CN117586828A - 一种高透抗氧化毛油的制备方法 - Google Patents

一种高透抗氧化毛油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高透抗氧化毛油的制备方法，属于植物冷榨油的精炼技术领域。所述方法包括以下步骤：(1)取榨油后的牡丹籽粕置于NaOH溶液中进行搅拌，而后进行脱蛋白和脱糖；取烘干后所得产物的30‑50wt％的部分于400‑500℃条件下灰化，剩余部分直接打粉得到籽粕粉，加入增塑剂混合均匀，得到过滤填料；(2)将所得滤层填料及中间填充层与过滤罐罐连用，加入冷榨后的植物籽油脱色；(3)对脱色油后的精炼油脂进行常规脱酸、脱臭步骤，得到精炼毛油；(4)最后将抗氧化剂溶于精炼毛油中，即得高透抗氧化毛油。本发明不仅制备得到了高透性的毛油，而且可以使用榨油后的牡丹籽粕过滤冷榨油中的杂质，达到脱色的目的，充分利用了废弃的牡丹籽粕。

Description

一种高透抗氧化毛油的制备方法
技术领域
本发明涉及植物冷榨油的精炼技术领域，尤其是涉及一种高透抗氧化毛油的制备方法。
背景技术
牡丹是毛茛科芍药属植物，为多年生落叶灌木，是我国的传统名花，广泛分布于山东菏泽、河南洛阳、河北柏川、安徽铜陵、陕西汉中、浙江、四川等地。牡丹在药用方面的研究一直备受重视，其根皮也称作丹皮，具有清热凉血、活血化瘀等功效。
牡丹籽是牡丹的种子，也是丹皮生产的副产物，其籽油不饱和脂肪酸含量高达90％，亚油酸和亚麻酸含量丰富，具有降血脂、降血糖等功效。自2011年起，牡丹籽油成为我国新资源食品，油用牡丹种植面积高达230万亩，目前油用牡丹籽年产量约为2.4×104万公斤，牡丹籽油的年加工量高达两万吨。
然而，油脂易酸败，储藏期较短是目前油脂加工及储藏中最严重的问题。大部分抗氧化剂油溶性不佳，无法有效的起到防止油脂酸败、延长其储存期的效果，因此寻找新的方法延长油脂的货架期，防止其酸败成为油脂加工过程中的紧要问题。
牡丹籽粕为油用牡丹榨油后的主要副产物，约占油用牡丹的60％，牡丹籽粕中含有丰富的蛋白质(28.67％)和纤维素(27.5％)，但目前的牡丹籽粕的开发和利用并未得到重视，大量牡丹籽粕被废弃造成严重的浪费和资源污染，资源利用率低。因此有必要开发一种充分利用牡丹籽粕的方式，解决现有资源浪费的现象。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种高透抗氧化毛油的制备方法。本发明不仅制备得到了高透性的毛油，而且可以使用榨油后的牡丹籽粕过滤冷榨油中的杂质，达到脱色的目的，充分利用了废弃的牡丹籽粕。
本发明的技术方案如下：
一种高透抗氧化毛油的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备牡丹籽粕滤层填料：取榨油后的牡丹籽粕，置于NaOH溶液中进行搅拌，而后进行酸沉脱蛋白，然后加醇进行脱糖；
将脱糖后所得的湿固体进行烘干，取烘干后所得产物的30-50wt％的部分于400-500℃条件下灰化，而后冷却、打粉，得到灰化粉；烘干后所得产物的剩余部分直接打粉得到籽粕粉；
将上述步骤所得灰化粉、籽粕粉与增塑剂混合均匀，得到过滤填料；
(2)精炼油脂脱色：将步骤(1)所得滤层填料及中间填充层与过滤罐连用，加入冷榨后的植物籽油，常压循环1-5min，提升压力至0.1-0.5Mpa，循环30-60min，回收油脂，即得脱色后的精炼油脂；
(3)制备高透抗氧化毛油：对步骤(2)所得脱色油后的精炼油脂进行常规脱酸、脱臭步骤，得到精炼毛油；
(4)最后将抗氧化剂溶于精炼毛油中，即得高透抗氧化毛油。
优选的，步骤(1)所述NaOH溶液的浓度1-3wt％，所述牡丹籽粕与NaOH溶液的质量体积为1g：5-10ml；牡丹籽粕在NaOH溶液中搅拌的温度为60-80℃，搅拌时间为1-2h。
优选的，步骤(1)所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯和/或邻苯二甲酸二乙酯；所述增塑剂的质量为灰化粉、籽粕粉与增塑剂三者总和的10-25％。
进一步地，步骤(1)在NaOH溶液中搅拌的温度优选为65-75℃。
进一步地，步骤(1)所述灰化时间为60-90min；所述灰化粉及籽粕粉分别过100-150目筛。
进一步地，步骤(1)所述酸沉脱蛋白的方法为：采用盐酸将体系pH调节至4-4.5，在4℃下静置2h。
进一步地，步骤(1)所述加醇进行脱糖的方法为：采用95wt％乙醇对脱糖醇的浓度进行调节，使脱糖醇浓度为60-65wt％，在2-4℃下静置2h。
优选的，步骤(2)所述中间填充层为常规脱色材料，包含但不限于硅藻土、白土。
优选的，步骤(4)所述抗氧化剂与精炼毛油的质量比为1-5mg：1g。
进一步地，步骤(4)所述抗氧化剂的制备方法包括以下步骤：
S1、首先取二氢槲皮素或四氢姜黄素中的一种，与大豆磷脂混合于无水乙醇中，40-60℃搅拌反应至溶液澄清，离心，取上清，挥干溶剂，得到微黄色粉末备用；
S2、然后将壳聚糖、乳化剂溶于1wt％的醋酸溶液中，混合均匀，静置过夜；
S3、最后将步骤S1所得微黄色粉末溶于乙醇中，在匀速搅拌状态下缓慢滴加入步骤S2所得溶液中，搅拌至其发出微蓝色乳光，40-60℃烘干，粉碎得到抗氧化剂。
优选的，步骤S1所述二氢槲皮素或四氢姜黄素溶于无水乙醇后的浓度为10-15g/L；所述二氢槲皮素或四氢姜黄素与大豆磷脂的质量比为1：2-2.5。
进一步地，步骤S1的反应温度优选为45-55℃。
优选的，步骤S2所述乳化剂为单独的牡丹籽油，或者是牡丹籽油与亲油性乳化剂的混合物；所述亲油性乳化剂包括吐温80、甘油硬脂酸脂中的至少一种；当乳化剂为混合物时，牡丹籽油与亲油性乳化剂的质量比为1-5：1。
优选的，步骤S2所述壳聚糖溶于醋酸溶液后的浓度为10-15mg/ml；所述乳化剂溶于醋酸溶液后的浓度为2-5wt％。
优选的，步骤S3所述微黄色粉末溶于乙醇后的浓度为20-50mg/ml；每1ml微黄色粉末的乙醇溶液滴加入5-15ml步骤S2所得溶液。
进一步地，步骤S3所述匀速搅拌的速度优选为150-200rpm，搅拌时间为60-90min，烘干温度优选为50-55℃。
本发明有益的技术效果在于：
1、在现有技术中，籽粕应用于填料中主要利用了其纤维素，而本发明使用牡丹籽粕作为填料主要目的为充分使用榨油后的残渣，其中的纤维素含量很少。本发明充分的利用牡丹籽冷榨后剩余残渣，有效解决牡丹籽饼粕浪费及带来的环境污染问题。
2、本发明中，籽粕采用碱溶1-2h旨在脱去籽粕中的蛋白质，加醇脱糖旨在脱去籽粕中的多糖物质，其目的均为减少籽粕中的杂质以防过滤过程中污染原料。灰化后打粉与脱蛋白脱糖后的籽粕粉混合，而后添加塑形剂可以增大填料的孔径与表面积。
3、现有技术的常规脱色过程中，脱色所用物料如白土等需与油充分混合均匀，搅拌一段时间后需抽滤除去，而本发明则将脱色所用填料固定化，省去了脱色物料除去步骤。具体来讲，本发明利用籽粕作为过滤基质，向过滤所用的管部件内填充脱色填料，脱色、脱酸填料的固定可以解决填料除去问题。
4、现有技术中向毛油添加抗氧化剂时，通常使用VE、VC等油溶性抗氧化剂，抗氧化活性差并会影响毛油性状。而本发明利用二氢槲皮素或四氢姜黄素与大豆磷脂反应的自组装纳米粒技术，将不溶于油脂的二氢槲皮素等物质通过自组装手段，极大的增加其在油脂中的溶解度，并呈现出优异的抗氧化活性，在解决抗氧化剂油溶性及载药率问题的同时，不添加其他污染杂质。。
5、二氢槲皮素自组装技术可以使包埋于其中的自组装颗粒达到纳米级，应用于化妆品领域可以使其穿透皮肤表层，有效的在肌肤深层缓释达到精准抗氧化的作用。同时，本发明将常规乳化剂替换为牡丹油(或者牡丹油与亲油性乳化剂的混合物)，进一步解决了现有技术中纳米颗粒油溶性差，载药率不高的问题。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)牡丹籽油滤层填料制备：取榨油后牡丹籽粕10g，溶于浓度为1wt％的NaOH溶液100mL中，65℃条件下搅拌2h，采用盐酸调节pH至4，4℃冷藏两小时脱蛋白，95％乙醇调节乙醇浓度为60％，4℃冷藏2h脱糖。
烘干，取5g于500℃条件下灰化60min，冷却后打粉，剩余部分在干燥后直接打粉，两者打粉后分别过100目筛。
将灰化后籽粕与籽粕粉、2.5g邻苯二甲酸二甲酯充分溶于20ml去离子水中混合均匀，干燥得到过滤填料。
(2)将步骤(1)中所得滤层填料及中间填充层硅藻土与过滤罐罐连用，加入冷榨后牡丹籽油50ml，常压循环5min，提升压力至0.5Mpa，循环60min，回收油脂，及得脱色后精炼油脂。
(3)脱色后的精炼油脂加热至55℃，加入1000ml质量分数为9％的NaOH溶液，搅拌20min，升温至80℃，加入50g氧化铝，继续搅拌20min，静置10h，分离水层及油层，得到脱酸油；脱酸油在0.05Mpa条件下加热至180℃真空反应4h。结束后得到精炼毛油。
(4)抗氧化剂的制备：首先取二氢槲皮素1g，与2g大豆磷脂混合于100ml无水乙醇中，40℃搅拌反应至溶液澄清，离心，取上清，挥干溶剂，得到微黄色粉末备用。
然后将100mg壳聚糖、0.5g牡丹籽油溶于浓度为1％的10ml醋酸溶液中，混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖-醋酸混合液。
最后将所得微黄色粉末100mg溶于2ml乙醇中，在匀速搅拌状态下缓慢滴加进10ml壳聚糖-醋酸混合液中，200rpm/min搅拌90min至其发出微蓝色乳光。50℃烘干，粉碎得到抗氧化剂。
(5)取1mg步骤(4)所得抗氧化剂溶于1g步骤(3)所得毛油中，即得高透抗氧化毛油。
实施例2：
(1)牡丹籽油滤层填料制备：取榨油后牡丹籽粕10g，溶于浓度为1wt％的NaOH溶液80mL中，80℃条件下搅拌2h，采用盐酸调节pH至4.5，2℃冷藏过夜脱蛋白，95％乙醇调节乙醇浓度为63％，3℃冷藏2h脱糖。
烘干，取3g于400℃条件下灰化90min，冷却后打粉。另一部分干燥后打粉，两者打粉后分别过120目筛。
将灰化后的籽粕与籽粕粉、1.3g邻苯二甲酸二甲酯、1g邻苯二甲酸二乙酯充分溶于20ml去离子水中混合均匀，干燥得到过滤填料。
(2)将步骤(1)中所得滤层填料及中间填充层白土与过滤罐罐连用，加入冷榨后牡丹籽油50ml，常压循环5min，提升压力至0.3Mpa，循环30min，回收油脂，及得脱色后精炼油脂。
(3)脱色后毛油加热至55℃，加入1000ml质量分数为9％的NaOH溶液，搅拌20min，升温至80℃，加入50g氧化铝，继续搅拌20min，静置10h，分离水层及油层，得到脱酸油；脱酸油在0.05Mpa条件下加热至180℃真空反应4h。结束后得到精炼毛油。
(4)抗氧化剂的制备：首先取二氢槲皮素1g，与2.3g大豆磷脂混合于100ml无水乙醇中，45℃搅拌反应至溶液澄清，离心，取上清，挥干溶剂，得到微黄色粉末备用。
然后将150mg壳聚糖、0.25g牡丹籽油、0.25g吐温80溶于浓度为1％的10ml醋酸溶液中，混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖-醋酸混合液。
最后将所得微黄色粉末40mg溶于2ml乙醇中，在匀速搅拌状态下缓慢滴加进10ml壳聚糖-醋酸混合液中，200rpm/min搅拌90min至其发出微蓝色乳光。40℃烘干，粉碎得到抗氧化剂。
(5)取5mg步骤(4)所得抗氧化剂溶于1g步骤(3)所得毛油中，及得高透抗氧化毛油。
实施例3：
(1)牡丹籽油滤层填料制备：取榨油后牡丹籽粕10g，溶于浓度为1wt％的NaOH溶液中90mL，70℃条件下搅拌1.5h，采用盐酸调节pH至4，3℃冷藏两小时脱蛋白，95％乙醇调节乙醇浓度为65％，2℃冷藏2h脱糖。
烘干，取4g于500℃条件下灰化70min，冷却后打粉。另一部分干燥后打粉，两者打粉后分别过150目筛。
将灰化后籽粕与籽粕粉、1g邻苯二甲酸二甲酯、1.3g邻苯二甲酸二乙酯充分溶于20ml去离子水中混合均匀，干燥得到过滤填料。
(2)将步骤(1)中所得滤层填料及中间填充层硅藻土与过滤罐罐连用，加入冷榨后牡丹籽油50ml，常压循环3min，提升压力至0.4Mpa，循环50min，回收油脂，及得脱色后精炼油脂。
(3)脱色后毛油加热至55℃，加入1000ml质量分数为9％的NaOH溶液，搅拌20min，升温至80℃，加入50g氧化铝，继续搅拌20min，静置10h，分离水层及油层，得到脱酸油；脱酸油在0.05Mpa条件下加热至180℃真空反应4h。结束后得到精炼毛油。
(4)抗氧化剂的制备：首先取四氢姜黄素1g，与2.5g大豆磷脂混合于100ml无水乙醇中，40℃搅拌反应至溶液澄清，离心，取上清，挥干溶剂，得到微黄色粉末备用。
然后将100mg壳聚糖、0.3g牡丹籽油、0.1g吐温80、0.1g甘油硬脂酸脂溶于浓度为1％的10ml醋酸溶液中，混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖-醋酸混合液。
最后将所得微黄色粉末60mg溶于2ml乙醇中，在匀速搅拌状态下缓慢滴加进10ml壳聚糖-醋酸混合液中，200rpm/min搅拌90min至其发出微蓝色乳光。60℃烘干，粉碎得到抗氧化剂。
(5)取3mg步骤(4)所得抗氧化剂溶于1g步骤(3)所得毛油中，及得高透抗氧化毛油。
对比例1：
将乳化剂更换为吐温80，其他加工工艺与实施例1相等。
对比例2：
调整二氢槲皮素浓度5g/L，其他加工工艺与实施例1相等。
对比例3：
将二氢槲皮素抗氧化剂替换为VE，其他加工工艺与实施例1相等。
对比例4：
将二氢槲皮素抗氧化剂替换为VC，其他加工工艺与实施例1相等。
测试例：
通过测定实验组高透抗氧化毛油的抗氧化活性、稳定性。具体测定方法如下，结果见表1。
(1)DPPH清除率测定：
将不同体积的样品溶液与4mL100μM的DPPH乙醇溶液混合，于37℃下暗处反应30min，吸光度于517nm处测定。乙醇为阴性对照，抗坏血酸为阳性对照(需要测试抗坏血酸100％清除率时的浓度)。DPPH自由基的清除作用以清除率R表示，公式如下：
R＝(A0-A1)/A0×100％
R：清除率(％)
A0：阴性对照的吸光度；
A1：样品的吸光度。
DPPH乙醇溶液配置：
称取19.7mgDPPH溶于100mL无水乙醇，此为500μM的母液，用时稀释5倍使用。避光冷藏储存。
(2)稳定性测定：
将样品溶液置于60℃恒温箱中，放置2周后观察其澄清程度及有无析出现象。
表1
DPPH自由基清除率 稳定性
实施例1 88.34±0.96％ 澄清、无析出
实施例2 97.25±0.25％ 澄清、无析出
实施例3 94.17±1.12％ 澄清、无析出
对比例1 70.11±0.15％ 略微浑浊、无析出
对比例2 56.18±0.19％ 澄清、无析出
对比例3 19.81±2.65％ 浑浊、分层现象、无析出
对比例4 40.30±0.48％ 有白色沉淀析出、油脂酸败气味严重
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种高透抗氧化毛油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备牡丹籽粕滤层填料：取榨油后的牡丹籽粕，置于NaOH溶液中进行搅拌，而后进行酸沉脱蛋白，然后加醇进行脱糖；
将脱糖后所得的湿固体进行烘干，取烘干后所得产物的30-50wt％的部分于400-500℃条件下灰化，而后冷却、打粉，得到灰化粉；烘干后所得产物的剩余部分直接打粉得到籽粕粉；
将上述步骤所得灰化粉、籽粕粉与增塑剂混合均匀，得到过滤填料；
(2)精炼油脂脱色：将步骤(1)所得滤层填料及中间填充层与过滤罐连用，加入冷榨后的植物籽油，常压循环1-5min，提升压力至0.1-0.5Mpa，循环30-60min，回收油脂，即得脱色后的精炼油脂；
(3)制备高透抗氧化毛油：对步骤(2)所得脱色油后的精炼油脂进行常规脱酸、脱臭步骤，得到精炼毛油；
(4)最后将抗氧化剂溶于精炼毛油中，即得高透抗氧化毛油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述NaOH溶液的浓度1-3wt％，所述牡丹籽粕与NaOH溶液的质量体积为1g：5-10ml；牡丹籽粕在NaOH溶液中搅拌的温度为60-80℃，搅拌时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯和/或邻苯二甲酸二乙酯；所述增塑剂的质量为灰化粉、籽粕粉与增塑剂三者总和的10-25％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述中间填充层为常规脱色材料，包含但不限于硅藻土、白土。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述抗氧化剂与精炼毛油的质量比为1-5mg：1g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述抗氧化剂的制备方法包括以下步骤：
S1、首先取二氢槲皮素或四氢姜黄素中的一种，与大豆磷脂混合于无水乙醇中，40-60℃搅拌反应至溶液澄清，离心，取上清，挥干溶剂，得到微黄色粉末备用；
S2、然后将壳聚糖、乳化剂溶于1wt％的醋酸溶液中，混合均匀，静置过夜；
S3、最后将步骤S1所得微黄色粉末溶于乙醇中，在匀速搅拌状态下缓慢滴加入步骤S2所得溶液中，搅拌至其发出微蓝色乳光，40-60℃烘干，粉碎得到抗氧化剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S1所述二氢槲皮素或四氢姜黄素溶于无水乙醇后的浓度为10-15g/L；所述二氢槲皮素或四氢姜黄素与大豆磷脂的质量比为1：2-2.5。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S2所述乳化剂为单独的牡丹籽油，或者是牡丹籽油与亲油性乳化剂的混合物；所述亲油性乳化剂包括吐温80、甘油硬脂酸脂中的至少一种；当乳化剂为混合物时，牡丹籽油与亲油性乳化剂的质量比为1-5：1。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S2所述壳聚糖溶于醋酸溶液后的浓度为10-15mg/ml；所述乳化剂溶于醋酸溶液后的浓度为2-5wt％。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3所述微黄色粉末溶于乙醇后的浓度为20-50mg/ml；每1ml微黄色粉末的乙醇溶液滴加入5-15ml步骤S2所得溶液。
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