CN117604351A - 一种高强度铸造镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度铸造镁合金的制备方法，该合金中含有Sr和Ti两种非稀土强化合金元素，其中其中Ti元素优先与Al形成AlTi或Al3Ti金属间化合物并沿晶界聚集，阻碍了α‑Mg晶粒长大，剩余Al元素与Mg结合形成β相，减小了晶粒尺寸，又改善了β相的形貌，从而提升了力学性能；而Sr元素一方面可以强化β相，使成键增强。另一方面通过形成Al4Sr新相来消耗凝固前沿的Al元素，使得β相的体积分数减小；此外，Sr作为表面活性元素，在晶粒生长界面上会形成锶的吸附膜，导致晶粒生长速度降低，使得合金凝固时有更充足的时间产生更多的晶核而使晶粒细化。在两种元素的协同作用下，使镁合金的强度得到显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金材料制备技术领域，具体涉及一种高强度铸造镁合金的制备方法。
背景技术
轻量化的要求使镁合金在汽车、航空航天、电讯等行业获得了日益广泛的应用，与铝合金相比，低强度限制了镁合金的应用，设计并合成更高强度的镁合金已经成为国际热点之一。利用合金元素细化镁合金铸态组织并提高其铸态力学性能是合成高强度镁合金的新途径。通常采用的细化方法是在镁合金中添加一定比例的稀土元素，如La，Ce，Y，Gd等，然而由于其昂贵的价格，限制了其广泛的应用。碱土元素Sr及过渡族元素Ti价格低廉，且在镁合金的合金化过程中具有细化组织，生成高熔点强化相等优良特性，因此受到国内外的广泛关注。已有研究表明过量添加合金元素Sr或Ti会形成粗大第二相而割裂基体，使镁合金的性能下降。
CN116103551A公开了一种高温高强韧铸造镁合金的制备方法，以质量百分比计，含有5％-6％的高固溶度稀土元素，2％-3％稀土元素Y，1.5％-3％锌，余量为镁。该工艺采用将原料熔炼，浇铸，得到铸锭。将铸锭去皮后，进行固溶处理，空冷至室温，制备完成。本发明最终制备得到的铸造镁合金性能达到：室温屈服强度205-212MPa，抗拉强度257-273MPa，延伸率14％-17％。该工艺采用的7％-9％的稀土元素，由于稀土元素价格昂贵，铸造过程中的收率较低，将会大大地增加制备成本。CN114836663A公开了一种高强度铸造镁合金及其制备方法，其质量百分比为Zn7％，Al3％-5％，Mn0.3％-0.5％，Re0.5％-1％，总量≤0.04％的不可避免杂质，余量为Mg，其中所述RE包括La和Ce，La和Ce分别占RE总添加量的35％和65％，其中Mn、La和Ce分别以Mg-5wt.％Mn、Mg-30wt.％La及Mg-30wt.％Ce中间合金形式加入。该工艺采用少量的稀土来净化熔体，但仍需要热处理工艺来得到高的强度。
为了克服现有技术上的缺点和不足，本发明的目的在于采用Sr和Ti元素协同细化的作用来细化镁合金晶粒，从而提高镁合金强度。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度的镁合金材料，所述铸造镁合金的组分及其质量百分比为：Al7.5％-9.5％，Zn0.2％-0.8％，Mn0.2％-0.8％，Sr0.1％-0.5％，Ti0.05％-0.15％，总量小于等于0.04％的不可避免杂质，余量为Mg。其中Mn、Sr、Ti分别以MnCl2、Mg-30％Sr中间合金和钛粉的形式加入；其中该铸造镁合金的制备方法包括：
(1)配料：根据重量百分比，取Al锭，Zn锭，MnCl2，Mg-30％Sr中间合金，钛粉以及Mg锭进行配料并烘干；
(2)预热：将Al锭，Zn锭，MnCl2，Mg-30％Sr中间合金，钛粉以及Mg锭入场前放置于热处理炉中进行预热烘干，温度为200-250℃，时间不小于30min，如发现表面有水蒸气则不能入炉；
(3)装炉：将坩埚清洗干净后再装炉，添加顺序为Mg锭-MnCl2-Al锭-Zn锭-Mg-30％Sr中间合金，钛粉，炉料在熔化过程中，禁止搭桥，一经发现及时处理；
(4)熔化：将炉膛温度设定为750℃-780℃，投入Mg锭，在熔化过程中应加保温盖或其它保温装置，以防止热量的散失和氧化；精心操作炉料的熔化，熔化过程中使用CO2+SF6混合气全程保护。如发现冒白烟和亮光即为炉料燃烧，立即撒入2#溶剂；炉料全部熔化后，除去表面浮渣，捞去下部沉渣，上表面均匀撒入一层2#溶剂，准备合金化；
(5)合金化：将温度升到750℃时，精练3min，注意应将锅底全部搅匀；精练完毕静置3min后，提样进行光谱分析，并做好记录(包括时间、温度、加入量)，根据结果进行配料合金化，留存小样备后续复测；在合金液温度750℃时，将称好的MnCl2撒入熔体表面，待MnCl2熔化后使用搅拌工具，一边搅拌，一边撒入2#熔剂进行合金化，搅拌3min，加完毕，提样进行光谱分析并做好记录(包括时间、温度、加入量)，留存小样备后续复测；在合金液温度740℃时，将称量好的铝锌置于熔液表面中部熔化，加铝锌完毕，提样进行光谱分析并做好记录(包括时间、温度、加入量)，留存小样备后续复测；在合金液温度760℃时，将称量好的镁锶合金和钛粉置于熔液表面中部熔化，加镁镧完毕，提样进行光谱分析并做好记录(包括时间、温度、加入量)，留存小样备后续复测；
(6)精炼：精炼温度为760℃；加完、铝、锌、镧后应及时搅拌精炼；精炼3-5min，以精炼完毕合金液发亮为准；
(7)降铁：使合金液降温到680-700℃，搅拌时撒入少量的熔剂覆盖，尽量不破坏合金液上表面。
(8)静置：精炼完毕将上面浮渣扒去，均匀撒入一层2#熔剂；静置25-35min，成分合格后准备浇铸。
(9)浇铸：浇铸前将模具内壁清理干净后，并用SF6吹空保护；液压倾倒要缓慢使液体流入模具内挡铲上，防止外贱伤人。当熔液流动到大直径边缘处停止浇铸，即浇铸完成。将坩埚溶液浇铸完毕后，清锅、等待下一锅的熔炼。
进一步地，所述原料中Mg锭的杂质元素要求为Fe≤0.004％，Si≤0.03％，Ni≤0.0006％，Cu≤0.002％；Al锭的杂质元素要求为Fe≤0.12％，Si≤0.06，Ni≤0.015％，Cu≤0.004％；Zn锭的杂质元素要求为Fe≤0.001％，Cu≤0.002％；MnCl2的纯度≥96％，Ni≤0.01％。
进一步地，所述采用的钛粉尺寸小于10μm，纯度大于99％。
进一步地，所述2#熔剂的基本成分为MnCl2为38±3％，KCl为37±3％，BaCl2为9±3，CaCl2为5±1％，NaCl为10±3％。
进一步地，所述2#熔剂使用前需要过100目筛，且过筛率≥50％。
进一步地，所述熔炼过程中全程使用CO2+SF6混合气保护，其中CO2含量为99％，SF6含量为1％。
本发明的有益效果在于：
本发明的方法所生产的铸造镁合金中含有Sr和Ti两种非稀土强化合金元素，其中其中Ti元素优先与Al形成AlTi或Al3Ti金属间化合物并沿晶界聚集，阻碍了α-Mg晶粒长大，剩余Al元素与Mg结合形成β相，这样既减小了晶粒尺寸，又改善了β相的形貌，从而提升了力学性能；而Sr元素一方面可以强化β相，使成键增强。另一方面通过形成Al4Sr新相来消耗凝固前沿的Al元素，使得β相的体积分数减小；此外，Sr作为表面活性元素，在晶粒生长界面上会形成锶的吸附膜，导致晶粒生长速度降低，使得合金凝固时有更充足的时间产生更多的晶核而使晶粒细化。同时添加Ti和Sr元素则在微观结构中发现了Al3Ti和Al4Sr新相，在AZ80中加入Sr后，优先形成的是化学稳定性更高的Al-Sr化合物，而β相及Al3Ti的析出有可能被抑制，不但细化了基体和β相，同时使得Ti元素的收得率得到提高，减小了Al3Ti对基体的割裂作用。在两种元素的协同作用下，使镁合金的强度得到显著提升。
附图说明
图1为对比例1合金获得的金相组织照片；
图2为对比例1合金的应变与标准载荷关系曲线图。
图3为对比例2合金获得的金相组织照片。
图4为对比例2合金的应变与标准载荷关系曲线图。
图5为对比例3合金获得的金相组织照片。
图6为对比例3合金的应变与标准载荷关系曲线图。
图7为试验例合金获得的金相组织照片。
图8为试验例合金的应变与标准载荷关系曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的具体技术方案，应当理解的是，以下的实施例仅能用来解释本发明而不能解释为是对本发明的限制。
实施例1
本实施例所用配比为：Al8％，Zn0.2％，Mn0.2％，Sr0.1％，Ti0.05％，总量小于等于0.04％的不可避免杂质，余量为Mg。其中Mn、Sr、Ti分别以MnCl2、Mg-30％Sr中间合金和钛粉的形式加入；
制备方法：
(1)配料：根据重量百分比，取Al锭，Zn锭，MnCl2，Mg-30％Sr中间合金，钛粉以及Mg锭进行配料并烘干；
(2)预热：将Al锭，Zn锭，MnCl2，Mg-30％Sr中间合金，钛粉以及Mg锭入场前放置于热处理炉中进行预热烘干，温度为200℃，预热35min，如发现表面有水蒸气则不能入炉；
(3)装炉：将坩埚清洗干净后再装炉，添加顺序为Mg锭-MnCl2-Al锭-Zn锭-Mg-30％Sr中间合金，钛粉，炉料在熔化过程中，禁止搭桥，一经发现及时处理；
(4)熔化：将炉膛温度设定为780℃，投入Mg锭，在熔化过程中应加保温盖或其它保温装置，以防止热量的散失和氧化；精心操作炉料的熔化，熔化过程中使用CO2+SF6混合气全程保护。如发现冒白烟和亮光即为炉料燃烧，立即撒入2#熔剂；炉料全部熔化后，除去表面浮渣，捞去下部沉渣，上表面均匀撒入一层2#熔剂，准备合金化；
(5)合金化：将温度升到750℃时，精练3min，注意应将锅底全部搅匀；精练完毕静置3min后，提样进行光谱分析，并做好记录(包括时间、温度、加入量)，根据结果进行配料合金化，留存小样备后续复测；在合金液温度750℃时，将称好的MnCl2撒入熔剂表面，待MnCl2熔化后使用搅拌工具，一边搅拌，一边撒入2#熔剂进行合金化，搅拌3min，加完毕，提样进行光谱分析并做好记录(包括时间、温度、加入量)，留存小样备后续复测；在合金液温度740℃时，将称量好的铝锌置于熔液表面中部熔化，加铝锌完毕，提样进行光谱分析并做好记录(包括时间、温度、加入量)，留存小样备后续复测；在合金液温度760℃时，将称量好的镁锶合金和钛粉置于熔液表面中部熔化，加镁镧完毕，提样进行光谱分析并做好记录(包括时间、温度、加入量)，留存小样备后续复测；
(6)精炼：精炼温度760℃；加完、铝、锌、镧后应及时搅拌精炼；精炼时间约为5min，以精炼完毕合金液发亮为准；
(7)降铁：使合金液降温到690℃，搅拌时撒入少量的熔剂覆盖，尽量不破坏合金液上表面。
(8)静置：精炼完毕将上面浮渣扒去，均匀撒入一层2#熔剂；静置25-35min，成分合格后准备浇铸。
(9)浇铸：浇铸前将模具内壁清理干净后，并用SF6吹空保护；液压倾倒要缓慢使液体流入模具内挡铲上，防止外贱伤人。当熔液流动到大直径边缘处停止浇铸，即浇铸完成。将坩埚溶液浇铸完毕后，清锅、等待下一锅的熔炼。
实施例2
本实施例与实施例1的区别如下：
本实施例所用配比为Al8.5％，Zn0.6％，Mn0.5％，Sr0.2％，Ti0.1％总量小于等于0.04％的不可避免杂质，余量为Mg。
制备方法第二步预热时热处理炉中温度为220℃，预热40min；
制备方法第四步将炉膛温度设定为750℃；
制备方法第七步降铁温度设定为700℃；
制备方法第八步静置30min，成分合格后准备浇铸。
实施例3
本实施例与实施例1的区别如下：
本实施例所用配比为Al9％，Zn0.8％，Mn0.8％，Sr0.5％，Ti0.15％，总量小于等于0.04％的不可避免杂质，余量为Mg。
制备方法第二步预热时热处理炉中温度为250℃，预热45min；
制备方法第四步将炉膛温度设定为760℃；
制备方法第七步降铁温度设定为680℃；
制备方法第八步静置35min，成分合格后准备浇铸。
对比例1
本对比例所用配方为Al8.5％，Zn0.6％，Mn0.5％，制备方法与实施例1相同，利用金相显微镜观察其微观结构，结果如图1所示；利用万能拉伸试验机对其进行力学性能测试，结果如图2所示。采用该方法获得的合金，平均晶粒直径为597μm，屈服强度和抗拉强度分别为82.6MPa和149MPa，延伸率为2.9％。
对比例2
本对比例所用配方为Al8.5％，Zn0.6％，Mn0.5％，Ti0.05％，制备方法与实施例1相同，利用金相显微镜观察其微观结构，结果如图3所示；利用万能拉伸试验机对其进行力学性能测试，结果如图4所示。采用该方法获得的合金，平均晶粒直径为392μm，屈服强度和抗拉强度分别为87.6MPa和187.9MPa，延伸率为6.3％。
对比例3
本对比例所用配方为Al8.5％，Zn0.6％，Mn0.5％，Sr0.1％，制备方法与实施例1相同，利用金相显微镜观察其微观结构，结果如图5所示；利用万能拉伸试验机对其进行力学性能测试，结果如图6所示。采用该方法获得的合金，平均晶粒直径为368μm，屈服强度和抗拉强度分别为88.5MPa和192.8MPa，延伸率为5.4％。
试验例
本试验例所用配方为Al8.5％，Zn0.6％，Mn0.5％，Ti0.05％，Sr0.1％，制备方法与实施例1相同，利用金相显微镜观察其微观结构，结果如图7所示；利用万能拉伸试验机对其进行力学性能测试，结果如图8所示。采用该方法获得的合金，平均晶粒直径为211μm，屈服强度和抗拉强度分别为106.1MPa和205MPa，延伸率为5.3％。通过对比可见，采用非稀土合金元素Sr和Ti协同细化的合金，在晶粒尺寸上有明显细化，屈服强度和抗拉强度由明显提升。
从金相结果中可见，添加非稀土元素Sr和Ti可以达到细化晶粒的目的，其主要原因在于，Ti在882℃以下为密排六方结构，a＝0.29503nm，c＝0.46831nm，可以作为α-Mg的异质形核点而增加形核位置；此外，Ti易与Al元素形成化合物，在凝固前沿的聚集也阻碍了晶粒长大，同时使得液相中的Al元素得到消耗，形成的β相更细小。Sr元素的加入会优先形成Al4Sr化合物，同样使β相含量降低。在力学性能上，粗大的β相得到细化，在基体中增加了起到强化作用的Al-Ti、Al-Sr化合物，使得性能得到了提高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种高强度的镁合金材料，包括如下质量百分比的原料：
Al 7.5％-9.5％，Zn 0.2％-0.8％，Mn 0.2％-0.8％，Sr 0.1％-0.5％，Ti 0.05％-0.15％，总量≤0.04％的不可避免的杂质，以及余量Mg；其中：
Mn、Sr、Ti分别以MnCl2、Mg-30％Sr中间合金、钛粉的形式加入。
2.根据权利要求1所述的高强度镁合金材料，其中：
所述钛粉尺寸＜10μm，纯度＞99％。
3.一种根据权利要求1或2所述的高强度镁合金材料的制备方法，包括：
(1)配料：根据重量百分比，取Al锭，Zn锭，MnCl2，Mg-30％Sr中间合金，钛粉以及Mg锭进行配料并烘干；
(2)预热：将Al锭，Zn锭，MnCl2，Mg-30％Sr中间合金，钛粉以及Mg锭先预热烘干备用；
(3)装炉：将Mg锭、MnCl2、Al锭、Zn锭、Mg-30％Sr中间合金、钛粉依次装炉；
(4)熔化：将炉膛温度设定为780℃，投入Mg锭保温融化，待炉料全部熔化后，除去表面浮渣，捞去下部沉渣，上表面均匀撒入一层2#熔剂，准备合金化；
(5)合金化：将温度升到750℃时，精练3min，结束后静置3min后，在合金液温度750℃时，将MnCl2撒入熔体表面，待MnCl2熔化后，边搅拌，边撒入2#熔剂进行合金化，搅拌3min，在合金液温度740℃时，将Al锭、Zn锭置于熔液熔化，在合金液温度760℃时，将Mg-30％Sr中间合金和钛粉置于熔液熔化，得合金粗样；
(6)精炼：设置精炼温度760℃，继续精炼5min，直到合金液发亮；
(7)降铁：合金液降温到680-700℃，搅拌时撒入少量的2#熔剂覆盖；
(8)静置：精炼完毕，除去表面浮渣，均匀撒入一层2#熔剂，静置25-35min，待成分合格后进行浇铸，即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中：
步骤(1)所述Mg锭的杂质元素要求为：
Fe≤0.004％，Si≤0.03％，Ni≤0.0006％，Cu≤0.002％；
Al锭的杂质元素要求为：
Fe≤0.12％，Si≤0.06，Ni≤0.015％，Cu≤0.004％；
Zn锭的杂质元素要求为：
Fe≤0.001％，Cu≤0.002％；
MnCl2的纯度≥96％，Ni≤0.01％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中：
步骤(2)所述预热温度为200℃，预热时间不小于30min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其中：
步骤(4)所述熔化过程中使用CO2+SF6混合气全程保护。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中：
所述混合气体中CO2体积含量为99％，SF6体积含量为1％。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其中：
步骤(5)所述2#熔剂包括：
MgCl2：38±3％，KCl：37±3％，BaCl2：9±3％，CaCl2：5±1％，NaCl：10±3％。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其中：
所述2#熔剂使用前需要过100目筛，且过筛率≥50％。
10.一种根据权利要求1～9所述任一制备方法制得的高强度铸造镁合金。
Priority Applications (1)
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| CN202311541747.3A CN117604351A (zh) | 2023-11-20 | 2023-11-20 | 一种高强度铸造镁合金的制备方法 |
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