CN117604586A - 激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法及系统 - Google Patents

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CN117604586A CN202310325730.8A CN202310325730A CN117604586A CN 117604586 A CN117604586 A CN 117604586A CN 202310325730 A CN202310325730 A CN 202310325730A CN 117604586 A CN117604586 A CN 117604586A
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Abstract

本发明涉及一种激光‑电化学沉积制备耐磨金属表面的方法和装置，该方法首先进行激光烧蚀，在金属表面构筑条状或网状阵列结构，随后表面活化后进行电化学沉积，在微米结构表面沉积形成具有高耐磨性涂层。系统包括纳秒脉冲激光刻蚀系统、超声清洗系统和电化学沉积系统。本发明提供的制备耐磨金属表面的方法，可清除表面污染的氧化层从而减少金属表面处理工艺，经激光刻蚀后微米阵列结构分布均匀可显著提高表面积，进而改善与表面的机械联锁。

Description

激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法及系统
技术领域
本发明属于金属材料表面改性技术领域，涉及到一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法及系统。
背景技术
现代金属材料由于具有优良的使用性能和加工性能，在现代工业中是非常重要和应用最多的一类物质，应用于机械仪表、交通行业、信息通讯等诸多领域。但在某些工况下会出现明显的腐蚀和磨损失效等问题，减短构件的实际使用寿命，大大限制金属材料的应用前景。为了提高金属材料的强度、硬度、刚性、耐磨性等性能，一般需要对金属表面进行改性及强化。常见的表面涂层制备方法有电化学沉积、热喷涂、化学转化涂层等，其中电化学沉积技术具有工艺成熟、可控性好等优点。但同样也存在结合力不足的问题，所以须引入预处理工艺。
激光直接表面织构技术可在金属表面刻蚀出高精度的纹理图案，并且由此改变金属耐磨性、粘结性以及湿润性等表面性能。激光织构预处理工艺，具有加工迅速、控制精准、低消耗、无接触式加工、不损伤材料本体等优势，并且可以大大增加涂层与金属表面的接触面积从而增强结合强度。但纳秒级脉冲激光刻蚀金属技术，在刻蚀时会引起热效应，进而造成等离子体被吸收、熔融颗粒堆积在表面以及形成热影响区等缺陷，进一步会导致加工精度受影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统及方法，从而实现增强金属表面耐磨性、粘结性能与技术成本控制的平衡。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法，包括以下步骤，步骤一：搭建纳秒脉冲激光刻蚀、超声清洗、电化学沉积连续加工系统；步骤二：利用纳秒脉冲激光刻蚀方法，在待加工材料基板上进行刻蚀，加工出所需的微米级阵列纹理结构，纹理化的图案是可以通过程序控制的任意形状；步骤三：利用超声清洗方法，去除纳秒脉冲激光刻蚀过程中产生的熔融颗粒和熔渣；步骤四：利用浸蚀方法，对步骤三超声清洗后的微米级阵列纹理结构表面进行活化处理，再度去除表面氧化膜以及提高微米结构表面活性，增强后续电化学步骤中镀层与微米结构的结合强度；步骤五：利用电化学沉积方法，在步骤四活化后的微米结构表面沉积形成具有高耐磨性涂层。
上述方案中，所述步骤二中的纳秒脉冲激光刻蚀纹理化图案为条状或网状，加工条状阵列时，扫描速度100～1000mm/s，扫描间距10～100μm，脉冲宽度100～200ns，扫描次数1～20次；加工网状阵列时，扫描速度100～1000mm/s，扫描间距10～100μm，脉冲宽度100～200ns，扫描次数1～20次。
上述方案中，所述步骤三中的超声清洗方法，将激光刻蚀后的表面至于乙醇溶液中，并超声清洗600s，清洗后的基板用去离子水冲洗后干燥。
上述方案中，所述步骤四中的浸蚀处理，所述的浸蚀溶液质量分数为10wt％HCl，时间为40s，浸蚀后的基板需用大量去离子水冲洗，以达到清洗表面的效果。
上述方案中，所述步骤五中的电化学沉积过程，将浸蚀清洗后的基板作阴极、镍板(Ni)作阳极，沉积液为硫酸镍(NiSO4.6H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)和硼酸(H3BO3)水溶液，用摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸调节沉积液pH值范围为3.5-4.5，温度控制在55-65℃，然后在电流密度50-200mA/cm2条件下沉积300-1800s，沉积出厚度50-200μm的镀镍层，硫酸镍(NiSO4.6H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)和硼酸(H3BO3)的参数为：240g/L NiSO4.6H2O，20g/LNiCl2.6H2O，20g/L H3BO3。
上述方案中，所述步骤五中的电化学沉积过程，溶液温度控制为60℃，电流密度控制为100mA/cm2，沉积时间为900s。
本发明还提供了一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统，包括纳秒脉冲激光刻蚀系统、超声清洗系统和电化学沉积系统；所述纳秒脉冲激光刻蚀系统包括可调立柱、激光器和x-y扫描振镜；通过所述可调立柱沿Z轴移动调整激光焦点；所述激光器发出的激光束经x-y扫描振镜辐照在基板上；所述超声清洗系统包括超声清洗装置、反应容器、第一容器、清洗溶液、第一流量控制器、第一电泵、干燥系统；所述反应容器的器壁上连接有进水口、出水口，所述进水口处连接有进水管，所述进水管上安装第一流量控制器以及第一电泵，第一容器通过第一流量控制器以及第一电泵连接进水口；所述电化学沉积系统包括可调脉冲电源、反应容器、X-Z轴工作台、镍块、基板、隔板、干燥系统、搅拌系统、第二容器、浸蚀溶液、第二流量控制器、第二电泵、第三容器、电沉积溶液、第三流量控制器、第三电泵；所述镍块可由所述X-Z轴工作台设置在经超声清洗后的基板的正上方；所述反应容器的器壁上连接有进水口、出水口、干燥系统、搅拌系统；所述第二容器中的浸蚀溶液由水管连接，并在水管上安装第二流量控制器以及第二电泵，并连接至进水口；所述第三容器中的电沉积溶液由水管连接，并在水管上安装第三流量控制器以及第三电泵，并连接至进水口；所述可调脉冲电源正极连接镍块，负极连接经超声清洗后的基板。
上述方案中，所述可调立柱、激光器和x-y扫描振镜、温度传感器、加热系统、第一流量控制器、第一电泵、第二流量控制器、第二电泵、第三流量控制器、第三电泵、可调脉冲电源、干燥系统、超声清洗装置、搅拌系统、第四电泵均与计算机电相连。
上述方案中，所述反应容器内的搅拌系统上方设有隔板，所述隔板表面开设有若干个通孔；所述基板通过夹具放置在隔板上。
本发明的有益效果：(1)利用纳秒脉冲激光刻蚀结合电化学沉积的方法，能够显著增强金属表面耐磨性、粘结性能。(2)经激光刻蚀后微米阵列结构分布均匀、形状可控，电化学沉积的镀层致密且均匀分布在微米阵列结构表面。(3)镀层表面沟槽用于储存润滑油或磨损颗粒，能够显著降低金属表面磨损率。(4)对比现有技术，本发明提供的制备耐磨金属表面的方法，可清除表面污染的氧化层从而减少金属表面处理工艺，经激光刻蚀后微米阵列结构分布均匀可显著提高表面积，进而改善与表面的机械联锁。
附图说明
图1为本发明加工系统的结构示意图；
图2为本发明流程图。其中，(a)为设计条状阵列扫描路径示意图；(b)为纳秒脉冲激光刻蚀微米条状阵列结构示意图；(c)为电化学沉积后的微米条状阵列结构示意图；(d)为设计网状阵列扫描路径示意图；(e)为纳秒脉冲激光刻蚀微米网状阵列结构示意图；(f)为电化学沉积后的微米网状阵列结构示意图。
图3为本发明制备的金属表面的耐磨原理示意图。其中(a)为激光刻蚀后的截面示意图；(b)为电化学沉积后的截面示意图；(c)为制备的金属表面处于摩擦状态时的截面示意图。
图4为本发明经激光刻蚀、电化学沉积后基板的截面形貌图。
图中：1—可调立柱，2—激光器，3—x-y扫描振镜，4—X-Z轴工作台，5—镍块，6—基板，7—隔板，8—计算机，9—温度传感器，10—加热系统，11—第一容器，12—清洗溶液，13—第一流量控制器，14—第一电泵，15—进水口，16—第二容器，17—浸蚀溶液，18—第二流量控制器，19—第二电泵，20—第三容器，21—电沉积溶液，22—第三流量控制器，23—第三电泵，24—可调脉冲电源，25—反应容器，26—干燥系统，27—超声清洗装置，28—搅拌系统，29—出水口，30—第四电泵。
具体实施方式
下面将结合说明书附图中的图1、图2以及图3，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统，包括纳秒脉冲激光刻蚀系统、超声清洗系统和电化学沉积系统。
所述纳秒脉冲激光刻蚀系统包括可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3；通过所述可调立柱1沿Z轴移动调整激光焦点；所述激光器1发出的激光束经x-y扫描振镜2辐照在基板上。
所述超声清洗系统包括超声清洗装置27、反应容器25、第一容器11、清洗溶液12、第一流量控制器13、第一电泵14、干燥系统26；所述反应容器的器壁上连接有进水口15、出水口29，所述进水口15处连接有进水管，所述进水管上安装第一流量控制器13以及第一电泵14，第一容器11通过第一流量控制器13以及第一电泵14连接进水口15。
所述电化学沉积系统包括可调脉冲电源24、反应容器25、X-Z轴工作台4、镍块5、基板6、隔板7、干燥系统26、搅拌系统28、第二容器16、浸蚀溶液17、第二流量控制器18、第二电泵19、第三容器20、电沉积溶液21、第三流量控制器22、第三电泵23；所述镍块5可由所述X-Z轴工作台4设置在经超声清洗后的基板6的正上方；所述反应容器25的器壁上连接有进水口15、出水口29、干燥系统26、搅拌系统28；所述第二容器16中的浸蚀溶液17由水管连接，并在水管上安装第二流量控制器18以及第二电泵19，并连接至进水口15；所述第三容器20中的电沉积溶液21由水管连接，并在水管上安装第三流量控制器22以及第三电泵23，并连接至进水口15；所述可调脉冲电源24正极连接镍块5，负极连接经超声清洗后的基板6。
所述可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3、温度传感器9、加热系统10、第一流量控制器13、第一电泵14、第二流量控制器18、第二电泵19、第三流量控制器22、第三电泵23、可调脉冲电源24、干燥系统26、超声清洗装置27、搅拌系统28、第四电泵30均与计算机8电相连。
一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法，具有包括以下步骤：
步骤一：搭建纳秒脉冲激光刻蚀、超声清洗、电化学沉积连续加工系统
步骤二：利用纳秒脉冲激光刻蚀方法，在待加工材料基板上进行刻蚀，加工出所需的微米级阵列纹理结构，纹理化的图案是可以通过程序控制的任意形状；
步骤三：利用超声清洗方法，去除纳秒脉冲激光刻蚀过程中产生的熔融颗粒和熔渣；
步骤四：利用浸蚀方法，对步骤三超声清洗后的微米级阵列纹理结构表面进行活化处理，再度去除表面氧化膜以及提高微米结构表面活性，增强后续电化学步骤中镀层与微米结构的结合强度。
步骤五：利用电化学沉积方法，在步骤四活化后的微米结构表面沉积形成具有高耐磨性涂层。
进一步，步骤二中纳秒脉冲激光刻蚀过程，纹理化图案可以通过程序控制，纹理化图案为条状或网状阵列。
进一步，步骤二所述的纳秒脉冲激光刻蚀过程，加工条状阵列时，扫描速度100～1000mm/s，扫描间距10～100μm，脉冲宽度100～200ns，扫描次数1～20次；加工网状阵列时，扫描速度100～1000mm/s，扫描间距10～100μm，脉冲宽度100～200ns，扫描次数1～20次。
进一步，步骤三所述的超声清洗方法，将激光刻蚀后的表面至于乙醇溶液中，并超声清洗500s，清洗后的基板用去离子水冲洗后干燥。
进一步，步骤四所述的浸蚀处理，所述的浸蚀溶液质量分数为10wt％HCl，时间为40s，浸蚀后的基板需用大量去离子水冲洗，以达到清洗表面的效果。
进一步，步骤五所述的电化学沉积过程，将浸蚀清洗后的基板作阴极、镍板(Ni)作阳极，沉积液为硫酸镍(NiSO4.6H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)和硼酸(H3BO3)水溶液。其中硫酸镍(NiSO4.6H2O)是镀液的主要成分，用作Ni2+离子源；氯化镍(NiCl2.6H2O)可显著改善阳极的溶解性，还能提高镀液的导电率；硼酸(H3BO3)作为pH缓冲剂，可在水溶液中解离出氢离子，对镀液的pH值起缓冲作用，保持镀液pH值相对稳定。用摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸调节沉积液pH值范围为3.5-4.5，温度控制在55-65℃。然后在电流密度100mA/cm2条件下沉积900s，沉积出厚度50-200μm的镀镍层。
作为优选，步骤二所述的纳秒脉冲激光刻蚀方法加工条状阵列时，扫描速度800mm/s，扫描间距50μm，脉冲宽度200ns，扫描次数5次。
作为优选，步骤二所述的纳秒脉冲激光刻蚀方法加工网状阵列时，扫描速度800mm/s，扫描间距50-60μm，脉冲宽度200ns，扫描次数5次。
作为优选，步骤三所述的超声清洗过程，清洗液为乙醇(CH3CH2OH)，清洗时间为600s。
作为优选，步骤五所述的电化学沉积过程，电沉积液的配方为240g/L NiSO4.6H2O，20g/LNiCl2.6H2O，20g/L H3BO3。
实施例1：下面以铜基板为例，即基板6材料为铜，说明本发明一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统及方法的实施过程，具体包括以下步骤。
S1：搭建如图1所示的纳秒脉冲激光刻蚀、超声清洗、电化学沉积连续加工系统；其中纳秒脉冲激光刻蚀系统包括可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3。波长为1064nm，脉冲宽度200ns，光斑直径为50μm，的脉冲激光由激光器2产生后，经由x-y扫描振镜3确定扫描路径后辐照在基板表面，可调立柱1、激光器2以及x-y扫描振镜3由计算机8控制；
S2：进行纳秒脉冲激光刻蚀加工条状阵列时，将基板6固定在隔板7上，并通过计算机8调节激光焦点以及设定扫描路径为条状，扫描速度800mm/s，扫描间距50μm，脉冲宽度200ns，激光功率18W，扫描次数5次；
S3：将经过激光刻蚀后的基板6进行超声清洗，以去除纳秒脉冲激光刻蚀过程中产生的熔融颗粒和熔渣，启动第一电泵14，清洗溶液12(乙醇)从连接第一容器11的水管中流出，流经第一流量控制器13，并从进水口15流入反应容器25中，待清洗溶液12浸没基板6后，停止第一电泵14，启动超声清洗装置27，进行超声清洗600s，启动第四电泵30，清洗溶液从出水口29流出，启动干燥系统26干燥反应容器25内壁、隔板7以及基板6；
S4：对基板6进行浸蚀反应，启动第二电泵19，浸蚀溶液17(10wt％HCl)从连接第二容器16的水管中流出，流经第二流量控制器18，并从进水口15流入反应容器25中，待浸蚀溶液17浸没基板6后，停止第二电泵19，浸蚀40s，启动第四电泵30，浸蚀溶液从出水口29流出，重复S2进行超声清洗；
S5：对浸蚀后的基板6进行电化学沉积，启动第三电泵23，电沉积溶液21(240g/LNiSO4.6H2O，20g/L NiCl2.6H2O，20g/L H3BO3)从连接第三容器20的水管中流出，流经第三流量控制器22，并从进水口15流入反应容器25中，待电沉积溶液21液面达到指定高度后，停止第三电泵23，启动搅拌系统26并设定转速10r/s，启动加热系统10并设定恒温60℃，添加摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸调节沉积液pH值范围维持在3.5-4.5；
S6：移动X-Z轴工作台4将镍块5放置到基板6正上方5cm处，将镍板5电连接至可调脉冲电源24正极，将基板6电连接至可调脉冲电源24负极，在电流密度100mA/cm2条件下沉积900s，启动第四电泵30，浸蚀溶液从出水口29流出，重复S2进行超声清洗。

Claims (9)

1.一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤一：搭建纳秒脉冲激光刻蚀、超声清洗、电化学沉积连续加工系统；
步骤二：利用纳秒脉冲激光刻蚀方法，在待加工材料基板上进行刻蚀，加工出所需的微米级阵列纹理结构，纹理化的图案是可以通过程序控制的任意形状；
步骤三：利用超声清洗方法，去除纳秒脉冲激光刻蚀过程中产生的熔融颗粒和熔渣；
步骤四：利用浸蚀方法，对步骤三超声清洗后的微米级阵列纹理结构表面进行活化处理，再度去除表面氧化膜以及提高微米结构表面活性，增强后续电化学步骤中镀层与微米结构的结合强度；
步骤五：利用电化学沉积方法，在步骤四活化后的微米结构表面沉积形成具有高耐磨性涂层。
2.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法，其特征在于，所述步骤二中的纳秒脉冲激光刻蚀纹理化图案为条状或网状，加工条状阵列时，扫描速度100~1000mm/s，扫描间距10~100μm，脉冲宽度100~200ns，扫描次数1~20次；加工网状阵列时，扫描速度100~1000mm/s，扫描间距10~100μm，脉冲宽度100~200ns，扫描次数1~20次。
3.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法，其特征在于，所述步骤三中的超声清洗方法，将激光刻蚀后的表面至于乙醇溶液中，并超声清洗600s，清洗后的基板用去离子水冲洗后干燥。
4.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法，其特征在于，所述步骤四中的浸蚀处理，所述的浸蚀溶液质量分数为10wt%HCl，时间为40s，浸蚀后的基板需用大量去离子水冲洗，以达到清洗表面的效果。
5.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法，其特征在于，所述步骤五中的电化学沉积过程，将浸蚀清洗后的基板作阴极、镍板（Ni）作阳极，沉积液为硫酸镍（NiSO4.6H2O）、氯化镍（NiCl2.6H2O）和硼酸（H3BO3）水溶液，用摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸调节沉积液pH值范围为3.5-4.5，温度控制在55-65℃，然后在电流密度50-200mA/cm2条件下沉积300-1800s，沉积出厚度50-200μm的镀镍层，硫酸镍（NiSO4.6H2O）、氯化镍（NiCl2.6H2O）和硼酸（H3BO3）的参数为：240g/L NiSO4.6H2O，20g/L NiCl2.6H2O，20g/LH3BO3。
6.根据权利要求1所述的激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的方法，其特征在于，所述步骤五中的电化学沉积过程，溶液温度控制为60℃，电流密度控制为100mA/cm2，沉积时间为900s。
7.一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统，其特征在于，包括纳秒脉冲激光刻蚀系统、超声清洗系统和电化学沉积系统；
所述纳秒脉冲激光刻蚀系统包括可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3；通过所述可调立柱1沿Z轴移动调整激光焦点；所述激光器1发出的激光束经x-y扫描振镜2辐照在基板上；
所述超声清洗系统包括超声清洗装置27、反应容器25、第一容器11、清洗溶液12、第一流量控制器13、第一电泵14、干燥系统26；所述反应容器的器壁上连接有进水口15、出水口29，所述进水口15处连接有进水管，所述进水管上安装第一流量控制器13以及第一电泵14，第一容器11通过第一流量控制器13以及第一电泵14连接进水口15；
所述电化学沉积系统包括可调脉冲电源24、反应容器25、X-Z轴工作台4、镍块5、基板6、隔板7、干燥系统26、搅拌系统28、第二容器16、浸蚀溶液17、第二流量控制器18、第二电泵19、第三容器20、电沉积溶液21、第三流量控制器22、第三电泵23；所述镍块5可由所述X-Z轴工作台4设置在经超声清洗后的基板6的正上方；所述反应容器25的器壁上连接有进水口15、出水口29、干燥系统26、搅拌系统28；所述第二容器16中的浸蚀溶液17由水管连接，并在水管上安装第二流量控制器18以及第二电泵19，并连接至进水口15；所述第三容器20中的电沉积溶液21由水管连接，并在水管上安装第三流量控制器22以及第三电泵23，并连接至进水口15；所述可调脉冲电源24正极连接镍块5，负极连接经超声清洗后的基板6。
8.根据权利要求7所述的一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统，其特征在于，所述可调立柱1、激光器2和x-y扫描振镜3、温度传感器9、加热系统10、第一流量控制器13、第一电泵14、第二流量控制器18、第二电泵19、第三流量控制器22、第三电泵23、可调脉冲电源24、干燥系统26、超声清洗装置27、搅拌系统28、第四电泵30均与计算机8电相连。
9.根据权利要求8所述的一种激光-电化学沉积制备耐磨金属表面的系统，其特征在于，所述反应容器（25）内的搅拌系统（28）上方设有隔板（7），所述隔板表面开设有若干个通孔；所述基板（6）通过夹具放置在隔板上。
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