CN116555658A - 一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，涉及高熵合金技术领域，本发明合金材料按原子比为：Fe、Co、Ni、Al、Ti、Cu六种元素的原子比为1±0.005:1±0.005:1±0.005：0.2～0.3：0.2～0.3：0～0.15，杂质≤0.2％，其中，Fe、Co、Ni三元素的原子比为1:1:1。本发明通过从成分、热处理及机械加工方法的优化改进，控制第二相在晶界的DP以及晶界类型、分布，构建从微米到纳米尺度均具有异质结构的FeCoNi基高熵合金，制备了拥有结构梯度的多相微观结构合金，工艺简单高效，所制备的合金材料具有优异的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，具体为一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法。
背景技术
近年来，高熵合金(HEAs)的概念使得合金成分选择走向广阔的相图中部空间，提供了一个很好的调节成分-结构-性能的空间。在随机固溶状态下，HEA的混合熵大大扩展了端际固溶体或金属间化合物的溶解范围，从而形成简单固溶体。其中，面心立方(FCC)HEA具有相当大的延展性、优异的耐腐蚀性和抗辐射性，但强度不足。因此，通常采用增强韧性FCC基体相的策略来设计性能优异的HEA。在各种强化方法中，沉淀强化扮演着十分重要的角色，因为HEA中多种主元素的特性和元素的缓慢扩散效应提供了形成精细稳定的纳米级沉淀的机会，将合金的强度推到了一个新的高水平。纳米级沉淀作为一种可持续的位错源，可以同时提高延展性和强度。其中，从77K到环境温度，由共格L12型纳米沉淀物增强的沉淀硬化HEAs强度表现出了巨大的潜力。
然而，共格L12型纳米沉淀物仅在低温下稳定，在Al0.3CoCrFeNi合金中，L12相仅在600℃以下稳定。在适当的外部条件下或成分变化时，亚稳共格L12型纳米沉淀物会转变为微米级的硬质金属间化合物，恶化综合力学性能。在极端的结构应用中，要达到>1.1GPa的高屈服强度和合理的延展性仍然是非常具有挑战性的。此外，纳米沉淀物增强的HEAs存在严重的应变软化问题，使这些材料容易发生偶然的超载和不良的塑性失稳。塑性变形一旦开始，就会发生快速而连续的缩颈到某一点，这不可避免地会导致均匀伸长率不佳，在长时间的使用中存在严重的使用不可靠性和安全隐患。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，具体说是一种从微米到纳米尺度均具有异质结构的高熵合金成分设计、热处理及机械加工方法，采用该方法所制备的FeCoNi基合金具有优异的屈服强度、抗拉强度和延伸率。
为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，包括如下九步步骤：
步骤一、FeCoNi基合金的组分按原子比为：Fe、Co、Ni、Al、Ti、Cu六种元素的原子比为1±0.005:1±0.005:1±0.005：0.2～0.3：0.2～0.3：0～0.15，杂质≤0.2％；
步骤二、将所述FeCoNi基合金在氩气气氛下进行熔炼处理，得到熔炼合金；
步骤三、将所述熔炼合金吸铸进铜模中，得到初始合金；
步骤四、将所述初始合金进行第一次多道次冷轧处理，所述第一次多道次冷轧处理的总压下量为50～60％，得到第一次冷轧合金；
步骤五、将所述第一次冷轧合金进行1150～1200℃的均匀化处理，保温时间为2～4小时，得到均匀化合金；
步骤六、将所述均匀化合金进行第二次多道次冷轧处理，所述第二次多道次冷轧处理的总压下量为50～80％，得到第二次冷轧合金；
步骤七、将所述第二次冷轧合金在氩气气氛中进行1150～1200℃、30～45s的快速再结晶处理，得到再结晶合金；
步骤八、将所述再结晶合金进行780～800℃、2～12h的时效处理，得到时效处理合金；
步骤九、将所述时效处理合金进行水淬，得到所述具有多尺度异质结构FeCoNi基合金。
优选的，所述第二次冷轧合金的厚度是所述初始合金的厚度的20％以内。
优选的，所述多道次冷轧处理的单道次压下量为10％，单次冷轧时间为10±1min。
优选的，所述熔炼处理为在非自耗型真空电弧熔炼炉和氩气气氛保护中反复熔炼5-6次，每次熔炼2-3分钟，熔炼参数为：电流值为150-210A。
本发明的还提供一种技术方案，一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金，采用上述一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法制备而成。
所述具有多尺度异质结构FeCoNi基合金，包括微米级的异质FCC等轴晶、亚微米级的L21相和纳米级的L12相。
优选的，所述异质FCC等轴晶具有两种不同的尺度范围，小晶粒尺寸在8～25μm，大晶粒尺寸在25～60μm。
优选的，所述亚微米级的L21相尺寸小于2微米，纳米级的L12相尺寸约为40～45nm。
优选的，所述亚微米级的L21相的体积分数约为5.5～15.2％，纳米级的L12相的体积分数约为40～55％。
优选的，所述具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的屈服强度≥1144MPa，抗拉强度≥1442MPa，延伸率≥15％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，工艺简单高效，通过精细的成分和热机械加工工艺的设计，控制第二相在晶界的DP以及晶界类型、分布，构建从微米到纳米尺度均具有异质结构的FeCoNi基高熵合金，经过简单的冷轧和热处理工艺，制备了拥有结构梯度的多相微观结构合金，合金内包括微米级的异质FCC等轴晶粒、亚微米级的亚微米级的L21相(A2BC型)、纳米级的L12相(A3B型)三者的有机组合，在细晶强化、背应力强化、第二相强化，这三种机制的协同作用下实现了高强度并保持了较好的塑性。
附图说明
图1为本发明的实施例1的FeCoNi基合金的FCC晶粒组织EBSD照片；
图2为本发明的实施例1的FeCoNi基合金的相分布扫描电镜照片；
图3为本发明的实施例2的FeCoNi基合金的FCC晶粒组织EBSD照片；
图4为本发明的实施例2的FeCoNi基合金的相分布扫描电镜照片；
图5为本发明的实施例3的FeCoNi基合金的相分布扫描电镜照片；
图6为本发明的实施例1-3和对比例1的FeCoNi基合金拉伸工程应力应变曲线图；
图7为本发明的对比例1的FeCoNi基合金的相分布扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为方便理解，首先对下文中所提及的英文名词进行解释：
HEA：高熵合金；
FCC：面心立方晶格。
实施例1：
本实施例提供一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，FeCoNi基合金的组分按原子百分比计为：28.6％Fe、28.7％Co、28.7％Ni、7％Al、7％Ti；
将上述FeCoNi基合金在氩气气氛下进行熔炼处理，反复熔炼5次；
熔炼处理结束后，将熔炼后的FeCoNi基合金吸铸进5mm×10mm×90mm的铜模中，进行第一次多道次冷轧处理，本次总压下量为50％，即冷轧至2.5mm厚；
将第一次冷轧处理后的FeCoNi基合金进行1150℃的均匀化处理，保温时间为2小时；
将均匀化处理后的FeCoNi基合金进行第二次多道次冷轧处理，本次总压下量为60％，冷轧至1mm厚；
将第二次多道次冷轧处理后的FeCoNi基合金在氩气气氛中进行1150℃、30s的快速再结晶处理；
将快速再结晶处理后的FeCoNi基合金进行800℃、2h的时效处理；
最后，将时效处理后的FeCoNi基合金进行水淬。
实施例1所得到的FeCoNi基合金组织中异质FCC等轴晶粒的尺寸：如图1所示，小晶粒区平均尺寸约为24.8μm，大晶粒区平均尺寸为58.3μm；如图2所示，亚微米级的L21相(A2BC型)尺寸小于2微米，纳米级的L12相(A3B型)尺寸约为41.886nm，经过测算，亚微米级的L21相的体积分数约为15.2％，纳米级的L12相的体积分数约为49％。同时，应力应变曲线如图6中2#所示，屈服强度达到了1196Mpa，抗拉强度达到了1505MPa，并且延伸率保持在13.69％。
实施例2：
本实施例提供一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，FeCoNi基合金的组分按原子百分比计为：27.8％Fe、27.8％Co、27.8％Ni、6.8％Al、6.8％Ti、3％Cu；
将上述FeCoNi基合金在氩气气氛下进行熔炼处理，反复熔炼6次；
熔炼处理结束后，将熔炼后的FeCoNi基合金吸铸进5mm×10mm×90mm的铜模中，进行第一次多道次冷轧处理，本次总压下量为50％，即冷轧至2.5mm厚；
将第一次冷轧处理后的FeCoNi基合金进行1200℃的均匀化处理，保温时间为4小时；
将均匀化处理后的FeCoNi基合金进行第二次多道次冷轧处理，本次总压下量为80％，冷轧至0.5mm厚；
将第二次多道次冷轧处理后的FeCoNi基合金在氩气气氛中进行1200℃、40s的快速再结晶处理；
将快速再结晶处理后的FeCoNi基合金进行800℃、8h的时效处理；
最后，将时效处理后的FeCoNi基合金进行水淬。
实施例2所得到的FeCoNi基合金组织中异质FCC等轴晶粒的尺寸：如图3所示，小晶粒区平均尺寸约为8.6μm，大晶粒区平均尺寸为25.3μm；如图4所示，亚微米级的L21相(A2BC型)尺寸约为1.5微米，纳米级的L12相(A3B型)尺寸约为43.572nm，经过测算，亚微米级的L21相的体积分数约为8.7％，纳米级的L12相的体积分数约为55％。同时，应力应变曲线如图6中1#所示，屈服强度达到了1298Mpa，抗拉强度达到了1615MPa，并且延伸率保持在17.03％。
实施例3：
本实施例提供一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，FeCoNi基合金的组分按原子百分比计为：27.5％Fe、27.5％Co、27.6％Ni、6.7％Al、6.7％Ti、4％Cu；
将上述FeCoNi基合金在氩气气氛下进行熔炼处理，反复熔炼5次；
熔炼处理结束后，将熔炼后的FeCoNi基合金吸铸进5mm×10mm×90mm的铜模中，进行第一次多道次冷轧处理，本次总压下量为60％，即冷轧至2mm厚；
将第一次冷轧处理后的FeCoNi基合金进行1200℃的均匀化处理，保温时间为4小时；
将均匀化处理后的FeCoNi基合金进行第二次多道次冷轧处理，本次总压下量为50％，冷轧至1mm厚；
将第二次多道次冷轧处理后的FeCoNi基合金在氩气气氛中进行1200℃、45s的快速再结晶处理；
将快速再结晶处理后的FeCoNi基合金进行780℃、12h的时效处理；
最后，将时效处理后的FeCoNi基合金进行水淬。
实施例3所得到的FeCoNi基合金组织中异质FCC等轴晶粒的尺寸：如图5所示，亚微米级的L21相(A2BC型)尺寸约为1微米，纳米级的L12相(A3B型)尺寸约为44.369nm，经过测算，亚微米级的L21相的体积分数约为5.5％，纳米级的L12相的体积分数约为40％。同时，应力应变曲线如图6中3#所示，屈服强度达到了1144Mpa，抗拉强度达到了1442MPa，并且延伸率保持在16.96％。
对比例1：
本对比例提供一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，FeCoNi基合金的组分按原子百分比计为：27.8％Fe、27.8％Co、27.8％Ni、6.8％Al、6.8％Ti、3％Cu；
将上述FeCoNi基合金在氩气气氛下进行熔炼处理，反复熔炼6次；
熔炼处理结束后，将熔炼后的FeCoNi基合金吸铸进5mm×10mm×90mm的铜模中，进行1150℃的均匀化处理，保温时间为4小时；
将均匀化处理后的FeCoNi基合金进行多道次冷轧处理，本次总压下量为80％，冷轧至1mm厚；
将多道次冷轧处理后的FeCoNi基合金在氩气气氛中进行1200℃、120s的快速再结晶处理；
将快速再结晶处理后的FeCoNi基合金进行800℃、8h的时效处理；
最后，将时效处理后的FeCoNi基合金进行水淬。
对比例1所得到的FeCoNi基合金组织，如图7所示，未显示异质晶粒结构，应力应变曲线如图6中4#所示，对比例1的屈服强度远低于实施例1至实施例3的屈服强度。
进一步的，上述实施例和对比例中，熔炼处理为在非自耗型真空电弧熔炼炉和氩气气氛保护中反复熔炼，电流值为150-210A。
进一步的，上述实施例和对比例中，多道次冷轧处理的单道次压下量为10％，单次冷轧时间为10±1min。
进一步的，上述实施例和对比例中，所采用的铜模尺寸为：5mm×10mm×90mm。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附实施例及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，其特征在于，包括以下九步步骤：
步骤一、FeCoNi基合金的组分按原子比为：Fe、Co、Ni、Al、Ti、Cu六种元素的原子比为1±0.005:1±0.005:1±0.005：0.2～0.3：0.2～0.3：0～0.15，杂质≤0.2％；
步骤二、将所述FeCoNi基合金在氩气气氛下进行熔炼处理，得到熔炼合金；
步骤三、将所述熔炼合金吸铸进铜模中，得到初始合金；
步骤四、将所述初始合金进行第一次多道次冷轧处理，所述第一次多道次冷轧处理的总压下量为50～60％，得到第一次冷轧合金；
步骤五、将所述第一次冷轧合金进行1150～1200℃的均匀化处理，保温时间为2～4小时，得到均匀化合金；
步骤六、将所述均匀化合金进行第二次多道次冷轧处理，所述第二次多道次冷轧处理的总压下量为50～80％，得到第二次冷轧合金；
步骤七、将所述第二次冷轧合金在氩气气氛中进行1150～1200℃、30～45s的快速再结晶处理，得到再结晶合金；
步骤八、将所述再结晶合金进行780～800℃、2～12h的时效处理，得到时效处理合金；
步骤九、将所述时效处理合金进行水淬，得到所述具有多尺度异质结构FeCoNi基合金。
2.根据权利要求1所述的具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，其特征在于，所述第二次冷轧合金的厚度是所述初始合金的厚度的20％以内。
3.根据权利要求1所述的具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，其特征在于，所述多道次冷轧处理的单道次压下量为10％，单次冷轧时间为10±1min。
4.根据权利要求1所述的具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼处理为在非自耗型真空电弧熔炼炉和氩气气氛保护中反复熔炼5-6次，每次熔炼2-3分钟，熔炼参数为：电流值为150-210A。
5.一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金，采用权利要求1至权利要求4任一所述的具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法制备而成，其特征在于，所述具有多尺度异质结构FeCoNi基合金，包括微米级的异质FCC等轴晶、亚微米级的L21相和纳米级的L12相。
6.根据权利要求5所述的具有多尺度异质结构FeCoNi基合金，其特征在于，所述异质FCC等轴晶具有两种不同的尺度范围，小晶粒尺寸在8～25μm，大晶粒尺寸在25～60μm。
7.根据权利要求5所述的具有多尺度异质结构FeCoNi基合金，其特征在于，所述亚微米级的L21相尺寸小于2微米，纳米级的L12相尺寸约为40～45nm。
8.根据权利要求5所述的具有多尺度异质结构FeCoNi基合金，其特征在于，所述亚微米级的L21相的体积分数约为5.5～15.2％，纳米级的L12相的体积分数约为40～55％。
9.根据权利要求5所述的具有多尺度异质结构FeCoNi基合金，其特征在于，所述具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的屈服强度≥1144MPa，抗拉强度≥1442MPa，延伸率≥15％。
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| CN202310542547.3A CN116555658A (zh) | 2023-05-15 | 2023-05-15 | 一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法 |
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| CN202310542547.3A CN116555658A (zh) | 2023-05-15 | 2023-05-15 | 一种具有多尺度异质结构FeCoNi基合金的制备方法 |
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2023
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