CN117604328A - 一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金及其制备方法 - Google Patents

一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属结构材料领域，具体涉及一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金及其制备方法。该镍基合金的微观结构为纳米孪晶和析出相共存的结构；其中，纳米孪晶分布在至少60％以上的晶粒内部；析出相分布在镍基合金中，体积分数大于30％。本发明提供的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金有效缓解了材料自身强度和塑性相悖的问题，在获得超高强度的同时获得了优异延展性。此外，在制备工艺上短时时效工艺有效缩短了传统镍基合金时效周期，显著提升了工作效率，节约了成本。经本方法制备的镍合金，获得了以往难以实现强度‑延展性结合，且相对于传统热处理工艺，工作效率提升了50％以上，可广泛应用于结构材料领域。

Description

一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属结构材料的技术领域，具体涉及一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金及其制备方法。
背景技术
镍基合金在室温和高温下具有优异的机械性能，是航空工业和化学加工等结构部件的首选材料。镍基合金的性能在很大程度上取决于沉淀物的尺寸和空间分布。通常，镍基合金高强度来自尺寸为数十至数百纳米的析出相。然而，这些析出相通常会严重牺牲延展性以提高强度。适当调控析出相的类型、尺寸、形状、体积分数和分布对于开发具有高强度同时保持足够延展性的合金至关重要，也是有效提升综合性能的方式之一。
孪晶的引入近些年来被证实是有效解决强度和延伸率之间矛盾的有效方法，因为孪晶独特的阻碍位错和传递位错能力可以提供材料强度和延展性之间的兼容性。如通过脉冲电解沉积技术在纯铜中制备了高密度孪晶，获得了1068MPa的拉伸强度和13.5％的伸长率的惊人性能。因此，孪晶的引入对比于传统晶粒细化相比而言，可以赋予材料异常优异的综合性能。
然而，高密度的孪晶引入到金属材料是十分困难的。目前，最有效的方式就是电解沉积和磁控溅射沉积技术，但这两种方式很难进行较大尺寸样品的制备。此外，如何在保证孪晶的同时引入析出相同样是目前有待解决的问题，因为目前研究表明，这两种结构是难以共存的(scripta materialia.2021,192,83-88)。
因此，如何有效的将高密度的孪晶结构引入镍基合金中，以及在保证孪晶的同时调控析出相结构，最终获得超高性能的镍基合金，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金及其制备方法。该镍基合金的微观结构为纳米孪晶和析出相共存的结构；其中，纳米孪晶分布在至少60％以上的晶粒内部；析出相分布在镍基合金中，体积分数大于30％以上。本发明提供的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金有效缓解了材料自身强度和塑性相悖的问题，在获得超高强度的同时获得了优异延展性。
为实现上述目的，按照本发明的第一方面，提供了一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，微观结构为纳米孪晶和析出相共存的结构；
其中，所述纳米孪晶分布在至少60％的晶粒内部；所述析出相分布在所述镍基合金中，体积分数大于30％。
作为本发明的优选，所述纳米孪晶的宽度为5nm～30nm，且所述纳米孪晶交叉组成的孪晶网络尺寸为15nm～800nm；
所述析出相与镍基体的之间的配错度小于0.3％，尺寸为5nm～10nm。
作为本发明的优选，分布有所述纳米孪晶的晶粒的取向和完整度在所述纳米孪晶形成的前后保持不变。
作为本发明的优选，所述镍基合金的元素包括Ni、Cr、Al、Ti、Nb和Mo；
且所述镍基合金的成分按照元素质量百分比计量如下：Cr:(8～20)％，Al:(1.3～3.6)％，Ti:(2.4～5.4)％，Nb:(1.1～3.2)％，Mo:(2.5～5.8)％，余量为Ni。
作为本发明的优选，所述镍基合金的元素包括Ni、Cr、Al、Ti、Nb、Mo、Fe、Mn、Si、Zr、C和Cu；
且所述镍基合金的成分为按元素质量百分比计量如下：Cr:14.5％，Al:1.7％，Ti:2.6％，Nb:2.1％，Mo:3.0％，Fe:0.1％，Zr:0.04％，Mn:0.03％，Si:0.03％，C:0.05％，Cu:0.02％，余量为Ni。
按照本发明的另一方面，提供了如本发明的第一方面任一项所述具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对待处理的板状或块状镍基合金坯料进行固溶处理并通过水淬得到结构均匀的单相镍基合金；
(2)将所述单相镍基合金置于-100℃以下依次在三维方向上循环进行塑性变形；
(3)在所述步骤(2)之后进行热处理，冷却后得到具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金。
作为本发明的优选，在步骤(1)中；
所述固溶处理为在1120℃环境中进行保温1.5～2h。
作为本发明的优选，在步骤(2)中；
所述塑性变形的速度为15m/s±5m/s；所述塑性变形在三维方向上的变形量分别累计达到0.4～0.45；其中，所述变形量为初始高度与变形后的最终高度的比值。
作为本发明的优选，在步骤(3)中；
所述热处理为在惰性气体保护下，在650℃～850℃的温度下保温60～120min。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明所提供的镍基合金，在晶粒内部获得了多尺度，分层次的交叉孪晶；并且孪晶的引入并没有破坏初始晶粒的取向和边界，这更为有效的将材料划分为不同的结构，如存在孪晶的晶粒和未存在孪晶的晶粒，这更为有效的保证了材料的强度和延展性。进一步的，在保证孪晶密度的前提下，使得L12-Ni3(Al,Ti)析出相与孪晶共存，且析出相密度并没有因为孪晶的出现而减少。优异的材料强度和延展性更适用于在极苛的航空航天领域及深海领域等环境下工作。
(2)在本发明中，具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备通过高温真空熔炼以及真空自耗冶炼，最大程度的获得了纯净的所需材料；并通过独特的工艺在晶粒内部获得了多尺度，分层次的交叉孪晶；此外，在保证孪晶密度的前提下，优化了热处理工艺，使得L12-Ni3(Al,Ti)析出相与孪晶共存，且析出相密度并没有因为孪晶的出现而减少。经测定，本发明所制备的多尺度分级孪晶的镍基合金室温下的抗拉强度可达1600Mpa以上，屈服强度可达1150Mpa以上，延伸率在28％以上，高温下(700℃)的抗拉强度可达1200以上，延伸率在15％以上，综合性能优异，具有良好的应用前景。
(3)在本发明中，在具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法中，通过对镍基合金采用有顺序的，定量化的，不同方向的低温高速锻造方法，成功的向镍基合金中引入了多尺度，分等级的纳米孪晶，由相互交叉的孪晶所形成的孪晶网格尺寸15nm～800nm不等，孪晶的自身厚度也呈递进效果，由此组成的组织细化了基体，提升了材料强度；此外孪晶独特的穿过位错能力也给与了材料优异的延展性。
本发明所制备的镍基合金，孪晶引入工艺方便，效果显著，且具有较低的成本要求；且孪晶的引入有效改变了材料本身空间结构，这证明本工艺引入孪晶不是巧合。
(4)在本发明中，在具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法中，热处理工艺所引入的析出相对比传统镍基合金(大于10小时)工艺来看，需要的时间更短，缩短了工艺周期，大大节约了成本。此外，析出相的密度并没因为短周期热处理工艺而减少。
(5)在本发明中，由于短时热处理工艺的优势，所获得的析出相与基体有更低的晶格失配度，这最大限度地减少位错剪切引起的弹性应变积累，从而防止界面处的裂纹萌生，具有良好的延性；同时，成功的将孪晶和析出相进行了结合，析出相的存在并没有牺牲孪晶的密度。
(6)在本发明中，在具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法中，固溶处理温度十分重要，在固溶处理温度为1120℃时，镍基合金的晶粒会呈现一种非均质结构，这种结构的出现对材料性能有很大提升，同时也对引入孪晶有很大影响。
附图说明
图1为本发明实施例示例的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备流程；
图2为本发明实施例示例的依次在单相镍基合金的三维方向上循环进行塑性变形的示意图；
图3为本发明实施例1示例的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的微观组织形貌图；其中图3中的a为实施例1镍基合金的金相图片，图3中的b为实施例1镍基合金的透射电镜图；
图4为本发明实施例2示例的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的微观组织形貌图；其中图4中的a为实施例2镍基合金的金相图片，图4中的b为实施例2镍基合金的透射电镜图，图4中的c为实施例2镍基合金的沉淀物的电子色散光谱(EDS)图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、固溶处理：
在惰性气体保护条件下，将待处理的板状或块状镍基合金坯料于1120℃环境中进行保温固溶处理1.5～2h，之后水淬，得到结构均匀的、无大量碳化物析出的单相镍基合金。该待处理的板状或块状镍基合金为现有的，或者通过现有方法制备得到的镍基合金。
步骤二、多尺度分级孪晶制备：
采用快速锻造设备对步骤四固溶处理后的坯料进行-100℃以下依次在三维方向上循环进行塑性变形至预设变形量，如图1所示。保证每次变形速度在15m/s左右，浮动范围为5m/s，三个方向累积的预设变形量ε最终分别达0.4～0.45即可，其中，ε＝ln(L0/Lf)，L0为镍基合金坯料的初始高度，Lf为镍基合金坯料变形后的最终高度。此流程可在晶粒内部获得我们上述的多尺度分层孪晶网格。
其中依次在三维方向上循环进行塑性变形指塑性变形在材料三个方向进行塑性变形，变形顺序严格按照x-y-z-x-y-z…顺序进行。
步骤三、热处理制备
于惰性气体保护条件下，将步骤五完成孪晶制备的坯料置于温度为650℃～850℃的加热炉内进行保温时效处理60～120min，样品室温冷却后，得到内部具有纳米级析出相和多尺度分层孪晶的试样。
在一些实施例中，步骤一中待处理的镍基合金棒坯的制备通过按照镍基合金的组分和组分比例进行元素选配进行镍基合金熔炼和自由锻造。具体如下：
镍基合金熔炼：
按照上述质量百分配比，选取各元素金属混合放置于真空感应熔炼炉中，真空度抽至小于10Pa后方可送电加热，继续抽真空度达1.0～0.5Pa时，向炉内充入保护气体氩气；将熔炼完成的材料进行退火，去氧化皮后，在进行真空自耗炉冶炼，真空流程与上述一致，最终得到熔炼所需材料锭，备用。
自由锻造：
将镍基合金熔炼制得的合金铸锭加热至1000℃～1150℃惰性气体下进行保温处理2～3h，之后热锻成棒坯，备用。
在一些实施例中，在镍基合金熔炼步骤中，真空感应熔炼炉装料完毕后炉内真空度抽至小于10Pa后方可送电加热，继续抽真空度达1.0～0.5Pa时，向炉内充入保护气体氩气。真空自耗冶炼炉的真空度与真空感应熔炼炉条件基本一致。
在一些实施例中，在制备镍基合金的棒坯后将其进行机械加工，具体为：将制得的棒坯合金通过相应的机械加工成长方形的板状或块状坯料，以方便于后续的孪晶引入。机械加工所得长方形坯料要以圆棒中心为对称轴进行加工。
在一些实施例中，在镍基合金熔炼步骤、自由锻造步骤和固溶处理步骤的气氛为惰性气体，例如为氩气。
在一些实施例中，在固溶处理步骤中，固溶处理温度严格控制于在1120℃。
在一些实施例中，在多尺度分级孪晶制备步骤中，低温动态塑性变形处理的过程中，每次进行变形前均需对试样进行3min的液氮冷却处理。
在一些实施例中，在热处理制备步骤中，时效过程要全程通过保护气体。
在一些实施例中，在热处理制备步骤中，时效后的冷却方式为室温下的空冷。
如图1所示，为一种完整的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法。经过该制备方法获得的镍基合金制备方法，将熔炼制备出的样品经特定温度下固溶处理获取所需特定组织，再通过特定塑性变形条件下引入多尺度分级孪晶，随后经过热处理引入析出相，热处理过程中并没有牺牲孪晶密度。最后制备得到高强度高延展性的镍基合金。
本发明中使用的术语“固溶处理”是指固溶体凝固时，平衡转变受到抑制，得到亚稳态的过饱和固溶体单相组织的过程。
本发明采用了一种简单高效的工艺将难以制备的孪晶引入到材料基体中，有效改变了组织结构，并缩短了热处理时效时间，改变了析出相的存在状态，使得镍基合金获得了更高的强度及延伸率，并且高温性能同步提升。
基于上述实施例中提供的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法，本发明提供了一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，镍基合金的微观结构为纳米孪晶和析出相共存的结构。
其中，镍基合金中具有不同尺度，不同取向的纳米孪晶,该镍基合金约60％以上的晶粒内部含有孪晶。孪晶自身的宽度在5nm～30nm之间，其交叉组成的孪晶网络尺寸(即孪晶之间组成的纳米网格尺寸)在15nm～800nm不等。
镍基合金中分布了高密度均匀的L12-Ni3(Al,Ti)析出相，尺寸约为5nm～10nm，且析出相和基体之间的配错度小于0.3％，其析出相的体积分数约为30％以上。
此外，并不是每个晶粒内部均存在孪晶网格，孪晶的引入更倾向于晶粒尺寸在200μm以下的晶粒内，且孪晶的出现并没有影响初始晶粒自身的取向，也没有破坏初始晶粒自身的完整。
在一些实施例中，本发明提供了一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，镍基合金的元素包括Ni、Cr、Al、Ti、Nb和Mo；
且镍基合金的成分按照元素质量百分比计量为Cr:(8～20)％，Al:(1.3～3.6)％，Ti:(2.4～5.4)％，Nb:(1.1～3.2)％，Mo:(2.5～5.8)％，余量为Ni。
在一些实施例中，镍基合金的元素包括Ni、Cr、Al、Ti、Nb、Mo、Fe、Mn、Si、Zr、C和Cu；
且镍基合金的成分为按元素质量百分比计量为Cr:14.5％，Al:1.7％，Ti:2.6％，Nb:2.1％，Mo:3.0％，Fe:0.1％，Zr:0.04％，Mn:0.03％，Si:0.03％，C:0.05％，Cu:0.02％，余量为Ni。
基于上述元素形成的具有纳米孪晶和L12-Ni3(Al,Ti)析出相共存的镍基合金。且在上述组分的设置中，由于受限于现有的镍基合金熔炼和自由锻造的工艺，因此在上述镍基合金坯料以及最终的镍基合金产物的组分中仍存在不可避免的杂质元素，但杂质原料的含量微乎其微，因此不必纳入组分比例的占比中考量。进一步，随着镍基合金坯料制备工艺的优化，镍基合金坯料中杂质元素的含量也在同步减少。
下面将具体给出一些实施例，同时结合附图对镍基合金给予详细说明。
实施例1
制备一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
具体制备方法如下：
步骤一、镍基合金熔炼
按照上述质量百分配比，选取各元素放置于真空感应熔炼炉中，真空度抽至小于10Pa后方可送电加热，继续抽真空度达0.8时，向炉内充入保护气体氩气；将熔炼完成的材料进行退火，去氧化皮后，在进行真空自耗炉冶炼，真空流程与上述一致，最终得到熔炼所需材料锭，备用；
步骤二、自由锻造
将步骤一制得的合金铸锭加热至1100℃进行保温处理3h，之后热锻成棒坯，备用。
步骤三、机械加工
将步骤二制得的棒坯合金通过相应的机械加工成15*15*20mm长方形坯料，以方便于后续的孪晶引入。
步骤四、固溶处理
在惰性气体保护条件下，将步骤二制得的棒坯于1120℃环境中进行保温固溶处理2h，之后，水淬。
步骤五、多尺度分级孪晶制备
采用快速锻造设备对步骤四固溶处理后的坯料进行-100℃以下的温度依次在坯料的x,y,z三维方向上循环进行塑性变形，如图2所示。保证每次变形速度为15m/s，三个方向的累积变形量最终分别达0.45。此流程可在晶粒内部获得我们上述的多尺度分层孪晶网格。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行微观组织和性能测试如下：
利用透射电子显微镜和金相显微镜观察本实施例所制得具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的微观组织。如图3所示，通过图例可以看出孪晶引入的形貌。测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1365MPa，屈服强度1157MPa，延伸率为26.3％，(见下表1所示)。
实施例2
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶及优化后的热处理工艺，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
具体制备方法如下：
步骤一、镍基合金熔炼
按照上述质量百分配比，选取各元素放置于真空感应熔炼炉中，真空度抽至小于10Pa后方可送电加热，继续抽真空度达0.8时，向炉内充入保护气体氩气；将熔炼完成的材料进行退火，去氧化皮后，在进行真空自耗炉冶炼，真空流程与上述一致，最终得到熔炼所需材料锭，备用。
步骤二、自由锻造
将步骤一制得的合金铸锭加热至1100℃进行保温处理3h，之后热锻成棒坯，备用。步骤三、机械加工
将步骤二制得的棒坯合金通过相应的机械加工成15*15*20mm长方形坯料，以方便于后续的孪晶引入。
步骤四、固溶处理
在惰性气体保护条件下，将步骤二制得的棒坯于1120℃环境中进行保温固溶处理2h，之后，水淬。
步骤五、多尺度分级孪晶制备
采用快速锻造设备对步骤四固溶处理后的坯料进行-100℃以下的温度依次在坯料的x,y,z三维方向上循环进行塑性变形，如图2所示。保证每次变形速度为15m/s，三个方向的累积变形量最终分别达0.45。此流程可在晶粒内部获得我们上述的多尺度分层孪晶网格。
步骤六、热处理制度
于惰性气体保护条件下，将步骤五完成孪晶制备的坯料置于温度为750℃的加热炉内进行保温时效处理60min，样品室温冷却后，得到内部具有纳米级析出相和多尺度分层孪晶的试样。
对本实施例引入的成品镍基合金进行微观组织和性能测试如下：
利用金相显微镜和透射电子显微镜观察本实施例所制得多尺度分级孪晶镍基合金的微观组织，结构如图4所示。通过图例可以看出孪晶与析出相的形貌。测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1730MPa，屈服强度1527MPa，延伸率为23.4％，(见下表1所示)。
实施例3
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
本实施例所制备的镍基合金方法与实施例2相同，区别在于步骤六的热处理制度的时效温度为700℃。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1600MPa，屈服强度1397MPa，延伸率为24.8％，(见下表1所示)。
实施例4
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
本实施例所制备的镍基合金方法与实施例2相同，区别在于步骤六的热处理制度的时效温度为800℃。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1500MPa，屈服强度1297MPa，延伸率为26.2％，(见下表1所示)。
实施例5
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,01％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
本实施例所制备的镍基合金方法与实施例2相同，区别在于步骤六的热处理制度的时效时间为90min。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1650MPa，屈服强度1320MPa，延伸率为25.4％，(见下表1所示)。
实施例6
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
本实施例所制备的镍基合金方法与实施例2相同，区别在于步骤六的热处理制度的时效时间为120min。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1500MPa，屈服强度1110MPa，延伸率为28.7％，(见下表1所示)。
实施例7
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
本实施例所制备的镍基合金方法与实施例1相同，区别在于三个方向的累积变形量最终分别达0.41。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1342MPa，屈服强度1134MPa，延伸率为26.5％，(见下表1所示)。
实施例8
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
本实施例所制备的镍基合金方法与实施例2相同，区别在于三个方向的累积变形量最终分别达0.41。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1740MPa，屈服强度1519MPa，延伸率为23.6％，(见下表1所示)。
实施例9
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,01％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
具体制备方法如下：
步骤一、镍基合金熔炼
按照上述质量百分配比，选取各元素放置于真空感应熔炼炉中，真空度抽至小于10Pa后方可送电加热，继续抽真空度达达0.8时，向炉内充入保护气体氩气；将熔炼完成的材料进行退火，去氧化皮后，在进行真空自耗炉冶炼，真空流程与上述一致，最终得到熔炼所需材料锭，备用。
步骤二、自由锻造
将步骤一制得的合金铸锭加热至1100℃进行保温处理3h，之后热锻成棒坯，备用。
步骤三、机械加工
将步骤二制得的棒坯合金通过相应的机械加工成15*15*20mm长方形坯料，，以方便于后续的孪晶引入。
步骤四、固溶处理
在惰性气体保护条件下，将步骤二制得的棒坯于1120℃环境中进行保温固溶处理2h，之后，水淬。
步骤五、多尺度分级孪晶制备
采用快速锻造设备对步骤四固溶处理后的坯料进行-100℃以下的温度依次在坯料的x,y,z三维方向上循环进行塑性变形，如图2所示。保证每次变形速度为15m/s，三个方向的累积变形量最终分别达0.25。此流程可在晶粒内部获得我们上述的多尺度分层孪晶网格。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1020MPa，屈服强度830MPa，延伸率为35.0％，(见下表1所示)。
实施例10
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
具体制备方法如下：
步骤一、镍基合金熔炼
按照上述质量百分配比，选取各元素放置于真空感应熔炼炉中，真空度抽至小于10Pa后方可送电加热，继续抽真空度达0.8时，向炉内充入保护气体氩气；将熔炼完成的材料进行退火，去氧化皮后，在进行真空自耗炉冶炼，真空流程与上述一致，最终得到熔炼所需材料锭，备用；
步骤二、自由锻造
将步骤一制得的合金铸锭加热至1100℃进行保温处理3h，之后热锻成棒坯，备用；
步骤三、机械加工
将步骤二制得的棒坯合金通过相应的机械加工成15*15*20mm长方形坯料，以方便于后续的孪晶引入；
步骤四、固溶处理
在惰性气体保护条件下，将步骤二制得的棒坯于1120℃环境中进行保温固溶处理2h，之后，水淬。
步骤五、多尺度分级孪晶制备
采用快速锻造设备对步骤四固溶处理后的坯料-100℃以下的温度依次在坯料的x,y,z三维方向上循环进行塑性变形，如图2所示。保证每次变形速度为15m/s，三个方向的累积变形量最终分别达0.25。此流程可在晶粒内部获得我们上述的多尺度分层孪晶网格。
步骤六、热处理制度
于惰性气体保护条件下，将步骤五完成孪晶制备的坯料置于温度为750℃的加热炉内进行保温时效处理60min，样品室温冷却后，得到内部具有纳米级析出相和多尺度分层孪晶的试样。
对本实施例引入的成品多尺度分级孪晶镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为1280MPa，屈服强度980MPa，延伸率为33.6％，(见下表1所示)。
实施例11
本实施例在镍基合金中制备了多尺度分级孪晶，其元素质量百分比为：14.5％Cr,1.7％Al,2.6％Ti,2.1％Nb,3.0％Mo,0.1％Fe,0.04％Zr,0.03％Mn,0.03％Si,0.05％C,0.02％Cu，余量为镍和不可避免的杂质元素。
本实施例所制备的镍基合金方法与实施例7相同，区别在于三个方向的累积变形量最终分别达0.15。
对本实施例的镍基合金进行性能测试如下：测试本实施例所制得成品镍基合金抗拉强度为910MPa，屈服强度750MPa，延伸率为38.0％，(见下表1所示)。
表1为各实施例的性能测试对比图表
从上表可以看出，本发明制备的具有多尺度分级孪晶与优化后的热处理工艺所获得的镍基合金具有显著优势，综合性能优异。尤其是当变形量达到一定数值时，材料优异的综合性能才能体现出来，而实施例7.8.9仅体现了单方面性能良好。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，其特征在于，微观结构为纳米孪晶和析出相共存的结构；
其中，所述纳米孪晶分布在至少60％的晶粒内部；所述析出相分布在所述镍基合金中，体积分数大于30％。
2.根据权利要求1所述的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，其特征在于，
所述纳米孪晶的宽度为5nm～30nm，且所述纳米孪晶交叉组成的孪晶网络尺寸为15nm～800nm；
所述析出相与镍基体的之间的配错度小于0.3％，尺寸为5nm～10nm。
3.根据权利要求1所述的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，其特征在于，
分布有所述纳米孪晶的晶粒的取向和完整度在所述纳米孪晶形成的前后保持不变。
4.根据权利要求1所述的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，其特征在于，所述镍基合金的元素包括Ni、Cr、Al、Ti、Nb和Mo；
且所述镍基合金的成分按照元素质量百分比计量如下：Cr:(8～20)％，Al:(1.3～3.6)％，Ti:(2.4～5.4)％，Nb:(1.1～3.2)％，Mo:(2.5～5.8)％，余量为Ni。
5.根据权利要求1所述的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金，其特征在于，所述镍基合金的元素包括Ni、Cr、Al、Ti、Nb、Mo、Fe、Mn、Si、Zr、C和Cu；
且所述镍基合金的成分为按元素质量百分比计量如下：Cr:14.5％，Al:1.7％，Ti:2.6％，Nb:2.1％，Mo:3.0％，Fe:0.1％，Zr:0.04％，Mn:0.03％，Si:0.03％，C:0.05％，Cu:0.02％，余量为Ni。
6.如权利要求1-5任一项所述具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对待处理的板状或块状镍基合金坯料进行固溶处理并通过水淬得到结构均匀的单相镍基合金；
(2)将所述单相镍基合金置于-100℃以下依次在三维方向上循环进行塑性变形；
(3)在所述步骤(2)之后进行热处理，冷却后得到具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金。
7.根据权利要求6所述的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中；
所述固溶处理为在1120℃环境中进行保温1.5～2h。
8.根据权利要求6所述的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中；
所述塑性变形的速度为15m/s±5m/s；所述塑性变形在三维方向上的变形量分别累计达到0.4～0.45；其中，所述变形量为初始高度与变形后的最终高度的比值。
9.根据权利要求6所述的具有纳米孪晶和析出相共存的镍基合金的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中；
所述热处理为在惰性气体保护下，在650℃～850℃的温度下保温60～120min。
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