CN117604586A - 激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种激光‑电化学沉积制备耐磨金属表面的方法和装置,该方法首先进行激光烧蚀,在金属表面构筑条状或网状阵列结构,随后表面活化后进行电化学沉积,在微米结构表面沉积形成具有高耐磨性涂层。系统包括纳秒脉冲激光刻蚀系统、超声清洗系统和电化学沉积系统。本发明提供的制备耐磨金属表面的方法,可清除表面污染的氧化层从而减少金属表面处理工艺,经激光刻蚀后微米阵列结构分布均匀可显著提高表面积,进而改善与表面的机械联锁。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面改性技术领域,涉及到一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法及系统。
背景技术
现代金属材料由于具有优良的使用性能和加工性能,在现代工业中是非常重要和应用最多的一类物质,应用于机械仪表、交通行业、信息通讯等诸多领域。但在某些工况下会出现明显的腐蚀和磨损失效等问题,减短构件的实际使用寿命,大大限制金属材料的应用前景。为了提高金属材料的强度、硬度、刚性、耐磨性等性能,一般需要对金属表面进行改性及强化。常见的表面涂层制备方法有电化学沉积、热喷涂、化学转化涂层等,其中电化学沉积技术具有工艺成熟、可控性好等优点。但同样也存在结合力不足的问题,所以须引入预处理工艺。
激光直接表面织构技术可在金属表面刻蚀出高精度的纹理图案,并且由此改变金属耐磨性、粘结性以及湿润性等表面性能。激光织构预处理工艺,具有加工迅速、控制精准、低消耗、无接触式加工、不损伤材料本体等优势,并且可以大大增加涂层与金属表面的接触面积从而增强结合强度。但纳秒级脉冲激光刻蚀金属技术,在刻蚀时会引起热效应,进而造成等离子体被吸收、熔融颗粒堆积在表面以及形成热影响区等缺陷,进一步会导致加工精度受影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统及方法,从而实现增强金属表面耐磨性、粘结性能与技术成本控制的平衡。
为实现上述发明目的,本发明采取的技术方案为:一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法,包括以下步骤,步骤一:搭建纳秒脉冲激光刻蚀、超声清洗、电化学沉积连续加工系统;步骤二:利用纳秒脉冲激光刻蚀方法,在待加工材料基板上进行刻蚀,加工出所需的微米级阵列纹理结构,纹理化的图案是可以通过程序控制的任意形状;步骤三:利用超声清洗方法,去除纳秒脉冲激光刻蚀过程中产生的熔融颗粒和熔渣;步骤四:利用浸蚀方法,对步骤三超声清洗后的微米级阵列纹理结构表面进行活化处理,再度去除表面氧化膜以及提高微米结构表面活性,增强后续电化学步骤中镀层与微米结构的结合强度;步骤五:利用电化学沉积方法,在步骤四活化后的微米结构表面沉积形成具有高耐磨性涂层。
上述方案中,所述步骤二中的纳秒脉冲激光刻蚀纹理化图案为条状或网状,加工条状阵列时,扫描速度100~1000mm/s,扫描间距10~100μm,脉冲宽度100~200ns,扫描次数1~20次;加工网状阵列时,扫描速度100~1000mm/s,扫描间距10~100μm,脉冲宽度100~200ns,扫描次数1~20次。
上述方案中,所述步骤三中的超声清洗方法,将激光刻蚀后的表面至于乙醇溶液中,并超声清洗600s,清洗后的基板用去离子水冲洗后干燥。
上述方案中,所述步骤四中的浸蚀处理,所述的浸蚀溶液质量分数为10wt%HCl,时间为40s,浸蚀后的基板需用大量去离子水冲洗,以达到清洗表面的效果。
上述方案中,所述步骤五中的电化学沉积过程,将浸蚀清洗后的基板作阴极、镍板(Ni)作阳极,沉积液为硫酸镍(NiSO4.6H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)和硼酸(H3BO3)水溶液,用摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸调节沉积液pH值范围为3.5-4.5,温度控制在55-65℃,然后在电流密度50-200mA/cm2条件下沉积300-1800s,沉积出厚度50-200μm的镀镍层,硫酸镍(NiSO4.6H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)和硼酸(H3BO3)的参数为:240g/L NiSO4.6H2O,20g/LNiCl2.6H2O,20g/L H3BO3。
上述方案中,所述步骤五中的电化学沉积过程,溶液温度控制为60℃,电流密度控制为100mA/cm2,沉积时间为900s。
本发明还提供了一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统,包括纳秒脉冲激光刻蚀系统、超声清洗系统和电化学沉积系统;所述纳秒脉冲激光刻蚀系统包括可调立柱、激光器和x-y扫描振镜;通过所述可调立柱沿Z轴移动调整激光焦点;所述激光器发出的激光束经x-y扫描振镜辐照在基板上;所述超声清洗系统包括超声清洗装置、反应容器、第一容器、清洗溶液、第一流量控制器、第一电泵、干燥系统;所述反应容器的器壁上连接有进水口、出水口,所述进水口处连接有进水管,所述进水管上安装第一流量控制器以及第一电泵,第一容器通过第一流量控制器以及第一电泵连接进水口;所述电化学沉积系统包括可调脉冲电源、反应容器、X-Z轴工作台、镍块、基板、隔板、干燥系统、搅拌系统、第二容器、浸蚀溶液、第二流量控制器、第二电泵、第三容器、电沉积溶液、第三流量控制器、第三电泵;所述镍块可由所述X-Z轴工作台设置在经超声清洗后的基板的正上方;所述反应容器的器壁上连接有进水口、出水口、干燥系统、搅拌系统;所述第二容器中的浸蚀溶液由水管连接,并在水管上安装第二流量控制器以及第二电泵,并连接至进水口;所述第三容器中的电沉积溶液由水管连接,并在水管上安装第三流量控制器以及第三电泵,并连接至进水口;所述可调脉冲电源正极连接镍块,负极连接经超声清洗后的基板。
上述方案中,所述可调立柱、激光器和x-y扫描振镜、温度传感器、加热系统、第一流量控制器、第一电泵、第二流量控制器、第二电泵、第三流量控制器、第三电泵、可调脉冲电源、干燥系统、超声清洗装置、搅拌系统、第四电泵均与计算机电相连。
上述方案中,所述反应容器内的搅拌系统上方设有隔板,所述隔板表面开设有若干个通孔;所述基板通过夹具放置在隔板上。
本发明的有益效果:(1)利用纳秒脉冲激光刻蚀结合电化学沉积的方法,能够显著增强金属表面耐磨性、粘结性能。(2)经激光刻蚀后微米阵列结构分布均匀、形状可控,电化学沉积的镀层致密且均匀分布在微米阵列结构表面。(3)镀层表面沟槽用于储存润滑油或磨损颗粒,能够显著降低金属表面磨损率。(4)对比现有技术,本发明提供的制备耐磨金属表面的方法,可清除表面污染的氧化层从而减少金属表面处理工艺,经激光刻蚀后微米阵列结构分布均匀可显著提高表面积,进而改善与表面的机械联锁。
附图说明
图1为本发明加工系统的结构示意图;
图2为本发明流程图。其中,(a)为设计条状阵列扫描路径示意图;(b)为纳秒脉冲激光刻蚀微米条状阵列结构示意图;(c)为电化学沉积后的微米条状阵列结构示意图;(d)为设计网状阵列扫描路径示意图;(e)为纳秒脉冲激光刻蚀微米网状阵列结构示意图;(f)为电化学沉积后的微米网状阵列结构示意图。
图3为本发明制备的金属表面的耐磨原理示意图。其中(a)为激光刻蚀后的截面示意图;(b)为电化学沉积后的截面示意图;(c)为制备的金属表面处于摩擦状态时的截面示意图。
图4为本发明经激光刻蚀、电化学沉积后基板的截面形貌图。
图中:1—可调立柱,2—激光器,3—x-y扫描振镜,4—X-Z轴工作台,5—镍块,6—基板,7—隔板,8—计算机,9—温度传感器,10—加热系统,11—第一容器,12—清洗溶液,13—第一流量控制器,14—第一电泵,15—进水口,16—第二容器,17—浸蚀溶液,18—第二流量控制器,19—第二电泵,20—第三容器,21—电沉积溶液,22—第三流量控制器,23—第三电泵,24—可调脉冲电源,25—反应容器,26—干燥系统,27—超声清洗装置,28—搅拌系统,29—出水口,30—第四电泵。
具体实施方式
下面将结合说明书附图中的图1、图2以及图3,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统,包括纳秒脉冲激光刻蚀系统、超声清洗系统和电化学沉积系统。
所述纳秒脉冲激光刻蚀系统包括可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3;通过所述可调立柱1沿Z轴移动调整激光焦点;所述激光器1发出的激光束经x-y扫描振镜2辐照在基板上。
所述超声清洗系统包括超声清洗装置27、反应容器25、第一容器11、清洗溶液12、第一流量控制器13、第一电泵14、干燥系统26;所述反应容器的器壁上连接有进水口15、出水口29,所述进水口15处连接有进水管,所述进水管上安装第一流量控制器13以及第一电泵14,第一容器11通过第一流量控制器13以及第一电泵14连接进水口15。
所述电化学沉积系统包括可调脉冲电源24、反应容器25、X-Z轴工作台4、镍块5、基板6、隔板7、干燥系统26、搅拌系统28、第二容器16、浸蚀溶液17、第二流量控制器18、第二电泵19、第三容器20、电沉积溶液21、第三流量控制器22、第三电泵23;所述镍块5可由所述X-Z轴工作台4设置在经超声清洗后的基板6的正上方;所述反应容器25的器壁上连接有进水口15、出水口29、干燥系统26、搅拌系统28;所述第二容器16中的浸蚀溶液17由水管连接,并在水管上安装第二流量控制器18以及第二电泵19,并连接至进水口15;所述第三容器20中的电沉积溶液21由水管连接,并在水管上安装第三流量控制器22以及第三电泵23,并连接至进水口15;所述可调脉冲电源24正极连接镍块5,负极连接经超声清洗后的基板6。
所述可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3、温度传感器9、加热系统10、第一流量控制器13、第一电泵14、第二流量控制器18、第二电泵19、第三流量控制器22、第三电泵23、可调脉冲电源24、干燥系统26、超声清洗装置27、搅拌系统28、第四电泵30均与计算机8电相连。
一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法,具有包括以下步骤:
步骤一:搭建纳秒脉冲激光刻蚀、超声清洗、电化学沉积连续加工系统
步骤二:利用纳秒脉冲激光刻蚀方法,在待加工材料基板上进行刻蚀,加工出所需的微米级阵列纹理结构,纹理化的图案是可以通过程序控制的任意形状;
步骤三:利用超声清洗方法,去除纳秒脉冲激光刻蚀过程中产生的熔融颗粒和熔渣;
步骤四:利用浸蚀方法,对步骤三超声清洗后的微米级阵列纹理结构表面进行活化处理,再度去除表面氧化膜以及提高微米结构表面活性,增强后续电化学步骤中镀层与微米结构的结合强度。
步骤五:利用电化学沉积方法,在步骤四活化后的微米结构表面沉积形成具有高耐磨性涂层。
进一步,步骤二中纳秒脉冲激光刻蚀过程,纹理化图案可以通过程序控制,纹理化图案为条状或网状阵列。
进一步,步骤二所述的纳秒脉冲激光刻蚀过程,加工条状阵列时,扫描速度100~1000mm/s,扫描间距10~100μm,脉冲宽度100~200ns,扫描次数1~20次;加工网状阵列时,扫描速度100~1000mm/s,扫描间距10~100μm,脉冲宽度100~200ns,扫描次数1~20次。
进一步,步骤三所述的超声清洗方法,将激光刻蚀后的表面至于乙醇溶液中,并超声清洗500s,清洗后的基板用去离子水冲洗后干燥。
进一步,步骤四所述的浸蚀处理,所述的浸蚀溶液质量分数为10wt%HCl,时间为40s,浸蚀后的基板需用大量去离子水冲洗,以达到清洗表面的效果。
进一步,步骤五所述的电化学沉积过程,将浸蚀清洗后的基板作阴极、镍板(Ni)作阳极,沉积液为硫酸镍(NiSO4.6H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)和硼酸(H3BO3)水溶液。其中硫酸镍(NiSO4.6H2O)是镀液的主要成分,用作Ni2+离子源;氯化镍(NiCl2.6H2O)可显著改善阳极的溶解性,还能提高镀液的导电率;硼酸(H3BO3)作为pH缓冲剂,可在水溶液中解离出氢离子,对镀液的pH值起缓冲作用,保持镀液pH值相对稳定。用摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸调节沉积液pH值范围为3.5-4.5,温度控制在55-65℃。然后在电流密度100mA/cm2条件下沉积900s,沉积出厚度50-200μm的镀镍层。
作为优选,步骤二所述的纳秒脉冲激光刻蚀方法加工条状阵列时,扫描速度800mm/s,扫描间距50μm,脉冲宽度200ns,扫描次数5次。
作为优选,步骤二所述的纳秒脉冲激光刻蚀方法加工网状阵列时,扫描速度800mm/s,扫描间距50-60μm,脉冲宽度200ns,扫描次数5次。
作为优选,步骤三所述的超声清洗过程,清洗液为乙醇(CH3CH2OH),清洗时间为600s。
作为优选,步骤五所述的电化学沉积过程,电沉积液的配方为240g/L NiSO4.6H2O,20g/LNiCl2.6H2O,20g/L H3BO3。
实施例1:下面以铜基板为例,即基板6材料为铜,说明本发明一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统及方法的实施过程,具体包括以下步骤。
S1:搭建如图1所示的纳秒脉冲激光刻蚀、超声清洗、电化学沉积连续加工系统;其中纳秒脉冲激光刻蚀系统包括可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3。波长为1064nm,脉冲宽度200ns,光斑直径为50μm,的脉冲激光由激光器2产生后,经由x-y扫描振镜3确定扫描路径后辐照在基板表面,可调立柱1、激光器2以及x-y扫描振镜3由计算机8控制;
S2:进行纳秒脉冲激光刻蚀加工条状阵列时,将基板6固定在隔板7上,并通过计算机8调节激光焦点以及设定扫描路径为条状,扫描速度800mm/s,扫描间距50μm,脉冲宽度200ns,激光功率18W,扫描次数5次;
S3:将经过激光刻蚀后的基板6进行超声清洗,以去除纳秒脉冲激光刻蚀过程中产生的熔融颗粒和熔渣,启动第一电泵14,清洗溶液12(乙醇)从连接第一容器11的水管中流出,流经第一流量控制器13,并从进水口15流入反应容器25中,待清洗溶液12浸没基板6后,停止第一电泵14,启动超声清洗装置27,进行超声清洗600s,启动第四电泵30,清洗溶液从出水口29流出,启动干燥系统26干燥反应容器25内壁、隔板7以及基板6;
S4:对基板6进行浸蚀反应,启动第二电泵19,浸蚀溶液17(10wt%HCl)从连接第二容器16的水管中流出,流经第二流量控制器18,并从进水口15流入反应容器25中,待浸蚀溶液17浸没基板6后,停止第二电泵19,浸蚀40s,启动第四电泵30,浸蚀溶液从出水口29流出,重复S2进行超声清洗;
S5:对浸蚀后的基板6进行电化学沉积,启动第三电泵23,电沉积溶液21(240g/LNiSO4.6H2O,20g/L NiCl2.6H2O,20g/L H3BO3)从连接第三容器20的水管中流出,流经第三流量控制器22,并从进水口15流入反应容器25中,待电沉积溶液21液面达到指定高度后,停止第三电泵23,启动搅拌系统26并设定转速10r/s,启动加热系统10并设定恒温60℃,添加摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸调节沉积液pH值范围维持在3.5-4.5;
S6:移动X-Z轴工作台4将镍块5放置到基板6正上方5cm处,将镍板5电连接至可调脉冲电源24正极,将基板6电连接至可调脉冲电源24负极,在电流密度100mA/cm2条件下沉积900s,启动第四电泵30,浸蚀溶液从出水口29流出,重复S2进行超声清洗。
Claims (9)
1.一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法,其特征在于,包括以下步骤,
步骤一:搭建纳秒脉冲激光刻蚀、超声清洗、电化学沉积连续加工系统;
步骤二:利用纳秒脉冲激光刻蚀方法,在待加工材料基板上进行刻蚀,加工出所需的微米级阵列纹理结构,纹理化的图案是可以通过程序控制的任意形状;
步骤三:利用超声清洗方法,去除纳秒脉冲激光刻蚀过程中产生的熔融颗粒和熔渣;
步骤四:利用浸蚀方法,对步骤三超声清洗后的微米级阵列纹理结构表面进行活化处理,再度去除表面氧化膜以及提高微米结构表面活性,增强后续电化学步骤中镀层与微米结构的结合强度;
步骤五:利用电化学沉积方法,在步骤四活化后的微米结构表面沉积形成具有高耐磨性涂层。
2.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法,其特征在于,所述步骤二中的纳秒脉冲激光刻蚀纹理化图案为条状或网状,加工条状阵列时,扫描速度100~1000mm/s,扫描间距10~100μm,脉冲宽度100~200ns,扫描次数1~20次;加工网状阵列时,扫描速度100~1000mm/s,扫描间距10~100μm,脉冲宽度100~200ns,扫描次数1~20次。
3.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法,其特征在于,所述步骤三中的超声清洗方法,将激光刻蚀后的表面至于乙醇溶液中,并超声清洗600s,清洗后的基板用去离子水冲洗后干燥。
4.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法,其特征在于,所述步骤四中的浸蚀处理,所述的浸蚀溶液质量分数为10wt%HCl,时间为40s,浸蚀后的基板需用大量去离子水冲洗,以达到清洗表面的效果。
5.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法,其特征在于,所述步骤五中的电化学沉积过程,将浸蚀清洗后的基板作阴极、镍板(Ni)作阳极,沉积液为硫酸镍(NiSO4.6H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)和硼酸(H3BO3)水溶液,用摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸调节沉积液pH值范围为3.5-4.5,温度控制在55-65℃,然后在电流密度50-200mA/cm2条件下沉积300-1800s,沉积出厚度50-200μm的镀镍层,硫酸镍(NiSO4.6H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)和硼酸(H3BO3)的参数为:240g/L NiSO4.6H2O,20g/L NiCl2.6H2O,20g/LH3BO3。
6.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法,其特征在于,所述步骤五中的电化学沉积过程,溶液温度控制为60℃,电流密度控制为100mA/cm2,沉积时间为900s。
7.一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统,其特征在于,包括纳秒脉冲激光刻蚀系统、超声清洗系统和电化学沉积系统;
所述纳秒脉冲激光刻蚀系统包括可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3;通过所述可调立柱1沿Z轴移动调整激光焦点;所述激光器1发出的激光束经x-y扫描振镜2辐照在基板上;
所述超声清洗系统包括超声清洗装置27、反应容器25、第一容器11、清洗溶液12、第一流量控制器13、第一电泵14、干燥系统26;所述反应容器的器壁上连接有进水口15、出水口29,所述进水口15处连接有进水管,所述进水管上安装第一流量控制器13以及第一电泵14,第一容器11通过第一流量控制器13以及第一电泵14连接进水口15;
所述电化学沉积系统包括可调脉冲电源24、反应容器25、X-Z轴工作台4、镍块5、基板6、隔板7、干燥系统26、搅拌系统28、第二容器16、浸蚀溶液17、第二流量控制器18、第二电泵19、第三容器20、电沉积溶液21、第三流量控制器22、第三电泵23;所述镍块5可由所述X-Z轴工作台4设置在经超声清洗后的基板6的正上方;所述反应容器25的器壁上连接有进水口15、出水口29、干燥系统26、搅拌系统28;所述第二容器16中的浸蚀溶液17由水管连接,并在水管上安装第二流量控制器18以及第二电泵19,并连接至进水口15;所述第三容器20中的电沉积溶液21由水管连接,并在水管上安装第三流量控制器22以及第三电泵23,并连接至进水口15;所述可调脉冲电源24正极连接镍块5,负极连接经超声清洗后的基板6。
8.根据权利要求7所述的一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统,其特征在于,所述可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3、温度传感器9、加热系统10、第一流量控制器13、第一电泵14、第二流量控制器18、第二电泵19、第三流量控制器22、第三电泵23、可调脉冲电源24、干燥系统26、超声清洗装置27、搅拌系统28、第四电泵30均与计算机8电相连。
9.根据权利要求8所述的一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统,其特征在于,所述反应容器(25)内的搅拌系统(28)上方设有隔板(7),所述隔板表面开设有若干个通孔;所述基板(6)通过夹具放置在隔板上。
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