CN117604644A - 一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法 - Google Patents

一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明开发了一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法，所述方法为应力退火法。本发明利用在温度场中对铁基合金单晶施加的合适的单轴压力，在单晶中引入单向内应力，在单轴压力作用下消除单晶中的杂散磁畴，使所有磁畴均沿着垂直于单轴压力的方向取向，从而实现磁畴重构，提高铁基合金单晶磁致伸缩性能的均匀性。该方法包括如下步骤：(1)按目标成分加烧损进行配料；(2)将配制的原料熔炼成母合金铸锭；(3)通过真空感应电磁悬浮熔炼炉将母合金铸锭熔化并浇铸成母合金棒材；(4)母合金棒材的定向凝固；(5)铁基合金单晶的应力退火。

Description

一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法
技术领域
本发明属于特种功能磁性材料领域，特别是涉及一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法。
背景技术
磁致伸缩材料是一种能响应外加磁场做出机械变形的材料。1842年J.P.Joule在铁磁材料中发现了焦耳磁致伸缩效应，但由于其磁致伸缩过于微小，直到20世纪初磁致伸缩都一直未能得到实际应用。最早作为声呐传感器被工程应用的磁致伸缩材料是Ni基合金(Ni-Fe，Ni-Co，Ni-Mn)。但由于Ni基磁致伸缩材料的饱和磁致伸缩(50ppm)过小，极大地限制了实际应用。随着研究者的深入研究，稀土基(Tb、Dy)超磁致伸缩材料被发现，其磁致伸缩在液氮温度以下能达到104ppm。为了解决在室温下的应用问题，TbFe2、SmFe2、Terfenol-D合金被开发得到(在室温下具有2000ppm的磁致伸缩)，但由于稀土基超磁致伸缩材料的饱和磁场过大且成本昂贵，脆性大难以加工等问题，也限制稀土基超磁致伸缩材料的广泛应用。
铁基磁致伸缩材料因其优异的机械性能、低饱和磁场高磁致伸缩300ppm、高相对磁导率、低廉的价格作为传感器、换能器、制动器在声呐探测、航天器位移控制、石油开采、精密机器加工等方面有着广泛的应用。铁基材料[001]方向的大磁致伸缩被认为来源于[001]方向的Ga-Ga原子对形成了具有L60结构M-D03纳米夹杂物。Ga作为溶质原子团簇存在，在合金中充当弹性和磁弹性缺陷。具有低对称性的四方M-D03纳米夹杂物产生局部应变场令体心立方基体产生了四方畸变，从而显著增强了磁致伸缩。相关研究已被XRD、TEM高分辨、暗场像、小角中子衍射、同步辐射等证实。
铁基合金的磁致伸缩效应具有强烈的晶体学各向异性，制备出[001]取向的单晶是获得最优磁致伸缩性能对的关键。此前，主要通过提拉法、光学区熔法、布里奇曼法制备铁基合金单晶。采用提拉法，Ga元素挥发大，制备的铁基合金单晶成分不可控。光学区熔法加热功率小，制备的单晶尺寸受限。布里奇曼法，Ga元素挥发小，加热功率大，能制备大尺寸铁基合金单晶。然而，铁基合金单晶的磁致伸缩性能不均匀，应用受到限制。
对铁基磁致伸缩材料来讲，其磁致伸缩性能与磁畴的分布密切相关，合理地调控磁畴不仅仅能获得大的饱和磁致伸缩，而且对于磁致伸缩均匀特性有着重要的作用。通过布里奇曼法制备的铁基合金单晶，存在不可动的杂散磁畴，导致磁致伸缩不均匀。重构磁畴组织对于提高铁基合金单晶的磁致伸缩均匀性和单晶工程应用，具有重要意义。
发明内容
本发明技术的目的是提供一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法，即通过调控磁致伸缩材料磁畴组态，进而改善铁基合金单晶的磁致伸缩性能均匀性。
本发明技术解决问题：能克服现有技术的不足，提供一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法，其操作简单，工艺易于控制，并且能够制得综合使用性好、磁致伸缩性能均匀的磁致伸缩材料。
铁基合金单晶为了取得良好的<001>取向通常采用定向凝固法。但定向凝固过程中因为生长速度和温度梯度而导致的热应力会对磁致伸缩材料的初始磁畴造成不利影响。如果热应力过大，可能会导致磁致伸缩材料脆性过大而发生断裂。
应力退火是一种在温度场对材料施加应力并保持一段时间的金属热处理工艺。相较于一般的退火手段，应力退火可以通过应力来引入单轴磁各向异性。在令材料结构由于退火而变得均匀的同时，通过应力来让磁矩垂直于外力方向排列，改变磁畴形态，使其规则排列，且在冷却过程中将其固定到室温。这种手段通常被用于扩展这些合金在拉伸或压缩载荷下的高功率性能，使其在压缩或拉伸载荷中也能应用。
基于以上理论，本发明开发了基于定向凝固和应力退火法制备磁致伸缩性能均匀的铁基磁致伸缩合金单晶的工艺。
本发明采用以下技术方案：
一种铁基磁致伸缩合金单晶，所述铁基磁致伸缩合金单晶成分为FexGayMz，其中x、y、z为摩尔百分比含量，60≤x≤90，10≤y≤30，0≤z≤10，M为Co、Mn、Cu、Al、Zr或稀土元素。例如，所述铁基磁致伸缩合金单晶成分为FexGayMz，M为Co、Mn、Cu、Al、Zr或稀土元素，其中x、y、z为摩尔百分比含量，x为60、62、64、68、70、72、76、80、82、84、86或90；y为10、12、14、16、18、19、20、22、24、26、28或30；z为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。
进一步的，所述铁基磁致伸缩合金单晶为<001>取向的单晶材料。
本发明的一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法，包括如下具体步骤：
(1)按目标成分加烧损进行配料
所述目标成分为FexGayMz，其中x、y、z为摩尔百分比含量，60≤x≤90，10≤y≤30，0≤z≤10，M为Co、Mn、Cu、Al、Zr或稀土元素。
(2)将配制的原料熔炼成母合金铸锭
将步骤(1)的得到的配料放入真空非自耗电弧熔炼炉的炉内进行熔炼，熔炼成目标成分的母合金铸锭。
(3)母合金棒材的制备
通过真空感应电磁悬浮熔炼炉将步骤(2)得到的母合金铸锭熔化并浇铸成母合金棒材。
(4)母合金棒材的定向凝固
采用液态金属冷却坩埚下降法进行母合金棒的定向凝固，具体为：将步骤(3)的得到的母合金棒材放入定向凝固设备中，对定向凝固设备抽真空并充入保护气体后，加热使母合金棒完全熔融，将熔融的材料抽拉到液态金属冷却液中进行定向凝固，生长速度为1～100mm/h(例如，生长速度为1mm/h、3mm/h、6mm/h、9mm/h、12mm/h、15mm/h、18mm/h、20mm/h、22mm/h、25mm/h、27mm/h、30mm/h、32mm/h、35mm/h、37mm/h、40mm/h、42mm/h、44mm/h、50mm/h、55mm/h、60mm/h、65mm/h、70mm/h、75mm/h、80mm/h、85mm/h、90mm/h、95mm/h或100mm/h)，制得所述目标成分的铁基合金单晶。
(5)铁基合金单晶的应力退火
将步骤(4)得到的目标成分的铁基合金单晶放入加装环境箱的力学性能试验机中，对铁基合金单晶进行加热，并对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力，淬火，制备得到磁致伸缩性能均匀的铁基合金单晶。
进一步的，步骤(1)中选用的原料为纯度均为99.99wt％以上的Fe和Ga，在配料前将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空中干燥，以去除表面油污。
(6)进一步的，步骤(1)中，所述的按目标成分加烧损进行配料包括：选用的原料为防止Ga元素烧损，以目标成分中Ga的质量计，需在目标成分基础上补加1.5～3.5wt％的Ga(例如，以目标成分中Ga的质量计，在目标成分基础上补加1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.7wt％、2.9wt％、3.1wt％、3.3wt％或3.5wt％)。
进一步的，步骤(1)中选用的原料为防止Ga元素烧损，以目标成分中的Ga的质量计，需在目标成分基础上补加2wt％的Ga。
进一步的，步骤(2)中对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后，向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作多次后，对步骤(1)中配制的原料进行熔炼，每次熔炼时间为3～5分钟，反复熔炼多次后，制成母合金铸锭。
进一步的，步骤(2)中对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后，向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作三次后，对步骤(1)中配制的原料进行熔炼，每次熔炼时间为3～5分钟，反复熔炼四次后，制成母合金铸锭。
进一步的，步骤(3)中将由步骤(2)制备得到的母合金铸锭去除表面氧化皮，将其破碎成块放入熔炼炉的坩埚中后，对真空感应电磁悬浮熔炼炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作多次后，将母合金铸锭完全熔化并静置5～10分钟后，将其浇铸进模具中，随炉冷却后取出。
进一步的，步骤(3)中将由步骤(2)制备得到的母合金铸锭去除表面氧化皮，将其破碎成小块放入熔炼炉的坩埚中后，对真空感应电磁悬浮熔炼炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作三次后，将母合金铸锭完全熔化并静置5～10分钟后，将其浇铸进模具中，随炉冷却后取出。
进一步的，步骤(4)中对定向凝固炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后，向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作多次后，将定向凝固炉中由步骤(3)制备得到的棒材加热至完全熔融。
进一步的，步骤(4)中对定向凝固炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后，向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作三次后，将定向凝固炉中由步骤(3)制备得到的棒材加热至完全熔融。
进一步的，步骤(5)中对由步骤(4)制备得到的铁基合金单晶在加装环境箱的力学性能试验机中加热至100℃～800℃后，沿铁基合金单晶<001>取向施加10MPa～400Mpa压力0.1小时～210小时后淬火取出。
进一步的，步骤(5)中对由步骤(4)制备得到的铁基合金单晶在加装环境箱的力学性能试验机中加热至100℃、110℃、120℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃后，沿铁基合金单晶<001>取向施加100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa、200MPa、210MPa、220MPa、230MPa、240MPa、250MPa、260MPa、270MPa、280MPa、290MPa或300Mpa压力10小时、11小时、15小时、20小时、25小时、30小时、35小时、40小时、45小时、50小时、55小时、60小时、65小时、70小时、75小时、80小时、85小时、90小时、95小时、100小时、105小时、110小时、115小时、120小时、125小时、130小时、135小时、140小时、145小时、150小时、155小时、160小时、165小时、170小时、175小时、180小时、185小时、190小时、195小时或200小时后淬火取出。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果：
(1)利用应力退火法，令材料结构由于退火而变得均匀的同时，通过应力来让磁矩垂直于外力方向排列，改变磁畴形态，使其规则排列，从而改善铁基磁致伸缩合金单晶磁致伸缩性能均匀性，使本发明材料在国防和民用领域具有更大的发展前景。
(2)定向凝固能快速批量生产，工艺设备简单，操作方便，性能高，成本低，综合使用性更好。
(3)制备的磁致伸缩材料为<001>取向的铁基合金单晶，磁致伸缩均匀性良好，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Fe81Ga19合金单晶的Laue衍射图谱。
图2为本发明实施例1制备的Fe81Ga19合金单晶的在60MPa预加应力下不同位置磁致伸缩性能。
图3为本发明实施例1制备的Fe81Ga19合金单晶的磁畴分布。
图4为对比例1制备的Fe81Ga19合金单晶的在60MPa预加应力下不同位置磁致伸缩性能。
图5为对比例1制备的Fe81Ga19合金单晶的磁畴分布。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详细介绍本发明。但以下的实例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1
本实施例所采用的步骤如下：
(1)、配料
选用的原料为纯度均为99.99wt％的Fe和Ga，在配料前将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空中干燥，以去除表面油污，为防止Ga元素烧损，需在目标成分基础上补加以目标成分中的Ga的质量计的2wt％的Ga，称量好Fe81Ga19配比的原料后备用。
(2)、制备母合金铸锭
将上述称量后得到的配料放入真空非自耗电弧熔炼炉的炉内进行熔炼，熔炼成目标成分的母合金铸锭。其中，注意将易烧损的Ga原料放置于坩埚底部以减少烧损。
对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5×10-3后，向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1后停止充气，反复此步操作三次后，对步骤(1)中配制的原料进行熔炼，熔炼温度2000℃，每次熔炼时间为5分钟，反复熔炼四次后，制成母合金铸锭。
(3)、制备母合金棒
将上述制备好的母合金铸锭的表面氧化皮去除，并将其破碎成小块放入真空感应电磁悬浮熔炼炉的坩埚中。
对真空感应电磁悬浮熔炼炉进行抽真空至5×10-3后向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1后停止充气，反复此步操作三次后，将母合金铸锭完全熔化，熔化温度2000℃，并静置10分钟后，将其浇铸进模具中，随炉冷却后取出，得到母合金棒材。
(4)、定向凝固
将上述制备好的母合金棒材的表面氧化皮去除，并在无水乙醇中超声清洗后烘干。
将烘干后的母合金棒材放入定向凝固设备中，对定向凝固炉进行抽真空至5×10-3后，向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1后停止充气，反复此步操作三次后，将定向凝固炉中的母合金棒材加热至1600℃并保温30分钟。
将熔融的材料抽拉到液态金属冷却液中进行定向凝固，该液态金属冷却液在常温下为液态，利用其非常快的传热速度给材料降温，控制生长速度为50mm/h，通过液态金属强大的冷却能力对坩埚侧面冷却，制得Fe81Ga19合金单晶，待定向凝固炉降至室温后取出。
(5)、应力退火
将Fe81Ga19合金单晶放入加装环境箱的力学性能试验机中，对铁基合金单晶进行加热至300℃，并对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力200MPa，持续80小时后淬火取出。
铁基合金单晶的Laue衍射图谱如图1所示，图1表明铁基合金单晶生长的取向为<001>取向。
采用磁致伸缩测量系统测量60MPa下铁基合金单晶不同位置的磁致伸缩应变值，结果如图2所示。结果表明：Fe81Ga19合金单晶的饱和磁致伸缩系数分别为312ppm、301ppm、296ppm、305ppm、315ppm、310ppm。代表数据离散性的相对标准偏差仅有2.13％，这说明Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩均匀性良好。
未经过铁基合金单晶的淬火步骤处理的Fe81Ga19合金单晶的磁畴如图3所示，可以看出Fe81Ga19合金单晶初始磁畴均沿<010>和<100>方向排列，垂直于对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力方向，磁畴宽度为50-350微米的宽大板条状磁畴。
应力退火后得到的规则排列的磁畴结构，说明应力退火过程调控了Fe81Ga19合金单晶的磁畴分布，获得了理想的初始磁畴结构，对最后得到的磁致伸缩均匀性起到了重要作用。
实施例2
(1)、本实施例的配料、制备母合金铸锭、制备母合金棒、定向凝固、铁基合金单晶的淬火步骤与实施例1所采用的步骤相同。
(2)、在应力退火步骤，将Fe81Ga19合金单晶放入加装环境箱的力学性能试验机中，对铁基合金单晶进行加热至300℃，并对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力200MPa，持续10小时后淬火取出。
经检测，该Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩均匀性良好，饱和磁致伸缩数值为300ppm，综合使用性良好。
实施例3
(1)、本实施例的配料、制备母合金铸锭、制备母合金棒、定向凝固、铁基合金单晶的淬火步骤与实施例1所采用的步骤相同。
(2)、在应力退火步骤，将Fe81Ga19合金单晶放入加装环境箱的力学性能试验机中，对铁基合金单晶进行加热至300℃，并对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力200MPa，持续20小时后淬火取出。
经检测，该Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩均匀性良好，饱和磁致伸缩数值为302ppm，综合使用性良好。
实施例4
(1)、本实施例的配料、制备母合金铸锭、制备母合金棒、定向凝固、铁基合金单晶的淬火步骤与实施例1所采用的步骤相同。
(2)、在应力退火步骤，将Fe81Ga19合金单晶放入加装环境箱的力学性能试验机中，对铁基合金单晶进行加热至300℃，并对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力200MPa，持续30小时后淬火取出。
经检测，该Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩均匀性良好，饱和磁致伸缩数值为305ppm，综合使用性良好。
实施例5
(1)、本实施例的配料、制备母合金铸锭、制备母合金棒、定向凝固、铁基合金单晶的淬火步骤与实施例1所采用的步骤相同。
(2)、在应力退火步骤，将Fe81Ga19合金单晶放入加装环境箱的力学性能试验机中，对铁基合金单晶进行加热至300℃，并对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力200MPa，持续60小时后淬火取出。
经检测，该Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩均匀性良好，饱和磁致伸缩数值为303ppm，综合使用性良好。
实施例6
(1)、本实施例的配料、制备母合金铸锭、制备母合金棒、定向凝固、铁基合金单晶的淬火步骤与实施例1所采用的步骤相同。
(2)、在应力退火步骤，将Fe81Ga19合金单晶放入加装环境箱的力学性能试验机中，对铁基合金单晶进行加热至300℃，并对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力200MPa，持续200小时后淬火取出。
经检测，该Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩均匀性良好，饱和磁致伸缩数值为308ppm，综合使用性良好。
对比例1
本对比例的配料、制备母合金铸锭、制备母合金棒、定向凝固步骤与实施例1所采用的步骤相同。
不进行应力退火和铁基合金单晶的淬火步骤，在定向凝固后直接将Fe81Ga19合金单晶取出。
经检测，该Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩均匀性较差，结果如图4所示，在60MPa预加应力下铁基合金单晶不同位置的磁致伸缩应变值饱和磁致伸缩数值分别为329ppm、307ppm、303ppm、323ppm、297ppm、364ppm。代表数据离散性的相对标准偏差高达6.89％，是实施例1的三倍有余，这说明Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩均匀性较差。
未经过应力退火和铁基合金单晶的淬火步骤处理的Fe81Ga19合金单晶的磁畴如图5所示，可以看出Fe81Ga19合金单晶初始磁畴混乱且多样，具有不规则的形状，磁畴宽度为5～15微米的细小磁畴。
需要说明的是，本发明上述各实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员显然可以对本发明的技术方案进行修改，并可以把本发明的技术原理运用到其他实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实例，不脱离本发明范畴所做出的修改或者等同替换都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铁基磁致伸缩合金单晶，其特征在于，其成分为FexGayMz，其中x、y、z为摩尔百分比含量，60≤x≤90，10≤y≤30，0≤z≤10，M为Co、Mn、Cu、Al、Zr或稀土元素。
2.根据权利要求1所述的磁致伸缩合金单晶，其特征在于，其为<001>取向的单晶材料。
3.一种通过磁畴重构提高铁基合金单晶磁致伸缩均匀性的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
(1)按目标成分加烧损进行配料
所述目标成分为FexGayMz，其中x、y、z为摩尔百分比含量，60≤x≤90，10≤y≤30，0≤z≤10，M为Co、Mn、Cu、Al、Zr、稀土元素；
(2)将配制的原料熔炼成母合金铸锭
将步骤(1)的得到的配料放入真空非自耗电弧熔炼炉的炉内进行熔炼，熔炼成目标成分的母合金铸锭；
(3)母合金棒材的制备
通过真空感应电磁悬浮熔炼炉将步骤(2)得到的母合金铸锭熔化并浇铸成母合金棒材；
(4)母合金棒材的定向凝固
采用液态金属冷却坩埚下降法进行母合金棒的定向凝固，具体为：将步骤(3)的得到的母合金棒材放入定向凝固设备中，对定向凝固设备抽真空并充入保护气体后，加热使母合金棒完全熔融，将熔融的材料抽拉到液态金属冷却液中进行定向凝固，生长速度为1～100mm/h，制得所述目标成分的铁基合金单晶；
(5)铁基合金单晶的应力退火
将步骤(4)得到的目标成分的铁基合金单晶放入加装环境箱的力学性能试验机中，对铁基合金单晶进行加热，并对铁基合金单晶<001>方向施加的单向压力，淬火，制备得到磁致伸缩性能均匀的铁基合金单晶，所述磁致伸缩性能均匀的铁基合金单晶为权利要求1-2任一项所述的铁基磁致伸缩合金单晶。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中选用的原料为纯度均为99.99wt％的Fe、Ga和M，M为Co、Mn、Cu、Al、Zr或稀土元素，在配料前将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空中干燥，以去除表面油污。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中选用的原料为防止Ga元素烧损，需在目标成分基础上补加以目标成分中的Ga的质量计的2wt％的Ga。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后，向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作多次后，对步骤(1)中配制的原料进行熔炼，每次熔炼时间为3～5分钟，反复熔炼多次后，制成母合金铸锭。
7.根据权利要求3至6任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中将由步骤(2)制备得到的母合金铸锭去除表面氧化皮，将其破碎成小块放入熔炼炉的坩埚中后，对真空感应电磁悬浮熔炼炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作多次后，将母合金铸锭完全熔化并静置5～10分钟后，将其浇铸进模具中，随炉冷却后取出。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中对定向凝固炉进行抽真空至1×10-3～5×10-3后，向炉内充入高纯氩气，待炉内真空度达到1×10-1～5×10-1后停止充气，反复此步操作多次后，将定向凝固炉中由步骤(3)制备得到的棒材加热至完全熔融。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中对由步骤(4)制备得到的铁基合金单晶在加装环境箱的力学性能试验机中加热至100℃～800℃后，沿铁基合金单晶<001>取向施加10MPa～400MPa压力0.1小时～210小时后淬火取出。
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