CN117604347A - 一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,按质量百分比计包含:Li:8%~11%,Al:2%~6%,Sn:1%~5%,稀土元素(RE):0.5%~4%,Ca:0~1%,Mn:0~1%,Ag:0~0.5%,余量为镁和不可避免的杂质,其中,杂质总量在镁锂合金材料中的占比小于0.1wt.%;加工工序包括真空熔炼制备铸锭,均匀化退火,镦挤预变形,坯料校直和切割,多道次镦拔成形,低温时效处理,机械加工出棒材。本发明针对(α+β)双相镁锂合金,采用多重塑性变形相结合的方法,促使晶粒组织细化、强化相均匀分布,显著提高组织均匀性和力学性能,最终制备出高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材,棒材直径≥200mm,室温抗拉强度≥330Mpa,延伸率≥10%。
Description
技术领域
本发明属于有色金属材料技术领域,特别涉及一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法。
背景技术
镁锂合金密度一般为0.9~1.6g/cm3,是钢铁的1/5,铝合金的1/2,比普通镁合金还要轻1/4~1/3,因此被称为超轻合金。同时,其具有高比强度、高比刚度,抗压强度、塑性和较低的冲击韧度、低缺口敏感性、阻尼性能及良好的电磁屏蔽性能等特点,已经成为航天领域新一代的轻质结构材料之一,具有广阔的应用前景。然而,目前现阶段可工程应用的LA141、LA103、LAZ931等合金存在强度低、性能稳定性差、制品规格较小等问题,无法满足航天型号发展对高强韧镁锂合金材料的需求。
根据镁锂二元相图,当锂的含量低于5.7wt%时,合金呈现密排六方结构的α-Mg单相组织;当继续增加锂含量,开始出现体心立方结构的β-Li相,合金呈现典型的α+β双相结构;当锂含量超过10.3wt%时,合金呈现β-Li单相组织。具有α相基体的合金强度较高,但塑性较差。与α相相比,β相则是一种相对“软化相”,具有体心立方晶体结构,滑移系较多,因此具有β相基体的高Li含量合金塑性变形加工性能一般较好。当镁锂合金处于双相结构时,兼具较高的硬度、屈服强度和抗拉强度,同时随着Li含量的提升,合金的硬度和强度开始下滑,塑性逐步改善。传统塑性变形(如挤压、锻造、轧制等)对α+β双相结构二元镁锂合金的强化作用低于α单相结构合金,致使合金强度普遍偏低。合金化是提升镁锂合金材料力学性能的重要手段之一,目前研究主要集中在向高Li含量的镁锂合金中添加合金元素引入高温稳定相抑制时效软化,或者结合固溶时效热处理等手段获得弥散析出相达到强化合金的目的。这些高合金化元素的加入普遍导致镁锂合金塑性的降低,并且对热加工过程中的微观组织变化起到很大影响,导致采用传统挤压变形方式制备棒材对组织进行调控,大幅提高合金性能的难度加大,同时存在易开裂,组织不均匀,性能较低等问题,给材料后续加工制备带来困难,影响最终产品性能的应用。
因此,需要提出一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材锻造方法,以满足航天领域中对大规格高强韧镁锂合金棒材的迫切需求。
发明内容
为了克服现有技术中的不足,本发明人进行了锐意研究,提供了一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,通过合理控制镁锂合金中Li的含量使合金处于(α+β)双相区,铸态镁锂合金具有较高的综合性能;通过向镁锂合金中添加Al、Sn、稀土元素(RE),可实现细晶强化、固溶强化和析出强化的共同作用,提高合金强韧性的同时有效抑制过时效软化现象的产生;通过向镁锂合金中引入微量合金元素Ca、Mn、Ag,可进一步提高合金的热稳定性。本发明在优化合金元素成分的基础上,采用多重塑性变形相结合的方法,促使晶粒组织细化、强化相均匀分布,显著提高材料组织均匀性和力学性能,最终制备出高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材。
本发明提供的技术方案如下:
第一方面,一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材,按质量百分比计包含:Li:8%~11%,Al:2%~6%,Sn:1%~5%,稀土元素(RE):0.5%~4%,Ca:0~1%,Mn:0~1%,Ag:0~0.5%,余量为镁和不可避免的杂质,其中,杂质总量在镁锂合金材料中的占比小于0.1wt.%。
第二方面,一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,包括:
在惰性气氛下进行真空熔炼铸造,得到合金铸锭锭坯,锭坯直径不小于400mm,长度不小于800mm;
在真空或惰性气氛保护下对合金铸锭锭坯进行均匀化处理;
在液压机上对锭坯进行镦粗变形,镦粗后将坯料放入预先加热的挤压筒中进行挤压变形;
对挤压后的坯料进行校直和切割;
对坯料进行多道次慢镦快拔成形,然后对坯料进行退火处理;
对坯料进行低温时效处理,机械加工出棒材成品。
根据本发明提供的一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,具有以下有益效果:
(1)本发明提供的一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,合金成分中Li含量较高,合金基体为α+β相组织。同时引入Al、Sn、RE元素并控制其含量,不仅可以产生固溶强化效果,同时还可以形成MgLi2Sn、Al2RE、Al3RE等高温稳定强化相,减少AlLi相的形成,提高合金强韧性并改善其热稳定性;
(2)本发明提供的一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,采用镦挤预变形方法进行开坯,不仅可以获得原有坯料结构尺寸的预变形坯料,同时可消除铸造缺陷,提高坯料整体变形均匀性,使得坯料微观组织得到细化,提高材料的锻造性能,为后续锻造变形提供了良好的坯料基础;
(3)本发明提供的一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,采用多道次慢镦快拔成形,即将单次轴向大变形量慢速压缩变形和多次多向小变形量快速压缩变形结合,获得累积塑性变形细化晶粒的同时引入大量孪晶、位错组织,有效提高了棒材的力学性能;
(4)本发明提供的一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,采用多道次慢镦快拔成形,可降低坯料温度损失,减少退火次数,有效降低由于(α+β)双相镁锂合金温度敏感性导致的棒材成形开裂的风险及镁锂合金的过时效软化现象,提高最终棒材的质量;
(5)本发明提供的一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,通过多重塑性变形相结合的方法,促使晶粒组织细化、强化相均匀分布,显著提高组织均匀性和力学性能;涉及的α+β相高强韧镁锂合金材料的密度不高于1.60g/cm3(优选为1.5~1.6g/cm3);室温下的屈服强度不低于210MPa(优选为210~250MPa);抗拉强度不低于330MPa(优选为330MPa~360MPa);延伸率不低于10%(优选为10%~13%);
(6)本发明提供的一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材及其制备方法,工艺操作简单,成本低,制得的棒材规格较大,具有广泛的用途。
附图说明
图1为高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的铸造流程。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
本发明提供了一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材,按质量百分比计包含:Li:8%~11%,Al:2%~6%,Sn:1%~5%,稀土元素(RE):0.5%~4%,Ca:0~1%,Mn:0~1%,Ag:0~0.5%,余量为镁和不可避免的杂质,其中,杂质总量在镁锂合金材料中的占比小于0.1wt.%。
优选地,该高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材,按质量百分比计包含:Li:8%~11%,Al:4%~6%,Sn:2.5%~5%,稀土元素(RE):0.5%~2.5%,Ca:0.5%~1%,Mn:0.5%~1%,Ag:0%~0.5%,余量为镁和不可避免的杂质,其中,杂质总量在镁锂合金材料中的占比小于0.1wt.%。
本发明中提及的镁锂合金中Li的含量为8~11%wt.%,可以保证合金材料密度较低,有利于改善合金的塑性,同时避免了Li含量过高对合金强度、热稳定性和耐蚀性的不利影响。本发明向镁锂合金中添加Al元素,Al在Mg中的固溶度较大,固溶强化作用明显。然而,Al含量过低无法达到预期强化效果,含量过高会大幅降低合金塑性,同时会形成AlLi软化相,导致过时效的产生。另外,Al元素密度较低,对合金的密度影响较小。本发明向镁锂合金中添加Al元素的同时加入了Sn、RE元素,通过控制其含量和质量配比,在保证合金密度较低的条件下,不仅可以产生固溶强化效果,同时还可以形成MgLi2Sn、Al2RE、Al3RE等高温稳定强化相,减少了软质AlLi相的形成,还抑制了亚稳相MgLi2Al转变为AlLi相而产生的过时效软化现象,提高合金强度和其力学性能的热稳性。同时,Sn、RE元素的添加可以有效细化合金组织,可进一步改善合金的强韧性,实现了细晶强化、固溶强化和析出强化的共同作用,在提高合金综合性能的同时有效抑制过时效软化现象的产生。
本发明向镁锂合金中引入微量合金元素Ca、Sr和Mn。其中,Ca和Sr在熔炼过程中作为细化剂,可进一步细化铸态合金晶粒组织,有效改善合金的强韧性。另外,Ca在熔炼过程中起到阻燃的作用。引入Mn元素不仅可以改善镁锂合金塑性,同时可提高镁锂合金的抗过时效软化能力,改善合金的热稳定性。如果引入的合金元素Ca、Sr和Mn含量过低无法达到预期强化效果,含量过高会与Al元素形成大量大尺寸金属间化合物,降低Al含量,不利于合金的整体性能。
优选地,所述稀土元素为单一稀土元素Y或者富Y混合稀土中的任意一种;其中,富Y混合稀土为Y占稀土总量85wt.%以上的混合稀土。
选择Y元素的原因主要是Y的添加可细化和球化α相,同时与Al形成高温稳定强化相起到第二相强化的作用,提高合金的热稳定性。另外,Y的加入利于合金塑性的提高,可以使合金获得良好的综合力学性能。选择富Y混合稀土可以看作是元素Y加入合金的一种方式,因为混合稀土的成本相对纯稀土元素低,在合金化产生强化效果相同的条件下,用混合稀土制备合金更具有应用价值。
本发明还提供了一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的加工方法,如图1所示,包括:
步骤1,在惰性气氛下进行真空熔炼铸造,得到合金铸锭锭坯,锭坯直径不小于400mm,长度不小于800mm;
步骤2,均匀化退火,在真空或惰性气氛保护下对合金铸锭锭坯进行均匀化处理,均匀化处理的温度为300~400℃,保温时间为4~10h;
步骤3,镦挤预变形,首先在液压机上对锭坯进行镦粗变形,镦粗后将坯料放入预先加热的挤压筒中进行挤压变形;
该步骤中,镦粗变形参数包括:镦粗变形量35%~45%,上下砧板温度275℃~300℃,镦粗下压速率2~5mm/s。
该步骤中,挤压变形参数包括:挤压变形温度控制在275℃~300℃,挤压比为2~5,挤压速率为0.5~1.5m/min。
步骤4,对挤压后的坯料进行校直和切割,坯料高径比1.4~2:1;
步骤5,对坯料进行多道次慢镦快拔成形,上下砧板温度275℃~300℃,镦粗道次砧板下压速率2~5mm/s,每道次变形量30~50%,拔长道次砧板下压速率≥10mm/s,每道次变形量10~15%;镦粗道次和拔长道次循环一次,总变形道次记一次,当总变形道次达到2道次以上或者坯料表面温度低于200℃时,对坯料进行退火处理,退火温度300~350℃,保温时间1~2h,通过多道次变形成直径≥200mm的圆棒。
高合金化元素的加入导致镁锂合金塑性的降低,并且对热加工过程中的微观组织变化起到很大影响,导致采用传统挤压变形方式制备棒材对组织进行调控,大幅提高合金性能的难度加大,同时存在易开裂,组织不均匀,性能较低等问题。本发明采用多道次慢镦快拔成形,在镦粗过程中,使坯料获得较大变形量以细化组织提高性能,同时避免变形速率过快导致的开裂风险;在拔长过程中,使坯料快速变形至预定尺寸避免坯料降温过快导致的开裂风险,并且有效引入大量孪晶和位错组织,有效提高坯料性能。
步骤6,对坯料进行低温时效处理,时效温度125~150℃,时效时间15~30h;
步骤7,机械加工出棒材成品。
实施例
实施例1
一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材,按质量百分比计包含:Li:8.5%,Al:4.5%,Sn:4.5%,稀土元素(RE):1%,Ca:0.8%,Mn:0.5%,Ag:0.3%,余量为镁和不可避免的杂质,其中,杂质总量在镁锂合金材料中的占比小于0.1wt.%。其中,稀土元素(RE)为Y。
该高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,在惰性气氛下进行真空熔炼铸造,得到合金铸锭锭坯,锭坯直径400mm,长度800mm;
步骤2,均匀化退火,在真空或惰性气氛保护条件下进行均匀化处理,均匀化处理的温度为350℃,保温时间为6h,均匀化处理结束后直接进行后续步骤;
步骤3,镦挤预变形,首先在液压机上对锭坯进行镦粗变形,镦粗变形量40%,上下砧板温度285℃,镦粗下压速率3mm/s,镦粗后将坯料放入预先加热的挤压筒中进行挤压变形,挤压变形温度控制在280℃,挤压比为2.5,挤压速率为1m/min;
步骤4,对挤压后的坯料进行校直和切割,坯料高径比2:1;
步骤5,对坯料进行多道次慢镦快拔成形,上下砧板温度285℃,镦粗道次砧板下压速率2mm/s,每道次变形量46%,拔长道次砧板下压速率10mm/s,每道次变形量13%,总变形道次达到2道次时,对坯料进行退火处理,退火温度300℃,保温时间1h,通过多道次变形成直径200mm的圆棒。
步骤6,对坯料进行低温时效处理,时效温度125℃,时效时间25h;
步骤7,机械加工出棒材成品,密度1.59g/cm3,室温下的屈服强度228MPa,抗拉强度335MPa,延伸率12.5%。
实施例2
一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材,按质量百分比计包含:Li:10%,Al:6%,Sn:3%,稀土元素(RE):2%,Ca:1%,Mn:0.5%,Ag:0.3%,余量为镁和不可避免的杂质,其中,杂质总量在镁锂合金材料中的占比小于0.1wt.%。其中,稀土元素(RE)为富Y(85wt.%)混合稀土,其余为La、Ce、Nd、Pr。
该高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,在惰性气氛下进行真空熔炼铸造,得到合金铸锭锭坯,锭坯直径480mm,长度800mm;
步骤2,均匀化退火,在真空或惰性气氛保护条件下进行均匀化处理,均匀化处理的温度为335℃,保温时间为6h,均匀化处理结束后直接进行后续步骤;
步骤3,镦挤预变形,首先在液压机上对锭坯进行镦粗变形,镦粗变形量40%,上下砧板温度290℃,镦粗下压速率4mm/s,镦粗后将坯料放入预先加热的挤压筒中进行挤压变形,挤压变形温度控制在280℃,挤压比为4,挤压速率为1m/min;
步骤4,对挤压后的坯料进行校直和切割,坯料高径比1.8:1;
步骤5,对坯料进行多道次慢镦快拔成形,上下砧板温度290℃,镦粗道次砧板下压速率4mm/s,每道次变形量40%,拔长道次砧板下压速率15mm/s,每道次变形量10%,当总变形道次达到2道次时,对坯料进行退火处理,退火温度300℃,保温时间1h,通过多道次变形成直径220mm的圆棒。
步骤6,对坯料进行低温时效处理,时效温度135℃,时效时间16h;
步骤7,机械加工出棒材成品,密度1.55g/cm3,室温下的屈服强度230MPa,抗拉强度339MPa,延伸率12%。
实施例3~4、对比例1~2
该实施例3~4及对比例1~2与实施例1一致,区别仅在于:慢镦快拔成形步骤中,镦粗道次砧板下压速率不同,参数及效果数据见表1。
表1参数及效果数据
实施例/对比例 | 实施例1 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
下压速率mm/s | 2 | 3 | 5 | 1 | 7 |
室温屈服强度MPa | 228 | 232 | 240 | 212 | 242 |
室温抗拉强度MPa | 335 | 346 | 351 | 307 | 326 |
室温延伸率% | 12.5 | 11 | 10 | 10.5 | 8.5 |
实施例5、对比例3
该实施例5及对比例3与实施例1一致,区别仅在于:拔长道次砧板下压速率不同,参数及效果数据见表2。
表2参数及效果数据
实施例/对比例 | 实施例1 | 实施例5 | 对比例3 |
下压速率mm/s | 10 | 12 | 6 |
室温屈服强度MPa | 228 | 224 | 208 |
室温抗拉强度MPa | 335 | 341 | 312 |
室温延伸率% | 12.5 | 10.5 | 10 |
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材,其特征在于,按质量百分比计包含:Li:8%~11%,Al:2%~6%,Sn:1%~5%,稀土元素(RE):0.5%~4%,Ca:0~1%,Mn:0~1%,Ag:0~0.5%,余量为镁和不可避免的杂质,其中,杂质总量在镁锂合金材料中的占比小于0.1wt.%。
2.根据权利要求1所述的高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材,其特征在于,所述稀土元素为单一稀土元素Y或者富Y混合稀土中的任意一种;其中,富Y混合稀土为Y占稀土总量85wt.%以上的混合稀土。
3.一种高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,其特征在于,包括:
在惰性气氛下进行真空熔炼铸造,得到合金铸锭锭坯,锭坯直径不小于400mm,长度不小于800mm;
在真空或惰性气氛保护下对合金铸锭锭坯进行均匀化处理;
在液压机上对锭坯进行镦粗变形,镦粗后将坯料放入预先加热的挤压筒中进行挤压变形;
对挤压后的坯料进行校直和切割;
对坯料进行多道次慢镦快拔成形,然后对坯料进行退火处理;
对坯料进行低温时效处理,机械加工出棒材成品。
4.根据权利要求3所述的高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,其特征在于,所述在真空或惰性气氛保护下对合金铸锭锭坯进行均匀化处理的步骤中,均匀化处理的温度为300~400℃,保温时间为4~10h。
5.根据权利要求3所述的高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,其特征在于,所述在液压机上对锭坯进行镦粗变形,镦粗后将坯料放入预先加热的挤压筒中进行挤压变形的步骤中,镦粗变形量35%~45%,上下砧板温度275℃~300℃,镦粗下压速率2~5mm/s。
6.根据权利要求3所述的高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,其特征在于,所述在液压机上对锭坯进行镦粗变形,镦粗后将坯料放入预先加热的挤压筒中进行挤压变形的步骤中,挤压变形温度控制在275℃~300℃,挤压比为2~5,挤压速率为0.5~1.5m/min。
7.根据权利要求3所述的高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,其特征在于,所述对挤压后的坯料进行校直和切割的步骤中,校直和切割后坯料高径比1.4~2:1。
8.根据权利要求3所述的高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,其特征在于,所述对坯料进行多道次慢镦快拔成形的步骤中,上下砧板温度275℃~300℃,镦粗道次砧板下压速率2~5mm/s,每道次变形量30~50%,拔长道次砧板下压速率≥10mm/s,每道次变形量10~15%。
9.根据权利要求3所述的高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,其特征在于,所述对坯料进行退火处理的步骤中,镦粗道次和拔长道次循环一次,总变形道次记一次,当总变形道次达到2道次以上或者坯料表面温度低于200℃时,对坯料进行退火处理,退火温度300~350℃,保温时间1~2h,通过多道次变形成直径≥200mm的圆棒。
10.根据权利要求3所述的高强韧(α+β)双相镁锂合金棒材的制备方法,其特征在于,所述对坯料进行低温时效处理的步骤中,时效温度125~150℃,时效时间15~30h。
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