件：单色仪(CEOS，德国)
成像Cs校准器(Imaging Cs-Corrector)(CEOS，德国)
校准后的OMEGA柱内能量过滤器(Corrected OMEGAin-column energy filter)
CCD照相机
ORIUS SC200D(Gatan,U.S.)
UltraScan 1000XP(Gatan,U.S.)
EDS检测器(X-Max 80T，英国牛津(Oxford,U.K.))
5.晶片制造器件成品率
在每个实施例和比较例中制造的碳化硅晶片上形成具有的厚度为约10μm的外延层。接下来，形成了约3922个功率半导体器件，并检查每个功率半导体器件的缺陷。
【表4】
【表5】
类别 O1s/C1s O1s/Si2p
实施例1 0.202 0.381
实施例2 0.238 0.293
实施例3 0.220 0.352
实施例4 0.226 0.366
比较例1 0.399 0.518
比较例2 0.299 0.398
【表6】
类别 功率半导体器件成品率(％)
实施例1 91
实施例2 90
实施例3 91
实施例4 90
比较例1 87
比较例2 85
如表4至6中所示，根据实施例制造的碳化硅粉末具有氧化膜厚度。此外，根据实施例制造的碳化硅晶片提高了功率半导体器件的成品率。
符号说明
芯100
氧化膜200
厚度T
碳化硅晶锭12
坩埚本体20
坩埚盖21
晶种锭块固持器22
碳化硅粉末30
绝缘体40
反应室42
加热装置50。

Claims (11)

1.一种碳化硅粉末，包括：
碳；
硅，
具有的厚度为0.1nm至10nm的氧化膜。
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉末，其中，所述碳化硅粉末包括包含为所述碳和所述硅的化合物的碳化硅的芯，以及
所述氧化膜设置在所述芯周围。
3.根据权利要求1所述的碳化硅粉末，其中，所述氧化膜的厚度是0.5nm至8nm。
4.根据权利要求1所述的碳化硅粉末，其中，所述氧化膜的厚度是0.7nm至6nm。
5.根据权利要求1所述的碳化硅粉末，其中，所述碳化硅粉末具有100μm至1000μm的平均粒径。
6.根据权利要求5所述的碳化硅粉末，其中，所述氧化膜的厚度相对于所述平均粒径的比率是1×10-7至1×10-5。
7.根据权利要求1所述的碳化硅粉末，其中，通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/Si2p是0.39或更小，并且通过X射线光电子能谱法测量的表面的O1s/C1s是0.28或更小。
8.一种制造碳化硅粉末的方法，所述方法包括：
提供包括碳化硅的原料；
使所述原料粉末化；以及
表面处理粉末化的原料以形成具有的厚度为0.1nm至10nm的氧化膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述粉末化的原料的表面处理包括将所述原料的表面浸入表面处理液中。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在所述粉末化的原料的表面处理中，所述表面处理液包括柠檬酸。
11.一种制造碳化硅晶片的方法，所述方法包括：
制备包括碳、硅和具有的厚度为0.1nm至10nm的氧化膜的碳化硅粉末；
使用所述碳化硅粉末使碳化硅晶锭生长；以及
加工所述碳化硅晶锭。
CN202311054508.5A 2022-08-22 2023-08-21 碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法 Pending CN117604651A (zh)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2022-0104819 2022-08-22
KR10-2022-0104820 2022-08-22
KR10-2022-0107882 2022-08-26
KR1020220107882A KR20240029434A (ko) 2022-08-26 2022-08-26 탄화규소 분말 및 이를 이용하여 탄화규소 잉곳을 제조하는 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117604651A true CN117604651A (zh) 2024-02-27

Family

ID=87845504

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311054508.5A Pending CN117604651A (zh) 2022-08-22 2023-08-21 碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法
CN202311054441.5A Pending CN117604650A (zh) 2022-08-22 2023-08-21 碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法
CN202311049295.7A Pending CN117604649A (zh) 2022-08-22 2023-08-21 碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法

Family Applications After (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311054441.5A Pending CN117604650A (zh) 2022-08-22 2023-08-21 碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法
CN202311049295.7A Pending CN117604649A (zh) 2022-08-22 2023-08-21 碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20240076191A1 (zh)
EP (1) EP4345065A1 (zh)
JP (1) JP2024031873A (zh)
KR (1) KR20240029434A (zh)
CN (3) CN117604651A (zh)
TW (1) TW202408929A (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4700835B2 (ja) 2001-05-01 2011-06-15 株式会社ブリヂストン 炭化ケイ素粉末及びその製造方法並びに炭化ケイ素焼結体
KR102192815B1 (ko) * 2019-03-21 2020-12-18 에스케이씨 주식회사 잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법
KR102068933B1 (ko) * 2019-07-11 2020-01-21 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳 성장용 분말 및 이를 이용한 탄화규소 잉곳의 제조방법
KR102340110B1 (ko) * 2019-10-29 2021-12-17 주식회사 쎄닉 탄화규소 잉곳, 웨이퍼 및 이의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
TW202408929A (zh) 2024-03-01
US20240076191A1 (en) 2024-03-07
EP4345065A1 (en) 2024-04-03
CN117604649A (zh) 2024-02-27
CN117604650A (zh) 2024-02-27
KR20240029434A (ko) 2024-03-05
JP2024031873A (ja) 2024-03-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6815352B1 (en) Silicon focus ring and method for producing the same
US9803291B2 (en) Crucible for growing sapphire single crystal, and method for producing crucible for growing sapphire single crystal
JP6742183B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
JP2016098162A (ja) 再生炭化ケイ素粉末の製造方法及び炭化ケイ素単結晶の製造方法
JPWO2016171018A1 (ja) シリコン微粉末の製造方法、及び窒化シリコン微粉末の製造方法
JP2013071864A (ja) 離型剤用窒化ケイ素粉末およびその製造方法
US20230322562A1 (en) Preparation method of high purity sic powder
CN117604651A (zh) 碳化硅粉末、其制造方法和使用其制造碳化硅晶片的方法
EP4328181A1 (en) Silicon carbide powder, method for manufacturing the same and method for manufacturing silicon carbide ingot using the same
KR102442730B1 (ko) 탄화규소 분말, 이를 이용하여 탄화규소 잉곳을 제조하는 방법 및 탄화규소 웨이퍼
TWI844193B (zh) 碳化矽粉末以及製造碳化矽晶圓的方法
KR102442731B1 (ko) 탄화규소 분말 및 이를 이용하여 탄화규소 잉곳을 제조하는 방법
US20240059570A1 (en) Silicon carbide powder, method for manufacturing the same and method for manufacturing silicon carbide ingot using the same
KR102218607B1 (ko) 탄화규소의 분말의 제조 방법
KR102270052B1 (ko) 고순도 SiC 분말의 제조방법
TWI780898B (zh) 碳化矽晶圓、其製造方法以及半導體裝置
KR20210027947A (ko) 고순도 SiC 분말의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination